C07D — Гетероциклические соединения

Страница 174

Способ получения 2-метил-2-гидроперокситетрагидрофурана

Загрузка...

Номер патента: 546613

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Глуховцев, Надточий, Никишин, Спектор

МПК: C07D 307/20

Метки: 2-метил-2-гидроперокситетрагидрофурана

...получается с выходом 70% прн небольшой селектнвности процесса.Для повышения выхода ци селектнвности процесса п546613 3 Формула изобретения Составитсль И, ДьяченкоРедактор Л, Емельянова Техред Н, Аук Корректор О. Тюрина Заказ 441/19 Изд, Хо 119 Тира)к 59 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Согета М 1 шигтров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская и;б., д. 4 5Типография, пр. Сапуиовсь 2 способу в качестве кислотного катализатораиспользуют соляную кислоту,Предлагаемый спосоо заключается в том,что 2-метил,5-дигидрофуран подвергаютвзаимодействию с перекисью водорода в присутствии в качестве кислотного катализаторасоляной кислоты прп температуре от - 15 до+30 С. Соляную кислоту используют с концентрацией...

Способ получения дибромметилзамещенних солей пирилия или тиопирилия

Загрузка...

Номер патента: 546614

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Баранов, Кривун, Липницкий

МПК: C07D 309/34

Метки: дибромметилзамещенних, пирилия, солей, тиопирилия

...Галахова Корректоры: О, Тюрина и Л. Орлов ак Тираж 609Совета Министров СССоткрытийкая наб., д. 4/5 Изд,218 Государственного комитета по делам изобретений и 13035, Москва, Ж, Раушаказ 1173/18ЦНИИП одписное типография, пр. Сапунова, 2 падает желтый осадок и реакционная смесь разогревается. После окончания реакции добавляют эфир и целевой продукт отфильтровывают, промывают эфиром, сушат.Выход 4-дибромметил,6-дифенилпирилий перхлората составляет 91% при высокой химической чистоте, При необходимости он может быть перекристаллизован из смеси растворителей уксусная кислота-нитрометан (1: 1), 10Строение дибромметилзамещенных солей пирилия доказано элементным анализом, ИК-, ЯМР-спектрами. Пример 1. Смесь 1,75 г (5 ммоль) 4-ме тил,6 -...

Способ получения производных солей бис-(пирилиа-, тиапирилиаили флавилиа-) бензилметинцианинов

Загрузка...

Номер патента: 546615

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Баранов, Коротких, Кривун, Саяпина

МПК: C07D 407/06

Метки: бензилметинцианинов, бис-(пирилиа, производных, солей, тиапирилиаили, флавилиа

...элементным анализом, ИК- и УФ- спектрами, разнообразными превращениями и встречным синтезом. С целью подтверждения строения полученные пирилоцианины протонированием НС 104 были превращены в биспирилиевые катионы, что доказано данными элементного анализа и УФ-спектрами.Перхлорат бис- (2,6-дифенилпприла) -бензилметинцианина получен встречным синтезом - конденсацией 2,6-дифенил-бензилиденметиленпирилиевой соли с 2,6-дифенилу-пироном.Пирилоцианины с анионом ВГ 4 - значительно лучше растворимы в полярных растворителях, чем пирилоцианины с анионом С 104П р и м е р 1. Перхлорат бис- (2,6-дифенилпирилиа) -бензилметинцианина.Смесь 2,4 г (0,005 моль) 2,6-дифенил-стирилпирилийперхлората, 1,66 г (0,005 моль) 2,6 - дифенилпирилийперхлората,...

Способ получения 1н-2-оксопиридо 3, 2-виндолов

Загрузка...

Номер патента: 546616

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Бояринцева, Гринев, Курило

МПК: C07D 487/04

Метки: 1н-2-оксопиридо, 2-виндолов

...метилпиридо 3,2-Ьиндола 0,25 г (18,4%), т. пл.274 - 275 С (из диметилформамида - ДМФ). Вычислено, %: С 66,65; Н 5,22; И 10 С 17 Н 20 Х 204. Найдено, %: С 66,60; Н 5,58; М 10,53. ИК-спектр, см - : 2680 (ъХН а-пиридонов), 1720 (1 С = О сложноэф.), 1655 ( С = О амидн.) .П р и м е р 2. 1 Н-Оксо-этоксикарбонил 5,8-диметилпиридо 3,2-Ь индол.Получение калиевой соли 1,5-диметил- амино-индолкарбоновой кислоты из 1,09 г (0,0045 моль) 1,5-диметил - 2-карбэтокси- аминоиндола и обработку ее уксуснокислым 45 раствором ацетилендикарбонового эфира проводят в условиях примера 1, Затем к охлажденной реакционной массе прибавляют 40 мл спирта, Выпавший при этом ярко-желтый осадок отфильтровывают и промывают спиртом. 50 Выход 1 Н-оксо 4-...

Способ получения производных феноксипропиламина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 547174

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Герхард, Хаймо, Хериберт

МПК: A61K 31/138, A61K 31/17, C07C 275/34 ...

Метки: производных, солей, феноксипропиламина

...11, что не мешает дальнейшему превращению в соединение формулы 1.Необходимые для получения соединений формулы 11 фенолы с уреидной группой в боковой цепи могут быть получены известными методами,Исходные вещества для получения соединений формулы 11, в которых К и К, представляют собой водород, можно получить, например превращением соответствующих анилиновых солей с цианатом кальция. Если необходимо получить соединения формулы 11, в которых К и/или К не являются водородом, то получают соответствующий уреидозамещенный фенол превращением соответствующего изоцианата, фенольная гидроксильная группа которого защишена ацилом или бензолом, с амином формулы причем К и К, имеют указанные значения. Группа, защищающая фенольную гидроксильную...

Способ получения ароматических бис (эфироангидридов)

Загрузка...

Номер патента: 547175

Опубликовано: 15.02.1977

Автор: Фрэнк

МПК: C07D 307/89

Метки: ароматических, бис, эфироангидридов

...смеси щелочной гидроокиси соответствующего двух- атомного фенола и углеводородного растворителя, Получают практически безводную соль. Для процесса синтеза используют 2 эквивалента щелочной гидроокиси на 1 эквивалент двухатомного фенола.Для синтеза соединений 1 и П целесообразно использовать 2 моля ароматического ангидрида на 1 моль щелочного дифеноксида.Реакцию между дифеноксидом и ароматическим ангидридом предпочтительно проводят в инертной атмосфере, например в атмосфере азота, главным образом в отсутствие влаги. Подходящими органическими растворителями являются апротонные диполярные органические растворители, например диметилформамид, сульфолан, диметилацетамид, диметилсульфоксид, гексаметилфосфоратриамид и т. п, Температура реакции...

Способ получения пенициллинов

Загрузка...

Номер патента: 547176

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: C07D 499/04

Метки: пенициллинов

...С. Получают таким образом 55 г ла, желтого цвета. Это алло извлекают 2 раза по 500 см" кипящего цпклогексана, отделяют нерастворимую часть фильтрованием. Охлажденный фпльтрат оставляют для кристаллизации продукта, который отделяют фильтрованием и высушивают при давлении 0,3 мм рт. ст, и 200 С. Получают таким образом 10,35 г трпхлорэтилоксптиокарбонил- Р-а-фенплглнцпна. Маточные воды этого про. дукта концентрируют досуха прн давлении 12 мм рт. ст. и 50 С, остаток извлекают 100 см хлористого метилена и медленно добавляют 400 см петролейного эфира (т. кип, 70 в 1 С); после отделения кристаллов филь. трованием, получают вторую порцию 10,15 г трихлорэтилокситиокарбоннл - Р-а - фенилглицина, плавящегося при 135 - 138 С,Найдено, /,: С 38,7; Н...

Способ получения 3-бромзамещенных солей пирилия

Загрузка...

Номер патента: 401145

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Баранов, Дульская, Кривун

МПК: C07D 309/34

Метки: 3-бромзамещенных, пирилия, солей

...и выделяют целевой продукт обычными приемами.П р и м е р. К раствору 3,27 тг (0,01 мо 1 ть) 2,6 -диренил-бром - ) -пирона и 200 мл абсолютного бенэола прикалывают в течение 10-15 мин фенилмагнийбромид, полученный иэ 1,2 г бромбензола и 1 г активированного магния в 40 мл абсолютного эфира, Реакционную смесь перемешивают 0,5 час и разлагают 100 мл воды, подкисленной 2 мл уксусной кислоты, Бенэольный экстрат отде- ляют, промывают небольшим количеством воды, сушат сульфатом натрия и к нему при перемешивании приливают 1,5 мл 70%-ной хлорной кислоты, Смесь оставляют на ночь и отфильтровывают выпавший желтый кристаллический продукт. Выход 2,6 г (67,3%), Перекристаллизованный из нитрометана и.401145 Вг С 6 Нз 6%Х Составитель 3....

Способ получения 3, 4-дигидро-карболинов

Загрузка...

Номер патента: 426475

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Кост, Мельникова, Сагитуллин, Шарбатян

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-дигидро-карболинов

...при получении лекарственных веществ, как флуоресцентные индикаторы в окислительно-восстановительных реакциях, а также, являясь производными 2-аминоиндолов, могут проявлять присущие им физиологи ческие свойства.Гидрированные в пиридиновом кольцеС -карболины в литературе не известны,Известно лищь получение тетрагидро- а,- -карболинов, гидрированных в бензольном кольце.Известен также способ получения полностью ароматизованных С -карболинов взаимодействием 1-алкил-аминоиндола с 6, У - непредельными кетонами в спиртовой среде в присутствии триэтиламина, однако для этого аминоиндол берут в алкилированза, например азота, позволяетизвестные промежуточные соеди- о-карболинов как нового кланий, заключающийся во взаимод2-аминоиндолов с К, )а...

Способ получения бензофуро 3, 2-в пирилиевых солей

Загрузка...

Номер патента: 434736

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Волбушко, Дорофеенко, Княжанский, Минкин

МПК: C07D 493/04

Метки: бензофуро, пирилиевых, солей

...ночь при комнатной температуре, затем отфильтровывают0,93 г (51,2%) перхлората 2-метил-фенилбензофуро й 2-Я пирилия в виде жело10 тых кристаллов с т.пл, 251 С ( из нитрометана),Найдено ,%: С 59,8; Н 3,4; С9 й 7,Св Н СВ Ов,Вычислено, %:С 59,9; Н 3,6; С 3 9,8,15 ИК-спектр соединения содержит следующие полосы поглощения, см; 1620, 1600,1530 й 1460 й 1380 й 1320 й 1260 й 1090К 0,36 г (0,001 моль) перхлората2-метил-фенилбензофуро 3 й 2 уЪ 1 пирилия20 прибавляют 0,21 г (0,0015 моль т -диметиламинобензальдегида, 5 мл ледяной уксусной кислоты и каплю 70%-ной хлорнойкислоты, Реакционную смесь кипятят 20 мин,охлаждают, отфильтровывают 0,33 г (74%)434736 Найдено, %: С 6С 1 70, С, НМ С 1 Вычислено, %: ССс 6,8, ИК-спектр соеди шие полосы поглоше...

Способ получения 4-винилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 547446

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Али-Заде, Мамедяров, Нагиев

МПК: C07D 213/24

Метки: 4-винилпиридина

...,етри 520-675 оС.П р и м е р . Получение 4-винилпиридин 20 из 4-этилпиридина с помощью перекиси водО- род,а Ъого стекле. Обьем реатпяет 2 смз.При обьемной скорна и перекиси водорода соответственно0,065 мл/млч и 0,198 мл/мл ч, объемныхсо,1 3; температуре 640 оС выход 4-винилпиридина составляет 46,7% при сепективности93,8%.При объемной скорости подачи этиппиридина и перекиси водорода соответственно,0,131 мл/мл ч и 0,393 мл/млч, объемныхсоотношениях этилпиридина и перекиси водоуода 1;3 температуре 640 С выход 4-вионилпиридина составляет 38,6% при селектив ности 94,4%.В табл. 1 показано влияние скорости подачи реагентов на реакцию взаимодействия водного раствора перекиси водорода с этилпиридином (температуре опыта 640 оС, соот-ношение ЭП:...

Способ получения 6-фторизоцитозина

Загрузка...

Номер патента: 547447

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Ивин, Малюгина, Петрова, Сочилин, Студенцов, Яковлева

МПК: A61K 31/513, C07D 239/47

Метки: 6-фторизоцитозина

...О ны только одного атома фтора в соединенииП на гидроксильную группу объясняетсятем, что атом фтора в положении 4 и 6 эквивалентны, а при щепочном гидролиэе одно-.го из них возникает соль 6-фторизоцитозина (анион) и происходит стабилизация непрореагировавшего атома фтора,Строение 6-фторизоцитоэина (У) доказано на основе аналитических и спектральныхданных (Уф-, ИК-, ЯМР-спектры), которыебыли тождественны истинному образцу целе 10вого продукта а также превращением в известный 2,6-диамино-оксипиримидин путем аминирования соединения 11 под давлением.Таким образом, настоящий способ поэволяет увеличить выход чистого 6-фторизоцитоэина почти в 2,5 раза, так как суммарный выход целевого продукта составляет 69%в расчете на исходный...

Способ получения производных бутирофенонпирролидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 548206

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Жан-Мишель, Клаус, Михаэль

МПК: C07D 207/04

Метки: бутирофенонпирролидина, производных, солей

...раствора 130-140 О, Водоотдедение окодо 25 мд), Посде охдажден: я смешиваст с 200 мд бензода и затем дважды промывают 200 мп воды, дважды 200 мд 1 н. соля- НОЙ КИСДОТЫ И 00 Мд НаСЫНЕ 1)1 ОГО расТВОра 01 карбоната натоя, н бепзо;) От Оняет на ротационном выарном аппарате. Остающийся диэткловый сдожный эфир бензид",:адо- чоВОН кислоть очишается ерегонкок: 143-152,/ 0,2 мм рт. Ст;гВ) 1 с. 0 Г дкэтиловоО с.ожноО фира Оэьзад- МадОНОВОЙ ККС)Ю 1 гы 33 6 Г цаккда КгадИя, 1 ООО Мд Эта 10,"1 а И 1 60 Мд ВОДЫ перемешиьают 2-14 час при температуреФ)расвора 6., л.тем производится охлажде-. нле дедой Б)дой Отфильтровь 1 ьание От Вы кристадИзооанно о бкаобоната гаИля)1 д;. трат нейтрализуется посредством 15 мд 1 н. Оспяной кисдоты, в течение...

Способ получения производных 2-ариламино-2-имидазолина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 548207

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Рудольф, Хериберт

МПК: A61K 31/4168, C07D 233/44

Метки: 2-ариламино-2-имидазолина, производных, солей

...Упаривают в вакууме, желтоватый смолообразный Остаток растворпот в горячем состояниив 30 мл эгилового спирта, Охлаждаот доотемпературы 0 С, смешивают с 0 миО о-ного этанольного Оастьора соляной кнслоты, добавляют 60 мл простого эогира н выдерживают в течечие 20 мпн при 0 С. Кристаллы фильтруют, промыьают простым эфироми сушат. Выход 9,20 г 2-(2, 6 - дих;Орфее(,ниламино)-2-нмидазолина 9 о,3,; от теорстического),Соединение является чнстым дляанализа,П р и м е р 3. 8,1 г 2,6-дих горанилина и 10,45 г 1-Оензоил-пмдазолиднн- -Она перемешиваот с 73 мл ОксихлоридаО фосфора в течение 7 0 час при 50 С. Упаривают в вакууме, остаток растворяют в00 мл метилового спирта и нагревают в течение 4 час с применением обратного холод 1 гьниха....

Способ получения 6-аза-3н-1, 4-бензодиазепинов или их солей или четвертичных оснований

Загрузка...

Номер патента: 548208

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 243/10

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-аза-3н-1, оснований, солей, четвертичных

...Й, й, Й -триметиламмония,5 г 5-фенил-б-аза-диметиламино,2- 5-дигидро-ЗН-бенза,4-диазепинанакипятят в 100 млмегилиодида в течение 30 минс обратным холодильником, Осажденные паоле охлаждения темно-красные кристаллы дважды перекристаплизовывают из н- пропиловс Оого спирта, Выход 4 г, т. пл. 231-233 С(разложение).П р и м е р 3. 5-(э-Хларфенил) -б-аза-6 ензиламинс,2-дигидрь-ЗН,4-бензодиазепинон. 45 К раствору 45 г 2-(о-хларбензаил)- -3-амина-бензиламинопиридина в 100 мл сухого диоксана и 1 0 мл пиридина прибаьляют при перемешивании 26 г бромацетилбро- .И мида, причем температура повышается да . 5 С. Ырез 15 миц реакционную смесьаприпива 1 ат к 750 ьл ьады. Отделившийся слой масла декантируют, 1 еренасят в эфир, дважды...

Способ получения производных дитиино (1, 4) (2, 3-с) пиррола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 548209

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Андре, Клод, Майер

МПК: A61K 31/385, A61K 31/495, C07D 495/06 ...

Метки: 3-с, дитиино, пиррола, производных, солей

...ИЛаВ 0: 1 Л .о.:ВОДНОГО отаноча ДООЕВЛЯ 20 т ЬЬбл 7 МП 3,16 я, .:ЕтаяолвяОГО раетВЕра МЕтилата натрия, 2,осле 2. л 2 йя церемешива,о.ния при О С суспен й 2 к обрлбатьгвчют Оо 1 гактивированного угля и фильтру 2 ст. Метанолупаривают в вакууме (20 мм рт. ст.) при 60 темчературе не выше 40 :, Маслчнистый остаток (20 о 0 г) растворяют в 20 мл безводного ацетояитрила и добавляют 2,1 г смешанного карбоната фенола и 6-(5-хлоу -2-пиридил)-7-оксо,3,6,7-тетрасидродитиино 1,4(2,3-с 1 пирролила, Реакционную смесь перемешивагот в течение 48 час прио25 С, фильтруют и упарнвают в вакууме (20 мм рт, ст). Маслянистый сстаток (4,2 г) растворяют в 20 мл сухого этанола и дс бавляют 3,34 мл эфирного раствора 4,5 н. хлористого водорода, После 2 час...

Способ получения производных 4н-бензо (4, 5)-циклогепта (1, 2 в)-тиофена или их солей

Загрузка...

Номер патента: 548210

Опубликовано: 25.02.1977

Автор: Жан-Мишель

МПК: A61K 31/381, C07D 333/54

Метки: 4н-бензо, 5)-циклогепта, в-тиофена, производных, солей

...описанному в примере 1,иэ 12,2 г ангидрида янтарной кислоты, 30 г хлористого алюминия и 15,0 г 9,10-дигидроН-бензо 4,5 циклогепта 1,2-Ц-тисфен- -4-она в 320 мл безводного хлористого ме тилена получают целевой продукт, т, пл. 167- -168 оС (перекристаллизован из этанолв(эфира).П р и м е р 3. 5-(4-ОксоН-бенэо 4,5)- циклогепта 1,2- 1-гиофен-ил) -5-оксовалернановая кислота.По способу, описанному в примере 1, поо пучают целевой пфЬдукт, т. пл. 149-151 С (перекриствллизован дважды из ацетона), иэ 13,0 г ангидрида глутаровой кислоты, 30 г хлористого алюминия и 15,0 г 4 Н-бек зо 4,5 циклогепта 1,2 тиофен-онв в 350 мп безводного хлористого метилена,Аналогично примеру 1 получают путем вза имодействня соответствующих 4 Н-бенэо 53 циклогепта...

Способ получения производных 2-имидазолидинона

Загрузка...

Номер патента: 548211

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Джулио, Луиджи

МПК: A61K 31/4166, C07D 205/04, C07D 233/02 ...

Метки: 2-имидазолидинона, производных

...л.1 н) обладает биологической активн А, х ,и . и.:зютуказанги 110 ГО О. - 1 очяет ато; , хлор 1 илиСз Огле 1 К 1 и й. означают атомы водорода и;и циз;це апкп,".остатки с 1-4 углеводородными а. Омахи;Х - один ил Иес 1 олько атомов галогена, о -. л и ч а ю ц. и й с я тем, что имидазоидццоц фор 1;,Пь;"з "з1 С 11 СН-С 13 изо-С 13 7 Составител Г. Жукова Техред 2 л Левицкая КорректорН. Золотовская Редактор Н.,2 жарагеттц Тираж 572 Подписное Государственного комитета Совета .Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5-имидазолпдицон,К смеси з 1,5 г 50 Л лого Г.д;.аиданатрия (эмульсия в мц:спальном л 1 ас е, бв 30 Х 1 дих 1 етилформях 1;да прибагяст прикохнатной температуре раствор 1 -...

Способ получения производных пирроло (3, 4-в) пиразина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 548212

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Клод, Мэйер

МПК: A61K 31/4985, C07D 487/04

Метки: 4-в, пиразина, пирроло, производных, солей

...наГревание:.1 до тлера",;кипения (с обратным холодильником)зии .00 г 3-кароалолп-(з-х;рпири-;,.1-= плглоазинкарболловойкислоты . 500 мл -тогО тиолила. О Окончячии Гс 13 ОВделеллччпоГученный раствр паривают "сухавакуум окл,Полученный Остатк обрабь гывают 250:кэфира и отфипьтровпвают от нерастворлашегося вешества,После сшкл получают 8.1 г Неде"тва,пл, 236 С, которые ссппллдчоуют В, 10 мл водьл и ЗЯОО мл хлороформа, После1 час перемешивания при температуре около20 С отфильтровывают неольшое количестоу . е т о вают 150 мл воды, затем00 л иизопропила, После суцки по.,уч ;товецества, т, пл, 140 С, растворимого в6 00 мл этила нет ата. П ол уче нный раство рфильтруют через 250 г силикагеля в колонке диаметром 4,2 см, Эпюлруют 3200...

Сухая хлорированная смесь

Загрузка...

Номер патента: 548214

Опубликовано: 25.02.1977

Автор: Сидней

МПК: C02F 1/50, C02F 1/76, C07D 251/36 ...

Метки: смесь, сухая, хлорированная

...компонентов, вес.%:Трихлоризоциануровая кислота 10 - 99Моно- или дигидрат дихлоризоцианурата атрия 1 - 90,Предлагаемая хлорированная смесь обладает высокой химической стабильностью (за190 час потеря активного хлора составляет0,1%), и не разлагается при термическомвоздействии,Указанную ком,озицио получают смешением трихлоризоциануровой кислоты и гидрата дихлоризоцианурата натрия, например вленточных смесителях, в смесителях с вра548214 Составитель Б. ШароновРедактор Л. Гребенникова Техред М. Левицкая Корректор Н. Ковалева Заказ 673/113 Тираж 862 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4...

Способ получения 3-( -фенил-пропионилэтил)-4-оксикумарина (фепромарина)

Загрузка...

Номер патента: 250915

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Дымарская, Карасева, Смирнова, Стрепихеев

МПК: C07D 311/12

Метки: фенил-пропионилэтил)-4-оксикумарина, фепромарина

...- триэтиламина или 10кислого натрийамм онийфосфата,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником,загружают 7,38 г (0,032 моль) 3-карбоэтокси-оксикумарина, 0,15 г (0,0015 моль)бтриэтиламина и 35 мл воды, Указанную смесьпри инотенсивном перемешивании нагреваютдо 50 С и добавляют к ней 5,44 г (0,034моль) расплавленного 1-фенил-пентенона. После этого реакционную массу доводят 20до кипения и кипятят 7 час. на воронке Бюхнера, тщательно отпромывают водопроводной водой изЛ230 мл на 0,1 моль 3-карбоэтокскумарина, взятого в реакцию.Технический фепромарин сушат при 100105 С. Получают 8,7 г (85,7%) целевогопродукта с т.пл, 147-149 С,Технический препарат дважды перекристаллизовывают из изопропилового спирта...

Бис-(эпоксигексагидрофталимидо)феноксипропанолы-мономеры для термостойких полимеров

Загрузка...

Номер патента: 548601

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Батог, Дурманенко, Козлова

МПК: C07D 209/48

Метки: бис-(эпоксигексагидрофталимидо)феноксипропанолы-мономеры, полимеров, термостойких

...клеев и других материалов,П р и м ер 1. Бис,0-(4,5-эпоксигексагидрофталимидо) -1-феноксипропанол.К кипящему толуольному раствору 151 г (1 моль) тетрагидрофталимида в присутствии 0,5 г диметилбензиламина прибавляют по каплям толуольный раствор 300 г (1 моль) глицидилового эфира тетрагидрофталимидофено. ла. Реакционную массу кипятят 1,5 - 2 час до исчерпания эпоксидных групп. Полученный продукт 451 г (1 моль) растворяют в 1800 мл хлороформа, добавляют 46 г кристаллического ацетата натрия и при 35 - 40 С в течение 1 час прибавляют 460 г 40%-ной надуксусной кислоты. Реакционную массу перемешивают при этой температуре до израсходования рассчетного количества надкислоты. Органический слой отделяют, промывают 15%-ным раствором соды и водой...

Способ получения 2, 6-дицианпиридина

Загрузка...

Номер патента: 548602

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Кагарлицкий, Ли, Суворов

МПК: C07D 213/57

Метки: 6-дицианпиридина

...окисным ванадиевотитановым катализатором с соотноше нием окислов 1:0,05, при температуре 370 Спропускают смесь, состоящую из 2,6-лутпдпна (80% вес), 2-николина 16,5 вес. / 3-николина 1,8 вес. / 4-николина 1,7 вес. %.Катализатора берут 0,05 л 180 г.15 Скорость подачи смеси соответствует подаче 2,6-лутидина 26 г на 1 л катализатора в час, Одновременно в контактную зону подают воздух со скоростью 1800 л и аммиак со скоростью 136 г на 1 л катализатора в час. Вре мя контакта составляло 0,9 сек. Продолжительность опыта 5 час. Всего подано 6,5 г 2,6-лутидина.Продукт реакции улавливают в скруббере,орошаемом хлороформом. После отгонки рас творителя катализат промывают декантациейхолодной водой, При этом вымывают содержащиеся в нем...

Оксипроизводные-2, 2, 4-триметил-1, 2, 3, 4-тетрагидро, как антиоксиданты для каротиноидов и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 548603

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Гагарина, Иванов, Касаикина, Розанцев, Шапиро

МПК: C07D 215/26

Метки: 4-тетрагидро, 4-триметил-1, антиоксиданты, каротиноидов, оксипроизводные-2

...К= К 1= Я= К 2= ОН 2 К =и способу их получения.Новые соединения могут н в качестве высокоэффективн окисления каротина, кароти на А, а также различных не дегидов. Такие соединения, их соб получения известен.Известен 2,2,4-триметилгидрохинолин (сантохин), кот ся в качестве антиоксиданта Целью изобретения является синтез 6,7-или8-оксп, а также 6,8-диоксипроизводных 2,2,4- триметил,2,3,4-тетрагидрохинолпна, которые могли бы быть использованы в качестве вы сокоэффективных антиоксидантов.Поставленная цель достигается путем дезалкилирования 6,7- плп 8-этокси пли 6,8-диэтокси,2,3,4-тетрагидрохинолинов галоидводородными кислотами, в среде ледяной уксусной 10 кислоты, преимущественно бромистоводородной или йодистоводородной кислотой. Процесс ведут...

-замещенные-2-( -изонитро-циан)-метилбензимидазолы как органические реагенты для определения железа

Загрузка...

Номер патента: 548604

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Багдасаров, Цупак, Черновьянц, Черноиванова

МПК: C07D 235/30

Метки: железа, замещенные-2, изонитро-циан)-метилбензимидазолы, органические, реагенты

...5%-ного раствора тиомочевины, 2 мл раствора реагента в ацетоне 5 10 - М,доводят аммиаком рН до значения 9,4 и экстрагируют окрашенное соединение в течение30 сек, 8 мл смеси толуол: изомиловый спирт 553:1. Экстракт сушат безводным сернокислымнатрием и фотометрируют в кюветах 1 2 см с6 м светофильтром (Х 540 нм) на ФЭК. Методом калибровочного графика находят содержание железа. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 3 10- - 1,6 10 - М(0,168 - 0,840 мкг/мл) .Железо (11) образует с предлагаемым реагентом комплекс с соотношением компонентов железо в реаге 1: 2 (определено методаТаблица 1 Оптические характеристики реагента и его комплексов железом (И)550 533 230 12700 90000 400 0,056 0,006 Таблица 2 Избирательность реакции железа...

Комплексная соль гексаметилентетраминсалицилата, обладающая антимикробной активностью

Загрузка...

Номер патента: 548605

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Акбаев, Волкова, Серов

МПК: A61K 31/606, A61P 31/04, C07D 257/08 ...

Метки: активностью, антимикробной, гексаметилентетраминсалицилата, комплексная, обладающая, соль

...щелочах и в этиловом спирте. Молекулярный вес 30 комплексной соли равен 278,32. Плотность+66 +17 +13 174,966,374,1Смерть через15 мин 30 Формула изобретения Составитель Т. Власова Редактор Л, Герасимова Техред Л, Гладкова Корректор И, ПозияковскаяЗаказ 536/12 Изд, ЛЪ 236 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам нзобретсннй н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 2,316 г/см. Плавится при температуре 87 - 89 С. Показатели преломления Ид=1,600;1 д=1,573.Испытание гексаметилентетраминсалицилата проводилось на рост Ягер 1 ососсцз паегпо 1 у 11 сцз, выделенного из крови коровы в агональной стадии. На вскрытии у животного выявлен общий сепсис с поражением...

, “-пиперазино-бис-фенилкарбамилсукцинимид, проявляющий антиоксидационную активность, и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 548606

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Зейналова, Кязимова, Нагиева

МПК: C07D 295/04

Метки: активность, антиоксидационную, пиперазино-бис-фенилкарбамилсукцинимид, проявляющий

...с пиперазином при 65 - 70 С в растворе этанола с последующим выделением целевого продукта СОХСОХнСбн+ Н 1 Н 5 СО СО СОСБН 5 НН СОН НСОННСО Н Н СОМедь- 40 С 100 С Сталь Пластины обгорели, в реакторе значительное количество отложе- ний 0,00+0,0001 65 Изопарафиновое масло Не более 100Пластины чистые, в реакторе отложений нет 0,00 0,00 0,00 20 1 ч, И-Пиперазино-бис-фенилкарбамилсукцинимид 0,1 60 1,6 0,00 Формула изобретения Составитель Л. ВиноградРедактор Т. Никольская Техред И. Карандашова Корректор И. Позняковская Заказ 1899/6 Изд,334 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 течение 1 час....

9-глицидилфлуорен-эпоксидный мономер для синтеза полимеров, пригодных для фототермопластической рельефографии, и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 548607

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Архипович, Гетманчук

МПК: C07D 303/04

Метки: 9-глицидилфлуорен-эпоксидный, мономер, полимеров, пригодных, рельефографии, синтеза, фототермопластической

...аргзном и охлаждают при помощи бани из ацетона и сухого льда до тех 20 пор, пока эпихлоргпдрин нс пачнет замерзатьна внутренних стенках реактора, После этого быстро прибавляют 152 г (0,81 моль) 9-флуоренплнатрпя и продолжают перемешиванпе до тех пор, пока реактор не нагреется до комнат ной температуры. Для завершения реакциисмесь нагревают с обратным холодильником в течение 2 час, Избыток эппхлоргидрина удаляют при пониженном давлении, а остаток в колбе растворяют в эфире, после чего хлорп стый натрий либо отфильтровывают, либо от10 СН 2 СН СИ Составитель Л. ВиноградТскрсд Н, Караидашова (оррсктор Т. Добровольская Редактор Л, Герасимова Заказ 533/10 Изд. Ыв 235 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР...

Способ получения замещенных пиррохинолинов

Загрузка...

Номер патента: 548608

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Кост, Юдин, Ямашкин

МПК: C07D 471/04

Метки: замещенных, пиррохинолинов

...5+9 - СН 5), 1,74 (синглет, 3 - СН 5) м.д.УФ-спектр (В этаполе) ю 1 акс 232, 275, 345 нм(3,4 ммоль) 2-метил-аминоппдола получают0,25 г (40% ) 5,7,9 - триметилпирро- (3,2-) -хпнолпна с т. пл, 282 - 283 С, мелкпс кристаллыслегка желтого цвета (из спирта).Найдено, %: С 80,17; 1-1 6,67; М 210 (массспектрометрически),51 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 С 4 Н 14 М 2.Вычислено, %: С 80,00; Н б,бб; М 210.Спектр ПМР (диметилсульфоксил-ацетон -ГМДС); 7,64 (дублет, 3 - Н, 35,2=9 гц), 7,46(4,2 ммоль) 2,3-диметил-б-аминоиндола получают 0,46 г (67%) смеси 4,6,8,9-тетраметилпирро - 3,2-д -хинолина и 2,4,8,9-тетраметилпирро,3-Я -хинолина. Соотношение изомеров4: 1. Первое соединение отделяют от второгоперекристаллизацией из спирта. желтыеигольчатые кристаллы;...

Способ получения производных 1фенокси-3-амино-пропан-2-ола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 549078

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/138, A61K 31/4425, C07D 213/30 ...

Метки: 1фенокси-3-амино-пропан-2-ола, производных, солей

...из 2-циано-метилпиридина с концентрированной серной кислотой и абсолютным этанолом в автоклаве) растворяют в 50 мл абсолютного ксилола, прибавляют 4,5 г трет-бутплдта калил ц затем 25 30 35 40 45 50 5560 Г)510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 б 0 б 5 Аналогично получают следующие исходные продукты:1-(4-и-пропоксифенокси) - 2,3-эпоксипропан; т. пл. 43 - 45 С;1-(4-и-пропоксифенокси)-3 - аминопропан- ол; т, пл. 99 - 101 С;1 - (4-и-октилоксифенокси) - 2,3 - эпоксипропан; т. пл, 46 - 48 С;1- (4-и-октилоксифенокси) -3 - аминопропан-ол; т. пл. 106 - 107 С;1-(4-и-бензилоксифенокси) - 2,3 - эпоксипропан; т. пл. 55 С;1- (4-и-бензилоксифенокси) -3 - аминопропан-ол; т, пл. 143 - 145 С;1- (4-и-амилоксифенокси) -2,3 - эпоксипропан; т, пл, 37 - 38...