C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 340170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ииостранна, Иностранец

МПК: C07D 223/28

Метки: 340170

...о, 11-дигид оксамид с.от теооетич метоксиН-д д, лолу чают- т,т Вр е относится к области получединении азепинового ряда, койти применение в фармацевтиленности.ыи спосоо осповаг на известдролпза. где й 1 и Ре - водород,заключается в гидродизе минеральной кпстой соедкения оощей формулы: зепинолянойодпл- ьеакции и ооНеского.ибенз- следуКооректор Е. Миронова Редактор Л. Герасимова Заказ 265/101 Изд, Хо 765 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред. Патент Б. 223 г 10-метоксиН-дибенз-Ь, /) -азе,лина нагревают в 1500 мл абсолютного толуола при,перемешивании до 30. В реакционную смесь после этого впускают поток фосгена. Повышают...

Номер патента: 340171

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 233/54

Метки: n-тритилимидазолов

...имидазол 147 в 1 Х-(л-Хлорфенилдифенилметил)- нмидазолХ 1-(а-Бромфенилдифенилметил) -имидазол 152 Х- (о-Фторфенилдифенилметил)- имидазолХ- (м-Фторфенилдифенилметил)- имидазол 174 Х- (а-Нитрофенилдифенилметил)- имидазоЛ ф 160 в 1е 1Х- (л- рифтюрметилфенилдифенилметил) -иыидазол 156 Х-.(а-Цианофенилдифенилметил)- имидазол 164 Х-,(о-Метоксифенилднфенилметил)- : имидазол 130 Х- (а-Метилфенилдифен илметил)- мидазол 142 Х- (и-Цианофенилдифенилметил)- имидазол 119П ример. -аХлорфенилдифенилметил 1-имидазол,Суспе иди руют мелко измельченную соль серебра имидазола с эквимолярным количеством а-хлорфенилдифенилметилхлорида в абсолютном бензоле, затем при перемешивании без доступа света нагревают приблизительно в течение 3...

Номер патента: 340172

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Федеративна, Ханс

МПК: C07D 291/06

Метки: 340172

...с примерами 7 - 9 маслянистых реакционных продуктах замечено наличие незначителыного количества аналогичного продукта при появлении инфракраоной абсорбции при 160 смкоторая является характерной дляновых гетероцикличеоких соединений.П р и м е р 13. Смесь, состоящую из 14,15 г(0,1 лоль) хлсрида К-,карбонилсульфамино 5 вой кислоты, 11,4 г (0,2 л 1 оль) метилизоциа:ната и 7 мг хлорида цинка, кристаллизуютдальше, выдерживая в течение 15 час притемперату 1 ре 25 С. Полученные таким образом кристачлы идентичны с кристаллами, по 10 лученнььми в соответствии с примером 1,П р,и м е р 14. Смесь, состоящую из141,5 г (1 моль) хлорида К-карбонилсульфаминокнслоты, 114,1 г (2 моль) метилизоцпаната, 400 мл сложного этилового эфвра уксус 15 ной...

Номер патента: 340173

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джон, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/24 ...

Метки: получения3

...кислоты добавляют 12 капель сухого пиридина и 12 капель трех- хлористого фосфора, После перемешивания в течение 2 час при комнатной температуре реакционную смесь выпаривают досуха, разбав- н ляют этилацетатом, промывают холоднои 5/,-ной соляной кислотой, раствором бикар боната натрия, два раза раствором хлористого натрия, сушат над сернокислым магнием, фильтруют, выпаривают и получают 140 мг оранжевого масла.Это масло наносят на две промышленные гластинки для препаративной тонкослойной хроматографии (2 мм) и элюируют смесью бензол-этилацетат (1: 1), Получают 56 мг и-метоксибензиловый эфир 3-хлорметил-фен60 65 оксиацетамидо-Л-цефалоспорановой кислоты, структура которого подтверждена ядерно-...

Номер патента: 340272

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баскаков, Свирска

МПК: C07D 273/04

Метки: 2-арил-4, 2-арил-4-алкил(арил)-5-метил-1, 6изобретение, алкил(арил)-5-метил, аналогами, которые, оксадиазиндионов-3, относится, способу, физиол, являются

...Н 12 К 2 ОзВычислено, %. К 12,71.Реакцию можно проводить и с каталитическим количеством основания, но при этом продолжительность ее увеличится до 24 час.П р и м е р 2, К раствору 2,0 г (0,1 моль) К-метилкарбамоил - К-и- хлорфепилгидроксиламина в 20 мл хлористого метилена при охлаждении до температуры от - 20 до - 15 С добавляют 1,4 г (0,11 моль) а-хлорпропионилхлорида. Охлаждение снимают и к смеси медленно по каплям и при перемешивании добавляют 1,2 г (0,11 моль) триэтиламина, следя за тем, чтобы к концу реакции среда была нейтральной или слабокислой, а проба на гидроксиламиновую группу с хлорным железом - отрицательной. Солянокислый триэтиламин отфильтровывают, фильтрат быстро промывают ледяной водой, и растворитель частично уда 5...

Номер патента: 340660

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 301/26, C07D 303/08, C07D 303/16 ...

Метки: 3-алкил-2, 5-диэпокси, 6-хлоргексановых, алкйловых, кислот, эфиров

...заключается в том, что алкиловый эфир хлоруксусной кислоты конденсируют с 1-алкил,3-эпокси-хлорбутаноном в присутствии алкоголята щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Структуру полученных З-алкил, 3, 4, 5-диэпокси 15 кислот установили с помо пии. Пример 1. К смеси 3 лового эфира монохло 40 г (0,3 моль) 1-метил 20 танона и 200 мл абсолю при перемешивании неб добавляют 27 г (0,5 мол поддерживая при этом 10 - минус 15 С. Посл 25 метилата натрия реакци шивают в течение 6 цас пературе и затем обраба бавленного раствора солРедактор О. Кузнецова Корректор С, Сатагулова,Заказ 3652/15 Изд.1501 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...

Номер патента: 340661

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Безменова, Дульнев

МПК: C07D 333/48

Метки: аминопроизводных, сульфолана

...остаток кристаллизуют из 5 - 10%водного ацетона.В результате получают новые соединения,5 которые могут найти применение в качествебиологически активных веществ, красителей,детергентов, пластификаторов, мономеров,П р и и е р 1. Смесь сульфолена, ариламина и его хлористоводородной соли, взятых10 в молярном соотношении 1; 1: 1, нагреваютпри 175 С 4 час. После охлаждения реакционную массу экстрагируют хлороформом. Хлороформенный экстракт упаривают и остатокперекристаллизовывают из 5 - 10 сс водного15 ацетона,Результаты опытов с различными ариламинами и свойства синтезированных сульфоланилариламинов приведены в таблице.п=С 1 - С,На 1346 5,69 55,10 5,64 1495 1510 1600 3360 Найдено, %: Я 14,35; И 5,8 - 6,02,С 1 оНюзХОз 8...

Номер патента: 340662

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеев, Баранов, Донецкое, Дуленко

МПК: C07D 345/00

Метки: 2-с-пиридинов, селенофено-3

...чпиридин.К 20 мл насыщенного спиртового раствора аммиака,прибавляют 3,4 г (0,01 г моль) 2,3,4, 6-тетраметилселенофено,2-с чпирилий перхлората и реакционную смесь кипятят в течение 10 - 15 мин. После этого реакционную смесь вылизывают в 100 мл холодной воды, органичеоооие продукты экстрагируют эфиром,эфирный раствор промывают водой и сушатедким кали, Эфирный раствор пропускают че 5 рез колонку со 100 г А 1 Оз (длина колонки500 мм), эфир отгоняют. Получают 1,7 г(71%) 2,3,4,6-тетраметилселенофено,2-с-пиридипа, т. пл, 81 - 82 С (из гексана).Найдено, %: 1 ч 6,12,10 С 1 Нз 8 е Д.Вычислено, %: М 5,88.Пикрат плавится при 203 - 202 С (из спирта).Найдено, %: 1 ч 12,36.СлНБК 40 т 8 е.15 Вычислено, %: М 12,00.Хлоргидрат плавится...

Номер патента: 340663

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Думина, Муравьева, Щукина

МПК: C07D 271/10

...10 вать с аммиаком ярко-желтое окрашивание.По окончании процесса катализатор .отфильтровьтвают, промывают 250 мл метиловогоспирта. Фильтрат подкисляют 5 лтл 36%-нойсоляной кислоты 1 и упаривают в вакууме досу 15 ха. Остаток перекристаллизовывают из воды,подкисленной соляной кислотой (300 мл воды+15 мл 36%-ной соляной кислоты). Получают 10,1 г (88,7%) гидрохлорида 2-(2-окси 4-аминофенил) -1,3,4-оксадиазолонав виде20 беоцветных блестящих кристаллов, т. пл.278 С (разложение), смешанная проба с веществом, полуденным другим способом, депрессии температуры плавления не дает, УФспекторы неидентичны. По литературным даниным25 т. пл. (278 С (разложение); 278 С (разложение),При мер 2, К раствору 8,92 г 2-(2-окси.нитрофенил) 1,3,4-оксадиазолонав...

Номер патента: 341231

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернард, Венгерска, Гейги, Иностранна, Франци, Эрнст, Янос

МПК: C07D 307/80, C07D 333/68

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот

...кислоты 3 час кипятят с обратным холодильником в 400 мл абсолютного этанола с 30 мл концентрированной серной кислоты. Затем в вакууме отгоняют 300 мл этанола и распределяют остаток между 300 мл воды и 300 мл простого эфира. Эфирную фазу промывают 200 мл воды, затем дважды насыщенным раствором бикарбоната натрия по 100 мл, высушивают над сульфатом натрия и выпаривают. Остаток дистиллируют в глубоком вакууме. Этиловый эфир 2,3-дигидро-формил - 6,7 - диметилбензофуран-карбоновой кислоты кипит при 132 - 135 С (0,02 мм рт. ст.), выход 26 г (77% от теоретического).в) 2,0 г полученного по примеру 1,б слож ного эфира 2 час кипятят в 20 мл бензолас 0,53 г бутиламина, образующуюся при этом воду удаляют...

Номер патента: 341232

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Питер

МПК: C07D 311/24, C07D 405/06

Метки: б«с-хромониловых, солей

...вещества желтого цвета с т. пл. 264 - 266 С.Найдено, %. С 63,1; Н 3,94.СзрНОоЯ Н 90.Вычислено, /о, С 63,75; Н 3,75,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Динатриевую соль получают из указаннойвыше кислоты сушкой при температуре ниже0 С раствора 0,3 ч. моногидрата бис-(7-бензилокси-карбоксихромон-ил) сульфида и0,08 ч. бикарбоната натрия в 120 ч, воды дообразования 0,3 ч, динатриевой соли бссс-(7 бензилокси-карбоксихромон-ил) сульфида ввиде твердого вещества светло-желтого цвета.П р и м е р 5. Моногидрат 2,2-дикарбокси 5,5,7,7-тетр а мето кси,8-6 их ром он ил а,а). 2-Этоксикарбонил-йод,7 - диметоксихромон.К перемешпваемому раствору этилата натрия, полученного из 4,6 ч, натрия в 100 ч. этанола, добавляют суспензию 9,8 ч, 3-йод-окси...

Номер патента: 341233

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07D 233/18, C07D 239/14, C07D 243/08 ...

Метки: амидинов, циклических

...и 0,2 г серы. Смесь охлаждают и растворяют в 500 мл простого эфира, раствор фильтруют и фильтрат экстрагируют порциями 1 н. соля 50 55 60 65 5 10 15 20 25 30 35 40 45 4ной кислоты по 50 мл каждая, Водный экстракт превращают в основание избытком углекислого натрия и осажденное масло извлекают 200 мл простого эфира. Получают кристаллический 2-а-(2-пиридил)-а-оксибензил 1- 4 5, 6,7,8,9-гексагидробензимидазол. Продукт растворяют в 100 мл бензола, полученный раствор 20 час перемешивают в сухом воздухе, фильтруют и фильтрат выпаривают досуха. Полученный 2- к- (2-пиридил) -а- оксибензил 1-4,5,6, 7,8,9-гексагидробензимидазол из ацетонитрила превращают в соль малеиновой кислоты с т. пл. 152 - 154 С.П р и м е р 5. 1-Ацетил- а-(2-пиридил)...

Номер патента: 341234

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 233/46

Метки: dj•, fc••, v-ffmi(b-hstiiib, всесоюзная, г-а

...42,5 г дигидрохлорида 1-и- (2-аминоэтил) фенилсульфонил - 2-имино- (1,2-диметилбутил)имидазолиди:а и 8,7 г этилизотиоцианата - 1-(гг-(3-этил - 2-тиоуреидо)этил 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 10фепилсульфонил) - 2-имино- (1,2-диметилбутил) импдазолидин с т, пл. 122,5 - 124 С;из 40,9 г дигидрохлорида 1-и-(2-аминоэтил) фснилсульфонил - 2-имино- цпклопентилимидазолидина и 10,1 г н-пропилизотио.цианата - 1-(п- (3-пропил-тиоуреидо)- этолфенилсульфонил - 2-имино- циклопентилимидазолидин с т. пл, 184,5 в 1 С;из 40,9 г дигидрохлорида 1-гг- (2-амино этил) фенилсульфонил - 2-имино- циклопентилимидазолидина и 10,1 г изопропилизотиоцианата - 1-(и- (3-изопропил-тиоуреидо)- этилфенилсульфонил) - 2-имино- циклопентилихгидазолин с т, пл....

Номер патента: 341235

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: 341235

...11 применяют свободное основание. Инертным растворителем могут служить углеводороды, такие как бензол или толуол, галогенуглеводороды, например хлороформ, эфиры, в частности простой эфир или диоксан, низшие алканоны, например метилэтил- или диэтилкетон, или амиды фосфорной кислогы, такие как триамид гексаметилфосфорной кислоты,В случае применения хлоридов или бромидов соединения формулы 111 в качестве реакционноспособного сложного эфира процесс можно вести в присутствии каталитического количества йодида, например йодида натрия.П р и м е р 1, 16 г (0,075 моль) 1-2-(1-пиперазинил) этил - 3 - метил - 2-имидазолидинона и 21 г (0,074 моль) сырого 5-(2-метил-хлорпропил)-5 Н-дибенз-Ь, Я-азепина, 9 г (0,064 моль) карбоната калия и 1 г...

Номер патента: 341236

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 243/12

Метки: 341236

...р 3, 7-Бром-метил -5-(2-пиридил) ) -1 Н,5-бензодиазепин,4- (ЗН,5 Н) -дион.2,8 г (0,01 моль) 2-(2-пиридиламино) -4 бром-г 1-.метиланилина с т, пл. 110 - 112 С растворяют в 50 мл метиленхлорида. После добавления 2 мл пиперидина смесь нагревают докипения, вкапывают в нее 2 г малонилхлоридаи нагревают,под флегмой 3 час. После обработки по примеру 1 получают 7-бром-метил 5-(2-пиридил) -1 Н - 1,5-бензодиазепин - 2,4-(ЗН,5 Н) -дион с т. пл, 197 - 198 С.П р и м е р 4. 7-Хлор-этил-(3-пиридил)1 Н,5-бензодиазепин,4-(ЗН,5 Н) -дион.2,48 г (0,01 моль) 2-(3-пиридиламино) -4 хлор-К-этиланилина с т. пл. 88 - 98 С растворяют в 50 мл хлороформа, добавляют 2 г малонилхлорида и размешивают 3 час при 50 С,После обработки, аналогичной примеру 1, получают...

Номер патента: 341312

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Глушков, Смирнова

МПК: C07D 201/02, C07D 223/10

Метки: а-оксокапролактама

...к получению различных 3-замещенных капролакта мов.Способ заключается в кислотном гидролизе енаминов капролактама общей формулы 1 разбавленными минеральными кислотами при пониженной температуре с последующим вы делением целевого продукта известными методами.а-Оксокапролактам получают по следующему уравнению: г (-0,1 моль) енамина ка оряют в 200 мл СНС 1 з, ра вор охлаждают и при 3 - 5 С к нему по каплям прибавляют 20 мл 20%-ного Н 250, после чего при той же температуре смесь перемешивают 1,5 час. Хлороформный слой отделяют, сушат над 1 а,504 и упаривают в вакууме. Остаток закристаллизовывают гексаном, осадок отфильтровывают и промывают гексаном, Получают 10,5 г (83%) белого кристаллического вещества с т. пл. 71 - 75 С. Для анализа...

Номер патента: 341798

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боброва, Друзин, Коршунов, Кузовлева, Любомилова, Черн, Чист

МПК: C07D 213/70

Метки: диаминоалкилсульфидов, несимметричных, пиридинового, ряда

...при 95 - 115 С, в течение 2 - 5 час. Процесс .проводят, как правило, в присутствии основного ка тализатора, например изобутиламина. Выход диаминоалкилсульфидов составляет 90 - 96,5%. Пример 1. 2-(5-этилпиридил)-этилен- Х 1 ч-ди-этиламиноэтиленсульфид,В реактор загружают 10 г (0,075 моль) М,М- диэтиламиноэтантиола, 20 г (0,15 моль) 2-винил-этилпиридина и 0,73 г (0,01 моль) изобутиламина и нагревают при перемешивании при 100 - 115 С в течение 4 час, При ректификации в вакууме выделяют 19,35 г (выход 96,5%) 2-(5-этилпиридил) -этилен 1-Х,Х-диэтиламиноэтиленсульфида в виде светло-желтой жидкости со слабым специфическим запахом, т. кип. 130 - 132"С/0,45 мм Рт. ст., п 2 оо 1,5223 До 0 9928Найдено, %: Х 10,64, 10,78; 5 12,38, 12,40.СыН 26 М...

Номер патента: 341799

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вейцман, Машкина, Сухарева

МПК: C07D 333/22

Метки: сульфолана

...способу получения сульфолана сульфоленгидрируют в присутствии 1 сульфидов металлов платиновой группы или рения в растворе изопропилового спирта при температуре 50 в 2 С и давлении 100 - 250 атм. Выход целевого продукта 34 в 10 . П р и м е р 2. Пример 1 повторен с тем отличием, что в качестве катализатора используют сульфид рения без носителя, Выход сульфолана о 0%, считая на прореагировавший сульфолен.П р и м е р 3. Пример 1 повторен с тем отличием, что в качестве катализатора используют сульфид рения, нанесенный на у-окись алюминия (20 вес, % рения). Выход сульфолана 50%, считая на прореагировавший сульфолен.П р и м е р 4. Пример 1 повтореличием, что в качестве катализатзуют сульфид рутения, нанесеннькагель (5 вес. % рутения)....

Номер патента: 341800

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Липкий, Смирнов

МПК: C07D 333/12

Метки: бромпроизводных, тиофена

...ст., ио 1,581, а также 10,36 г 2,5-дибромтиофена, т, кип. 86 - 87 С/1 мм рт, ст., про 1,6288,Весовое соотношение 2-бромтнофена и 2,5- дибромтиофена 92: 8.Пример 2,Смешивают 12,62 г (0,1 г люль) 2-ацетилтиофена, 38 мл уксусного ангидрида и 12 мл ледяной уксусной кислоты, Смесь нагревают до 40 С и при этой температуре добавляют к смеси при перемешивании 18,16 г (0,102 г моль) К-бромсукцинимида за 20 - 25 лтин. После введения всего И-бромсукцинимида перемешивают еще 1 час при 40 С и затем выливают в 200 мл холодной воды. После разложения уксусного ангидрида осадок отфильтровывают, промывают водой и перегоняют с водяным паром. Выход 2-ацетил-бромтиофена 14,76 г (72% от террии), т. пл. 94 - 95 С.341800 Предмет из о бр е те ни я Составитель...

Номер патента: 341801

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 277/54, C07D 417/12

Метки: производных, тиазолидона-2

...он(т, п олидонон(т. чно полу анон-и зл., выхо нотиазол л. 224 С 2,4-(тиаз пл. 226 Св том, что тиазолидин двергают взаимодейст Способ заключаетон,4-гидразонИзобретение относится к области получения новых производных тиазолидона, обладающих повышенной фармакологической активностью, а также повышенной реакционной способностью, что позволит их широко использовать в органическом синтезе, а также в качестве реактивов для неорганического анализа.Известно, что при взаимодействии тиокарбонильных гетероциклических соединений с производными гидразина образуются соответствующие гидразоны.Предлагаемый способ осреакции получения произ д д наобщей формулы: втпо с 1,3-тиазандптионом,4, или 3,3-диметилсп-бис-(1,3-тиазандитионом,4), или...

Номер патента: 342337

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Акира, Кацудзи, Кацутоси, Кейитиро, Сигео, Тадаси, Тосиаки

МПК: C07D 207/404

Метки: 1пдтетно-щни, всесоюзная, гбиблиотгпл

...3,3)-диметилянтарной кислоты.Исходное моноанилидное производное нагревают при перемешивании при 90 - 100 С в присутствии дегидратирующего агента, например уксусного ангидрида, ацетилхлорида, пятихлористого фосфора, хлорокиси фосфора.Целевой продукт получают с высоким выхо дом. Время реакции 1 час.П р и м е р ы 1 - 11. Смесь 0,1 моль производного моноанилнда янтарной кислоты, 50 г уксусного ангидрида и 1,0 г безводного ацетата натрия загружают в четырехгорлую колбу 10 объемом 100 мл и перемешивают при 90 -100 С в течение 1 час. Затем уксусную кислоту и уксусный ангидрид отгоняют в вакууме, остаток промывают водой и сушат, Целевой продукт получают почти в чистом виде с вы соким выходом, После перекристаллизациииз спирта...

Номер патента: 342339

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бристол, Джон, Иностранна, Ирвинг, Соединенные

МПК: C07D 405/14

Метки: кумермицинов, производных

...остатка. Этилацетатный раствор экстрагируют 5 Х Х 500 мл 5/о-ным водным раствором ХаНСОз, сушат над безводным сульфатом натрия, Рас. твор концентрируют в вакууме досуха, оста 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ток растворяют в 200 мл горячего этилацетата, фильтруют для удаления нерастворимого осадка и проводят фракционированное осаж. донне н-гексаном, получая пять фракций. Третья фракция (780 мг) содержит целевой продукт.Найдено, /,: С 61,27; Н 6,36; М 4,56.Сз НззОо%Вычислено, о/о. С 61,04; Н 6,01; К 4,91.П р и м е р 4. 3-(2-Бутенамидо) -4-окси-мстил-3-0 - (5-метил-пирролилкарбонил)-новиосилокси-кумарин.Раствор 6,55 г (62,6 ммоль) кротонилхлорида в 50 мл тетрагидрофурана при 25 С добавляют по каплям к перемешиваемому раствору 20,0 г...

Номер патента: 342344

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Курт, Феб, Хемише, Херма

МПК: C07D 209/28

Метки: 1-(п-хлорбензоил)-2-метил-5, метоксииндолил

...в раствор. Реакционную массу медленно охлаждают до 15 С, выделившийся через 3 - 4 час продукт отсасывают, промывают два раза примерно 12 мл воды, сушат на воздухе и затем в сушильном шкафу при 70 С, Получают 45 - 49 г коричневатых правильных кристаллов У-формил-пметоксифенилгидразина, т. пл. 158 - 160 С. Из воды или метилового спирта выкристаллизовываются пластинчатые кристаллы с т. пл.162 в 1 С.Вычислено, %: С 57,8; Н 6,03; Х 16,87.СзН 1 оЫгОг (152,18),Найдено, %: С 57,8; Н 6,47; Х 16,73. К суспензии 40 г У-формил-и-метоксифенилгидразина, т, пл. 158 - 160 С, в 124 мл сухого бензола и 19,04 г пиридина при перемешивании в температуре 50 - 60 С прибавляют по каплям 41,4 г п-хлорбензоилхлорида. Реакционную смесь нагревают до кипения,...

Номер патента: 342345

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 405/04, C07D 409/04

Метки: 2-(пиридил)-тетрагидропиранов, пиридил)-тетрагидротиопиранов

...Составитель П. Терентьев Техред Л. КуклинаКорректор Л. Орлова Редактор Т. Шарганова Заказ 2032/10 Изд,884 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3атмосфере азота при - 40 С. Получают раствор А,Через раствор 28 г 2.дигидропирана в 100 мл безводного эфира, охлажденный до - 10 С, пропускают 12,2 г сухого хлора с такой скоростью, что температура не превышает - 10 С. Затем раствор охлаждают до - 40 С и в атмосфере азота при перемешивании медленно вводят в раствор А, охлажденный до - 40 С. Перемешивают 1 час при - 40 С, оставляют нагреваться до комнатной температуры и добавляют 200 мл 2 н. соляной кислоты. Кислотную...

Номер патента: 342346

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...Кипятят 4 час с обратным холодильником,выпаривают в вакууме и остаток сушат 8 часпри 70 - 80 С в высоком вакууме,15 Способ получения производных имидазолидинона общей формулы Нг аз25 где Х - водород, хлор; т=2; К - метил,80 этил; К и Кз - водород или вместе дополнительная связь, или их солей, отличающийся тем, что соединение общей формулы Рг Рз35 СН 2- СН- СН 2-14 ЮСН 3 40 где Х, Рз и Кз имеют вышеуказанные значения, или его производное, содержащее щелочной металл, обрабатывают соединением об щей формулыгде Ъ - галоид, К имеет вышеназванные значения, или его производным, содержащим щелочной металл, с последующим выделением целевого продукта известными приемами в свободном виде или в виде его соли. оставитель Т. Архипо Техред Л....

Номер патента: 342347

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...Раствор высушивают над сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. Остаток перегоняют в высоком вакууме и получают 101,5 г (94,8%) 1-(2- метил-ацетоксипропил) - 4 - метилпиперазина, т. кип. 66 - 69 С/0,03 ссм.К раствору 48,8 г (0,46 моль) бромциана в 200 ссл абсолютного бензола прибавляют за 45 мин по каплям при охлаждении льдом раствор 90 г (0,42 моль) 1-(2-метил-ацетоксипропил)-4-метилпиперазина в 300 мл абсолютного бензола. Реакционную смесь кипятят 75 мин с обратным холодильником, охлаждают, осадок отсасывают и промывают бензолом, После выпаривания фильтрата в вакууме получают 81,5 г сырого 4-(2-метил-ацетоксппропил) -1-пиперазинкарбонитрила. 91,0 г этого продукта и 600 лл 2 н. соляной кислоты кипятят 18 час с обратным холодильником....

Номер патента: 342348

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 403/06

Метки: иотека

...в 45при охлажденииси натрия. ТолуО свободное осно раствору 34,0 г (0,1 моль) -3-хлорпропил)-1 - пиперазинл-имидазолидинон - дигидмл воды добавляют толуол и льдом 90 мл конц. гидроокиольный раствор, содержащий вание, отделяют от водной342348 фазы, высушивают над гидроокисью натрия и прибавляют по каплям при 75 С к суспензии натриевого производного З-хлор,11-дигидроН-дибенз-(Ь,)-азепина, для получения которого 0,11 моль амида натрия в 9 мл абсолютного толуола и 23,0 г (0,1 моль) 3-хлор,11-дигидро - 5 Н - дибенз - (Ь,) - азепина в 180 мл абсолютного толуола нагревают 1 час до 90 С при перемешивании в отсутствие влаги и под азотом. Реакционную смесь кипятят 10 16 час с обратным холодильником, охлаждают и промывают водой....

Номер патента: 342349

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Клод

МПК: C07C 143/80, C07D 233/46

Метки: производных, я-амииоалкилбензолсульфонамида

...и 14,6 г втор-бутиламина 1-и-(2-бутирамидоэтил)-фенилсульфонил-имино- втор - бутилимидазолидин;из 40,2 г И-и-(2-бутирамидоэтил)-фенилсульфонил-К-бромэтилцианамида и 14,6 г трет-бутиламина 1- и- (2-бутирамидоэтил) -фенилсульфонил-имино-трет - бутилимидазолидин, т. пл. 148 - 149 С;из 41,6 г М-и-(2-изовалерамидоэтил) -фенилсульфонил - М - 2 - бромэтилцианамида и 14,6 г трет-бутила мина 1- и- (2-изовалерамидоэтил) -фенилсульфонил -2-имино-трет - бутилимидазолидин, т. пл. 152 в 1 С;из 41,6 г М-и-(2-валерамидоэтил)-фенилсульфонил-К-бромэтилцианида и 17 г циклопентиламина 1-и-(2-валерамидоэтил)- феннлсульфонил-имино- циклопентилимидазолидин, т. пл. 132 - 134 С;510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5из 40,2 г...

Номер патента: 342350

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Матиас, Роберт, Федеративн, Федеративна

МПК: C07D 243/24, C07D 243/38

Метки: диаллиллминоалканоиламидов

...Ь, е - (1,4) -диазепин-она (т. пл.174 - 175 С) и 25 мл диаллиламина нагревают 6 час с обратным холодильником в 200 мл диоксана, После отгонки диоксана остаток растворяют в метиленхлориде, промываю г водой и выпаривают. Этанольный раствор остатка слабо подкисляют разбавленной водной соляной кислотой и выпаривают в вакууме. Полученный гидрохлорид перекристаллизовывают из изопропанола. Выход 28%.Вычислено, %: И 10,20; С 1 8,61.СгзНгоС 1 Ы 302 (411,9)Найдено, %: Х 10,17; С 18,84,П р и м е р 11. Аналогично примеру 8 5-(3- диаллиламипопропиопил) -5,10.дигидро - 11 Н- дибензо-Ь, е-(1,4) -диазепин-он получают из 5-(3-хлорпропионил) -5,10-дигидроН-дибензо-Ь,е-(1,4)-диазепин-она и диаллиламина. Т. пл, 120 - 121 С (уксусный эфир), выход...

Номер патента: 342351

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жерзльд, Соединенные, Уиллиам, Филип

МПК: C07D 251/44

Метки: 4-дихлор-6-низш, алкиламино-5-триазинов

...использования всего изопропиламина. Присутствие заметных количеств изопропиламина в реакционном продукте, содержащем 2,4-дихлор-бизопропиламино-триазин, при производстве атразина приводит к загрязнению конечного продукта - 2-хлор-этиламино-изопропиламипо-триазина. Использование менее 0,95 моль изопропиламина на 1 моль цианурхлсрида приводит к увеличению времени реакции и, следовательно, к увеличению потерь из-за гидролиза. Если количество изопропиламина меньше, чем необходимо по стехцомегрии, то непрореагировавший цианурхлорид попадает в следующую зону и превращается там в побочные продукты, как симазин, или гидролизуется. Поэтому целесообразно выбрать такие условия и использовать такие количества цианурхлорида, гидроокиси щелочного...