C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 417421

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 401/04, C07D 413/04, C07D 417/04 ...

Метки: 417421

...4-(бензазообщей формулы, Лавриневич, А, К. Арен и С. 1(. Герман 2среде полифосфорной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.Реакционную смесь нагревают при 220 -250 С, В таких условиях продолжительностьреакции составляет от 30 до 45 мин.П р и м е р. 32,3 г (0,25 моль) пиперидинкарбоновой кислоты и 27,3 г (0,25 моль) оаминофенола размешивают с 50 мл полифос 10 форной кислоты, постепенно поднимая температуру массы до 220 С. Исходные веществарастворяются со вспениванием и образованием темно-бурой жидкости. Выдерживают при220 - 250 С и слабом перемешивании 35 мин,1 Охлаждают до 140 С и выливают в 400 млводы с температурой 25 С. Размешивают дорастворения карамелеобразной массы, добавляют 5...

Номер патента: 417422

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: A61K 31/46, C07D 451/10

Метки: 417422

...т. пл. 189 в 1,5 С, количественное содержание 99,8%.Хроматографирование очищенного атропцна-сульфата в тонком слое силикагеля 1(С 1(-1 в системе ацетон-аммиак (95; 5) с проявителем - реактивом Д рагендорфа показывает на отсутствие побочных алкалоидов и апоатропина. Способ очистки атропина-сульфата от побоч. ных алкалоидов ц апоатропина путем экстракции примесей хлороформом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества це.левого продукта, экстракции подвергают водный раствор технического атропица-сульфата при рН 7,8 - 8,2. с присоединением заявкиПриоритет Изобретение относится к области усовершенствования способа очистки атропина-сульфата, применяемого в качестве медицинского препарата.Известен способ очистки атроцнц...

Номер патента: 417423

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 231/26

Метки: 417423

...в течение 10 час, После охлаждения и затвердевания реакционной массы толуол сливают и продукты растворяют в нагретой до 45 - 50 С 0,1 ц. соляной кислоте (400 мл), отфильтровывают, помещают в делительную воронку на 1 л и встряхивают со 100 мл бензола для удаления смолистых веществ и кетона, не вошедшего в реакцию. После 5 - 10-минутного встряхивания и отстаивания бензольный слой отделяют и повторяют обработку бензолом еще 2 - 3 раза.После промывания бензолом раствор фильтруют в 150 - 200 мл 25%-ного раствора аммиака для получения красителя в виде карбинола.5 Через 2 - 3 час стояния выделившийся карбинол отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды для вымывания аммонийных солей, тщательно отживают осадок и растворяют...

Номер патента: 417424

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 487/04

Метки: 417424

...содержащих различные алкильные или арильные группы, не подвергаю щиеся изменению под действием алюмогидрида лития в условиях реакции.П р и м е р 1. 1-этил,3-дигидро,6-дифенилпирроло- (1,2-а) -имидазол.Раствор 3 г (0,01 моль) 1-этпл,6-дпфеиил пирроло- (1,2-а) -имидазолонав 230 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям в течение 10 мин к раствору 4,5 г (0,12 моль) алюмогидрида лития в 520 мл абсолютного эфира при 15 - 25 С. Смесь кипятят 2 час, ос тавляют на 24 час при 18 - 20 С, затем охлаждают до 5 - 10 С и прибавляют по каплям 18 мл воды, Раствор фильтруют от осадка гидроокиси алюминия, фильтрат промывают насьпценным раствором поваренной соли, су шат над сульфатом магния, растворитель отгоняют. Выход 2,6 г (91%). Кристаллы...

Номер патента: 417426

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 277/54

Метки: 417426

...кристаллов. После кристаллизации из этанола т. пл. 175 С. Изобретение относится к новому способу получения 2-,иминозамещенных 1,3-тиазолидонов, которые могут, найти применение;в качестве биологически активных веществ.Известен способ получения 2-аминозамещенных 1,3-тиазолидонов, заключающийся во взаимодействии роданинов с аминосоединениями.Характерной особенностью известного способа является его длительность (нагреванне несколько десятков часов) и то, что реакция идет лишь с наиболее активными аминосоедипениями.С целью упрощения процесса 2-нитриминотиазолидонподвергают взаимодействию с аминосоединением при повышенной температуре с последующим выделением целевых продуктов известными приемами. Способ предпочтительно осуществляют...

Номер патента: 417427

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 498/22

Метки: 417427

...- 8 Н - пиримидо 5,44 1,4- оксазинон).Смесь 0,42 г (1,09 ммоль) 6,6-спироби-(2- метил-хлор,7-дигидроН - пиримидооксазинона) и 0,4 г (4,36 ммоль) морфолина в 15 мл н-бутилового спирта кипятят в течение 1,5 час, охлаждают, осадок отфильтровывают. Получают 0,5 г (94,5 ,) 6,6-спироби-(2-метил-морфолинопиримидооксазинона), т, пл. ) 300 С (из диметилформамида).Найдено, %: С 52,33; Н 5,15; Х 22,97.С 2 НаЛ 80 о.Вычислено, /,: С 52,05; Н 4,98; Х 23,13. П р и м е р 2. 6,6-спироби- (4-хлор,7-дигидроН-пиримидо 5,4-/ 1,4 оксазинон),Раствор 0,01 моль 4-хлор-окси-амипопиримидина, 0,01 моль триэтиламина, 0,005 моль диэтилового эфира диброммалоновой кислоты в 20 мл абсолютного спирта кипятят 3 час, упаривают досуха, к остатку...

Номер патента: 417942

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Вольфганг, Герхарт, Изобретени, Манфред, Федеративна, Эберхард

МПК: C07D 217/24

Метки: изохинолина, производных

...тетрагидро,3 - диоксо,4-диметил)-изохинолил-(2)-этил-бензолсульфонамида в 80 мл абсолютного диметилформамида с 1,6 г хлор- ангидрида циклогексиламинокарбаминовой кислоты в 10 мл диметилформамида и оставляют стоять в течение 16 час при 0 С. Затем из реакционного раствора осаждают сульфонилмочевину при помощи разбавленнои соляной кислоты и очищают путем кристаллизации из метанола и метилэтилкетона; т, пл.180 в 1 С.П р и м е р б. К-Циклогексил-Х-(4-2-(7- метокси,2,3,4-тетрагидро - 1,3-диоксо,4-диметил)-изохинолил - (2)-этил-бензолсульфонил)-мочевина,2 г натриевой соли 4-2-(7-метокси,2,3,4- тетрагидро,3 - диоксо,4-диметил)-изохино 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 лил-(2)-этил-бензолсульфопамида и 0,56 г...

Номер патента: 417943

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 223/10, C07D 223/12

Метки: 417943

...остатки, в частности бензильный или фенилэтильный.Как вариант предлагаемого способа для получения новых карбамоилоксиминоазациклогептанопов формулы 1, где К, означает водород, возможна также реакция обмена смеси из изоцианата формулы 17 с соответствующим галогенидом Х-алкилкарбаминовой кислоты ф-рмулы 111,Реакцию обмена, например, проводят в присутствии связывающих кислоту средств - неорганических оснований, например гидридов, гидроокиси и карбонатов щелочных или щелочноземельных металлов, и органических азотных оснований, например третичных аминов, как пиридина, триэтиламина, диметиланилина и т, д. Далее в качестве катализаторов при реакции обмена с изоцианатами формулы 1 Н применяют, например, третичные амины или олоиоорганические...

Номер патента: 417944

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рене

МПК: A61K 31/48, C07D 519/02

Метки: алкалоидов

...примерно 20 мл растворителя и после этого кипятят реакцион- ную смесь в течение 5 час с обратным холодильником. После охлаждения раствора его готовят к кристаллизации, В течение нескольких дней при примерно 0 С получают кристаллический (38, 8 а 8) -1,4-диоксо-З- (пропил)-октагидропирроло,2-а-пиразин; т. пл.134 С; ав - 135+2 (с = 1/о в этаноле). В. (2 К, 5 Я, 10 а 5, 10 ЬЯ) - 2-Хлопфорггил,6- диоксо-ОЬ - окси-изопропил - 5-(пропил)- октагидро - 8 Н - оксазоло - 3,2-а - пироло,1-с -пиразин. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 27 г (130 ммоль) фосфорпентахлорида суспендируют в смеси 320 мл безводного диэтилового эфира и 320 мл петролейного эфира, перемешивают в тегение 60 мин при 25 С, охлаждают до 10 С, прибавляют 34 г (100 ммоль)...

Номер патента: 417945

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Кей, Кззуо, Кикуо, Лтд, Митихиро, Сигео, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, хиназолинона-2

...аммиака в метаноле и смесь отстаивают при комнатной температуре в течение лвух лней. Растворитель удаляют пол вакуумом и остаток промывают 30 мл хлористого метилсна. Получают 0,8 г 4-фенил-нитрохиназолпнона(1 Н) в виде бесцветных кристаллов; т. пл. )300 С.Пример 3.С т а д и я А. К смеси 12,1 г 2-амино-нитробензофенона, 120 мл хлористого метилена и 10 мл пирилина лооавляют по каплям 10,9 г хлорангидрида трихлоруксусной кислоты при компатпоп температуре. Затем смесь перемешивают в течение 2 час, при перемешивании добавляют 50 мл волы. Органический слой отлеляют, высушивают над сульфатом натрия и упаривают пол вакуумом. Маслянистый остаток красного цвета кристаллизуют обработкой 20 мл этанола при охлаждении, Получают 15,1 г (77,9%)...

Номер патента: 417946

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Алкилсульфонильные, Аралкил, Ацетон, Бензол, Водород, Где, Диметил, Диметилформамид, Диоксан, Дихлорметан, Известен, Изобретение, Изопро, Ийс, Имеют, Каждый, Казуо, Кикуо, Косиба, Которые, Лтд, Митихиро, Могут, Может, Нафтил, Низшие, Низший, Нитрогруппа, Нностранна, Однако, Панол, Подвергают, Предложен, Разного, Реакци, Ридил, Сигехо, Спиртового, Способ, Сумитомо, Тетрагидрофуран, Тиенил, Толуол, Третичный, Фурил, Хисао, Хлоро, Целлозольв, Циклоалкил, Циклоалкилалкил, Что, Этанол, Эфир

МПК: C07D 239/78

Метки: 417946

...с охлаждением льдом 7,3 г трихлорацетилхлорида. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час. Органический слой промывают водой и сушат над сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток хроматографируют на силикагеле, используя бензол в качестве элюента, получают при этом 10,7 г 2-трихлорацетамида-хлорфенил-фурилкетона, который перекристаллизовывают из смеси этанола и петролейного эфира, получая желтые кристаллы с т. пл. 80,0 - 81,0 С.К раствору 5,51 г 2-трихлорацетамидо- хлорфенил-фурилкетона в 50 мл диметилсульфоксида добавляют 2,31 г ацетата аммония. Смесь нагревают на масляной бане при 95 С в течение 1 час. После охлаждения смесь выливают в 300 мл воды, а полученный осадок отделяют...

Номер патента: 417947

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Казуо, Кикуо, Мичихиро, Сигехо, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, солей, хиназолинона-2

...- фторфенил) - 6- хлор(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилметил-(и - фторфенил) - бхлор(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилэтил-фенил-б-хлор - 2(1 Н)- хипазолинон;1-циклопропилметил-(2-пиридил) - 6-бром (11-1) -хиназолинон;1-циклопропил метил- (2-пиридил) - б-бром(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилметил- (3-пиридил) - б-хлор(1 Н) -хипазолинон;1-циклопропилметил- (4-пиридил) - 6-хлор (1 Н) -хиназолинон;1-циклобутилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хин азолинон;1-циклопентилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хиназолинон;1-циклогексилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хиназолинон;1-циклогексил-метил-хлор - 2(1 Н) - хиназолинон;1-циклогексилэтил-фенил-хлор - 2 (1 Н) - хиназолинон.П р и м е р 1, К раствору 3,8 г...

Номер патента: 417948

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Исаму, Йосихару, Казуо, Кикуо, Мицухиро, Мичихиро, Сигехо, Сумитомо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/24

Метки: 4-бензодназепинона-2, производных, солей

...-7-нитро,3-дигидроН,4. бецзодиазепин-он; т. пл. 253 в 2 С;5-(и-хлорфенил)-1,3-дигидроН,4-бензодиазспиц-он; т. пл. 262 - 263 С;5- (о-метоксифснил) -7-хлор,3-дигидро - 2 Н,4-бецзодиазепин-он; т, пл. 205 в 2 С;5-(л-метоксифенил)-7-хлор,3-дигидро - 2 Н.1,4-бензодиазепин-он; т. пл. 220 в 2 С;5- (о-хлорфенил) -7,8-диметил,3-дигидроН,4-бецзодиазепиц-он; т, пл. 259 в 2 С;5-(о-хлорфенил)-7-диметиламин,3-дигидро Н,4-бензодиазепин-он; т. пл. 245 в 2 С;5-фенил-бром-метокси,3-дигидроН,4- бензодиазепин-он; т, пл. 260 в 2 С;-хлор,5-дифенил-метил,3-дигидро - 2 Н,4-бензодиазепин-он; т, пл. 217 в 2 С;7-хлор-метил-(и-метоксифенил)-5-фенил,3-дигидроН,4-бецзодиазепин-он; т. пл.177 - 178 С;5- (о-цитрофенил) -1,3-дигидроН,4 - бензодиазепин-он; т. пл....

Номер патента: 418473

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иващекко, Институт, Козенко, Мощицкий, Сологуб

МПК: C07D 213/61, C07D 213/70

Метки: 2л1еркапто, 6тетрахлорпиридина

...пецтахлорпиридцц обрабатывают пдросульфцдом натрия прц нагревании, цредцочтцтельцо ц)ц 50 С, в среде лцоксаца с последующим выделением целевого продукта известным способом.В дцоксацовом растворе пдросульфид натрия находится в едисооциировацно. состояции, поэтому пецтахлорпиридиц, хотя и являющийся слабьл осцовациеи, может коордицироваться цо атому азота с гидросульфидом натрия, Зтот комплекс, у которого гцдросульфцд натрия находится в цецосрсдствеццои близости к атому хлора, расположеццому во втором положении, распадается с образованием 2-меркапто-З, 4, 5, 6-тетрахлорпиридица.П р и м с р. К раствору 25 г (0,1,цоль) пецтахлорциридица в 100 зл абсолютного дцоксана прибавляют 9 г (0,22 моль) гидросульфида натрия, нагревают до 50 С и...

Номер патента: 418474

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Басков, Вайнштейн, Шафрановский

МПК: C07D 201/16

Метки: выделения, лактамов

...в этцлецгликоле, прону 5 скают прц 30"С черезкатиоцитКУ, ациоптЭД-10 П, катионит КУ, аццоцит ЭД-10-Г 1 и активироваццый уголь КАД. Из раствора периодической ректцфикацией прц остаточном давлсццц 4 рт, ст. отгоцяют глцколь. Ку бовый остаток дистиллируют ца рсктцфпкаццоцной колонне прц 4 д, рт. ст, ц получают 27 г чистого капролактама (пермапгапатцос число 30000, летучие основания 0,3 , 0,1 ц.НС 1/20 г, окраска 50-ного раствора 1,5 лл.15 Выход 90%. В промышлеццых условиях возвращение трцхлорэтилеца ц кубового остатки ректифцкации кяп 1)оляктама ца предшсств 1 ошце стадии позволит увеличить выход лактама до 98",о"0 П р ц м е р 2. Раствор, содержащий 30;додекалактамя ц 380 г ццклогексаца, получеццый в производстве додекалактама...

Номер патента: 418475

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Изобретени, Николаева, Овчарова

МПК: C07D 473/10

Метки: хлоргидратов2

...кипятят 30 .мин с 240 мл хлорокиси фосфора. После охлаждения растворфильтруют, осадок промывают сухим эфиром,сушат, вносят в раствор метилата натрия (из1,2 г натрия и 800 мл абсолютного метанола)и размешивают 1 час без нагревания, Реакционную массу подкисляют спиртовым раствором хлористого водорода до рН 5, фильтруют,фильтрат упаривают в вакууме, остаток растирают с ацетоном и отделяют 14 г (42,6 О/о)хлоргидрата б-метиламино-метокси-З,б-дигидро,7-диметилпурипа, т, пл. 263 - 270 С.Для анализа вещество осаждают из растворав спирте эфиром; т, пл. его 272 - 274 С.Найдено, %: С 44,80; Н 5,71; С 1 15,06; К28,63.С 9 Н 4 С 1 Х 50.Вычислено, %; С 44,35; Н 5,74; С 1 14,57; Х28,74.П р и м е р 4, Хлоргидрат...

Номер патента: 418476

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Безменов, Изобретени, Мат, Ставинога

МПК: C07D 333/48

Метки: производных, ряда, сульфокислот, сульфоланового

...протекающих реакций, проводимых без выделения проме жуточных продуктов.Смесь сульфолена, сульфолепов, 3-хлор 4-оксисульфолана или 3.4-эпоксисульфолана и 10 - 20%-мого водного раствора гпдросульфида (или сульфида) натрия при соотношении 15 между реагентами 1: 1,1 - 1,5 перемешивают1 - 8 час при 50 - 80 С и хлорируют при этой или более низкой температуре (20 - 30 С) смесью хлора с воздухом (1: 1 - 10). Осадок сульфоланилсульфохлоридов отфильтровы вают. Выход 90 95%.При образовании солей оксисульфолапплсульфокислот их переводят в оксисульфоланилсульфокислоты, пропуская через катиопит КУв Н-форме, и выделяют в чистом виде, 25 удаляя воду, Выход 80 - 85%.П р и м ер 1. Смесь 112 г сульфоленав250 мл воды и 250 мл 25%-ного гндросульфида...

Номер патента: 418477

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Безменова, Институт, Лаат, Лурье, Способ

МПК: C07D 333/22

Метки: 418477

...пейтрализапии сульфолацилсерной кислоты.С целью упрощения технологии процесса предлагается оксисульфолац подвергать взаимодействию с солью этилсерной кислоты при нагревании, преимущественно ттри 140 - 180 С.Процесс можно проводить в ипертцом растворителе, например в сульфолаце, или без него,Выход целевого продукта 80 - 85%, П р и м е р 1. Смесь 3-оксисульфолаца и этилсерпокислого натрия (калия) в эквимолярцом отношении нагревают до 170 С, собирая отгоцяющийся этацол. 0 полноте реакции судят по количеству выделившегося этацола. Расплав охлаждают и затвердевшую массу кр,исталлизуют из воды. Выход сульфолацилсерцокислого натрия (калия) 80 - 85%. Найдено, %: С 19,18; Н 2.8; Ь 25,2.С 4 Н 20652 К.Вычислено, %: С 18,8; Н 2,77; 5 25,2.П...

Номер патента: 418478

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Безменов, Варшавец, Изобретени, Мат

МПК: C07C 149/26, C07D 333/48

Метки: меркаптанов, ряда, сульфоланового

...3-галоид-оксисульфолан обрабатывают 10 - 15%-ным водным раствором гидросульфида натрия, преимущественно при 20 - 100 С и соотношении между исходными продуктами 1: 1,1 - 1,5.Соответствующие мер каптаны выделяют при подкислении обычными приемами, Выход целевого продукта 80 - 85%.П р и м е р 1. Смесь 318 г (2,7 моль) сульфоленаи 1,5 л 10 - 15%-ного водного раствора гидросульфида натрия нагревают 8 час при 50 - 60 С и энергичном перемешивании, нейтрализуют соляной кислотой, экстрагируют хлороформом и выделяют 361 г (87%) сульфоланилмеркаптана, т. кип. 150 - 153 С/2 мм; п 1,5495. Д ю 1 3820Найдено; %: С 3147; Н 537; 8 4230; МКр 35,0.С 4 Н 80252.Вычислено; %: С 31,56; Н 5,30; 5 42,12; МКр 34,6П р и м е р 2. Смесь 4-оксисульфоленаи 10%-ного...

Номер патента: 419022

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Оскар, Шарле, Швейцари

МПК: C07D 307/77

Метки: 419022

...кислоту, т, пл. 73,5 - 74,5 С (гексан);из 0,80 г ( 2,0 ммоль) сырой 2-(6,7,8,9- тетр агидр одибензотиоф ен-илтио) -2 - гексилмалоновой кислоты 2- (6,7,8,9-тетрагидродибензотиофен-илтио) -октановую кислоту, т, пл, 91 - 92 С (гексан);из 1,20 г ( 3,0 ммоль) сырой 2-(6,7,8,9- тетрагидродибензотиофен-илтио) -2 - гексилмалоновой кислоты 2- (6,7,8,9-тетрагидродибензотиофен-илтио) -октановую кислоту, и 1,5718 (после хроматографической очистки на силикагеле, элюент бензол и смесь бензол - ледяная уксусная кислота, 49: 1).Пример 2. 0,78 г ( 2,0 ммоль) сырой 2- (6,7,8,9-тетрагидродибензотиофен- илокси)- 2-гексилмалоновой кислоты нагревают 30 мин под азотом при 150 С. Декарбоксилированный продукт-сырец...

Номер патента: 419026

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Грэм, Джеймс, Джон, Иностранна, Йн, Смит, Чарон

МПК: C07D 213/74

Метки: активностью, амидов, замещенной, известные, изотиол1очевины1изобретение, изотиомочевины, обладающей, относится, производных, соединения, способу, фармакологической, частности

...добавив 66/о-ную йодистоводороднуюкислоту (2.7 мл), растворяют его в метаноле(50 мл), добавляют йодистый метил (3,42 г)и нагревают 2 час с обратным холодильником.После упаривания кристаллизуют масло, добавив смесь нитрометан - эфир, и получаютчистый дийодгидрат И,Я-диметил-Х-(3-4(5)имидазолил -пропил) -изотиомочевины (8,2 г),т, пл, 143 - 145 С.Найдено, %: С 23,1; Н 3,7; М 11,9; Я 6,8.С 9 Н 6 И 45 2 Н 1,Вычислено, /,: С 23,1; Н 3,9; М 12,0; Я 6,9.Сырой йодгидрат, полученный из йодгидрата И-метил-М- (3- 4 (5) -имидазолил -пропил)тиомочевины (13 г) и йодистого метила(23;8 г), т. пл. 187 - 189 С, обрабатывают егосоляной кислотой, удаляют пикриновую кислоту обычным путем и после перекристаллизации продукта из смеси изопропиловый спирт...

Номер патента: 419027

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 307/34, C07D 307/54, C07D 333/04 ...

Метки: кислоты, производных, уксусной, фенилгетероциклических

...силикатом магния, используя в качестве элюента бензол. Упарив элюат, получаютметиловый эфир а- (5-п-хлорфенилтиен-ил)пропионовой кислоты,Аналогично получают (2-метил-фенилтиен-ил) -уксусную кислоту, т. пл. 117,5 -119,5 С (петролейный эфир с т, кип. 80 -100 С).Пример 2. Метиловый эфир а-(4-броми-хлорфенилтиен-ил)-уксусной кислоты(40 мл) и 11 н. раствора гидроокиси натрия(15 мл).Реакционную смесь выливают в смесь льдаи воды (100 мл) и экстрагируют эфиром(ЗХ 20 мл). Водный слой подкисляют 2 н, уксусной кислотой и экстрагируют эфиром(ЗХ 20 мл). Объединенные эфирные вытяжкипромывают водой (2 ХЗО мл), высушиваютнад безводным сульфатом натрия и упаривают в относительно высоком вакууме (0,5 мм).Полученное твердое вещество вновь растворяют в...

Номер патента: 419028

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Карл

МПК: C07D 237/26, C07D 307/71, C07D 333/50 ...

...на нутче, сушати перекристаллизовывают из ксилола, т. пл,130 С; выход 19,0 г (80%),Вычислено, %; С 50,75; Н 2,13;С 1 оНЗС 1 К 205 (236,70),Найдено, %: С 50,87; Н 2,19; К При мер 3. 2-(2-Фурил)-4-мор но,2-сУ -пиримидин.15,0 (0,063 моль) 4-хлор-(2-фурил) 3,2-д-пиримидина, 100 мл этанола и морфолина смешивают при комнатной ратуре. Реакция экзотермична, происхо разование прозрачного раствора, от к зтсасыва 1 от кристаллы. Реакционную 4нагревают 0,5 час с обратным холодильником,охлаждают, вливают в воду, отсасывают осадок на нутче, промываюг водой и перекристаллизовывают из этанола, т. пл, 140 С; выход 15,0 г (83%),Вычислено, %: С 58,50; Н 4,56; К 14,63.С 14 Н 13 К 3028.Найдено, %: С 58,63; Н 4,64; М 14,50.Используя 4-хлор- (2-фурил)...

Номер патента: 419029

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Рихард

МПК: A61K 31/395, A61K 31/4453, A61K 31/495 ...

Метки: аминокислотили, солей, третичных

...т, пл, 58 - 60 С. Г 1 р и,м е р 2. 3-Хлор-пиперидинофенилацетонитрил, т, пл. 55 - 56 С, получают, как в примере 1, из 3-хлор-пиперидинобензилхлорида, который можно получить аналогично примеру 1 из 3-нитро-пиперидинобензойной кислоты, т. пл. 198 в 2 С; 3-амино-пиперидинобензойной кислоты, т. пл. 180 С; 3-хлор-пиперидинобензойной кислоты, т, пл, 165 - 167 С; этилового эфира 3-хлор-пиперидинобснзоцпой кислоты, т. пл. 48 - 49 С и т. кип.130 С/0,1 мм; 3-хлор-пиперидинобензилового спирта, т, кип. 130 С/0,2 мм.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5Аналогично получают:3-Хлоро-пирролидинофенилуксусную кислоту, т. пл, гидрохлорида 194 - 196-С (метанол - серный эфир);4-Пирролидинофенилуксусную кислоту, т. пл, 138 в 1 С;а-Циклопропил -...

Номер патента: 419030

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Тадиси, Цуёси

МПК: C07D 209/26, C07D 209/28

Метки: 3-индолилуксусной, кислоты, сложных, эфиров

...ацетата пропускают газообразный хлористыйводород и получают гидрохлорид Р-М,М-диэтиламиноэтил-циннамоил-метил- метокси-З-индолилацетата, При перекристаллизации из этанола получают желтые кристаллы, 15 т. пл. 133 - 134 С.Аналогично получают:гидрохлорид Р-М,Х-диэтиламиноэтил- (3,4 метилендиоксибензоил)-метил-метокси -3-индолилацетата, т, пл. 137 в 1 С;метилйодид Р-М,М-диметиламиноэтил-(3,4 метилендиоксибензоил)-2-метил-метокси - 3 индолилацетата, т. пл. 190 в 1 С;тидрохлорид у-М,М-диметиламинопропилциннамоил-метил-метокси - 3 - индолилацетата, т. пл, 156 - 157 С;гидрохлорид у-морфолинопропил-циннамоил-метил-метокси-З-индолилацетата, т. пл.166 в 1 С;гидрохлорид Р-диметиламинопропил-цин намоил-метил-метокси- индолилацетата,т. пл. 170 в...

Номер патента: 419031

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Берингер, Ганс, Герхард, Иностранна, Рольф, Рудольф

МПК: C07D 211/70

Метки: 6-тетрагидро-4, карбо, кислотыили, метил, ново, пиридил, сложных, солей, четвертичных, эфиров

...пиридилкарбинола и хлорида а фенилциклопентануксусной кислоты, т. пл. 143 - 145 С (уксусный эфир).419031 5 10 15 Ю 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6П р и и е р 13, Метобромид 4- (1-метил-.2,3,6-тетрагидропиридилметилового) эфира сс-фенилциклопентануксусной кислоты.15,7 г (0,05 моль) 4- (1-мстил,2,3,6-тетрагидропиридилметилового) эфира а-фенилциклопентануксусной кислоты и 7,13 г (0,075 моль)метилбромида в 50 мл ацетонитрила перемешивают 4 час, кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из ацетонитрила. Выход15,3 г (75%); т. пл. 185 - 187 С,Аналогично примеру 13 проводят опыт впримерах 14 - 20,П р и м е р 14. Метобромид 4- (1-метил,2,3,6-тетрагидропиридилметилового) эфира сс-циклопентилфенилгликолевой кислоты получаютпри...

Номер патента: 419032

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Бертольд, Вольфганг, Иностранна, Карл, Ппостранцы

МПК: C07D 237/36, C07D 333/50, C07D 409/06 ...

Метки: 2-аиноал, 2сг-пирил1иди, килами, нотиено, производных

...2- (2-аминоэтиламино) -4-морфолинотиено,2-д-пиримидин растворяют в абсолютном эфире, добавляют эфирный раствор соляной кислоты, отсасывают дигидрохлорид на нутче, промывают эфиром и перекристаллизовывают из абсолютного этанола, т. пл. 282 - 283 С (р азл.); выход 4,5 г (64% ) .Вычислено, оо: С 40,91; Н 5,44; К 19,88; С 1 20,13.С 1 гН,711 зО НС 1 (352,30).Найдено, %; С 40,90; Н 5,49; Х 19,79; С 1 20,05. Используя различные диамины и соединения общей формулы проводя опыт, как указано выше, получаютщества общей формулы(2-Лциноэтил) -цстил- дмипо Морфолино 275 (разл.) 1,2-Диамииопропап2,3.Дидмшюб тая 2-Лм ипопропплдмипю Лмшю-метилпропил- дцшю То жс То жсИзопропаиол 24 в 2 (разл.)185 (рдзл.) Зтдиол 3-Лмипопропиламино4-Азииоб тилдцшю 255...

Номер патента: 419033

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранное, Иностранцы, Йожеф, Петер, Химических

МПК: C07D 239/70

Метки: гомопиримидазола, производных

...воды и подщелачивают 1 О/о-ным раствором 1 Ча 2 СОз до рН 9. При этом выделяется свободное основание в виде блестящих кристаллов, которые фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Получают 220 г кристаллов бледно-кремового цвета, которые обычно плавятся при 6 - 62 С, но эта температура плавления для них не характерна; при различных опытах получали температуры плавления от 55 до 85 С. Причина этого - неодинаковое содержание воды в основании. Высушенное над Р 208 основание плавится при 94 - 95 С. 3-Карбэтокси-оксо-метилгомопиримидазол с такой температурой плавления получают, если первоначальный продукт с т. пл. 61 - 62 С перекристаллизовывают из семикратного количества абсолютного этанола.Найдено, /,; С 62,06; Н 5,12; Х 12,10.С 2 Н...

Номер патента: 419034

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранна, Казуо, Кикуо, Лтд, Мичихиро, Сигехо, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/72, C07D 239/82

Метки: которые, лекарственными, могут, найти, новых, нрименение, обладают, относится, производных, свойствами, способу, улучшенными, фармацевтической, хиназолина, хиназолина1изобретение

...метиленхлоридом и сушат. Получают 4-фенил-нитро(1 Н) -хиназолинон.Пример 3. К суспензии 4,52 г 4-фенил- бром(1 Н)-хиназолинона в 70 мл димегилформамида прибавляют 0,63 г. 62,5%-ного гидрида атрия и смесь нагревают в течение 30 мин при 00 С. Охладив смесь до комнатной температуры прибавляют к ней 4,5 г циклопропилметплбромида, после чего снова нагревают в течение 6 час прп 100 С. После охлаждения смесь выливают в 400 мл воды, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлороформом, Хлороформные экстракты по 419034510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перекристаллизации из этанола светло-желтые иглы, т. пл, 163 - 164 С.Исходный 4-фенил-бром(1 Н) -хиназолинон получают по примерам 1 и 2, После пере- кристаллизации из смеси этанол -...

Номер патента: 419035

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 143/78, C07D 295/192

Метки: пиперазидов

...расбщей 1, Способ иформулы перазид чени Составитель Т, Архипова 1 едактор Т. Шарганова Техред Т, Миронова Корректор В, Кочкаревказ 35254 Изд.584осударственного комитета по делам изобретений г Москва, Ж, Раушская Тираж 506Совета Министров Соткрытийнаб., д. 4/5 писное ипография, пр. Сапунова ния или цинковую пыль или восстанавливающие окиси металлов, например окись олова.Гидрирование обычно проводят в присутствии катализатора, например палладия, платины или никеля, желательно в растворителе. 5В зависимости от условий реакции и свойств исходных реагентов получают целевые продукты в свободном виде или в виде их солей, например основных, нейтральных, кислых или смешанных. Соли можно перевести известным 10 способом в свободные...