C07D — Гетероциклические соединения
Способ выделения фурфурола из разбавленных растворов
Номер патента: 376368
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Андреев, Басин, Головин, Ковалев, Матус, Перцев, Рубан, Рудска, Савенков, Тютюнников, Цирлин
МПК: C07D 307/48
Метки: выделения, разбавленных, растворов, фурфурола
...его обычными приемами.Проведение процесса при указанных условиях позволяет утилизировать пар низких параметров, в частности бросовый пар последнего корпуса выпарной установки. Кроме того, равновесные концентрации фурфурола в парах (в области рабочих концентраций) увеличиваются на 40 - 65% по сравнению с существующими, что позволяет уменьшить число тарелок и размеры колонны и снизить температуру процесса.Осуществление способа.Конденсат, содержащий 0,2 - 0,4% фурфу рола и О,1 - О,5% органических кислот (муравьиной и уксусной), белков и углеводов, перешедших в конденсат при гидролизе древесины, при 48 С подают в вакуум-колонну предварительного укрепления фурфуролсодер376368 20 Предмет изобретения Составитель 3. Латыпова Техред Т....
376369
Номер патента: 376369
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 319/06
Метки: 376369
...К - алкил, алкенил или арил, которые обладают физиологической активностью,Известен способ получения производных 4-бромдиоксана,3, например 4-бром-фенилдиоксана,3, конденсацией а-бромстирола с формальдегидом при нагревании в среде органического растворителя в присутствии катионообменной смолы.Недостатками известного способа являются длительность процесса, сложность выделения целевого продукта и его низкий выход (50% ).Цель изобретения - повышенне выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса - достигается тем, что 4-К-замещенный диоксан,3 оорабатывают И-бромсукцинимидом при нагревании в среде неполярного органического растворителя в присутствии инициатора реакции радикального замещения, с выделением целевого продукта обычгвыми...
Способ получения ы-
Номер патента: 376370
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Пономаренко, Сидельковска
МПК: C07D 207/27
...выхода эпоксид матривает последующее удаление о ся воды в ниде азеотропа с бснзоло а относятсяеление произ стадий,ского калия гидроокисейа и предус- бразующейм). П р и м е р 2. 8,5 г (0,1 г-моль) а-пир дона, 13,8 г (0,15 г-моль) ЭХГ н 21 мл кипятят 17 час и обрабатывают, как и в мере 1, Выделяют 4,5 г (28,3%) 2,3-диокс пил-а-пирролидона, т. кип. 143 в 1 С/0,0 по 1;045П р и м е р 3. 17 г (0,2 г-моль) а-пнр дона, 74,4 г (0,8 г-моль) ЗХГ, 40 мл дист рованной воды кипятят 20 час и обраба ют, как в примере 1, Выделяют 1 (55,9%) 2,3-диоксипропил-а-пирроли т, кип, 123 - 125 С/0,01 мм: тго 1,5042,роли- воды прппро 3 лтм; роли- иллн- тыва- ,66 г дона,есса предлагается 25 эпихлоогидрином при кипячении, в пирролидоном и 1: 4, Целевой проособом,...
Способ получения ацильных производных 5или 6-аминометил-2, 3-дигидроиндолов
Номер патента: 376371
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 209/14
Метки: 3-дигидроиндолов, 5или, 6-аминометил-2, ацильных, производных
...серная кислота, протон ируя а миногруппу, определяет вступление заместителя (амидометильной группы) в положение 6. Если исходный 2,3-дигидроиндол ацилирован, то протонирование происходит только 30 К раствору 5,3 г (0,04 моль) дола в 10 мл серной кислоты ( ние 1 час при перемешивании д (0,04 моль) И-метилолфталими, ной кислоты, после чего реак выдерживают при комнатной 15 час, По окончании реакции ( мощью тонкослой ной хром ато выливают на лед, подщелачив отфильтровывают и промываю чают 10 г (87,7%) целевого п 138 (из смеси бензол - гептан3УФ-спектр: бамако 241,296 нм; 1 цв 4,15; 3,57. ИК-спектр; умак, 1710 см - 1 (С=О), 3410 см -(Х - Н),Аналогично из 2,3-дигидроиндола получают 6-фталимидометил - 2,3-диметил - 2,3-дигидроиндол, т,...
Способ получения1
Номер патента: 376372
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Азимов, Вител, Волжина, Городецкий, Потапова, Тюленев, Яхонтов
МПК: C07D 213/57
Метки: получения1
...2 час и осторожно добавляют 200 мл воды, Органический 5 слой отделяют, водный экстрагируют толуолом(ЗА 00 мл), толуольные растворы объединяют и сушат сульфатом магния. После удаления растворителя в вакууме получают 123 г кристаллического светло-коричневого а-фецил а- (пиридил) -ацетонитрила, который можетбыть использован для следующей стадии без очистки, Перегонкой при 200 - 205 С 20 мм получают 100 г (80% ) целевого продукта. 15 П р и мер 2, В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 450 мл серной кислоты (уд, вес 1,82) и постепенно при температуре не выше 60 С добавляют 123 г технического я-фецил а- (пиридил) -ацетонитрила. Образовавшийсяраствор перемешивают 7 час при 55 - 60 С, охлаждают,...
Способ получения 5, 7-динитро-1, 2-дигидроизохи-
Номер патента: 376373
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Борисенко, Вител, Орлова
МПК: C07D 217/24
Метки: 2-дигидроизохи, 7-динитро-1
...активных веществ, 5Известно получение 4-полииитрофеиилпроизводных 2,6-лиметил,6-лиазагептадиена,4 из ароматических полинптросоедииений, диметилформамида и хлорокиси фосфора (реакция Вильсмайера). 10Предлагаемый способ заключается во взаимодействии 2-метил,5-динитробензойной кислоты или ее хлорангидрида с диметилформамилом и хлорокисью фосфора, сопровокдающемся циклизацией, и выделепии целевого 15 продукта известными приемами.Подобной циклизации в условиях реакции Вильсмайера для производных изохииолина в литературе ие описано.П р и м е р. Смешивают при комнатной тем пературе 5,65 г 2-метил,5-липитробензойной кислоты, 27,5 г диметилформамида и 11,5 г РОС 1 з, нагревают до 100 С и выдерживают 4 час при этой температуре....
Способ получения
Номер патента: 376374
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 221/18
...красителей.Известен способ получения 3-метил-оксиантрапиридонов действием щелочи на 1-(М-алкил-М-хлорацетиламино)-антрахиноны,С целью упрощения процесса и расширения ассортимента получаемых соединений предлагается натриевую соль 1-сульфоацетиламиноантрахинона обрабатывать диметилсульфатом и водной щелочью в среде растворителя, например 1 ч-метилпирролидона.Процесс обычно ведут при 50 - 75 С, Целевой продукт выделяют известным способом.Выход 83 - 97%. Пример 1. 10 г натриевой сол1-сульфоацетиламиноантрахинона рют в 100 лл И-метилппрролидона,10 мл диметилсульфата и воднойрН 7. Выдерживают 0,5 час при 7вают в разбавленную соляную кислтруют и промывают водой. Получа(97% ) 6-бром-метил-оксиантражелто-зеленые иглы, т. пл. 290 - 29сусная...
Способ получения 1-винил-5-метилпиразола
Номер патента: 376375
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 231/12
Метки: 1-винил-5-метилпиразола
...1,2-,ди азола.Выход 65 - 70%.П р им ер. В четырехгорлую колбу, снаб женную механической мешалкой, обратным холодильником, барботером и термометром, помещают 14 г Р-оксиэтилгидразина и 20 мл этилового спирта, при интенсивном перемешивании пропускают 10 г диацетилена, поддер о бр ете ии ме 1-винил-ме , что диацетил разином в сре иола, диоксан 5-метилпиразо. едкой щелочи 5 1. Способ получениязола, отличающийся тем батывают р-оксиэтилгид ворителя, например эта ченный 1- (р-оксиэтил)- 0 ратируют в присутствии илпиран обрае раст, полудегид. при на с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05, Ч.1973,Дата опубликовани описа живая температуру не выше 40 - 50 С. По окончании реакции и самопроизвольного понижения температуры...
Способ получения 4-амино-2, 6-дихлорпиримидина
Номер патента: 376376
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Дельник, Кацнельсон
МПК: C07D 239/42
Метки: 4-амино-2, 6-дихлорпиримидина
...трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником(защИ 1 ценным хАоркальциевой трубкой), мешалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 32,5 г 98% -ного или 31,8 г 100%-ного сухого просеянного 4-аминоурацила и 68,5 м г 5 или 65,7 г (0,537 моль) диметиланилина,Смесь перемешивают в течение 5 - 10 мин при комнатной температуре, прибавляют 1,6 г прокаленного хлористого кальция и затем постепенно из капельной воронки приливают 10 91,5 мл или 153,5 г (1 моль) хлорокиси фосфора так, чтобы температура реакционной смеси была не выше 35 С. Далее массу нагревают до кипения (105 - 106 С) и кипятят при перемешивании в течение 2,5 час, после чего 15 раствор охлаждают до 20 С и передают наразложение. В трехгорлую колбу емкостью 1...
Способ получения
Номер патента: 376377
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бородкин, Воробьев, Саркис
МПК: C07D 251/44, C07D 285/12, C07D 285/135 ...
...в пиридине, а-хлорнафталине, при нагревании растворяется в диметилсульфоксиде,концентрированных кислотах ц разбавленныхщелочах,О 4,6- от- ади- сле 2,5-диамино-бис ,3,4-тиадиазола, диамино,3,4-ти рхлоридом, с п родукта извес 1. Способ получения дихлор-симм-триазицил) -1 личающийся тем, что 2,5 азол обрабатывают ццану 25 дующим выделением п способом. 2. Способ по п. 1, отлт процесс проводят в водно 3, Способ по пп. 1 и 2,30 что процесс проводят прцны чающиися тем, чтоацетоновой среде.отличаоирйся тем,Изобретение относится к способу получения нового производного симм-триазина, которое может применяться в качестве красителей, исходных продуктов для синтеза органических пигментов и макрогетероциклических соединений.Известен способ...
Способ получения тиоэпоксидов
Номер патента: 376378
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Каримова, Кильдишева, Кнун, Линькова
МПК: C07D 331/02
Метки: тиоэпоксидов
...раствором бикарбоната натрия (до отрицательной реакции с йодом на свободную ЬН-группу), после чего сушат сульфатом магния. Эфир упаривают, а остаток перегоняют, Получают целевой эфир, т. кип. 50 - 52 С/10 мм рт. ст., п 2 о 1,4855 (по лит, данным 54 - 56 С/12 мм рт, ст п з 1,4850), Выход 90% (считая на метиловый эфир метакриловой кислоты),Заказ 1846/13 Изд. Ыо 424 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2. Этиловый эфир р-хлор-а-Бацетилтиоизовалериановой кислоты - соединение 1 (с выделением дисульфида).Смесь 12,8 г (0,1 моль) этилового эфира2,2-диметилакриловой кислоты и 22,1 г(0,2 люль)...
Способ выделения 2и знметилтиофенов из их смесиt (jtt i.: .: . • i-j j-•-. • •i •: gt; amp; • =ч: •j v•ч•l ™. -jl»™-™”™
Номер патента: 376379
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Зарецкий, Коган, Кононов, Подол
МПК: C07D 333/10
Метки: jl, v•ч•l, »j—, выделения, знметилтиофенов, смесиt
...числе 4. Из куба колонки непрерывно отбирают 200 - 205 мл/час смеси Х,Х-дихгетгглфорхгакгида с 3-метилтиофе ном, из которой обычной ректификацпей приатмосферном давлении получают 3-метилтиофен чистотой 97 - 98%, Потери 2- и 3-метилтиофенов 2,0%.П р и м е р 2. На той аггее г:,ологгке экстрак.25 тивой ректификации разделяют смесь 2-метилтиофена и 3-метилтиофена того же состава, что и в примере 1. 1 Лсходпую смесь непрерывно подают в колонку со скоростью 25 мл/час, а разделяющий агент - И-атетил ппрролидо - в количестве 300 тг.г/час. Тем376379 20 Предмет изобретения Составитель А. Нестеренко Техред Т. КурилкоЗаказ 184614 Изд.424 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская...
Способ получения
Номер патента: 376380
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Зборовский, Писковитина, Смирнов
МПК: C07D 339/00
...получейияновых, не описанных в литературе соединений - 2,3-дибром,3-дигидро,4-дитиин,3,5,6.тетракарбоновой кислоты и ее эфиров, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, комплексообразователей и присадок к маслам.Известен способ получения производныхдитиина взаимодействием дигалондмалеипатовс а-дитиогликолями или производными сероводорода.Однако данные о получении 2,3-дибром,3 дигидро,4-дитиин - 2,3,5,6 - тетракарбоновойкислоты или ее эфиров отсутствуют.Предлагаемый способ получения 2,3-дибром2,3-дигидро . 1,4 - дитиип,3,5,6-тетракарбоновой кислоты или ее эфиров заключается в том,что ацетилендикарбоновую кислоту или ееэфиры в растворе жидкой двуокиси серы обрабатывагот сухим бромистым водородом при 20(...
Способ получения n-ацилбензоксазолонов
Номер патента: 376381
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 263/58
Метки: n-ацилбензоксазолонов
...водным раствором КОН, а затем водой, Перекристаллизацией из спирта получают 4,5 г Х-бензоилбензоксазолона, т, пл. 162 в 1 С спо лит. данным т. пл. 165 С), Выход 64,1 % от теории. Смешанная проба плавления продуктов, полученньсх двумя способами, депрессии не дает. Проведение этой реакции в среде органических растворителей сбензол, ксилол) не дает нужного эффекта.П р и м е р 2. сч-Пропионилбеьсзоксазолон.В условиях примера 1 из 2,22 г (0,03 моль) пропионовой кислоты и 5,31 г с 0,03 моль) Х-ацетилбензоксазолона получают 4,0 г целеЗаказ 2341/8 Изд.572 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откр тий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 8вого продукта, т. пл. 81 - 82 С...
Всесоюзная i
Номер патента: 376940
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Жак, Жан, Иностранцы
МПК: C07D 309/02, C07D 335/02
Метки: всесоюзная
...3 мл йодистого метила в 100 мл диметилформамида, выдерживают 4 час при комнатной температуре, нагревают 3 час при 95 С, выпаривают досуха в вакууме, перемешивают остаток с 200 мл метилецхлорида в течение 10 мин при комнатной температуре, фильтруют, промывают фильтрат водой, сушат цад сернокислым натрием и выпаривают досуха в вакууме. Получают 3,9 г (92%) сырого продукта, который очищают хроматографически на силикагеле и элюируют смесью эфир - петролейный эфир (50 - 50). Получают 1,065 г метилового эфира 2-окса-(4"-тетрагидропиранил) -3- хлор-фенил-метилянтарной кислоты в ви 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 де твердого, светло-коричневого продукта, растворимого в хлороформе, метиленхлориде и изопропиловом эфире и нерастворимого в воде. Т....
376941
Номер патента: 376941
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Клод
МПК: C07C 143/78, C07D 233/46
Метки: 376941
...(масло);40,9 г 1-п-(2-аминоэтил)-фенилсульфонил-имино - 3-циклопентилимидазолидин-дигидрохлорида (т. разл. 270 С) - 1- а-(2-ацетоацетамидоэтил) -фенилсульфонил - 2 - имино-циклопентилимидазолидин (т. пл. 118 - 119 С);42,1 г 1- п- (2-аминоэтил) -фенилсульфонил-иминю-(циклогекс - 3 - енил) - имидазолидин-дигидрохлорида (т. пл. 245 в 2 С) получают 1-п-(2-ацетоацетамидоэтил) - фенил 50 55 60 65 ной кислотой. В частности, для получения 1-п- (2-ам иноэтил) -фенилсульфонил - 2-имино-циклогексилимидазолидин - дигидрохлорида к раствору 17 г гидроокиси натрия в 170 мл воды добавляют 40,8 г 1-циклогексил-аминоимидазолин-гидрохлорида и полученный прозрачный раствор перемешивают с раствором 52,4 г п- (2-ацетамидоэтил) -бензолсульфохлорида в...
Всесоюзная
Номер патента: 376942
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 239/82
Метки: всесоюзная
...Н) -хиназолинон.Смесь 15 г 5-нитро-хлорбензофенона, 700 мг порошка меди, 700 мг хлорида меди, 15 мл этанола и 15 мл жидкого изопропиламина кипятят с обратным холодильником 20 час, Полученный кристаллический продукт отфильтровывают, растворяют в 200 мл метиленхлорида, раствор обрабатывают древесным углем и фильтруют, Фильтрат выпаривают досуха в вакууме и остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 5-нитро-изопропиламинобензофенон в виде желтых призм, т. пл. 155 С,Смесь - 20 г полученного соединения, 40 г уретана и 1,5 г хлорида цинка нагревают 4 час при 180 в 2 С (температура масляной бани), затем охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 200 мл метиленхлорида, фильтруют полученную смесь и фильтрат экстрагируют водой...
Способ получения 1-
Номер патента: 376943
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 498/04
...процесс ведут в среде этило Х - кислород. О 4. Способ по п. 1, отлссча процесс ведут в присутствии натра, если Х - иминогруппогрупп - кислесли еление юсцссссся тем что ной температуре ощссйся тем что ного спирта, есл осцссссся тем, что раствора едкого Составитель С, Поляков Техред Т, Курилко Редактор Т. Шарганов Корректор А. Дзесова Заказ 1559/13 Изд.428 Тираж 523 ПодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССМосква, Ж, Рауспская наб., д. 4/5 р. Сапунова, 2 ипография,иой температуре и выливают в 2 л воды.1(ристадлический продукт отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции 400 мл воды, сушат и получают 39,4 г (5-питропирролил) -карбоксилата 2-хлорэтила, т. пл.145 С,Маточвые растворы нагревают 1 час...
Способ получения производных 2-аминоалкиламинотиено-3, 2 а-пиримидина
Номер патента: 376944
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Бертхольд, Вольфганг
МПК: C07D 413/04
Метки: 2-аминоалкиламинотиено-3, а-пиримидина, производных
...р астворяют в избытке этанольного раствора соляной кислоты, выпаривают до. суха и перекристаллизовывают остаток из смеси метанол - этанол (3: 1). Выход 2,6 г (68 О/,).Вьиислено, %, С 40,62; Н 6,03; И 18,22.СзН 2 зС 12 ИБ 02 (384,34),Найдено, о/о: С 40,45; Н 6,18; Х 18,11.2-(2-Аминоэтиламино)-7 - метил - 4-морфолинотиено,2-дпиримидин-дигидрохлорид.3,84 г (0,01 моль) 2-(2-аминоэтиламино)-4- диэтаноламино-метилтиено,2-Ы - пиримидин-дигидрохлорида растворяют в 50 мл концентрированной серной кислоты, выдерживают 3 днюя,при 20 С в сухой среде, выливают в ледяную воду, сильно подщелачивают 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 40%.ным натровым щелоком и многократноэкстрагируют метиленхлоридом,Объединенные экстракты промывают водой,...
Способ получения производных з-карбокси-1тиаизохроман-1, 1 диоксида1способ основан на известной в оргаяическом синтезе реакции -получения органических кислот омылением эфиров или амидов и заключается в том, что
Номер патента: 376945
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 327/06
Метки: амидов, диоксида1способ, з-карбокси-1тиаизохроман-1, заключается, известной, кислот, омылением, органических, оргаяическом, основан, производных, реакции, синтезе, том, эфиров
...промывают водой и обрабатыва 1 от водным раствором бикарбоната натрия, Отсасывают слегка мутный раствор бикарбоната натрия до получения прозрачного раствора, подкисляют разбавленной соляной кислотой и отсасывают карбоиовую кислоту, После промывки водой и сушки получаютРедактор Т. Шарганова Корректор Е. Сапунова Заказ 1559/15 Изд.428 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 2,2 г (76,4%) З-карбокси,7-диметокеи-тиаизохроман,1-диоксида, т. тек. 270 - 273 С.П р и м е р 2. 3 г З-карбамоил-З-метил,7- диметокси-тиаизохроман,1 - диоксида нагревают 1 час до кипения с 30 мл концентрированной соляной кислоты,...
Всесоюзная ommimmuilt; f г: нькб. (к
Номер патента: 377316
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Институт
МПК: C07D 213/64, C07D 213/69, C07D 213/75 ...
Метки: ommimmuilt, всесоюзная, нькб
...,4: С 73,99; Н 5,77; И 6,16.Хиах (в этаноле) 242 нм (е 4510), 353 нм=-7,93 м. д ббсн=8,07 м, д 1=7 гц,15,6 = 7 гц, 16 =- 2,07 гц. П р и м е р 3, Получение 1-(3-К-бутилпггридон)-3-фенилпропенона(Ч).К охлажденной до 0 смеси 0,6 лгл 0%-ного ЫаОН и 0,4 лгл метанола при перемешиванин прибавляют 0,33 г бензальдегида и затем 0,3 г 1 ибутил-ацетилпиридона(И). Смесь перегегциьают 2 час при температуре 10 С и затем 1 час при комнатной температуре. После добавления эфира органический слой отде. ляют, промывагот водой, сушат и упаривают. Полученное в остатке соедшение Ч очищают хроматографией на силикагеле (система гексан: ацетон: 1). Получагот 0,65 г целевого 1;рсдукта (Ц, 77, считал на соединение И, с т. пл. 55 - 57 С (пз 80",-ного...
Способ получения з-аминозамещенных рифамицинов
Номер патента: 378004
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вильгельм, Иностранцы
МПК: A61K 31/395, C07D 498/08
Метки: з-аминозамещенных, рифамицинов
...5, Ку(А) = =1,10. Вещество перекристаллизовывают из эфира, получают кристаллы черного цвета, т. пл. 200 С. Соответствующий гидрохинон перекристаллизовывают из метанола, т, пл.190 - 191 С, Ку (С) = 1,11,П р и м е р 10. Растворяют 100 г рифамицина 5 в 800 мл диоксана, вносят 70 г М-ме тилпиперазина и смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока не прореагирует весь рифамицин Я, контроль осуществляют с помощью тонкослойной хроматографии. Затем приливают хлороформ, воду и водный раствор 100 г красной кровяной соли и некоторое время энергично взбалтывают, Затем нейтрализуют и отделяют хлороформенный слой. Заданный продукт реакции из хлороформенного раствора путем многократного взбалтывания с 5/о-ным раствором лимонной...
378005
Номер патента: 378005
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Жак, Иностранцы
МПК: C07D 309/02, C07D 335/02
Метки: 378005
...кислоты получают действием йодистого метила метиловый эфир а-метил-(4-тетрагидропиранил) - 3 - фторфенилуксусной кислоты.Исходные метиловые сложные эфиры получают, обрабатывая соответствующие фенилуксусные кислоты раствором диазометана в хлористом метилене. Выход метиловых сложных эфиров практически количественный,Фаза Б,Нагревают в течение 1 час с обратным холодильником смесь, состоящую из сырого метилового эфира а-метил- (4-тетрагидропиранил)-3-хлорфенилуксусной кислоты, по 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 лученного в фазе А, 50 см этанола и 5 см раствора едкого кали при 48 Бе.Охлаждают до +20 С, выйаривают досуха в вакууме, растворяют полученный остаток в 100 см воды, обрабатывают активированным...
378006
Номер патента: 378006
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Франц
МПК: C07D 209/12
Метки: 378006
...эфире или эфире с от.378006 Предмет изобретения о-со-ссн,).О- СН 2- СН- СН 2-МНК ь 10 0-сО-С СН)Н г-СН-СН 2-Хй,Н 2 6 Н 5 гдетой,и дебензилирую катализатора среде орган 1 дующим вь гиде основа 1 известпь 1 ми п имеют тдриро априм ого р нием или пер амн. указаннь ванием в р палл створите целевого еведение е значения, присутствии адиевого, в я, с после- продукта вего в соль)ч дел ия 1 ЕМ Составители И. Бочароваедактор Е, Хорина Техред Т. Миронова 1(орректор Л, Дзесо Заказ 2561,4 Иад.164 Тираж 523ЦНИИПИ Ко.нптста по лепин иаоб 1:стсний н открытий при Сове1 осква, Ж, Рнднскаа наб., д. 4,5 ПолписноМинистров СССР Типограбрия, нр. Сапунов крытой цепью, таком как диэтиловый эфир гредпочтительно при комнатной температуре и нормальном...
Способ получения производных 6-оксипиридона-2
Номер патента: 378007
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 213/69, C07D 213/75
Метки: 6-оксипиридона-2, производных
...поднимается до 80 С. Смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 200 ч, воды и фильтруют. Оставляют фильтрат на ночь, что приводит к выделению осадка 3-ацетиламино-этил-окси-метплпиридона, который собирают фильтрованием, промывают трехкратно 20 ч. воды и высушивают под вакуумом при 40 С. Продукт идентичен во всех отношениях продукту, полученному по методике примера 1.П р и м е р 3. 11,5 ч, 1-фенил-нитрозо-метил-оксипиридонасуспендируют в смеси 70 ч, уксусной кислоты и 10 ч. уксусного ангидрида вместе с 2 ч, катализатора, содержащего 3% палладия на угле в виде пасты с равным по весу количеством воды. Смесь перемешивают в среде водорода до полного завершения поглощения водорода. Раствор фильтруют и фильтрат разбавляют...
378008
Номер патента: 378008
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вольфганг, Герхард, Иностранцы, Манфред
МПК: C07D 217/24
Метки: 378008
...- 4,4 - диметилизохинол ил) -этил бензолсульфонил) -мочевина.Получена из Х-циклогексил-Х-(4-2-(7-метокси,2,3,4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4 - диметилизохицолил - 2) -этил бензолсульфонил) -тиомочевицы способом, аналогичным описанному в примере 1 б).Точка плавления 180 - 182 С.П р и м е р 4. а) Х-Циклогексил-Х-(4-2-(7 мстокси,2,3,4-тетрагидро,3 - диоксо - 4,4-диметилизохинолил - 2) - этил - бепзолсульфонцл) -Я-метилизотиомочевина,Получена из Х-циклогексил-Х-(4- 2- (7-метокси,2,3,4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4 - диметилизохиполил - 2) -этил бецзолсульфоцил)тиомочевицы аналогично примеру 1 а).Точка плавления 90 С,б) Х-Циклогексил-Х-(4-2-(8-метокси,2,3,4-тетрагидро,3-диоксо,4 -...
Всесоюзная те1ппо-тсхш. сш „ян«отвка. -№бам. кл. с 07d. 4934удк 547. 781. 3. 07
Номер патента: 378009
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранна
МПК: C07D 233/50
Метки: 4934удк, бам, всесоюзная, кл, те1ппо-тсхш, „ян«отвка
...(т, пл. 194 -198 С). Для дальнейшей очистки еще немного загрязненную соль подвергают хроматографии на А 10 з (нейтрально, степень активности 111) с хлороформом в качестве раство рителя, Таким образом получают однородноепри хроматографировании в тонком слое вещество с т, пл. 201 - 204 С,Аналогично предыдущему примеру получают соединения общей формулы25 можно установить, на каком из двух атомов азота произошло замещение. При замещении на мостиковом азотном атоме 4 метиленовых протона имидазолинового кольца появляются каждый раз в .виде, синглета приблизительно при 6,5 м.д, (т-шкала), а при замещении азотного- атома имидазолинового кольца ЯМР-спектр вместо синглета показывает комплексный мультиплет приблизительно при 6 - 7 м....
Способ получения замещенных n-okcиaлkил-2 ариламиноимидазолинов-(2)
Номер патента: 378010
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вернер, Герберт, Иностранцы
МПК: C07D 233/50
Метки: n-okcиaлkил-2, ариламиноимидазолинов-(2, замещенных
...1, которые или на мостиковом азотном атоме, или на азотном атоме имидазолинового кольца замещены оксиалкильным или 5 метоксиалкильным радикалом. Путем опектроскопии ядерного магнитного резонанса мо 2 кно установить, на каком из двух атомов азота произошло замещение, При замещении на мостиковом азотном атоме 4 метиленовых 1 О протона имидазолинового кольца появляются каждый раз в виде синглета приблизительно при 6,5 м.д, (т-шкала), а,при замещении азотного атома имидазолинового кольца ЯМР-Спектр вместо синглета показывает 15 комплексный мультвплет приблизительно при 6 - 7 м,д.Строение целевых продуктов опредпутем синтеза. Пригодными для поя кислотно-аддитивпых солей кислотами явля ются, например, соляная, бромистоводородная,...
378011
Номер патента: 378011
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бертольд, Герхард, Иностранцы, Рудольф, Ульрике
МПК: C07D 241/04
Метки: 378011
...из этанола, имеет т. пл. 186 С.2.4 - Дихлор - 6,7 - дцметилтиено (3,2-а)- пиримидин - цз 2,4 - диокси - 6, 7 - диметилтпсно (3.2-а) - пиримидина и хлорокиси фосфора. Продукт, получаемый перекристаллизацией из уксусного эфира, имеет т. пл.169 С.2,4 - Лихлор - 6 - фепилтпено (3,2-а) - пиримидин - из 2,4 - диокси - 6 - фенилтиено (3,2-а) - пиримцдина и хлорокцси фосфора. Продукт, получаемый перекристаллизацией цз ацетона, имеет т. пл. 175 - 177 С.П р и м е р 6, 2 - Метилсульфонил - 4 - морфолинотиено (3,2-а) -пиримидин,К раствору 2,7 г (0,01 моль) 2-метилмеркапто - 4 - морфолинотиено (3,2-а)- пиримидина в 25 мл ледяной уксусной кислоты при 25 С в течение 15 мин прикапывают 3,5 г (0,022 моль) перманганата калия, растворенного...
Способ получения производных s-триазина
Номер патента: 378012
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вилли, Иностранцы
МПК: C07D 251/70, C07D 295/04, C07D 403/12 ...
Метки: s-триазина, производных
...натрия в 1500 об. ч. воды.Реакционную массу затем медленно нагревают до температуры кипения и кипятят с обратным холодильником 5 час. После окончания реакции растворители отгоняют и остаток разбавляют 3000 об, ч. ацетона, Нерастворившуюся фракцию отсасывают, тщательно промывают водой и сушат.Полученный таким путем 2-(1,3-ди-и-октадецилгуанидин) - 4 - октадециламино-хлорз-триазин после перекристаллизации из этилового спирта имеет т. пл. 24 - 26 С,Б. 945 ч, 2-(1,3-ди-и-октадецилгуанидин) 4-и - октадециламино - 6 - хлор - з - триазин и 35 ч, этилдиамина растворяют в 4000 об. ч. ксилола при нагревании и затем при перемешивании в раствор добавляют 45 ч, гидроокиси натрия в виде порошка. Затем реакционную смесь нагревают в атмосфере...