C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 435611

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Бернар, Жании, Иностранна, Иностранцы, Райно

МПК: C07D 307/86

Метки: 5-циннамоилбензофурана, производных

...4,7-диметоксибензофур ана.К раствору 4 г натрия в 400 мл безводного метанола при 20 С добавляют 0,4 моль (г г( хлорбензальдегида и 0,4 моль 5-ацетил-диметиламиноэтокси,7 - диметоксибензофурана (без растворителя), оставляют в контакте пр;1 перемешивяппн в течение 4 чяс, зятем рязбав 1,5 л водь 1. Выгеляетс 1 (осаждается) 55 масло, которос 1 рпстялл 1 лзуется, его Отфильтровывают и растворя 1 от отделенный осадок в 500 л эфи 1 я. Прох 1 ывя 1 ОТ полу(1 епный 1 рзлствор водой 3 раза по 200 мл, После выпаривания полученный продукт перекристалл 11 зо- б) вывают в 250 мл диизопропилового э 1 риря.1 емпература плавления 83 С. Выход 70%.Брутто-формула С зНззСз.Вычислено, %: С 64,26; Н 5,63; М 3,26.Найдено, %: С 64,1; Н 5,60; Х 3,35. 65Добавляя и...

Номер патента: 435612

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Вульф, Иностранна, Иностранцы, Курт, Фридрих

МПК: C07D 211/90

Метки: дигидропиридиндикарбоновых, кислот, несимметричных, эфир08

...реакции 20 - 200 С, однако чаще всего проводят реакцию при температуре кипения растворителя.Реакцию можно проводить при нормальном или повышенном давлении.Исходные продукты берут приблизительно в эквимолярных количествах. Аммиак целесообразно подавать в избытке, Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. Раствор 13,4 г этилового эфира 3-нитробензилиденацетоуксусной кислоты и 5,8 г метилового эфира р-аминокротоновой кислоты в 50 мл этанола кипятят 10 час и получают 3-метиловый-этиловый эфир 2,6- диметил-(3-нитрофенил - 1,4 - дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты, т.,пл. 158 С (этанол). Выход 67 П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из соединения общей формулы 15 СОС 1,й-СН=СС 00 Б СНз - СО - СН 2 - СООК 4",-СН=С...

Номер патента: 435613

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Андрэ, Изобретени

МПК: C07D 223/22

Метки: 435613

...Соединенные эфирные растворы промывают трижды 240 мл дистиллирован ной воды, обрабатывают 0,1 г древесного угля, сушат над безводным сульфатом магния и концентрируют досуха. Остаток (7,1 г) растворяют в 15 мл кипящего зтанола, добавляют раствор 2,65 г фумаровой кислоты в 27 мл кипящего этаноопа, охлаждают 2 час до 2 С, выделяют кристаллы, сушат их, промывают 5 мп ледяного зтанола, затем 10 мл безводного эфира, сушат в вакууме (20 мм рт. ст,) и получают 7,15 г фумарата 5-(3-диметпламино-метилпропип)-10, 11-дигидродибензо-( 6,)-азепинона,т, пл.165 С,Для синтеза исходного продукта аналогично нримрру 2 получают ) -о-топипметилантранилат, т. пл. 60 С, к 29 г котоорого добавляют 40 г гидрата натрия во флегме 1,2-диметоксиметана, затем 22,8...

Номер патента: 435614

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Казуо, Кикуо, Косиба, Митихиро, Сигео, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: 2-1н-хиназолинона, производных

...растворяют в 50 мл хлороформа, промывают раствор водой, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха в вакууме до образования бесцветных кристаллов, которые промывают смесью диэтилового и петролейного эфиров, сушат и получают 1,45 г 1-циклопропилметил-фенил -6-хлор -2-1 Н)-хиназолинона, т. пл.172,5 - 173,5 С. Аналогично получают производные 2-1 Н)- хиназолинона формулы 1, перечисленные в таблице. 6.Й,Т. пл С ЦиклопропилметилТо же фенил То же О РСвН 4 о-ССН, л-СН С,Н л ОСНЗСН 4фенил То же вЦикло 6 утилметилЦиклопентилметил.ЦиклогексилметилЦиклогексилэтил2, 2. 2-Трифторэтил 1 п на, Йг, Йэ, К и и имеют указанные выше ния, обрабатывают окислителем с послеим выделением целевого продукта изми приемами,где К значе дующ вести...

Номер патента: 349220

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Кулишкин, Машкина

МПК: B01J 21/04, B01J 23/46, C07B 31/00 ...

Метки: 349220

...у-окиси алюминия. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 25. Скорость гидрирования 1700 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.П р и и е р 8, Повторяют пример 2, но как катализатор используют 5% родия в окисной форме на у-окиси алюминия. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1; 80, Скорость гидрирования 13000 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.П р и м е р 9, Опыт проводят по примеру 2, но катализатор - 1% родия на у-окиси алюминия - используют в восстановленной форме, Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 20. Скорость гидрирования 250 г, считая на 1 г катализатора в час.П р и м е р 10. Повторяют пример б, но с тем отличием, что катализатор - 3% родия на у-окиси...

Номер патента: 436053

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Всесоюзное, Проектно

МПК: C07D 307/33

Метки: ангелика, лактонов

...соединения удаляют при и давлении 60 - 80 мм рт, ст., абра при 150 в 1 С и давлении 25 - 45 в присутствии катализатора в оста ной кислоты лактоны отгоняют.Предлагаемый способ прост в и и позволяет получать целевой прод ходом 20 - 30%, считая на абсолют целлолигнин. П р и м е р. В аппарат для гидролиза загружают 50 кг фурфурольного целлолигнина с влажностью 60 - 70%, добавляют 90 кг водного 27%-ного раствора серной кислоты (жидкостный модуль 1,75 - 2,00), чтобы с учетом конденсата греющего пара концентрация кислоты не превышала 2%, и выдерживают реакционную смесь при 180 С в течение 3 час, В полученном гидролизате (примерно 150 кг) нейтрализуют известковым молоком избыточную кислоту до ее содержания 0,05 - 0,1%, отделяют...

Номер патента: 436054

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Институт, Кудр, Наук, Пиотровский, Хромов

МПК: C07D 235/18

Метки: 2-фенил-5-метилбензимидазола

...способ заключается в нагревании 4-И-безоил,4-толуилендиамина при температуре выше 190 в атмосфере азота, При этом 2-фенил- метилбензимидазол получается с количественным выходом. Для очистки продукта достаточно одной кристаллизации,Примеры,И-бензоил-нитро-аминотолуол. 3,04 г 3-нитро-аминотолуола растворяют в 150 мл сухого бензола, прибавляют 2,02 г триэтиламина и 2,8 г свежеперегнанного бензоилхлорида. Реакционную смесь кипятят в течение 2 час и оставляют на ночь, Отфильтровывают хлоргидрат триэтиламина, отгоняют бензол, промывают осадок разбавленной соляной кислотой, водой, разбавленным ИаОН, снова водой, отфильтровывают и сушат. Т. пл. 144 -145. По литературным данным т. пл.148. Выход 4,65 г (91%).4-И-бензоил,4-толуилендиамин....

Номер патента: 436055

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Авота, Гиллер, Лаздыньш

МПК: C07D 237/14

Метки: 1-фенил-4, 5дихлорпиридазона-6

...Васильева Заказ 3312/4 Изд. Ме 1826 Тирагк 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 или в 6 - 7 раз по сравнению с ранее известными способами,Пример 1. 51,3 вес. ч. 97,5%-ной мукохлорной кислоты растворяют в 1000 об. ч. воды при температуре не выше 50 С, затем прибавляют 31 об. ч. (34 вес. ч.) 94%-ного фенилгидразина с такой скоростью, чтобы температура не превышала 50 С. После этого прибавляют 118 об, ч. 31 %-ной соляной кислоты. Реакционную массу нагревают до 95 - 100 С и выдерживают в данном температурном интервале 30 мин. Затем охлаждают до 40 - 30 С и фильтруют, Количество фильтрата в среднем составляет 964 об,...

Номер патента: 436056

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Комарица, Соронович

МПК: C07D 277/54

Метки: 2-оксо-(или, 2-тиоксо)-4-имино-5, 5-арилазотиазолидинов, арилазотиазолидиновi, которые, новых, обладают, потен, производных, с11предлагается

...Са Г" СЧ сН В В Ч Ч В СЧ СЧ М Ц Гл ж аммО аО чмоса СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ и СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ а ги 4 О 1 о счц) тг) ц О О са СЧ н н в 00 со са О ащ та а 1 м оВ В тс О 00Н 1-1 Н 1 н Г" М М О М И ц) О Са ц) Со т СЧВнМ МИСе еь С М М СЧ 1-1 и СЧ СЧ и Со Са и и 1-и н Сч 1-т-сЧ т-и о О н т 1 с 1 О Н 1 а 00 о о в 1 1 о СЧ Ч ц .С цг- о а О ц Ч М 00 00 в са а и нж о х х х а т.т а Рт Г СЧМЦООООСОСОВ СЧаСоа СОСЧ СОМ Ст цммост 01-мосо сч сч сч сч сч н сч сч сч сч сч л в и СЧ о СЧ О ц 0 Ю в и о м ц г О со СЧ н о 00 1СЧ Ю Н Со таГ тГ Г" ВВГ ОГ Н Н Н 1- Н ж т д,м жм о О О % % "-. (% О О х х х х х х х х. "х х х. ООООООООООО ЕЕЕЕЕ ххххх ООООО сч о о сч сч мом а о (СО 00 ц: 00г са о вмо сч о сч й сч ЯСЧС Са Н В Са 00СЧн СЧ хо ХЩх о Ф х о сс Ф х а с х х И х о О х О х...

Номер патента: 436057

Опубликовано: 15.07.1974

Автор: Скл

МПК: C07D 491/056

Метки: изопропилиденовых, пиридоксинав, производных, пт5фоня

...пиридокснна О и 50 мл ацетона при - 20 С добавляют б мл436057 20 Предмет изобретения Составитель С. Макарова Редактор Л. Емельянова Техред Г, Васильева Корректор 3 ТарасоваЗаказ 3312/6 Изд. М 1826 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 тионилхлорида. Суспензию перемешивают2 часа при 0 С и затем 5 час при комнатнойтемпературе, Реакционную смесь разбавляют50 мл эфира, отфильтровывают осадок, промывают его смесью ацетона и эфира (1: 1) ивысушивают эфиром при 20 С. Получают4,83 г (98% выход) хлоргидрата а",а-О-изопропилиденпиридоксина. Т, пл. 195 в 1 С,после перекристаллизации из спирта т. пл.205 в 2...

Номер патента: 436058

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Богатырева, Грин, Изобретени, Красовский

МПК: C07D 513/04

Метки: производных, тиазоло

...г (0,01 моля) 3-карбоксиметил-этокси-иминобензотиазолина в 20 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 1,64 г (0,02 моля) безводного ацетата натрия и 0,01 моля альдегида. Смесь кипятят 1 час К раствору 2,76 г (0,01 моля) гидрохлорида 2-амино-З-карбэтоксиметил,5,6,7 - тетрагидробензотиазолина в 15 - 20 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 1,64 г (0,02 моля) безводного ацетата натрия и 0,01 моля альдегида. Смесь кипятят 1 - 1 час 30 мин и обрабатывают, как описано в примере 1.П р и м е р 5. Илиденовые производные нафто(1,2-д) тиазоло(3,2-а) имидазолона(Х 1 -Х 111, табл. 4).К раствору 1,36 г (0,05 моля) 2-имино- карбметоксиметилнафто (1,2 - д) тиазолина в 20 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют дяной уксусной кислоты прибавляют 1,64 г...

Номер патента: 436491

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Тпй

МПК: C07D 301/32, C07D 303/04

Метки: выделения, окиси, этилена

...удаления альдегида также перегоняют. Очищенный поток примешивается к головной фракции колонны 9 и рециркулируется10 через трубопровод 12 к колонне 10, чтобыувеличить количество чистого продукта, получаемого с верха колонны 10.В табл. 1 приведены данные о давлениии температуре процесса, протекающего в раз 15 личных аппаратах,Реакционную смесь, полученную в результате окисления этилена молекулярным кислородом, обрабатывают водой в абсорбционной колонне 1 и водный раствор окиси этилена подвергают фракционной дистилляции в дистилляционной колонне 2, где отделяется основное количество воды. В конденсационной емкости 3 разделительной системы 11 головную фракцию 1-ой ступени выделения охлаждают и разделяют на газообразную и жидкую фазы, при...

Номер патента: 436492

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Дзуньи, Икуо, Иностранец, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: пиколиновойкислоты, производных

...Остаток экстрагируют смесью метанол: этилацетат (1; 1) при нагревании. Экстракт выпаривают и остагок перекристаллизовывают из 90%-ного этанола. В результате получают 6,8 г производного пиколиновой кислоты формулыСН 70 СЯНСННООС Хв виде бесцветных иглоподобных кристалловс т. пл. 157 - 158 С. Выход 95%,Найдено, %: С 51,43; Н 4,84; И 13,18.СюНю%04Вычислено, %: С 51,42; Н 4,80; Х 13,33,Сравнительный пример,2,5 г карбаматного производного (т, пл.80 С), полученного по реакции метиловогоэфира 6-оксиметилпиколиновой кислоты с метилизоцианатом, суспендируют в 27 мл (1,2 эквивалента) 0,5 н. МаОН и перемешивают прикомнатной температуре в течение 30 мин, Реакционную смесь нейтрализуют 6,7 мл 2 н.НС 1 и сушат в вакууме.: этилацетат (1: 1) при...

Номер патента: 436493

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Альфред, Берингер, Винфриде, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Фрг

МПК: C07D 215/06, C07D 215/22, C07D 215/233 ...

Метки: 436493

...образом, например нейтрализацией неядовитым неорганическим основанием или безвредным амином,П р и м е р 1, 1-Винил,4-дигидро-З-карооксициклопентано-(1 ч)хинолон-(414,48 г 3-карбэтокси-оксициклопентано(1 ч)-хинолина, 59,2 г карбоната калия и 5,64 гйодистого калия суспендируют в 145 мл диметилформамида и при перемешивании при100 - 110 С закапывают в течение 7 час смесь40 г 1-хлор-метоксиэтана и 128 мл диметилформамида. Отсасывают в горячем состояниинеорганический материал, остаток дополнительно промывают горячим диметилформамидом и фильтрат вместе с промывным фильтратом выпаривают в вакууме. Остаток от выпаривания нагревают полчаса со смесью 115 мл2 н, натрового щелока и 28 мл диоксана до кипения с обратным холодильником. После...

Номер патента: 436494

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Иностранна, Эрнст

МПК: C07D 241/04

Метки: n-дипиpиmидил

...30 г фенола и 250 мг хлористого аммония нагревают 4 часа при 180. Основание выделяют так же, как в примере 4, Основание растворяют в этаноле, Добавлением спиртовой соляной кислоты (этанольного раствора соляной кислоты) получают тетрахлоргидрат М,Х-ди-у-(2-диметиламино-метилпиримидил -4-амина)пропилпиперазина, который перекристаллизовывают из этанола, Г, пл. выше 300 С.436494 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4П р и м е р 7. 20 г ЦЧ-ди-у-аминопропилпиперазина и 28 мл триэтиламина растворяю г в 60 мл метанола. При 60" приливают по каплям раствор 2-метил,6-дихлорпиримидина. Смесь нагревают 8 час, с обратным холодильником, Метанол отгоняют, а осадок (остаток) обрабатывают 2 н. раствором едкого натра. Полученный Ъ,М-ди- у-...

Номер патента: 436495

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...- 1 - ил)- 2-метоксиэтил-изоцианат с т. пл, 177 в 1 С.Пример 6. К суспензии из 3,45 г 7-хлор,3-дигидро-(2-окси-метокси)этил 1 - 5-фенилН,4-бензодиазепин-она в 50 мл бензола и 5 мл пиридина добавляют 2,5 мл никотиноилхлорида и в течение 16 час размешивают при комнатной температуре, После сгущения в вакууме остаток распределяют между водой и хлористым метиленом, органическую фазу промывают раствором бикарбоната, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остающееся масло кристаллизуют из эфира и после перекристаллизации из этилацетата-гексана получают 2- (7-хлор,3-лигидро-оксо- фенилН.4-бензодиазепин-ил) - 2-метоксиэтилникотинат с т. пл. 138 в 1 С, после повторной перекристаллизации из...

Номер патента: 436496

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Иностранна, Иоичи, Лтд, Мицунобу, Рузи, Санкио, Тецуо, Тошихару, Хирому

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...таком, как вода или этиловый спирт, выпавший в осадок конечный продукт можно отделить фильтрованием, а в том случае, когда в используемом растворителе бензодиазепиновое соединение 1 растворяется легко, в частности в таком растворителе, как хлороформ или дихлорэтан, конечный продукт можно выделить отгонкой растворителя и перекристаллизацией остатка из подходящего растворителя, в частности такого, как этанол.Пример 1. -хлор-фенил(5,4-Ь)-оксазолидин - 2,3,4,5 - тетрагидро - 1 Н,4-бензодиазепин-он.В раствор 3,6 г -хлор-фенил-оксо-(4- оксиэтил)-2,3 - дигидро - 1 Н,4-бензодиазепинхлорида в 50 мл воды непрерывно вводят 5/О-ный водный раствор углекислого натрия до рН 8,0 - 9,0. Затем продукт, выпавший в осадок, отфильтровывают и сушат, в...

Номер патента: 418036

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Всесоюзный, Ерофеева, Сазонов, Сафонова

МПК: C07D 498/04

Метки: 4-amp, 8н-пиримидо5, оксазинона-7, производных

...2-Метил-окси,7-дигидро Н-пиримидо,4-6 1,4 -оксазинон,Л. Раствор из 3,54 г (0,02 моль) 2-метил,5 - диокси - 6 - аминопиримидина; 1,9 г (0,02 моль) хлоруксусной кислоты и 2,4 г (0,06 моль) МаОН в 50 мл воды кипятят 3 час, по охлаждении подкисляют концентрированной НС 1 до рН 3 - 4, осадок отделяют, снова растворяют в 1 н. г 1 аОН и подкисляют концентрированной НС 1 до рН 2 - 3.Отфильтровывают 2,38 г (60/о) 2-метил- окси- амино -5- карбоксиметилоксипиримидина, который кристаллизуют из воды; т. пл, ) 350 С.Найдено, /,: С 41,84; Н 4,92; Х 20,84.С 7 Н 9 Хз 04Вычислено, о/,; С 42,21; Н 4,56; Х 21,09.Б. Суспензию из 1,58 г 2-метил-окси- амино - 5 - карбоксиметилоксипиримидина в 20 мл уксусного ангидрида кипятят 2 час, охлаждают, осадок...

Номер патента: 437299

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Де, Карней

МПК: C07D 211/34, C07D 295/155

Метки: аминокислот, солей, третичных

...спирта, 15 г воды, 17 г карбонила никеля, 5 г гексагидрата хлорида никеля и 5 мл концентрированной соляной кислоты обрабатывают в автоклаве окисью углеродапри давлении до 54 ат и внешней температуре около 300 С в течение 16 час при встряхивании. Раствор охлаждают, затем рН его доводят водным раствором гидроокиси натрия до 5,5 и экстрагируют диэтиловым эфиром. Экстракт промывают водой, высушивают, фильтруют, упаривают и остаток растворяют в этаноле. Раствор подкисляют этанольным хлористым водородом, упаривают и остаток перекристаллизовывают из смеси изопропанола и диэтилового эфира. Получают 5 10 15 го 25 зо 35 40 45 4гидрохлорид р- (4-пиперидинофенил) пропионовой кислоты, т. пл. 211 в 2 С; свободная кислота плавится после...

Номер патента: 437762

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Альтшулер, Машковский, Яшунский

МПК: A61K 31/4245, C07D 223/00

Метки: 3-фенилизопропилсиднонимина, сиднофена, хлоргидрата

...продукта и обработкой его хлористым водородом.Пример. К 425 г ацетонциангидрина при температуре не выше 18 С приливают 450 мл 37%-ного формалина и раствор 5 г поташа в 25 мл воды. Смесь перемешивают 4 час при 1015 С, охлаждают до 05 С добавляют 675 г фенилизопропиламина и после перемешивания в течение 2 час при той же температуре оставляют на ночь. Затем при охлаждении добавляют раствор 465 мл концентрированной соляной кислоты в 2 л воды и образующуюся густую массу обрабатывают. при0 С раствором 350 г нитрита натрия в 1 л воды. Через З час добавляют 800 мл эфира, отделяют органический слой и дважды экстрагируют эфиром водный слой. Эфирный раствор сушат плавленым сульфатом магния и обрабатывают 2,5 л 3-н раствора хлористого...

Номер патента: 388557

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Докунихин, Краснова, Попов

МПК: C07D 239/70

Метки: 388557

...%: С 56,29; 56,37; Н 2,84, 2,75; К 7,91, 8,13; Вг 23,36; 23,15.СбНяОзМгВг.Вычислено, %: С 56,33; Н 2,66; Х 8,21; Вг 23,43. Пример 2. 1,5 г хлорида 4-толуидино-Х- метилантрахинонил- М, К- диметилформамидина растворяют в 15 мл этилового спирта, размешивают 10 мин при 20 - 25 С и прибавляют раствор 1,5 г ацетата аммония в 5 мл этилового спирта. Цвет массы постепенно из малинового превращается в фиолетовый. Реакционнук массу размешивают при 20 - 25 С в течение 1,5 час. Выпавший осадок фильтруют, промывают этиловым спиртом, сушат. Выход 0,96 г.0,96 г полученного основания прибавляют к 50 мл диоксана и 15 мл 40%-ной МаОН, размешивают 10 мин при 10 - 20 С и прибавляют раствор 7 г красной кровяной соли в 25 мл воды, поднимают температуру...

Номер патента: 438434

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Азербаев, Зиманова, Институт, Природных, Сарбаев, Химеденов, Ягудеев

МПК: B01J 23/10, B01J 23/42, C07B 31/00 ...

Метки: 438434

...массу выпаривают на водяной бане под тягой при постоянном перемешивании, 2В предварительно прокаленный при 800 - 900 С фарфоровый стакан вносят 15 г азотно- кислого натрия марки х ч., после чего помещают его в печь МП, нагревают до 520 С и выдерживают в течение 1 О мин. Контроль за 30 температурои расплава осуществляют термопарой из хромель-алюмеля. Затем в расплавленную селитру при постоянном перемешивании вносят в течение 20 - 30 мин высушенную смесь, растертую в порошок. По окончании сплавления стакан вынимают из печи и охлаждают при комнатной температуре. Охлажденный сплав растворяют в дистиллированной воде, При этом выпадает черно-коричневый осадок, который отмывают и сушат.Значения скоростей гидрирования у-изомера...

Номер патента: 439090

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Аммиаком, Анизил, Водород, Где, Группа, Замещенных, Известен, Изобретение, Имеют, Иностранна, Иностранцы, Исходные, Кислотным, Колбу, Конденсацией, Ксилил, Нагревать, Низший, Нитрофенил, Последующим, Предлагаемый, При, Пример, Содержащих, Толил, Фенил, Фрэнк, Хлорфенил, Что

МПК: C07D 213/63, C07D 213/69

Метки: 439090

...5 час при 5 -10 С, отфильтровывают палево-желтый осадок, Пирог взбалтывают в 750 вес. ч. воды,вновь фильтруют и сушат. Целевой продукт(94 вес. ч.) плавится при 156 - 158 С.Найдено, %: С 55; Н 6; И 13,7.СзН 120 зИ 2 (мол, вес. 196).Вычислено%: С 55,1; Н 6,2; М 14,2.После перекристаллизации из спирта иливоды выделяют призмы, т. пл. 158 С. Мол.вес, определенный масс-спектрографически,равен 196,П р и м е р 2, 1-Этил-окси-метилпиридон.К 50 ч. 78%-ной серной кислоты добавляют9 ч. З-циано-этил-окси-метилпиридона,перемешивают 12 час при 95 - 100 С, охлаждают и выливают на 200 ч, льда. К смеси приливают щелочь (70 Тведдела) до слабокислой реакции по конго. Осадок отфильтровывают, промывают 3(50 ч. воды и сушат, Получают 5,9 ч. продукта, т. пл....

Номер патента: 439091

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Вилльэм, Иностраицы, Иностранна, Нова, Сша

МПК: C07D 239/94

Метки: 4-амино-6, 8триалкоксихиназолинов

...6,7,8-тр им с- 115 С (мет д мет изобретения Способ получения 4-амико,7,8-триалкоксихипазолипов общей формулы где У, У и Уг - одинаковые или разньк С, - ,С,-алкокспгруппы; К и К, - водород,С, - Сл-алкил или группа общей форму кристаллы, промывают их смесью метанол - диэтиловый эфир (1: 1) и высушивают в высоком вакууме, получая дималеат 4-3-бис-(2- оксиэтил) -аминопропил-амико,7,8 - триметоксихиназолиндинитрата, т. пл. 107 С (разл.),П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 получают:малеат 4-(6-оксигексил) -амино - 6,7,8 - триметоксихиназолиннитрата, т. пл. 106 в 1 С (этанол-диэтиловый эфир);дигидрохлорид 4-4-(2-оксиэтил)- 1-пипер- азино,7,8-триэтоксихиназолиннитрата, т. пл, 170 С (разл,);дигидрохлорид 4- 3-бис- (2-оксиэтил) -аминопропил...

Номер патента: 439092

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Вандер, Жан, Иностранна, Франц, Фритц

МПК: C07D 413/04

Метки: 4оксазепинов, дибенз, производных

...- трифторметилтиодифенилокгид получают следующим образом,52,2 г 2 - нитро - 4 - метилтиодифенилоксида растворяют в 1,5 л хлороформа и хлор иоуют облучением и пропусканием 43 г газообразного хлора при 20 С. Полученный после испарения реакционной смеси в вакууме остаток кристаллизуют из эфира/петролейного эфира. Получают 2-нитро-трихлоометилтиодифенилоксид с т, пл, 76 - 79 С.61,3 г 2-нитро-трифторметилтиодифенилоксила растворяют в 280 мл тетраметилен сульфона и нагревают с 41 г трифторида сурьмы 30 мин. до 150 С, Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 1,5 час, затем прибавлятот воду и концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока не растворится полученный осадок, после чего...

Номер патента: 439962

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Блэкней, Боулер, Кларксон, Кросслей

МПК: A61K 31/5575, C07D 405/00

Метки: кислоты, производных, простанкарбоновой

...среде азота при - 78 С добавляют 8 мл (2,2 ммоль/мл раствора) гидрида диизобутилалюминия в толуоле, Через 15 мин реакцию подавляют, добавляя по каплям 12 мл метанола, и еще через 15 мин добавляют при комнатной температуре смесь насыщенного рассола и воды (1:1) и полученную смесь экстрагируют этилацетатом (3)(100 мл). Экстракт промывают насыщенным рассолом и высушивают, растворители упаривают и получают смесь эпимеров 2,3,3 ар, бар-тетрагидро- (тетрагидропиран-илокси) -4 р- (тетрагидропиран- илокси)-н-ундецен-ил)-2 - оксициклопентено- (Ь) фурана. К=0,4 (в смеси этилацетата и бензола, 1:1).1,11 г тонкоизмельченного бромида (4-карбокси-н-бутил)-трифенилфосфония нагревают до 100 С под вакуумом в течение 1 ч, Емкость,5 10 15 20 25 30 35 40...

Номер патента: 439989

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Кю, Пфейфер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/12, C07D 501/34 ...

Метки: выделения, кислоты, солей, тиенилацетамидо-цефалоспорановой, щелочно-металлических

...и наблюдают кристаллизацию послезавершения добавления хлористого натрия,Полученную суспензию затем выдерживаютв течение 30 мин, что обеспечивает полноерастворвние хлористого натрия,Образующиеся кристаллы отделяютфильтрованием и промывают водяным этаналом. Продукт, представляющий собой натриевую соль цефалетина, высушивают под вакуумом в течение нескольких часов, после чего,как было найдено, содержание примесей составляет 2,0 мг/г. Выход 90%.Образец из 100 г очищенной натриевойсоли цефалетина затем уплотняют обработкой 15 мл воды с образованием пасты, которую высушивают при комнатной температурев течение 10 - 15 час,Уплотненный материал измельчают и просеивают через сито с размерами отверстий30 меш. Анализ подсказывает, что не происходит...

Номер патента: 397002

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Атавин, Лавров, Станкевич

МПК: C07D 309/22, C07D 309/28

Метки: ссср

...полученияновых соединений - 2-оксиалкокси,4-дигпдропиранов, которые могут найти применениев синтезе полимеров и физиологически-активных веществ.Способ основан на известной в органическом синтезе реакции получения оксипропзводных 2-окси,4-дигидропиранов конденсацией а-, Р-ненасыщенных карбонилсодержащих соединений, например акролеина, с виниловыми эфирами спиртов.Предлагаемый способ заключается в том,что акролеин подвергают взаимодействию смоновиниловыми эфирами гликолей при нагревании с выделением целевого продукга 1обычными приемами,П р и м е р 1. Получение 2-оксиэтокси,4-дигидропирана, В стальной вращающийся автоклав объемом 0,25 л помещают 11,2 г0,2 моль) акролеина, содержащего 1 О 4 гидрохинона, 17,62 г (0,2 моль)...

Номер патента: 440827

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Аумюллер, Вебер, Вейер, Мут, Шмидт

МПК: C07C 311/58, C07D 333/20

Метки: бензолсульфонилмочевины, замещенных

...подвергают окислению и целевой продукт выделяют или переводят в соль известным приемом.Приоритет по признакам:02,08.68 при где Я - метил; 2 - галоид или метил; 01,08.69 при хнаиОВ 30 х -Составитель Г. Смирнова Техред 3. Тараненко Корректор А, Дзесова Редактор О. Кузнецова Заказ 2418(4 Изд,451 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Предлагаемый способ основан на известном химическом методе, Однако использование в качестве исходных соединений замещенных бензолсульфенилмочевины или бензолсульфинилмочевины, содержащих новые заместители, позволяет получить новые биологически активные соединения с лучшими...

Номер патента: 440832

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Фоглер, Фрик, Хальдер

МПК: C07D 311/72

Метки: производных, хромана

...способу получают следующие производные хромана с насыщенной боковой цепью: 5,7,8-триметил-токол (а-токоферол); 5,7-диметил-токол (-токоферол); 5,8- диметил-токол (Р-токоферол); 7,8-диметилтокол (у-токоферол); 5-метил-токол; 7-метилтокол (и-токоферол); 8-метил-токол (б-токоферол); токол и производные хромана с ненасыщенной боковой цепью; 2,5,7,8-тетраметил-(4,8,12-триметил - тридека,7,11-триенил)- 6-хроманол); 5,8-диметил - 2- (4,8,12-триметилтридека,7,11-триенил) -6-хроманол - (в-токоферол); 7,8-диметил- (4,8,12-триметил-тридека,7,11-триенил) -6-хроманол; 8-,метил- (4,8,12-триметил - тридека,7,11 - триенил) -6- хроманол.П р и м е р 1. 117 г триметилгидрохинона (0,77 моль) и 5,6 г железного порошка (0,10 г атома) взвешивают в 255 мл...