C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 976850

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Алек, Барри, Вильям

МПК: A61K 31/35, A61P 11/06, A61P 9/12 ...

Метки: 5-замещенных, пиронов-2, производных

...Прибавляют 2 н. растворсоляной кислоты в количестве 100 млк перемешиваемой смеси при охлажде"нии, затем слой растворителя промыва.ют водой, сушат и выпаривают. Твердыйостаток кристаллизуют из смеси хлоро"форм - петролейный эфир (60-80 С),получая целевой продукт (т,пл. 165167 оС)П р и м е р 42. 4-Оксо"5"Фенил-4 Н-пиран-карбонитрил,Прибавляют 40 мл концентрированно"го аммиачного раствора к перемешиваемой суспензии 4,8 г этилового эира4-оксо-Фенил"4 Н-пиран"2-карбоновойкислоты в 40 мл этанола при 10-15 ОС.Смесь затем перемешивают еще 30 минпри 1 ООС. Затем твердый продуктперекристаллизовывают из смеси диметилформамид - этанол, получают 4-оксо-ФенилН-пиран-карбоксамид(т.пл. 245-248 С с разложением).Суспензию 3,5 г этого...

Номер патента: 976851

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: A61K 31/48, A61P 25/16, C07D 457/02 ...

Метки: l-метил, меркапто, метилэрголина, оксо-2, пропил-8, солей

...2"й метанола, в качестве подвижной Фазы. Фракции, показавшие на ТСХ содержа- ние идентичных материалов, объединяют, Получают 870 мг О-н-пропил-Яр-окси" . этипэрголина с точкой плавления 175- 176 С при объединении Фракций, содер" жащих по данным .ТСХ этот продукт.Растворитель выпаривают из объединен" ных Фракций, Доугие Фракции, показавшие на ТСХ содержание второго компонента, тоже объединяют и получают 110 мг О-н-пропилК-оксиметилэрго" лина с:точкой плавления 134-1350 С пос. ле перекристаллизации из смеси прос". того эфира и гексана.П р и м е р 5. Получение О-б-И" -пропилЫгмезилоксиметилэрголина.9768 сушат. Выпариванием растворителя по" лучают остаток, содержащий О-н-пропил"8 о-мезилоксиметилэряолин как ос" новной ингредиент. Фракции,...

Номер патента: 976852

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Вагн, Велф

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/68 ...

Метки: аддитивных, кислотно, лактамных, металлами, соединений, солей, щелочными

...м.д. (дублет, 1 3 Гц, 2 Н, бЫ-Н 2500 мг, предпочтительно от 100 до и 6,Р-Н), .4,44 м.д. (синглет, .1 Н,1000 мг, активного соединения фор"Н), 4,51 м,д. (синглет, 1 Н, 3-Ц),мулы (1). 4,63 (триплет, 1=3 Гц, 1 Н, 5-И)Суточная доза лекарственного пре м,д, (синглет, 1 Н, СНМ),парата, включающего в качестве ак,65 м,др (мультиплет, 2 Н, 5-Й и 6-Н),тивного ингредиента соединения по 592 м.д. (синглет, 2 Н, ОВНА) иизобретению, составляет в предпоч,48 м.д. (синглет, 5 Н, ароматичестительном варианте от 0,25 до 15 г кие СН)Ясоединения формулы (1) или эквива- В, Получение гидрохлорида 1,1 "дилентное количество соли этого соеди- оксопеницилланоилоксиметил 6-(О-Ы;нения (охарактеризованных выше), ко" -амино-о.-фенилацетамидо)пеницилланаторое можно...

Номер патента: 976853

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Жак, Рене

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: виде, изомеров, одного, оптически-активных, производных, рацемата, смеси, солей, транс-изомеров, цефалоспорина, циси, этих

...3-3-изопропил-цеф-ем-карбонорой кислоты,5 9768слоты с 32 смз хлороФорма и 1,5 смзпиридина, охлаждают, прибавляют ватмосФере азота раствор 970 мг хлорида 2-тионилуксуснои кислоты в 10 смч3. хлористого метилена и оставляют смесь %в течение 40 мин при комнатной температуре, Полученный раствор промы"вают насыщенным водным раствором кислого углекислого натрия, а затем1 М соляной кислотой и, наконец, во" 19дайСушат над сернокислым магниеми выпаривают досуха, остаток извлекают эфиром, отсасывают, промываютэфиром и сушат. Получают 1,56 г третбутилового эфира О-цис-(2 -тионил 1-ацетамидо-этил-цеф-ем-карбоновой кислоты, т,пл, 125 С,О-цис-(2 -Тионил) -ацетамидо-этил-цеф-ем-карбоновая кислота, ЮРастворяют 816 мг...

Номер патента: 753093

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Брайнина, Дуленко, Комиссаров, Ларина, Лукьяненко

МПК: C07D 471/02

Метки: 1-метил-3, 2-диметил-4-оксотетрагидро, 3-с)-пиридина, активность, бензо)-индоло-(2, гидрохлорид, проявляющий, траквилизирующую

...резерпиноподобного соединенияйо-1284.Соединение (1) потенцирует эффектсубнаркотических доз гексенала (ЕДО15 мг/кг) и предупреждает судороги,вызываемые подкожным введением стрихнина,каразола и пикротоксина,Эффективные дозы соответственно составляют: 43+9,6; 22+0,5 и 14+2,6 мг/кг.Соединение не изменяет эффектов ареколин;. и никотина, а также не влияетна апоморфиновую стереотипию (в дозахдо 80 мг/кг).У белых крыс соединение (1) вызывает нарушения координации движенийи боковое положение в дозах (ЕДО)27+4,6 и 64+6 мг/кг (внутрибркзаинно)соответственно Аналогичные дозы дляседуксена составляют 1,4+0,45 и 7,2++1,4 мг/кг,В опытах на крысах в условиях метода "конфликтной ситуации", воспроизводя его экспериментальный стресспутем...

Номер патента: 772148

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Дуленко, Коробчанская, Лукьяненко

МПК: C07D 491/052

Метки: 2-диметил-4-оксотетрагидробензо, 3-с, активностью, активных, биологически, индоло, качестве, обладающих, пирилия, продуктов, промежуточных, синтеза, соединений, соли-1-алкил-3, транквилизирующей

...используемой в качестверастворителя, что позволяет значительно увеличить чистоту и влевого продукта,Процесс проводят по следующейсхеме,После смешения компонентов реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре до завершения про,цесса кристаллизации целевого продукта. Выход 907;, Полученные солипредставляют собой кристаллическиевещества ярко"желтого цвета, не требующие дальнейшей очистки (данныео полученных солях представлены втаблице),Благодаря наличию функционального заместителя - карбонильной группыи незамещенного индольного атомаазота, соли 1-алкил)4-(62)2-диме"тил-оксотетрагидробензо)-индоло(2,3-с)пирилия могут вступать во взаимодействие с другими соединениямитем самым расширяя арсенал средств,действующих на живой...

Номер патента: 977455

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Айрапетян, Бабаян, Ерицян, Есаян, Карапетьян

МПК: C07D 251/34

Метки: 5-диаллил-2, 6-триоксогексагидро-1, адгезионной, ди, добавки, качестве, клеевая, клеевой, композиции, композиция, триазинил-1, эпоксидной, этиловый, эфир

...эластомерГЭН(в ), фурфуролацетононый мономер, стирол, пластификатор, от-"вердитель и растворитель, КлейБОВМ конструкционного назначенияи применяется для склеивания изделий из металла и пластмасс 3 ),Однако известный клей имеет сравнительно низкую прочность при склеивании иэделий иэ алюминия, содержиторганический растноритель ацетон.Известен также клей, содержащийэпоксидную смолу, эластомер ГЭН(в), диаллилфталат, аминный отнердитель и бромированный бутадиенакрилонитрильный каучук, Известныйклей имеет достаточную прочность присклеивании образцов иэ ст. 3 (4 7.Однако прочность при склеиванииобразцов из алюминия низкая,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является клей, включающий эпоксидную...

Номер патента: 977456

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Андрейчиков, Шуров

МПК: C07D 265/06

Метки: 2-циклогексилимино-3-циклогексил-6-арил-2, 3-дигидро-1, 3-оксазин-4-онов

...в смеси15 мл четыреххлористого углерода н15 мл н-октана добавляют 1,00 г(0,0058 М) 5-фенил,3-дигидрофуран,3-диона. Реакционную смесь нагревают 1 ч при 80-85 О С. Растворительупаривается, остаток перекристаллизонынается из н-гексана. Получают1,40 г вещества (70), т."пл, 119120 С,Вычислено, В: й 7,95, С 74,97,Н 8,01 С Н, й 0,Найдено, Ъ: й 7,81, С 75,11,Н 7,98П р и м е р 2. Получение 2-циклогексилимино-циклогексил-б-(ихлорфенил)-2,3-дигидро,3-оксазин-она.1 С раствору 1,00 г (0,0049 М ) дициклогексилкарбодиимида н смеси10 мл четыреххлористого углерода и115 мл н-октана добавляют 1,00 г(0,0049 М ) 5-(о-хлорфенил )-2, 3-дигидрофуран,3-диона. Реакционнаясмесь нагревается 40 мин при 80-85 С,После охлаждения реакционной смесидо ООС...

Номер патента: 977457

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Двалишвили, Ельцов, Квитко, Кравченко, Рудая, Смоленкова

МПК: C07D 307/92

Метки: диангидриды, динафтилтетракарбоновых, исходных, качестве, кислот, мостиковых, полинафтоиленбисбензимидазолов

...4-5 ч при 140 - 145 С.По мере нагревания выпадает желтый осадок целевого продукта. После окончания реакции смесь охлаждают, отфильтровывают осадок, отмывают толуолом (3 раза по 10 мл)кипятят в 50 мп, уксусного ангидрида 30 мин, снова отфильтровывают, отмывают сухим бензоном, эфиром и сушат. ПолучаЮт 11,4 г (75 Ю) диангидрида 1,1,8,8-динафтилсульфидтетракарбоновой кислоты. Т. пл. выше 350 С. Найдено, Ю: 5 7,29; 7,57С Д 4 Н ОО 65Вычислено, Ю: 5 7,51П р и м е р 25 г полученного в примере 1 диангидрида 1,1.,8,8 - динафтилсульфидтетракарбоновой кислоты растворяют при нагревании (80 С) в растворе едкого калия (4 г КОН на 1000 мл воды) в течение часа. К полученному раствору доба - ляют по каплям щелочной раствор КИп 04 (15 г; 0,095 моля...

Номер патента: 977458

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Бойко, Кожич, Трафимович

МПК: C07D 309/04

Метки: 6-трифенилпирилия, тетрафторбората

...10; По литературным данным:т. пл. 246-248 С,Л с, 368,417 нм( в дихлорэтане);Е 3,91102,72 10".П р и м е р 2, Реакцию проводятаналогично примеру 1, но ацетофенона берут 70 мл (0,6 моль), Выход рсоставляет 25,5 г (64,4).П р и м е р 3. Реакцию проводятаналогично примеру 1, но ацетонофейона берут 46,5 мл(0,4 моль).25Выход составляет 30,7 г (77).лП р и м е р 4. Реакцию проводятаналогично примеру 3, но вместо толуола используют о-ксилол. ВыходРсоставляет 22,1 г (55,8),тП р и м е р 5. Реакцию проводят 30 эаналогично примеру 3, но вместо толуола используют бензол, Выход составляет 23,3 г (58,8).Пример 6,10 1 мл (0,5 мольбензальдегида, 1/,6 10,075 моль), 35ацетофенона, 40 мл толуола и 12,3 мл(0,05 моль: ) эфирата трехфтористогобора кипятят с...

Номер патента: 978726

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Герит, Йоханнес, Теодорус

МПК: C07D 207/26

Метки: 2-пирролидона

...путем пропускания через него азота в течение 10 чпри 200 С, затем водорода в течение30 ч при 335 С. .Одновременно с раствором аммиакавводят водород в верхнюю часть трубчатого реактора при помощи компрессора со скоростью 930 л (О С и100 кПа) в час. Парциальное давлениеводорода в реакторе составляет4000 кПа (общее давление - 10000 КПа)Температуру в реакторе поддерживаютна уровне 85 С при поглощи нагревательной рубашки.Полученную реакционную смесь выгружают со дна реактора, охлаждаютдо 40 С и разделяют при повышенномдавлении в сепараторе на жидкость игаз. После этого аммиак удаляют изполученной жидкости в расширительномсосуде, работающем при повышенномдавлении. После работы в течение 25. ч продукт, полученный таким образом в течение...

Номер патента: 978727

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Сатоси, Хироси, Цутому

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 215/06 ...

Метки: кислоты, производных, хинолинкарбоновой

...-2-карбоновой кислоты.Сиесь 8,9-дифтор,7-дигидро-метил-оксо НН-бензоВ,)хинолизин- -2-карбоновой кислоты (1,4 г), пиперазин (2,2 г) и Н "пиколина (5 мл) кипятят в течение 7,5 ч. Смесь выпаривают досуха и подкисляют соляной кислотой. Выпавший осадок Фильтруют и перекристаллизовывают из смеси воды и этанола,в результате чего получают 1,0 г гидрохлорида 9-фтор,7-дигидро-метил-оксо-пиперазинил )-1 Н,5 Н-бензо 1,1)хинолизин-г-карбоновой кислотыв виде бесцветных кристаллов, т.пл.97877П р и м е р 6. 9-фтор,7-дигид- ро-метил-оксо-(4"метил-пиперазинил )" 1 Н,5 Н-бензо 1 Яхинолизин- -2-карбононая кислота.Смесь гидрохлорида 9-фтор,7-ди гидро-метил-оксо-(1-пиперазинил) "1 Н,5 Н-бензо 1,1 хинолизин-карбоновой кислоты (0,9 г), формиата натрия (0,64...

Номер патента: 978728

Опубликовано: 30.11.1982

Автор: Крис

МПК: A61K 31/427, A61P 3/10, C07D 277/18 ...

Метки: 2-гуанидинилиденовых, аддитивных, виде, кислотами, метилтиазолидина, производных, солей

...в течение 1 ч. Реакционный раствор оставляют для охлаждения прикомнатной температуре на ночь (примерно 16 ч), после чего выпавшийтвердый осадок отфильтровывают иполучают 25,1.г (95,2) целевогопродукта, имеющего т. пл, 159,5161,5 ОС. Перекристаллизация этогопродукта из смеси метанола и диэтилового эфира ( 1:1) приводит к получению чистого гидройодида метил М-(3-метил-тиазолидинилиден)"М-фенилкарбамидотиоата с т. пл. 163,565 о СП р и м е р 3. Получение гидройодида М-(3-метил-тиазолидинилиден)-М -фенил-пирролидинкарбокси,мидамида.Смесь 11,9 г (0,030 моль) гидройодида метил М-(3-метил-тиазолидинилиден)-М-фенилкарбамидотиоата и4,4 г (0,064 моль) пирролидина в200 мл трет.бутанола кипятят с обратным холодильником в течение 24 чв слабом токе...

Номер патента: 978729

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 471/02

Метки: 5-алкил-4, аддитивных, кислоты, октагидро-2н-пиррол-3, солей, транс, хинолинов

...материала с точкой плавления 190-196 ОС с разложением. Хлороформовый раствор этого материала затем хроматографируют на 30 г флоризи ла, используя хлороформ, содержащийувеличивающееся количество (2-53) метанола, в качестве элюанта. Второйглавный компонент, предназначенныйдля элюирования иэ колонны, содержит го транс-д 1-5-метил-. 4,4 а 56,7,8,8 а,9-октагидроН-пирроло(3,4-ц) хинолин,Фракции, содержащие это соединениеобъединяют и растворитель извлекают из объединенных фракций путем 23 выпаривания. Перекристаллизация остатка из эфира приводит к образованию транс-О 1-5-метил,4 а,5,6,7,8,8 а,9-октагидроН-пирроло(3,4-ц)хинолина с точкой плавления 200-222 С с 1Вычислено; С 75,74; Н 9,53 й 14 72Найдено:, С 75,831 Н 9 28, М 14,55.Следуя...

Номер патента: 978730

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Агнеш, Аттила, Габор, Дьюла, Золтан, Иштван, Лелле, Тамаш, Тибор, Шандор

МПК: A61K 31/519, A61P 11/06, A61P 37/08 ...

Метки: 2-а-пиримидин-3, 9-тетрагидро-4н-пиридо1, 9-фенилгидразоно-6-метил-4, карбоновой, кислоты, оксо-6, этилового, эфира

...таком как аромати ческие углеводороды (толуол, бензол, ксилолы), сложные эфиры (этилацетат), спирты (метанол, этанол), диметилформамид. Способ целесообразно осуществлять при температуре кипения 1,н,-юн-и 5 реакционной смеси.Соединение, получаемое по способу изобретения, может существовать в ви де пространственных изомеров 1 А и 1 В97 Я 7304т фонилоксимино 1 ебеметиле 4 еоксоеб 7,8,9-тетрагидро-чН-пиридино(1,2-а) пири.мидии-Зекарбоновой кислоты и 0,47 ганилина в 20 мл ксилола кипятят% 75 мин, после чего реакционную смесьохлаждают до комнатной температуры,фильтруют и Фильтрат выпаривают припониженном давлении; 0,8 г остаткарастворяют в метаноле и подвергают1 в хроматографированию на пластинке кизельгеля 60 е 254 (фирмы Ч 1...

Номер патента: 978731

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Агнеш, Габриелла, Гетер, Енике, Иболиа, Луиза, Эдит

МПК: A61K 31/4162, A61K 31/519, A61P 29/00 ...

Метки: пиразоло, производных, солей, хиназолинов

...(и-оксиацетанилид) и фенилбутазон (4-бутил,2-дифенилпиразолидин,5-дион). зу проверяли на 10 мышах, В качестве сравнительного соединения использовали папаверин (1-(3,4-диметоксибензип)-б,-диметоксииэохинолин),На основе результатов вышеописанных опытов соединения общей формулы (1) и их соли с кислотами могут найти применение в терапии преимущест" венно как действующие начала аналь5 978 ряют в смеси 250 мл воды, 400 мл уксусной кислоты и 175 мл этанола. К полученному раствору добавляют рас,твор 10 мл (приблизительно 0, 1 моль) ацетальдегида в 10 мл этаноле. Продукт выпадает в виде желтых кристаллов. Таким образом получают 21,0 г (92 от теории) 1-нитро-метил,6- -дигидропиразоло 1,5-с хиназолина. Т.пл, 173-175 С.1П р.и м е р 2, Получение...

Номер патента: 979337

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Васильев, Комарова, Михалева, Трофимов

МПК: C07D 207/32

Метки: 2или, 3-замещенных, пирролов

...образом. Порошок К 011 диспергируют в растворе кетоксима в ДМСО, полученную дисперсию быстро нагревают и прибавляют дигалогенэтан в равном количестве ДМСО. После смешения реагентов смесь перемешивают при той же температуре еще 0,5 ч. Затем реакционную смесь выливают в холодную воду (лучше на лед) и продукт экстрагируют эфиром или другим любым не смешивающимся с водой органическим растворителем. Очищают пирролы перегонкой. Растворитель - диметилсульфоксид может быть легко регенерирован перегонкой остаточных растворов.П р и м е р 1. Синтез 2-метилпиррола.979337 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 9268/1 Тираж 445 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 В колбу, снабженную мешалкой,обРатным холодильником, термометроми...

Номер патента: 979338

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Промоненков, Сильвестрова

МПК: C07D 207/34

Метки: 2-амино-3, 4-трициано-1, 5-замещенных-2, пирролинов

...ст,пл, 115-116 С,Найдено, : С 63,89; Н 7,68;Я 28,03,С Н 2 ИьВычислено, : С 64,40; Н 7,43;28,16; М (масс-спектрально) 298;М 29839.П р и м е р 5. 2-амино,4,4-трициано-гексил-(И-гептилиденамино) - 2-пирролин,К раствору 11,2 г (0,05 моль)энантальазина в 60 мл диоксана приливают 5 мл воды и в течение 5 минв полученный раствор пропускаютазот (газ). После чего к растворудобавляют 6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, нагревают до 35 Си выдерживают при этой температуре0,5 ч. Затем раствор охлаждают до+15 С и к нему приливают 150 млхолодной (+10 С) воды. При этом выпадает постепенно кристаллизующее масло, которое отфильтровывают.После сушки и перекристаллизациииз этилацетата-гексана получают11,3 г (64) продукта с т.пл. 102103 С.Найдено, :...

Номер патента: 979339

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Промоненков, Сильвестрова

МПК: C07D 207/34

Метки: 2-амино-3, 4-дициано-1, 5-замещенных, пирролов

...массу, состоящую из6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, 10,4 г (0,05 моль) бензальазина, 70 мп диоксана и 50 мл воды нагревают при 100 С в течение 15 минтпосле чего к ней добавляют 50 млгорячей (90 С) воды и охлаждают до+5 оС, выпавший осадок отфильтровывают,промывают водным диоксаном, перекристаллизовывают из смеси растворителей диоксан-вода и получают 10,5 г979339 Составитель И. БочароваРедактор Л. Долинич Техред Е.Харитончик Корректор И. Ватрушкина Заказ 9268/1 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,/5 Фипнал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Реакционную массу, состоящую из6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, 8,6 г (0,05 моль)...

Номер патента: 979340

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Аульченко, Гулый, Кравченко, Шапиро, Эрман

МПК: C07D 211/22

Метки: 6-тетраметил-4, оксиэтил, пиперидина

...альдегидов (х), ( хи ) до 67 в расчете на исходный карбинол (Х).Третья стадия способа заключается в гидрировании смеси альдегидов (х 1) и (хн ) водородом в присутствии скелетного никеля н спирте. Несмотря на различия в положении двойной связи н альдегидах (Х 1) и (Х 11 ), оба альдегида гидрируются за 3,5 ч с образованием одного и того же продукта, т,е. 2,2,6,6-тетраметил- в з-оксиэтил)-пиперидина (1) с высоким выходом (90), считая на смесь альдегидов (х 1) и (х 11Таким образом, выход целевого продукта 2,2,6,б-тетраметил-(р-оксиэтил)-пиперидина при синтезе по 35 предложенному способу достигает 60,3 в расчете на исходный триацетонамин ( 11 ), что на 15 выше, чем по известному способу, Предложенный способ исключает использование огне...

Номер патента: 979341

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Позднев

МПК: C07D 233/64

Метки: активированные, бутилоксикарбонилгистидина, ди-трет, дии, качестве, полупродукта, синтеза, трипептидов, эфиры

...метилового эфира Ь-лейцина в 20 мл тетрагидрофурана добавляют 1,1 мл Н-ме-тилморфолина и раствор 5,0 г комплекса пентафторфенилового эфира ди БОК-Ь-гистидина с пентафторфеноломв 15 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 5 ч, дважды добавляют по0,3 мл И-метилморфолина, фильтруют,упаривают в вакууме, остаток раство ряют в этилацетате,(-30 мл), растворпромывают водой, 5-ным раствором лимонной кислоты, 1 М КНСОЗ, водой,рассолом, высушивают ИаБОд и упаривают в вакууме. В остатке получаютметиловый эфир ди-БОК-Ь-гекстидил-Ь-лейцина в виде подвижного масла.Дпя снятия И и-БОК-группы остатокрастворяют в 25 мл метанола, добавляют 5 мл диэтиламина и смесь кипятят 1,5 ч с обратным холодильником(или оставляют на 16-20 ч при 25 С).Раствор...

Номер патента: 979342

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Кофман, Наместников, Певзнер

МПК: C07D 249/10

Метки: 3-нитро-5-амино-1, 4-триазола

...повысить выход целевого продукта до 40-50, снизить взрывоопасность процесса и его трудоемкость.П р и м е р 1.К 180 мл 30 пергидроля при перемешивании и 10 оС добавляют 23,5 г. -(0,07 М) вольФрамата натрия (дигндрата) и 13 г (0,071 И) 1-ацил,5-диамино,2,4-триаэола и выдержива О ют при этой температуре 3 ч. Реакционную массу экстрагируют этилацетатом (8 к 50 мл), эФирные вытяжкипромывают водой, растворнтель испаряют. Выход Э-нитро-амяно,2,4- 15 -триазола 40. т пл 240 С (из воды), ИК-спектр, см " у 3460, 3340,3245 е 3180 г 1160 г 1590 т 1520 т 1445 т1400,1330, 1310, 1125, 1040, 1010,.(345, 760, 670. Спектр-ПМР, м.д.:ИН 4 6,90 м.д.; НН 13,35 (в ДИСОтсигналы исчезают при добавленииОО). Найдено, : С 16,4; Н 2,9;Н 47,6.С,Н,НО,.Вычислено, ф...

Номер патента: 979343

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Берг, Виноградова, Зайцева, Машковский, Соколов, Южаков

МПК: A61K 31/43, A61P 9/12, C07D 261/08 ...

Метки: 3(5)-феноксиметилизоксазола, адренолитической, активностью, гидрохлориды, обладающие, производных

...общей формулы у приведены 55в табл,1,П р и м е р 1, 3-метил-(2-(3-изопропиламино-оксипропокси) феноксиметил З-изоксазол, гидрохлорид.Получение исходного соедйнения 60З-метил-2-(2,3-эпоксипропокси)феноксиметилизоксазола.К раствору 1,2 г (0,03 мол) едкого натра в 12 мл воды добавляют6,15 г (0,03 мол) 3-метил-(2-окси феноксиметил)изоксазола в 15 млдиоксана и 5,5 г (0,06 мол) эпихлоргидрина. Смесь нагревают на кипящейводяной бане в течение 3 ч. Послеохлаждения экстрагируют эфиром, сушатсульфатом магния, эфир упаривают ввакууме и остаток перекристаллизовывают из гексана,Получают 3,2 г (40) 3-метил--2-(2,3-эпоксипропокси) Феноксиметил)изоксазола, т.пл. 73-74 С.Найдено, %: С 64,21; Н 5,90;Ю 5,36.С, Н ЫО 4,Вычислено, %: С 64,36; Н 5,78;И...

Номер патента: 979344

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Андриянова, Ермолаев, Кононенко, Летунова, Черныш, Шапс

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-метил-5, оксиэтилтиазола

...отгонкой органического растворителя от реакционнойсмеси,Нагревание предпочтительно проводят при 78-85 С,Предлагаемый способ позволяет сократить время на стадии взаимодействия реакционной смеси с тиоформамидом в 3 раза.П р и м е р 1, К 13 мл 13 раствора серной кислоты приливают 41,5 г(100) е -хлор-с-ацето-у-бутиролактона, медленно нагревают при перемеривайии до 80-85 оС и выдерживают при979344 Составитель Н. КапитановаРедактор А. Долинич Техред Е.Харитончик Корректор И. Коста Заказ 9268/1 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 этой температуре 4 ч. Затем приливают 14 раствор тиоформамида (23,5...

Номер патента: 979345

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Акчурина, Байракова, Горбунов, Жоркин, Конов, Левина, Пирогов, Рапопорт

МПК: C07D 277/80

Метки: 2-бензтиазолсульфенамидов

...разбавления реакционной массыводой при объемном соотношении вода;изопропиловый спирт, равном 1:1 соот Оветственно, и фильтруют.Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт вь сокого качества с выходом до 98,П р и м е р 1. Получение. Ы-оксадиэтилевбензтиаэолил-сульфенамида,В колбу емкостью 250 мл, снабженную двумя электродами (платиновыйи хлорсеребряный), термометром и мешалкой, загружают 22,7 г (б; 12 г/моль)10натриевой соли 2-МБТ в 32,3 мл волы,16 г (0,17 г/моль) морфолина и 37 млизопропилового спирта. Смесь нагревают до 45 С и при этой температурепридают 19,8 г (0,16 г/моль) хлорморфолина в 23 мл иэопропилового спиртав течение 30 мин. Конец реакциИ определяют по скачку окислительно-восстаневительного потенциала. Затем...

Номер патента: 979346

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Баданян, Джомардян, Матевосян, Морлян, Хачатрян

МПК: C07D 307/32

Метки: 3-ацетил-2-метил-5-винил-4, 5-дигидрофурана

...осуществляют кипячениемсмеси в течение 5-6 ч на водянойбане с последующим охлаждением реакционной смеси до комнатной температуры, фильтрацией, промывкой979346 формула изобретения Составитель И, Дьяченко Редактор Л. Долинич, Техред Е,харитончик Корректор И . ВатрушкинаЗаказ 9268/1 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35 Раушская набд, 4/5Филиал ППп. "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 осадка на фильтре этиловым спиртом, удалением в вакууме растворителя и перегонкой целевого продукта. Выход 3-ацетил-метил-винил5-дигидрофурана 74-80. Продукт хроматографически чистый Г.Х анализ проводят на приборе ЛХМ 8 МД. Колонка: твердая фаза хроматон АХ-НДМСЯ с...

Номер патента: 979347

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Брайловский, Темкин, Шлапак

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-винил-1, 4-диоксана

...в контактном растворе. 65 П р и м е р 1 . В термостатируемый реактор объемом 30 мл загружают10 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (П) 2,0 моль/л, бромид меди ( П ) 2,0 моль/л в этиленгликоле, После достижения температурыобогрева реактора 80 С при интенсивном перемешивании контактногораствора начинают подачу 1,3-бутадиена в реактор. После экстракцийконтактного раствора метиленхлоридом получают 20 мл экстракта с концентрацией целевого продукта0,439 моль/л. Выход 2-винил,4-диоксана по данным ГЖХ анализаэкстракта 97,6. После вакуумной раэгонки экстракта получают целевойпродукт 0,91 г, выход 89,4, температура кипения 80 С при давлении100 мм.рт,ст п 2 О = 1,4465. Степеньпревращения меди 47и р и м е р 2 .В условиях, описанных в...

Номер патента: 979348

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Агаев, Безменова, Скляр, Усенко

МПК: C07D 333/48

Метки: 1-диоксида, 4-дихлортиолан-1, транс-3

...ул, Проектная, 4 шение исходцых продуктов соответственно до 1:1,5:5 беэ заметногоснижения качества и выхода целевогопродукта. Однако дальнейшее снижение коццецтрации и уменьшение избытка хлористого кальция вецет к образованию смеси транс,4-дихлортиолан,1-диоксида и 3-хлор-окситиолац,1-диоксида.По окончании реакции реакционнуюмассу отхлаждают, отдувают воздухом 10избыточный хлор, продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат.Фильтрат используют повторно впоследующих опытах.П р и и е р 1 . В реактор объемом 1 л, снабженный мешалкой, барбо=тером, термометром, обратным холодильником,.соединенным с поглотитель-"цой склянкой с раствором щелочи,загружают 420 мл 55-ного растворахлористого кальция, 59 г (0,5 г-моль)З-тиолен,1-диоксида,...

Номер патента: 979349

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Диваева, Колодяжная, Липинская, Рачков, Симонов, Согомонова, Троянов

МПК: C07D 403/12

Метки: 2-(п-фениламинофенилазо)-1, волокна, диметилбензимидазолия, катионные, красители, полиакрилонитрильного, соли, четвертичные

...в хлоро"форме 3 ние в хлорое 9 3,6,б Кипение в спирт 6 ение в е 3,6 3,6 орофо ипениорме ор 0 00 (хлорофор 3,6 константытабл. 2. алогично получены оста соединения формулы 1 ото приведены в ны ни я.Прим сульфоната 2 -1,3-диметилСмесь 1,0 сульфоната -1,3-диметил (9 ммоль ) пФорма кипятя охлаждении о ер 1 - (и-ани бензнми 5 г (2, 2- ( и-ме бенэими аниэиди т в те тфильтр Полу чеэидиноф з )дазолия.5 ммопь бенэолтоксифенилазодазолия, 1,1 гна и 30 мл хлороение 1 ч. Поовывают 1,25 г 2-( п-метоксифенилазо Л 1, 3-диметилбе нзимидазолия действуют 2-5-кратнымизбытком первичного ароматического амина в органическом растворе, таком, как хлороформ илиспирт( иэ спирта ).Оптимальными условияреакции являются: проведции при кипении в хлорофпользовании...

Номер патента: 979350

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Андрейчиков, Налимова, Питиримова, Токмакова

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-арил-3-алкилпирроло2, 3-вхиноксалинов

...Выбор фенола обусловлен необходи,мостью такого полярного растворите.ля, который одновременно растворялбы оба реагирующих вещества. То,что мочевина используется в десятикратном избытке по отношению, необходимому по количеству реакциитопределяется количеством выделяющегосяаммиака, часть иэ которого вступаетв процесс циклизации.Следует отметить, что циклизацияв данном случае не обусловлена сла-бокислой средой, создаваемой фенолом, ибо известно, что аналогичныесоединения, не,имеющие а-алкильногозаместителя, не:циклизуются в ука.эанных условиях, а реагируют с мо- ЗО .чевиной с образованием карбимидов979350 Составитель Г. АндйонРедактор Е, Дичинская ТехредЕ.баритончик Корректор М. Коста Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного...