C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 730299

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Деррик, Джеймс, Дэвид, Тобайес

МПК: C07C 277/08, C07D 233/88

Метки: гуанидина, производных, солей

...0,25 г очищенного продукта перекристаллизовали из ацетонитрила и получили 2-гуа-нидин- г 4-(2-циан-метилгуанидин)бутил тиазол с т,;л. 165-187,5 С,Исходный бр омгидрат хлор гидр ат а2-гуанидин- (4-аминобутил) тиазолаполучили следующим образомСмесь4, 5 г гг- (6-бром-оксогексил) фталигкда и 1,65 г амидинотиомочевины в300 мл этанола нагревали с обратнойперегонкой в течение 1 ч. Реакционной смеси дали охладиться и отфильтровали продукт- бромгидрат 2-гуанидин-(4-фталимидобутил)тиазола с т,пл.218-221 С,Смесь 3,43 г бромгидрата 2-гуанидин-(4-Фталимидобутил)тиазола и1,68 г едкого калия в 50 мл водынагревали в течение 15 мин при 100 С,Затем реакционную смесь подкислилидо рН 2,2 н.соляной кислотой и смесьнагревали при 100 С в течение 1...

Номер патента: 730300

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: C07D 235/30

Метки: карбонилзамещенных, сульфонилбензимидазолов

...Ацетанилид подвергают гидролизу и получают 2-нитро-кетоанилин Нитроанилин подвергают каталитическому гидрированию иполучают 4-кето-о-фенилендиамин,который циклизуют в соответствующий 52-замещенный(6) -кетобензимидазол .По другому способу 4-пропионилацетанилид нитруют при 0 С для получения2-нитро-пропионил-ацетанилина,Амтванилид подвергают .гидролизу и ката-читическому гидрированию и получают4-пропионил-фвнилендиамин. Фенилечдиамин нзаимодействует с бромистымцианом с образованием 2-амино - 5 (6) --пропионил бенз имидаз ол а, про пионилбенэимидазол обрабатывают диметил -аминосульфонилхлоридом для получения1-диметиламиносульАонил-амино(6) --Лропион ил бен з и мидаз ол а.Л р и м е р 1, 10 мл уксусного 30оангидрида охлаждают до О С н...

Номер патента: 730301

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: C07D 235/30

Метки: 1-сульфонилбензимидазолов, замещенных

...в (1,3-дитиолан-ил)-бензимидазол,Смешивают 1 ммоль, 268 мг, 1-диКетиламиносульфонил-амино(б)-формилбензимидаэола, 5 мл метайола,0,2 мл зтандитиола и 0,2 мл зфиратаЗаказ 1345/57 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд.4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 трехфтористого бора при комнатнойтемпературе, и реакцию ведут 2 ч,Выпавший осадок промывают холоднымметанолом и получают 65 мг циклического тиоацеталя 1-диметиламиносульфонил-амино(6) в (дитиолан-ил) --бензимидазола. Промывные воды ифильтраты соединяют и смешивают с20 мл насыщенного раствора карбоната натрия, Водный раствор экстрагируют этилацетатом. Экстракт...

Номер патента: 730302

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Банавора, Герман

МПК: A61K 31/498, C07D 241/44

Метки: диоксида, карбазат, метил-3-(2хиноксалинилметилен

...или бромистоводородная кислота, которые содержат воду,Однако можно с успехом использоватьлюбой растворитель, имеющий указанные выше свойства. Температура, прикоторой протекает реакция, можетсоставлять от 30 до 200 С и наиболееоптимальный гредел температур будетизменяться в зависимости от выбора.реагентов, При самих высоких пределахтемпературы для осуществления процесза может потребоваться использованиеавтоклава или какого-либо другого сосуда, работающего под высоким давлением,Продолжительность реакции можетсоставлять от нескольких минут до24 ч, в зависимости от типа используемых реагентов и от температуры.Как правило, для гарантии полного протекания реакции желательны относительно длительные периоды.Отношение хиноксалинового...

Номер патента: 730303

Опубликовано: 25.04.1980

Автор: Мигуель

МПК: A61K 31/426, C07D 277/06

Метки: кислот, кислотно-аддитивных, производных, солей, тиазолидинкарбоновых

...промывают 10-ным бисульфатом калия и водой,высушат над сульфатом магния и концентрируют досуха в вакууме с получением 31 г неочищенной 3-(3-ацетилтио-метилпропаноил)-2,2-диметил-тиазолидинкарбоновой кислоты, изомерА, Соль дициклогексиламина получаютв результате добавления к ацетонитрилу свободной кислоты и дициклогексиламина, выход 24 г, Соль перекристаллизовывают из 700 мл ацетонитрила с выходом 18,2 г, т,пл.197-198 С, Эту соль снова превращают15 в свободную кислоту растворениемв этилацетате и 10-ном бисульфатекалия и последующей кристаллизациейиз 100 мл ацетонитрила, выход 8,9 гт.пл.171-172 С.20 П р и м е р 3. 3-(3-ацетилтио - 2-метилпропаноил)-2,2-диметил-тиазолидинкарбоновая кислота, изоВ,Маточные растворы, полученные в5 результате...

Номер патента: 730304

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Жан, Мишель

МПК: C07D 303/32

Метки: 9-эпокси-цис)-6, тетрадеценоата, этил-(3-оксо-транс8

...(титр 0,9 моля/л). Продолжают перемешивание при 0 С в течение 20 мин,а затем выливают в насыщенный водныйраствор фосфата натрия, Экстрагируютэтиловым эфиром уксусной кислоты,промывают органический слой насыщенным раствором хлористого натрия,сушат над сернокислым магнием и упаривают досуха в вакууме. Получают7, 75 г (100) транс, 5-эпокси 2-децинола в виде желтого масла.Хроматография на тонком слое: Ру.0,53 (двуокись кремния,циклогексан этиловый эфир уксусной кислоты 1:1),Найдено,%: С 71,7; 1 9,7С)о 1 ь 0Вычислено,%: С 71,42; 1 9 у 51,К смеси, состоящей из 5,26 г полученного на предыдущей стадии продукта16 г четырехбромистого углерода и100 см хлористого метилена, прибавляют порциями 12, 3 г трифенилфосфина,выдерживают...

Номер патента: 730305

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Антон, Вильфрид

МПК: C07D 307/79

Метки: соединений, фурановых

...остаток, сушат его и перекристаллизовывают из 250 мл бутанола, Получают 18 г бесцветных кристаллов соединения формулы 2 (В + В= 2, 3-бензо; В=Н) п=О; Х=стирил), т.пл,137,5- 138,5 С.14,4 г полученного соединения и 8,4 г КОН перемешивают 2 ч при 60 С в 150 мл ДМФА, охлаждают и обрабатывают, как описано и примере 2. Сырой продукт перекристаллизовывают из Аналогично примеру 2 получают соединение формулы 2,где В -. В =2(, 3- -бензо; В=Н; п=О; Х=п-нитрофенил, которое конденсируют в среде ДМФА в присут твии КОН с образованием соединения формулы 1 (В, + В 2-4(5-бензо, п=О; Х - п-нитрофенил), т.пл, 218-220 С, 730305400 мл н-бутанола с добавкой активированного угля, Получают 8,7 г соединения формулы 1 (В+ В = 4,5 =бензо;п=О; Х=стирол), т, пл,...

Номер патента: 730306

Опубликовано: 25.04.1980

Автор: Ричард

МПК: A61K 31/517, A61K 31/519, C07D 471/04 ...

Метки: 5"-с, пиразоло, производных, солей, хиназолина

...получают 3,1 г аналитическичистого целевого продукта, т.пл, 177179 С.П р и м е р 7, 2- (Оксиметил) -б -(0,029 моль) отмытого от масла гид 55рида натрия, затем прибавляют раствор3, 3 мп,(0, 053 моль) метилйодида н20 мл гексаметилфосфортриамида.После перемешинания в течение 1 ч прибавляют б, 6 мп (О, 106 моль) метилйо- бОдида и перемешивают суспензию всюночь.Перемешивают реакционную смесьс 200 мл 1 н. водной соляной кислотыи прибавляют 400 мп хлористого мети лена, Отделяют органическую фазу и последовательно промывают водой, водным раствором тиосульфата натрия, наконец, водой и упаривают до получения твердого продукта (6 г) . Очист ку проводят с помощью тонкослойной препаратинной хроматографии, используя силикагель (Мерк)...

Номер патента: 730307

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Адольф, Карл-Хейнц, Петер, Франц-Иозеф

МПК: A61K 31/551, C07D 487/04

Метки: 5-бензодиазепинов, замещенных, солей, триазоло

...доза 0,5-50 мг, предпочтительно 1-25 мг как разовая доза и 5-150 мг как суточная доза.Получаемые соединения можно применять самостоятельно или в комбинации с другими предлагаемыми действующими веществами, в случае необходимости и в комбинации с другими фармакологически активными действующими веществами как спазмолитические или психотропные средства. Пригодными формами применения являются, например, таблетки, капсулы, суппозитории,.растворы, сиропы, эмульсии или диспергируемые порошки.ми (молочный сахар или сорбит) изаключением в желатиновые капсулы.Суппозитории можно изготовлять,например, смешением с предусмотренными наполнителями, такими как нейтральные жиры или полиэтиленгликоль 60 или его производные.П р и м .е р 1,...

Номер патента: 730308

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Армин, Родний

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14 ...

Метки: 5-а, диазепина, имидазо-2, производных, солей

...(2:1) получают белые плитки, т.пл. 318-320 ОС (с разложением) .П р и м е р 13. 8-Хлор-б-(2-хлорфенил) -1-(2-пиридил) -4 Н-имидазо1,5-а 1,41 бенэодиазепин-карбоксамид,3 г (0,0145 моль) пятихлористогофосфора прибавляют к суспенэии 4 г(О, 0089 моль) 8-хлор-б- (2-хлорфенил) -1- (2-пиридил) -4 Н-имидаэо 1, 5-а1,41 бензодиазепин-карбоновой кислоты в 250 мл хлористого метилена,охлажденной льдом/водой. После перемешивания в течение 30 мин надольдом/водой впускают аммиак до тех,пор, пока смесь не проявит щелочнуюреакцию. Затем прибавляют 20 мл водного аммония, 200 мл хлористого метилена и продолжают перемешивание втечение 15 минОрганический слойвыделяют, сушат сульфатом натрия ипропускают над подушкой силикагеляс применением 5...

Номер патента: 730309

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: A61K 31/4743, C07D 513/02

Метки: 3-алкил-5-изохинолилиминотиазоло-(3, 4-б, изомеров, изохинолинов, оптических, смесей, солей

...сушки при 600 С под уменьшенным давлением (1 мм рт.ст.) получают 48 г гидроксисульфонилоксиметил-З-тетрагидро,2,3,4-изохиноеО лин-(Я) в виде белых кристаллов,с.д -55 ф 10 (с=1, диметилсульфоксид) . Гидроксиметил-З-тетрагидро, 2, 3,4-иэохинолин- (Я) может быть получен(имино) -З-тетрагидро,5,10,10 а-тиазоло 3,4-Ьизохинолина-(В,Б) плавящегося при 159 С,Йодистый метилтио-тетрагидро, 5, 10, 10 а-ти аэоло 3, 4-Ь изохинолин- (В, Б) получают следующим путем. 15Растворяют 210 г тетрагидро, 5,10,10 а-тиазоло 3,4-Ьиэохинолинтиона-(В,Я) в 4000 мл хлористого метилена, поддерживая температуру ЗОоС,В течение 15 мин вливают 202 г йодистого метила, затем перемешиваютреакционную массу 64 ч при комнатнойтемпературе. Образовавшиеся кристаллы отделяют...

Номер патента: 730685

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Бубель, Гринкевич, Тищенко

МПК: C07D 263/46

Метки: 2-алкилтио-2-оксазолинов, замещенных

...количество низкокипяших примесей. Сырой продукт подвергают фракционной перегонке и получают 14,6 г (42,0%)хроматографически чистого 2-метилтио-5-метил-ацетил-оксаэолина, имеюшегот,кип. 69-70 С (2 мм).Аналогично примеру 1 из 2-метил-ацетилоксирана и этил- и изопропилроданидов получают 2-этилтио- и 2-иэопропил тио-метил-ацетил-оксаэолины, используя в каждом случае 20,0 г (0,20моль) 2-метил-ацетилоксирана, взятогов 20 мЛ соответствующего алкилроданидаи 28,4 г (0,20 моль) эфирата трехфтористого бора в 40 мл алкилроданидаП р и м е р 2, 2-Метилтио,4-диметил-ацетил-оксазолин,К раствору 13,4 г (0,10 моль) безводного хлористого алюминия в смеси из30 мл хлористого метилена и 30 мл метилроданида прибавляют за 2 ч при зашите от влаги воздуха...

Номер патента: 731896

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Грэхэм, Родин, Чарон

МПК: A61K 31/4164, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: амидиносульфиновой, имидазольных, кислоты, производных

...гистамином выделение желудочного сока пз обливаемых в проток желудков или у крыс, анестезированных уретаном при дозах от 0,5 до 25 б мкмоль/кг веса внутривенно. Активность этих соединений в качестве антагонистического Н 2-рецептора гистамина может быть показана также по их способности подавлять другие действия гистамина, которые не обнаруживают ся Н-рецепторами гистамина. Например, они подавляют действие гистамина на выделенное предсердие морской свинки и выделенную матку крысы. Соединения формулы 1 подавляют базальное выделение желудочного сока, а также стимулированное пентагастрином или пищей выделение желудочного сока. Кроме того, в обычном опыте, например, измерении давления крови у анестезированной кошки, действие соединений...

Номер патента: 731897

Опубликовано: 30.04.1980

Автор: Джон

МПК: C07D 285/12

Метки: 4-тиадиазол-2-ил, бензамида, производных

...охлаждают и концентрируют в вакууме. Остаток промывают хлористоводородной кислотой и твердые веществасуспендируют в воде и нейтрализуют.4 О Твердые вещества отделяют фильтрацией и переносят в этанол. Растворитель выпаривают в вакууме и остатокперекристаллиэовывают иэ этилацетатас получением 2,1 г М - 5-(4-хлорфенил)-1,3,4-тиадиаэол-ил)-2,6-диметоксибензамида; т.пл. 246-48 ОС.Вычислено, Ъ: С 54,33 у Н 3,75;Н 11,18,Найдено, Ъ: С 54,191 Н 3,47;й 11,27. Синтез следующих ниже соединений ,проводят в основном согласно способу по примеру 1,В таблице даны значениярадикалов в соответствии с примером и температуры плавления вещества.Таблица) 260 1 260,1 235-237. 260 1 242-243 240-245 219-221. 3-Хинолил 1гд Вф В 41 В...

Номер патента: 731898

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Карл, Карлхейнц, Фернанд, Ханс

МПК: C07D 401/04

Метки: пиридина, производных, солей

...с применением хлороформа - метанола - этплацетата - аммиака (60: 10:2; 1). Полученное вещество дает после кристаллизации из простого эфира 0,6 г 4-цис-(и-амцнофенцл) 2,2-дцметцл - 3-пцрролцдцнил - пири- дина; т. пл. 119 - 120 С. Трнгцдрохлорид, перекрцсталлцзованный цз метанола - простого эфира; т. пл. 223 - 226 С.Требуемый исходный материал можно получать следующим образом.К раствору 18,0 г 4-метил,4-динитро-З- (4-пцрцдцл)-галерофеноиа в 500 мл ледяной уксусной кислоты добавляют прц перемешцванцц 18 г цинковой пыли, Через 1 ч добавляют опять 18 г цинковой пыли ц выдерживают в течение ночи, Затем от. фильтровывают, остаток на нутче промывают разбавленной уксусной кислотой и фцльтрат упарцвают прц пониженном давлении. К остатку...

Номер патента: 731899

Опубликовано: 30.04.1980

Автор: Вильям

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: сложных, цефалоспориновых, эфиров

...комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5 пография, пр, Сапунова, 2 смесь перемешивали в течение 12 ч при комнатной температуре. После фильтрования реакционной смеси фильтрат добавили к 700 мл этилацетата. Органический раствор последовательно промыли водным на сыщенным раствором хлористого натрия, водным раствором бикарбоната натрия, 1 н. раствором соляной кислоты и водой. После сушки органического раствора раствори- тель отогнали при пониженном давлении 10 и после перекристаллизации получили пивалоилоксиметиловый эфир 7- (Р-формилокси-фенилафетамидо) - 3 - (1-метил,2, 3,4-тетразол-илтиометил) - 3-цефем-карбоновую кислоту; т. пл. 155 - 156 С. 15Вычислено для СгзНгзХвО,Яг (мол....

Номер патента: 731900

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Джордж, Коерт

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: винбластина, производных

...из смеси этанола иизопропилового спирта плавится при250 ОС (с разложением),4-Дезацетилвинбластин-С-карбокс65 амид превращают в винбластин-С731900П р и м е р 34-Дезацетилвинбластин-С-З-карбоксигидразид.По методике из примера 1 4-дизацетилвиибластин нагревают в безводном этаноле с избытком безводного гидразина при температуре около 60 С в течение примерно 18 ч, затем выпаривают в вакууме. летучие компоненты. Полученный остаток, состоящий из 40 4-дезацетилвинбластин-С-карбоксигидразида, растворяют в хлористом метилене, Этот раствор промывают водой, отделяют и удаляют хлористый метилен при выпаривании в вакууме. 45 Остаток растворяют в смеси хлороформа и безола (1:1) и хроматографируют на силикагеле, Для элюирования применяют смесь...

Номер патента: 534071

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Германе, Лавринович, Трейгуте

МПК: A61K 31/495, A61P 25/18, C07D 295/088 ...

Метки: активностью, замещенные, обладающие, пиперазины, психотропной

...Я -С-(СН 1 -М И-К 1 я 2 О Формула изобретения К1НО-С - (СН 21, - и )4 -.в Составитель Т, АрхиповаТехред Н.Бабурка Корректо;: Г. Решетник Редактор Л, Письман Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Заказ 3257/58 Филиал ППППатентф, г. Ужгород, ул. Проектная,4 чается в том,что арилпиперазинбутирс.фенон общей формулы 11 где В, В имеют указанные значения,обрабатывают арилмагнийгалогенидомобщей формулы 111О й М 9 Х,где Н имеет указанные значения 1Х - хлор, бром, Фтор,в среде органического растворителяили смеси нескольких растворителейф (5выбранных так, чтобы в них растворялись как исходные вещества, так и конечный продукт. Разложение...

Номер патента: 732257

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Кириллова, Левин, Матвеева, Меркурьева, Панкова, Попова, Скрипко

МПК: C07D 211/26

Метки: 5-ди-трет, бис, бутил-4оксибутил-)2, качестве, неокрашивающего, полимерных, свето, термостабилизатора, тетраметилпиперидиламин

...в 100 мл иэо-пропанола.По окончании прикапывания температуру реакционной массы доводят до комнатной и загружают 41,26 г (0,2 гмоль) 2,6-ди-трет-бутилфенола,Содержимое колбы выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуреи 1,5 ч при кипении. Выпавший приохлаждении осадок отфильтровывают исушат. Выход продукта 48,4 г (81,6%от теоретического, на 4-амино 2,2,6,6-тетраметилпиперидин), т,пл.167-168 С (этанол) .Найдено, Ъ : С 79,72, Н 10, 64,И 4,52, мол.вес 592,95,эНьОрВычисЛено, В: С 79,05, Н 10,87,Б 4,7, мол .вес 587,20. Испытаниесоединения Формулы (1) проводят влабораторных условиях на поликапр амидных мононитях линейной плотности12-1 текс. Синтез поликапроамида,",уществляют на лабораторной установке....

Номер патента: 732258

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Жуков, Перов, Ремизов

МПК: C07D 233/16

Метки: алкилимидазолинов, поверхностно-активные, проявляющие, свойства, соли, тиогликолевые, тиометилацетамидоэтил-2

...массу светло-желтого цвета.Найдено,%; С 62,3; Н 10,1; И 7,54;Б 11,43,С 29 НУ 7 ИЪБг ОЭВычислено, Ъ: С 62,25; Н 10,2;И 7,51; Я 11,45.П р и м е р 6В колбу по примеру 1 вносят 29,5 г (0,1 моль) 2-тридецил-(2 -аминоэтил) -2-имидазолинаи 150 мл толуола. При перемешиваниипри 20 С 2-тридецил-(2 -аминоэтил)-2-имидазолин растворяют в толуоле.Далее, как в примере 1,Выход продукта реакции 45,17 г,т.е. 98 в пересчете на исходный2-тридецилв (2 -аминоэтил)-2-имидазолин). Продукт реакции представляет собой масло светло-желтого цвета. Найдено,Ъ: С 57,29; Н 9,31; И 9,1;Б 13,89.СггН 4 Иэг эВычислено,Ъ: С 57,27; Н 9,33;И 9,11; Я 13,88,П р и м е р 7. В колбу по примеру1 помещают 30,9 г (0,1 моль) 2-тетрадецилв (2 -аминоэтил)-2-имидазолина и 150 мл толуола....

Номер патента: 732259

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Акулин, Акулина, Стрелец, Эфрос

МПК: A01N 43/52, A01N 43/76, A01N 43/78 ...

Метки: 2-арилалкил, бензазолов

...соединений получают толькопосле дополнительной их очистки.В табл,1 и в примерах представлены некоторые продукты, полученныепо предлагаемому способу, В табл,2представлены сравнительные данные почистоте продуктов по предлагаемомуспособу прямо из реакционной смесии аналогичных продуктов, полученныхизвестными способами с последующейочисткой, например,перекристаллизацией,Из табл,2 можно сделать вывод,что полученные по предлагаемомуспособу соединения по чистоте нетолько не уступают,но и превосходят аналогичные соединения, полученные известными способами.П р и м е р 1Получение б-нитро 2-(и-нитрофенил) бенэоксазола. Приохлаждении растворяют 20 г(0,122 моль) 2-амино, 5-нитрофенолав 100 мл диметилацетамида. В полученный раствор загружают 25...

Номер патента: 732260

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Александрова, Быкова, Ельцов

МПК: C07D 235/30

Метки: 2-азопроизводные, волокна, катионных, качестве, красителей, крашения, полиакрилонитрильного, фенантропмидазола

...и добавляют раствор 0,1 г ИаВР 4 в 10 мл воды, Выпавший)осадок Фильтруют, тщательно отмываютна фильтре водой, сушат на воздухе.Кристаллизуют из этанола, Т.пл,фторбората 360-362 С. Выход 41,Найдено, : И 13,12,С, НрН ОВР;.Вычислейо, : И 13,38уф спектр в этаноле, Л мах, нм-фенантроимидазола диметилсульфатоми конденсацию продукта алкилирования с пирролидином проводят как впримере 1 (а,б), Однако целевойпродукт выделяют в виде хлорцинкатаследующим образом: 0,5 г вещества,выделившегося после реакции конденсации, растворяют в 100 мл кипящей5-ной уксусной кислоты, добавляют1,5 г хлористого натрия и 0,3 г50-ного водного раствора хлористогоцинкаВыпавший осадок отфильтровывают, промывают водой (Зх 10 мл) икристаллизуют из этанола. Выходцелевого...

Номер патента: 732261

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Диваева, Колодяжная, Симонов, Согомонова, Троянов

МПК: C07D 235/30

Метки: 2-ареназобензимидазолия, солей, четвертичных

...в 7 мл 9095-ной фосфорной кислоты при охлаждении до ( - 5) в (О) С и энергичном перемешивании в течение 10 мин подслой жидкости прикапывают раствор0,41 г (б ммоль) нитрита натрия в1 мл воды. Выдержав 30 мин, полученный диазораствор прибавляют к раствору 0,76 мл (б ммоль) диметиланилинав 50 мл воды и 10 мл фосфорной кислоты. Через 1 ч реакционную массу подщелачивают раствором соды, отфильтровывают аэосоединение и многократнопромывают его водой, Температураплавления полученного 2-(4-диметиламинофенилазо) - 1-метилбензимидазола223 С (из бевзола); это соединениехорошо растворимо в спирте, хлороФорме, ацетоне. Дяя полу ения четвертичной солиазосоединения смесь 1,4 г (5 ммоль)азосоединения, 0,68 мл (5 ммоль) метилового эфира...

Номер патента: 732262

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Амитина, Володарский, Дулепова

МПК: C07D 241/52

Метки: диокиси, производных, циклоалканопиразина

...И(1-оксиминоциклоалкил) - -гидроксиламинов или их уксуснокис- .лых солей с избытком 1,2-дикарбонила 20 или нагревания в подходящем растворителе, например спирте, эквимолярной смеси исходных продуктов.Исходные И-(1-оксиминоциклоалкил- д 5-2)-гидроксиламины могут быть получены обработкой гидроксиламином легкодоступных димерных нитрозохлоридоволефинов или д,-галоидциклоалканонов,Олефины, в свою очередь, являютсяпродуктами или отходами нефтехимического синтеза.П р и м е р 1. 2,3-Диметил,6,7,8-тетрагидрохиноксалин,4-диоксид.К 6,6 г (0,07 моль) свежеперегнанного диацетила прибавляют 3,75 г(2 СНэ), 3, 29 (2 СНг) .Найдено,; С 63,4; Н 7,7; И 13,8.СНИ,Ог. У Вычислено,: С 63,4; Н 7,6;И 13,4,П р и м е р 3....

Номер патента: 732263

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Алешина, Вахатова, Горбунов

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/38

Метки: 4диазепинов, дибензо, производных

...скоростью, Чтобы температура в массе не превышала 20 С. Выделивашийся осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. 6 изводных И-(о-аминофенил)-антраниловой кислоты, незамещенных по дифениламиновому азоту, формулы (111), гдеВи В имеют указанные выше значения,В - низшая алкоксигруппа или оста ток -И В , где В и В+ имеют указан 4Эные выше значения, алкиловым эфиромполифосфорной кислоты, алкильный остаток которого содержит 1-3 атомауглерода, .предпочтительно 10-кратнымизбытком последнего по отношению квесу соединений формулы (111) посх еме: КПолучают 1,32 г (83,5 на исходныйамид) целевого продукта, т . пл. 147155 С. После перекристаллизации изметанола получают светло-желтое веОщество с т,пл. 159-160 С. Литературные...

Номер патента: 732264

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Алешина, Вахатова, Горбунов, Пугачева

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/38

Метки: 11-замещенных-5ндибензо, диазепинов

...(0,030 г-моль) И-метилпиперазида И-(2-амино-хлорфенил)антраниловой кислоты. Смесь нагревают до ки пения, кипятят 3-3,5 ч, затем к смеси прилинают в течение нескольких часов раствор 17,0 мл (0,12 г-моль) триэтиламина в 50 мл ксилола, Общее время реакции 8-10 ч, Затем массу 55 охлаждают до 70-80 С и отфильтровывают осадок хлоргидрата триэтиламина. Осацок промывают на фильтре ксилолом (Зх 15 мл), промывки обвединяют с основным фильтратом и обрабатывают, 100 мл 3-ного раствора аммиака. Вы делившийся осадок отфильтровывают, промывают его ксилолом (10 мл), ксилольный слой отделяют, промывают водой и экстрагируют холодным 10-ным раствором соляной кислоты (Зх 30 мл)65 Кислый экстракт отделяют, выливаютв 5.0 мл холодного концентрированногоаммиака...

Номер патента: 732265

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Ильина, Орехов, Руденко, Саврасова

МПК: C07D 301/14

Метки: дициклопентадиена, эпоксипроизводных

...надкислоты и перекиси.Общая продолжительность синтеза 1-1,3 ч,После эпоксидиронания содержимое трехгорлой колбы переносят в коническую колбу емкостью 1,5-2 л и нейтрализуют раствором соды. Затем проводят фильтрацию и полученный фильтрат переносят н делительную воронку на 2 л, где обрабатывают двумя-тремя порциями (по 70100 мл) хлороформа или четыреххлористого углерода. Далее хлороформные слои отделяют, соединяют вместеи перегоняют под вакуумом. Выделенный эпоксид дициклопентадиена взвешивают, Выход его составляет 104,9 гХроматографический анализ показал,что полученный эпоксид содержит,диэпоксида 42,7; моноэпоксида 57,2и практически не содержит непрореагировавшего дициклопентадиена,П р и м е р 4, В трехгорлойколбе емкостью 1 л,...

Номер патента: 732266

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Ибрагимов, Исмайлов, Мамедов

МПК: A61K 31/381, C07D 333/10

Метки: 2-алкил(циклоалкил, тиофенов

...В 2 - водород) используютбеэ очистки.б) К 100 мл ДМФА при 0 С добавляют порциями.12,2 г (0,055 моль)пятисернистого Фосфора. Смесь нагревают до 90и затем добавляют покаплям полученный в примере 1 а(5 )"-дихлоркетон. Реакционную массу перемешивают при 90 С в течение 5 ч,охлаждают и выливают в 1 л эфира.Смесь промывают водой, 2 н. соляйойкислотой, снова водой и сушат сурьЪ,Фатом магния. Остаток после отгонкиэфира перегоняют в вакууме и собирают фракцию 100-110 С/3 мм рт.ст.Получают 28,4 г (выход 68,4) 2-циклогексилтиофена, т.пл. 49-50 С (гек-сан) .Найдено, : С 72, 04, 74, 11; Н 8, 48,8,54; Я 19,35.Сд Н 14 БВычислено,%: С 72,29; Н 8,43;Я 19, 23.П р и м е р 2. 2-Иэопропилтиофен.а) 10,7 г (0,1 моль) хлорангидрида изомасляной кислоты...

Номер патента: 733516

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Антон, Армин, Курт, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/517, A61K 31/519, C07D 239/88 ...

Метки: производных, солей, хиназолона

...: С 58,88; Н 3,26;Б 31, 96.С,э Н,М 6 О,Вычислено, Ъ: С 59,09; Н 3,03;ы 31,82,П р и м е р б. 11-Оксо-Нпиридо,1-Ъ -хиназолин-гидроксамовая кислота.5,9 г полученного согласно примеру 1 гидрохлорида хлорангидрида11-оксо-Н-пиридо,1-Ь-хиназолин-карбоновой кислоты при20 С вводят в рагтвор 2,08 г гидроксиламингидрохлорида, 9,8 мл дииэопропиламина и 100 мл диметилформамида и перемашивают в течение 5 ч,Затем подкисляют разбавленной уксусной кислотой и отфильтровывают.Найдено, % : С 59,20; Н 3,70;И 15,49.СИ Н 9 ИЭО 1/2 НОВычислено, 3 : С 59,09; Н 3,79;И 15,91.П р и м е р 7. 12-Оксо-Нхино,1-Ь-хиназолин-карбоноваякислота.2,8 г этилового эфира 12-оксоН-хино,1-Ь-хиназолин-карбоновой кислоты в 20 мл 10-ной натриевой щелочи в течение...

Номер патента: 733517

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Роберт, Томас

МПК: C07D 253/06

Метки: триазинонов

...продукта получают0,88 г соединения,. указанного воглавлении к примеру, в виде бесцветного твердого продукта с т.пл.128129 С.Найдено, % : С 52,4; Н 5,0;Ы 18 О; Я 16 6,С Нщ И О ЯВычислено, Ъ : С 52,4; Н 4,9;Б 18,0; Я 16,5,П р и м е р 3, 3 в 2 в (5-метилимидазолилметилтио-)этиламино) -б(3-пиридилметил) -1,2,4-триазин-он,Т/ 92,6 г пиридин-карбоксальдегида, 86,0 г ацетилглицина и 35,3 гацетата натрия совместно кипятят собратным холодильником в 150 млуксусного ангидрида в течение 1 ч,После охлаждения добавляют 250 млводы и смесь Фильтруют с получением50,9 г сырого азлактона с т,пл.155160 . Частичный гидролиз 50 г азлактона, т.пл .155-160 С приводят путемнагревания при температуре кипенияс обратным холодильником в 450 млацетона...