C07D — Гетероциклические соединения

Страница 110

Способ получения производных п-аминоалкилбензолсульфонамида

Загрузка...

Номер патента: 360773

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод

МПК: C07D 233/02

Метки: п-аминоалкилбензолсульфонамида, производных

...п-(2-ацетамидопропил) - бензолсульфонилхлорид;из 18,7 г К-(3-фенилпропил) - ацетамида и 35,0 г хлорсульфоновой кислоты п-(3-ацетамидопропил) - бензолсульфонилхлорид;из 19,1 г К-(3-фенилпропил) - К-метилацетамида и 35,0 г хлорсульфоновой кислоты п- (2-К-метилацетамидопропил) - бензолсульфонилхлорида;из 17,7 г М-фенилэтилпропионамида и 35,0 г хлорсульфоновой кислоты о-(2-пропионамидоэтнл) - 6 ензолсульфонилхлорид;из 19,1 г И-фенилэтилбутирамида и 50,0 г хлорсульфоновой кислоты п- (2-бутирамидоэтил) - бензолсульфонилхлорид;из 20,5 г К-фенилэтилвалерамида и 35,0 г хлорсульфоновой кислоты получают а-(2-валеп амидоэтил) - бензолсульфонилхлорид;из 20,5 г К-фенилэтилизовалепамида и 35,0 г хлорсульфоновой кислоты и- (2-изовалерамидоэтил) -...

Способ получения 2

Загрузка...

Номер патента: 360774

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Ханс

МПК: C07D 239/82

...Н) -хиназолинон,К охлажденному до 0 - 5 С раствору 13,9 г 1-изопропил-метил - 4 - фенил(1 Н) -хиназолинона в 50 мл концентрированной серной кислоты прибавляют по каплям в течение 10 мин раствор 6,07 нитрата калия в 15 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор нагревают до комнатной темпеФ 4ратуры, затем перемешивают в течение 2 часи выливают на ледяную воду. Выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в 100 млдиэтилового эфира, раствор промывают100 мл воды и сушат над безводным сульфатом натрия. Смесь отфильтровывают, фильтрат выпаривают, причем получают 1-изопропил-метил-нитро - 4-фенил(1 Н) - хиназолинон, т. пл. 192 - 194 С.10 г) 6-Диметиламино - 1-изопропил - 7-метил 4-фени ч(1 Н) -хин азолинон,Смесь 8 г...

Способ получения замещенной бензолсульфонилмочевины

Загрузка...

Номер патента: 383284

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Карл, Руди, Хельмут

МПК: C07C 311/58, C07D 231/56

Метки: бензолсульфонилмочевины, замещенной

...5мо;,Составитель Л. Епишнна Техред Л. Богданова Редактор О. Кузнецова Корректор Г. Запорожец Заказ 2337/6 Изд, Мо 621 Тираж 523 ПодпнсноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типографнн, пр. Сапунова, 2 В качестве звена в указанной формуле можно назвать например, следующие кольцевые системы: Ф . Г Ъ, ОСн 2 Сн 2 ОСн 5ОСН 2 СН 20 С 2 Н 5 Я-; ( "- й 0-( .)- ОСН)4 ОСИ Сн 2 осн Предлагаемый способ состоит в том, что соответствующую бензолсульфинил- или бензолсульфенилмочевину окисляют. Окисление следует проводить предпочтительно с помощью перманганата. Целевой продукт выделяют известными способами.Полученные соединения могут быть переведены в их соли путем обработки...

Способ получения производных циклогептена

Загрузка...

Номер патента: 383288

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вальтер

МПК: C07D 209/52

Метки: производных, циклогептена

...причем выкристаллизовывается обеттзил-гттдратроповая кислота. Сырье отфильтровывают, промывают водой, высушивают в вакууме при 60 С ц псрекрцсталлцзовывают из 50 %-ттого этацола, т, пл. 94 - 96 С.1 О) 217 г (0,91 лоло) о-бецзттл-птдратроповой кислоты 11 2170 г полцфосфорцо 11 1,ттс,чотьт цагревают в течение 75 мин прц хорошем перемешцваццц до 80 С, Затем горячую реакциоццую смесь выливают ца 3 г воды, суспецзию перемешивают и температуру удерживают прцбавлештем льда при 20 - 40 С. Осажденцые кристаллы отфильтровывают и растворяют в простом эфире. Эфирный раствор промывают водой, высушивают цад сульфатом цатрпя и выпаривают, Остаток перегоняют в высоком гакууме, Сырье кипятят при т. кп.135 - 140 С (0,03 торр.) . Дттстиллят...

Способ получения дигидро-3-

Загрузка...

Номер патента: 383289

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Эрвин

МПК: C07D 211/40, C07D 307/33, C07D 405/04 ...

Метки: дигидро-3

...медленно кристаллизующийся остаток избензола - петролейного эфира. Т, пл.92 - 94 С.Аналогично примеру 6 можно получать также следующие соединения формулы (1):3-(1-м-хлорфенэтил-гидрокси-пиперидил)дигидро(ЗН)-фуранон с т. пл. 76 - 78 С; 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3- (1-и-аминофенэтил - 4 - гидрокси-пиперидил) - дигидро - 2(ЗН) - фуранон с т, пл.145 в 1 С.П р и м е р 9. Дигидро- (4-гидрокси-о-метоксифенэтил-пиперидил) -2 (ЗН) -фуранон.К суспензии 16,5 г дигидро-(4-гидроксипиперидил) -2(ЗН) -фуранона и 14,8 г карбоната калия в 165 мл диметилформамида прибавляют по каплям раствор 19,1 г о-метоксифенэтилбромида в 50 мл диметилформамида, перемешивая при 60 С. Дают реакционной смеси реагировать еще в течение 3 час при 60 Си...

Способ получения производных 1, 4-дигидропиридина. 12

Загрузка...

Номер патента: 383290

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вульф, Иностранцы

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...эфира 3-ами 11 окротоиово кислоты в течение 6 час при 100 С (нармжная температура) в количестве 7 г (из спирта/димстилформамида), т. пл, 200 С.Д, Простой метиловый эфир 4- (2-фторфенил) -2,6- диметил - 3 - ацето,4- дигцдропиридин-карбоцовой кислоты ооразустся из 20,8 г 2-фторбензилидеиацстцлацстоиа и 13 г простого мстцлового эфира 3-аминокротоновой кислогы в течение 5 час цри 100 С (наружная температура) в кол.честве 12 г (из метанола), т. пл. 177 С.Е. Простой этиловый эфир 4-(2-трифтормстилфенил) -2,6 - ди метил - 3 - ацето,4-липдропцридин-карбоновой кислоты синтезируют из 12,8 г 2-трифторметилбеиз 11 лиденацстилацетона и 6,5 см простого этилового эфира Р.аминокротоновой кислоты в течение 6 час при 100 С (нарркная температура) в...

383291

Загрузка...

Номер патента: 383291

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Каору, Сигеру, Тойозо, Тосиаки, Хироюки

МПК: C07C 93/00, C07D 213/81

Метки: 383291

...час прц 55"С,Целевой продукт выделяют известным способом,383291 1. Способ получения производных хлорам)еникола н тнофеникола общей формулы11 СОС 11 С 12 С 011 Н 2У -"=СН - СН - СН 2, - ОСОСН 2 - ХОН Х где Х - атом галогена;Ъ - нитро- или метилсульфонильная группа,от.гичающиася тем, что эфир галоидуксуснойхлорамфеникола нли тиофеникола общей формулы где Х и 1 имеют указанные зачепия, подвергают взаимодействию с карбамоилпириднном формулы СОХН 2 ем целевого продук с последующ та известным2. Способ реакцию про растворителя ма, ацетонит избытка карб им выделенспособом.поп. 1, от,водят в прнапрюерзтла, димеамонлпнрнд исчаюи 1 иися тем, что исутствин полярного ацетона, хлорофортнлформамида, или ина,Составитель Г, Мосина Тсхред Л. Богданова...

Способ получения 1-нитро-9-(диалкиламиналкиламин) акридина1предлагается способ получения новых производных акридина, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности в качестве физиологически ак

Загрузка...

Номер патента: 383292

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Где, Его, Затем, Нитро, Образу, Осаждени, Осушени, Очища, Полученное, Приче, Способ, Час, Что

МПК: C07D 219/12

Метки: 1-нитро-9-(диалкиламиналкиламин, акридина, акридина1предлагается, качестве, которые, могут, найти, новых, применение, производных, промышленности, фармацевтической, физиологически

...будет завершена. В случае продления времени нагревания или повышения температуры в ходе реакции образуются смолистые вещества, понижающие производительность и затрудняю щие выделение и очистку продукта,Продукт выделяют путем подщела реакционной смеси, экстрагированияосушения и осаждения целевого про383292 Предмет изобретения МОг %Щ 1 йг г где К, - группа - (СН)Кг - алкил.отличающийся тем, чтопроцесса, на смесь 1- ина действуют пиридиномпиридиновое соединенидина подвергают взаимоводородной солью амина и с целью упрощения -нитро-хлоракридиполученное при этом 1-нитро-хлоракрндействию с хлористо- общей формулы г 1 В 1% где К и Кг имеют ука 60 - 120 С с последующи реакционной смеси и продукта известными пр занные значения, при ми...

Способ получения кислотных солей инденопиридинов1изобретение относится к области получения новых кислотных солей инденопиридинов, обладаюидих высокой фитологической активностью. известны инденопиридины и их кис

Загрузка...

Номер патента: 383293

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бензолсульфокислотой, Бромиды, Водород, Где, Имеют, Когда, Низший, Обладают, Подразумеваютс, Предпочтительно, Радикалов, Серной, Содержащие, Сол, Так

МПК: C07D 221/16

Метки: активностью, высокой, известны, инденопиридинов, инденопиридинов1изобретение, инденопиридины, кис, кислотных, новых, обладаюидих, области, относится, солей, фитологической

...Н) -индено - 1,2-с - пиридип 5 10 15 20 25 30 35 пропионовой кислоты в течение 15 мин варят при обратном потоке с 100 лгл 2 н. соляной кислоты. Полученное соединение охлаждают, отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Т. пл. 285 - 287 С (с разложением).П р и м е р 5. 2-(2-иианоэти,г)-1,3,4,9 Ь-тетра- гидро(2 Н)-индено,2-с -ггиридин-гидрохго - рид.Раствор 10 г 2-(2-цианоэтил) -1,3,4,4 а,9 Ь-гексагидро-окси(2 Н) -индено,2-с - пиридина в 100 мл 2 н. соляной кислоты в течение 15 лгин кипятят с обратным холодильником, Затем выпаривают в вакууме, дополнительно выпаривают этаполом, а остаток два раза перекристаллизовывают из этанола. Полученное соединение плавится при 297 - 300 С (с разложением),П р и м е р 6,...

383294

Загрузка...

Номер патента: 383294

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вернер, Ганс, Герберт, Иностранцы

МПК: C07D 233/50

Метки: 383294

...метанола. Реакционную смесь, ставшую за это время прозрачной, концентрируют в вакууме досуха и вязкий остаток в колбе растворяют в разбавленной соляной кислоте. После отсасывания над углем солянокислый прозрачный фильтрат подвергают при различных значениях рН фракционной экстракцип простым эфиром. Эфирные экстракты, содержа щие новое соединение (определено с помощью тонкослойиой хроматографии), выл шиваю х и затем примешивают эфирную соляную кислоту до достижения слабокислой реакции, после чего выпадает гидрохлорид 1-(2-оксиэтил)-2-(2,4-дихлорфенил)амино - 2 - имидазолина - (2) в виде белых кристаллов. Выход составляет 4,8 г (30,8% от теоретического), т. пл, 163 в 1 С. Аналогично примеру 2 получают и следующие соединения: 1- (2-оксиэтил)...

Способ получения замещенных ы-аллил-2-ариламино имидазолинов

Загрузка...

Номер патента: 383295

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вернер, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 233/50

Метки: замещенных, имидазолинов, ы-аллил-2-ариламино

...хлор - 4 - метилфенил) - И - кротиламино -имидазолин- (2),Выход 11,3 О/, теории. Т. пл. соли щавелевойкислоты 119 в 1 С.П р и м е р 3. 2-И,6-дихлорфенил) -Х-(цисхлораллил) -амино -имидазолин-(2),28,3 г (0,123 моль) 2-(2,6-дихлорфенилами.но)-имидазолина-(2) нагревают вместе с 20,4 г(150%) цис,3-дихлорпропенас т. кип. 103 Си 14,3 г (110%) карбоната натрия в 100 млн-бутанола в течение 6 час с обратным холодильником. После этого реакция практическизавершена, Затем реакционную смесь упаривают в вакууме досуха, и остаток растворяютв 1 н. соляной кислоте.Прозрачный, желтый кислый раствор экстрагируют несколько раз простым эфиром(эфирные экстракты удаляют) и очищают егоактивированным углем. Затем осуществляютфракционную экстракцию...

Способ получения производных 1, 2, 3, 4-тетрагидрохиназолинона 4

Загрузка...

Номер патента: 383296

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ибо, Паоло

МПК: C07D 239/88

Метки: 4-тетрагидрохиназолинона, производных

...оед водород, м метил или амещенныммом, метило целое числ модействие соединений формулы 11 с иями формулы 111 можно осущестсреде растворителя, например пири3"32 ог 1 где Я - диметиламино-, диэтиламиногруппа, морфолиновая или ииперидиновая группа,Р - водород, метил или фенил,Г - метил или фенил, который можетбыть незамещенным или замещенным хлором или бромом, метилом или метоксилом,гг - целое ч 1 исло со значением 1 пли 2,от,1 и;пюпийся тем, что соедтнения форму,.ы где Г и Р" имеют вышеуказа подвергают взаимодействию с формулы ые значения,соединения ми Х - СО(СН,)Я ю-в" Я 1,Г Н 1 СОЯ ДгЗгде Х - галоид, значение, с посл вых соединений бодном виде или Составитель Ф. Михайлиць Техред Т. Миронова Корректор А, Дзесов Иванова едактор Изд. ЛЪ...

Способ получения производных 2, 6-диморфолино8 алканоламинопиримидо 5, 4-d пиримидина1

Загрузка...

Номер патента: 383298

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Заключаетс, Которые, Мами, Обла, Оксиалкильпый, Позвол, Предлагаемый, Предлагаетс, Что

МПК: C07D 295/00, C07D 487/04

Метки: 6-диморфолино8, алканоламинопиримидо, пиримидина1, производных

...до значения рН приблизительно 8, осаждают продукт реакции в виде желтого осадка. После непродолжительного отстаивания его отсасывают, промывают водой, сушат ц для дальнейшей очистки перекрцсталлизовывают из метанола. Выход 3,4 г (76% от теоретического), т. пл. 160 - 62 С.П р и м е р 2. 8-Этанолгексаноламино,6-дцморфолинопиримидо 5,4,-д 1 пиримидин получают из 4,8-бис-(этанолгексаноламино) -2,6- диморфолинопиримидо 5,4-дпиримидина аналогично примеру 1, т, пл. 148 - 149 С.П р и м е р 3. 8-Этанолпентаноламино,6-диморфолинопиримидо 5,4-с пиримидин получают из 4,8-бис- (этанолпентаноламино) -2,6-дцморфолинопиримидо 5,4-спиримидица аналогично примеру 1, т, пл. 137 в 1 С,П р и м е р 4. 8-Этилбутаноламино,6-дцморфолинопиримидо 5,4-с...

Способ получения производных изоксазола

Загрузка...

Номер патента: 383299

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Йосихиро, Манабу

МПК: C07D 261/18

Метки: изоксазола, производных

...форму.Пример 1. К суспсцзии 5-метилцзоксазол-карбоновой кислоты (130 вес, ч.) в бснзоле (1000 об. ч.)" добавляют хлористым топил (150 вес. ч.) и пиридин (10 об. ч.) прцнепрерывном перемешцвации, поддергкцваятемпературу ниже 20 С, Полученную смесьпостепенно нагревают ц кипятят с обратнымхолодильником в течение 3 час. Затем дляудаления растворителя ц оставшегося реагента смесь выпаривают досуха прп пони(енномдавлении; остаток обрабатывают холоднымбензолом (500 об. ч,) ц фильтруют.К полученному раствору хлорацгцдрцда5-метилизоксазол-карооновой кислоты в бсцзоле в течение 1 часа прц персмешцванцц ц Отношсцс Весовых часто н ООтсным танос жс,как отношенпе гриа к тл 1 лтру,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 охлаждении льдом црцкапьВают...

Способ получения 2-

Загрузка...

Номер патента: 383300

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Используют, Как, Коль, Нитрование, Ной

МПК: C07D 417/12

...в кислотно-аддитивные соли. В качестве кислот для образования солей могут использоваться соляная, бромистоводородная, серная или уксусная.Исходный 2-(4,5,5-триметил,3-оксазолидинилиден) аминотиазол может быть получен реакцией обменного разложения 2-аминотиазола с 2-метилмеркапто,5,5-триметил-Л 2- оксазолином в инертном растворителе при 0 температуре до 100 С. 2-Метилмеркапто,5,5 триметил-Л 2-оксазолин можно синтезировать, исходя из 2-амино-З-метилбутанола-(3), способом, описанным в литературе. 15 Пример 1. 2,1 г (0,01 моль) 2-(4,5,5-триметил,3-оксазолидинилиден) аминотиазола растворяют в 20 мл концентрированной серной кислоты и при охлаждении смесью льда и соли к нему прикапывают 1,03 г (0,011 моль) 20 67,4-ной азотной кислоты. Массу...

Сссропубликовано 23. v. 1973. бюллетень № 23 дата онубликования описания 30. viii. 1973удк 547. 736853л. 07 (088. 8)(федеративная республика германии)иностранная фирма «д-р карл томэ гмбх»(федеративная республика германии)

Загрузка...

Номер патента: 383301

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Атом, Или, Которое, Ское

МПК: C07D 495/04

Метки: 088, 1973, 1973удк, 736853л, 8)(федеративная, viii, «д-р, бюллетень, германии, германии)иностранная, гмбх»(федеративная, дата, карл, онубликования, описания, республика, сссропубликовано, томэ, фирма

...разлагают в воде,водную фазу при охлаждении льдом подщелачивают патронным щелоком и экстрагируютметиленхлоридом, 20Зкстракт промывают нейтральной водой ивысушивают над сульфатом натрия. После отделения метиленхлорида остается твердаямасса, которую перекристаллизовывают изэтанола, т. пл. 300 С, выход 0,48 г (21% от 25теоретического) .Найдено, %: С 42,30; Н 4,06; С 1 15,75.С 8 Н 9 С 11 Ч 48 (228,72) .Вычислено, %: С 42,01; Н 3,97; С 1 15,50.П р и м е р 5. 2-(2-Лминоэтиламино) -4-меркаптотиено,2-д -пиримидин.2,1 г (0,01 моль) 2-(2-аминоэтиламино) -4 окситиено - 3,2 - И - пиримидина и 2,5 г(0,011 моль) фосфорпентасульфида нагреваю гв течение 4 час с обратным холодильником в 3525 мл абсолютного пиридина. Прозрачнынраствор упаривают досуха в...

Способ получения производных цефалоспорановои

Загрузка...

Номер патента: 383302

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Эрл

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: производных, цефалоспорановои

...капли диметилформамида при температуре около 5 С в10 течение 45 мин, растворитель удаляют при пониженном давлении для получения желаемого хлорангидрида исходной цефалоспорановойкислоты.Пример 3, Раствор 1,75 г хлорангидрчда15 кислоты из примера 1 в 70 мл хлористого метилена прибавляют по каплям к перемешиваемому раствору 0,75 г гриэтиламина и 4,0 г3-метил-бутен-ола в 50 мл хлористого метилена, поддерживаемого при температуре20 около 0 С. После завершения прибавления(около 90 мин) органический раствор последовательно промывают водой и Зо/о-ной соляной кислотой и выпаривают досуха. Остатокрастворяют в этилацетате, промывают 5%-ным25 раствором бикарбоната натрия и обрабатывают активированным углем. Смесь фильтруют ирастворитель удаляют при...

Способ получения сложных эфиров 7fi ациламино-3метил-цеф 3-ел1-4-карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 383303

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Петер, Уиль

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: 3-ел1-4-карбоновой, ациламино-3метил-цеф, кислоты, сложных, эфиров

...спиртом.Используя указанный выше исходный про 1 О: дукт, рассчитанная величина Е 1",.при длине волны 64 нл (налометра) повышается примерно до 100 при успешно протекающей реакции. Максимумы поглощения при более высоких значениях длин волн имеют:преимущественно неболышие значения или отсутствуют. Эни определения не могут быть осуществлены в случаях, когда в качестве реащионной среды иопользуются кетонные растворители,Следует отметить, что хотя удовлетворительные выходы продуктов реакции могут быть получены при протекании, реакции в условиях обычного наарева с обратным холодильнвком, выходы продуктов реалии можно увеличить с помощью осушающего вещества (например, окиси алюминия, окиси калыдия, гидрата окиси натрия,или молекулярных сит),...

Способ получения карбазолилуксусиых кислот

Загрузка...

Номер патента: 383713

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/86

Метки: карбазолилуксусиых, кислот

...айдеггоСгвИ 10 Р.Вычпслсно, " М 5,85.7 Содержание кислоты в те 99,5 - 99,6% (анализ пр спиртового раствора 9-ме сусной кислоты 0,1 н. води чп).5,71 5,61 9-Метил 5,53 144,5 - 145,5 5,50 5,50 5,20 5,37 5,31 5,41 5,03 4,86 4,54 4,51 4,62 9-Этил 135,5 - 136,5 9.Пропил 154 - 155,5 5,24 9-Изопропил 116,5 -17,5 4,98 9-и. Бутил. 100,5 - 101,5 135,5 - 136,5 9-н-Амил 9. Из о ам ил. 4,74 4,74 Таблица 2 9-Алкил,6-карбазолиллиуксусиые кислоты Количество на 1 гдиацетаыида, мл 9-Алкил,6- карбазолилди- уксусная Температураплавления, С Вычислено,разбавлен.пой (1:3)солянойкислоты Найдено,%(разлоккеиис)209 в 2212 в 2201 в 2187,5 - 188,5 4,5 4,54,3054,3054,12 120 60 9-Этил.9.ь-Пропил-Изопропил-н-Бутил 48 24 22 17 4,38 4,33 4,46 4,16 4,34 4,28 4,03...

Способ получения тетрахлоралюминатов

Загрузка...

Номер патента: 383714

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 335/02, C07D 335/12

Метки: тетрахлоралюминатов

...кян,151:) добавляют 3 сял 65 О)о хлорной кислоты, Перхлорат 2, 4, 6-трпфеиилтпопирилия высаждают ипромывают водой, спиртом, эфиром. Вес 0,45 г(48,4 О/о) т. пл. 210 - 212 С (проба смещения сзаведомым перхлоратом депрессии не дает),Литературные данные: 210 - 211 С.Б. Смесь 5 г (0,015 11 оль) 1, 3, 5-трифенилПЕНтаНдИОНа,5 И 20 с 11 Л ЛЕдяиОй уКСуСНОйкислоты насыщают в течение 2 час сероводородом при температуре 18 - 20 С, Затем, продолжая насыщать сероводородом, при перемешивании добавляют за 60 л 1 ин 3 г(0,0224 лоль) безводного хлористого алюминия. Реакциош 1 ую смесь периодически переМЕШИВс 151, ВЫДЕРжИВаЮт ДО ЗаВЕРШЕНИЯ РЕаКции (48 час). Затем реакционную смесь выливают в 200 11 л охлажденного абсолютногоЭфнра. 5 КЕГТЫ 1 ОСядОК...

Способ получения хлористого цианура

Загрузка...

Номер патента: 384231

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Клоуд, Лео

МПК: C07D 251/28

Метки: хлористого, цианура

...1 ОС. У выхода 9 необходимый для промывки цикла объем газов можно отсасывать через обогреваемый клапан 10, Это же устройство можно использовать для выбора проб для анализа отбработанных газов, Свежий хлорциан направляется через трубопровод 11, реометр 12 и редуктор 13 в реактор. Для этого с помощью редуктора давление в аппаратуре держат постоянно при 1 ата и по мере тримеризации хлорциана последний непрерывно пополняется, Во время начала реакции, а также после или во время промывок цикла в аппаратуру подают через трубопровод 14, реометр 1 о и регулятор потока 1 б хлор в количествах, необходимых для концентрации у входа катализатора, например 5 мол. %,П,р и м е р 1. В аппаратуру помещают 14 г (33 см) активированного угля в виде зерен,...

384232

Загрузка...

Номер патента: 384232

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Рене

МПК: C07D 207/267, C07D 513/04

Метки: 384232

...получения производных цефалоспорина, являющегося частью полного синтеза важных ле карственных веществ 7-аминоцефалоспорииов. Полученный при этом треоизомер в литературе не описан и предвосхищает цефалоспориновую структуру природного происхождения.Описывается способ получения треоизомера у-лактама 2- (а-карбокси-а-тритиламинометил)-5 - аминометил,3-дигидро - 1,3 - тиазин-карбоновой кислоты, заключающийся в том, что эритроизомер соединения общей формулы ля при темперагурс около 10 С. Продуктй вЫделяют известным способом.П р и м е р 1. у-Лактам 2-(а-карбокси-сотритиламнно-метил)-5 - аминометил,3 - дигидро,3-тиазин-карбоновой кислоты,1. у-Л актам 2- (я-карбокси-а-аминометил)- 5-ампнометил,3 - дигндро,3 - тиазин-карбоновой кислоты. К 12,88 г...

Способ получения метвина

Загрузка...

Номер патента: 384817

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арипов, Маликов, Османов, Шакиров, Юлдашев, Юнусов

МПК: C07D 519/04

Метки: метвина

...обрабатывают 3,0 мл йодистого метила пр 1 охлаждении льдом, полученный йодметилат растворяют в 4,5 л метанола,и пропускают через колонку с 10 г анионита АВг в С 1 -форме со окоростью 4 млlлин, Вытекающий из колонки метанольный раствор хлор метилата винканина спаривают в вакууме досуха и перекристаллизовывают из азеотропной смеси метилхлорид - метанол. Получают 8,81 г (75% ) метвина, т. лл, 265 в 2 С.ИК- и УФ-спектры метвина сходны со спектром винканина-основания. ак агр ссе ре Л-, з й спосо том, что брабать раство на прону аниони целевой д -75%о получения метвинатехнический зинкавают йодистым метир полученного йодмескают через анионит, т АВг, в С 1 - -форпродукт известными способ прост, удобен и похлоралкилпроизводные из ных...

384818

Загрузка...

Номер патента: 384818

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белых, Бурмистров

МПК: C07D 231/56

Метки: 384818

...спиртовым ррида олова.Выход целевого продукта 70 - 85%С целью повышения выхода целевдукта и упрощения технологиипредлагается соответствующий ицдазобатывать ароматическим амином в пвцц соляцо-кислой соли последнего п200 С, с выделением целевого продуктными приемами. Выход целевого п91 98 о/оКроме того, для плее доступные исход в Смесь 0,03 г-моль (5,82 г) З-бромипдазола, 5 0,06 г-моль (7,8 г) солянокислого ацилина и0,03 г-моль (2,8 мл) анилина нагревают 8 час в запаянной стеклянной ампуле в ласляной бане при 175 - 180 С, реакционную массу подщелачивают едким цатром и отгоняют от нее 10 непрореагировавший анилин с водяным паром, остаток охлаждают, выделяющийся 3- фениламиноиндазол для отделения пепрореагировавшего 3-броминдазола...

Способ получения производных 1, 3-имидазолидонов-5

Загрузка...

Номер патента: 384819

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Ары

МПК: C07D 233/32

Метки: 3-имидазолидонов-5, производных

...-бромид,К 8 г (0,049 моль) Кпиперидилметиламида акриловой кислоты в 25 мл хлороформа прибавляют по каплям яри охлаждении и перемешивании 7,84 г (0,049 моль) брома в 25 мл хлороформа, после прибавления всего брома перемешивают 2 час с обратным холодильником при комнатной температуре, образующееся маслообразное вещество отделяют, растворяют в спирте, осаждают эфиром, отделяют, снова растворяют,в этиловом опирте и,пропускают через хроматографическую колонку, ,наполненную безводной окисью алюминия. Вещество осаждают из раствора эфирои, отделяют и сушат в:вакуум-эксикаторе,концентрярованной серной кислотой, Выход 13,14 г (83/о)Найден,о, о/о: И 8,48; 8,50; Вг 24,51; 24,63; ВгВг 49,О 2; 49,13. Вычислено, %: 1 ч 8,53; Вг...

Способ получения серусодержащих производных имидазолинона-2

Загрузка...

Номер патента: 384820

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гранданс, Гунар, Завь, Радул, Урунов

МПК: C07D 233/70

Метки: имидазолинона-2, производных, серусодержащих

...выпавший осадок, оз фильтрата .послеупаривания выделяют дополнительное количество вещества. Общий, выход 0,45 г, Полученный лродукт очищают хроматографией на нреларативной пластиночке с окисью алюминияП 1 акт. (ацетон - вода, 9: 1) и из зоны сй 0,8 выделяют 0,25 г (36%) чистого вещесгпва.Сгмесь 0,82 г (0,003 моль) 4(5) -метил(4)1 дитиэкарбопиперидидо-(метил)- ииидазолинонаи 5 г скелетного никеля кипятят 8 часв 30 мл спирта, фильтруют, промываютосадоккипящим спиртом, объединенные маточныерастворы унаяривают в вакууме досуха, остаток кристаллизуют из млнимального количества воды, выделяют 0,3 г (90%) 4,5-диметилимидазолинона, т. пл. 315 С (разл.), не дающего депрессии температуры плавления всмешанной пробе с заведомым образцом,имеющим...

Способ получения производных 1, 4-дигидро-1, 2, 4триазино-3, 4-а-бензимидазола1изобретение относится к способу получе; ния не описанного в литературе 1, 4-дигидро1, 2, 4-триазино 3, 4-а-бензимидазола, обладающе

Загрузка...

Номер патента: 384821

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Арил, Бень, Водо, Где, Зак

МПК: C07D 235/04, C07D 253/10, C07D 487/04 ...

Метки: 4-а-бензимидазола, 4-а-бензимидазола1изобретение, 4-дигидро-1, 4-дигидро1, 4-триазино, 4триазино-3, литературе, ния, обладающе, описанного, относится, получе, производных, способу

...растворителе, напри мамиде, бутаноле или в с ре, без выделения промежут 1-ацилалкил-галоидбенз(орректор Н. Аук Грачева сдак Тираж 511итета Совета Министрний и открытийнская наб., д. 4,15 ПодписноеСССР Изд,637сударственного компо делам изобрет Москва, Ж.35, Ра 9ЦНИИП ка п, Харьк. фил, пред. Патент Пр и мер 1. К раствору 0,01 моль 1-ацил О метил-хлорбензимидазола в 15 - 20 мл диметилформамида прибавляют 0,025 моль гидразингидрата или фенилгидразина, кипятят 2 - 4 час, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают его водным спиртом и су шат. Маточный раствор выливают в воду, выделившийся осадок. отфильтровывают, сушат и выделяют дополнительное количество веществ.П ример 2. К раствору 0,01 моль 1-ацил метил-хлорбензимидазола в 20 - 30 мл...

384822

Загрузка...

Номер патента: 384822

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Корсунский, Шлихунова

МПК: C07D 403/12

Метки: 384822

...м ь СЧ со ь Ю 00 Ф ь СО Щ О 0 Оь сО Ю СО ь х со с 3 ь со ь ь с 38 х оь хО ю Но З оунохчн ось иинявай ииайБь сО ь ь сО ь ь ь СЧ со ь ь ь со ь РЭ ь ь ь со ииПяеас ЫиндссдаОс 1 И ВРУ чиаибоаьэед384822 натра в 50 - 70 мл растворителя кипятят определенное время, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают его водой и кристаллизуют из подходящего растворителя. Свойства полученных соединений приведены в 5 таблице,Для получения соединений4,9 - 11 и 16 по окончании реакции растворитель отгоняют в вакууме, а остаток обрабатывают, 10 как описано выше. Соединенияю формулу 1, а срмулу 11.- 14 таблиць динения1 имеют оби 16 -д- водород, галолоалкиламиног- низший алкил;- водород, низшоксиалкил; ф - водород, низш бщей формулы ламино-, цикруппа 1 л(5)...

Способ получения n-(бehзokcaзoл-2-cульфehил)-n, n-биc (apилcульфohил)-бehзokcaзoл-2-

Загрузка...

Номер патента: 384823

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Изобретение, Которые

МПК: C07D 263/58

Метки: apилcульфohил)-бehзokcaзoл-2, n-(бehзokcaзoл-2-cульфehил)-n, n-биc

...(с фенолфталеином) при небольшомнагревании. При этом эквивалент по титрованию равен 495 для продукта 1 а и 256 для соединения 1 б. Очевидно соединения 1 а,б прититровании расщепляются на анион К,К 1-бис(арилсульфонил)- бецзоксазол-сульфипамидица и бензоксазол-сульфецовую кислоту,которая в условиях титрования подвергаетсядиспропорциоцироваццю. Совпадение экспериментально найденных значений эквивалента нейтрализации с теоретически рассчита.11 ными значениями подтверждает строениепродуктов 1 а,б и свидетельствует о возможности примецеция эквивалента нейтрализацииии при анализе. ции вносят раствор 11,3 г (0,05 моль) бецзсульфодихлорамида в 100 лл сухого СС 14 с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси це поднималась выше - 5 С...

Способ получения бензоксазолока

Загрузка...

Номер патента: 384824

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 263/58

Метки: бензоксазолока

...р и м е р 1. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и трубкой для подачи фосгена вносят 135 г (1,24 моль) о-аминофенола и 592 г о-дихлорбензола или смеси жидких полихлоридов бензола, при 20 С в полученную суспензию начинают подавать фостен со скоростью 328 мл/мин, поддерживая температуру 45 С, Массу насыщают фосгеном до достижения малярного соотношения между фосгеном и о-аминофенолом 1,5: 1.Затем скорость подачи фосгена снижают до 146 мл/мин, реаиционную массу за 45 мин нагревают до 125 - 127 С и выдерживают при этой температуре и непрерывной подаче фосгена в течение 80 мин. По окончании реакции избыток фосгена и хлористый водород отдувают азотом, отгоняют растворитель и перегоняют бензоксазолон в вакууме (193 - 210...