C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 959628

Опубликовано: 15.09.1982

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 1-диоксидов, 2-ацетоксиметил-2-метилпенам, 3-карбоновой, кислоты, металлами, солей, щелочными

...хлороформа, а затем окисляютс использованием 5 г 85%-ной 3-хлорпербенэойной кислоты в течение 19 ч,Реакционную смесь обрабатывают, какуказано ранее, получая неочищенный целевой продукт. Этот продукт растворяютв дихлорметане и раствор промываютнасыщенным водным раствором бикарбоната натрия. К дихпорметановому растворудобавляют, сульфат магния и обесцвечива-Цюший уголь, а затем отфильтрованныйдихлорметановый раствор упаривают ввакууме, Получают 3,0 г (79%-ный выход) целевого соединения. 628вСпектр ЯМР (СР С 6 ) продукт покаэыва:ет поглощение при 1,25 (с, ЗН), 2,00(с, ЗН), 3,40 (д, 2 Н), 4,55 (м, 4 Н),5,15 ( 2 Н) и 7,30 (с, 5 Н),П р и м е р 2. 1,1-Диокись 2ацетоксиметило,-метил-(5 К)-пенИмв-карбоновой кислоты.К раствору 84,5 г 1,1-диокиси...

Номер патента: 960163

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Калнин, Крауя

МПК: A61K 31/401, C07D 209/18

Метки: l-пролина

...активированного угля и выдерживают 5 мин при 40 фС. Осветленный раствор отфильтровывают н охлаждают до 1 вф С 65 формула изобретения Способ очистки Ь-пролина, содержащего органические и неорганические примеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени чистоты. и выхода целевого продукта, Ь-пролин растворяют в смеси воды и этилового спирта при весовых соотношениях Ь-пролина, воды и этилового спирта1",(0,2-1,7)г(3-7), добавляют активированный уголь и выделяют Ь-пролин добавлением ацетона при весовом соотношении водно-спиртового раствора 1,-пролина и ацетона 1:(0,6-1,5) при температуре 18-20 С с последующим охлаждением. Однако известный способ не обес пачивает достаточную чистоту конечного продукта,...

Номер патента: 960170

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Букаров, Васин, Городецкий, Коваленко, Костанян, Рудик, Татьянчиков, Уваров, Фисенко

МПК: C07D 201/04

Метки: аппарат, выделения, капролактама, лактамного, масла

...скорость массопереноса на участке, равном 1/2 2/3 рабочей высоты,.в несколько раэ меньше,чем на начальном участке, Увеличение согласно изобретению интенсивности колебаний на выходном (по фазе рафината)участке, составляющем 1/2 - 2/3 рабочей части аппарата (в 1,5 - 5 раз), посравнению со скоростью колебаний на начальном участке позволяет резко увеличить поверхность контакта и интенсивность массояередачи в этой зоне, где сравнительно малы скорости потоков. В зависимости от соотношения и удельных расходов фаэ интенсивность колебаний целесообразно увеличивать в 1,5 - 5 раз. Повьпиение скорос5 960 ти колебаний менее чем в 1,5 раза не дает сушественного эффекта, а повышение более чем в 5 раз может привести к об разованию устойчивой...

Номер патента: 960171

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Какауридзе, Кервалишвили, Курцхалия, Лория, Пагава, Салдадзе, Симония, Хахишвили, Циргвава, Швангирадзе, Шенгелия

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...плот"ности тока 7,5-10 - 5 10 А/м споасобствует значительному увеличению;диссоциации слабых электролитовна границе мембрана - раствор и улуч-,шению качества капролактама.П р и м е р 3, Водный растворр. -капролактама с динамической вязкостью 3,510 3 Па с при рН 10 поме 71 бэнергоблока, плотность тока регул 1 руь ется в пределах 4 10- 1510 А/м,Качественные показатели водного . раствора капролктама, очищенного при различных плотностях тока, приведены в табл. 2.Таблица 2.; щают в сборник и ведут очистку по технологической схеме, описанной в примерах 1 и 2. Электропитание электродиализаторов осуществляют энергоблоко 2 м. Плотность тока равна9 10 А/м.Содержание электролита (йаОН) в концентрируемом растворе поддерживается 0,0002-0,014.По мере...

Номер патента: 960172

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Аксенова, Бахмутов, Беликов, Белоконь, Ваучский, Вельц, Зельцер, Рыжов

МПК: C07D 207/16

Метки: s-2-аминоалкилкарбонил-2, активных, аминобензальдегида, аминокислот, качестве, оптически, производные, реагента

...в 5 мл метанолаи 5 мп диоксана, содержащих 0,2 гйодистого натрия и 2 г углекислогонатрия. В полученную смесь вводятг хлорметилированного сополимерастирола с 13-ным дивинилбензолом,содержащего 20 хлора. Смесь перемешивают 10 мин и греют при 50-55 оСв течение 30 ч. Затем фильтруют, про-мывают ацетоном 3 раза по 50 мл, водой 2 раза по 100 мл и сушат при40 С до постоянного веса. Получают1 г М-алкилированного сополимеромстироладивинилбензоломЯ =-СНр О СН - СНи) -5-пиРРалидии 1карбонил"-аминобензальдегида сн, - снПолученный продукт нерастворимв растворителях, но набухает в спиртово-водной смеси (60:40) на 95 вес.ФНайдено, 3: М 2,20, О 2,22.Вычислено, : М 2,17; О 2,17.Молярное соотношение М:О 1:1.Содержание активного лиганда0 9...

Номер патента: 960173

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Горбачев, Жеребцов, Тавобилов

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(1-алкоксиалкил)карбазолов

...селек-.ивных растворителей позволяет отделять целевые продукты от антра 15цена простым фйльтрованием после чегоони выделяются путем отгонки растворители.Такой порядок загрузки и проведенияреакции позволяет использовать техническую смесь карбазола и антрацена дляполучения 9-(1-алкоксиалкил)карбазолов,которые имеют такие же показатели качества, что и получаемые по известномуспособу на основе чистого карбазола. 2П р и м е р 1. В трехгорлую колбузагружают 100 мл бензина БР, 16 млмасляного альдегида (0,15 моль), 10 мл,изопропилового спирта (0,12 моль),2,5 г макропористого сульфокатионита 50КУ 2-6 МП, нагревают до 50 оС й приэтой температуре выдерживают 1,5 ч.Затем добавляют 23 г технической смеси карбазола с антраценом, содержащейдо 40%...

Номер патента: 960174

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Кракшин, Френкель

МПК: C07D 215/16

Метки: 3-диметакрилат)-2-глицериновый, бис(1, бутадиенстирольного, дикарбоновой, каучука, кислоты, модификатор, хинолин, эфир

...натром 15Растворитель отгоняют под вакуумом наводяной бане.Выход 60% от теоретического. Эфирное число (мг КОН/г) - 560,2; бромное число (мг Вйlг) - 93; д 2 О - 1,19; 2020п 2 - 1,51; средний молекулярный веснайденный - 60 1; молекулярная рефракция,найденная экспериментально, - 147,2,вычисленная - 140,4 в ИК-г пектре продукта идентифицированы полосы 820 см 4 25характерные для метакрилатных групп,т.пл. продукта 279 К. СКСАРКМ(бутадиенстирольОлогоафиракрилат известныйПредлагаемый продукт Оптимальное время вулканизации прк143 С, мин Напряжение при удлинении 300%, МПаПрочность, М 11 74 фВычислено, %: С 61,8; Н 6,2;М 2,2; О 29,8.Найдено, %: С 62; Н 6,2; Й 2,13 0 29,7.Изготовление резиновых смесей производят на лабораторных вальцах...

Номер патента: 960175

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Алевтина, Божидар, Георги, Никола

МПК: C07D 231/26

Метки: 1-фенил-3-метилпиразолона-5, бензоиловые, производные

...Перемешивание продолжается еще 40 минпри укаэанной температуре. После этого к смеси прибавляются 6 мл солянойкислоты (1:1 ) и 10 мл этанола. Раствор фильтруется и оставляется на6-7 ч при -5 в .-8 оС, Осадок, мелкиебесцветные кристаллы, Фильтруется.Получается 8,06 г (90) веществас т.пл. 83-84 оС.П р и м е р 2. 4-Хлорбензоиловые производные 1-фенил-метилпиразолона.1. Синтез 1-Фенил-метил-(4-хлорЬензоил)-пиразолона.В колбу с тремя горлышками (250 млснабженную обратным лабораторным холодильником, мешалкой, воронкой итермометром, помещают 5 г (О,0025 М)1-фенил-метилпиразолона, 25 млэтанола и 3,2 г Са(ОН), Смесь перемешивается при 50 вС и в продолжение555 мин к. ней по каплям прибавляются5 г (0,0285 М)...

Номер патента: 960176

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Кравченя, Нестеренко

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-ациламино-1, 4-тиадиазолов

...снижается в ряду 2-амина,3,4-тиадиазол, 2- ацетил-, 2-пропионил-, 2-бутирил-, 2-валериламино;3,4-тиадиазол, то при фильтра- а ции и промывке в осадке остается чистый 2-ациламино,3,4-тиадиазол. Однако с уменьшением длины ацильного радикала снижается выход целевого продукта за счет повышенной раст- воримости.Ц П р и м е р 1. 2-Ацетиламино, 3, 4-тиадиазол.К смеси 2,0 г (0,02 моль) 2-амино, 3,4-тиадиазола с 2,0 г(0,.038 моль) уксусной кислоты прибавляют при перемешивании 10 мп 20-ного олеума с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была в пределах 40-60 ОС. Необходимую темпертуру под 40 держивают скоростью прибавления олеума и интенсивностью охлаждения реакционной массы. После прибавления всего олеума реакционную массу...

Номер патента: 960177

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Журавлев, Кульневич, Солоненко

МПК: C07D 307/36

Метки: алкилфурил-2, метанов, тетра

...о Заказ где Р и В 2 имеют указанные значения,подвергают взаимодействию с четыреххлористым углеродом в среде бензола в присутствии хлорной кислоты при50-80 С.П р и м е р 1. Тетра-(5-бутилфурил)метан,Смесь 10,8 г (О, М).2-бутилфурана и 5,68 г (0,04 М) четыреххлористого углерода в 50 мп сухого бензола нагревают до 50+5 оС. Затем прикапываю, %п (0,00 1 М) 583-ной 2хлорйдйкьйрфы,: после чего реакционную смесь 4 выдернЪЬот при 50+5 ОС ипвремеши" %2-3 ч; По окончании4реакции;охлаждают и выливаютв 100 мпз,.ь"органический слой от"деляют, й 5 омывают 53-ным растворомсоды, снова водой, сушат безводным. Л, кс 223 нм (10 с 4,27) в гексане.П р и м е р 3. Тетра-(5-гептилфурил)метан.П лучен аналогично примеру 1.Температура реакции 80+5 оС.Исполь,зована...

Номер патента: 960178

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Блох, Каширная, Онищенко, Санникова, Соколова

МПК: C07D 307/52, C08K 5/1535

Метки: вулканизации, метан, модификатор, резиновой, смеси, ускоритель, фурил-2)-бис-(5-нитро-2-метилфенилимино

...и модификатора свойств резиновой смеси. Состав смесей приведен в табл. 1, Смеси готовили на лабораторных вальцах при 79-80 С в течение 20 мин и вулканизовали ЙО мин при 143 С. 10 В табл. 1 приведена рецептура резиновых смесей с добавками (фуриле 2).ебис-(5 енитрое 2 еметилфенилимино)еКонтрольная Бифугин Показатели 190 190 210 207 2400 512 1250 1040 2500 Прочность крепления к корду17 в по Н-методу, кН/м 7,28 5 12,2 12,2 9,8 6,0 8,0 12,0 12,0 Как видно из табл, 1 и 2, величины физико-механических показателей с предлагаемым модификатором превышают те же величины у резин с бифугином, а именно: условная прочность и относительное удлинение полученных резин выше на 32 и 6,0 соответственно; условная прочность и относи-. тельное удлинение...

Номер патента: 960179

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Березкина, Евсюкова, Зальцберг, Осошник, Петыхин, Черноусова

МПК: C07D 317/22, C08K 5/1565

Метки: 2-пентаметилен-4-октилоксиметил-1, 3-диоксолан, качестве, пластификатора, резиновой, смеси

...С 71,78; ч 11,34.П р и м е р 2, Смесь 1,5 моль цик-Ьлогексанона, 1 моль окиси, 0,14ВГО(С 2 Н) (от веса окиси) перемешивают при 30 С в течение 5-6 ч. Далее как в примере 1.Выход 1,3-диоксолана 654, звП р и м .е р 3, Смесь 1,2 Вольциклогексанона, 1 моль окиси, 0,14ВГО(СН) (от веса окиси) перемешивают при 30 С в течение 5-6 ч,Остальное по примеру 1.Выход целевого продукта 704.П р и м е р 4. Смесь 1,2 мольциклогексанона, 1 моль окиси, О,М(от веса окиси) ВГО(СН), переме"шивают при 30 оС в течение 5-6 ч,Дальнейшие операции по примеру 1,Выход 1,3-диоксолана 95.П р и м е р 5. Смесь 1,2 мольциклогексанона, 1 моль окиси, 0,83ВГО(СН ) 2.(от веса окиси) перемешивают при 30 С в течение 5-6 ч, Далее по примеру 1.Выход целевого продукта 853.П р и м е р...

Номер патента: 961558

Опубликовано: 23.09.1982

Автор: Джером

МПК: A01N 43/824, C07D 217/02

Метки: имидазолидинонов

...1 е и в течение ночи проводят кристаллизацию. Образуются белые кристаллы, которые фильтруют отсасыванием и затем сушат в вакуулле при 80 С с.образовапием 1,6 г белых кристаллов 3-5-1-(1-метидэтоксиэтид)- 1, 3,4-тиадиаз од-ит 1-1-метилгидрокси-имидазотпщинона, т.пл. 106-109 С,Применение композиций в борьбе с сорняками. 0Новые соединения формулы 1 особенно ценны для уничтожещля сорняков, поскольку они являются токсичными по отношению к различным разновидностялл и группам сорняковт и относительно натоксичны по отношению к большому числу полезных растений. Точное количество соединений, требуемое для обработки растений, зависит от ряда факторов, к которым относятся стойкость особого вида сорняка, погодные условия, тип почвы, способ...

Номер патента: 961559

Опубликовано: 23.09.1982

Автор: Ханс-Рудольф

МПК: C07D 249/04

Метки: 3-триазолов, 5-меркапто-1

...1,2-дихлорэтан ичетыреххлористый углерод; алифатические и ароматические углеводородыпетролейный эфир, пентан, гептан, цик"логексан, бензол, толуол, ксилол,хлорбензол, простые эфиры - диэтило"вый эфир, тетрагидрофуран и диоксан.Применение карбаматов третицных спиртов предпочтительно из-за их легкой,катализируемой кислотами омыляемости,что связано с легкой дегидратируемостью третичных спиртов до олефинов,Толуольный раствор или суспензиюсложных трет,-бутиловых эфиров нагревают в присутствии и-толуолсульфокис"лоты, серной или соляной кислот, причем эти эфиры при отщеплении изобути"лена и при декарбоксилировании даютсоответствующие 5-амино,2,3-тиадиазолы формулы У. Образовавшиеся в кислой водной среде и имеющиеся в раст"воренном виде...

Номер патента: 961560

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Дерек, Кристофер, Филип, Эдвард

МПК: C07D 257/04

Метки: производных, солей, тетразола

...инъекции соответствующих разбавлений такой сыворотки, и затем им через 48 ч внутривенно5 МЫ вводят аллергенное вещество вместе с . синим красителем Эванса.Аллергенное вещество представляет собой всплывающую после центрифугирования жидкость гомогенатов взрослых 5 ЮройгоирЬе Ь"дМЬеичв - червей, которых размягчают в растворе Тирода.Участки реакции РСА визуально опред рпот по распространению синего красителя Эванса в результате увеличенной капиллярной проницаемости вследствее освобождения биологически активного ве щества в клетках, где произопию реагиналлергенное взаимодействие. Новые соединения при внутривенном введении сразу 15 перед иньекцией аллергена или после введения перорально за 30 мин до введе"ния аллергена предотвращают развитие...

Номер патента: 961561

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Адриен, Лоран, Мишель

МПК: C07D 277/80

Метки: бензтиазолсульфенамидов

...25не достигнет +100 + 3.0 МВ, Температура во время введения хлора регулируется в пределах 0 - 5 С.После составления начального объемасмеси переходят к подготовке смеси внепрерывном режиме, одновременно выполняя введение метипового спирта, мор.фолина и хлора со скоростью 475 мл/ч,122 г/ч и 54 г/ч соответственно. Темепература должна быть 0 - 5 С. Скоростьвведения хлора регулируешься так, чтобый.еличина потенциала была равна +3.00 ++ 10 МВ, сливание продукта реакции стакой скоростью, чтобы объем смеси вреакторе поддерживался постоянным.ф)Раствор хранится в резервуаре при0 - 5 С или используется непосредственно в следующей фазе процесса.в/, Синтез Й -(2-бензтиазилсульфенил)морфолина.В реактор емкостью 2000 мл, снабженный устройством для...

Номер патента: 961562

Опубликовано: 23.09.1982

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/12 ...

Метки: 6-амино-2, ацилированных, диметил-3-(5-тетразолил)-пенама, производных, солей, щелочных

...введении. Соединения .формулыи их фармацевтически приемлемые сопи найдут широкое применение для борьбы с инфекциями, вызван ными грам-положительными и грам-от-:. :рицательными бактериями у человека. При применении соединения формулыили его соли для печения млекопитающих, вчастности человека, соединение может быть введено одно или в смеси с другими антибиотиками и/или Фармацевтически приемлемыми носителями или разбавителями в соответствии с обычной фармацевтической практикой. Так, для парентерального введения, включающего внутримышечное, внутрибрюшинное, подкожное и внутривенное введение, готовят обычно стерильные55 растворы активного ингредиента рН растворов доводят до нужных значений, добавляя буфер. Для внутренних впива" ний...

Номер патента: 438265

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Блажин, Варданян, Газин, Закошанский, Идлис, Короткевич, Огородников, Пин, Скачкова, Троицкий, Шварев

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диметилдиоксана-1

...формальдегидом, в 15 котором насыщение ведут при пониженномдавлении.Насыщение ведут при давлении 100 -250 мм рт. ст преимущественно при 150 - 180 мм рт. ст.20 Выход высококипящих побочных продуктов по предлагаемому способу снижается на 10 - 15% за счет того, что при пониженном давлении непосредственно в скруббере побочные продукты не образуются. Кроме 25 того, скорость растворения формальдегидавозрастает в 2 - 3 раза.Пример 1. 250 г водной реакционнойжидкости из 7 г Нз 504, 168 гдиметилди 5 г триметилкарбинола, 455 г высококипящих по438265 Формула изобретения Техред А, Камышникова Корректор Н. Федорова Редактор П, Горькова Заказ 1442/3 Изд. Мо 222 Тираж 512 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 681786

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Ковалевич, Козлов, Крот, Сержанина

МПК: C07D 221/06

Метки: 7-фенантролина, фенилпроизводных

...полученного соответствующего основания Шиффа с ацетофеноном и одновременной при этом циклизацией в присутствии добавки нитробензола.Обычно взаимодействие основания Шиффа с ацетофеноном и циклизацию ведут вн-бутаноле при 130 - 140 С.Нитробензол действует в данном способекак окислитель. Продукты выделяют в виде свободных азотистых оснований. Структура полученных соединений подтвержденадаппыми элементного анализа, масс-спектрометрии, ИК- и Уф-с 11 ектроскопии.Предлагаемый способ получения феяилпроизводных 4,7-фенантролина являетсядвухстадийным, дает возможность непосредственного выделения целевых продуктов в виде индивидуальных веществ.П р и м е р, Получение 1,3-дифенил,7 фенантролина.1 стадия, К 10 мл спиртового раствора1,4 г (0,01 моль)...

Номер патента: 681789

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Заграничный, Лебедев, Рогинская, Рукевич, Финкельштейн

МПК: C07D 251/32

Метки: кислоты, свинцовых, солей, циануровой

...(ХаОН, КОН) окись свинца и циануровую кислоту, нагревая суспензию при температуре около 100 С, отделяя полученную соль фильтрованием (с последующей ее промывкой и высушиванием) и повторно исдользуя маточный раствор.Г 1 ри мер 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и быстроходной мешалкой, загружают 65 мл дистиллированной воды, 1,04 г МаОН и 11,7 г РЬО (массикот). Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего всыпают 0,85 г циануровой кислоты (молярное соотношение циануровая кислота;окись свинца = 1,8) и кипятят еще 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт промывают водой до нейтральной реакции и сушат прп 125 - 135 С. Получают с количественным выходом неокрашенную соль РЬЗ(СзМ 303)13 РЬ (ОН),.Вычислено, %: Ро 82,7...

Номер патента: 579767

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Волкова, Дорофеева, Завьялов, Родионова

МПК: C07D 495/04

Метки: алкиловых, тетрадегидробиотина, эфиров

...и 0,2 г и-толуолсульфокислоты в 10 мл метанола кипятят 4 ч, при 20 С обрабатывают насыщенным раствором соды до рН 7,5 - 8 и экстрагируют этилацетатом, Экстракт сушат над сернокислым магнием, фильтруют через слой двуокиси кремния (:100 меш) или окиси алюминия (П ст. акт.), упаривают и получают 1 г (82%) метилового эфира 2,3,4,5- тетрадегидробиотина, т. пл. 147 в 1 С (бензол); К 0,32 (ТСХ, силуфол УФ 2 з 4, этилацетат, проявление пятна парами иода пли в УФ-свете).УФ-спектр (спирт): Хмакс 260 нм.ПМР-спектр (С 50 вХ, б), м. д.: 1,56 (мультиплет, СН 2 СН 2), 2,16 (мультиплет, СНзСООСН,), 2,63 (мультиплет, СН,С-С), 3,47 (синглет, СНзО), 6,18 (синглет, НС-С), 11,40 (синглет, 2 МН).П р и м е р 2. Смесь 0,5 г этилового эфира...

Номер патента: 963465

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Карл, Райнхард, Хельмут, Херманн

МПК: C07D 263/14

Метки: варианты, гетероциклических, фениловых, эфиров

...и упаривают досуха. Остаток закристаллизовывается через 3 дня, и, таким образом, получают 40,5 г (92,7 Ф 0 от 23 теории) метилового эфира 2-4-(6-хлор- -2-бензтиаэолилокси)феноксипропионилтиогликолевой кислоты с т. пл.104-106 С.Остальные соединения, приведенные щ в таблицах, получают способами, описанными в примерах 1-3.Испытания на гербицидную активностьП р и м е р 1. Обработка до образования вСходов.3% Семена трав высевали в горшки и поверхность почвы опрыскивали препаратами согласно изобретению в виде смачивающихся порошков или эмульсионных концентратов в различных дозах, После этого горшки были поставлены в оранжерею на 4 недели и результат обработки (так же, как и в следующих примерах) оценивали по следующей схеме. 1 0 - 204...

Номер патента: 963466

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Габриэле, Херфрид

МПК: A61K 31/343, C07D 307/79

Метки: димеров, изоэвгенола, производных, солей

...Г: С 68,73; Н 6,96,й 2,47; С 1 6,88.1 С 1 йа (525,82) .ычислено, Ф: С 68,46; Н 6 92;й 2.66: С 1 6,74.П р и м е р 4, 20,0 транс,3-дигидро"2-4-окси-метоксифенил -7-метокси-метил-( Е)-пропенилбензофурана и 32,8 г 2-(3-хлорфенил)-3-:"бензил,3-оксазолидина растворяютв 260 мл абсолютного спирта, выдерживают 60 ч при 70 С и затем отгоняютрастворитель и избыток 2-(3-хлорфенил)-3-бензил)3-оксазолидина) в конце при пониженном давлении, Послеочистки колоночной хроматографией всистеме хлористый метилен - бензолполучают 9,8 г М - 5-) транс,3-ди гидро-метокси-метил-( Е)-пропенилбензофуран-ил (-2-окси-метоксифенил-(3-хлорфенил)-метил)-М-(2-оксиэтил)-Й-бензиламина в виде светложелтого масла.Найдено,С 72)68; Н 6,57;М 2,23; С 1...

Номер патента: 963467

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Даниель, Мишель

МПК: C07D 307/86

Метки: 2-диметил-7-оксибензофурана, 3-дигидро-2

...и 250 С. Для того, чтобы 50 вода и/или органический растворитель оставались жидкими, процесс проводят предпочтительно под давлением, достаточным для сжижения компонентов, имеющихся е реакционной смеси. 55 Время, необходимое для проведенияперегруппировки орто-металлилпирока 4техина или орто-металлилоксифенолав ДДОБ, зависит от использованной температуры, т,е. это время будет темкороче, чем выше температура. Предпочтительное время процесса составля"ет от 1 до 4 ц,По окончании реакции полученныйДДОБ отделяют любым известным способом, например перегонкой. Однако необходимость выделения ДДОБ возникаетне всегда и тогда достаточно оставить его в реакционной среде.П р и м е р 1, В автоклав загружают 1,50 г орто-металлилоксифенола,15 см...

Номер патента: 963468

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Вильхельм, Клаус-Улльрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: C07D 313/08

Метки: 5-диона, 5-тетрагидро-1, бензоксепин-3, производных

...отсасывают и перекристаллизовывают из циклогексана с толуолом.Получают 126 г 2,3,4,5-тетрагидро 7-хлор-бензоксепин,5-диона с температурой текучести 131-134 Г, (604 оттеоретического),П р и м е р 2. К раствору 28,7 г(0,1 моль) метилового эфира (2-ацетил-бром)-Феноксиуксусной кислотыв 150 мп сухого тетрагидрофурана по40каплям при перемешивании добавляют8,8 г (0,11 моль) трет-бутилата лития в 50 мл сухого тетрагидрофуранатаким образом, чтобы температура поддерживалась в интервале 25-35 С. Затем суспензию. выливают в 400 мл петролейного эфира и отсасывают осажденную соль лития 2,3,4,5-тетрагидро-бром-бензоксепин,5-диона. Этусоль вводят в смесь из 150 мл воды и11 мл соляной кислоты (323), Осажденный продукт отсасывают, растворяютв...

Номер патента: 963469

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Карл, Пьеро, Рольф-Эберхард, Руди, Фолкер

МПК: C07D 413/04

Метки: замещенных, сиднониминов, солей

...этого концентрированной соляной кислотой значениео рН доведят до 2, охлаждают до 0 С и прибавляют медленно по каплям раствор из 10,4 г нитрита натрия в 30 г воды, продолжают перемешивать в течеоние одного часа при 0-5 С, экстрагируют два раза по 50 мл сложного этилового эфира уксусной кислоты и органическую фазу высушивают сульфатом натрия. После разбавления этого раствора 150 мл метанола вводят при охлаждении водой 15 г. хлороводорода и продолжают перемешивать в течение одного чаСа, Затем твердый продукт отсасывают, маточный раствор концентрируют и перекристаллизовывают из9 9 Ь 34этанола. Т. пл. 181-183 С (с разложением). Выход 18,5 г (83 от теоре дАналогично примеру 1 исходя из4-амино-тетрагидро,4-триазин-диксида,...

Номер патента: 963470

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Вольфганг, Герд, Йоахим, Ренке, Ульрих

МПК: A61K 31/437, A61K 31/4375, C07D 461/00 ...

Метки: 10-бромизоаймалина, бромаймалина, производных, четвертичных

...й,-децил-бромизоаймалина.Выход 354; точка плавления 110115 С; н:изо-около 1:4.П р и м е р 16.а. Получение бромистого й -бензилЪ-10-бромизоаймалина,10 г 10-бромизоаймалина пеоемешивают с 10 мл бромистого бензила в40 мл хлороформа 24 ч при комнатнойтемпературе, После того, как при комнатной температуре в вакууме удаляютнебольшое количество хлороформа, производят кристаллизацию в низкотемпературном режиме при добавке ацетонаи эфира. Кристаллы перекристаллизовывают из метанола/простого эфира.Выход 6 г (42/); точка плавления225-227 С; чистая изо-форма.в, Получение гидротартрата И-бензил-бромизоаймалина по варианту О.Выход 25 ь; точка плавления 130132" С; н:изо-около 1:5.П р и м е р 17. Получение бромистого М...

Номер патента: 671271

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Гринева, Сазонов, Сафонова

МПК: A61K 31/553, C07D 498/04

Метки: 4-бензоксазепина, пиримидо-4, производные

...14,56.С В Н )В В гй 0,Вычислено, : С 56,64, Н 3,41;Вг 20,94, й 14,56,П р и м е р 5. 4-Бутиламинобромпиримидо-(4,5-6) бензоксазепин,Получают аналогично процессу, описанному для примера 2, Выход 4-бутиламино-бромпиримидо (4,5-8) (1бензоксазепина 80, т.пл.123-125 С(спирт).Найдено, ; С 52,21, Н 4,25,Вг 23,31; й 16,44,С 4 В Н)В ВгйО.Вычислено, : С 51, 87, Н 4,32,Вг 23,05, й 16,14,П р и м е р б. 4-Бензиаминопиримидо (4,5-8) (1,4) бензоксазепин,Получают аналогично процессу, описанному для примера 2. Выход 4-бензиламинопиримидо .(4,5- в) (1,4) бензоксазепина 95, тпл. 114-116 С (изопропиловый спирт)Найдено, ; С 71,39, Н 4,48; 18,52.С, Нй 40.Вычислено, : С 71,51, Н 4,67,й 18,54.П р и м е р 7, 4-ХлорпиримидоВы Щф НОС В получают 0,45 г (19,5)...

Номер патента: 695165

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Головинский, Ершова, Зиколова, Константинова, Манева, Немерюк, Рыжикова, Рябоконь, Сафонова, Соколова, Чернов

МПК: A61K 31/542, A61P 35/00, C07D 417/02 ...

Метки: 4-бензтиазина, 9-тетрагидропиримидо-4, активностью, дигидрофолатредуктазе, ингибирующей, кислот, нуклеиновых, обладающие, отношению, производных, противоопухолевое, проявляющие, синтезу, хлоргидраты

...(см. табл. 1),Вещества (Ха) угнетают активносДФР на 75% в концентрации 1-10 6 М.Соединение (1 в) ( Й означает рнилэтил) угнетает активность ферментаДФР на 30% в концентрации 1 10 М,, Ингибируюшую активность более высоких концентраций ( 1 в) выявить неудалось из-за плохой раствормости"вводе.. В качестве эталона для сравненияантиредуктазной активности испытаны ваналогичных условиях известные 7,7-дметил-оксо,7,8,9-тетрагидропиримидо (4,5- В) ( 1,4) бензтиазины общейформулы (1), содержащие в четвертомположении молекулы в качестве заместлей метоксильную, диметилаЪжнйуюгруппы или атом хлора (см. табл, 2).40Как следует из сравнения данных"табл. 1 и 2, антиредуктазная активйость "-соединений обшей формулы ( Й ) несколькоменьше активности...

Номер патента: 586642

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Левковская, Мамаева, Сафонова

МПК: C07D 513/14

Метки: 4-тиазинов, или, имидазолидино-3, пиридо, пиримидо-4, производные

...- этилацетат - спирт (17:Эг 2).роматограммы проявлены в Уф-свете,П р и м е р 1. 1,2-Диоксоа-метилхлоримидазолидино(3,2-Х)пиридо(3,2-)пиридо(2 3-Ы (1,4)тиазина и20 г (0,26 моль) ацетата аммония в10 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 5 ч, оставляют на ночь, прибавляют 30-40 мл воды, осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают.и получают 0,94 г (96) целевого продукта в виде бесцветных кристаллов,т,пл. 298-300 фС (из спирта).ИЕ-спрктрг 3240-3290 см "(МН1730 см , 1780 см (СО амидов),ПМР-спектр в (Р 6 И: 1,67 м,д,(3,2-1)пиридо(2,3"ф) (1,4)тиазина, выход 0,45 г,(91 В), в виде бесцветныхкристаллов, т.пл. 263-264 фС (из спирта),ИК-спектр: 3080-3120 см (ИН);120" 1760 см- (СО амндов).ПМР-спектр в С 6 Р И;0,78 м.д. (триплет СНЭ иэ СН...