C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 541436

Опубликовано: 30.12.1976

Автор: Джордж

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 5-в-пиридина, имидазо-(4, производных

...- хлор- - (трифторметил) -1 Н- имидазо (4,5-6 пиридин (2 г, 0,004 моль) растворяют в 15 мл метанола с добавкой 2 мл гидроокиси аммония (77 0,880). Реакционная смесь отстаивается в течение 16 час, затем растворители удаляют, а остаток кристаллизуют из бензольно - ацстоповой смеси; т. Ил.242 - 244 С (О,б г; выход около 63%).Вычислено, % С 35,53; Н 1,70; К 23,68.Найдено, %: С 35,38; Н 1,83; К 23,43.П р и м е р 2. Получение 5-трет-бутиламино-хлор- (трифторметил) - 1 Н-импдазо 4,5-6 пиридина.6-Хлор- (трифторметил) -1 Н-нмидазо 14,5- 6 пиридин (2,0 г) смешивают с трет-бутиламином (5 мл) в 10 мл диэтилового эфира. Реакционную смесь оставляют стоять на протяжении 8 дней, затем растворитель выпаривают, а остаток, взятый с 8 мл хлороформа,...

Номер патента: 541437

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Такаюки, Хадзими, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров

...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...

Номер патента: 541438

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Дэвид, Робин

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: ацилуреидоцефалоспоринов, солей, эфиров

...можно вести в диметилформамиде, дпметцлацетамиде, тетрагидрофуране или дпоксане при нагревании смеси эквимолярных количеств цефалоспориновой соли с бромфталцдом, В этой реакции можно применять натриевую илц калиевую соли цефалоспорпновой кислоты.Цефалоспориновые антибиотики формулы 1, где Кз - водород, превращатот в ацилоксиметильные эфиры, по реакции соли щелочного металла цефалсспорпнкарбоновой кислоты, например литиевой, натриевой цли калиевой соли с ацилоксцметилгалоидом. К используемым ацилоксиметцлгалопдам относятся хлорметилацетат, бромметцлацетат, бромметилпропионат, хлорметцлпива,чоат п оензоцлоксиметилхлорид.Ниже приводятся примеры дчя ц тлтострацци изобретения, но онц его не ограничивают.Пример 1. Получение М - ацил -...

Номер патента: 460723

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Базилевская, Байнова, Евстигнеева, Сарычева

МПК: C07D 311/00

Метки: 6-ацетокси-2, 8-тетраметил-2-(4, триметилтридецил)-хромана

...вмесго бромистоводородной кислоты йодистоводородной (А = 1,56) им 20соляной (о= 1,19) кислот. Выходы в тех же условиях соответственно 98 и 80%.П р и м е р 3. Получение 6-ацетокси, 5,7,8-тетраметил-(4, 8, 12 -гриметиатридецил)-хромана проводят в условиях предыдуших опытов при использовании в качестве катализатора вместо бромистоводородной кислоты серной ( о = 1,83) в количестве 0,02 моль йа молярное соотн. шение исходных веществ. Выход в тех же условиях 92-94%. 15 1. Способ получены 6-ацетокси,5,7,8-тетраметил-(4, 8, 12 -триметилтриф)децил) -хромана конденсацией триметилгидрохинона с изофитолом, в присутствии катализатора в среде органического растворителя с последующим ацетилированием продукта конденсации уксусным ангидридом...

Номер патента: 462464

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Кульневич, Шапиро

МПК: C07D 307/02

Метки: метана, производных, три-(фурил-2

...Идентификация этих веществ проведена по молекулярному весу,элементному анализу температуре плавилиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,ления, ИК- и Уф-спектрам, В ИК-спектрах обнаружены полосы поглощения, характерные для Фуранового цикла.1020, 1210 ф с=с 1440 1550 с-и 3120 1260, 780 см, В области 3000-2870 и 1370-1340 см имеются характерные полосы СН -группы, при 789 см - полоса для соединений имеющих фурановый цикл с о( -водородом. На Уф:пектрах всех соединений такого типа имеется только од на полоса Й - й перехода электронов со адах 222-225 нм, Я 4,41-4,54 в растворе этанола.П р и м е р 1. Получение (фурил)- -ди-(5-метилфурил) метана ( 1 ). 15Смешивают 24 г (0,25 моль) фурфурола и 41 г (0,5 моль) сильвана и при интенсивном...

Номер патента: 279622

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Алексейс, Бринкманис, Витола, Гиллер, Калнберг, Мелберг

МПК: C07D 307/02

Метки: 3-(5"-нитро-2"-фурфурилиденамино)-2, оксазолидона(фуразолидона

...в 40 мл воды добавляют при 20-25 Со в течение 60 мин 13,0 г (80%) или 10,4 г 25(100%, 0,11 моль) метилового эфира хлор муравьиной кислоты и 20%-ного водного раствора едкого натра, чтобы рН реакционной среды был не меньше 8 (необходимо около 30 мл 20%-ного раствора едкого натра), После прибавления всего количества реагентов смесь перемешивают при указанной температуре 30 мин, добавляют 100 мл изопропилового спирта и 8 мл концентрированной серной кислоты (уд.в. 1,832). В течение 30 миноподнимают температуру до 65-70 С и доаав ляют водно-спиртовой раствор 5-нитрофурфурола, Раствор 5-нитрофурфурола получают, если смесь, состоящую из 10 мл воды, 20 мл изопропилового спирта и 2 мл концентрированнои Н 2 4 (уд в 1 832) нагревают до...

Номер патента: 477623

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Зицманис, Зобачева, Киселева, Лапин, Лилье, Перекалин, Смирнова, Хаунина, Хвиливицкий

МПК: C07D 207/26

Метки: 4-арил-2-пирролидонов

...кислоты, попучают в качестве побочного продукта при синтезе диамино- р -ениппропанаиз 3 -фенипглутардигидразида, явпяюпегося малодоступным веществом,С целью упрощения процесса в качествеисходного продукта используют хлористоводородную соль 4-амино-арипмаспяной кислоты.Предпагаемьй способ заключается в том,что подвергают шепочной обработке хпористоводородну с соль 4 амино-арипмаспяной 25;-спектор ", Девяткэ Техред г. Лугэвая 1:,эррект р Б, Куприянов Заьэ .,00/79 Тираж 735 П эдииспэе1.11111 ИПИосударственнсго комитета Совета Министров СССРпэ делам изэбретений и эткрытий113035, Хэсква, )К, 1 эаушская наб д, 4/5 Филиал 1 ПП "Патент", г, Ужгород. ул, Проектная, 4 Найдено, % С 74,60; Н 6,69 Я 8,68.С, НОМ,Вычислено, % С...

Номер патента: 482084

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Кожевников, Рудаков

МПК: C07D 307/00

Метки: дифурила

...Подучают следующие выходы дифурилов (в мол%)в расчете на исходный ацетат палладия вразличных раствэрителях,482084 40 0,23,0 500 60 500 80 10 1,0 340 60 2,5 510 90 2 ф 5 360 2,5 220 40 Опыт проводят в ампуле при указанныхзагрузках. Палладий выпадает. П р и м е р 2,В стеклянном сосуде ем костью 150 мл встряхивают в течение 2 часэ 2 -4 при 96 С 3,210 мэля фураиа, 2,510 мэпя ацетата палпадия, 1, 1 10 моля аце 2-зтата меди, 5,010 моля безводного хпэри-да кальция и 80 мл ДМФ. Реакционную смесь помещают в делительную воронку, добавляют 300 мл воды и экстрагируют гексаном 3 ра,за по 70 мл. По данным ГЖХ анализа получают 335% 2,2-дифурила и 60% 2,3-дифурила на исходный ацетат палпадия, Выход дифурипов в расчете на фуран 6,2%. Более 90% от...

Номер патента: 541843

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Белых, Савранская

МПК: C07D 231/56

Метки: 1-аминометильных, индазола, производных

...колбу на 150 мл ным хэлэдильникэм помещают 6 г( О, индазэла, 5,5 г (0,06 г-моль)мор и 50 мл ДМФА, при перемешив бавляют 1, 8 г (О, 06 г-моль) параформальдегида, выдерживают 1-1,5 час на ки пяшей водян эй бане, выливают при перемешивании в 500 мл воды, эк 541 8433страгируют (50 мл х 2) бензолом,упаривают экстракт и кристаллизуют остаток из петролейного эфира, получая 10 г(92%) бесцветных игл, т.пл, 69 С.Найдено, %: И 19,29; 19,32.Вычислено, %:М 19,34.П р и м е р 2 . Получение 1-диэтаноламинометилиндазола.Из 6 г (0,05 г-моль) индазола,6, 3 г (О, 06 г-моль) диэ танола мина, 5 ОмлДМФА и 1,8 г (0,06 г-моль) параформаль.дегида, как в примере 1, но с перегонкойв вакууме остатка после упаривания экстракта получают 11 г (94%)...

Номер патента: 541844

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Емельянова, Кожевников, Матвеев, Рудаков

МПК: C07D 307/36

Метки: виниловых, гетероциклических, производных, соединений

...Газожидкостной хроматографии; П р и м е р 1. Б ампулу емкостью 10 мл загружают 5,0 мл (0,020 моль/л) раствора ацетата палладия в органическомграстворителе, охлаждают до 10 С, ,оарботируют этилен получен де идратацией этанола серной кислотой) до концентрацииКоличесво Органический расттиофенг,К Дано в ооъемный процентах,МЗ, 1 моль/л и .ьк.трс добавляют тиоф:=: ("ч"). Ампул запаивают, нагревают при 1Бы хо ц 2:вин илт исмена,мол.й, в перс"чете ДВ ЗЕ 1 Щт даЫа ПРореагиладия ровавший тисирен .ю Е еж . - .щ" -тлщ а, к:.- - : - т- - . - :. и пр 100 оС и встряхивании в течениеЗ час. А.мпулу вскрывают, фильтруют содержимое ампулы, добавляют к фильтрату 100 мл воды и экстрагируют гексаном 320 мл., Экстракт промывают водой, сушат...

Номер патента: 541845

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Белов, Брудник, Кантор, Максимова, Нуриева, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06, C07D 407/04, C08K 5/1575 ...

Метки: 2"-бис-(5, 3-диоксан, 5-дихлорметил)-(1, качестве, лакокрасочных, перхлорвиниловых, пластификатора

...554 1" Д 1-Ис:о =:"-(НИ: ПИ Государственного коиОтя Совета ""1 1 стго= г -грпо делам 1 зобретений и о;., рытий1 7 3035, Москва, Ж.35, 1-Яу 111 ская набд, 4/5 Филиал ЛП 11 Гатент ., Г, жОвод. ул, 11 роек лая, 4 Вычислено, 3 ь: ., 3,.(.; Н я:,Г. О:.7. - ,Б МЯСС - СПЕК тОЯ РИСУТСТВЛО 7 Г;1 КИ Смассовыми чист 1 ями соответст юш 11 ми Ос"колкам М, (М)+ и 0.5 Г свидетель=ств"1 олие О фрагментации связейС-Н(С-Н и С, - Н, и С-С (С,В ЙК-спектре наблюдаются интенсивиь.е полосы нагл о 1 пеиия В эбласт 11 1 ОО (1 С -О - С)и 715 смС-СЯ ). 10П р и м е р 2, Через реактор тиаяотруба в трубе", выполненныи 1 з термо"стойкого стекла и заполненный кятионитомКУ - 2 (СОЕ 5,.1 мг-зкз, в,1 яжиэсть 27"с),в течение 30 мин пропускают 77,5 г(",0,5 моль) 3,3 д...

Номер патента: 541846

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Ковалева, Ютилов

МПК: C07D 403/04

Метки: 2-гетерилзамещенных, бензимидазола

...1, бо 1 Ь 11 ОЕ КОЛИЧЕСТВО ад,использование труднодоступныхстояи 1 их гетероцкклических ккс ) еПОЗВОДЯЕт ПО,тЧ 11 ТЬ ЦЕ;тЕВЫЕ ПРОДУКТЫ Свысоким выходом,О Цель кзсбетенкя - повь 1 ктение вь.ходаттЕДЕВОГО ПОО тт КТ а т т тПООПтт ЕНИЕ ТЕХНО ДО Г ИИщн - продесса - достит ается текчто о-фенилдндиамин Одрабатт;ва 1 от етеооцкклическими ссединдниями, садержа 111 ими активную25 метильную груптту, обктет 1 фопк.уды СЯ - Е 1,Ф (ц1 айти пркменКОТ,РОЗКИ МЕ 1 ие в качестдс в и комп торые могутИНГКОКТОРОВО П И С А Н И Е 1;тт,541 а 46изоьетеНиЯгде Н 61 имеет указанное значение, вприсутствии серы при 1 5 0-21 ОоС.Исходные гетероциклические соединениялегкодоступны,П р и м е р . Получение 2-гетерилзамешенных бензимидазола, Смесь 0,01 моль...

Номер патента: 541847

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Березовский, Фетисова

МПК: A61K 31/498, A61K 31/519, C07D 487/04 ...

Метки: 5ацил-1, дигидроизоаллоксазина, производных

...со держашем хлорцстый водород, в присутствии хлорангидрида масляной кислоты. Обычно используют ацет энитрил, содержащий 12-18% хлористого водорода.П р и м е р 1, Получение 5-бутирил- -1,5-дигидролюмифлавиня.,К смеси 0,3 г люмифлавиня, 3 мл хлористого бутирила и 20 мл ацетонитрила, содержяшего 15" ,хлористого водорода, порциями прибавляют цинковую пыль дэ обесцвечивания раствора. Через 30 мин фильтруют, отгоняют растворитель в вакууме, остягок экстрагируют хлороформом и высаживают гексаном. Осадок отделяют лекантяцией и-ном этаноле. о тавит ль : .-архипо сРедактор Т. Ларганова Техред К. Бабурк ,(оооектор 1 овалеяа О Ф, .1 Заказ 5823/17 Тираж 554 Подписное ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 542473

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Вишва, Куппусвамы, Томас

МПК: A61K 31/4178, C07D 403/04

Метки: имидазолов, окисей, солей

...элюируя 2%-ным раствором метанола в хлороформе, и получают 1- М -этилтиокарбамоил-оксо- ). 1-метил-нитроимидазолил-(2) 3 -тетрагидроимидазол, т, пл.о213 С (метиленхлорид-гексан),Исходное соединение, т. пл. 135 -136 С, получают из смеси 8,6 г этиленмочевины и 8,7 г этилизотиоцианата, которую нагревают 4 час до 100 С, охлаждаютои перекристаллизовывают из смеси этанолэфир.П р и м е р 7. К суспензия 2,2 г50%-ной взвеси гидрида натрия и 10 мл1сухого ДМФА прибавляют в течение 15 мин 5 0 аь 20 25 30 Э 5 40 45 а 35 И) при размещивании раствор 8,7 г 1-( М, --диметилс льфамоил)-2-оксотетрагидроимидазола в 20 мл ДМФА, перемешивают 1 часо,при 50 С в атмосфере азота, прибавляютраствор 9,25 г 1-метил-метилсульфонил-нитроимидазола в 20 мл...

Номер патента: 542474

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Риккардо, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...

Метки: 7-амино-3-цефем-3, карбоновой, кислоты, производных, солей

...и отфильтровывают зернистый кристаллический осадок. Фильтратконцентрируют до 200 мл, при нагревании добавляют циклогексан, охлаждают докомнатной температуры, выдерживают при- 4 оС, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси ацетон-циклегексан и получают дифенилметиловый эфир3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты, т.пл, 176 -176,5 оС; 1 А = -6 + 1 (с=1,231), 10при проявлении в парах йода или в Уф-свете при 254 ммк Я 0,42 (хлороформ-ацетон, 4:1), Р 0,43 (толуол-ацетон,2:1) и К 0,41 (метиленхлорид-ацетон,6:1). 1 Ь1,03 г дифенилметилового эфира 3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты и 1,05 г йодида Н-метил- М, л -дициклогексилкарбодиимидия в атмосфере азота растворяют в 25 мл 20абсолютного...

Номер патента: 542475

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Альберт, Пауль

МПК: A61K 31/48, C07D 519/02

Метки: алкалоидов, спорыньи

...эрготамина. Эрготамин растворяют в двойном количестве ледяной уксусной кислоты, добавляют теоретическое количество серной кислоты и десятикратноеЛ количество метанола, выдерживают при комнатной температуре и получают эрготамы-сульфат.П р и м е р 2 . Эргостин,Из 3,18 г (25 ммоль) оксалилхлорида,ЗО 5,36 г (20 ммоль) безводной смеси 40%6-метил- Ь-эрголен-карбоновой кис 8,9лоты, 40% лизергиновой кислоты и 20%изолизергиновой кислоты и 5,56 г (10 ммоль)(2 К, 5 8, 10 а 5, 10 Ъ 5 )-2-амино 35 -2-этил-б ензил, 6-диоксо0 О-гидроксиоктагидроН-оксазоло,2-а 3 -пирроло,1-с 3 -пиразин-гидрохлорида в диоксане получают целевой продукт аналогичнопримеру 1.40П р и м е р 3. Эргокристин,Эргокристин получают, как в примере 1,из 3, 1 8 г (25 ммоль )...

Номер патента: 543343

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Анри, Марсель

МПК: C07D 209/04

Метки: индола, производных, солей

...Осадок отфильтровывают и пере кристаллизовывают цз абсолютного этилового спирта. Таким образом получают 8,4 г (1- у-пиперцдцнопропил-цзопропил-индолил) (З-пиридил)-кетоноксалата, который имеет т. пл, 218 С, что представляет выход 70,5% . 20След я такой же методике, но используя соответствующие начальные продукты, получают соединения, перечисленные ниже:Соединение Точкаплавления, С 251. (1-Р-Дцметиламиноэтилпзопропил-цндолил)-(4-ппридил) - кетондиоксалат 1762. (1 Диметиламиноэтилизопропил- индолил) - (3- 30пиридил) - кетоноксалат3. (1-5- Пиперидиноэтил - 2 изопропил-индолил) - (3 пир идил) - кетоноксалат 2524. (1-8 - Морфолиноэфир -235изопропил-индолил) - (3 пиридил) -кетоноксалат 2505. (1 -- Диметиламинопро -пил-изопропил - 3 -...

Номер патента: 543344

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Вера, Илдико

МПК: C07D 209/28

Метки: 1-(п-хлорбензоил)-2метил-5-метоксииндолил, 3-уксусной, кислоты

...17,5 г п-хлорбензоилхлорида с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0 С. Эта операция при таких условиях занимает 40 - 50 мин. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при ( - 5) - 0 С, после чего проходит реакция в течение 4 ч при комнатной температуре, потом реакционную смесь выливают на 1500 г льда и экстрагируют 3)(500 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки промываются 3)(300 мл 10/0-ной соляной кислоты, затем 3;(300 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и в конце 3(300 мл дистиллированной воды. После высушивания сульфатом магния органический растворитель упаривают. Полученный продукт а- (и-хлорбен зоил) оформил-п - метоксифенилгидр азин, т, пл. 92 - 96 С, с разложением.П р и м е р 2. Растворяют при...

Номер патента: 543345

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Джорджо, Нунцио

МПК: C07D 209/40

Метки: индола, производных, солей

...2-амино-(и-анизил) - 1-мстилиндола, т. пл. 232 С;гидрохлорид 2-амино- (л-анизил) - 1-метцлиндола, т. пл. 239 - 244 С (с разложением);гидрохлорид 3-(и-анизил)-1 - карбэтоксиме тил-аминоиндола, т. пл. 215 - 216 С (с разложением);дцгидрохлорцд 3- (2-диметиламиноэтил) -2- имино-метилиыдолина, т. пл. 235 - 240 С (соединение выкристаллизовывается с 0,5 молями 10 воды);гидрохлорцд 3- (2-хлорэтил) -2 - имино-метилцндолина, т. цл. 223 - 226 С;2-имыно- метил-спиро (циклогексан,3- индолин) -гцдрохлорид, т, пл, 351 С; 15гидрохлорид 1-карбэтоксиметил - 2-имино- метил-З-фенцлиндолина, т. пл. 234 - 235 С;гидрохлорид 3-(3-карбометоксипропил) - 2- имино-метилиндолина, т. пл, 205 в 2 С;гидрохлорид 1-бензил-(2-карбометокси этил)-2-иминоиндолина, т. пл....

Номер патента: 543346

Опубликовано: 15.01.1977

Автор: Джон

МПК: C07D 213/22

Метки: 1-дизамещенного, дипиридила, солей

...и, особенно, метил-, этил- или карбамидометилзаместители у атома азота пиридилового ядра.1,-Двухзамеценные дипиридиловые соли могут быть извлечены из реакционной смеси общепринятыми способами, например экстракцией смеси водой или разбавленными растворами таких кислот, как серная, соляная, фосфорная или уксусная кислоты, Затем водную фазу отделяют от органической и дипиридиловую соль извлекают из водной фазы при испарении воды,П р и м е р 1. В атмосфере азота при температуре 25 С к раствору 0,02 моля 1,1-диметил,1 дигидро,4-дипиридила в 50 мл толуола при перемешивании добавляют раствор 7 г сульфата церия в 125 мл 1 н. серной кислоты, От получаемой смеси отделяют водную фазу и спектрофотометрически устанавливают,...

Номер патента: 543347

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Свен

МПК: C07D 221/26

Метки: бензоморфанов, гетероарил-метил, морфинанов

...слой три раза экстрагируют каждый раз с помощью 40 мл хлороформа. Соединенными экстрактами хлороформа растворяют остаток упаривания раствора тетрагидрофурана, промывают водой, сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Остаток растворяют в 5 мл этанола и к раствору после подкисления с помощью 0,5 г метансульфокислоты добавляют абсолютный простой эфир до помутнения, Кристаллизуется метансульфонат, который с целью заканчивания кристаллизации в течение ночи оставляют стоять в холодильнике. Затем отсасывают и промывают этанолом/простым эфиром и затем простым эфиром. После сушки получают 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 б 5 1,2 г вещества (61 дЬ теории) с т. пл. 163 - 165 С, которая после перекристаллизации из этанола/простого эфира...

Номер патента: 543348

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Герхард, Карл-Отто, Манфред

МПК: A61K 31/427, A61K 31/4453, A61P 7/10 ...

Метки: 2-илиден-уксусной, 4-оксо-5, кислоты, основанием, пиперидинотиазолидин, производных, солей

...может быть предупреждено добавлением простого эфира. Получаемый твердый продукт фильтруют под вакуумом и высушивают под вакуумом на безводном хлориде кальция.Весь остающийся исходный продукт можно легко отделить растворением в холодном 2 н. водном растворе карбоната натрия, фильтрованием и подкислением фцльтрата разбавленной уксусной кислотой. Получают 25 г (56% теоретического)-3-метил- оксо-М - пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, которая имеетт. пл. (сразложением) 163,9 С, после перекристаллизации из метанола или этанола,Вычислено, %: С 51,54; Н 6,29; И 10,93;5 12,51.СНК,О,Я (Мол. вес 256,32),Найдено, %: С 51,67; Н 6,12; К 10,77; Я 12,34.Бутиловый эфир 3-метил-оксо-И-пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, используемый как...

Номер патента: 543349

Опубликовано: 15.01.1977

Автор: Рэмон

МПК: C07D 277/60

Метки: тиазолсульфенамидов

...так и без него.В качестве органических растворителей можно назвать алифатцческие спирты (метанол, этанол, поопанол, бутанол); амиды, например дцметилформамцд и диметцлапетамцл; ццтрилы, цаппимер апетонцтрцл; эхцры, например метилапетат ц эт. лацетат; трети тные амины, в частности трц ет лампи, тпцэтцламин: гетероццклцчесце третичные основания, например пцпцдин: углеводороды ароматического ряда, в гастности бензол ц толуол.Количество применяемой меди, выоажаемое отношением числа г атомов меди к числ молей 2-мепкаптотцазола, мокт цзх;еняться в довольно больших пределах. Более конкретцо это слногпецце яожет быть от 0,0001 до 0,5 включительно, по чаще всего от 0,001до 0,1.Реакция проводится пои 0 - 200 С, чаше О в 1 С; папи а чьное д и...

Номер патента: 543350

Опубликовано: 15.01.1977

Автор: Рэмон

МПК: C07D 277/60

Метки: тиазолсульфенамидов

...и аминов или аммиака, предпочтительно применять ее производные. Предпочтительно выбирать соединение, растворимое в используемой реакционной среде, которая может быть водной, органической или водноорганической средой,В качестве примеров солей меди низших алифатических карбоновых кислот, используемых согласно предложенному способу, можно назвать муравьиную, уксусную, хлоруксусную, дпхлоруксусную, пропионовую, масляную, капро овую, валериановую, адипиновую, винную, цпклогексанкарбоновую кислоту.В качестве отдельных примеров солей меди карооновых кислот можно назвать ацетаты о",повалентной и двухвалентной медиСцСН,СОО; СцСНзСОО, НгО;формиат двухвалентной меди; основные ацетаты пс%и2 СцСН,СООг, Сц(ОН)г 5 НгО;СцСН,СОО Сц(ОН)г 5 НгО;СцСН 3...

Номер патента: 543351

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Жак, Лоран

МПК: C07D 277/60

Метки: производных, тиазола

...с обратным холодильником, выдерживают при кипении в течение 1 ч, прибавляют 11,4 г О,О-диэтилхлортиофосфата, нагревают с обратшям холодильником, выдерживают при кипении в течение 1 ч, перемешивают в течение 24 ч при комнатной температуре, удаляют фильтрацией минеральные соли, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением, хроматографируют остаток на силикагеле, элюируя смесью циклогексан-этиловый эфир уксусной кислоты (8: 2) и получают 7,3 г 2(-диэтокситиофосфорилокси) - 4,5,6,7 - тетрагидробензотиазола, пз =1,532. Вычислено, %: С 43,00; Н 5,91; Х 4,56; Р 10,08,СпН 1 зХОзРЯз.Найдено, %: С 43,3; Н 5,9; М 4,4; Р 9,8.П р и м е р 3. 2-(Диэтокситиофосфорилокси)- 4,5,6,7-тетрагидро-оксобензотиазол,Смешивают 8,4 г...

Номер патента: 543352

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Жан-Пьер, Эмилио

МПК: A61K 31/55, C07D 313/14, C07D 337/14 ...

Метки: соединений, трициклических

...вещества, которые относительно хорошо растворцмы в дцметилсульфоокисп, диметилформамиде цлп в хлорированных углеводородах, например хлороформе, метпленхлориде, в алканолах, например метаноле цлц этаноле, цлп же в эфире цли бспзоле, а относительно церастворимы в воде.Кислотно-аллптцвцые соли оснований формулы 1 прелставляют собой кристаллические, твердые вещества. Оцц хорошо рястворцмьт в диметилсульфоокиси и дцметцлформамиле и в алканолах, например метаноле цли этацоле, ц отчасти также в хлороформе, метцленхлорцле и воде. Они относительно нерастворимы в бензоле, эфире и петролейном эфире.П р имер 1. К смеси 20 мл диметцлформамида в 10 мл метиламина прибавляют медленно по каплям примерно прц 0 С раствор 4,7 г 3- 8-хлордцбензо (Ь,)...

Номер патента: 543353

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: 7-монохлорацетамидо-3, дезацетоксицефалоспорановой, кислоты, производных

...конденсата над хлористым кальцием перед его возвращением в реакционную массу, Реакционную массу охлаждают и выливают в 100 мл ледяной воды, содержащей 100 мг бикарбоната натрия, декантируют, промывают органическую фазу 4 раза по 50 мл воды, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют в вакууме (12 мм рт. ст.) прп 30 С. Полученный твердый остаток обрабатывают 50 мл диэтилового эфира. Выделяют после фильтрования и сушки 170 мг 7-хлорацетамидо-и-метокспбензилоксикарбонил - 3- метил-оксо-тиа- азабицикло 4,2,01 октена, физико-химические характеристики которого следующие Ку=0,45 (спликагель, хлороформэтплацетат (80 - 20 по объему) вращающая способность а О+41,6(с=1,44, хлороформ). Спектр ПМР (СВС 1); 2,15 (синглет, ЗН) - СНз,...

Номер патента: 544370

Опубликовано: 25.01.1977

Автор: Жан-Мари

МПК: C07D 207/04

Метки: производных, солей, циклопропилфенилпирролидина

...- пронек - 2 - он - 1, 14 млнитроэтана, 1,85 г натрия в 150 мл метанола иполучают 36 г циклопропил - 1 - л - трифторметил.фенил - 3 - нитро - 4- пентанона в виде маслянистого остатка, который используют для дальнейшейработы в неочищенном виде.П р и м е р 17. Циклопропил - 1 - м-трифторметилфенил - 3 . метил - 4 - нитро . 4-пентанон.Реакцию проводят так же, как описано в примере 9, но берут 49 г циклопропил - 1- (м - трифторметилфенил) . 3- пропен - 2- он. 1, 21,5 мл нитро.пропана, 2,6 натрия в 210 мл метанола и после перекристаллизации из смеси изопропанол пентан (50,5получают 31 г пиклопропил . 1 - м трифторметил-фенил. 4- метил. 6- пирюли;тина. Раствор 19 г циклопропил - 1- фенил. 3- нитро. 45 - 4 - пентанона в 200 мл метанола...

Номер патента: 544371

Опубликовано: 25.01.1977

Автор: Жан-Мари

МПК: C07D 215/26

Метки: 8-оксихинолина

...в течение 2 час раствор 24,2 г (0,17 моля) о - нитрофенола в 34 г (0,60 моля) акролеина с чистотой 98,5 - 99% и затем поддерживают температуру 05- 10 С в течение54437 Составитель Г. ЖуковаТехред М,Ликович Редактор Н. Джарагетти Корректор Б. Югас Заказ 758/75 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государствениога комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 часа. Первая перегонка с водяным паром продукта реакции позволяет получить 5 г (0,04 моля) непрореагировавшего о - нитрофенола, Потом осаждают добавлением 100 мл раствора соды с плотнос. тью 1,33 (1 моль) полученный 8 - оксихинолин, который затем подвергают перегонке с водяным...

Номер патента: 544372

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/18

Метки: 3-аминопиразолонов, солей

...воду и все инертные растворители, если они не смешиваются с водой или в случае необходимости разбавленные водой. Это предпочтительно углеводороды, как бензол, толуол, ксилол, спирты, как метанол, зтанол, пропанол, бутанол, бензиловый спиртгликольмонометиловый эфир и эфиры, как тетрагид. рофуран, диоксан и гликольдиметиловый эфир.Процесс проводят при 20-220 С, предпочти. тельно 50-150 С. Можно работать как при нормальном давлении, так и в закрытых сосудах приповышенном давлении до 50 атм.1 моль производного пиразолона П подвергают взаимодействию с двойным до 20.кратного избытка, предпочтительно с однократным, аммиака.Получают следующие соединения формулы 13 амино-метил- (а- метил-З.хлорбензил). -пиразолон - (5); 3-амино 4.метил.1- (о-мелл...