C07D — Гетероциклические соединения

Страница 130

Способ получения метакрилоильных производных пиперидина (или морфолина)

Загрузка...

Номер патента: 374302

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вител

МПК: A61K 31/452, A61K 31/5375, C07D 295/088 ...

Метки: или, метакрилоильных, морфолина, пиперидина, производных

...48,332 48,22 1,4835 1,065 И-метоксиморфо- динометакрилат Оба мономера растворяютсбензоле, спирте, эфире,лорофорь редмет изобретения Спосводных Составитель И. бочарова дактор С. Ежкова Техред Л. Грачева Корректор М. ЛейзерманТираж 523Совета Мшшси открытийя наб., д. 4/5 Изд.378 ПИ Государственного комитет по делам изобретений Москва, 7 К, РаушскПодписноеов СССР Гипография, пр. Сапунова СН.Н,С СС = Оо АаС= СС=О О- СА получения метакрилоильных произ. иперидина (или морфолина), отличающийся тем, что И-пиперидино- (морфолино) -метанол подвергают взаимодействию с хлорангидридом метакриловой кислоты в присутствии акцептора хлористого водорода, на.5 пример триэтиламина, в среде органическогорастворителя, с последующим выделением це левого...

Способ получения 2, 4-дифенилпергидрохинолина

Загрузка...

Номер патента: 374303

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гилев, Куриленко, Московкина

МПК: C07D 215/04

Метки: 4-дифенилпергидрохинолина

...(11 д). Его промывают на фильтре 40 ял холодного ацетона и получают 20 г чистопо формиата (11 а), выход 37%, т. пл.250 - 251 С ( с разложением, из смеси ацетон - спирт 1:1), Из ацетоновопо раствора при охлаждении высаживается 3 г (4%) формиата (11 Р), т. пл. 269 - 271 (из ацетона), Как ц-, так и Р-форимиат в воде мало,растворимы,Найдено, %:Форыиат 11 а, С 78,63; 78,68; Н 8,18; 8,33;4,68; 4,64.Формиат 11 р, С 78,07; 78,16; Н 8,14, 8,17; Х 4,14; 4,33.СН,1 х 1 НСООН,Вычислено, %: С 78,27; Н 8,09; Х 4,14.Природа солей подтверждена и ИК-спектрами.а,4-Дифенилпергидрохинолин (11 а). Свободное основание выделяют из форыиата путем всгряхивания последнего со смесью разбавленного раствора щелочи и эфира (эфир растворяет основание,...

Способ получения совкаина — гидрохлорида уз диэтиламиноэтиламида 2-бутоксицинхониновой

Загрузка...

Номер патента: 374304

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белоконь, Бутлеровский, Вител, Дородна, Кириенко, Корженевска, Переслегина, Собесска, Тернавский, Хильчевска

МПК: C07D 215/48

Метки: 2-бутоксицинхониновой, гидрохлорида, диэтиламиноэтиламида, совкаина

...соли перекристаллизовывают из 10%-ного раствора едкого натрия Зо и .обрабатывают минеральной кислотой374304 Предмет изобретения Составитель Т. КалининаТехред Е. Борисова Корректор А. Васильева Редактор Т, фадеева Заказ 242/896 Изд, Жз 343 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил, пред. Патент Сухую, очищенную вышеуказанным приемом 2-бу токсицинхониновую кислоту обрабатывают хлористым тионилом в среде бензола или толуола и полученный при этом хлорангидрид 2-бутоксицихониновой кислоты обрабатывают 5 р-диэтиламиноэтиламином. Образовавшийся при этом р-диэтиламиноэтиламид 2-бутоксицинхониновой кислоты в виде основания обрабатывают далее...

Способ получения капролактама из смеси твердых

Загрузка...

Номер патента: 374305

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бычков, Гогуадзе, Дубынин, Кваша, Харитонов

МПК: C07D 201/12

Метки: капролактама, смеси, твердых

...водой до 70%-ной концентрации, к раствору добавляют ортофосфорную кислоту (доводя рН раствора до 4) и 10 г перманганата калия. Раствор перемешивают в течение 3 час при 40 С и затем добавляют 15 г окиси кальция для нейтрализации продуктов окисления, доводя рН раствора до 12, Полученный раствор фильтруют, концентрируют до 98%-ной концентрации и подвергают вакуумной ректификации, полученный капролактам кристаллизуют.В результате процесса регенерации получают 765 г капролактама (выход от первоначально загруженных отходов - 76;5/о) со следующей характеристикой;Перманганатное число, сек 15000 Стабильность с уксуснойкислотой СтабиленТемпература застывания, С 68,5 Содержание летучих оснований, млОкраска 50%-ного водногораствора, мл...

374306

Загрузка...

Номер патента: 374306

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белых, Бурмистров

МПК: C07D 231/54

Метки: 374306

...2,3-оксинафтойной кислоты нагревают с гндразингидратом в ограниченном растворителе, например, в этилснгликоле при повышенной температуре, преимущественно при 170 в 1 С, в течение 6 час,В круглодоггнуго колбу емкостью 150 мл с пришли фова иным обратным холодильником по лещают 10,2 г (0,03 лголь) И,К-дифенилами- дина 2,3-оксинафтойной кислоты и 5 лг,г (0,1 г моьгь) 99%-ного гидразингидрата в 75 мл этиленгликоля. Колбу погружают в силиконовую масляную баню, нагретую до 180 - 190 С и выдерживают при этой температуре 6 Час, пООЛЕ ЧвгО реакциопну 10 Масеу Одают до комнатной температуры и отфровывают выпавший в виде крупных иготых кристаллов З-фениламино,6-бензозол. Промывают водой и сушат, Выход(80%). Полученный препарат...

Способ получения стероидных (16, 17с)-3-арил-5 метилпиразолов

Загрузка...

Номер патента: 374307

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Павлова, Скорова

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: 17с)-3-арил-5, метилпиразолов, стероидных

...прегнатриенолаа, т. пл. 190 в 1 (из водного ацетона), ИК-спектр (1, см): 3515, 3040, 1660, 1635. Найдено %: С 78,08. Н 8,51; К 6,48. Сз 9 НззОз%. Вычислено %: С 78,02; Н 8,52; Х 6,27. Раствор 950 мг этого фенилазоалильного спирта и 150 мг сульфосалицилловой кислоты в 38 мл абсолютного диоксана кипятят в в течение 30 мин, затем разбавляют водой и отфильтровывают выпавший осадок. Хроматографированием последнего на силикагеле в андростенол-ЗР- (16, 17 с) -3-фенил-метилпиразола, т. пл. 178 - 181 (из водного метанола), не показывающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с вышеописанным образцом. П р и м е р 3, Л 4-Андростенон-З-(16, 17 с)-3- фенил-метилпиразол,системе эфир-гексан (1: 1) получают 410 мг10 (51%) 4-андростенон-...

Способ получения 1, 4-дигидропроизводных имидазо-

Загрузка...

Номер патента: 374308

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Повст

МПК: C07D 235/02, C07D 253/10, C07D 487/04 ...

Метки: 4-дигидропроизводных, имидазо-2

...способу, с целью упрощения процесса, 1-ацнлалкил-галогенимидазол конденсируют с гидразингидратом илп его монозамещенным производным, с последующим выделением продуктов известным способом; процесс ведут в среде органического растворителя. Образующиеся на первой стадии промежуточные гидразоны 1-ацилалкил-галогенимидазола, как правило, не выделяют, а при предпочтительно 180 в 1 циклизуют в автоклаве. Продукты выделяют известным способом. Выход 65 - 70%.Предлагаемый способ позволяет проводить реакцию в одну стадию. При этом используют доступные исходные вещества, которые могут быть получены известным способом.П р и м е р 1. 1,4-дгггидро-З-п-бролгфенилб,7-дифениллгидазо-(2,1-с) -триазин,2,4. К суспензии 4,96 г (0,01 моль)...

Способ получения гетероциклических аналогов2, 2, 4, 4, 5, 5 гексаарилбиимидазолилов1изобретение относится к способу получения новых соединений гетерилбиимидазолилов, которые могут найти нрименение в фотографиче

Загрузка...

Номер патента: 374309

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Блохин, Институт, Пушкарева, Розин

МПК: C07D 403/04

Метки: аналогов2, гексаарилбиимидазолилов1изобретение, гетерилбиимидазолилов, гетероциклических, которые, могут, найти, новых, нрименение, относится, соединений, способу, фотографиче

...перемешивают 6 час при 0 - 1 С и разбавляют водой до500 мл. Осадок отфильтровывают, промываютводой, сушат в темноте в вакуум-эксикаторенад твердым КОН. Осадок растворяют прикомнатной температуре в бензоле. Нерастворившиеся примеси отфильтровывают. Растворитель испаряют, Стеклообразный остаток обрабатывают небольшим количеством ацетона.желтые кристаллы отфильтровывают, сушат,Выход 30%; т. пл. 185 - 188 С (разложение). 35Рассчитано, %: М 10,60.СееНзеМе.Найдено, %: 1 ч 9,87.Пример 2.а) 2- (6-хинолил) -4,5-дифенилимидазол получают по примеру 1 а. Сырой продукт кристаллизуют из спирта, а затем из толуола.Выход 82%; бесцветные иглы; т. пл. 235 -236,5 С.Рассчитано, %: М 12,10. 45СзН 1 тМз,Найдено, %: Х 11,57.б) 2,2- бис-(6 - Хинолил)...

Способ получения 2, 5-диметил-3-алкилпиразинов

Загрузка...

Номер патента: 374310

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 241/12

Метки: 5-диметил-3-алкилпиразинов

...(11), добавляют 0,64 г парафор ма и кипятят 5 час. Затем спирт отгоняют, добавляют 30 м,г воды, 60 мл эфира и 9 г поташа. Эфирный слой отделяют, сушат поташом и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 1 г (45%) соеди пения 1 с т. кип. 66 - 67 С/12 мм рт, ст. и у== 1,5028, КГ 0,50 (здесь и далее тонкослойнаяхроматография на силикагеле НР, проявлениепятен в Уф-свете ацетон-бензол 1: 1).ИК-спектр (СС 14): 870, 920, 960, 978, 1060,1120 в 11, 125 в 12, 1260, 1382, 1455, 2880,2920 - 2985 см-,Уф-спектр (спирт): л.гпах. 279 нм ЯМРспектр (СОС 1 а) б м. д.: оинглет 2,4 (СН, - группы): синглет 8,56 (н.-пиразинового цикла).Масс-спектр: м/е 42, м/е 54, м/е 81, м/е 122.Найдено, %: С 68,85; Н 8,19,С,Н 1 1 г.Вычислено,...

Способ получения 1д5-триарилгексагидро5-триазинов

Загрузка...

Номер патента: 374311

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бойцов, Константинов, Мушкин, Цигин

МПК: C07D 251/04

Метки: 1д5-триарилгексагидро5-триазинов

...другие 1,3, 5-триарилгексагидро-триазины по известному способу привели к получению смеси загрязненных продуктов. Выделение из этой смеси целевого продукта с большими выходами маловероятно.С целью повышения выхода 1,3,5-трифенилгексагидро-триазина до 85%, а также с целью расширения ассортимента 1,3,5-триарилгексагидро-триазинов, предлагается проводить конденсацию ароматического амина с формальдегидом в присутствии катионно-обменной смолы в Н+-форме. Продукты выделяют,известным способом, При этом были получены также известные ранее соединения,П р и м е р 1. В реактор с обратным холодильником помещают 80 мл толуола, 10 г анилина и 0,2 г катионита КУв Н+-форме. Смесь нагревают до 90 и при перемешивании постепенно (в течение 0,5 час)...

Всесоюзная шгпшшяел; и библиоilka

Загрузка...

Номер патента: 374313

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кина, Мельников, Руднева, Швецов

МПК: C07D 327/06

Метки: библиоilka, всесоюзная, шгпшшяел

...р и м е р, К 3,27 г 3,4-дихлор анилида а-Иэтиламинопропионовой кислоты в 50 лл сухого бензола добавляют 1,275 г триэтиламина ираствор 2,24 г хлор ангидрида оксатииновойкислоты в бензоле.Реакционную смесь кипятят 2 час при перемешивании с обратным холодильником, затемохлаждают и отфильтровывают хлоргидраттриэтиламина.Бензольный раствор промывают водой, сушат СаС 12 и упаривают в вакууме, Получают6 г (98%) 3,4-дихлоранилида Х-(2,3-дигидроб-метил,4-оксатиинил) - карбонил-М-этиламинопропионовой,кислоты в виде белого кристаллического порошка; т. пл. 129 - 130 С (пзбензола),Найдено, %: Х 7,16; 7,38; 5 8,09; 8,12,СН,оС 1 Л,Оз 5.Вычислено, %; И 6,97; Ь 7,97.Свойства полученных аналогично 3,4-дихлор анилидов И-...

Способ предварительной обработки растительного сырья перед гидролизом

Загрузка...

Номер патента: 374372

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аршинов, Изобретени, Кардаилова, Курзин, Семенов, Смол, Чудаев, Эпштейн

МПК: C07D 307/50, C07H 1/08, C13K 1/02 ...

Метки: гидролизом, предварительной, растительного, сырья

...:25% выход фурфурола и гексозных сахаров с одновременным улучшением доброкачественности последних.Способ состоит в том, что исходное сырье,смоченное серной кислотой, загружают в 20 гидролизаппарат и подвергают вакуумированию (520 - 600 мм рт, ст.), Затем при поддержании заданного разряжения сырье 10 мин продувают острым перегретым паром. Далее проводят гидролиз по известному способу.25 На чертеже изображена установка, осуществляющая предлагаемый способ.Сырье (подсолнечная лузга, кукурузнаякочерыжка или смесь их), смоченное 8%-ной серной кислотой, загружают в гидролизаппа рат 1, Гпдролизаппарат залюковывают. В бу374372 Предмет изобретения Составитель С. Котова Техред Л, ГрачеваКорректор А. Степанова Редактор Л, Народная Заказ 1888/6...

Способ получения бензолсульфамида имидоянтарной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 374821

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 143/78, C07D 207/408

Метки: бензолсульфамида, имидоянтарной, кислоты

...анализируют методом тонкослойной хроматографии, которая указывает на содержание следов исходных материалов, вследствие чего готовят раствор в 150 мл смеси из этилового эфира и гексана (соотношение 2: 1). Этот раствор подвергают извлечению в следующем порядке: шесть раз по 20 мл каждый раз экстрагируют 5 н. соляной кислотой, один раз водой и один раз рассолом. Сушат с помощью сернокислого натрия, после чего фильтруют и выпаривают,получают 2,7 г желтой отвердевшей пены.Найдено, %: С 52,05; Н 4,75; С 1 9,79; Х 7,57.Вычислено, %: С 52,09; Н 4,64; С 1 9,62; И 7,59,П р и м е р 17. Получение 1-(а-фенилсукцинимид) -3,5-дихлор-сульфамилбензола.12,0 г 3,5-дихлорсульфениламида и 9,6 г фенилянтарной кислоты тщательно перемешивают и в течение 8...

Способ получения производных пиррола или их

Загрузка...

Номер патента: 374823

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ульрих

МПК: C07D 207/323

Метки: пиррола, производных

...(1,1 г, 50% теории) плавится после перекристаллизации из этанола воды при 290 - 293 С (при разложении).Требуемый,в качестве исходного материала фталимид получают следующим образом,374823 Предмет изобретения СН - СНг - %а1э,где К 1 и Кв имеют указ вергают взаимодействию с последующей обработк минеральной кислотой, и выделением целевого п ваяния или переведением ми приемами. анные значения, подс гидразингидратом ой реакционной смесинапример соляной, родукта в виде осноего в соль известныСоставитель О. ДашкевичРедактор Т. Загребельная Тсхред Е, Борисова Корректор Е. Талалаев аказ 1150/11 Изд. М 371 Тираж 523ЦР 1 РР 1 П 11 Комитета по делам изобретений и открытий при СоветИосква, Я(-35, 1 заушская наб., д. 4/5 Подписноеинистров...

Всесоюзная

Загрузка...

Номер патента: 374824

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Метил

МПК: C07D 221/16

Метки: всесоюзная

...т. пл, 251 - 255 С (разложение).П р и м е р 11. 2-этил,3,4,9 Ь-тетратидроН- индено,2-с пиридин.10 г 2-этил,2,3,4,4 а,9 Ь-гексагидроН-инде- но,2-с-пиридин-ола нагревают с обратным потоком до кипения с 100 мл 2 н. соляной кислоты,в течение 20 мин. Выпадающий при охлаждении реакционной смеси гидрохлорид указанного соединения отфильтровывают и перекристаллизовывают из 2 и. соляной кислоты; т. пл. 273 С (разложение).П,р,и м е,р 12, 2-изопропил,3,4,9 Ь-тетрагидроН-индено,2-с -пиридин.10 г 2-изолропил,3,4,4 а,9 Ь-гексагидро Н-индено,2 с-пиридин-ола нагревают до кипения с обратным 1 потоком с 100 мл 2 н. соляной кислоты в течение 20 мин. При охлаждении.;реакционной смеси выпадающий гидрохлорид указанного соединения отфильтровывают и...

Вптб10й €51д; г. тг; г5тяш145исп511

Загрузка...

Номер патента: 374825

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Карл, Херберт

МПК: C07D 243/12

Метки: вптб10й, г5тяш145исп511, тг, €51д

...взаимодействию с арилгалогенидом общей формулы П 1; Х - Йз, где Кз имеет указаьшыс значения, а Х - атом галогена, при 90 - 180 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Процесс мокно проводить в присутствии порошка,мсди или ее солей, или их смесей. Процесс можно проводить с применением избытка или эквимолскулярного количества арилгалогеиида общей формулы 111: Х - Кз (в случае применения полярного апротоипого растворителя). В качестве растворителя применяют диметилформамид, дпмстилсульфоксид.П р и м е р 1. 7-хлор-метил- (2-пиридил)- 1 Н,5-бензодиазсшш,4- (ЗН,5 Н) -диоп.225 г (1 моль) 7-хлор-мстилН,5-бензодиазепи,4- (ЗН,5 Н) -диона, 147 г (1,5 моль) ацетата калия, 225 г (1,6 моль) о-бромпиридиня, 80 г порошка...

374826

Загрузка...

Номер патента: 374826

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вместе, Галоид, Где, Моно, Низший, Пде

МПК: C07D 243/24

Метки: 374826

...равномерное протекание реаиции и способствует подавлению побочных реакций, а также позволяет увеличить выход целевого продукта.В некоторых случаях желательно в ходе проведения реакции использовать безводный растворитель и кислоту,поскольку безводная реакционная система - предпочтительна.Продолжительность реакции,и температуру не регламентируют, однако в болышинстве случаев реакциолную смесь следует нагревать при 120 - 150 С.Используемые в качестве исходного продукта бензодиазепиновое соединение общей формулы 11 и реатент общей формулы 111 в большинстве случаев вводят в реакцию в эквимолярных количествах, однако 1 более положительные результаты обеспечиваются в случае значительного избыточного количества реагента.Количество...

Способ получения 4, 5, 6, 7-тетрагидробензотриазолов

Загрузка...

Номер патента: 374827

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 249/18

Метки: 7-тетрагидробензотриазолов

...реакции и в случае необходимости экстрагируют растворителем, Сырой,продукт перекристаллизовывают из соответствующего растворителя.Метод Б, Гидрирование проводится методом А. Катализатор отфильтровывают, фильтрат концентрируют. Остаток растворяют в воде, раствор доводят до щелочной реакции, ,продукт гидрирования экстрагируют хлороформом, трихлорэтиленом, бензолом или другими не смешивающимися с водой растворителями. Экстракт высушивают,над аушителем, растворитель отгоняют, жидкий продукт перегоняют в глубоком вакууме или же переводят в,гидр охл о рид.Метод В. Гидрирование проводиться методом А. После отфильтрования катализатора и концентрирования растворителя остаток разбавляют водой и добавляют щело;ь в количестве, эквивалентном...

Способ получения 5-азапиримидин-нуклеозидов

Загрузка...

Номер патента: 374828

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Ульрих

МПК: C07D 251/16, C07H 19/12

Метки: 5-азапиримидин-нуклеозидов

...(10 ммоль) в 100мл абсолютного дихлорэтана добавляют 12,5ммоль биссилилового соединения 5-азацитозина в 18,8 мл абсолютного . дихлорэтана. Затем прибавляют 0,84 мл БпС 14 (7,2 ммоль)в 10 мл абсолютного дихлорэтана и перемешивают в течение 2 час,при комнатной температуре. Смесь разбавляют 200 мл метил:нхлорида и обрабатывают аналогично примеру 1.Путем фильтрации осадка в растворе толуолас этанолом через кизельгур удаляют 5-азацитозин.Из толуола выкристаллизовывается смесьа,Д-изомеров, перекристалдизованная из этанола,Выход смесь а,Д-изомеров 3,55 г (76,6 оттеоретического),Фракционной кристаллизацией из сложногоуксусного эфира получают чистый Р-аномер.Выход 1,93 г (41,6 оот теоретического).Т. пл, 196...

Способ выделения фракции диоксановых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 375278

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Костюченко, Митрофанов, Раткевич, Ьно, Яковенко

МПК: C07D 319/06

Метки: выделения, диоксановых, спиртов, фракции

...Получают 200 г экстракта с гидроксильным числом 226 мг КОН/г и 190 г рафината с гидроксильным числом 28 лтг КОН/г,тво- овые ракции диоксановыхих побочных продукзводства изопрена на ормальдегнда экстраккачестве экстрагируюганического раствори, что, с целью более ртов, в качестве оргаиспользуют нормальодороды С 1 - С Способ выделения ф спиртов из высококипящ тов первой стадии про 25 основе изобутилена и ф цией с применением в щего агента воды и ор теля, отличающийся тем полного извлечения спи 30 нического растворителя ные парафиновые углевИзобретенне относится к области переработки кубовых жидкостей, образующихся в качестве отходов на первой стадии производства изопрена через 4,4-диметилдиоксан.Известен способ выделения диоксановых...

Способ получения циклоалкано-2, 3-пиперидонов-4

Загрузка...

Номер патента: 375290

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Московский

МПК: C07D 211/44

Метки: 3-пиперидонов-4, циклоалкано-2

...%: С 79,96; Н 8,29; И 5,49.Получение Х-(а-фенилэтил) - пергидрохинолона.К суспензии 9,8 г (0,26 моль) 21 А 1 Н 4 в 200 мл абсолютного эфира прибавляют при 20 С 11 г (0,043 моль) енаминокетона (П) в 150 мл смеси абсолютного эфира и бензола в соотношении 1: 1, Смесь перемешивают 30 мин при 20 С, разлагают при охлаждении этилацетатом и водой, затем эфирный слой отделяют, сушат над МАЗО, после чего эфир удаляют,Получают 11 г (99 О/,) светло-желтого масла, Реакционную смесь наносят на колонку, наполненную нейтральной А 1 зОз в петролейном эфире, Элюирование проводят последовательно петролейным эфиром, смесью петролейный эфир: эфир в соотношениях 9: 1, 8: 2, 1: 1. Хроматографически однородные фракции объединяют и упаривают.Получают 8 г...

Всесоюзнаяиатеят; . о. •,: . цг1«а__бйблиотека мба авторы————,

Загрузка...

Номер патента: 375291

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 213/61

Метки: авторы—, всесоюзнаяиатеят, мба, цг1«а__бйблиотека

...перекристаллнзовывают из хлороформа.Выход 4-нод,3,5,6-тетрахлорпиридина 85%; т. пл. 183 в 1 С.Найдено, %: Х 4,0.Вычислено, %: М 4,1.С,С 1,. полученияторый придукта в синеств.д,3,5,6-тетпентахлор следующим дразинотетв иодистом повышения гается пендействию с миде. Выоб получения 4-иод,3,5,6-тетрахлорпнна основе пентахлорпиридипа, от,гикал тем, что, с целью упрощения процес- повышения выхода целевого продукта, лорпиридин подвергают взанмодейстипо стым калием в диметилформамиде с пощнм выделением целевого продукта изми приемами. 5 Спос ридина юигийс са и пента х0 с иоди следую вести ы 4-иод,3,5, легкостью ноль пента лформамид -моль води амида. Сра 1Изобретение относится к области 4-иод,3,5,6-тетрахлорпиридина, ко меняется в качестве...

Способ получения пирилированных вторичных

Загрузка...

Номер патента: 375292

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Баранов, Бур, Вители, Донецкое, Кривун

МПК: C07D 309/34

Метки: вторичных, пирилированных

...например, в хлороформе, ацетонитриле. Реакциго прозодят при комнатной температуре. Цслевои продукт выделяют известными методами. Выход 60 - 70%.В качестве вторичных аминов используют диэтиламин, дипропиламин, диизобутиламин, пиперидин, морфолин и др. В качестве пирилиевых солей используют перхлораты 2,6-дифенил-хлорпирилия, 2,6-дифенил - хлортиапирия, 2-фенил-хлорбензопирилия и др. П р и м е р 1. 2,6-дифенил- т-питерн пглпнрилий перхлорат. К раствору 1 г (0,0027 гяоль)2,6-дифенил-хлорпирилий перхлоратз г, 5 л,гхлороформа прибавляют 0,54 г (0,006 лго.гь)5 пиперидипа. Смесь оставляют на 0,5 час, непрерывно встряхивая, Выпавший коричневыйкристаллический конечный продукт осфильтровывают, промывают эфиром и сушат.Выход 0,6 г (60%)...

Сссрзависимый от иатента № — заявлено 05. ix. 1969 (№ 136061123-4)м. кл. с 07с 10142удк 547. 581. 2. 07(088. 8) иностранцы(федеративная республика германии)

Загрузка...

Номер патента: 375844

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07C 217/04, C07D 207/04

Метки: 07(088, 10142удк, 136061123-4)м, германии, иатента, иностранцы(федеративная, кл, республика, сссрзависимый, —заявлено

...кислоты).Х - окись, гидрохлорид; т. пл, 147 в 1 С.П р и м е р 3, 1 г.-Нортриииклил-(3)-бензил 1 р-диметиламиноэтиловый эфир, бромметилат.31 г 1 а-нортрициклил- (3) -бензил 1+диметиламиноэтилового эфира (пример 2) растворяют в 250 мл ацетона и полученный растворсмешивают с 22 г бромистого метила. Смесьнагревают в течение 1 час при температурекипения и после охлаждения из реакционнойсмеси осаждают продукт 1500 мл абсолютного эфира, Выделенную соль еще раз растворяют в небольшом количестве ацетона иосаждают эфиром: т. пл. 168 - 170 С. Выход35 г (83% от теоретического).П р и м е р 4, и-Нортрии,иклссл- (3) -бензил 7 Р-диметиламиноэтиловый эфир,Аналогично примеру 1 осуществляют реакцию между 100 г сх-нортрициклил-(3)-бензилового спирта...

Способ получения производных 1-ацил-зиндолилалифатических кислот

Загрузка...

Номер патента: 375847

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Мазару

МПК: C07D 209/26, C07D 209/28

Метки: 1-ацил-зиндолилалифатических, кислот, производных

...лк ректор Л. Новожилов 3где Йг, Йз, Й Йз т.и Й р имеют выше.указанные значения,с последующим выделением целевого продукта известным способом,П р и м е р 1, 2,8 г хлористоводородн огоЫ-хлороацетил-Я-(и - метоксифенил) - гидразина и 9,3 г левулиновой кислоты нагревалипрн 75 С с перемешиванием в течение 1 час45 мин. После охлаждения реакционная жидкость вылита в холодную воду, осевший осадок отделен фильтрованием, высушен и получено 2,2 г сырых кристаллов 1-хлорацетилметил.5-метокси-З-индолилуксусной кислоты.Сырые кристаллы перекристаллизованы изэтанола для получения чистого продукта, имеющего т. пл, 155 - 156 С.Для получения с высоким выходом соединений, перечисленных ниже, нагревают при75 - 80 С с перемешиванием в течение 1,5 -2,5 час...

Вптб

Загрузка...

Номер патента: 375848

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 231/54, C07D 237/32, C07D 487/04 ...

Метки: вптб

...пл. 125-127 С,оло 10-фенилНзино,5,300 мл безводного диоксана и подвергают. безводного толуола при 5-10 С по описанному в примере 1 способу. Выход 24,5 г 1 О-фталазин,5-(10 Н)-,дион;т,пл 152 153В таблице приведены соединения, полученные по описанному в примере 1 способу,-дион.,100, мл этанола и обрабоатывают водородом1,5 г 2-алор-Здиэтыамино- -пиразоминоН-пиразо-в течение 7 час при 75 С, давлении 35ло- "12-Я -фталазин 1,5-(10 Н) диона 5, атм в присутствии 0,8 г 10%-ного паплар р з.50 й усной дия на угле как катализатора. Затем смесьрастворяют в 150 мл ледяной уксусно.фильт уют и раствор концентрируют досукислоты и обрабатывают водородом в при- ф РУю-" Ра Р, ха в вакууме. Остаток перекристаллизос тствии 0,75 г 10% ногопалладия на10%...

Способ получения n-тритилимидазолов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 375849

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Манфред, Эрик

МПК: C07D 233/56

Метки: n-тритилимидазолов, солей

...ой темпер род. Посл идрохлорид изации из соотно шеи таллы с т рид. 31 г Х 400 мл четы при комнатн 0 ристый водо,выпавший г перекристалл той эфир в цветные кри 5 щества 33 г.енилметил)- золенилметил)-2- имидазоленилметил) -2,4 илимидазоленилметил) -4,5 илимидазол 225 228 в 2 3Предпочтительными являются. соединения общей формулы 11 а, где Х - фтор, хлор, бром, иод, нитро-, циано-, трифторметильная, метокои- или метилтиогруппы;,п=1,Способ заключается в том, что серебряные или шелочные соли имидазолов общей формулы 111 подвергают реакции обменного разложения с тритилгалогенидами общей форму лы 1 Ч На 1 х х= -- : - 15 ных оснований в соот оизводится известным выделяют известными П р и м е р, 1-(и-Хлорфени мидазол (д). Тонкоизмельченную...

Спосбб получения аминоперекисей

Загрузка...

Номер патента: 375932

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Калнко, Мнн, Поспелов, Тнна

МПК: C07D 273/01

Метки: аминоперекисей, спосбб

...ро: С 71,10; 11 12 р 354 р 69. СО. дергкяиис якр;1 Виого кислорода 0,26.ГП р и м с р 2. Прои температуре 40 С смегдирвгиот 120 г )кодкого яммриякя, содер)ка 1 цегонебольшое корлричестрво воды си 11,2 г иоиена, 5 Через получерииую смесь пропгускают при температуре от - 40 до - 37 С ооислсрод, содержящрш 6 вес. % озсиа. После прекра 1 цеиия поглоиеии 5 ОЗОН я ияпревя 10 т продукт до КО)1 иятиой тс)НСРРГ)тУРРГр,РОоявлиОт эфиР, эфиРный 1 О раствор ксицсит)руОт и вакуумг. без иагрсВяри,1 ррГ до ВГр 1 пг 1 дспи 5 кргст 1 ллОВ, 1(рристяллрГ0СЯСГр 113 ОТ ПРИ ОХЛЯККДСГЮ 1 П СЛ ХИ) .1 рДОМ рр 1СРСКРСТГГЛЛИЗОВГВ 310 Т )13 СирИРи).11 ьхол-дигспв;ЛязГ)-2-дио гя,5 цикло си ГГр:13 состяВл 51 ст 71 "рр.11 Сити 1)11 кяцию ОсгиггргтвляО Г по 11 р и мс.ру...

Способ получения эпоксисоединений

Загрузка...

Номер патента: 376366

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 303/04

Метки: эпоксисоединений

...недостатков по предлагаемому способу стирол илидцвицил в виде эмульсии в водном растворехлористого натрия подвергают электролизу 20с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход до 94% оттеории. Конверсия олефипа определяется количеством пропущенного тока,П р и и е р 1, В ацодцое пространство электролизера с диафрагмой заливают 265 млхлористого натрия, а в катодное - 50 мл того жс раствора (концентрация 300 гл). Анодом служит платиновая сетка, катодом -стальная фольга. Предварительный электро лцз ведут прц плотности тока па аноде 10 а,дм- и температуре раствора 1 О С в те. чецие 30 мин. Затем в анодцое пространство добавляют 34,5 мл стирола и электролиз продолхкают при тех же условиях. Лнолит интенсивно...

376367

Загрузка...

Номер патента: 376367

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гаджили, Ибрагимов, Искендеров, Исмаилов, Садых

МПК: C07D 303/32

Метки: 376367

...моль) 15%-иого раствора перекиси водорода при перемешивании по кап- лям прибавляют в течение 2 час 80 мл (0,32 моль) 4 н. раствора едкого натра, поддерживая температуру 25 - 30 С и рН реакционной среды 10, Полученный продукт (нижний слой) после- промывки подкисленной серной кислотой, водой, 5%-ным раствором тио 2сульфата натрия и снова водой смешивают сэфирными вытяжками из верхиего водно-метанольяого слоя, сушат сернокислым магнием,отгоняют растворитель, перегоняют в вакууме 5 и получают 120,2 г (90%) 1-метил-хлор,3 эпоксибутанона, т. кип, 72 - 7 С/4 мм; гг о1,4630; г 4 1,223.Найдено, %: С 44,31; 44,26; Н 5,26; 5,23; С 127,01; 26,67; МУГв 30,28; мол. вес 132,9.С 5 Н 7 С 102.Вычислено, %: С 44,61; Н 5,20;ЛИп 30,31; мол. вес 134,5.В...