C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1318162

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Вильям, Роберт, Элвин

МПК: A61K 31/365, A61P 3/06, A61P 9/10 ...

Метки: пиранонов, производных

...и растворитель выпаривают в вакууме с получением маслоподобного остатка. Остаток растворяют в 200 мл толуола и выдерживают 10при температуре кипения с обратнымхолодильником в атмосфере азота н течение 2 чпри непрерывном отделенииводы с целью обеспечить повторнуюлактонизацию. В результате выпаривания толуола и растирания остатка вгексане получают 5,15 г (81 ) указанного соединения 1 Ч (К -метил) ввиде белого твердого продукта, который не требует дальнейшей очистки. 20Аналитическую пробу получают перекристаллизацией части этого продукта из бутилхлорида, в результате чего образуются белые сгустки с т.пл.128-131 С (в вакууме) .ЯМР (СРС 1)д": 0;87 (д,3,.1=7 ГцСН ); 1,16 (д,37=7 Гц, СН); 2,64-7-она,Смесь спирта со стадии А (18,3 г, 57, 1...

Номер патента: 1318163

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: "пьер, Паоло, Пьеро

МПК: A61K 31/353, A61P 1/04, C07D 311/80 ...

Метки: 6-замещенного, ветеринарно, дибензо, пирана, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...которое отверждается. Кристаллизация из метилового спирта приводит к получению 6 Н,6-циано-дибензо(Ь,с 1)пирана в виде белого твердого вещества (4,2 г, 0,021 моль, выход 402), т.пл.98-100 С. По аналогичной методике получают следующие соединения:6 Н,6-циано-б-метил-дибензо(Ь,И)пи,ран, т.пл. 114 в 1 С; 6 Н,Н-циано-б-метил-дибензо(Ъ,д)- пиран, т.пл. 75-77 С,Кроме того, БП проявляют лучшую антивирусную активность, чем виразол, могут быть использованы для лечениясклероза, трансплантационных и инфекционных заболеваний. 8 табл,По аналогичной методике получаютследующие соединения:6 Н,6-циано-б-метил-дибензо(Ь,Ы) иран, т. пл. 114-116 С,356 Н,6-циано-б-этил-дибензо(Ь,й)пиран, т. пл. 75-77 С;6 Н,6-циано-б-фенил-дибензо(Ъ,Й)- пиран, т. пл. 75-77 С;6...

Номер патента: 1318164

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Даниель, Жан-Доминик, Жан-Марк, Жерар, Клод

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиол-3-она, 5-амино-1, производных

...метиленхлорида и полученный раствор сливают на 450 г селикагеля, содержащегося в колонне диаметром 6 см, Элюировапие сначала осуществляют при помощи 2,7 л. смеси циклогексана и этилацетата (70-80 объемы), соответствующий элюат сбрасывают. Затем элюирование осуществляют при помощиПосле промывания в изотофосфатном буферном растворе 3,5 л смеси, которая испольэоваласьвыше, соответствующий элюат концентрируют до сухого состояния при пониоженном давлении (0,13 кПа) при 20 С,Таким образом, получают 12,3 г 44-хлор(И-бенэил-И-метиламино)-1,2 дитиол-она в форме желтого масла/Б = 0,36, тонкослойная хроматография на силикагеле,элюант циклогексанэтилацетат ( 70-30 объемы)В табл. 1 приведены данные элементного анализа,ют инкубационную среду на 2 см...

Номер патента: 1318165

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Венделл

МПК: C07D 471/04

Метки: бензо-1, дипиррол-4(5, метилсульфонил-1, циклопроп(с, •она

...8,5-амино-б-метоксииндолинацетата (11 62,697) 134-135 послеперекристаллизации из ацетона, циклогексана).ЯМР (СОС 1 ): 7,02 (с,1 Н); 6,65(м,ЗН); 3,83 (с,ЗН); З,б (ш,с,2 Н);2,83 (с,ЗН).,Вычислено,7: С 49,67; Н 5,77;М 8,91,С Н 11,0-, Б20Найдено,7: С 49,74; Н 5,72,Ы 8,94.Соединение испытывали в стандартном тесте по методу диффузии в пробирке против культуры клеток лейкемии мыши штамма Ь 1210, при этомполучали следующие результаты:Ы . (мкг/мл)=50,1 Л (мкг/мл)= )50.Стадия 7, Получение 4,5-пирроло-бметокси-индолина (9) из 5-амино-метокси-индолин-ацетата (8),К 14 мл сухого СН С 1 в азотистойатмосфере при -75 добавляют 6,0 млраствора С 1/СН С 1 , 20 мкл С 1 /мл35СНС 1 . К получаемому перемешиваемому раствору добавляют 370 мкл(2,5 ммоль) СН(СН...

Номер патента: 1318166

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Андреас, Вольфганг, Гюнтер, Дитер, Йергенс, Клаус, Могенс, Ральф, Ульрих

МПК: C07D 471/04

Метки: карболинов

...при комнатной температуре и атмо сферном давлении, По сле поглощения 5650 мл водорода катализатор отфильтровывают, а смесь упаривают, В результате получают 20,3 гэтилового эфира-метоксиметилтриптофана в виде маслянистой смеси изомеров, 3 13181П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 получают следующие 11 -карболины:этиловый эфир 5-метокси-метоксиметилкарболин-карбоновой кислоты, т, 168-170 С;этиловый эфир 6-метокси-метоксиметил-(1-карболин-карбоновой кислоты, т.175-,177 С;этиловьй,эфир.7-метокси-метоксиметил-карболин-карбоновой кислоты, т, 161 в 1 С;этиловьй эфир 5-бенэилокси-метоксиметил - -карболин- карбоновойокислоты, т. 185-188 С;этиловый эфир 6, 7-диметокси-метоксиметил-карболин-карбоновойкислоты, т,163-164 С;метиловьй эфир...

Номер патента: 1318592

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Авотс, Куплениекс, Приеде, Силиня

МПК: C07D 213/74

Метки: 4-2-аминоанилинопиридина, дигидрохлорида

...реакции, в системувпускают водород из баллона до установленного давления. Гидрогенизатпериодически выпускают из сборника.Гидрогенизат при охлаждении так,о,чтобы температура не превышала 22 Сиасьпцают газообразным хлористым водородом, пропуская его в течение0,5-1 ч (увеличение массы 80 г на1 л раствора), Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при комнатнойтемпературе.Результаты приведены в табл, 1.Результаты гидрирования при других режимах представлены в табл. 2,Чистоту продукта определяют ТСХна пластинках 511 и 2 о 1 БЧв системе этилацетат; 257-ный водный раствор аммиака 4: (Кй=0,34) методомтитрования. Содержание основного вещества не менее 987,.Температура плавления полученногодигидрохлорида 4-(2-аминоанилино)пиридина 268-280...

Номер патента: 1318593

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Ахметов, Джемилев, Селимов

МПК: C07D 215/04

Метки: алкилпроизводных, хинолина

...ск получению ана (АХ) общей НИ ие относится к гетероединениям, и частностикилпроизводных хинолиформулы УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(7 ) Институт химии. Башкирскогофилиала АН СССР(56) Авторское свидетельство СССР9 435239, кл, С 07 0 33/30,20.10.72. де К - С-С -алкил, которые примеяются в синтезе цианиновых краситеей. Упрощение процесса и повышение ыхода достигаются использованием ка ализатора (КТ) другого состава, Син. ез АХ ведут из нитробензола и алифатических спиртов при 180-220 С в рисутствии КТ - треххлористого руения и трифенилфосфина молярное оотношение (0.,9-1,1):(1,5-3) . Спооб обеспечивает упрощение процесса а счет снижения температуры и энерозатрати увеличение выхода с 30- 0 до 80-907 1 табл.й...

Номер патента: 1318594

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Волощук, Горенбейн, Минералов, Нараевская, Овчинников, Пылаева, Смирнова, Тарасенко

МПК: C07D 233/82

Метки: 3-дигалоид-5, 5-диметилгидантоина

...воды и сушат при50-60 С. Получают 9,3 г ДХДМГ,т,пл. 130-132 С.Получено, г:ДХДМГ 9,3Маточник от фильтрациис массовой долей ДХДМГ0,1% 1641 О в т.чДХДМГ 0,16Промывная вода с массовой долей ДХДМГ 0,1% 95в т,ч, ДХДМГ 0,09Суммарный выход готового продук 15 та 97,1%.П р и м е р 9, В реактор по примеру 1 загружают 12,8 г 5,5-диметилгидантоина в 160 смводы, 11 г карбоната кальция и хлорируют газообраз 20 ным хлором в течение 1-1,5 ч при10-16 С. Суспензию фильтруют, осаДок9промывают 100 см ледяной воды и сушат при 50-60 С. Получают 19,25 гДХДМГ, т.пл, 130-132 С,Получено, г:ДХДМГ 19,25Маточник от фильтрациис массовой долей ДХДИГ0,1% 162в т,ч. ДХДМГ 0,16Промывная вода с массовой долей ДХДМГ 0,1% 95в т,ч, ДХДМГ 0,09Суммарный выход готового продук 35...

Номер патента: 1318596

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Дедов, Зеленкина, Зефиров, Караханов, Неймеровец, Самошин

МПК: C07D 323/00

Метки: циклогексано-краун, эфиров

...вещества иполучают 0.,810 г 9(выход 987) дициклогексано-краун Продукт хроматографически и спектрально чистый.П р и м е р 8. Процесс проводятаналогично примеру 1, но в реакционный сосуд добавляют 0,302 г бензо 15-краун. При 60 С за 2 ч достигают 1003-ную конверсию исходноговещества. Упаривают растворитель иполучают 0,295 г циклогексанокраунс выходом 95,57 Продукт хроматографически и спектрально чис 45Спектр ПИР (СПС 1 ), м.д. от ТМС:0,8-2,2 (м,8 Н, СН циклогексанового кольца); 3,20 (м, 2 Н, СНО);3,60 (с, 16 Н, ОСН СНО). 96 4П р и м е р О, Процесс проводятаналогично примеру 1, но в реакционный сосуд добавляют 0,225 г бензо 12-краун. При 35 С за 2,5 ч достигают 1007-ную конверсию исходноговещества. Упаривают растворитель иполучают 0,220...

Номер патента: 1318598

Опубликовано: 23.06.1987

Автор: Писиченко

МПК: C07D 401/12, G01N 31/16

Метки: амино-2, аналитического, железа, имидазолилпропионовая, ионы, качестве, кислота, оксид)азо, пиридил, реагента

...цвета), ИПК позволяет определять ионы Ре (2+) с точностью в 2 раза выше известного 4-(2-пиридилазо)резор- д цина, 3 табл,,-сн-сн. качестве аналитическога ионы железа (11),Т а б,л реагентрНраств Концентрация реаген СоотношениеМе:Е о А 44 о Концентрация железа ра ь моль/л 4 1 О 20;:2 9,3 0 ф 1,78 0,25 ч а н и е. А и А- оптические плотности раствора примаксимуме поглощения 440 и 640 нм.Таблица 2 П р Объем1.10Мрастворареагента,Соотношениеметалл:лиганд Концентрация солиметалла Концентрация реагента в растптическа Объем 1 1 ОАвм А 44 о плотност раствора раствора соли Ре (П) воре моль в раство ре,моль А 44 о А ь 4 о,72 0,56 0,970,76 1,25 1:6 3,1,210 0 1,2 10 1,6 0,410 1,0 3 13185 (3) равен 16500. Для развития окраски достаточно...

Номер патента: 1319785

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Вальтер, Гильмар, Дитер, Зигфрид, Клаус, Фридрих

МПК: C07D 491/048

Метки: 4-дигидропиридинлактона, производных

...вещество. Н - ЯИР (СЭС 1, )2,4 (с,ЗН), 3,5 (с, ЗН),4,7 (с, 2 Н), 5,4 (д, 2 Н),3 13197 5-оксо,4,5,7-тетрагидрофуро-(3,4- Ь)пиридин-карбоновой кислоты.50 ммоль сложного этилового эфира 4-(2-хлорфенил)-2-метил-оксо,4,5,7-тетрагидрофуро-(3,4-Ь)пиридин-карбоновой кислоты растворяют в тетрагидрофуране,добавляют 50 ммольР дииэопропиламида лития при -78 С и последовательно добавляют 50 ммоль этилйодида. Затем нагревают до комнатной 10 температуры, перемешивают 1 ч аналогично примеру 1 осуществляют дальнейшую переработку. Выход 9,6 г (537 теории), т.пл. 140-141 С.Рассчитано, 7; С 63,0; Н 5,6; 15 М 9,8.С, Н С 1 ИО.Найдено, 7: С 62,4; Н 5,9; И 9,8.П р и м е р 4. Сложный пропиловый 20 эФир 4-(2-хлорфенил)-1,2-диметил-...

Номер патента: 1319786

Опубликовано: 23.06.1987

Автор: Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/16 ...

Метки: 2-диоксациклоалкилтиопенема, виде, металлами, производных, солей, щелочными

...палладия на инфузорной земле в8 мл дистиллированной воды и 8 млтетрагидрофурана, доводят до " 7,50,02 М водным раствором бикарбонатанатрия, Добавляют раствор из 41 мгп-нитробензил-(5 К,68)-6- К)-.1-гидроксиэтил-(1,3-диоксациклогекс-ил)-тио-пенем-карбоксилата в4 мл тетрагидрофурана и 4 мл дистиллированной воды, полученную смесьгидрогенизируют при 3,867 кг/см водорода в течение 75 мин. К реакционной смеси добавляют еще 40 кг палла,дия на инфузорной земле и рН суспензии доводят до 7,0 0,02 М водным ра. створом бикарбоната натрия. Смесь Измеряют минимальные инг концентрации (МИК) соединен льзуют сердечно-мозговой ин 9786 2гидрогениэируют при 3,867 кг/см водорода в течение 75 мин, затем ката- .лизатор удаляют с помощью фильтрациии фильтрат...

Номер патента: 1148280

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Дрегерис, Левин, Новицка, Тремасова

МПК: A61K 31/122, A61P 3/00, C07C 225/24 ...

Метки: 4-нафтохинона, дыхательной, качестве, клеток, производные, регулирующего, средства, функцию, цепи

...этой ферментной системы, то новые соединения М 1 и М 2 увеличивали ее активность при блокаде цианидом в 8-11 раз. 20Табл. 7. иллюстрирует способность двух новых соединений предупреждать смертельное отравление .цианидом. Так, если известное соединение, введенное внутрибрюшинно перед инъекцией смер тех;ьной дозы цианида, не изменяло срока жизни крыс, то соединения В 1 и В 2 не только увеличивали этот срок в 5-,5,5 раза, но и обеспечили полную выживаемость 1 Оживотных, ЗО Это обстоятельство свидетельствует И 1 сое- Значение радикалов К, идинений В.формулы 2 81-сиз Й= сиюси 1 нс 1 6о том, что не только и чйго, но и дп что эти соединения способны обеспечить перенос электронов по дыхательной цепи в обход заблокированной цитохромоксидазы.В...

Номер патента: 1320207

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Гьи, Жан, Жан-Пьер, Корнели

МПК: A61K 31/40, A61P 25/28, C07D 207/26 ...

Метки: активностью, мнезической, обладающий, пирролидинацетамид, правовращающий, энантиомер, этил-2-оксо-1

...по п. (а) неочищенного продукта растворяют в 125 мл З 0толуола, в присутствии 2 г 2-оксипи-.ридина. Смесь выдерживают при 110 Св течение 12 ч.Небольшое количество нерастворившейся части отфильтровывают при нагревании, затем фильтрат выпариваютпри пониженном давлении.Остаток очищают путем хроматогра-фии на колонне с 1,1 кг диоксидаремния (диаметр колонны 5 см; элюент смесь этилацетата с метанолом иконцентрированным аммиаком при объемных соотношениях 85: 12:3).Выделенный продукт перекристаллизуют иэ 50 мл этилацетата,45Получают 17,5 г (К)-е-зтил-оксо-пирролидинацетамида, т. пл. 117 С,Ы 2 = +90,0 (с = 1, ацетон), выход 41,2 Х.Пример 3.50а). Получение (К)-Я-(аминокарбонил)пропил 3-4-хлорбутанамида.Смешивают 31,1 г (0,225 моль)...

Номер патента: 1320208

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Водопьянов, Двоеглазова, Иванов, Мартьянова, Мушкин

МПК: C07D 231/12

Метки: 1-карбамоилпиразолов, замещенных

...Реакционную смесь нагревают при 130 фсо ч, После охлаждения до 25 С отделяютсолянокислый триэтиламин, Послеатгонки растворителя зыделяют 13,2 г, 3 13202Вычислено,: С 63,2, Н 9,1; М 20,1 (Г = 209).В ИК-спектре продукта присутствуют полосы 3400, 3360, 1720, 1530, 1250 и 1240 см , характерные для группировки -ИНСО-И-И= и отсутству 1 Формула изобретения ющне в исходных продуктах.П р и и е р 5. 12,0 г (0,1 моль) хлористого н-гексила растворяют в 50 мл диметилформамида, добавляют 15,2 г (О, 15 моль) триэтиламина и ,12,5 г (0,1 моль) 1-карбамоил(5)- -метилпиразола. Реакционную смесь ,нагревают при 120 С 6 ч. После охлаж 0 15 дения до 25 С отделяют солянокислый триэтиламин. После отгонки растворителя получают 13,0 г...

Номер патента: 1320209

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Игнатенко, Климов, Охлобыстин, Сабанов

МПК: C07D 239/70, G01N 21/78

Метки: индикаторов, качестве, кислотно-основных, перимидина, производные

...С 79,22," Н 5,10; Б 9,38.СНР,ОВычислено,7: С 79,47 Н 4,92 Б 9,77.Выход 1-окси-фенилпириющин- оксида 2,5 г (10%), коричневые кристаллы с т.пл. 196 С (с раэл,).ИК-спектр (вазелиновое масло),см 3300-3400 (ОН-ассоц.); 1270 (Ы 0).Найдено, : С 74,11; Н 4,56; И 9,88.С Н,ИОВычислено,%: С 73,90; Н 4,35 Н 10,15.35Найдено,%: С 79,58; Н 5,05; Н 10,00.С Нп Ня ОВычислено,%: С 79,47; Н 4,92; Х 9,77.Остаток после обработки ацетонитрилом перекристаллизовывают иэ толу ола, Выход 1-окси-фенилпиримндин-оксида (11) 2,2 г (3%), коричневые кристаллы с т.пл, 196 С (сраэл.). ИК-спектр (вазелиновое масло), см3300-3400 (ОН-ассоц.), 1270 (Н -фО).Найдено,%: С 73,77; Н 452; И 10,47.СН,Н,О,Вычислено,%; С 73,90, Н 4,35;Я 10,15.П р и м е р 2, В раствор 25 г...

Номер патента: 1321373

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Иван, Роберт, Сандра

МПК: C07D 211/56

Метки: 6-дизамещенных, аддитивных, ароматических, кислотно, пиридилмочевин, приемлемых, солей, фармацевтически

...для того, чтобы вызвать приступы у 997 испытываемых мышей, и35 5 13213 практически вызывают приступ у 100 контрольных мьшей.Мышей (по пять штук в каждой группе) испытывают на наличие нейротоксичности путем определения их способности удерживаться на перевернутой проволочной сетке в течение 60 с (испытание ИТ).В первом испытании на противосудорожное действие в группу (по пять 10 штук) мышам вводят путем внутрибрюшинной инъекции соединения формулы 1 по 30, 100 и 300 мг/кг, и спустя 0,5, 2 и 4 ч данные мыши подвергаются испытанию МЕЯ и ИТ, 15В табл. 1 и 2 приведены результаты противосудорожного действия (атаксии) после внутрибрюшинного ввода в организм мышей дозы пиридинилмочевины в испытаниях МЕБ и ИТ, где числи тель - число...

Номер патента: 1321374

Опубликовано: 30.06.1987

Автор: Ханс

МПК: C07D 265/36, C07D 279/16

Метки: 3-дигидро-1, 4-ацил-2, 4-бензоксазинов, бензтиазинов

...жидкий готовый препарат - смесь противоядия и гербицида в соотношении 10;1-1:30, причем расходные количества гербицида составляют 0,1-10 кг на 1 га. Такую резервуарную смесь наносят предпочтительно перед, или непосредственно после сева, или на глубину 5-10 см в еще 40 не засеянную землю.Нанесение в борозду.Противоядие наносят в виде эмульсионного концентрата, смачивающегася порошка или гранулята в открытую за сеянную борозду и после боронования борозды обычным способом вносят гербицид да прорастания всходов.Контролируемое заданное количество активного вещества. 50Активное вещество в растворе наносят на минеральный гранулированный носитель или палимеризованный гранулят (мочевина, фармальдегид) и оставляют до высыхания. Можно...

Номер патента: 1321375

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Александро, Люсио, Метильде

МПК: A61K 31/353, A61K 31/382, A61P 25/22 ...

Метки: дигидробензопирана, дигидробензотиопирана, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...твердого соединения.5П р и м е р 9. Раствор 2,2,7 триметил-гидрокси-(2-гидроксипропилимино)-4 Н,3-дигидробензотиопирана (269 мг, 0,00 1 моль) в безводном дихлорметане (6 мл) по каплям добавляют к шламу хлорхромата пиридиния (258 мг, 0,0012 моль) в 5 мл дихлорметана. Через 3 ч при комнатнойтемпературе добавляют этиловый эфир(10 мл), полученную смесь фильтруют,выпаривают. В реэулыате хроматографирования на колонке с силикагелемполучают 130 мг 2,2,7-триметил-гидрокси-(2 -оксопропилимино)-4 Н,3-дигидробензопирана в виде стеклообразного твердого вещества,Аналогичным образом получают в виде чистых энантиомеров и в виде ихрацемической смеси 2,2-диметил-гидрокси-пентил-(2 -оксопро)пилимино)-4 Н,3-дигидробензопиран,желтое масло,П р и м е р...

Номер патента: 1321376

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Джеффри, Джон, Таунли, Тома

МПК: C07D 417/04

Метки: кислоты, производных, хинолинкарбоновой

...кислотой ПХ проявляют лучшую антибактериальную активность без проявления токсичности, 1 табл.1321376 4 Формула изобретения туре в течение ночи и упаривают досухого остатка. Результирующее твердое вещество кристаллизуют из водыс получением 0 33 г целевого соедионения, т. пп. 216-217 С (с разложением). Выход 85 Х.Вычислено,Х: С 55,94, Н 4,53,Ю 11,51.Си Н(6 М РОЗБ оу 2 Н 20Найдено, 7: С 55,92, Н 1, 100 11,18.Предлагаемое соединение проявляютантибактериальную активность при испытании методом микротитрационногоразбавления, 15При использовании описанного вышеметода получены значения минимальнойингибирующей концентрации (МИК) дляпредлагаемых соединений и известного...

Номер патента: 1321377

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Ада, Джанфедерико, Карло

МПК: A61K 31/519, A61P 1/04, C07D 513/04 ...

Метки: 4-тиадиазоло, апиримидин-5-она, варианты, его, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

..."пиридил)-этенилН,3,4-тиадиазоло(3,2-а)пиримидин-он, т.пл. 258- 261 С;2-(4-хлорфенил) -7-транс-(3-пиридил) -этенилН,3,4-тиадиазоло(3, 2-а)пиримидин-он, т.пл. 273-274 С;2-(4-нитрофенил)-7-транс-(3-пи" ридил)-этенил -5 Н,3,4-тиадиазоло(3, 2-а)пиримидин-он, т.пл. 175-178 С;2-(4-гидроксифенил)-7-транс-(3- -пиридил)-этенилН,3,4-тиадиазоло(3,2-а)пиримидин-он;2-(3-гидроксифенил)-7-транс-(3- -пиридил)-этенилН,3,4 -тиадиазоло(3,2-а)пиримидин-он;2-(2-.тиенил)-7-транс-(З-пиридил)-этенил -5 Н,3,4-тиадиазоло(3, 2-а)пиримидин-он, т.пл. 308-310 С;2-Фенил-транс-(6-метил"2-пиридил)-этенил -5 Н,3,4-тиадиазоло(3, 2-а)пиримидин-он, т.пл, 250-251 С;2-(4-аминофенил)-7-транс-(3-пиридил)-этенилН,3,4-тиадиазоло(3, 2-а)пиримидин-он,...

Номер патента: 1321721

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Волфган, Герхард, Дитрих, Ханс, Хорст

МПК: C07C 69/753, C07C 69/773, C07D 239/28 ...

Метки: алкилдекалин-2-карбоновых, жидкокристаллических, кислот, транс-6-н, эфиров

...количество тионилхлорида(40 мл). После добавки 100 мл эфира ии нескольких капель пиридина кипятятв течение б ч при обратном потоке.Сливают эфир и остаточный тионилхлорид, остаток перегоняют,Т.кип: 129 до 128 С/40 Па, выход80-90% теоретического.Другие хлоракгидриды 6-н-алкилдекалин-карбоновых кислот получаютаналогичным способом, причем применяют соответствующие кислоты.П р и м е р 3. Получение 4-заме"щенного фенилового эфира 4-(б-н-алкилдекалин-карбонилокси) бензойнойкислоты.Р-цианфениловый эфир 4-гидроксибензойной кислоты получают этерификацией бензилоксикарбонилоксибензоилхлорида 4-цианфенолом с последующимкаталйтическим отщеплением защитнойгруппы водородом в присутствииРй/ЯгСО в качестве катализатора,Другой вариант синтеза...

Номер патента: 1321723

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Аветисян, Ахназарян, Каграманян, Меликьян

МПК: C07D 231/08

Метки: 4-замещенных, 5-алкилпиразолидонов-3

...циануксусной кислоты и 20 мл абсолютного иэопропилового спирта прибавляют при перемеши 55 важни 6,16 г (0,14 моль) ацетальдегида при 20 С. Выход 12,27 г (98,2%).П р и м е р 5, 4-Фенил-метилпиразолидона(1 б). 2К смеси 15 г (О,." моль) гидразидафенилуксусной кислоты н 20 млабсолютного иэопропиловогоспирта прибавляют при перемешивании5,72 г (О,3 моль) ацетальдегида при 20 С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовываютоиз этилацетата, Т.пл, 142-143 С. Выход 17,3 г (98,29%).П р и м е р 6. К смеси 15 г(0,1 моль) гидразида фенилуксуснойкислоты и 20 мл абсолютного иэопропилового спирта прибавляют при перемешивании 5,28 г (0,12 моль) ацетальдегида при 15 С. Выход 17,5 г(0,1 моль) гидразида фенилуксуснойкислоты и 20 мл...

Номер патента: 1322978

Опубликовано: 07.07.1987

Автор: Ян

МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4196, A61P 25/08 ...

Метки: 1-(2-арил-2-гало-1-этинил)-1н-азолов

...соединения, приведенные в табл.4. Вторую Фракцию (Е-изомер) собирают и элюецт выпаривают. Остаток обрабатывают активированным древеспм углем, Последний отфильтровывают и фильтрат выпаривают, Остаток превращают в цитратную соль в не(большом количестве 2,2 -оксибиспропана ц гексана, Осажденный продукт перемешивают всю ночь, Его отфильтровывают (Фцльтрат отводят в сторону) ц сушат в пистолетной сушилке 55 50П р и м е р 10. Смесь 35 ч. в (22,4-дибромАснил)-2-(1 Н,2,4-триаэолцл)этацоца, 70 ч. пентахлорфосфораца и 180 ч, 1,2-дихлорэтана перемептивают и нагревают в сосуде с обратным холодильником в течение 4 ч. После ох:;пжденил добавляют дихлорметан,акццоццую смесь по каплям н течениеч добавляют к раство 78 6ру 350 ч, карбоната калия в 500 ч....

Номер патента: 1322979

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Антонио, Артуро, Джузеппе, Фердинандо, Энцо

МПК: A61K 31/4164, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: имидазолилфениламидина, кислотно-аддитивных, производных, солей

...упаривают досуха,фтараборат целевого соединениярастворяют в воде и раствор подщелачивают 10/-най гидраакисью натрия,Выделившийся продукт фильтруют, промывают водой и сушат, Получают 21 г 30указанного фармамидина сульфат (метанол), т, пл, 276-278 С (разложение),Вычислено, 7.: С 50,84 Н 6,26;15,81.35Найдена, 7: С 50,79; Н 6,31;М 15,77,Аналогично получают М-этил - М - Г 4 -в (2-метил-имидаэол - 4-ил)фнил -фсрмамидин (соединение 2), мллсат (этанол), т. пл. ЬЬС (разложение). шийся малеат фильтруют и сушат. Получают 4,6 г указанного целевого прс дукта в виде малеата, т, пл. 192- 194 С (разложение).Вычислено, Х. С 55,41; Н 5,60; М 11,93.С Нб МОвНайдено, 7.: С 55,69; Н 5,52; М 11,81.Аналогично получают М-аллил-М - в...

Номер патента: 1322980

Опубликовано: 07.07.1987

Автор: Хосе

МПК: A61K 31/4745, A61P 31/04, C07D 401/04 ...

Метки: 4-дигидро-4-оксо-(1, 7-(пиррол-1-ил)-1, 7-(пиррол-1-ил)-1-этил-1, 8-нафтиридин-3-карбоновой, дигидро-4-оксохинолеин-3-карбоновой, кислот, производных, этил-1

...разлагаясь при298-300,С.Получение 6-фтор-(пиррол-ил)-1-этил,4-дигидро-оксохинолеинкарбоновой кислоты (этап Г),Суспендируют 2,5 г 6-фтор-амино-этил,4-дигицро-оксо-З-хинолеинкарбоновой кислоты в 15 мл уксусной кислоты и добавляют 1,32 г диметокситетрагидрофурана, нагреваютпостепенно для растворения, затем оставляют охлаждаться. Фильтруют образовавшийся осадок и промывают этанолом. Перекристаллизовывают из ацетонитрила и получают 1,4 г игольчастых кристаллов с т. пл. 251-252 С.Спектроскопические данныеН ЯМР 8 (ЛМСО с 6):1 48 (с ЗН)4,62 (с 1 2 Н); 6,38 (г. 2 Н); 7,34 (с2 Н); 7,99 (с 1, 1=61 Гц, 1 Н); 8,О(с 1, 1=11,4 Гц, 1 Н); 8,92 (Б Н);14,65 (8 1 Н).ИК (КВг) см : 1620; 1720,П р и м е р 3, Получение 1-этил -...

Номер патента: 1322981

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Габор, Гергей, Деже, Дьюла, Ида, Мариа, Пал, Тамаш, Чаба, Шандор, Эмиль, Эндре, Юдит

МПК: A61K 31/522, A61P 11/14, C07D 413/06 ...

Метки: аддитивных, варианты, его, кислотно, приемлемых, производных, солей, теофиллина, фармакологически

...г (81 Е) 7- (5(4-диэтиламинобутан-ил) - 1,2,4-оксадиазал-ил)-метил-теофиллинмалеинаота, который плавится при 130-132 С.П р и м е р 9. А. 13,3 г амидокси.25ма-(теофиллин-ил)-пропионовой кислоты растворяют в 40 мл уксусного ангидрида и кипятят в течение 1 ч. Получают 5,1 г (882) 7-2-(5-метил-1,2,4-оксадиазол-З-ил)-этан-ил-тео 30филлина, который плавится при 115116 С (этилацетат),Б. Смесь из 2,6 г амидоксима,",-теофиллин-ил)-пропионовой кислоты,0,68 г этилата натрия, 10 мл этилацетата и 30 мл этанола нагревают пододавлением до 110 С и выдерживают приэтой температуре в течение 12 ч. Пов.учают 2, 2 г (767) 7- В(2-(5-метил -1,2,4-оксадиазол-З-ип)-этан-ил-тео 40филлина, который плавится при 113115 С (этанол).П р и м е р 10. А. Раствор 39,19...

Номер патента: 1322982

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Борис, Марко, Наташа, Павел

МПК: A61K 31/4427, A61K 31/5415, A61P 29/00 ...

Метки: 1-диоксида, n-(2-пиридил)-2-метил-4-окси-2н-1, бензотиазин-3-карбоксамид-1

...данным.П р и м е р 2, В 600 мл орто-ксилола суспендируют 2,69 г (001 моль)метил-окси-метилН,2-бензотиазин-карбоксилат,1-диоксида и3,10 г (0,0 моль) Р - фецил-И,И -ди-пиридилфосфоццйдиамнда и нагреваютпри кипячеццц с обратным холодильником. Через 6 ч реакция завершается(прослеживают методом тоцкослойнойхроматограФии ца силикагеле с подвижной Фазой зтацол - хлороформ 96:4). За -тем раствориею выца 1 гцвают в вакуумном роторцом ццврцтеле масляцистый та ильСпособ м т быть использ роизводс яства и о ) зсоч/ етцл арбо самцд 5 р 1, В 600 мл ксил ендируют 2,69 г етил-окси-метил ин-карбоксилат10 г (О, 01 моль) Р -и иридилфосфонийди ри кипячении с обрв течение 7,5 ч. шается (что прослеж нкослойной хромато остаток сугпендируют в 20 мл...

Номер патента: 1322983

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Казухико, Лобухара, Сатоси, Сусуми

МПК: A61K 31/546, C07D 501/32, C07D 501/36 ...

Метки: аддитивных, виде, кислотой, производных, солей, соляной, цефалоспорина

...6,87 (сицглет, 1 Н, - СН(С Н,),);7,35 (мультиплет, 15 Н, феццл).11, Соединение, получеццое в 40пункте 1, растворяют в 30 мл этанола.Госле добавления 300 мг окиси палладия проводят катдлитцческое восстдновлецие, Б результате получают 1,2 г-Н-, -СО Н); 7,40 (мультицлет, 5 Н,фенил),111. Соеден)е, получеццос в пук -те 11, рдстс)рян) ц 30 мл безвдцогтетрагидрофурд д, раствор охлаждают 55одо -20 С в дьс)Р)ере д тд,;п)бдц:яют ,8 м: О;. - ) р;с т норд р -т): -аминсВ те тр ) г;р)( урсс ) ц)гсе е с)добдцлян)т рдст.)р э 20 г эт:хс)ркдр -боцдтд в 2 мл тетрагидрофурана ц поФ )учеую смесь перемешивают при -20 С в течение 30 миц, Отдельно 14 г 7- амцно-З-(1,3,4-тиадиаэол-ил)-тиометцл-цефем-карбоцовой кислоты суспецдируют в 30 мл 507,-ного водного...

Номер патента: 1323556

Опубликовано: 15.07.1987

Авторы: Александрова, Андронов, Жук, Отмахова

МПК: C07D 205/04

Метки: азетидина

...в количестве 6-10 эквивалентов на 1 моль и-толуолсульфазетидида и процесс ведут при (-5) (+5)С в течение 0,5-1 ч в среде диглима с использованием в качестве источника протонов алифатического спирта при его молярном соотношении с металлом 1: 1 в присутствии каталитических количеств краун-эфира. Составитель И.БочароваТехред Л,Олийнык Редактор Ю.Середа Корректор В. Бутяга Заказ 2932/29 Тираж 371 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 13235Изобретение относится к получениюаэетидииа, который может быть использован как полупродукт для синтезабиологически активных веществ.Целью изобретения...