C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1299505

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Винтон, Ричард

МПК: C07D 213/64

Метки: 5-ацил-2, пиридинонов

...соединение.Выход целевых продуктов 45-503.Соединения общей формулы (1) могут быть использованы для лечения сердечной недостаточности, включая нарушение сердечной деятельности, связанное с переполнением сердца кровью, с замедлением работы сердца по обеспечению обратного или прямого кровотока, нарушение работы правого или левого желудочка сердца, или могут быть применены для лечения любых других состояний, требующих усиления сердечной деятельности с помощью кардиотонического агента.Пригодность соединений формулы (1) в качестве кардиотонических агентов можно определить внутривенным, внутрибрюшинным, внутридуоденальным или внутрижелудочным введением-испытуемого соединения (0,01-10 мг/кг) с подходящим фармацевтическим носителем в беспородную...

Номер патента: 1299506

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Ричард, Роберт, Эдмунд

МПК: A61K 31/4745, A61P 9/12, C07D 215/14 ...

Метки: 9-октагидро, пиразоло, приемлемых, пропил-4, солей, транс-4, фармацевтически, хинолина

...сонной артерии с помощьютрансдьсера Статама (Р 23 1 П). Среднее артериальное давление рассчитывали как диастелическое кровяное давление плюс 1/3 пульсационного давления. Скорость сердечных сокращенийконтролировали кардиотахометром, который регулировался пульсом систолического давления. Раствор препарата40вводили внутривенно через катетер,расположенный в феморальной вене.Давление артериальной крови и скорость сердечных сокращений записывали на многоканальном осциллографе(Бекман, модель К 511 А), Для уравно 45вешивания препарат оставляли 15 минпосле операции,В табл. 1 приведены результаты эксперимента с П-(-)-Б тартратом транс- -4 аК-н-пропил,4 а,5,6,7,8,8 а,9- -октагидроН(и 1 Н)-пираэоло 3,4-я хинолина плюс соответствующий энантиометр и...

Номер патента: 1299507

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Золтан, Илона, Магдолна

МПК: C07D 215/18

Метки: производных, фторметилхинолина

...экстрагирование хлороформом, используя каждый раз по 50 мп пос 99507 4 15 8-трифторметил-хлорхинолин. Раствор 11,8 г 2-трихлорметил 35 40 45 50 55 20 25 30 леднего. Органическую Фазу сушилинад сернокислым магнием, а затемотфильтровывали. Полученное вещество (1,2 г) хроматографировали на колонке, заполненной 40 г силикагеля,при применении в качестве элюирующего средства 60 мл циклогексана. Врезультате упаривания идентичныхфракций получали 0,2 г 2-Фтордихлорметил-хлор-трифторметилхинолинаи 0,7 г 2-дифторхлорметил-трифторметил-хлорхинолина. Т.пл.37-39 С. П р и м е р 8 2-Дифторхлорметил 8-трифторметил-хлорхинолина в30 мл абсолютного дихлорметана охлажодали до -5 С.При температуре (-4)(-6) С в течение 40 мин к раствору прибавляли...

Номер патента: 1299508

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Микио, Таку, Токуро, Хиромити

МПК: A61K 31/554, C07D 281/02, C07D 281/10 ...

Метки: 5-бензтиазепина, 8-хлор-1, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...натрия, а затем экстрагируют хлороформом, Хлороформныйр аствор промывают водой, сушат и з атем упаривают при пониженном давлении для удаления растворителя, Остаток превращают в его с-тартрат, азатем перекристаллизовывают из этанола. Получают 3,28 г с -тартрата(+)-цис-(4-метоксифенил)-3-окси-хлор,3-дигидро,5-бензтиазепин(5 Н)-она, 0,57 г гидрохлорида2-(диэтиламино)этилхлорида, 1,24 гкарбоната калия и 30 мл ацетона обрабатывают аналогично примеру ба.Неочищенный продукт превращают в егофумарат, а затем перекристаллизовывают из этанола,Получают 1,22 г фумарата (+)-цис-(4-метоксифенил)-3-окси- 2-(диэтиламино)этил 1-8-хлор,3-дигидро - 1,5-бензтназепин(5 Н)-она, тпл,146-147,5 С, (Ы) + 91,0 (С= -1,О,метанол).б, Смесь 0,67 г...

Номер патента: 1299509

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Деррик, Кейт

МПК: C07D 239/36, C07D 401/06

Метки: аддитивных, гетероциклических, кислоты, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...растирают с ацетонитрилом и нерастворимый материал собирают, получают 38 г 4- 2-12-(2,2,2-трифторэтил)гуанидинопирид-илтио 1-бутанамидингидрохлорида, который используют без дополнительной очистки. Образец, охарактеризованный как дигидрохлорид, имеет т.пл.118-120 С.ЯМР-спектрограмма в Й ь РМСО: 20 8,0 (й, 1 Н); 7,82 (с,Н)7,2 (й,1 Н);6,94 (Й,1 Н)4,55 (т,2 Н)3,1 (,2 Н);3,02 (,2 Н); 2,17 (т,2 Н); 1,98 (й, ЗН). Выход 603.П р и м е р 2. Смесь 0,37 г этил 25 формиата, 0,6 г этилпропионата и 0,5 г гидрида натрия (50 мас.Х-ной дисперсии в минеральном масле) кипятят в 15 мл эфира, содержащего ЕОН (1 каплю). Через 2 ч отфильтровывают белый осадок в абсолютных условиях и кипятят далее с обратным холодильником с 0,76 г 5-4- 2-(2,...

Номер патента: 1299510

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Джованни, Паоло, Пьетро, Сильвио

МПК: A61K 31/496, A61K 31/517, A61P 31/00 ...

Метки: производных, хиназолинона

...соединение 1 выходом 91,5 Х (в. расчете на производное хиназолин-она), причем данные спектроскопического анализа этого соединения такие же, как для соединения, описанного по примерах 1 или 3, Соединения формулыО МвЖ 4 ЪН1ЗДанные элементного анализа и протонной ЯМР-спектроскопии всех соединений согласуются в присвоенной им структурной формулой, Температура плавления, при укаэанной температуре соединения разлагаются, Данные ИК;спектроскопии, указаны только значимые полосы, Получение соединения 1 подробно описано в примере 1 или 3. Получение соединения 2 подробно описано в примере 2 (табл,1),П р и м е р 5. Соединение получают по примеру 3, но заменяют раствор уксусной кислоты и ацетата натрия одним из следующих буферов: гидроокись...

Номер патента: 1299511

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Андре, Катлин

МПК: A61K 31/517, A61P 25/08, C07D 403/04 ...

Метки: 4-фенилхиназолина, производных, солей

...твердое вещество, промывают водой, затем под - вергают перекристаллиэации в этаноле. Получают 11,7 г целевого продукта с т,пл. 175-6 фС. 30Б, СМ 40 331,Нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч смесь 13,1 г полученного продукта и 12,8 г 4-гидроксипиперидинила в 68 мл этанола. Выпа 11 2ринают растворитель и извлекают оста -ток водой, а затем экстрагируют этил -ацетатом. Высушивают органическийраствор на сульфате натрия и выпаривают растворитель досухаОстатокрастворяют в кипящем изопропилономэфире и оставляют для кристаллизациипри охлаждении, Получают таким образом 10,5 г основания с т,пл, 129131 С,Хлоргидрат,Растноряют полученное основание(105 г) в 70 мл абсолютного этанола и добавляют газообразную солянуюкислоту до...

Номер патента: 1299512

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....

Номер патента: 1300021

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Бальцер, Бобылев, Борисенко, Комаров

МПК: C07D 203/02

Метки: 1-(2-аминоэтил)-азиридина, выделения

....остаток состава: 30 г.мас. % Аминоэтилпиперазин 267Примеси 151-(2-аминоэтил)-азиридин (полимер) 8 2,8Выход 1-(2-аминоэтил)-азиридина335 40при разовой очистке составляет=94,3% от загрузки,С учетом возвратов при повторной347ректификации фракции 11: 3 =97,8% П р и м е р 2, На ректификациювзята реакционная смесь, полученнаяпри взаимодействии дихлорэтана и 50Состав: г,мас. %1-(2-амино,этил)-азиридин 449 44,9Этилендиамин 25,3Пиперазин 18,1Аминоэтилпиперазин 36Углеводороды1-(2-аминоэтил)-азиридинПримеси 6 3 3,2 1,6 35 1-(2-аминоэтил)-азиридинПиперазинАминоэтил 50 240 15 24 30 этаноламинАминоэтилпиперазин и др.Вода 180 400 18 40 55 г.мас. Аминоэтилпиперазин1-(2-аминоэтил)-ази 35 74,5 Дихлорэтаи 3 03Вода 78 7,8В реакционную смесь...

Номер патента: 1301310

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: "пьер, Марио

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...нитрозилсерной кислоты, После трех часов непрерывной работы система стабилизируется. Реагенты, поступающие через А, В и С, непрерывно измеряют и предварительно взвешивают, Продукты реакции, выходящие через холодильник Д, собирают и также взвешивают, Периодически контролируют значения уровней разности потенциалов в различных реакторах, соответствующие стационарной концентрации нитрозилсерной кислоты в реакторах. Соотношение реагентов в подаваемых исходных веществах ЯОз.13013 Проведение процесса в предлагаемых условиях позволяет повысить выход капролактама на 47 по сравнению с прототипом,Составитель Д, БродскийТехред В.Кадар Корректор Н, Король Редактор В, Ковтун Заказ 1163/58 Тираж 312 Подписное ВНИИПИ Государственного...

Номер патента: 1301311

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Алан, Джон, Робин

МПК: C07D 207/12, C07D 221/22, C07D 223/08 ...

Метки: варианты, гексагидроазепина, его, пиперидина, пирролидина, производных

...Затем эту реакционную смесь нагрели 45 до температуры кипения с обратным холодильником, улетучили аммиак и реакционная смесь приобрела красную окраску. После кипячения с обратным холодильником в течение 2 ч добавили 20 мл тетрагидрофурана, смесь охладили и добавили в нее 3,7 г иодистого этила. Образовался белый осадок, а красная окраска быстро исчезла.Реакционную смесь кипятили с обратным холодильником в течение 2 ч, охладили и подвергли разложению добавлением воды, Водную фазу отделили, а органический слой промыли насыщенным раствором хлористого натрия, высушили над безводным сульфатом магния и выпарили с получением масло- подобного продукта, который кристаллизовали из диизопропилового эфира с получением указанного в названии...

Номер патента: 1301312

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: A61K 31/4427, A61K 31/4523, A61P 37/08 ...

Метки: пиридиловых, соединений, фениловых

...твердое вещество (600 мг), которое перекристаллизовывают из водного изопропанола получив светло в коричневат9опластинки, т,плав, 190 С (разложен,), (Е) -3- 1(Е) -3-пирролидино-(4 - толил) проп-енил коричной киспоты, Получают хлористоводородную соль соедионения, т.плав, 240-245 С (разложен,),П р и м е р 2, (Е)-6-(1-(4-Хлорфенил) -3-диметиламинопропил)-2-пиридилакриловая кислота.К холодному 1 -70 С) раствору 2-бром-(1 в (4-хлорфенил)-3-диметиламинопропил)пиридина (1,44 г) в атмосфере азота в безводном тетрагидрофуране (50 мл) добавляют при перемешивании раствор н-бутиллития (2,4 мл, 1,7 М в гексане). Спустяо еще 5 мин при температуре - 70 С добавляют по каплям в течение 2 мин безводный диметилформамид (1,5 мл). Раствору дают нагреться, а...

Номер патента: 1301313

Опубликовано: 30.03.1987

Автор: Сеппо

МПК: C07D 233/84

Метки: 2-меркапто-имидазолов, замещенных

...иперемешивают при комнатной температуре в течение 50 ч, а искомый продуктотделяют фильтрацией.1 ЗС ЯМР (ДМСО-д 6, ТМС); 46,35; 2053,22; 112,46; 112,61; 126,69;127,02; 128,20; 130,20; 136,92;162,53,Получают светло-коричневый продукт (35,0 г, 68,27), т.плав. 229- 231 С.С использованием аналогичной процедуры могут быть получены следующие продукты: 301-(4-Хлорбензил)-2-меркапто-око симетил-имидазол, т.плав, 217-222 С,1-(2-Фенилэтил)-меркапто-оксиметил-имидазол. т. плав, 202-208 С,о1-(2-Пиридилметил)-2-меркапто- 35 оксиметил-имидазол, т, плав, 181 -185 С.1-Этил-меркапто-оксиметилимидазол, т.плав, (разложение) 175- 250 С, 40П р и м е р 2, Хлоргидрат 4-(2,3- диметилбензил)-имидазола.1-Бензил-меркапто-оксиметилимидазол (7,5 г) добавляют...

Номер патента: 1301314

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Вольфганг, Вольфхард, Гюнтер

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26, C07D 403/06 ...

Метки: дибензодиазепинона, кислотно-аддитивных, производных, солей

...и 4,92 г (28 ммоль) хлорангидрида 1-метил-пиперидининуксусной кислоты в 200 мп диоксана каплями прибавляют смесь из 1,7 г После охлаждения вмешивают в 500 мл ледяной воды, органический слой отделяют и водный слой экстра" гируют этиловым эфиром уксусной кислоты. Соединенные органические фазысушат над сульфатом натрия и в вакууме упаривают. Остаток подвергают хроматографии на колонне сначала с силикагелем крупностью зерен 0,1 - 0,4 мм при применении.в качестве элю ента смеси 1,2-дихлорэтана и метанола (объемное соотношение 9:1) и затем с силикагелем крупностью зерен 0,05 до 0,2 мм при применении в качестве элюента смеси 1,2-дихлорэта- О на и метанола (объемное соотношение 95:5)Получают бесцветные кристалолы с т,плавл. 233-234 С...

Номер патента: 1301315

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Джанфедерико, Джулиана, Карло

МПК: A61K 31/519, A61P 1/04, C07D 487/04 ...

Метки: варианты, его, пиразоло, пиримидина, производных, солей

...смеси ледяной во дой отфильтровывают и промывают водой. Кристаллизация из изопропилового спирта дает 2,05 г -Фенил-транс- -2-(3-пиридил)этенил 1-1 Нр 7 Н-пиразоло(1,5-а)пиримидин-ана с т.пл. 45 221-224 С. 1Согласно этому способу быпи получены следующие соединения1-(4-фторфеннп)-5-транс-(3-пн- рр ридил) этенил 1-1 Н, 7 Н-пиразало (1, 5-а) пиримнднн-он, т.пл. 208-209 С.1-(4-хлорфенил)-5-транс"(3"пи" ридил)этенил 1-1 НрУН-пнразола(125-а) пирнмидин-он, т.пл . 225-228 С 1,с разложением);1-(3-хларфенил)-5-транс-(3-пиридил)этенил 1-Н,7 Н-пиразало(1,5"а) пиримидин-он, т.пл. 199-201 Сф 41- (4-метилфенил) -5-транс- (3-пиридил)этенил 1-1 Нр 7 Н-пиразоло( 5-а)3,пиримидин-он, т.пл. 230-235 С(раэложение 1;3-метил-фенил-транс-(3-пиридил)этенил 1-1...

Номер патента: 1301829

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Каплунова, Лантвоев, Морозова, Сомин, Харитонов

МПК: C07D 213/44, C07D 213/80

Метки: 5-алкоксикарбонилпиридин-2-альдоксимов

...путем взаимодействия 2-метил-алкоксикарбонилпиридина с элементарным йодом,Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-алкоксикарбонилпиридин-альдоксимов общей формулы вании и температуре 20-25 С прибавляют к, водному раствору гидроксиламина, полученному из 30 г солянокислого гидроксиламнна, 39 г безводного поташа и 500 мл воцы, После смешения реагентов продолжают перемешивание в течение 1 ч, реакционную массу охлаждают до 5-10"С, выпавший оксим отфильтровывают, промывают 150 мл холодной воды и высушивают до постоянной массы, Технический темно-коричневый оксим перекристаллизовывают из 250 мл дихлорметана, полученный светло-коричневый продукт повторно перекристаллизовывают из 250 мл 30 об,водного ацетона....

Номер патента: 1301830

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Алессандро, Альберто, Витторино, Джиованна, Марио, Мартино

МПК: A61K 31/55, A61P 25/08, C07D 223/20 ...

Метки: 6-дигидро-11, азепин-6-она, активностью, дибензо, обладающие, производные, противосудорожной

...в 180 млхлороформа и полученную смесь оставляют выстаиваться при комнатной температуре на 12 чПосле удаления растворителя и избытка тионилхлорида ввакууме остается продукт с т,пл. 167168 С,1,20 г этилата натрия в 100 мл абсолютированнаго этанола добавляют понемногу к 5,5 г полученного ранее неочищенного продукта в 56 мл диоксана,После кипячения в течение 2 ч с обратным холодильником смесь оставляютостывать, фильтруют, полученный продукт выпаривают досуха и загружают впетролейный эфир,Полученный продукт кристаллизуютиз смеси гексан/циклогексан (3:1) иего т,пл. составляет 98-100 С,Аналогично получены: 10-ацетамидо 5,6-дигидроН-дибензо ГЬ,е 3 азепин 6,11-дион, тпл. 270-272 С; 11-этокси, 6-дигидроН-дибен зо Г Ь, е 1 азепин-он;...

Номер патента: 1301831

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс

МПК: C07D 487/14

Метки: 7-замещенные, активностью, метоксимитозана, обладающие, противоопухолевой

...10:1) показывает, что почти весь митомицин С израсходован в процессе реакции, Нахроматографе полученный продукт проявляется в виде зеленой полосы.Растворитель и летучие вещества удаляютконцентрированием реакционной смесидосуха при пониженном давлении с получением сиропа, который растворяютв хлористом метилене и наносят наколонку с 40 г силикагеля, после чего колонку элюируют 200 мл 17-ногометанола в хлористом метилене,200 мп2 Е-ного метанола в хлористом метилене и 400 мл 5 Е-ного метанола в хлористом метилене. Фракции, содержащиезеленую полосу, представляющую собойпродукт, объединяют и концентрируютдо аморфного твердого вещества, весящего 110 мг. Выход 137 Это вещество растворяют в 2 мл ацетона и осаждают из раствора...

Номер патента: 1303025

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Давид, Питер, Саймон

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/10, C07D 211/72 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...4-(1,4-дигидропиридин-илметокси)ацетоацетата с соответствующим амидином гуанидином и охарактеризованы в табл. 1.1П р и м е р 10. 2-Амино-б-(.4-(2,3-дихлорфенил)-З-этоксикарбонил-метоксикарбонил-б-метил,4-дигидропиридин-ил 1 метоксиметил)-3-метил-пиримидон,Смесь 2-амино-б-(2,3-дихлорфенил)-3-этоксикарбонил-метоксикарбонил- б-метил,4-дигидропиридин-ил 1 метоксиметил-пиримидона(0,52 г), иодметана (0,14 г) и карбоната калия (0,14 г) в диметилформамиде (20 мл) перемешивают при комнатной температуре в течение 4 днейи затем упаривают, Остаток распределяют между хлороформом и водой, иорганический слой промывают два раза водой, сушат под безводным сульфатом магния и упаривают, Остаток перекристаллизовывают из этилацетата,получают целевое...

Номер патента: 1303026

Опубликовано: 07.04.1987

Автор: Ши-Фу

МПК: A01N 43/40, C07D 213/62

Метки: анилинов, замещенных

...используют для расчета эффективной нормы расхода для каждой сорной травы, в фунтах на 1 акр, при которой поражается 803 данной сорной травы (Е 80). Затем определялись средние значения Е 80 в 6 2акционную смесь фильтруют и фильтратконцентрируют досуха. Сырой остатокразводят в эфире, промывают, высушивают и выпаривают досуха, после хро"матографической очистки получаютцелевое соединение, т.пл, 105ЯМР-спектр (С 1 С 1) ч/млн:6,24 (с, ЗН, ОСН )ф 3,70 (дд, 1 Н,10 Гц); 3,19 (д, 1 Н) 1,90 (д, 1 Н,10 Гц); 2,85 (д, 1 Н, 8 Гц); 2 70(д, 1 Н, 2 Гц),П р и м е р 2, М-Метокси-И-метоксикарбонилметил-нитро-(2-хлоро-трифторметилфенокси)-анилин (1 а)Смесь анилина по примеру 1(530 мг, 1,46 ммоль), метилового эфира бромуксусной кислоты (0,27 мл,2,92...

Номер патента: 1303027

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Деррик, Нейл

МПК: A61K 31/4192, A61P 1/04, C07D 231/38 ...

Метки: варианты, гуанидина, его, производных, солей

...температуре в течениеночи, Затем добавляют еще 0,15 г 4-нитрофенилцианата и 5 мл ацетонитрила, и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение ночи.Смесь отфильтровывают. Задержанноетвердое вещество промывают ацетонитрилом и высушивают на воздухе, чтобы получить 0,16 г (427) хлористоводородного 5-13-2-(4-нитрофенил)-изоуреидо-пиразол-ил)-валерамида, который используют без дальнейшей очистки.ЯМР в д 1)МСО: 7,39 (дублет 1 Н);5,66 (дублет, 1 Н); 4,03 (квартет,2 Н); 3,94 (триплет, 2 Н); 2,08 (триплет, 2 Н); 1,6 (мультиплет, 4 Н).Соль малеиновой кислоты получена в ацетоне, т,пл, 183-184 С.П р и м е р 2, Смесь 5-(3-аминопиразол- ил)-валерамида (1,0 г),в (4 - метилфенил) - 2-(2,2,2-трифтор - этил)-изомочевины (2,0 г) и...

Номер патента: 1303028

Опубликовано: 07.04.1987

Автор: Чарльз

МПК: A61K 31/426, A61P 1/04, C07D 277/28 ...

Метки: 2-нитро-1, диметиламинометилтиазол-4-илметилтио)этил, метил, этендиамина

...контрольной кривой н зависимости от дозы исследуемые антагонисты вводят в течение 30 мин при молярной концентрации 10 , Затем производят обработку полосок ткани матки водным раствором хлористого калия н присутствии антагониста, и получают вторую кривую по гистамину в зависимости от дозы. В присутствии испытуемого антагониста соответствующая кривая по гистамину в зависимости от дозы сдвигается параллельно вправо беэ понижения положения максимума относительно контрольной кривой. Отношение доз (ОД) рассчитывается для каждой из концентраций антагониста в результате деления ЭД для гистамина в присутствии испытуемого антагониста на значение ЭД для гистамина. Константу диссоциации (К ) для антагониста рассчитывают иэ соотношения доз по...

Номер патента: 1303029

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Симпеи, Такаюки, Хадзиме, Юкио, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: производных, цефалоспорина

...порции при комнатной температуре, Смесь перемешивают5 мин и выливают в 1000 мл эфирапри интенсивном перемешивании с образованием осадка, который отфильтровывают, промывают эфиром (530 мл)и сушат в вакууме с получением 19,3 гблокированного продукта в виде бледно-желтого порошка.ИК-спектр: 1, см : 3400,1780 (с), 1740, 1675, 1530.ТСХ: растворитель - этанол/СНС 131:3, К=О,ЗО (К=0,95 для соединения Ч 11 а),Твердое вещество растворяют в185 мл смеси трифторуксусной кислоты и воды (99:1), перемешивают в течение часа при комнатной температуреи концентрируют до 30 мл при температуре ниже 10 С. Концентрат выливаютв 1000 мл эфира при энергичном перемешивании с образованием осадка, который отфильтровывают, промывают эфиром (540 мл) и сушат в вакууме...

Номер патента: 1304748

Опубликовано: 15.04.1987

Авторы: Бруц, Джерри, Джон

МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 217/06 ...

Метки: производных, тетрагидроизохинолина

...экстрагируют в этилацетат,Раствор этилацетата дважды промываютводой, один раз соляным раствором,высушивают над сульфатом магния, 30фильтруют и испаряют с получениемпримерно .55 г масла, Неочищенный продукт отделяют методом препаративнойхроматографии с элюированием 27;нойуксусной кислоты, 407-ным этилацетатом и 603-ным гексаном с выходом30,2 г (50,2 ) чистого вещества,Испытание п чд 1 го на ингибирование ангиотензин-превращающего энзима(АСЕ).Испытание на ингибирование ангиотензин-превращающего энзима,Введение, Этот тест обеспечиваетметод идентификации ингибирования ангиотензин-превращающего энзима (АСЕ),, Активность энзима испытывают в присутствии и отсутствии испштуемогосоединения и определяют процентноеингибирование активности...

Номер патента: 1305156

Опубликовано: 23.04.1987

Авторы: Ашубаева, Вакуленко, Озереденко, Синельникова

МПК: C07D 209/20

Метки: выделения, триптофана

...затем охлаждаются до0-4 С в течение 12-18 ч, Выпавшиеокристаллы отфильтровывают и высушивают, В результате получают 12,1 гкристаллического Ь-триптофана с содержанием основного вещества 95,6%.После перекристаллизации получаютхроматографически чистый продукт, который содержит997 Ь-триптофана,золы1,07, влажность 0,8-0,4%,сульфатов 0,01%, хлоридов 0,01%,железа с 0,0017, удельное оптическоевращение +30-31 П р и м е р 2, 2 л того же технического раствора, что и в примере1, подают на колонку с 0,25 л смолы(удельный объем ионита 3,9 мл/г), 5 Условия сорбции и промывки аналогичны условиям примера 1. Элюцию триптофана с анионита проводят 57-нымраствором аммиака, Из элюата приупарке и кристаллизации выделяют 10 11,2 г кристаллического...

Номер патента: 1306465

Опубликовано: 23.04.1987

Автор: Джером

МПК: A01N 43/50, A01N 43/80, C07D 413/04 ...

Метки: сорняков, уничтожения

...во3260, 1670, 1600 и 1530 см ", ион15 М 8 в ш/е 285.ЯМР-спектр (СВС 1 3), с; 9,11 (синглет, 1 Н), 6,61 (синглет, 1 Н); 4,52(НС 1). Полученную в результате смесь30 нагревают до образования одной Фазы,на стенках колбы образуются кристаллы, смесь охлаждают, кристаллы соскабливают, а раствор Фильтруют.Кристаллический осадок промывают .дважды отдельными порциями воды, азатем сушат на воздухе, в результатечего образуется 1,9 г белых кристаллов 3- 15-(1-диметилэтил)-З-изоксазолил-метил-окси-имидазолидинона, Т,пл, 173-177 С, ИК-спектр50 55 При окружающей температуре 4,2 г (0,035 моль) метиламиноацетальдегид диметилацеталя в 15 мл бензола быстро добавляют в 50 мл раствора бензола, содержащего 0,034 моль (5,6 г) осадка...

Номер патента: 1306473

Опубликовано: 23.04.1987

Авторы: Поль, Сьюзан

МПК: A61K 31/505, A61K 31/506, A61P 31/04 ...

Метки: 4-диамино-5-(замещенных, пиримидинов

...50%-ную гипофосфористую кислоту(33,3 мл). Эту смесь медленно нагревают до комнатной температуры за 2 ч, 5а затем дополнительно добавляют 3,3 мл50%-ной гипофосфористой кислоты. Спустя 5 дней, полученную смесь разбавляют водой, греют до растворениятвердой части и осторожно добавляюткарбонат натрия до рН 8. После охлаждения получают продукт А. (1,25 г;93 Х), т.пл . 293-296 С с разложением,после перекристаллиэации из метанола.55 Вычислено, Х: С 65, 21; Н 5, 11;М 15,21.С 1 Н 10 0,5 Н 10,6Найдено, %; С 65,03; Н 5,29; Б 15,23.В. 2,4-Диамино-(7-метил-хинолилметил)-пиримидиндигидрохлорид.4-Амино-1 2-(третбутоксикарбониламино)-ацетамидо 1-5-(7,8-диметоксиН-бензопиран-илметил)-пиримидин (0,15 г; 1,9 ммоль) используют по примеру 1 В до...

Номер патента: 1306474

Опубликовано: 23.04.1987

Автор: Кеннет

МПК: A61K 31/4196, A61P 31/10, C07D 249/08 ...

Метки: 2-(2, 3-бис(1, 4-дифторфенил)-1, допустимой, соли, триазол-1-ил)-пропан-2-ола, фармацевтически

...соединение является тератогенным, то 2,4-дифторфенильный. аналог предлагаемого способа нетератогенен. Тератологические исследования. Вслед за оплодотворением крысы- самки (Сге 1 соЬя-СЭ(ВР)ВК, СЬаг 1 ея К 1 чег Вгеейдщ Со 1 опу, Ргапсе) разбивают на группы из пяти животных. Тестовые соединения применяют ежедневно в виде суспензии в 0,1 Х-ной водной метилцеллюлозе путем введения в желудок в течение десяти последовательных дней, с .6 по 15 день после оплодотворения.На 20 день после оплодотворения животных забивают и регистрируют число мертвых утробных плодов наряду с числом, полом и весом жизнеспособных плодов. Все плоды исследуют на внешние, буккальные и висцеральные аномалии.Тестируемые соединения имеют фор- мулу ОН1 м я - сн...

Номер патента: 1306475

Опубликовано: 23.04.1987

Авторы: Альфред, Фридрих

МПК: C07D 251/00

Метки: кислоты, циануровой, чистой

...столько водяного пара, чтобы поддерживалась температура 190 С. Максимальное давление составляет 6 бар. По окончании внесения продолжают перемешивание еще 15 мин, После этого реакционная смесь до остатка примерно 400 кг отводится н ближайший котел для дальнейшей, осуществляемой согласно примеру 1, обработки. В 10-ти аналогичных процедурах получают в среднем 338 кг циануровой кислоты 99,8 Е-ной чистоты (963-ный выход). Содержание как ам мелина, так и аммелида (0,37.П р и м е р 3. В снабженный мешал" кой и редукционным клапаном эмалированный котел емкостью 50 л накачивают 733 кг/ч концентрированной серной кислоты (963-ной) и 743 кг суспензии меламина, состоящей из 275 кг меламина и 468 кг воды (1:1,8), и при перемешивании поддерживают...

Номер патента: 1306476

Опубликовано: 23.04.1987

Автор: Джозеф

МПК: A61K 31/5415, A61P 29/00, C07D 417/12 ...

Метки: 1-диоксида, 2-бензтиазин-1, 2-метил-3, 2-пиридил)-карбамоил-3, дигидро-ь2

...(0,446 моль) метил,4 дигидро-метил-оксо-1,2-бензотиазин-З-карбоксилат,1-диоксида и48 г (0,510 моль) 2-аминопиридина.30Смесь нагревают до 90 С, энергичноперемешивают при этой температуре втечение 1 ч и оставляют охлаждатьсяв атмосфере азота,В колбу емкостью 5 л, содержащую3300 мл ксилола, добавляют 12 г активированного угля (Дарко С) и.смесь нагревают с рефлюксом, отделяяксилол/воду в сепараторе-декантато 40ре. К этому добавляют половину указанной ксилольной суспензии промежуточного соединения формулы (1), полученной выше, Смесь нагревают до рефлюкса и метанол/ксилол отгоняют соскоростью 25 мл/ч, добавляя свежийксилол для сохранения объема реакционной смеси приблизительно 3500 мл.Через 4 ч добавляют одну треть оставшейся суспензии...