C07D — Гетероциклические соединения

Страница 81

Способ получения пероксиаминов

Загрузка...

Номер патента: 274733

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна, Кемикалз

МПК: C07D 273/01

Метки: пероксиаминов

...смеси ц могут быть отделеныфильтрованием. Если получают другие продукты, которые церастворцмы в реакционнойсмеси, то часто удается растворить этц продукты гидрофобцыми растворителями, например петролсйцым эфиром.Следует отметить, что к предлагаемым соединениям относятся це только соединения, получаемые из карбоцильцых соединений, имеющих группы, инертные при условиях реакции,Группы, присоедиценцые.к свободным валентностям структуры 1, могут отличаться отгрупп, имеющихся в соединениях, цз которыхполучеьо соединение структуры 1. Так, еслиаммиак и перекись водорода реагируют с карбоььильцым сооедицецпем, содержащим груп 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 пы, реагирующие с аммиаком цлц перекпськ водорода. то часто удается получить...

Способ получения 3-хлорсульфолана

Загрузка...

Номер патента: 275058

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дронов, Снегоцка

МПК: C07B 39/00, C07D 333/48

Метки: 3-хлорсульфолана

...о 1 4959), из которого вышеуказанным методом выделяют 23,3 г (0,149 .ио,гь) непрореа гировавшсго сульфолана и 18,5 г остатка.Непрореагировавший во втором цикле лорировапия сульфолан растворяют в 200 лиг четырелорпстого углерода и подвергагот лорированию 6,7 л (0,3 лголь) хлора в третий зо раз в вышеописанных условия, После отгон275058 Составитель В. А, Безбородова Редак" ор Л. К. Уиакова Корректор О. Зайцева Заказ 3013/16 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ки растворителя получают 27,1 г продукта (и о 1,5020), из которого вьгшеуказанным методом выделяют 11,5 г (0,095 моль) непрореагировавшего сульфолана и 13,8 г...

Способ получения 2-бромсульфолана

Загрузка...

Номер патента: 275059

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07B 39/00, C07D 333/48

Метки: 2-бромсульфолана

...2-бромсульфолана путем одновременного приоавления к сульфолану брома и хлора в кипящем растворе четыреххлористого углерода при электрическом освещении, что позволяет повысить выход целевого продукта с 15 до 70%.П р и м е р. В четырехгорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и двумя капельными,воронками, растворяют 6 г (0,05 лоль) сульфолана в 50 ил сухого четыреххлористого углерода. Раствор нагревают до кипения и к кипящему раствору при интенсивном перемешквании и освещении двумя электрическими лампами могцностью 300 ггг каждая прибавляют одновременно из двух капельных воронок в течение 45 лтин раствор хлора в четыреххлористом углероде и раствор 4,97 г (0,031 ло,гь) брома в 150 лтл...

Способ получения а-алкил-а-карбэтокси-б-метокси-y-

Загрузка...

Номер патента: 275061

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 307/33

Метки: а-алкил-а-карбэтокси-б-метокси-y

...смесь обрабатывают 15 мл воды и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки высушивают над безводным сернокислым натрием, После удаления эфира остаток разгоняют в вакууме. Получают 11,8 г а-бутил-а-карбэтокси-метокси-у-валеролактона (выход 65,5% ), т. кип.153 - 155 С (1 л 4 м рт, ст.), пр 1,4531; д 42 1,0779; Мйр: найдено 64,79, С 1 зН 2205, вычислено 65,00,Найдено, %; С 61,03; Н 8,63.Вычислено, %: С 60,5; Н 8,5.П р и м е р 2, Щелочной гидролиз а-бутили-карбэтокси 4-метокси-у-валеролактона.В ту же колбу помещают 7 г вышеуказанного лактона, 3,2 г едкого патра и 4,л 4 л воды. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 4 час. Затем реакционную смесь обрабатывают небольшим количеством воды, экстрагируют эфиром для удаления непрореагйроном...

Способ получения эфиров

Загрузка...

Номер патента: 275068

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Канина, Турсин

МПК: C07D 415/00

Метки: эфиров

...ри 20 - 22 С для крист;ллиз.)ци родукт:1 зеакции. Вып.1 Ви 1 е крист)л.1 Ог 1)илот 1 ОВ 1.)ваОт и ере 1 ристаллиовыв;1 От из эт,1- ацетата. В 1)ход эфира 0,22 г (40, Ъ). Темпсрггтх ра плавления 77 - 8 С. х, 0,45 метггнол - эфир 5: 95) ца окиси алюминия 1 степеи активности, 11 К-сектр, снятый на 10 11 К спектрофотомстре 11 Р, имеет полосупоглощения 1718 с.ц ), указывающу)о ца нали.ше амдиого карб)онила.1 айдено,",0: С 45,39, 45,77; 11 6,40, 6,11;Х 13,15, 13,19; Я 1,67, 11,91; С 1 6,6.1 ь С.,)11,), -,Я. О.-,Вычислено, ",.: С 4;,07; Н 6,39; х 13,06);Я 11,96; С 6,61.П р и м е р 2. )х- (2-Метил-амно-метилпиримидпл) -Х-(2-5- оксикарбоцил - )Х-(метил 3-аминопропиоцил) -3- дитиопропилпеитен -2)- ил) -формамид.Хлористоводородцу)о соль...

Способ получения 2-сульфаниламидо-4-кето-6 трихлорметилтетра гидропиримидина

Загрузка...

Номер патента: 275069

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Лукницкий

МПК: C07D 239/16

Метки: 2-сульфаниламидо-4-кето-6, гидропиримидина, трихлорметилтетра

...14,77; 5 адок промыим количест- Т. пл. 259 - нение слабо водныи маточниквают на фильтревом спирта, дван261 С (с разлохкрастворимо в спгНайдено, %: ХСггН г гС 1 зХ 40 аЬ.Вычислено, %;Предм е 8,10.,50; Я 8,29. зобретен Способ пол кето - 6 - трих. от гачгггогггггггся пропиолактон 5 сульфанилгуаг лением целево мами.Изобретение может наити применение в фармацевтической промышленности.Предлагается способ получения 2-сульфаниламидо-кето - 6 - трихлорметилтетрагидропиримидина, заключающийся в том, что р - трихлорметил - р - пропиолактон сплавляют с эквивалентным количеством п-аминобензолсульфанилгуанидина (сульгина) с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р, Эквимолярную смесь сульгина (200 лгг) и р -...

Получения гетероциклических соединенийспособ

Загрузка...

Номер патента: 275882

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 471/02

Метки: гетероциклических, соединенийспособ

...1- (2-амино-хлорфепил) -1,2,3,4 - тетрагидроизохинолин. После перекристаллизации из смеси метанола и воды соединение плавится при 135 - 136 С.г) 1-(2-Амино-хлорфенил) - 2 - карбоксиметил,2,3,4-тетрагидроизохинолин.Смесь из 5 г 1-(2-амина-хлорфенил)-1,2,3, 4-тетрагидроизохинолина, 4 г этилбромацетата, 25 г триэтиламина и 1 г йодида натрия в 100 слгд этанола нагревают 2 час с обратным холодильником, Затем реакционную смесь упаривают досуха и остаток растворяют в 150 слюд этанола и 40 слс 2 н. водного раствора гидроксида натрия. Полученный раствор нагревают 3 час до 60 С, Затем упаривают275882 Таблица Вычислено, оо Найдено, о Яопри- мера Соединение С Н О С О 68,7 6,1 9,3 5,1 68,7 6,0 8,9 5,0 69,9 6,1 8,6 10,4 69,8 5,9 8,6 4,9 10,8...

Способ получения производньгх 2, 4, 5-тригалоген-имидазолов

Загрузка...

Номер патента: 275884

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранцы, Курт, Швейцари

МПК: C07D 233/68

Метки: 5-тригалоген-имидазолов, производньгх

...раствор отфильтровывают. При охлаждении из фильтрата выпадает в виде кристаллов 1-метилтиометил,4,5-трибромимидазол с т. пл, 97 - 98 С.Пример 2. а) 890 вес. ч. трибромимидазола растворяют в 2800 об. ч. диметилформамида и через этот раствор пропускают 1058 об. ч. хлористого водорода, поднимая при этом температуру до 110 С. Раствор выдерживают в течение 6 час при 130 С, а затем охлаждают до комнатной температуры. Затвердевший раствор в виде кристаллических образований вносят в 1500 вес. ч. льда. Твердый продукт отделяют, промывают водой, высушивают и перекристаллизовывают из 50%- ного спирта, Получившийся таким образом 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 трихлоримидазол имеет т. пл, 177 в 1 С (с разложением) .б) 17,1 вес. ч....

Способ полученияталогенгидратов 3-изотиуроний-2 ос1р(тпилфталимида

Загрузка...

Номер патента: 276039

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Федосеев, Чурилин

МПК: C07D 209/48

Метки: 3-изотиуроний-2, ос1р(тпилфталимида, полученияталогенгидратов

...в литературе галогенгидратов З-изотиуроний-З-оксипропилфтаггизгггда, из которых несложным путем можно получить аналоги АЭТ и АПТ.Согласно предлагаемому способу галогенгидраты тиомочевины подвергают взаимодействию с эпоксипропнлфталимидом при нагревании в среде безводного органического растворителя, например безводного спирта. Процесс желательно проводить при температуре не выше 100 С. Время реакции составляет несколько часов. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 7585%.Пример. 1,57 г (001 моль) свежеприготовленного бромгидрата тиомочевины растворяют в кипящем безводном изопропиловомспирте и добавляют 2,03 г (001 моль) эпоксипропгтлфталимггда. Через 1 час нагревания выпавший бесцветный крнсталлический...

Способ получения полненовых соединений

Загрузка...

Номер патента: 276042

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Азербаев, Курмангазиева, Сарбаен, Ягудеев

МПК: C07D 211/94

Метки: полненовых, соединений

...каучука.Известен способ гидрирования р - у-изомсров 1,4-бис- (1,2,5 - триметил- оксипиперидл) -бутадиина в присутствии скелетного никелсвого :атализатора, палладия и платиновой черни, нанесенных на носителе при температуре 20 - 30 С в среде этилового спирта.Однако в этом способе получают смесь дненовых и предельных соединений.Для увеличения селективпости процесса предложен способ получения полиеновых соединений путем гидрирования гетероатомсодержащих, например кислород-, азот- и серусодеркащих, циклических полиацетилсновых спиртов в присутствии скелетного никелевого с доойвкттмп 1 а при тсмперстту ре С в среде этилового спирта. Жеесс вести в присутствии скелетго катализатора, содержащегол, 276042.3 фф / 1 г, .4Диеновые...

Способ получения дитретичных фенилентетраацетиленовых гликолей пиперидинового ряда

Загрузка...

Номер патента: 276043

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Азербаев, Бос, Ержанов

МПК: C07D 401/02

Метки: гликолей, дитретичных, пиперидинового, ряда, фенилентетраацетиленовых

...Реакция идет со слабым саморазогреванием и закан швается за 30 лгин.Комплекс разлагают водой, выпавший белый осадок отделяют и промывают на фильтре 30 водой, затем концентрированным раствором276043 Предмет изобретения Со гавитслв П. Пурыгин редактор Л, Г. Герасимова Корректор С. М. Сигал Заказ 2871/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, вр, Сапунова, 2 аммиака и снова водой до отсутствия в промывных вод ионов меди, После сушки и пере- кристаллизации из ацетона получают 5,22 г (98,1% ) Р-изомера 1,4-бис-п- (1",2",5"-триметил - 4" - оксипиперидил") - фенилэтин- ил 1-бутадиина,3 с т. пл. 213 - 214 С. При хроматографировании в тонком...

Способ получения производных n-пипepидиh(mopфoлин)-бутин 2-карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 276058

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абдурахимов, Ильхамджанов, Махсумов, Среднеазиатский

МПК: C07D 211/14, C07D 265/30

Метки: 2-карбоновых, n-пипepидиh(mopфoлин)-бутин, кислот, производных

...смеси добавляют 100 мл 5%-ного раствора НС 1 (рН 4 - 3) и экстрагируют этиловым эфиром непрореагировавшую часть пропаргилпальмитата. Водный слой под 30 -связи в области 1315 см -276058 Предмет изобретения Составитель И, Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Коррекгоры: Л. Корогод и Е. ЛасточкинаЗаказ 3398/ Тираж 480 ПодписнзеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. Получение К-пиперидилбутил- пальмитиновой кислоты. В условиях примера 1 в результате реакции смеси, состоящей из 0,45 г параформа, 1 мл пиперидина, 2,95 г пропаргилового эфира пальмитиновой кислоты, 40 мл диоксана и 0,2 г одноиодистой меди,...

Способ получения9-ал кил (арал кил )-2-оксо-4-окси-сб-

Загрузка...

Номер патента: 276059

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Борисов, Кост, Сагитуллин, Юсов

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-оксо-4-окси-сб, арал, киль, получения9-ал

...0,17 г (80% ) 9-метил-оксо- оксп - а - карболина, т. пл. 354 - 358 С (с разложением) после перекристаллизацпп пз водного днметилформамида с добавлением активированного угля.Найдено, ОО: С 67,08; 67,22; Н 4,90; 5,10.С,2 Н.; МОО",.Вычислено, ,: С 67,27; Н 4,71.П р и м е р 2. 9-Бензил-оксо-окси-к-карболин. Смесь 0.35 г гидрохлорида 1-бензпл- ампнопндола, 6,цл дифенплокспда, 0,32 г малонового эфира и 0,15 г сухого триэтпламина нагревают в токе инертного газа в течение 1 час при 220 в 2 С, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и разбавляют 15,ил петролейного эфира. Смолистый осадок отделяют, промывают петролейным эфиром и растворяют в минимальном2760 о 9 Составитель И, Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Корректор В. В....

Гехничьскля сельскохозяйственная академия им. к. а. тимирязева i., . “jffttka

Загрузка...

Номер патента: 276062

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Грандберг, Дашкевич, Московский, Ордена

МПК: C07D 491/048

Метки: jffttka, академия, гехничьскля, им, сельскохозяйственная, тимирязева

...желтоватогомасла, которое прп стоянии закрцсталлцзовывается; т. кип. 46,5 - 47,5 С (цз гексана).Найдено, оо, С 76,09, 76,32; Н 7,88, 8,00.С Нт;КО.Вычислено, %: С 76.15; Н 7,99.УФ-спектр (Н 11 яс 1 ту ГРЯ ЗТ - в спиртетн.тт (1 ое): 216 (4,02); 223 (3,37): 243276062 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Корректор Г. А. Уманец Заказ 2872/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 С 5 Типография, ир. Сапунова, 2 С 1 а 1-1 стМО.Вычислено, %: С 76,80; Н 8,43.УФ-спектр /,кс, кис С 1 ов): 251 (3,75).Пикрат т. пл. 174,5 - -195 С (из спирта).Найдено, о/ М 13,24, 13,04. 5С 1 в 1-1,-,МО Св 11 К,О;.Вычислено, %: М 12,96.П р и м е р...

Способ получения а-оксикетонов индола

Загрузка...

Номер патента: 276063

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Жунгиету, Чухрий

МПК: C07D 209/12

Метки: а-оксикетонов, индола

...в 1 234 в 2 5965,6 Фенил иенилФурил4,29 ) 5,45 4,525,81 5,665,28 70,52 76,83 Предме в среде подходящего еля, например бензочением целевого проглпоксаля растворит щпм выде м способо производньвп органического ла, с последу дукта извести ген и Способ получения личающийся тем,а-оксикетонов ичто индол кипя Изобретение относится к способу получновых соединений ряда индола, которыегут найти применение в качестве полупротов в синтезе разнообразных фармацевских препаратов, в частности аминокетиндольного ряда, или аминоспиртов - ангов триптамина.Предлагаемый способ получениятонов индола заключается в том, чкипятят с производными глиоксаляподходящего органического растворипример бензола, с последующим выцелевого продукта известным способом. г...

Способ получения ы-(адамантил-1)-морфолинов

Загрузка...

Номер патента: 276064

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вильне, Полис

МПК: A61K 31/5375, C07D 295/023, C07D 295/033 ...

Метки: ы-(адамантил-1)-морфолинов

...тО.67,23; 9,86; ".4 4,86; Изобретение относится к областиновых соединений, которые могут прв фармацевтической промы(леццостдают мецьшей токсичцостью по сравеществами подобного действия.Известен способ получеция К-замещегц 1 ых морфолицов, путем циклизации соответствующего диэтацоламица в серной кислоте при повышеццой температуре, предпочтительно при 175 в 1 С. 1Предлагаемый способ М- (адамдцтил)- морфолицов основан цд известной реакции.Способ заключается в том, что 1-бис-(2-оксиэтил) -дмицо-адамацтац подвергают циклизации в серной кислоте предпочтительно при 1 температуре 135 - 140 С. Продукты выделяют известцым способом, в виде основания или его солей. Выход составляет 87 - 90%. П р и м е р 1. Получение хлоргидрата М- (ддд мацтил)...

Способ получения 2, 5-ди(аминофенокси)-4, 6 дифенилпиримидина

Загрузка...

Номер патента: 276065

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мамаев, Фокин

МПК: C07D 239/52

Метки: 5-ди(аминофенокси)-4, дифенилпиримидина

...1,5 г соединения 1 в 60 лтл уксусной кислоты прц комнатной температуре прибавляют раствор 0,3,ил брома в 6 лт.г уксусной кислоты. Смесь кипятят 15 иггн ц растворцтель отгоняют в вакууме. К остатку прибавляют 3 лл спирта ц 6 лт,г пцрцдцца и кипятят 1 час. По охлаждении и смеси прибавляют 30 лил воды, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 5 щ,-цым раствором НС 1, водой, сшртом, эфиром, Выход 1,2 г (80 с 0); т. пл. 288 - 290 С (80 сго-ная уксусная кислота),Найдено, %: С 68,27, 68,11; Н 3,98, 393; Х 10,83, 10,91.Вычислено, %: С 68,57; Н3. 2-Хлор- (и-нитрофенопиримцдиц (111).Смесь 1 г соединения т 1, 4 л,г хлорокцсц276065 Предмет изобретения Составитель Л, Малышева Редактор Л. Калашникова Техред Е. Борисова Корректор Л....

276825

Загрузка...

Номер патента: 276825

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бертрам, Герхард, Федеративна, Фердинанд, Хельмут, Энгельберт

МПК: C07D 209/48

Метки: 276825

...например триметилсилилизотцоцианат, щелочные роданиды, роданид аммония, в присутствии растворителя, например ацетона или без него при температуре 100 - 200 С.П р и м е р 1. 750 г (3,83 лоль) Х-хлорметцлфталамида нагревают вместе с 900 г трцметцлсилилизотиоцианата в аппаратуре для перегонки (2 л колбы Неймана, 20 слг колонны) в масляной,ванне при температуре 160 С. Прц этой температуре наступает отщепление триметилхлорсилана, который отгоняется в приемнике (414 г).Остаток освобождают посредством дистцлляции в вакууме, получаемом с помощью водоструйного насоса, от избыточного триметилсцлилизотцоцпаната (3(о г) ц после удаления цз горячей ванны крцсталлцзуют. Сырой фталимцдотметилцзотиоццатат (830 г, 99,57 о) плавится прц 106 -...

276828

Загрузка...

Номер патента: 276828

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бичам, Иностраина, Иностранцы, Чарльз

МПК: C07D 207/06

Метки: 276828

...раствору бромистого пропаргилмагния, приготовленному из 357 г 3-бромпропина (225 мл) и 72 г магниевых стружек по примеру 8 в эфире прп температуре - 10 С. Обработка по примеру 8 дает 230,9 г 5-хлор- метилгексин-ола(80% ); т, кип. 35 - 40 С (0,7 лг,гг рг. ст.); иР 1,4702,Найдено, го: С 1 23,5.Вычислено для С-,НС 10, о/,: С 1 24,2.146,5 г 5-хлор-метилгексин-олаи 360 г этилендиамина (400 мл) нагревают с обратным холодильником в течение трех суток и обрабатывают по примеру 1. Получают 115,1 г 1- (3-аминоэтил) -2,3,5-триметилпиррола (76% ); т. кпп, 60 - 65 С (0,01 мм рт. сг.); п 1,5171.Найдено, о/о: С 70,3; Н 10,6; М 18,1.Вычислено для СоНгоХь ",о, С 71,1; 1-1 10,5; х 18,4,Гидрирование пиррола (20 г) в тех же условиях, что и в примере 1, дает...

276829

Загрузка...

Номер патента: 276829

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 239/26

Метки: 276829

...Из элюата растворитель выпаривают при пониженном давлении и получают этил-п-хлорфенил-оксипиримид-илацетат с т. пл. 169 - 171 С.П р и м е р 2. Процесс, описанный в примере 1, повторяют, за исключением того, что вместо 4,6-диметил-фенилпиримидина применяют 2-п-хлорфенил,6-диметилпиримидиц в качестве исходного продукта. Получают диэтил- (2-п-хлорфенил-метилпиримид-ил) малонат с т. пл. 88 - 90 С.2-и-Хлорфецил - 4,6 - диметплпцрцмидин, использованный в качестве исходного продукта, можно получить следующим способом,Смесь 10 ч. солянокислого гг-хлорбецза мида, 5,3 ч, ацетилацетона, 7 ч. карбоната калия и 35 ч. воды, нагретой при температуре 100 С в течение 2 час, Водную фазу отделяют путем декантации еще в горячем состоянии от...

276937

Загрузка...

Номер патента: 276937

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гиллер, Полис

МПК: C07D 309/02

Метки: 276937

...ллизации разложеот, промываютат. Получают 27белого кристало без перекрист181 в 1 С (с тся получения соединенайти широкое применекой промышленности.1 й способ получения ие уре адамантиламино-М- ючающийся в том, что вергают взаимодействию отой в безводном органие при кратковременном имолярных количеств исс последующим выделеукта известными приемаильтровыв олом и суш тического) ески чистос т. пл.,6 но,%:С 5ОЛ.лено, %: С Н 778 1 Ч 75; Н 768; И 4 1 редмот из етеп 1 1 НО-Х-ГЛ 10- месь эквиаиа и глюводном орчаса с попродукта мантилак тем, что оадамант ят в без не более целевого 19,4 г (О створяют в 000 мл) и к моль) амин еакционную Выпавший1 лтоль) глюкуроновой кипящем абсолютном раствору добавляют оадамантана в 300 мл смесь кипятят в...

Способ получения о-трифтормнтилзамещенных фталевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 276938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алексеева, Бурмаков, Дашевский, Котлов, Шамис, Ягупольский

МПК: C07B 39/00, C07C 63/72, C07D 307/89 ...

Метки: кислот, о-трифтормнтилзамещенных, фталевых

...кислот до температуры плавлео ния или при обработке уксусным ангидридомобразуются 3-трифторметил- и 1,4-бис(трифторметил) фталевые ангидриды.Строение 1,4-бис (трифторметил) фталевойкислоты доказано декарбоксилированием с медью в хинолпне при 250 С и омылением образующегося гексафтор-а-ксилола до терефталевой кислоты.Г 1 р и м е р 1. Получение дпфторангидрида3-трнфторметилфталевой кислоты (1),5 г гемимеллитовой кислоты и 11 г ЯР 4 нагревают в автоклаве на 100 .1 л при 100 С 1 час, при 120 С 2 час и при 150 С 8 час, продукт извлека 1 от эфиром, выдерживают над ХаЕ и перегоняют в вакууме. Выход 3,9 г (69%); т. кип, 107 - 108 С/15 1.1 рт, ст.; п 1,4408: с 1-",о 1,548; МК, найд, 40,64; выч. 40,35.1-1 аидено, %: Г 4006; 40,21СН,Г-,Ох.зо...

Способ получения диметилмалеинового ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 276943

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бел, Белостоцка

МПК: C07C 51/25, C07D 307/60

Метки: ангидрида, диметилмалеинового

...содержащих фосфор,В результате окисления высаждается кристаллический продукт, состоящий на 98 оо из диметилмалеинового ангидрида, таким образом отпадает необходимость в выделении целевого продукта. Выход ДММЛ в оптимальных условиях достигает 33 вес. оо. В качесгве основных побочных продуктоь образу ю гся ацетон и уксусная кислота, которые лулавливаются водой.П р и м е р 1. Смесь тетраметилэтилена своздухом. содержащую 1 об. % углеводорода,5 пропускают с объемной скоростью 4000 час тпри 400 С через слой си;шкагельваиадийфосфорного катализатора (соотношение ванадий в фосф = 1: 1,2). В поглотителе в видебелых кристаллов высаживается диметилма 10 леиновый ангидрид. Чистота продукта 98%,т, пл. 94 С. Выход ДММА на исходный...

Способ получения 2-оксиметилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 276959

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Киевский, Пилипенко, Удовенко, Чумаков

МПК: C07D 213/30

Метки: 2-оксиметилпиридина

...30 70 С воды. Сразу же образуются сиреневые кристаллы Внутрикомплексного соединения меди с 2-оксцмеплццридццом. Реакция .:дет с выделением тепла, температура повышается до 70 - 80 С. (Подъем температуры выше 80 С вызывает частичное восстановлене мели). Содержмэе колоъ пепеме 1 ццва 1 от В тсчсне0 - 15 л пн, затем Охлаждают до 15 - -18 С. Коисталлы внутрцкомплексного соединения от. деляют фильтрозанием на плотном фпльтрс (Ьс 4), роВаю 4 - 5 раз холодОЙ Водой (по 1,5 - 2 л) и псдсушцвают, продувал воздух (5 - 7 .1 ин), Внутрцкомплексцое соединение перекристаллцзовывают цз водцометанольного раствора, осадок на фильтре растворяют в 10 - 15 ял метилогого спирта, оставшиеся на фильтре кристаллы сульфата калия промывают метанолом, присоединяя...

Способ получения гетероциклических производныхиндола

Загрузка...

Номер патента: 276960

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иванов, Шейнкман

МПК: C07D 209/14, C07D 213/53, C07D 215/12 ...

Метки: гетероциклических, производныхиндола

...смесь выдерж 11- вают 8 чпс в атмосфере азота при 180 - 190"С. К образовавшейся вязкой сиропообразной массе приливают 75,11 л нитробснзола, нагревают 3 час при 100 С, затем фцл 1 тру 1 от и отгоняют в вакууме нитробензол (90 С/10,11 л рт. ст.), затем непрореагировавшие 20,5 г хи полина (112,5 С/10 лил рт. ст.) и 14,5 г ипдола (125 С/10 лл рт. ст.). Оста вш 1 цгся продукт оеакции перегоняют в глубзком вакууме. Получают 14 г (64,0% на прореагировавший хцполин) 2-(индолил-З)-хинолцна,320 С/1 лл рт. ст.), т. пл. 195 -276960 3 Предмет изобоетения 10 Редактор О, Н. Кузнецова Составитель Р. Бочарова Корректоры: О. Зайцеваи Л, Антонова Заказ 288114 Тираж 480 Подп испо; ЦНИИПИ Комитета по делам изобретсиш и открьпий при Совете Министров...

Способ получения 5-

Загрузка...

Номер патента: 276961

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аскаров, Мухитдинова, Страту

МПК: C07D 277/60

...получить 15 новое сочетание Окисного и меркаптобензтиазольного циклов, Наличие двух функциональных групп Обус;1 овливает большую реакционную ,способность соединений, вследствие чего их можно использовать для синтеза самы 20 разноооразных веществ.С другой стороны, соединение, содержащее серу, лишь в незначительной степени изменяет окраску полиолефинов, вследствие чего его можно использовать для стабилизации сзет лых изделий. Интерес исследователей и практиков к этим соединениям всзрос в последние годы в связи с,разраооткой новых типов эластомеров на основе сополимеров и полимеров полиолефинов. 30 Пример 1. Синтез Я Л)- меркаптсбекзтичзола.К 18,9 г (0,1 лго.гь) натриймеркаптобензтиазола добавляют,при 20 - 22 С 27.,6 г (0,3 ло,гь)...

Способ получения метилового эфира 5-броморотовойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 276962

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бритикова, Гоголева

МПК: C07D 239/52

Метки: 5-броморотовойкислоты, метилового, эфира

...приемами. Изобретение касается получения соединений, которые могут быть применены в качестве исходных продуктов для синтеза новых физиологически активных веществ.Предлагается способ получения нового метилового эфира 5-броморотовой кислоты, заключающийся в том, что суспензию оротовой кислоты в метаноле подвергают воздействию молекулярного брома и полученную при этом 5-броморотовую кислоту обрабатывают хлористым водородом при кипячении. Целевой продукт выделяют известнь 1 ми,приемами.П р и м е р 1, Получение метилового эфира 5-броморо говой кислоты.К,суспензии 5 г оротовой кислоты в 100 лгл метилового спирта прибавляют по каплям прн комнатной температуре 2 мл брома ттри перемешивании в течение 2 час. Полученный раствор нагревают при 60 С,...

Способ получения бисфурилидекгексаметилен-диамина

Загрузка...

Номер патента: 276966

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Высокосов, Высокосова, Евстигнеева, Московский, Чащин, Шведченко

МПК: C07D 307/52, C07D 407/12

Метки: бисфурилидекгексаметилен-диамина

...вс,омога тельных веществ для производства синт.тических полимеров, в частности Вулканизаторов фторкаучуков.Известен способ получения би фурилплекгексаметилендиамина взаимодействием фрфурола с гексаметилендиамином в водной среде. Выход целевого продукта б 0 - 75 О.Однако необходима длительная промывка продукта на фильтре водой, что вызьшаст больпие потери целеого продукта.Для увеличения выхода целевого прод;кта и улучшения его качества предлагается бнсфурилиденгексаме. илендиамнн пол чать в присутствии органических или кеоргани ескх оснований с последующим выделением целевого продукта известным способом.Количество добавляемых Оснований должно быть таким, чтобы рН реакционного раствора до загрузки в него гексаметилендиамин равнялся 8 -...

277640

Загрузка...

Номер патента: 277640

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод, Сосьете

МПК: C07D 277/18

Метки: 277640

...карбодии применяя да вместо 3-феппл- ичесгвеп- овремепоцианат, мида на 5 1. Способ получения фенил-имтпазолпдина,3, отличающийся тем лью повышения выхода продукта, азолидин,3-тионподвергают в нофенилчто с цсфенил-тп- аимодейст 11 редлагается новый способ получения фенил-иминофенил-тиазолидина3, который может найти применение в качестве присадки каучука.Известен способ получения фенил-иминофенил-тиазолидина,3 путем взаимодействия дифенилкарбодиимида с монотиокарбонатом этилена при 150 в 2 С в присутствии катализирующей соли щелочного металла. Продукты выделяют известным способом. Выход составляет около 60%,С целью повышения выхода продукта, предлагается новый способ получения фенил- иминофенил-тиазолидина,3, заключающийся в том, что...

Способ получения производных пиразина

Загрузка...

Номер патента: 277641

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Великобритани, Империал, Иностранцы, Франсис

МПК: C07D 241/36

Метки: пиразина, производных

...натрия. Смесь затем упаривают при 50 С и остаток суспендпруют в 60 ч, 0,5 н, раствора гпдроокиси натрия. Полученную суспензию нагревают в течение 5 мин прп 50 С, затем охлаждают до 0 С. Верхний слой жидкости отделяют от масляного остатка, затем обрабатывают углеродом и фильтруют. Фильтрат подкисляют ледяной уксусной кислотой, осажденный твердьш остаток фильтруют, промывают, сушат и перекристаллизовывают из метанола. Получают 3-окси-метил-н-пропил-Я- триазоло -(4,3 а)- пиразин,в виде бледно-желтых кристаллов с т. пл. 183 - 184 С.П р и м ер 2, Раствор 3,5 ч. этилового эфира хлормуравьиной- кислоты в 15 ч. этил277641 ацетата медленно добавляют к раствору 5,1 ч, 2 - гидразино - 5 - метил - 8 - и - пропилпиразина в 50 ч. этилацетата....