C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 856383

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Аллан, Джон, Саймон, Энтони

МПК: A61K 31/502, A61P 9/02, C07D 237/30 ...

Метки: 1-(n-пиперидино)фталазина, производных, солей

...дукт и точка плавления,С С Н М 2 -ОН Свободноеоснование184-8 61,910 956383 ИЦодолиенне табл,Ф Выделенный продукт и точка пиаэлеиияфС Пример(65,3 7,4 4 В ках - теоретическое эначен а б л н ц а нализ Тнп выделенно с родукта нбплазения ,фСС сн Свободноеоснование1 ь 2-165(Ь 3,4 Свободноеоснование179-182 36 Н)0 Н Окс адат 138-142 СН ), 0(Н) 0 Оксалатгеиигдрат15-ь 58,4 6,8 8,758,57,38,9) 9 скобках - теоретическое значение 1ются при 94 фС 17 ч. Охлаиденнмй р тэор затем разоавляется водой (0 нейтрализуется карбонатом натрия до рН 10 а знстрагируется хлороформом (2 к 56 Мя). Экстракт хлороФорма щрощивается всщой, суззется над сульфатом магния и вниаривается под вакуП р и м е р ЗВ. Получение 1-(4- -ацетоксианперидиио)-6,7-диметокситалазин...

Номер патента: 856384

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Райнхарт, Фридрих, Ханс

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазолин-2-ида, производных

...получаютпочти прозрачный раствор, которыйфильтруют при 50 С в вакууме и затемвысушивают при 50 С в вакууме.Выход 11,9 г 91,5 В от теории,бесцветные криссталлы, т.пл.270 ОС(с разложением).П р и м е р 2. 5-(Фенилкарбамоилимино)-1,2,3-тиадиазолин-ид,кальциевая соль 8 Н,10 (соединениеВ 2).В раствор иэ 4 г (0,1 моль)гидроокиси натрия в 300 мл воды при комнатной температуре вносят 22,0 г(0,1 моль) 1-фенил- (1,2,3-тиадиазол-ил)мочевины, Почти прозрачныйраствор (см.пример 1) фильтруют исмешивают с раствором, состоящим из8,8 г (0,05 моль) моногидрата ацетата кальция в 100 мл воды. Перемешивают 1 ч при комнатной температуре.Отсасывают образующиеся кристаллы исушат в вакууме при 50 ОС.Выход: 25,5 г = 82 от теории,бесцветные кристаллы т.пл.300...

Номер патента: 856385

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Геза, Дьердь, Илона, Иштван, Ласло, Пал, Шандор, Эдит, Эндре

МПК: A61K 31/501, A61P 9/12, C07D 403/04 ...

Метки: 3-(1-пиразолил)-пиридазина, производных, солей

...3-хлор-(4-нитро-пиразолил)-пиридазина.Процесс проводят так же, как и впримере 8, но в качестве исходногосоединения используют 3,6 г(0,02 моль) (3-хлор- )1-пираэолил)"ииридаэина.Выходг 4,05 г (90);т.ал.169-172 С.П р и и е р 1 О. Получение 3-хлор-(-диэтил-нитро-пиразолил)пиридаэкиа. Процесс проводят так же,как в примере 8. с той разницей, чтов качестве исходногосоединения используют 2, 37 г (О, 01 моль) 3-хлор-.(3,5-диэтил-пиразолил)-пиридазина.Выходг 1,55 г (55); т.пл.83-85 С. г 0Получение 3-хлор"б-(3,5-диэтил-пиразолил)-пиридаэнна, Смесь, состоящую из 12,8 г (0,1 моль) 3,5 "гвптандиона, 14,5 г (0,1 моль) 6-хлор-пиридазинилгидраэина и 145 мл спид."г г 5та кипятят 6 ч, Спирт затем отгоняюти остаток пврекристаллизовывают...

Номер патента: 856386

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Андре, Клод

МПК: A61K 31/385, A61K 31/497, C07D 495/04 ...

Метки: 3пиррола, 4-дитиепино-2, производных, солей

...-оксо)-(1-пиперазинил)-6-оксикарбонил- -3,4,7,8-тетрагидро-(1,4)-2 Н,6 Н-дитиепино 2,3-с)-пиррол получают обработкой 50 мл безводной трифторуксусной кислоты при -10 С, 11,7 г (4-трет; бутилоксикарбонил-пиперазинил)-6- -оксикарбонил-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-8-оксо,4,7,8-тетрагидро- -(1,4)-2 Н,6 Н-дитиепино,3-с 3 -пиррола. Т.пл. 295 С.(4-Трет.бутилоксикарбонил-пиперазинил)-6-оксикарбонил-(7-хлор- -1,8-нафтиридин-ил)-8-оксо,4,7,8- -тетрагидро-(1,4)-2 Н,6 Н-дитиепино - 2,3-с)-пиррол получают следующим образом. К суспензии 9,1 г 7-(7-хлор"афтиридин-ил)-6-окси-оксо,4,7,8-тетрагидро-(1,4)-2 Н,6 Н-дитиепино 2,3-с-пиррола в 50 мл хлорис- .того метилена добавляют последовательно 3,5 мл триэтиламина, 50 мл сухого...

Номер патента: 856387

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20 ...

Метки: 2-(низший, алкил-7-ациламидо-3, кислоты, производных, солей, цефем-4-карбоновой

...до температуры от -20 до -15 С. Полученную таким образом смесь добавляют к раствору, который готовят при перемешивании 2-метил-амино- -цефем-карбоновой кислоты (8,35 г) и бис-(триметилсилил)ацетамида (19.5 мл) в сухом хлористом метилене (170 мл) при комнатной температуре, при охлаждении до от -50 до -45 ОС при перемешивании. Смесь перемешивают 1 ч при 1 от -45 до -40 С,а затемй реакционную смесь выливают в раствор бикарбоната натрия (32 г) в воде (1,5 л) при встряхивании. Водный слой выделяют и промывают этилацетатом. Водный раствор рассланвают этилацетатом и затем рр устанавливают от 1 до 2 концентрированной соляной кислотой, Слой этнлацетата выделяют из смеси, а оставшийся водный слой экстрагируют этнлацетатом (200 млк 2) Слои...

Номер патента: 856388

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров

...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...

Номер патента: 857126

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Бычков, Дмитриева, Кваша, Князева, Николаенко, Сперанский, Чернов, Шафрановский, Яковлев

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...обработкой его катнонообменной смолой сильнокислотногоо типа при температуре 20-80 С, затем окнслнтелем КМи 04, ИайиО, НО, последующим пропусканием растворов через сильноосновную катионообменную смоолу прн температуре до 50 С и перегонНедостаток этого способа очнсткв за.;ключается,в образовани значительногоколичества сточных вод, накаплнвающяхся в процессе регенерации смол.Наиболее близким к предлагаемому яв ляется способ очистки капролактама, согласно которому капролактамно-олнгомер г ный концентрат, содержащий легкоокнсляемые примеси, обрабатывают водными растворами гндроокнсей щелочных метал лов (МаОН, КОН) прн температуре 1575 С, разделяют фазы н выделяют капролактам путем предварительной отгонкн воды с последующей перегонкой...

Номер патента: 857127

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Аксенов, Мин, Чернова

МПК: C07D 213/12

Метки: оксоалкилзамещенных, оснований, пиридиновых

...оксоалкилзамещенных пиридиновых оснований, заключающимся в том, что 2,6-дутидин или 4- метилпиридин подвергают взаимодействию с одефинами, содержащими от 6 по 10 атомов углерода и ацетоном в присутствии триацетата марганца в уксусной кислоте при температуре 60-9 д С до исчезновения коричневой. окраски соли триацетата марганца.Предлагаемый способ позволяет получать оксоалкилзамещенные пиридиновые основания, содержащие длинноцепньнэ за местители Са-С вб втором или четвертом положении ниридинового кольна, отли 3 887127 .4чается простотой процесса, доступностьв . 1 Ь г (О,З моль) уксусной кислоты и исходных реагентов, легкостью выделения 8;1 г (0,075 моль) 2,6 путидинв встрял, целевых продуктов. кивают в закрытом .сосуде при 70 С доП р и м...

Номер патента: 857128

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Арнольд, Воронова, Горностаев, Фокин

МПК: C07D 221/04

Метки: производных, хинакридона

...у получения соедине- лы це Х=Н, А 6 К, галоген;У=Н, галоген.Полученные соединения могут найтиприменение в анилинокрасочной промышленности.Известен способ получения производных хинакридона, заключающийся в том, .что хлорангидрид 1-анилино 2-антре хино карбоновой кислоты подвергают нагреванию до 150-160 С или выдержке с хло ридом алюминия в бензоле 1 и 2.Недостатками этик способов является труанодрступность исходных продукто З.;1 дД ( гический (инстиЯЖРИ,. рр, /обретения - упрощение про ванне доступных исходных енная цель достигается преалособом получения соеаиненийИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе(И 0 М Составитель Г, ЖуковаРедактор Н, Лазаренко Техреду,Бабннец Корректор Г. Назарова Заказ 7134/36 Тираж 443...

Номер патента: 857129

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Богачев, Тертов

МПК: C07D 239/20

Метки: 1-ацил-2-фенил-4-ацелметилен-6-метил-1, 4-тетрагидропиримидинов

...от условий приводит к 1- и 1,4-диацилпроизводным 3.Однако известные способы не позволяют получать 1-ацил-ацилметилен- -1,2,3,4-тетрагидропиримидины,Цель изобретения - получение новых производных пиримидина.Поставленная цель достигается способом получения 1-ацил-фенил"4- -ацилметилен"метил,2,3,4"тетрагидропиримидинов общей формулыСИСОВ де й - метил или фенил, заключаю-щимся в том, что 2-фенил,б-ди"метил,2-дигидропиримидин подвергают взаимодеиствию с ацетангидридом или бензоилхлоридои в пиридиП р ч м е р 1. 2 г (0,011 мол2-фенил,б-диметнл, 2-дигидромидина и 5 г (0,055 моль) уксуснангидрида кипятят 2 мин. Смесь отлдают, прибавляют 40 мл воды, Выдшиеся кристаллы 1-ацетил-феннл(0,0044 моль) 2-феннл,6-диметил, 2-дигидропиримидина, 4...

Номер патента: 857130

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Букатин, Волкова, Гончаренко, Звегинцева, Парфенов, Привезенцева, Редникова, Слезко, Старостина, Шелковникова

МПК: C07D 249/20

Метки: 2-2-окси-5-метилфенилбензтриазола

...14,35 г (95,6 от загруженного)кристаллического 2-(2-окси-метилфенил)бензтриазола с температуройплавления 130-131 ОС и светопропусканием 93 при длине волны 440 нм.П р и м е р 2, Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 3,7хлорбензола добавляют 1,22 мл хлорбензола (2 от объема изопропанола),Получают 14,4 г (96) 2-(2-окси-метилфенил)-бензтриазола с температурой плавления 130-1310 С и светопропусканием 90 Ъ при длине волны 440 нм,И р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо хлорбензола добавляют ацетон в том же количестве. Получают 14,45 г (96,3)2-(2-окси-метилфенил)-бензтриазолас температурой плавления 130-131 С исветопропусканием 91,П р и м е р 4. Процесс ведутаналогично примеру 1, но вместо хлорбензола...

Номер патента: 857131

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Антоневич, Ахрем, Лахвич, Харлашина

МПК: C07D 261/20

Метки: аналогов, качестве, полного, полупродуктов, производные, простагландинов, синтеза, циклопентаноизоксазолина

...и реакционнуюсмесь перемешивают в течение 10 мин.Растворитвль удаляют в вакууме, ос- ,15таток разбавляют водой и экстрагируют хлороформом. Объединенные экстракты промывают водой и сушат над сульфатом магнияОстаток, полученныйпосле удаления растворителя, хроматографируют на колонке с силикагелем( 100 меш), элюируя системой гексанэфир 1:3. Получают 0,274 г ( 82) этилового эфира б-( 8-окси-окса-азабицикло (33, О) окт-ен-ил гексановой кислоты, Тп 35-36 С.ИК-спектр (пленкасм : 1620,1730, 3440(шир, полоса).Спектр ПМР (СС 18 м.д.): 1,23 ( СНЗт. З:7 Гц); 1,34-2,34 (СН, м., 14 Н),3,50 ( Н, т. 3 = 8 Гц); 3,6 3 (ОН, ушир.с)4,01 (Снк. 3 = 7 Гц); 4,290,042 г (111 ммоль) боргидрида натрия пОлучают 0,180 г (90)2-пентил-...

Номер патента: 857132

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Гутманис, Зиемелис, Крейле, Круминя, Куплениекс, Мильман, Славинская, Эглите, Юрель

МПК: C07D 295/02

Метки: пиперидина

...в среднем 40 атм. Катализат автоматически периодическивыгружается из установки. Катализат анализируют хроматографически.В .течение 5 ч доэатором подают200 мл 99,0-ного ( 2,445 моль) пиридина. Получают 199,6 г катализата, содержащего 188,3 г (2,211 моль)пиридина, что соответствует выходу90,4. Производительность процесса188,32 г/луч. Непрореагировавшийпиридин 0,61. Количество дипиперидилпентана 0,10, количество 2-метилпиридина 0,1.Пиридины из каталиэата выделяютдистилляцией на лабораторной реактификационной колонке эфФективностью30-50 теоретических тарелок. Получают180,0 г пиперидина с его содержанием99,4+ Выход на стадии дистилляции95 в расчете на взятое в дистилляцию количество пиперидина, опщзделенного хроматографически,П р и м е и...

Номер патента: 857133

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Арутюнян, Глотова, Залинян

МПК: C07D 309/32

Метки: 4-замещенных-4-карбэтокси-5, метиленпентанолидов-5

...натра.П р и м е р 1. 4-Этил-карбэтокси-метилвнпентанолид.Смесь 6,9 г (0,03 моль) 4-ацетил-карбэтоксигексановой кислоты,3,9 г(0,032 моль) хлористого тионила и2-3 капель ДФА в 50 мл сухого четыреххлористого углерода нагревают с обратным холодильником, снабженным отводной трубкой, на водяной бане, Выделение хлористого водорода наблюдается уже при комнатной температуре, Заодин час температуру бани поднимаютдо 75 оС и при этой температуревыдержива 16 т в течение часа. Затемотгоняют СС 1 и избыток хлористоготионила под вакуумом водоструйногонасоса (20-25 мм рт.ст.) и остатокнагреванием в том же вакууме подвергают циклизации, после чего перегоняют в вакууме при 112-113 /2 мм;выход 6,1 г ( 97) , пщ 1,4728,4 И 1 ф 1050 фНайдено,С 62,15; Н...

Номер патента: 857134

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Балабанов, Ковшев, Мельничук, Поршнев, Румянцев, Титов, Чуркина

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диарилпирилия, алкилзамещенные, сенсибилизаторы, соли, электрографического

...прибавляют по кап- флям при перемешиваиии 2 мл (0,04 моль)концентрированной серной кислоты,после 24-часовой выдержки при комнатной температуре к раствору прибавляют 7 мп 54-ной хлорной кислоты. 4После охлажпения реакционной массывыпавшие кристаллы отфильтровывают,перекристаллизовывают из смеси ПЭПК+2,6;ди(4-н-гекилфенил)-пирилийперхл ат 300 2 4 300 650 4 300 460 4 300 130,7 ным водньак раствором йаВГ или 54-ной хлорной кислотой,ильтрованием,промывкой ледяной уксусной кислотой и сушкой,П р и м е р 1. 2,6 -Ди-(4-н-гексил. фенил)-пирилийборфторид. К раствору 4,1 мл (0,02 моль) 4-н-гексилацетофенона в 20 мл свежеперегнанного над едким калийортьмуравьиного эфира прибавляют по каплям при перемешивании 4 мл концентрированной серной кислоты и...

Номер патента: 857135

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Бессонов, Павликов, Пакулин, Фандеев, Чилипенко

МПК: C07D 323/06

Метки: триоксана

...программным регулятором.При открытых клапанах в колоннуснизу вводится и сверху отводится 20растворитель. Затем клапаны закрываются и происходит расслоение Фаз.При других открытых клапанах вколонну сверху вводится и снизуотводится концентрированный Формалин.Затем эти клапаны закрываются ипроисходит расслоение фаэ, т.е, накаждой тарелке происходит одновременно процесс синтеза триоксана иэ Формальдегида и его экстракция органическим растворителем. При таком чередовании потоков поддерживается большой градиент концентраций на каждойтарелке, что и обуславливает интенсиФикацию процесса массообмена эасчет роста его движущей силы. В результате получают сверху колонны бензольный раствор триоксана, а унизуводный рафинат, который смешивают...

Номер патента: 857136

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Аскеров, Гусейнов, Исламов

МПК: C07D 473/08

Метки: азопроизводные, водных, качестве, растворах, реагентов, скандия, спектрофотометрического, сульфосодержащие, теофиллина

...остается в ледяной бане.Для проведения азосочетания 53, б 017 г ( О, О 2 моль) теофиллина растворяют в 50 мл 4-ного раствора аммиака в ацетоне и охлаждают до - 1 ОС,Перед проведением аэосочетанияудаляют избыток нитрита путем введения сухой сульфаминовой кислоты.Последнюю вводят матьми порциямипо 50 мг и при постоянном перемешивании, пока не прекращается выделение пузырьков азота. Далее к раствору теофиллина добавляют весь раствор диазония и перемешивают энергично в течение 2 ч, Реакционную смесьоставляют на 12 ч, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощьюводоструйного насоса и сушат в эксикаторе над плавленным СаС 1.Выход продукта 3,57 г 401 (ат теоретического)Для очистки препарат растворяютв минимальном количестве...

Номер патента: 857137

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Апене, Микстайс

МПК: C07D 473/34

Метки: 6-бензиламинопурина

...открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 и сокращения времени нагрева с 14 ч до 2 - 2,5 ч.П рм е р 1. В колбу помещают 3 г аденина (0,0222 М), 2,9 г бензилата натрия (0,0222 М) и 20 мл бензилового спирта (0,194 М) (молярное соотношение аденина бензилата натрия, бензилового спирта равно 1:1; 8,7 ) и при перемешивании кипятят 2,5 ч охлаждают до комнатной температуры, добавляют 150 мл диэтилового эфира и фильтруют осадок. Получат 5,2 г натриевой соли 6-бенэиламинопурина, выход 94 от теоретического, чистота 98.В 150-200 мл горячей воды растворяют 5,2 г натриевой соли 6-бензиламинопурина, добавляют 1,3-1,5 мл уксусной кислоты до рН 6,5-7,5, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют...

Номер патента: 857138

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Бабушкина, Кириллова, Пономарев, Яшунский

МПК: C07D 487/22

Метки: 4-ди-l-алкоксиэтил-6, 7-ди-2, 8-тетраметилпорфиринов, карбалкоксиэтил1

...предлагаемого способа является его простота, увеличение выхода до 92 ( для В-СН 1 и возмож/ность получения других тетрамвтилпорфиринов с высокими выходами.4П р и м е р 1, Выдерживают 4 сут5 г гемина в 100 мл СНЗСООН, насыщенной НВг (0=1,45), упаривают досухав вакууме при температуре 60 С. Остаток заливают 100 мл метанола и перемешивают в течение 12 ч при комнатной температуре, затем к раствору приливают 150 мп воды и нейтрализуют насыщенным раствором СН СООйадо РН 7. Выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в хлороформе и хроматографируют на колонке 4 х 30 сокисью алюминия, Выделяют 4,6 г 922,4-ди(Ж -метоксизтил)-6,7-ди(2-метоксикарбонилэтил) -1,.3,5 8-тетраметилпорфирина с т,пл, 178 С из этанолаСпектр в хлороформе, с, нм(6,91),...

Номер патента: 857139

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Пономарев, Субоч, Шульга

МПК: C07D 487/22

Метки: изоциклическое, кольцо, метилциклопентановое, порфиринов, содержащих

...растворяют в хлороформе, ихроматографируют на колонке с окисьюалюминия. Основную фракцию отделяют,унаривают досуха и растворяют приперемешиваиии в 10 мл конц. НЬО, чрвэ 0,5 ч выливают и 100 мл холоднойводы, нейтрализуют водным аммиаком,вещество извлекают хлороформом, пропускают через колонку с окисью алюминия, элюируя хлороформом, основнуюФракцию упаривают и дополнительноочищают хроматографированием на мластинках 20 х 20 см с закрепленным слоемсиликагеля в системе хлороформ-эфир(95:5). Вещество кристаллизуют иэ хлроформа-метанола и получают 41 мг(1 Н), 9,97 (1 Н), 9,95 (1 Н), ввс,с мезо-Н) 5,70 (1 Н), д,д Н(, 4,94 (1 Н),д.д. Н, 4,57 (1 Н), м Нс, 4,1 (14 Н),25 озволяет поклическим ьцом с вы-60, исхо- зо-Формиле 4...

Номер патента: 858563

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Алан, Антони, Джон, Колин

МПК: A61K 31/517, C07D 239/94, C07D 401/04 ...

Метки: производных, солей, хиназолина

...кислот соединений Формулы 1 представляют собой такие соединения, которые получают иэ кислот,содержащие фармацевтически применимые анионы, например, такие как гидрохлорид, гидробромид, гидрооксид,сульфат или бисульфат, Фосфат или,кислый фосфат, ацетат, малеат, фумарат, оксалат, лактат, гартрат, цитрат, глюконат, сахарат и п-голуилсульфонат,П р и м е р 1. лученный гидролизом эфира в сухомхлороформе (20 мл), содержащийтриэтиламин (0,3 г), перемешиваютдо полного завершения реакции. Дициклогексил карбодиимид (0,63 г)и М-гидроксисукцинимид (0,35 г)добавляют с последующим стоянием втечение ночи, в результате чего осаждается более твердое вещество Н -бутиламин (0,22 г), добавляют к смесии снова оставляют стоять 5 ч, после10 чего раствор...

Номер патента: 858564

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Грехам, Роберт, Томас, Чарон

МПК: A61K 31/506, A61K 31/513, A61P 1/04 ...

Метки: пиримидона, производных

...т,пл.205-209 С, выход 4571П р и м е р 2.0) Эквимолярнуюсмесь 2-нитроамино-(б-метокси-пиридилметил)-4-пиримидона и 2-(2-тиазолилметилтио)-этиламина кипятятс обратиым холодильником в этаноле втечение 18 ч. Твердое вещество, которое выкристаллизовывается при охлаждениир повторно кристаллизуют изэтано а, получают 2-(2-(2-тиазолилмети ио)-этиламино 3-5-(б-метокси 55-4-пиримидон в 2 н, растворе хлористого бОводорода в этаноле кипятят с обрат-ным холодильником в течение 24 ч.Смесь упаривают досуха, и осадок .снова кристаллизуют из смеси 2-пропанол/этанол, содержащей хлористый 45 8водород, получают 2-(2-(2-тиазолилметилтио)-этиламино 3-5-(б-окси- -пиркдилметил)-4-пиримидонтригидрохлорид, т,пл.200-204 СП р и м е р 3.0) Натрий (20,8 г)...

Номер патента: 858565

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Андре, Даниель, Жан-Доминик, Жерар

МПК: A61K 31/4427, A61K 31/541, A61P 33/10 ...

Метки: 3-пергидротиазина, производных

...отделяют кристаллы, промывают их последовательно в смеси 25 мл окиси изопропила и 25 мл этилового эфира, а затем дважды в 50 мл окиси изопропилена, после чего сушат при пониженном давлении (20 мм рт.ст.) при 40 С, Таким образом получают 21,2 г 2-пиридилдитиокарбамат-оксобутила (структура соединения определена по инфракрасному спектру в вазелине), плавящегося при 74 С.П р и м е р 3. Опыт осуществляют в условиях, аналогичных укаэанным в поимеое 2, однако используют 54,0 г 2-пиридилдитиокарбаматтриэтиламмо-. ния и 17,0 г 1-пентен-она в 400 мл безводного ацетонитрила при температуре не выше 5 С. Реакция протекает в течение 3 ч при 5-20 С. Неочищенное соединение (45,0 г ) растворяют в смеси 200 мл хлороформа и 50 мл этилацетата....

Номер патента: 858566

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Зилке, Карл, Рудольф

МПК: A61K 31/439, A61P 11/08, C07D 451/00 ...

Метки: ксантинилалкилнортропина, производных, четвертичных

...восьми дней.После охлаждения отсасывают, промывают ацетоном и остаток на фильтре двараза перекристаллизуют из этанола.Выход 2,4 г. Тпд 213-215 С.П р и м е р 4. й-Теоброминилв(1)-пропил 3-атропинийиодид.Раствор из 2,9 г атропина и 5,2 г1-(3-иодпропил)-теобромина в 40 млацетонитрила нагревают 70 ч прн63 дС. Отсасывают еще теплым, перемешивают с хлороформом, затем перекристаллизуют из воды и, наконец из влажного метанола.40 Выход 2,5 г. Т Пр, 246-248 оС,П р и м е р 5. М-Теофиллинил-(7)-2-оксипропил,1-атропинийиодид.Раствор из 2,9 г атропина и 5,3 г7-(2-окси-иодпропил)-теофиллина в40 мл ацетонитрила нагревают 120 чпри 60 С. После охлаждения отсасывают, остаток на фильтре смешивают схлороформом и затем перекрнсталлизуют иэ влажного...

Номер патента: 858567

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Лелле, Тибор

МПК: A61K 31/519, A61P 29/00, C07D 471/04 ...

Метки: конденсированных, пиримидина, производных, солей

...бромом с образованием соединений общей формулы Я последние в свою очередь вводят в реакцию с аминами общей формулыи образовавшиеся при этом соединения общей формулыпод действием кислорода воздуха окисляются до соединений общей формулы 11.(В формулах 111-Ч значения В, В как указано выше).,Некоторые иэ предлагаемых соединений общей Формулыили полученные из них путем дальнейших превращений соединения обладают уменьшающиМ Ин" тенсивность воспаления, болеутоляющим, жаропонижающим действием, антиатерогенным, антиастматическим, анти аллергическим действием, благоприятным дейстнием на сердце и круг кровообращения, далее антибактериальньщ, снижающим агрегацию тромбоцитов действием, транкнилизирующим действием; прочими благоприятныМи...

Номер патента: 858568

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Андроники, Вальтер-Гунар, Вольфганг, Макс, Отто-Хеннинг

МПК: A61K 31/52, A61P 37/08, C07D 473/34 ...

Метки: производных, пурина, солей

...7,1 г 9-(3-(4-бензамидопиперидино)-пропил -аденина (54 оттеоретического), т.пл. 213-214 С. Применяемый в качестве реагента 3- в (4-бенэамидо-пиперидино)-пропилхлорид получают следующим образом.Смесь 20,4 г (0,1 моль) 4-бензамидо-пнперидина, 15,7 г (0,1 моль) 1-бром-хлорпропана, 30,3 (0,3 моль) триэтиламина и 200 мл тетрагидрофурана нагревают в течение б ч с противотоком, Фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме, остаток экстрагируют уксусным эфиром и экстракт выпаривают.Получают 13,0 г 3-(4-бензамидо-пи. перидино)-пропилхлорида (46,5 от теоретического), т.пл. 128-130 С.Соответствующим образом получают применяемые в следующих примерах за" мещенные ациламидопиперидинпропилхлориды.П р и м е р 2. Способом, аналогичным описанному...

Номер патента: 858569

Опубликовано: 23.08.1981

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61P 31/12, C07D 473/18 ...

Метки: аддитивных, кислотно, производных, пурина, солей

...фильтр и тщательно промывают этанолом и водой.Растворитель отгоняют в вакууме иполучают с количественным выходом0,37 г почти чистого 2-амино-(2-оксиэтоксиметнл)-аденина (одно пятно на тонкослойной хроматограмме),т.пл. 183-184 С (после перекристаллиэации иэ Н -пропанола),П р и м е р 2. Получение 2-амино-(2-оксиэтоксиметил)-аденина.Смесь 10 г 2,б-дихлор-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-пурина, 3,5 гаэида натрия и 54 мл этанола-воды(1:1 по объему) кипятят при перемемивании в течение 5,5 ч при 110120 в (с обратным холодильником).Тонкослойная хроматограмма реакционнойсмеси указывает на завершение реакции. После охлаждения (в течение ночи) отфильтровывают затвердевшее масло, промывают этанолом и водой и перекристаллизовывают из этанола. Выход...

Номер патента: 858570

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Акира, Киеси, Тосихиро

МПК: A61K 31/436, A61P 37/08, C07D 403/04 ...

Метки: 3-тетразол-5-ил-1, азаксантона, производных, солей

...анализа испектроскопии ядерного магнитного резонанса,ЯМР-спектр снят в дейтерированномдиметилсульфоксиде (ДМСО-О) д: 10,19 (1 Н, синглет),9(67 (1,5 Н,уширенный синглет), 8,11 (1 Н,Од, 32,8 Гц, 7,97-7,80 (ЗН, мультиплет).Элементный анализ.Найдено,Ъ С 63,59, Н 3,44,й 7,45,С, Н. йОВычислено, Ъ: С 63,49, Н 3,73,й 7,45.Точно таким же способом синтезируют следующие соединения. Примеры получения приведены в табл. 1.П р и и е р 2, Смесь 217 мг 2- -амино-этил-оксоН-бензопиран- -З-карбоксальдегида, ЗОО мг малононитрила, 5 мл этанола и 0,5 мл пиперидина перемешивают при кипячении с ,обратным холодильником в течение 15 мин. После охлаждения реакционной смеси, образовавшийся в виде слабо- растворимого кристаллического осадка, продукт...

Номер патента: 859362

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Борисова, Бычков, Дмитриева, Жуков, Клименко, Купленая, Сперанский

МПК: C07D 201/16

Метки: деполимеризации, капролактама, кислоты, кубового, остатка, отходов, поликапроамидных, утилизации, фосфорной

...деполимеризации.Качественный и количественныйсостав кубового остатка деполимеризации полиамидных отходов не является величиной постоянной, так какзависит от состава и соотношенияперерабатываемых отходов, которыемогут содержать эамасливатели, матирующие агенты, термо- и светостабилиэаторы, красители и т.д., отвремени непрерывного процесса деполимеризации,Анализ различных образцов кубового остатка позволяет установить егосостав, вес.%:фосфорная кислота 13-50-Еапролактам иолигомеры 6-капролактамаАминокапроноваякислота 5-8Нерастворимый в водеостаток (высшие олигомеры, осмоленный продукт,Т 0 и др.)20-10Способ осуществляется следующимобразом.После окончания очистки деполимеризатора кипящей водой в сборник сводой выгружают суспензию...

Номер патента: 859363

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Елисеева, Зубкова, Колчин, Шилов

МПК: C07D 209/48

Метки: 6-тетрагидрофталимида

...процесс ведут с использованием непосредственно газообразного аммиака примольном соотношении аммиак:3,4,5,6 тетрагидрофталевый ангидрид, равном1,5-1,65:1, в среде растворителя,выбранного из группы: ксилол, тетралин, дифенилоксид, анизол, н -амиловый спирт, циклогексанол,П р и м е р 1 сравнительный) . Врасплав 152 г д -ТГФА при 170 С иинтенсивном перемешивании подают22,4 г газообразного аммиака на1 моль ангидрида в течение 3,5 ч.Перекристаллизацию д -ТГФИ проводятиз 10-13-ного раствора в этиловомспирте. Выход составляет 58, чистота 88-89.П р и м е р 2. В раствор 152 г(1 моль) д-ТГФА в 135 г смеси иэомерных ксилолов без сернистых соединений (ТУ 6-09-3854-75, т.кип.136-139 С) при 145-152 С при интенсивном перемешивании подают 25,7 г(1,51...