C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 310906

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жукаускайте, Каунасский, Кост, Московский, Станкевичус

МПК: C07D 201/02

Метки: кислот, лактамов, о-аминометил-пиридилпропионовых

...растворителя с последующим вь лением целевого продукта известными приемами. скайте и А. П. Стаикевичусут и Московский государственный М, В, Ломоносова с алюминием, прибавляют раствор 4,7 г метилового эфира Р- (3-цианпиридил) акриловой кислоты в 100 лг г метанола и 25 лгуг этилацетата, В смесь вводят водород при обычном давлении до поглощения 1,67 л. Полученный раствор декантируют, осадок промывают дважды по 25 лг,г метанола. Метанольные растворы собирают вместе, полученный раствор фильтруют и выпаривают на водяной бане. К остатку прибавляют этплацетат и перемешивают. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают бензолом. Получают 1,8 г (44,4%) 7-кето,6,8,9-тетрагидропиридо- (3,2-с-азепина, т. пл, 163,5 - 165 С (из воды), При...

Номер патента: 310907

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Фоменко, Швайка

МПК: C07D 253/06, C07D 257/08

Метки: 4-триазина, производных, тетразина

...депрессии тсмпсрагуры плдв. 3. ц 5 С 003 с(ЗЦОМ, 30,11 С 33 Ы." ДрГц )1 МСТО; ом (7737., 297, 221 (1897) .Прц окцслс 3 ц в водно-спиртовой среде0%-ным раствором (горцого жслсза цли прцПРО 1 СКД 11 Ц 1 ЕРСЗ Рс 3 СТВОР ТСКЯ КИС.ОРОДЯ31 БОЗД):(с( 00;:)23",ЮТС 51 КРДСЦЫС КРЦСТЯ;1 ЛЫ;7: (;-.рдсый осадок отфильтровываот, про 333;32 ОТ Водой, СПИРТО) Ц ЭКСТРЯГЦРМ 10 Т ЦСТРО, с 311:м эфцром. Зфц 7 упариваот, остаток пер( кр Стяллзовыв(07 цз этацола. Выкод 30с(,1.1 ые тсмОК 1)дсцьс цОльЯтыс К 1 Рис 2 ли, т. с. 68 - -169 С (цз эдцолд. 11 Яй.(с 3 с.1: С 77,40; 1 5,57.О Вы 3 с,3(330, %: С 77,30; 1 5,2,Пробы с рсакцвом Фслццга цаесвязд 33- цуо гцдрашовус групу ц с бснзальдегидя)15 Цс ГСРБ)(с(ЦО с)Ц:10 ГРГЦ, ОТРЦЦЯТСЛЬ(3 ЫС,П ) и ): с;,) 5. Полмчсцис...

Номер патента: 310912

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бел, Казанкина, Каракулева, Кутьин

МПК: C07D 213/06

Метки: 2-метил-5, винилпиридина, ингибирования, термополимеризации

...5 .ил рт. ст, отогналось 59,0 г МПВ и легких продуктов, 1-еперегоняницаяси часть серцый ицгибптор - содержит 31,0% серы.25 П р и м е р 3. Приготовление серного ицгпбитора ца смеси 2-метил-вицплпиридипа и 2-метил-этплпиридина.100 г смеси, содержащей 56,2 г 2-метилвииплппридина и 43,8 г 2-метпл-этплпири- ЗО дица нагревают с 25 г серы при 150 С в тече310912 Тзблицз Данные по термополимеризации 2-метил-винилпиридина в присутствии серы и серного ингибитораДозировка ингпбитора,Концентрациясеры на .ЧПВ Тип ингиби. Продолжительность прогрева,кас Температура, С о, полимера п/п тора 110 110 10 10 50,1 9,4 0,5 10 9,1 110 10 0,5 3,3 100 10 10 4,8Нет полимера 50 50 0,3 0,49 0,05 50 50 10 0,37 0,01 1 ре 1 ме Изобретения Составитель О....

Номер патента: 311456

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Объединенна, Ративна, Феде

МПК: C07D 251/26, C07D 251/46, C07D 251/52 ...

Метки: гллогенпроизводных, фенокситриазина

...быть использованы смеси из вышеназванны третичных аминов и амидов кислоты.Реакция разложения мо)кет быть проведена как в плавс, так и в инертном растворителе, причем инсртый растворитель может иметь функции настоящего растворителя, а также функции диспергатора, Пододящими растворителями являются алнфатические и ароматические углеводороды, а также простые и циклические эфиры. Из алифатических углеводородов могут быть названы однородные соединения, а также смеси их, как изооткац и бензиновые фракции, например, такнс, область кипения которых 120 - 200 С. Могут быть применены также циклоалифатические соединения, как декагидронафталин. Бецзол, толуол, ксилол, о-дцхлорбензол и нитробсцзол служат примером подходящих ароматичсскнуглеводородов....

Номер патента: 311904

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мандельбаум, Мельников, Никишова

МПК: C07D 209/48

Метки: п-1ш-1ашю1библиотека, хлорметилимидовг

...случае не удастся получить хлорметил имиды, По окончании реакции реакционную массу охлаждают, отфильтровывают и промывают водой. Образующиеся сточные воды от первой реакции предлагается возвращать в процессе на следующие опыты. 30 Выход целевых продуктов 95 и 96%, чистота их 98 - 99%.Реакционная вода может быть использова. на неограниченное число раз, благодаря чему исключается образование сточных вод. Продукты, полученные описанным способом, не требуют дополнительной очистки.П р и м е р 1. К 01 лгогь фталимида прибавлягют 0,11 поль 37%-ного раствора формалина и семикратный избыток 36%-ной соляной кислоты, смесь нагревают до 55 - 60 С и пропускают газообразный НС 1 в течение 8 - 10 час. Затем реакционную смесь охлаждают и осадок...

Номер патента: 311910

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бубнова, Евстигнеева, Московский, Пономарев

МПК: C07D 207/32, C07D 207/34

Метки: 4-метил-3

...- 151 С. Выход оксалата 1,6 г(65 5%).Затем в течение 3 час кипятят 3 г оксалатаи 1,25 г едкого кали в 15,цл воды. Далее раствор осветляют активированным углем, до 20 бавляют 3 г катионита КУ(или амберлита,1 КС) в Н-форме. После нейтрализации катионит отделяют, раствор упаривают и перекристаллизацией пз смеси ацетон - вода (1:1)получают 2,14 г (92%) 4-метил- (2-диэтил 25 аминоэтил)-2-формил - карбоксипиррола ввиде длинных бесцветных призм с т. разл.выше 200 С,Найдено,С 1 зНгоМгОз30 Вычислено ,10 Предлагаемый способ основан на известной реакции и заключается в хлорировании 2,4-диметил-З- (2-диалкиламиноэтил) - 5 - карбэтоксипиррола, например, хлористым сульфур илом и щелочном омылении полученного 4-метил- (2-диалкиламиноэтил) - 2-формил-...

Номер патента: 311911

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бубнова, Евстигнеева, Московский, Пономарев

МПК: C07D 207/32

Метки: 4-диметил-3

...заместители.Известно, что при действии смеси дцметилформамида и хлорокиси фосфора ца производные пиррола в пиррольное кольцо вводится формильная группа.1Предлагаемый способ получения 2,4-диметил- (2-диалкиламцноэтил) -5 - формцлпирролов основан на известной реакции и заключается во взаимодействии 2,4-дцметцл-З-(2- диалкиламиноэтил)-пирролов с дцметилфор мамидом и хлорокисью фосфора при температуре до 45 С в среде нцзкокипящего органического растворителя, например хлористого метилена,Пример. К смеси 1,6 лтл хлорокисц фос фора и 1,5 мл диметилформамида добавляют по каплям раствор 1,7 г 2,4-диметил-З-(2-диэтиламиноэтил)-пиррола в 15,ил сухого хлористого метилена и кипятят 1 час. Затем раствор упарцваст, остаток растворяют в 40 лл воды...

Номер патента: 311912

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Домнина, Махно, Скворцова, Шостаковский

МПК: C07D 209/08

Метки: 3-дигидpoиhдoлa, n-bиhил-2

...индолинового ряда привелок получению Х-винил,3-дигидроиндола, который по сравнению с И-винилиндолом обладает значительно более высокими комплексующими свойствами, так как гидрированиеиндольного кольца приводит к увеличениюдонорных свойств пиррольного азота вследствие повь 1 шения на нем л-электронного заряда. Таким образом, Х-винил,3-дигидроиндол мохкет явиться высокоактивным ионообменником,Предлагаемый способ получения И-винил 2,3-дигидроиндола заключается в том, что2,3-дигидроиндол подвергают взаимодействию с ацетиленом под давлением в присутствии металлического калия при температуре170 в 1 С в среде органического растворителя, например диоксана.П р и м е р. Во вращающийся автоклав емкостью 0,25 л загружают 5,85 г (0,05 моль)индолина,...

Номер патента: 311913

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жукаускайте, Каунасский, Кост, Московский, Станкевичус

МПК: C07D 487/04

Метки: l-keto-4-азаизоиндолинил-3уксусных, кислот

...кислоты 2 и 1,2 г (0,03 г моль) едкого патра, растворенного в 11 мл воды, и нагревают при 120 С в течение 4,5 час. Охлажденный до комнатной температуры раствор подкисляют сначала концентрированной, а затем 12% -ной соляной 2 кислотой до рН 3,5 - 4 (универсальный индикатор) и оставляют на ночь в холодильнике. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре два раза по 10 мл воды и сушат. Получают 0,9 - 1,1 г 1-кето-азаизоиндоли нил-уксусной кислоты с т. пл. 182 в 1 С (разл.). Выход 47 - 5% от теоретического, После двухкратной пере кристаллизации из 50%-ного этанола т. пл. 184 - 185 С (разл.). При хроматографированип на тонком слое окиси алюминия 11 степени активности толщиной 0,2 мл 1 в системе растворителей: этанол 96 -...

Номер патента: 311914

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Емель, Институт, Кагарлицкий, Кан, Кутжанов, Павлов, Суворов

МПК: C07D 213/84

Метки: 3-цианпиридина

...10 час. Продукты реакции улавливают в скрубберах, орошаемых водой, или в системе, состоящей из приемной колбы-расширителя и стеклянных зигзагообразных трубок. По данным хроматографического анализа каталнзат содержит 848 г 3-цианпиридина (75,3% от теории, считая на поданный 2-метил-этилпиридин) и следы непрореагировавшего алкилпиридина. Удалив следы 2-метил-этилппридпна петролейным эфиром, 3-цианпиридин извлекают из реакционной жидкости хлороформом. После высушивания экстракта прокаленным сульфатом натрия его ректифицируют, и отбирают фракцию с т. кип. 100 - 104 С при 24 мя рт. ст. Получают 8,15 г 3-цпанпиридина с т. пл. 50,2 С, что составляет 72,5% от теории (из расчета на поданное сырье).П р и м е р 2. Окислительный аммонолпз...

Номер патента: 311915

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гиллер, Лаздиньш, Шиманска

МПК: C07D 295/023, C07D 295/027

Метки: деаминоциклиза, жидкофазной, контакгной

...подвергают разгонке. Фракционцрованный отбор дцстпллята позволяет выделить высококачественный пиперазин и вернуть на контактирование не вступивший в реакцию исходный этцлендцамин или его олцгомер.П р и м е р 1. В проточном реакторе прц 200 С и давлении 45 атм через стационарный слой катализатора, представляющего собой таблстцрованныц борцд никеля, пропускают 100 г дцэтилентрцампна со скоростью, соответствующей времени контакта 0,3 час. Получают 91,2 г катализатора, содержащего 40,2 г пиперазцна, 47,4 г диэтилентриамцпа, З,б г этилендцамцна ц следы аминоэтцлпцперазцна, Выход пцперазцна 7 б 5% (считая на прореагировавшее сырье) цлц 91,5 оо от теоретически возможного, Производительность катализатора по пцперазипу 1330 гчас,г.П р...

Номер патента: 311916

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Голоечинска, Гуторов

МПК: C07D 473/40

Метки: 7-диметилдигидро, 8-трихлор-3, пуринийдихлорфосфата

...получ ового соединения - 2,6,8-трихлор,7-д илдигидропуринийдихлорфосфата формул Это соединение является промежуточным продуктом в синтезе биологически активных веществ.Предлагаемый способ заключается в том, что теобромин обрабатывают молекулярным хлором в хлорокиси фосфора при температуре ниже точки кипения хлорокиси фосфора с последующим нагреванием реакционной массы при более высокой температуре и выделением целевого продукта обычными приемами.П р и м е р 1. Во взвесь 180 г теобромина в 1 л хлорокиси фосфора пропускают при 40 - 90 С 71 - 73 г сухого хлора, массу нагревают при 60 - 80 С в течение 30 - 40 мин и затем кипятят до образования раствора,Пример 2. К раствору 28,3 г хлора в 400 мл хлорокиси фосфора добавляют 71 г Сухого...

Номер патента: 311917

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

МПК: C07D 473/10

Метки: 311917

...различные диалкиламицы. Кроме того, предлагаемый способ из одного промежуточного соедииеция - 2-диалкил аь 11 ио,7-диметцлгипоксацтшшл-малоцового эфира - позволяетполучить производные теобромипа с различными заместителями в положении 8.П р и м е р 1. 2-Диэтиламино-хлор,7-дметцлгипоксантин (1) .100 г 2,8-дихлортеобромцца в 400 лл дцэтиламцца кипятят 2 - 3 час ц избыток амша отгопяот. Остаток раств 01 з 5 пот В Осцзоле ц о Гделяют хлоргцдрат дцэтиламша. Из растворавыделяют 109 - 110 г продукта 1, ( .95%),т, пл. 108 - 110 С.Для анализа часть вещества растворяют вбензоле, обесцвечцвгпат углем, упаривают цостатокрастираот с эфиром, т. пл. 109 - 1 ОС,Найдецо, %: С 48,81; Н 5,64; С 1 13,20.СНКвСО.Вычислено, %: С 48,98; Н 5,19; С 1...

Номер патента: 312418

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Адольф, Гейнрих, Иностранна, Клаус, Рольф, Руди, Федеративна, Экхард

МПК: C07D 311/20

Метки: 312418

...раннем полубом,Кз и гп име присутствии среде инерт я при темпция примен щим выделе тным спосо СоставТехред Л едакто Заказ 54317ЦН 1 ЛИПИ Комитет Изд. М 1150делам изобретений иМосква, Ж, Раушс апупова, 2 пографпя бензола. После прибавления 13,8 г (0,1 лОль) поташа прикапывают в течение 1 час, перемешивая и поддерживая температуру 50 - 60 С, раствор 29 г (0,1 гиоль) сложного у-хлорпропилэфира 3,4,5 - триметоксибензойной кислоты в 500 гил хлорбепзола, Все это перемешивают 12 час при подогреванпи с обратным холодильником. Затем отфильтровывают раствор в горячем состоянии от нерастворецпой части, Освобождают фильтрат от растворителя в вакууме, полученном при помощи водо- струйного насоса. Остаток растворяют в разбавленной водой соляной...

Номер патента: 312419

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, хиназолинона-2

...из эфира 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4получают 6,7-диметил-фенил-пропаргил- (1 Н)-хишазолинон в виде белых кристаллов, т, пл. 202 - 205 С,Аналогичным способом получают следующие соединения;6-Метилтио - 1-этил 4-фенил(1 Н) -хиназолинон, т, пл. 150 - 151 С1-Этил-фенил-трифторметил(1 Н) - хиназолинон, который сублимируется при 180 С1-Этил-нитро-фенил(1 Н) - хиназолинон,т, пл. 214 - 215 С6-Циано - 1-изопропил - 4-фенил(1 Н) -хиназолинон, т. пл. 138 - 142 С1-Этил-метил-фенил(1 Н) - хиназолинон,т. пл, 160 - 162 С (перекристаллизация изэтилацетата)1-Этил-нитро- фенил - 2(1 Н)-хиназолинон, т. пл. 200 в 2 С (перекристаллизацияиз этилацетата)1-Этил - 6,7-диметокси - 4-фенил(1 Н)-хиназолинон, т. пл. 175 С (перекристаллизацияиз...

Номер патента: 312420

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Пауль, Ханс

МПК: C07D 263/24

Метки: оксазолидина, производных

...- оксазолидин2-(р.Хлорфенил).З.изолропил - 5-(оаллилоксифеноксиметил) - оксазо. лцдин П р и м е р 2. Для получения капсул ис,пользуют 20 лчг 2-фенил-изопропил-(о-аллилоксифеноксиметил) -оксазолидина и 105 лиг полиэтилецгликоля (мол. вес 400).Действующее начало смешивают с полиэтиленгликолем и порциями по 125 лиг вносят в капсулы из мягкой желатины,П р и м е р 3. Новые соединения можно применять вместе с сосудорасшцряющими препаратами, в особенности с расширяющими коронарные сосуды соединениями, прежде всего со сложными эфирами азотистой или азотной кислоты, например с нитроглицерином, пентаэритритолтетранитратом, триэтаноламинотри 12 час с обратным холодильником, Карбонаткалия отфильтровыва от, остаток дистиллиру 1 от...

Номер патента: 312421

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: 312421

...кипения 84 С при давлении 10 мм рт. ст.) в 15 смабсолютного толуола. Нагревание продолжают еще 3 час при температуре маслянойбани 110 С, охлаждают и реакционную смесьтри раза промывают водой по 25 см 3. Толуольный раствор экстрагируют 200 сл 15%ной водной винной кислоты и экстракт трираза промывают бензолом. После щелочногозамещения с помощью 50 сл концентрированного раствора едкого натра выпавшее в осадок основание экстрагируют 150 см 3 бензола.4 О Раствор бсцзола промывают 60 сл 3 воды, выпаривают и остаток дистиллируют в высокомвакууме. Улавливают главную фракцию, перегоцяющуюся прп температуре 218 - 221 С идавлении 0,02 мм рт. ст.45 Для получения бесилята 16,4 г дистиллятаи 7,45 г бензолсульфоновой кислоты при кипении растворяют в...

Номер патента: 312844

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Попов, Симонов

МПК: C07D 233/58, C07D 235/26

Метки: этинилимидазолов

...продукта Тираж 47 одписное ипография, пр. Сапунов кислотой и осадок отфильтровывают. Выход0,5 г (75%); т. пл. 101 - 102 С (разложение).Найдено, %: К 13,0.С 1 гН 1 вКа 02Вычислено, %; Х 13,2.ИК-спектр, см-: 1712 (асо), 2225 (ас с)1-Фенил-этинилимидазол получают разложением в вакууме 0,21 г (1 ммоль) 1-фенил 2-имидазолилпропиоловой кислоты. По окончании декарбоксилирования экстрагируютвязкое масло хлороформом и хроматографируют на окиси алюминия. Выход 0,12 г(а=с - н )Ацетиленид серебра.Найдено: Ад 39,7%.СН,АдиВычислено; Ад 39,2%.П р и м е р 2. 1-Метил-этинилбензимидазол. Исходный метиловый эфир а-бром-р(1-метил-бензимидазолил) -акриловой кислоты получают аналогично метиловому эфируа-бром-р-(1-фенил-,имидазолил) - акриловойкислоты,...

Номер патента: 312847

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Анчугова, Артамонов, Баранов, Нестерчук

МПК: C07D 491/12

Метки: 6-пиридинтетракарбоновой, диангидрида, кислоты

...трудности, так как по существующему способу ее получения она всегда имеет примесь неорганической соли, образующейся в процессе выделения. В случае малейшего загрязнения исходной кислоты при нагревании се с уксусным ангидридом получается смолообразцый продукт, из которого нельзя выделить диангидрид. ходной кисло91 - 93%.Предлагаемванин техпцчновой кислотьла удаленииго тпоцила иции получецц2,3,5,6-пиридпжет вступатьческой солью. П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 84,5 г продукта, содержащего 20,1% 2,3,5,6-пцрпдпцтетракарбоновой кислоты и 79,9% хлористого калия, и добавляют 120 лл свежеперегцанцого хлористого тпоццла. Реакционную смесь кипятят 0 до прекращения...

Номер патента: 313354

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Казунори, Куорин, Мицуру

МПК: C07D 211/16, C07D 211/56

Метки: 313354

...-2 - (3,4,5 триметоксибензамид) -пиперидин.Соединение получено согласно процессу,описанному в примерах 1 - 3. Перекристаллизация из диметилформамида и ацетонитриладает 77,2% аморфного порошка с т. пл,214 в 2 С.Вычислено для СггНг,Озфз Н 0, %: К 10,16,Найдено, О/о. 10,42.П р и м е р 5. 1- (л-аминобензоил) -3- (3,4,5 триметоксибензамид)-пиперидин.Соединение получено согласно процессу,описанному в примерах 1 - 3. Перекристаллизация из диметилформамида и воды дает82% пластинок, т. пл. 219 - 220,5 С.Вычислено для СггНг 705 Мз, %С 63,90;Н 6,58; Х 10,16.Найдено, %. С 63,87; Н 6,60; М 10,18.П р и м е р 6. 1 - (3,5-диаминобепзоил) -3(3,4,5-триметоксибензамид) -ггиггеридин.Соединение получено согласно процессу,описанному в примерах 1 - 3....

Номер патента: 313355

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Альтер, Ганс, Иностранна

МПК: C07D 491/044, C07D 495/04

Метки: оксепинпроизводных, тиепинили

...Ь,-ТИСПцнс рсСГВ 0115 ПОТ В200 лл абсолютного беизол и ирибдвл 5 потцо каплям -., тсчсшс 1 час лри О С к раствору 35,0 г метиламиИя в 200 лиг мста:Олд. Рскциоицчо смесь:сремешцвяют сщс в тсчсице 2 час ири 50 С и д 1 стиллируют рястворисль и избыточ 1 ый метилампп. К остатку прибавляют 100 лл Воды:ногне шуо сус;еизшо экстрагируот эфиром. Зфириый раствор1 ромывают водой, сушат пыд кырбсишгом кыЛ И я И В Ы П с р И В я 1 О Т. О С т я Т 0 К, К 0 т 0 О Ы П С р СКрцет;ЛЛИЗОВЫВсПОТ З ОЕИЗИПК даст 2-ЗСТИЛ 5-метоксц -2,3-дигидро - (11) -дибсизо - (2,3:6,7) -тиепиио-(4,5-с) -ииррол с т пл 127 -129 С,Получешюс основание псрсьодят при помощи метацсульфоцовой кислоты в метыисульа 1 онат с т. 1 л. 223 - 226 С (из с 1 бсол 1 отОгоэтацола).Гр...

Номер патента: 313434

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-карбэтокси-алдизамещен, бензои, л)бути, ных-у-ацетил, ролактонов

...также полупродуктов органическойхимии. 30 Г 1 р ц м е р 1. Получение а-кярбэтоксц-аэтцл-т-ацетил-у-валсроляктоца.В трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой и газоотводцойтрубкой (для отвода выделяющегося бромистого водорода) помещают 0,5 лоло 3-мстил 5-этил,5-дикарбэтоксипсцтяцоцаи 300 лг,сухого четырсххлорпстого углерода. Из кяпслыюй воронки цри псрсмсшикации 3 сдлсццо (так, чтобы ором цс накоплялся) рикяцыкяют 0,5 люль брома, растворенного в 5- -100 .11,1 СС 1, После прибавления бромаобесцвечивация расгвора добавляют 10 г растертого поташа ц продолж яюг церсмсшивяцие 10 - 15 1 ин, затем фильтруют и опоцяюг рястиоритсль. Остаток дьяжды перегоняю.в вакууме. Г 1 олучают а-крбэокси-а-этну-т -11 цсил-У-валеРолактоц с...

Номер патента: 313435

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Апсите, Вентер, Воесою, Гиллер, Калнберг, Крузметра, Чд, Эгерт

МПК: C07D 307/52, C07D 307/70

Метки: производных

...лоло) 3-амицоигацгоцноцог кслоты д 20,гаг орггчсй воды. Быпа;аст желтыйосадок, который после охлаждения реакционной смеси до 15 - 20 С отфиогьг)овыд;гго гпромывают иолой ц сгпгрто, 11 олучсццыйпродукт суц 1 ат па доз,ухе при коцггтцог тсъгпературе.Выход 3-13-(5-питрофърил) в акрилидсцамино-гидацтоицодой кислоты 4,9 г (90% оттеории), т. пл. 210 С( цз спирта).. ьоос (е 10 "), г гг: 247 (1,00); 296 (1,46);405 (2,28)0,85 г (0,003 г ло.гь) 3-(1-(5-нитрофурил 2) - акрилидсцамино - пдантоцнодой кислотысуспецдпруют в 500 лг,г ацетона и перемешивают при комнатнои гезгпературе в тсчсцис3 час. Полученный раствор фильтруот и кнему прибавляют по каплям при г-срсмсгшвании 20 лл 0,152 и. раствора едкого натрия вшгирте, содержащего 0,12 г (0,03 г...

Номер патента: 314749

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Биб, Дверницкий, Киевский, Токсикологии

МПК: C07D 307/885

Метки: галоидзамещенных, фенолфталеинов

...средств используют, например, четыреххлористое олово, без водный хлористый цинк. Выход продуктов 50 - 70%, считая на ангидрид,тез 5-хлорфенолфталеина.хлорфталевого ангидрида, 25г безводного хлористогоширокой пробирке (диа 80 мм) при 110 - 115 С на36 час. Плав растворяютраствора водного едкого ЗОИндикатор 3,3"-Дифтор-б" - хлорфенилфталеин5"-Хлорфеполфталеин3,3",5,5" - Тетраметил 5"-хлорфенолфталеинб"-Хлорфенолфталеин 6,7 - 11,2 7,5 - 10,3 7,8 - П,О 7,9 - 10,7 8,3 - 10,2 8,6 - 11,6 9,0 - 12,09,1 - 11,0 3,3",5,5" - Тстраметилб"-хлор фенолфталснн5"-Хлортимолфталсин 20о . Бутил-б" - хлорфенолфталеинб"-Хлортимолфталеин Таблица 2 Анализ галоидсодержащих фталеиновых индикаторов о О ЮоАнализ,аа 1 асе ааС.ааОЕ ЦаИО ааг РЕ Найденов, %...

Номер патента: 314751

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Безменова, Вител, Дорофеева, Институт, Соболева

МПК: C07C 215/04, C07C 317/18, C07D 333/16 ...

Метки: диоксисульфоновлинейного, простых, р-оксиили, тиоэфиров, эфировили

...карбоновых кислот с выходом 50 - 70 со при селективности 80 - 90% за 3 - 5 час при 40 - 60 С и атмосферном давлении или в инертном растворителе - диэтиловом, или другом аци клическом или циклическом простом эфире, бензоле.По сравнению с известным способом этерификации оксисульфонов диалкилсульфатами предлагаемый способ обладает тем преимуЗИ 751 40 Предмет изобретенияСпособ получения простых эфиров или тиоэфироз 1 з-окси- или Р,р-диоксисульфонов линейного и циклического строения с применением этерификации, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, р-оксиили ,-диоксисульфоны обрабатывают сложными эфирами карбоновых кислот в присутствии алкоголятов щелочньгх металлов при температуре...

Номер патента: 314753

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Фокин, Шишкина

МПК: C07D 213/36

Метки: 6-алкиламинокерамидонинов

...установлено на остарного анализа, по хромато- ЗО графическим данным и спектрам поглощения в видимой ультрафиолетовой области.Пример 1. Суспензию 0,3 г 2-метилкерамидонина, 0,20 мл 40%-ного раствора 1 чаОН и 200 мл 40%-ного метанольного раствора метиламина перемешивают 2 час при комнатной температуре в открытой колбе. Образовавшийся раствор упаривают досуха в вакууме и обрабатывают 5%-ным раствором соляной кислоты для отделения небольшой (5 - 8%) примеси 2-метил-метиламинокерамидонина, Получают 0,25 г (77%) фиолетового 2-метилб-монометиламинокерамидонина, т. пл. 224 - 225 С (из бензола) (использовалась хроматографическая бумага С Ленинградской фабрики2, пропитанная 10%-ным раствором а-бромнафталина в метаноле, В качестве подвижной фазы...

Номер патента: 315350

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Зобретенн, Клаус, Федеративна, Ханс

МПК: C07C 47/04, C07D 323/06

Метки: 315350

...охлаждающего воздуха со скоростью около 1 и,сей. Температура воздуха в ме те его ввода 2 С. Продук 1после пребывания в исевдоожиженном слое втечение 10,тн попадает в промежуточный0 бункер, где хранится 12 час. 11 олучают 877,1 кгполностью гара 1 гтированных от склеивания,хорошо пересыпающихся гранул параформальдегида с содержанием формальдегида до90,2 й. Г 1 ри промывании водой выходящего5 воздуха поглощают 17,3 кг формальдегида.На стенках охлаждающей камеры, верхней части охлаждающей камеры, обдуваемого днищаи устройства для выгрузки не наблюдаетсяникакого отложения параформальдегида.0 Содержание формальдегида в полученномпарафоръ 1 альдегиде можно повысить до 94,9 О 1 о,например, при использовании контактной сушилки, температура...

Номер патента: 315353

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Инк, Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07D 311/76

Метки: изохроманов

...медленно, в течение получаса доливаюг 135 г воды, те:апературе содержимого дают подняться до 1 - 2 С, но так, чтобы не образовался лед. После воды вводят 126 г параформальдегида, в течение 5 мин содержимое колбы перемешивают, поддерживая температуру на уровне от 0 до 5 С.Затем реакционную массу поливают смесью 1 кг льда и 1 кг воды, в результате чего температура поднимается до 32 С, Смесь перемешивают в течение 10 мин, а затем из нее удаляют ни кний слой. 500 г 50 д/-ного водного раствора гндроокиси натрия и 1240 г воды добавляют к оставшемуся верхнему слою и всю смесь оставляют на ночь.Для подкисления смеси добавляют 700 г воды, 500 г концентрированной соляной кислоты, После введения 1 кг воды водную фазу отделяют от верхней...

Номер патента: 315354

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Антон, Иностранна, Иностранцы, Сандос, Эрвин

МПК: C07D 405/04

Метки: 315354

...-пиперидина растворяют в 100 лг,г ледяной уксуснои к слоты и гидрируют в прнсут.15 ствии 1,0 г катализагора палладия (10) гьзугле) при первоначальном давлсниги 5 иг,п и температуре 60 С. 11 ог.гощенгге водорода заканчивается через 5 час. 11 осле огрильгровывапия катализаОра и выпаривания фггльрагг 20 в Вакуу ме 1 э ас вор 5 гОГЯГугггЙ ОстаОк гэ200 лг,г хлороформа и нрноавлягог и нему прн зпе 1 эГггчном пе 1 эехгешиьании раство 1 э г 0 г кар.боната калия в 70 льг воды. Затем персмешивагот 15 лагг, фнльтрэ гот че 1 эез диатомпгогэу го 25 землю, отделяют органическую фазу фильтрата и зкстрагируют водную фазу дважды хггороформом. Обьедпненные хлороформные вы35354 Составитель 3, Аатыпова Текред 3. Н. Тараиенко Редактор Т. Г....

Номер патента: 315355

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Ииостранна, Иностранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных

...Раушская наб., д. 4/5Подписноеинистров СССР 1 ипография,р. Сапунова вместе с азоте.;1 в раствор 13,5 г 2-этил-ацетил,2,3,8 - тетрагидродибензо-Ь, Я -пирроло,4-д -азепина в 70 ля абсолютного тетрагидрофурана, поддерживая с помо:цью льда температуру 0 - 5 С. После перемешивания в теч:пие 1 час при 0 - 5 С и 1 час при 20 - 25 С прибавляют по каплям при охлаждении льдом 30 л 1 л 10,о-ного раствора фосфата нагрия, а затем удаляют тетрагидрофуран в ротационном испарителе. Остаток нагревают 1 час до кипения с 300 л 1 л 4 г 1 соляной кислоты с Ооратнь 1 м холодильнико и посе Охлаждения до 20"С доводят до щелочной реакции по фенолфталеину концентрированным раствором едкого патра и Осажденное основание экстрагируют эфиром. Эфирный раствор...