C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1147251

Опубликовано: 23.03.1985

Авторы: "пьер, Бернар, Жак, Франсуа

МПК: A61K 31/451, A61P 37/04, C07D 211/14 ...

Метки: бензоилфенилпиперидина, производных

...фазу затем промывают водой до получения нейтральногорН, затем сушат на сульфате магния,обесцвечивают и выпариваютПолученный маслянистый продукточищают на колонке двуокиси кремния(элюант гексан-ацетон в объемном соотношении 10:1 и рекристаллизуют вгексане, Получают 2,2 г (выход 29,5%;искомого продукта, т.пл, = 99,5 С,П р и м е р б, Г 2-(4-Метилпиперидинил)-5-метиламино-фенил 1-(4 хлорфенил) - метанон(код 613),Подвергают кипячению в течение5 ч смесь 0,01 моль (4,8 г) продукта,полученного в соответствии с примером 2 (соединение 22), в солянокислом этаноле (5 ЫНС 1). Этанол выпаривают, полученный продукт прополаскивают этилацетатом, а затем гидролизуют, После обработки содой осуществляют экстрагирование...

Номер патента: 1147252

Опубликовано: 23.03.1985

Авторы: Андраш, Золтан, Иван, Имре, Иштван, Ласло, Элемер

МПК: C07D 239/49

Метки: 4-диамино-5-(3, 5-триметоксибензил)-2, пиримидина

...Сс получением производного д- -(3, 45 -триметоксибензаль)-,О-(алкокси)пропионитрила, которое подвергаютвзаимодействию,с гуанидином в видехлоргидрата в смеси изобутанола иметанола,Осуществление предлагаемогоспособа позволяет повысить выход2,4-.диамино-(3, 4 , 5-триметоксибензил)пиримидина до 907.,Получение исходного соединения,К раствору 1,75 г гидроокиси калия в 115 мл метанола в течение20 мин добавляют 55 г акрилонитрила,причем температуру путем охлажденияподдерживают ниже 40 С, Затем реакционную смесь перемешивают при 40 Стечение часа. К смеси добавляют100 г 3, 4, 5-триметоксибензальдегида, и превращение осуществляют при60 С в течение 8 ч. К охлажденнойдо 30 С смеси добавляют 55 мл метаоиола и небольшими частями 30 г гидроксида...

Номер патента: 610374

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Еремеев, Калвиньш, Лиепиньш

МПК: C07D 203/18

Метки: азиридин-2-карбоновой, амидов, кислоты

...Показательпреломления с нн 100/3 СН,74/2 95 1,4725 59 ф 6 9 ф 6 19 ю 3 120/4 1,4681 63,2 10,7 16,1 66,2 1113 14,0 130/6 1,4677 н-С,1 Н 9 н-СН 98 В 11 СО - й н-С Н н-С. Н 94 374 1побочных процессов, связанных с деалкилированием исходного и окислением промежуточных продуктов.Целью изобретения является упрощение технологии процесса, повышение выхода и расвирение ассортимента целевых продуктов,Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения амндов аэиридии-карбоновой кислоты общей формулы 1,4659 52,4 8,5 24,8Н 1 СОК 2 ееиветаеева ве авив аеввеееевеаешитХимический сдвиг Вычислено, Й Врутто- формула Ня Нве вС Й Я Н Н Н и ивет иееив теевв теив ииит ееееее ивеаиветете аии526 8 э 8 24 э 5 7 э 75 832 8 ь 32 бв 8(СИу) 8 е...

Номер патента: 1036016

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Безменова, Гайдамака, Кучеренко, Павленко, Пархоменко, Раилко, Рыбакова, Слуцкий, Солонин

МПК: A01N 43/10, C07D 333/48

Метки: 1-диоксид, 4-трихлор-4-пентахлорэтокситиолан-1, активностью, бактерицидной, обладающий, фунгицидной

...бактерий). В опытах с грибами используют жидкое сусло, в опытах с бактериями - мясопептонный бульон. Микробная нагрузкаштаммов бактерий 250 000 клеток в 251 мл среды, грибов - 400 000 зародышей в 1 мл среды. Длительность инкубации грибов - 5-7 суток при тем.пературе 27 С, бактерий - 18 чОпри 37 С.30Активность соединений оцениваютпо величине минимальных Фунгистатических (МфсК) и фунгицидных (МфцК) илибактериостатическнх (МБсК) и бакте-рицидных (МБцК) концентраций, выраженных в мкг/мл,Для сравйительной оценки активности соединения 1 проверяют действиена те же культуры микроорганизмовантнмикробного препарата вазин и известного соединения (11) (см,табл. 1)Результаты испытаний соединений 1наантимикробную активность (см.табл. 1)...

Номер патента: 1147710

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Ахвердиева, Бабаханов, Мамедов, Мишиев, Шахтахтинский

МПК: C07D 239/06, C07D 239/10

Метки: аллил)-5-фторурацила

...исходных веществ и катализатора: 5"фторурацил:карбонат калия;аллилбромид 18-храуиравном 1: 1:1(0,038-0,76).Выход 1-(11- ура цила достигает 78% от т18-Краун- получают по известнойметодике 31 в одну стадию на основелегкодоступного сырья, выпускаемогопромышленностью, а именно окиси этилена и борофторида калия (КВК ),; 5За счет легкой растворимости 18-краунв диэтиловом эфире он легко ибез изменения выделяется из смесипродуктов и может бьггь многократноиспользован в реакциях. 10Преимущестзом предлагаемого способа является увеличение выхода целевого продукта др 78% по сравнениюс 39% по известному способу.П р и м е р 1. В 3 -горлую колбу, 15снабженную мешалкой, термометром,обратным холодильником, загружают1,3 г 5-фторурацила; 1,38 г...

Номер патента: 1147711

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Андрейчиков, Винокурова, Гейн

МПК: C07D 239/56

Метки: 6-арил-2-тиоурацилов

...эфиров - бензоилуксусных кислот.Цель изобретения - интенсификация и упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения 6-арил-тиоурацилов общей формулы 1 АНМ где Аг - фенил, и - толил, или и - бромфенил, взаимод зквимолярньм количеств 2,2 б-арил,3-диоксин-она о 1 мулы ПАг казанные значения, сри 135-140 С в течени шие кристаллы отфильтровывают. Полу-, чают 0,8 г (76%) продукта. Т,пл, 278-280 С.Вычислено, %: С 50,31; Н 2,93; Я 11,74; Б 13,42; С 1 14,88.Найдено, 7: С 50,62; Н 3,08 В 11,94; Б 13,67; СХ 14,2.П р и м е р 36-(и-Хлорфенил)-2- тиоурацил. Получен аналогично иэ 2,18 г (0,001 моль) 2,2-диметнл-б- Ь-метилфенил)-1,3-диоксин-она и 6,76 г (0,001 моль) тиомочевины, Выделено 1,74 г (80%), Т,пл, 276 С (сп.)Найдено, %: С...

Номер патента: 1147712

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Петров, Русинов, Чупахин

МПК: C07D 471/04

Метки: 5-нитропиразоло, пиридинов

...альдегида в 10 мл роды и перемешивают при 20 фС в тече"ние суток. Подкисляют 2 н соляной кислотой и отфильтровывают образовавшийся осадок. Выход: 1, 1 г (603). Т.пл. 133-135 С (из этанола). Вещество идентично получаемому по примеру П р и м е р 3. 1-фенил-метил- -5-нитропиразоло 3,4-Ь 1 пирицин (1 ж),. растворяют 1,73 г (0,01 моль) 1-фенил- -3-метил-аминониразола в 10 мл ДМфА (ДМСО) и добавляют 1,6 г (0,01 моль) натриевой соли нитромалонового альдегида Яеремешивают при комнатной температуре в течение суток, прибавляют 1 мл уксусной кислоты и смесь вносят в,100 мл воды. Образовавшийся осадок отфильтровывают и кристаллиТаблица 1 ИК-спектр, см Сое- дине 3 ние НОт мО яйаэ 5 4-Н 6-Н 1 а Н Тб Н 1 в Н Н 1540 1350 3240 940 ч 9,65 д 9,45 д 9,40...

Номер патента: 1148553

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Геза, Ева, Иштван, Кальман, Лайош, Эржебет

МПК: A01N 43/52, C07D 235/14

Метки: средство, фунгицидное

...изобретения является усиление фунгицидной активности,Указанная цель достигается исполь зованием средства, содержащего активный ингредиент Формулы: Ж,С-ЗБ ТЮ 1 р где К"- водород или О=С-МН-В- метил, 6 утил;У - салицилат или сульфат 25анион;в качестве поверхностно-активного вещества - нафталинсульокислоту, а в качестве носителя - твердый наполнитель типа каолина или жидкий 30 наполнитель - смесь раисового масла, диметилформамида, ксилола в соотношении 1: 10; 13,3 при количественном содержании компонентов в указанном средстве, мас.7.; 3Активный ингредиент 20-60Поверхностно-активноевеществоНоситель ОстальноеСоединение указанной Формулы по лучают при взаимодействии в среде полярного растворителя 2-амино-бен-. зимидазола с...

Номер патента: 1148559

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Жак, Мишель

МПК: C07D 207/12, C07D 207/14

Метки: 1-аллил-2-пирролидинилметил)-2-метокси, 4-амино-5-метилсульфамилбензамида

...В реактор емкостью 100 л за ружают 10 л пермутированной воды, перемешивают и добавляют 5300 смзтриэтиламина и 10 кг 2-метокси-амино-метилсульфамилбензойнойкислоты. Суспензию нагревают приблизительно до 45 С для растворениявсех веществ, после чего охлаждаютпри помощи рассола до 5 С и вводят.25 л ацетона.Медленно (в течение 15 мин) вливают 3670 см этилхлорформиата, следя за тем, чтобы температура не превышала 10 С, и перемешивают в течение30 мин при этой температуре, Затеммедленно (в течение 30 мин) вливают6,4 кг Ю-аллил-аминометилпирролидина (температура не должна превышать 15 С)Температуру повышают до 20 С иперемешивают реакционную смесь приэтой температуре. Ацетон отгоняютпри обычном давлении, затем...

Номер патента: 1148560

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Милтон, Сильвестр

МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 215/16 ...

Метки: ацилового, замещенного, кислоты, приемлемых, производного, солей, тетрагидроизохинолин-3-карбоновой, фармацевтически

...получить мас" лоподобный третбутнловый сложный эфир промежуточного продукта, который, как это установлено газо-жидкостной хроматографической обработкой, достаточно чистый для последующего использования.Раствор 143,7 г этого третбутилового сложного эфира в 630 мл трифторуксусной кислоты перемешивают при комнатной температуре 1 ч. Растворитель удаляют при пониженном дав" ленин и остаток растворяют в диэтиловом эфире с последующим повторным выпариванием. Далее эту операцию повторяют. Затем эфирный раствор обрабатывают добавлением по каплям раствора газообразного хлористого водорода в диэтиловом эфире. до прекращения выпадения осадка. Твердый продукт, собранный фильтрованием, представляет собой смесь диастереоизомеуов с т.пл....

Номер патента: 1148561

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Райнхард, Фридрих, Ханс-Рудольф

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазол-5-илмочевины, производных

...носителями являются, например, вода, алифатические или ароматические углеводоро" ды, как бензол, толуол, ксилол циклогексанон, изофорон, диметилсуль 3. 20 вес.Х биологически. активного вещества; 70 вес.7 глинистых минералов; 5 вес.7. 2 е 11 ресЬ; 5 вес.Х поверхностно-активных веществ на основе смеси кальциевой соли лигнинсульфокислоты с простыми алкилфенолполигликолевыми эфирами.4. 5 вес.Х .биологически активного вещества; 80 вес.тонзила;10 вес.й Ее 11 ресЬ;,5 весЯ поверхностно-активных веществ.на основепродукта конденсации жирной кислоты.Б. Эмульгируемый концентрат,;20 вес.Х биологически активного вещества; 40 вес,ксилола; 35 вес.1 Одиметилсульфоксида; 5 вес.Х смесинонилфенилполиоксиэтнлена с додецилбензолсульфонатом...

Номер патента: 1148562

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Ален, Жерар, Жил

МПК: A61K 31/381, C07D 333/20

Метки: 2-(тиенил-2)или, 2-(тиенил-3, этиламинов

...окончания абсорбции (продолжительность около двух часов).После отфильтровывания катализатораи промывки этанолом, полученный раствор упаривают в вакууме при 50 фС.Маслянистый остаток растворяют в500 мл метиленхлорида и раствор последовательно промывают водным 1 н.раствором едкого натра, затем водойи, наконец, упаривают, получают 97 гоксимов (смесь сии+анти) (тиенил)ацетальдегнда в виде оранжево-желтогомасла, используемого без очистки впоследующей стадии. в виде раствора в 2 л насыщенногоаммиаком .метанола гидрируют в автоклаве при 60 С под давлением 20 барв присутствии 1 О г никеля Ренеявплоть до прекращения адсорбции (продолжительность около 20 ч), После отфильтровывания катализатора н промыв-.ки его метанолом полученный...

Номер патента: 1148563

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Ален, Исаак

МПК: C07D 333/20

Метки: 2-(тиенил-2)или, 2-(тиенил-3, производных, этиламина

...пользуемого далее без очистки.Стадия а . 0-о-Хлорбензил-:5- трет-бутокси.(тиеинл".23 этииаиина.Из 16 г (0,05 моль) полученного 2-взабутщиена,3 и 3.,8 г: (0,1 иокь) 10 боргидрида натрия работая до примеру 1, получают 13 г указанного. амйна в виде желтого масла, которое очища-вт дереведениеи в оксалат, Получают 8,9 г (выход 551 в расчете ва диэтиламинометилфосфонаФ) В-О-хлоубенэил- ГЗ-.трет.-бутокси" (тиенил)3 эткпаиина в виде масла светло "желтого цвета. Тфпл, оксалата 202 С (раэлааение).ИК"ыектр (плеика); 3800, 2850- 30 3000, 1569, 1150 ем .ЛИР (СДС 1 з) основание (ф) .ТИ 1,3 и,4. (сийглет, 9 Н) (СН ) С 1,7 и.д. (синглет, 1 Н), обмениваемой с ДО; .И. -2,8 м.д. (сииглет, 4 Н)Сн - С -м7,83 м.д. (синглет, 2 Н) -Б-СНз-Аг;фбф 05 мд (дубпетф 1...

Номер патента: 1148564

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Адольф, Петер

МПК: A61K 31/341, A61K 31/4178, A61K 31/4196 ...

Метки: арилфениловых, кислотно-аддитивных, комплексов, металлических, производных, простых, солей, эфиров

...началав фармацевтических препаратах для энтерального, парентерального местного введения. Дозировка действующего начала зависит от вида теплокровного животного, его возраста ииндивидуального состояния, а такжеот способа применения, В обычномслучае, для теплокровного существавесом около 75 кг при приеме черезрот безопасная суточная доза составляет около 50"500 мг при разделенииее на несколько одинаковых частичных доз.Фармацевтические препараты содержат, например, приблизительно - 807.(предпочтительно 20-603) действую-,щего начала. Соответствующие изобретению фармацевтические препаратыдля введения через желудочно-кишечный тракт или .подкожно изготовляют,например, в таких формах однократнойдозировки, как драже, таблетки, капсулы или...

Номер патента: 1148565

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Вальтер, Вольфхард, Гюнтер, Эрнст

МПК: A61K 31/497, A61K 31/5415, A61P 7/02 ...

Метки: бензотиазина, неорганическими, органическими, основаниями, производных, солей

...Н 3,83; 20С 1 8,98; И 14,19. Б 8,12С 1 Н С 1 Б 0Б (394, 86)Найдено, 7 С 48,91; Н 3,79;С 1 8,90; Н 14,18. Б 8,03П р и м е р 11. а) Натриевая соль 251,1-диоксида М-(6-хлорпиразин-ил)-4-окси"2-метилН,2-бензотиазин-З-карбоксамида,1 г (2, ммоль) 1,1-диоксида И"(6-хлорпиразин-ил)-4-окси-метил-о-2 Н,2-бенэотиазин-З-карбоксамидарастворяют в 2,7 мл 1 н.натровогощелока и 50 мл этанола. Раствор сгущают и остаток перекристаллизовываютиз сложного уксусного эфира и этиленхлорида (1."1) 900 мг (867 от тео 35ретического) натриевой соли; Т,пл.214-215 СВычислено, 7.: С 43,254 Н 2,59 рС 1 9,12; И 14,41. Б 8,25С 1 Н С 1 Б БаО Б (388, 78)Найдено, 7: С 42,90; Н 2,84:С 1 9,14 И 14,09, Б 8,10б) Калиевая соль...

Номер патента: 770056

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Алексеев, Дуленко, Комиссаров, Ларина, Толкунов

МПК: A61K 31/381, A61K 31/4365, A61P 25/18 ...

Метки: активностью, бензотиофено, гидрохлориды, нейтролептической, обладающие, пиридинов

...в гидрохлоридыпропускания в их ацетоновыйор газообраэного хлористого воукаэанные пячен щим п Фено( путем раств до Строение синтезированных соединеий подтверждено ИК и ПИР спектроскией, а их индивидуальность газожидкостной хроматографией. Фармакологическая активность итоксичность гидрохлоридов бензотио"фенопиридинов приведена в табл. 2.П р и м е р 1. Гидрохлорид2,4-диметилбензо (в) тиофено(2,3-с)пиридин,В суспензию 3,14 г (0,01 моля)перхлората 2,3-диметилбензо-(в)тиоФейо(2,3-с)пирилия в 25 мл этиловогоспирта про"ускают в течение 30 мингазообразный аммиак, Реакционнуюсмесь кипятят на водяной бане 30 мин,охлаждают, выливают в воду и органический слой экстрагируют эфиром,Эфирный слой сушат КОН, После отгонки растворителя продукт...

Номер патента: 534942

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Костенко, Литвиненко, Попов, Продан, Ткаченко

МПК: C07D 301/28, C07D 303/04

Метки: гидрохинона, диглицидных, кристаллических, эфиров

...известного способаотносятся довольно низкий выход це"левых продуктов, которые часто загрязняются побочными продуктами,большой расход ЭХГ и загрязнениеокружающей среды уносимым из зоныреакции ЭХГ.Цель изобретения - увеличениевыхода целевого продукта - достигается тем, что конденсацию проводятв присутствии катализатора - хлоргидрата трнметиламнна при температуре кипения реакционной смеси, а дегидрохлорирование при 25-40 фС,Хлоргидрат триметиламина обычноиспользуют в виде 633-ного водногораствора в количестве 1-3 мас.7. навзятый гидрохинон,Выход целевых продуктов 71,8 Х.П р и м е р, Смесь 16,5 г(1,05 моль) ЭХГ кипятят 10 мин,прибавляют 0,2 мл (0,005 моль)1 34942 363 -ного водного раствора хлоргидрата триметиламина, кипятят 5 ч,.охлаждают...

Номер патента: 1149875

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Карл, Сванте, Томас

МПК: A61K 31/4406, A61P 25/24, C07D 213/38 ...

Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси

...метанола с дихлорметаном. После упаривания растворителя получают изомер Е в виде масла. Уф-спектр: (0,1 И НС) Ммакс, нм: :219; 235 (плечо). Выход 183.Аналогично примерам 1 и 2 получают следующие соединения.М . Оксалат 3-(4-хлорфенил)- Й, - Н диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2, т.пл. 164 - 168 С, выход 423 .2. Оксалат 3-(4-хлорфенил)-6- метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е , т.пл. 203-204 С(иэ смеси этанола с иэопропиловымэфиром)выход 383. 11. Оксалат З-(З-бромфеиил)-М, М 311 диметил+(3-пиридил) "аллиламина в виде иэомера 2, т.пл. 162-163 С иэфксмеси этанола с иэопропиловым эфиром; выход 407.П р и и е р 3, Малеат Я)-3-(4- 35 хлор-фенил)-11,И-диметил-З-(З-пиридил) -аллиламина. Раствор 4,4 г (15...

Номер патента: 1149877

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Вальтер, Отто, Рихард, Франц

МПК: A61K 31/4725, A61P 9/00, C07D 405/04 ...

Метки: 1-фурил-3, 4-дигидроизохинолина, гидрохлоридов, производных

...200 мл метиленхлорида, раствором поташа в ледяной воде подщелачивают. Экстрагируют метиленнад сульфатом натрия, удаляют растворитель и очищают на колонке ссиликагелем(СН С 1 :ИеОН=100;1-ф 100:2).Выход 37,5 г (793 теории) т.пл.151153 С,П р и м е р 2. Н -Пропиламид-(3,4-дигидро,7 -диметокси-изохинолил-.1)фуран-карбоновой кислоты.40 г 2-(3,4-диметоксифенил)этиламида 3-(Н"пропиламино-карбонил)фуран-карбоновой кислоты растворяютв 400 мл ацетонитрила в вместе с25 мл оксихлорида фосфора в течение2 часов нагревают с обратным холодильником. Затем упаривают, остатокрастворяют в 200 мл метиленхлоридаи раствором поташа в ледяной водеподщелачивают, Дальнейшую переработку проводят по примеру 1,Для получения гидрохлорида основание растворяют в...

Номер патента: 1149878

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Бернд, Вольфганг, Герд, Ульрих

МПК: C07D 471/22, C07D 519/00

Метки: бис-спартеина, приемлемых, солей, физиологически

...г хлористой ртути) в среде 75 мл тетрагидрофурана.Полученный после кислотно-щелочного выделения сырой продукт (пример 1), не прибегая к хроматографической очистке, очищают с помощью кристаллизации. С этой целью сырой продукт растворяют в горячем дихлорметане и высаживают 17 Я, 17 Я- -бис-спартеин путем добавления к раствору ацетона.Выход: 6,14 г, что соответствует 87,47 от теоретического выхода.П р и м е р 6. Димеризация перхлората 17-дегидроспартеина с помощью магния при добавлении моногалоидного органического соединения.К 3,3 г магниевых стружек добавляют по каплям раствор 0,3 мл иодистого метила в 25 мл диэтилового эфира. После кипячения смеси в течение 10 мин с обратным холодильником к ней добавляют раствор 29,3 г бромвератрола .в...

Номер патента: 1149879

Опубликовано: 07.04.1985

Автор: Роберт

МПК: A61K 31/545, C07D 501/59

Метки: 3-цефем-4, амино-3, карбоновой, кислоты, производных, солей

...30 мин. Через 10 минпосле добавления эфирного раствораизбытка диаэометана выпариваютрастворитель и избыток диазометана,Остаток обрабатывают 1 мл метанола, 25 а затем растворяют в смеси этилацетата с водой. Отделенный этилацетатный слой промывают водой и сушат.Через обезвоженный этилацетатныйслой пропускают хлористый водороддля осаждения продукта реакции -хлоргидрата паранитробензиловогоэфира -амин-метокси-цефем-карбановой кислоты.ЯИР (пиметилсульфоксид с 1):сигналы в 6,97 ь (широкий синглет,ЗН, ИК+), 6,31 . (с. ЗН, С метокснл), 5,39 ь (д. 1 Н,С 6 Н), 5,05(д. 1 Н, Сн) и 2,5-1,2 (кв, 4 Н,ароматич. Н).П р и и е р 2. Паранитробензиловый эфир 7-амин-метокси-цеФем-карбоновой кислоты.К перемешиваемой суспензии445 мг хлоргидрата...

Номер патента: 1150251

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Титов, Четвериков

МПК: C07D 487/04

Метки: пирроло, производные, хиноксалинов

...в желтый илиоранжевый цвет кристаллические вещества с температурой плавления вышео100 С, мало растворимые в воде, растворимые в органических растворителях.Физико-химические характеристикисоединений формулы (1) приведеныв табл.Соединения формулы (1) характеризуются новым сочетанием известныхтипов -С-С:, С:С С-И С=И-связей. Структура соединений подтверждена спектральными исследованиями, Так,в ИК-спектре соединений (1) имеетсяполоса в области 3200-3500 см , соответствующая поглощению вторичной аминогруппы (ИН индольного кольца) .Ангулярность структуры подтверждает -ся наличием в спектрах ПМР расщепле -ния, характерного для ортовзаимодей -ствующих протонов (Н и Н).Спектральныехарактеристики предлагаемых соединенийприведены в...

Номер патента: 1151201

Опубликовано: 15.04.1985

Автор: Фрэнк

МПК: C07D 209/48

Метки: полиэфиримида

...(Г 1 фДА) в 135 мл ледяной уксусной кислоты в атмосфере азота. После того, как смесь кипятят в течение 3 ч с обратным холодильником, ее охлаждают до комнатной температуры, Таким образом получают продукт, который отделяют и промывают диэтиловым эфиром. Неочищенный продукт затем сушат в вакуум-печи при 65 С, что дает Вычислено,7.: С 67,6; Н 2,8;Я 5,6,Найдено,7: С 67,3, Н 2,9;И 5,3,Указанную смесь из натриевой соли бис-Фенола А и бис-(Фторфталимида) перемешивают в течение 6 ч при 70 С. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и добавляют приблизительно 0,1 ч. уксусной кислоты. После этого получающийся раствор добавляют по каплям к 600 ч, метанола. Выпавший в осадок продукт отделяют фильтрацией, сушат и снова растворяют...

Номер патента: 1151202

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Джон, Крейг, Чарльз

МПК: C07D 213/61

Метки: 3-дихлор-5-трихлорметилпиридина

...натрия и высушивают над безводным карбонатом натрия. При выпаривании раствора получают 6793 г желто-оранжевой жидкости. При дистилляции получают 6079 г цельного продукта,т.кип.90 С (1 мм рт.ст.). Выход 91%. Анализ продукта методом газовой хроматографии показал, что в нем содержится 94,2% 2,3-дихлор-трихлорметилпиридина.П р и м е р 3. Процесс ведут ана логично примеру 1 с использованием 25 г (0,11 моль) 2-хлор-трихлорметилпиридина и 1,25 г (5 вес.%) гексакарбонила вольфрама в качестве катализатора. Через 14 ч продукт обрабатывают аналогично примеру 2. Получают 18,0 г оранжево- желтой жидкости, После дистилляции получают 15,4 г (выход 53,4%) целевого продукта следующего состава (внутренняя стандартная газовая...

Номер патента: 1151203

Опубликовано: 15.04.1985

Автор: Рой

МПК: C07D 215/32

Метки: хинолонов

...давлением на сили115120 кагеле, используя в качестве элюента смесь этилацетата и изопропанола 9:1 при расходе 200 мл/мин. Прлучают новое соединение 1-этил-метипсульФонилметил-хинолин, т,пл, 162- 164 С, выход 0,5 г.1ЯИР-спектр, д"(ДИСО - Й); 8,28 /с, 2 Н), 8,27 (д, 5 Н), 7,30-7,90 (с, 6,7 и 8 Н), 4,37 (к, СН 2), 4,38 1,37 (т, СНЗ) .Найдено, Ж: С 58,9; Н 5,7, Н 5,3; Б 12,1.Вычислено7: С 58, б; Н 5, 5, И 5,0; Б 12,1. 10 15 П р и м е р 5. а) . Аналогично примеру 1, 4-оксихинолин (14,5 г) вводят во взаимодействие с 407.-ным водным формальдегидом и метантиолом в присутствии триэтиламина и получают новое соединение 4-окси-метилтиометилхинолин, т.пл. 196-197 С (из изопропанола), выход 5,3 г.в), Раствор 3-хлорпербензойной кислоты (853, 3,92 г) в...

Номер патента: 1151204

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Пьеро, Рольф-Эберхард, Томас, Хельмут

МПК: C07D 237/04

Метки: замещенных, основанием, пиридазинов, солей, солянокислых

...в течение ночи при комнатнойтемпературе.Полученную таким образом реакционную смесь Фильтруют, остатокК, от Фильтрации, состоящий восновном из катализатора, сохраняют,Фильтрат упаривают досуха, получаяостаток К, от упаривания.Остаток К от Фильтрации встряхивают с 50 мл метанола при нагревании, суспензию отфильтровывают откатализатора. Метанольный фильтратупаривают, остаток от упаривания25 соединяют с остатком К, оба продукта совместно перекристаллизовывают из воды,Получают 2,5 г (727. от теоретического) И-(2-этоксифенокси)- (ЗОПолученную таким образом реакционную смесь фильтруют, остаток К.,от Фильтрации, состоящий в основномиз катализатора, сохраняют, Фильтратупаривают досуха, получая остатокК, от упаривания.Остаток К,(от Фильтрации...

Номер патента: 1151205

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Эдвард, Юльюс

МПК: C07D 239/32

Метки: 2-амино-4, 6-диметоксипиримидина

...выдерживая приЬ100-130 С, отгоняя легкие фракциии конденсируя СН,С 1 После введениявсего количества раствора в.ксилолвыдерживают температуру раствора втечение 15 мин и затем фильтруют.Получают 2-амино,6-диметоксипиримидин, т. пл, 94-96 С. Выход 80%. С=в-Сн1Си=С-йн,о(".ноСн ОСн нагревают до 130 С и процесс ведутов расплаве при 90 С или в растворителе, инертном к М-цианоимидату,45 при 110-144 С с последующим выделением целевого продукта.Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 100 Х, упростить процесс за счет проведения его в расплаве или в инертном органическом растворителе, исключения из реакционной массы метилата натрия, а вместе с ним и необходимости проводить процесс в абсолютной среде.П р и м е р 11,0 г...

Номер патента: 1151206

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Ене, Имре, Йожеф, Каталин, Лайош, Тамаш, Тибор, Ференц, Элеонора

МПК: A61K 31/551, C07D 243/02

Метки: 4-дигидро-5, бензодиазепина, производных

...других оснований, таких как карбонат натрия, бикарбонат натрия, гидроксид аммония, триэтиламин или пиридин.Выход продукта можно повышать благодаря тому, что полученный с помощью хлороформа или дихлорметана раствор полученного по примеру 1 соединения экстрагируют водным раствором одного из вьннеуказанных оснований или осуществляют выделение из метанола, безводного этанола или изопропанола и в качестве среды с помощью органических оснований (например, триэтиламин, пиридин).П р и м е р 3. Получение 1-(3- "хлорфенил)-4-метил,8-диметокси- -3,.4-дигидроН,3-бензодиазепина.В круглодонную колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой, капельяой воронкой и обратным холодильником, помещают 9,87 г (0,03 моль) 1-(З-хлорфенил)-4-метил,8-диметокси...

Номер патента: 1151207

Опубликовано: 15.04.1985

Автор: Родни

МПК: A61K 31/422, A61P 3/10, C07D 263/44 ...

Метки: 4-дионов, 5-замещенных, оксазолидин-2

...м е р 2. А. 5-(6-Ацетокси- -5-хинолил)оксазолидин-ок-тионАналогично примеру 1 А 0,77 г 6-метоксихинолин-карбальдегида подвергают конверсии в целевой.продукт. После резкого охлаждения с помощью льда первую порцию продукта (190 мг) вьделяют экстракционной обработкой этилацетатом, высушивают над безводным сульфатом магния и выпаривают досуха. Вторую порцию продукта (176 мг) выделяют аналогичным путем, доведя величину рН водной фазы до 8 добавлением бикарбоната натрия и экстракционной обработкой дополнительным количеством этилацетата. Величина ш/е для обеих порций про",. дукта составляет 274. Величина тп/е для второй порции составляет 253, что указывает на загрязнение целевого вещества продуктом следующей стадии.Б....

Номер патента: 1151208

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Антонио, Артуро, Джузеппе, Пьеро, Розамария, Энцо

МПК: A61K 31/155, A61P 1/04, C07D 263/48 ...

Метки: гетероциклсодержащего, кислотно-аддитивных, производных, солей, фениламидина

...18,31.И-изопропил-И-(2-гуанидино,3,4-тнадиазол-ил)фенил-формамидинв виде малеата (из ацетона) с т.пл.166 С (разложение) - соединение42.Анализ СН фОБНайдено,7: С 46,75; Н 4,68;И 18,35Расчитано, %; С 47,09; Н 4,71;И 18,31.И-этил-И -3-(5-гуанидино,2,4 тиадиазол-нл)фенип 3- Формамиднн ввиде малеата (из этанола) с т.пл,173-175 С (разложение) - соединение43.Анализ: С Н ИОБ,48; Н 4,47; 12,03,3 5-гуанидиноенил-форм - з этанола) е) - соеди 31,2,13т.пл. 189 С (разложение) - соединение У 55.Анализ: С,Н,ИОНайдено, 3: С 48,10 Н 4,86;И 18,61. 5Рассчитано, 3: С 48,55; Н 4,85,И 18187,И-метил-И-(5-гуанидино,2,4-оксадиазол-ил)фенил 3-формамидинт.пл. 186-187 С (разложение) - сое Одинение В 56,Анализ: СН,И.ОНайдено, %: С 47,85; Н 4,57;И...