C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 354656

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 239/82

Метки: 354656

...с т. пл, 149 - 150 С.П р и м е р 5. 6-Хлор-(о-хлорфенил) -1-изопропилН-хиназолинон-(2).Смесь 8,2 г сырого 2,5-дихлор-изопропиламинобензофенона, 17 г этилуретана и 1,5 гхлорида цинка в течение 4 час держат при180 - 200 С (температура масляной ванны),затем охлаждают до комнатной температурыи прибавляют к ней 200 мл метиленхлорида.Полученную смесь фильтруют и фильтрат экстрагируют два раза по 100 мл воды. Органическую фазу сушат над безводным сульфатомнатрия и упаривают в вакууме. После перекристаллизации остатка из диэтилового эфира - петролейного эфира (1: 1) получают6-хлор- (о-хлорфенил) -1-изопропил - 1 Н-хиназолинон-(2) с т. пл. 147 - 149 С,,Пример 6. 1-Изопропил-(и-толил)-2(1 Н) -хиназолинон.Смесь 21 г...

Номер патента: 354657

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Кристиан, Федеративна

МПК: C07D 251/52

Метки: 4-метокси-2, 6-диаминоs-триазинов

...125 133 в 1 96 - 98 СН,) - ) -1.1 р(С 1 75 - 79 13589 - 93 ф Точка кипения. Составитель С. Полякова Техред Т, Курилко Редактор Т. Загребельная Корректор С. Сатагулова Заказ 4234/18 Изд.1514 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Типография, пр, Сапунова, 2 страгируют сложным этиловым эфиром уксусной кислоты. После промывки до нейтральной среды и сушки растворитель отгоняют,Остаток растирают с петролейным эфиром, отделяют и сушат. 2-Этиламино-циклопропиламино-метокси-триазин имеет т, пл.75 - 77 С.Пример 2. В раствор 1,3 г натрия в 150 мл метанола добавляют 8 г 4-хлор,6-бисциклопропиламино-з-триазина и нагревают в 4-Метокси-метиламино - 6-...

Номер патента: 354658

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Александер, Вольфганг, Ганс, Иностранна, Роберт, Федеративна, Эберхард

МПК: C07D 417/12

Метки: 2-амино5-нитротиазола, производных

...Х-метилэтилендиамина. Наблюдается слабое нагревание приблизительно до 40 С. Смесь размешивают еще в течение 2 час при 20 С и оставляют стоять в течение нескольких часов. Осевшие кристаллы отсасывают и перекрпсталлизовывают один раз из эфира уксусной кислоты, Выход продукта 0,4 г (17,6 О/о от тео. ретического), т. пл. 204 - 206 С (разложение).Г 1 р и м е р 4, 2-(1-Метил-имидазолидинилиден) амино-б-нитротиазол.В взвесь из 10 г (0,04 моль) 2-(бисметилмеркаптометилен) амино-нитротиазола вводят, размешивая, при 20 С хлор. Получают раствор, в который еще около 0,5 час вводят хлор, кипятят с обратным холодильником, сгущают почти досуха в вакууме и добавляют 50 мл абсолютного эфира. Образующийся побочный продукт - 2-(хлор метил мер кантом...

Номер патента: 355136

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иаджимиддинопа, Курбанов, Кучкарос, Лловитдинов, Рустамов, Хамрабаева

МПК: C07D 319/06

Метки: 6-диметил-4-фенилдиоксанл1, метил-4-фенилпентадиена-1

...Выход продуктов при осуществлении этого способа пс достаточно высок, а кроме того, процесс 15 осложняется па стадии регенерации српой кислоты.Для устранения указанных недостатков по предлагаемому способу в качсстгс катализатора используют фосфоновокислый катпошт, 20 Оптимальной температурой процесса является 180 - 195 С. П р и и е р 1. Предварительно приготовленную реакционную смесь, состояп 1 ую пз 0,2 могь стпрола и 0,5,голь уксусного альдегида, заливают в капельную бюрстку, В стеклянную колонну диаметром 20 лл 1 и длиной 850 лл посещаот 4 г катализ;1 Ор 11 фосфоновокислого катиопита. 1)лопну нагревают до температуры 180 С. 11 рп эОй ТСМПЕРаТУРЕ СМССЬ СТПРОЛ 11 С УКС чгвС аЛ ЬДСГИДОМ МСДЛСШО ПРОП т СнаОТ ЧСР; КОЛОП- ну. Рсакц 15...

Номер патента: 355163

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бадовска, Кульневич, Патенп

МПК: C07D 307/70

Метки: 5-нитрофурфурила, оксигидроперекиси

...водорода.Предлагаемый способ заключается в том, 10 что нитрофурфурол обрабатывают перекисью водорода в растворителе при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами, Обычно фурфурол обрабатывают 35%-ной перекисью водорода, предпочтитель но в диоксане, при мольном соотношении 1: 2,2, интенсивном перемешивании и келательно при температуре 45 С,Пример. 8,5 г (0,06 мо.гь) нитрофурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешал кой и обратным холодильником, приливают 5 мл диоксана и при перемешивании прибавляют 5 мл (0,132 моль) 70%-ной перекиси водорода. Реакцию проводят при термостатировании (45 С) и интенсивном перемешива нии в течение 30 мин. Образующийся кристаллический продукт отделяют от диоксана вакуум-фильтрацией,...

Номер патента: 355164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Русинова, Смушкевич, Суворов

МПК: C07D 209/18

Метки: индолил-з)-фенилацетонитрила

...аналогами известных физиологических активных препаратов.Известен способ получения (индолил)фенилацетонитрила взаимодействием 3-(аметиламинобензил)-индола с цианидами щелочных металлов, Выход 10 - 11%,С целью повышения выхода целевого продукта предлагается взаимодействие 3- (я-метиламинобензил)-индола с цианидами щелочных металлов вести в токе углекислого газа.В этом случае выход количественный.Проведение процесса в токе углекислогогаза предотвращает окисление продуктов реакции кислородом воздуха, способствует созданию нейтральной среды реакции, что даетвозможность избежать образования некелательных побочных продуктов.П р и м е р 1. Раствор 9,6 г (0,04 моль)3-(а-метиламинобензил)-индола в 100 мл метанола и 5 мл воды насыщают при...

Номер патента: 355165

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вележева, Мачинска, Прудиус, Суворов

МПК: C07D 209/18

Метки: скатилмалоновых, эфиров

...йодметилата грамина.К раствору 4,52 г грамина в 15 лтл ДМФА 15 прибавляют по каплям 3,69 г йодистого метила и смесь оставляют на 10 - 12 час,б) Алкилирование йодметилатом грамнна.В трехгорлой колбе, снабженной обратнымхолодильником, механической мешалкой н ка пельной воронкой, растворяют 0,57 г натрияв 10 лл абсолютного этанола, добавляют 10 г малонового эфира, перемешивают; заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют спирт досуха в вакууме, Полученный натрма лоновый эфир растворяют при перемешивании в 10 лтл ДМФА и добавляют предварительно приготовленный йодметилат грамина.Капельную воронку заменяют трубкой для ввода азота, прямой холодильник - обрат ным. Реакционную массу нагревают при тем 3пературе 110 - 120 С, перемешивая, в...

Номер патента: 355166

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Изобретен

МПК: C07D 211/44

Метки: гликолеипиперидинового, диацетиленовых, ряда

...в метан, 10: 1). В ИК-спект ре присутствуют характерные полосы поглощения ОН-групп (3400 см в ) и отсутствуют полосы поглощения диацетиленовой связи.Найдено, %: С 78,62; Н 7,30.СвНз 1 М 2 Ов30 Вычислено, %: С 78,87, Н 7,50,ю новых вого ряв качетв.леновых нного и енто в. к получени пиперидино применение вных вещес ния диацети бромзамещ ых компон Предлагаемый способ получения диацетиленовых гликолей пиперидинового ряда заключается в конденсации р-изомера 1,2,5-триметил-бромэтинилпиперидолас гетероциклическими ацетиленовыми спиртами в присутствии первичных аминов, однохлористой меди в качестве катализатора и солянокислого гидроксиламина.Процесс ведут при температуре ( - 5) - (+18) С, предпочтительно в атмосфере инертного газа, что...

Номер патента: 355167

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Харизоменова, Шведов

МПК: C07D 239/70

Метки: 355167

...П р и м е р 2. 2-Метил,6,7,8-тетрагидротионафтено,3-д-пиримидин получают аналогично примеру 1 из 3,35 г (0,015 моль) 2-ацетиламино - 3-формил - 4,5,6,7 - тетрагидротионафтена, 4 г ацетата аммония и 25 мл уксусной кислоты. Выход 2,9 г (95%), т. кип.184 - 186 С/1 мм, т. пл. 57 - 58 С.Найдено, %: С 65,01, 64,91; Н 5,91, 6,12; М 13,46, 13,96; Я 15,36, 15,54.С т, Н 21 ч з.Вычислено, %: С 64,66; Н 5,92; м 13,71;5 15,64.П р и м е р 3. 2-Фенил,6-диметилтиено,3-Ц -пиримидин получают из 5,8 г (0,0225 моль) 2-бензоиламино-З-формил,5-диметилтиофена, 6 г ацетата аммония и 30 мл355167 3 Предмет изобретения 15где К и К 2 - водили замещенныйгалоген, три фторили К и Кг вмес20 ород, алкил, арил, фенила метил, циан е - циклоалк незамещенныи лкил,...

Номер патента: 355168

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

МПК: C07D 473/10, C07D 473/28

Метки: 6-алкокси-8-хлор-3, 7-диметил2-оксо-2, дигидропурина

...в котором уже имеется атом хлора у Сподвергают взаимодействию со спиртом с последующей обработкой реакционной массы водой при рН, близ ком к нейтральному, Целевой продукт выделяют известнымиприемами.Пример. 6-Этокси - 8 - хлор,7-диметил-оксо,3-дигидропурин.К раствору 28,3 - 29 г хлора в 400 мл хлор окиси фосфора добавляют 71 г сухого теобромина. По окончании экзотермической фазы реакции массу нагревают 3 - 4 час при 60 - 80 С и затем кипятят до образования раствора, Избыток хлорокиси фосфора отго няют, к остатку при охлаждении льдом приливают 800 мл охлажденного (ОС) абсолютного этилового спирта и перемешивают до образования раствора. Раствор выдерживают в холодильнике 24 - 48 час, отделяют 72 - 73 г хлоргидрата 2,6,8-трихлор -...

Номер патента: 355169

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

МПК: C07D 473/30

Метки: 7-диметилгипоксантина, 8-дихлор-3

...менее подвижного атома хлора у Сз. Затем в более жестких условиях в полученных 2-замещенных 8-хлор,7 - диметилгипоксантинах заменяют атом хлора у Сз на другой заместитель, Для введения к С и Сз одинаковых заместителей сразу действуют достаточным количеством реагента в условиях, обеспечивающих замещение атома хлора у Сз. Введенные к С. и Сз заместители оставляют неизменными или подвергают дальнейшим превращениям с помощью обычных синтетических методов. 2,8-ДИХЛОР-З 7-ДИМЕТИСАНТИНА-Дихлор,7-диметилгипоксантин.5 а) Во взвесь 180 г теобромина в 1 л хлорокиси фосфора при 40 - 90 С пропускают 71 - 73 г сухого хлора, затем нагревают 30 - 40 мин при 60 - 80 С и кипятят до образования раствора,10 б) К раствору 28,3 г хлора в 400 лтл...

Номер патента: 355170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Еибл, Харизоменова, Шведов

МПК: C07D 333/26

Метки: 355170

...родановой группы. Вспектре ПМР для 2-бензоиламино-З-родан,5,6,7-тетрагидротионафтена в области 7,55 м. д,и 7,85 м. д. наблюдаются сигналы протоновО бензольного кольца, при 8,91 м. д - синглетпротона иминогрупны, при 2,63 м. д. - синглетпротонов метилсновых групп, находящихся вположениях 4 и 7, синглет прп 1,83 м. д, принадлежит протонам метиленовых групп в по 5 ложениях 5 и 6. Пример 1. 2-Бензо7-тетрагидротнонафтен.К раствору 7,5 г (0,0 О а мино,5,6,7-тетрагидротЗаказ 3653/4 Изд. Мо 1507 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 метанола добавляют 7,2 г (0,097 моль) роданистого аммония, охлаждают и при 3 - 5 Сдобавляют по...

Номер патента: 355171

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Харизоменова, Шведов

МПК: C07D 333/26

Метки: 2-ациламино3, диметиламинометилтиофена, производных

...заместителя, 4,47 м. д. - синглет метиленовой группы, сигналы, обусловленные поглощением бензольного кольца расположены в области 7,42 - 7,90 м. д. протон аминогруппы характеризуется сигналом при 12,27 м, д. П р и м е р 1, 2-Бензоиламино-диметиламинометил,5-диметилтиофен.Смесь 9 г (0,039 моль) 2-бензоиламино,5- диметилтиофена, 7,2 г (0,07 моль) бис(диметиламино) метана и 50 мл сухого диоксана кипятят 2,5 час. Растворители отгоняют в вакууме, охлаждают. Выход 2-бензоиламино-диметиламинометил,5-диметилтиофена 11,25 г (количественный), т. пл. 100 - 101 С (из метанола).355171 СНАМИ(СН)15 20 3Найдено, %: С 66,97, 66,55; Н 6,94; И 9,34, 9,90; 5 11,28, 11,11.СзНзоИ 205.Вычислено, %: С 66,63; Н 6,99; Х 9,71;5 1 1,1 1.П р и м е р 2....

Номер патента: 355172

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 498/08

Метки: 6-окси-7-аза1-оксабицикло, производных

...тот же прибор, что в примере 1, помещают раствор 1 г 9-метил-феннл-аза,7-диоксабицикло-(4,3,0)-нонана в 20 мл абс. бснО зола и нри температуре 3 - 10=С прибавляют Изобретениеновых производрые могут найтлогически актиза таких вещестОписывается6-окси-аза-ощей формулы относится к способу ных пирролоизоксази применение в качесвных веществ или дспосоо получения прксабицикло- (3,3,0) -ок получения ола, кототве физиоля синтеизводетана Н нил, карбометок - фенил, кар- карбометильная том, что н подвер того борбензол особом. 8-аза,7- гают обраа. ПроцессПродукВыход со 6-окси-метилбицикло- (3,3,0 где К - низшии алкил, фи- или нитрильная группа,ометокси-, нитрильная илруппа.Способ заключается вдиоксабицикло-(4,3,0)-нонаотке эфиратом трехфториседут...

Номер патента: 355173

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Горелик, Институт, Лукь, Новиков, Тартаковский

МПК: C07D 271/04

Метки: 2-окиси, 5-дигидро-1, оксадиазола, производных

...что р-заменитроамид общей формулы К"СККСЫ (ХО,)1 кип. 47 -Р-хлор-и- олсульфапри 20 С 1,9 г почас, осапаряют в выделяют дро,2,3 где К, К, К", К" - ЛИс, Лг, т - ЛгСО, Л 11 СО, АВОСО, НгМСО Аг 50 гХ - галоид, А 10 СОг, АВСОг ОХОг, ЛИс 50 з, АгЯОз, подвергают основанием в среде инертного раств последующим выделением целевого известными приемами. киси 4,5- аюиийся амид об. ЛИЯОг,ЛгСОгработкеителя с 2одукта"К"СККСМ (ИОг)где К, К, К, К т - ЛгСО, ЛИСО 25 АгЬОг,Х - галоид, А ОКОг, ЛИсЬОз, Лг основанием в сред последующим выд 30 известными приемаН, А 11, Аг, СОСО, НгХ 1 ВОг,1. К суспен -нитро - ианола при 2 ыпают 11,133,5 час, ост испаряютт выделяют нн 31,8 г Р-бромэтилтолуолсульфамида в С небольшими порг порошка КОН, педок отфильтровывав вакууме...

Номер патента: 355174

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Красовсккй, Роман

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-алкил-(или, арилпроизводных, тиазолино

...(1 - 4, табл. 1).Раствор 0,01 люль 1+оксиалкил-(или аралкил)-2-хлорбензимидазола и 0,02 моль тиомочевипы в 30 - 100 мл метанола или этанолакипятят (время кипения для получения соеди 5 нений 1 - 4 см. в таол. 1), затем охлаждают,выливают в воду (100 - 200 ял) и нейтрализуют водным раствором бикарбоната натрияили аммиака до рН 8, Выделившийся осадоксоединений 2 - 4 отфильтровывают, промыва.0 ют водой и высушивают. Для выделения сое.м м м т м мс сЧ О СЧ м цОс М м о м м Ч СЧ Р 4 м а ж тц аД са О От м гц о сч СО СЧ ц ц м г м О м тс м о м т 3 м м О Г ц СЧ О О тс ООО ОО м м цт От О о О О с О ц ьо о м м м цт С о о м О От ГО а м м О О От Ю м м тО От м м СЧ От О СЧ м о т м СЧ СЧ м СЧ м м,о о. О ц Ч м о Ч ОО О М О ц о О 1 О м м О От Г"СгОО о...

Номер патента: 355795

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дональд, Иностранна, Иностранцы, Карл, Петер, Рисёрч, Соединенные, Федеративна

МПК: C07C 1/20, C07C 13/02, C07D 313/00 ...

Метки: 355795

...Триметилцик.лопента.декан 80 мл бензола 10,2 26,4 12,3 80 мл бензола+ +0,5 г карбоната натрия80 мл бензола + +0,1 г бензойной кислоты То же 36,4 7,4 П р и м е р 5. Используя те же приемы, что в примере 1, проводят пиролиз 580 мг перекиси дициклогептилидена в 10 мл декана в течение 1,33 час.Выход циклододекана 15%, циклотридеканолид-лактона 25% (по данным газовой хроматографии) .П р и м е р 6, Раствор 50 г перекиси трициклогексилидена в 785 мл ундекана нагревают 3 час с обратным холодильником при 194 С, охлаждают, промывают три раза насыщенным раствором карбоната и водой и сушат над безводным сульфатом натрия.После вакуумной перегонки смеси в кольцевом Тефлон-аппарате получают 5 г (16,3%) циклопентадекана, т. кип, 84 С/0,5 мм, и 7,12 г...

Номер патента: 355803

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вилем, Иное, Иностраина, Роберт, Соединенные

МПК: C07D 237/20

Метки: 355803

...амина, в котором Кт и К 2 имеют вышеуказанное значение, в инертном органическом растворителе или в избытке амина, ес.355803 Предмет изобретен и я ябанхЙ,ВМ 15 25 ХЗ С оста в и тел н Л. 11 еняе ва Корректор О. Тюрина Редактор Т. Шарга нова Техред Т. Курилко Заказ 3696/18 Изд,1580 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Кознггета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Я(.35, Раугнская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ли последний представляет собой жидкость. Синтез проводят предпочтительно в интервале темйератур от 0 С до температуры кипения реакционной смеси, чаще всего при 50 - 100 С.Если исходные соединения надо получить в виде свободного основания, то к реакционной смеси надо прибавить основание, например...

Номер патента: 355830

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Брехман, Добр, Институт, Кузнецов, Супрунов

МПК: C07D 237/20

Метки: рантарина

...перколятора сливают недостающее количество (2,2 кг) и выливают в третий пер колятор, недостающее количество извлекателяво втором перколяторе сливают с первого перколятора и выливают во второй. В первый перколятор снова добавляют свежий извлекатель до покрытия поверхности сырья. Все три О перколятора закрывают крышками и оставляют настаиваться,По истечении суток загружают измельченныепанты (2 кг) в четвертый перколятор. Сливают с третьего перколятора 2 кг извлечения и за ливают им свежее сырье в четвертом перколяторе. Со,второго перколятора сливают 2 кг извлечения и заливают в третий перколятор.С первого перколятора сливают 2 кг извлечения и заливают его во второй, В первый 30 перколятор заливают свежий извлекатель до355830 Предмет...

Номер патента: 356273

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Курдюков, Хардин, Шрейберт

МПК: C07D 327/02, C07D 327/06

Метки: сультонов

...Свмщ) 37 17;Соцуп т ) 18 58.При повторном фракционированпи выделяют в соотношении 2,3: 1 1,3-изомер сп 1,4892, кипящий при 91 - 94 С (2 ммрт, ст,), структура подтверждается образова356273 Предмет изобретения 25 Составитель А. Нестеренко Техред 3. Тараненко Корректор Е, Михеева Редактор Л. Герасимова Заказ 3958/4 Изд. Ыо 1690 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР1 Лосква, Ж, Рвуискал наб., д. 4/5 Типография, нр. Сапунова, 2 3нием у-сультона, и, 1,4-изомер с п", 1,4912, т. кип. 99 - 103 С (1,8 мм рт, ст,) с анализом ,приведенным выше.П р и м е р 2. Натриевую соль хлорбутансульфокислоты получают из смеси 10 г хлорбутансульфохлорида (т, кип. 91 - 94 С (2 мм рт. ст.) с 10 мл воды, в...

Номер патента: 356275

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеева, Дорохова, Зейфман, Кузнецова, Михалев, Тихонова, Черн, Шагалов

МПК: C07D 241/28

Метки: ен-б«с-4, метил

...воронками и электродамидля измерения рН-среды, смешивают 97 г гексагидрата пиперазина, 700 мл воды, 350 млацетона и добавляют около 75 лгл концентрированной соляной кислоты (до рН 4,8 - 5),В одну капельную воронку наливают 61 мл,42%-ного раствора едкого патра, а в другую77 г хлористого бензоила.При размешивании в течение 3,5 - 4 часприбавляют хлористый бсцзоил и едкий цатр,регулируя подачу того п другого так, чтобырН среды поддерживалась в пределах 4,7 - 5.Реакцию проводят при температуре 20 - 40 С.После окончания прибавления хлористого 30 бецзоила и едкого патра продолжают перемешивание еще 30 мин, добавляют около 10 лгл раствора едкого патра (до рН 6,5), а затем отгоняют из реакционной массы около 500 мл ацетона. Этот ацетон может...

Номер патента: 356276

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеева, Дорохова, Зейфман, Кузнецова, Михалев, Тихонова, Черн, Шагалов

МПК: C07D 295/04

Метки: n-метилпиперазина

...- бензоилпиперазиц) снача- З 0 ла смешивают с формалином, а затем при И. Дорохова, Е. Н, Алексее А, Михалев, О, Я. Тихонов нагревании постепеццо добавляют муравьиную кислоту,П р и м с р, В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельцой воронкой помещают 68 г (в пересчете на сухое вещество) метилен-бис- (2-бензоилпиперазица) и 19 мл 37%-ного формалина, соде 1 тжащего 7,9 г формальдегида.К реакционной массе при температуре 70 - 90 С постепенно цз каццльцой воронки прибавляют 37 мл 84 в -88% -цой муравьиной кислоты,При этом происходит бурное выделение углекислого газа. После прибавления всей муравьиной кислоты 1)еакцпоццую массу кипятят 2 - 4 час и отгоняют в вакууме воду вместе с избытком формальдегнда.После прекращения...

Номер патента: 356845

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Масаюки, Митиро, Такие, Хнсако

МПК: C07C 125/065, C07D 213/53

Метки: карбамата

...при 128 - 129 С.Найдено, оо: С 4160; Н 5,13; М 15,65,Вычислено, %: С 41,70; Н 5,06; Х 16,21.С 9 Н 304 ХЗГ 1 ример ы 2 - 4.Так же, как в примере 1 и с таким же выходом получают следующие соединения из приведенных ниже исходных соединений,Исходное соединение - 2-оксиметил-сульфонилмоноэтиламидопиридин,Изоцианат - метилизоцианат.Продукт - 2 - оксиметил- сульфонилмоноэтиламидопиридин-и-метилкарбамат с т. пл,99 - 100 С (после перекристаллизации из бензола).Исходное соединение - 2-окси метил-сульфониламидопиридин,Изоцианат - метилизоцианат.Продукт - 2 - оксиметил- сульфониламидопиридин-и-метилкарбамат с т. пл, 168 -169 С (после перекристаллизации из смесиацетона с петролейным эфиром).Исходное соединение -...

Номер патента: 356846

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Роберт, Фисонз

МПК: C07D 311/24

Метки: 356846

...Н-бензо (1,2-Ь: 5,4-Ь) -дипиран.а) 2,8- Дистирил -4,6 - диоксо - 10 - метил.1,6 Н-бензо (1,2-Ь: 5,4-Ь) -дипиран,Суспецзию 2,8-диметил,6-диоксо-метил Н,6 Н-бецзо (1,2-Ь:5,4-Ь) -дипирана (2,60 ч., получен, как в примерах 11 и 12) и бензальдегида (2,12 ч,) в этаноле (20 ч.) добавляют к перемешиваемому раствору этилата натрия (0,46 ч,) в этаноле (20 ч.). Смесь перемешивают, нагревают с обратным холодильником 4 час и выдерживают при комнатной температуре 18 час. Верхний слой декантируют с выделившегося коричневого масла. Масло промывают растиранием с эфиром и без дальнейшей очистки получают 2,8-дистирил,6-диоксоО-метил - 4 Н,6 Н - бензо(1,2-Ь:5,4-Ь) -дипиран,в) 2,8 - Дикарбокси - 4,6 - диоксо - 10-метил Н,6 Н-бензо (1,2-Ь:...

Номер патента: 356847

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Антони, Асф, Иностранна, Пауль

МПК: C07D 221/26

Метки: 356847

...бутацола и бецзола (2: 1), Комбинированныйэкстракт промывают разбавленной хлористо- водородной кислотой и последовательно жидким раствором бикарбоцата натрия, просушивают и выпаривают,Остаток, состоящий из О,К-д 1- (фсиплацетил) -производной исходного материала, растворяют в 10 лл сухого тетрагпдрофу 1 п 1 а, после чео суспецзпю 0,5 г гидрпда ли 1 я алюмиеия В 10 мл сухого эфР ра ДОбаВл 5 по г к перемешанной смеси при комнатной температуре 45 лпн. Перемешивацие продолкаот при температуре обратно поставленного холодильника 2 час, после чего смесь охлаждгпот при помощи льда, и оргапометалл ические комплексы разлагаюг добавлением 5 лл воды с 5 Рл 48%-ной бромистоводородцой кислоты. Органические растворители удаляют выпариванием в вакууме,...

Номер патента: 357195

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Барковска, Голубенко, Захарова, Лиакумович, Толст, Холодовска, Шалимова

МПК: C07C 51/54, C07D 307/89

Метки: ангидрида_3-метил-а

...синтеза.Известен способ получения ангидрида 3-метил-Л-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты путем изомеризации ангидрида 3-метил-Л- циклогексен,2 дикарбоновой кислоты под действием палладиевых или рутениевых катализаторов. Процесс ведут либо в расплаве, либо в высококипящем растворителе при 150 - 200 С, Выход около 75%..Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Достигается цель тем, что процесс ведут при температуре 240 - 250 С и в качестве катализатора используют кислоты Льюиса (эфират фтористого бора, четыреххлористое олово, чстыреххлористый титан), Процесс ведут в течение одного часа. Выход до 90%.П р и м е р 1. Смесь 10 г ангидрида 3-метил- Л-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты (1) с темп. пл, 63,0 - 63,5 С и 0,1 лтл...

Номер патента: 357201

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Довлат, Элиаз

МПК: C07D 251/52

Метки: tfiathttho-tixhhmt, вчбл1клг1а, сесоюзная

...осадок отфильтровывмывают водой, снова отсасывают и в иламинобу, снабобратным моль) сия и 60 мл ри 155 -алкиламичто на 2 от, про ссушива Изобретение отноновых производныхнайти применение вПри действии наЯ-триазинов ацетатаформамида или леможно было ожидатизводных.Однако полученнпредставляют собойизводи ые,Предлагаемый спбис-алкиламино - Ятом, что на 2-хлоразины действуют ацтилформамида илис выделением целевприемами,ют на воздухе. Выход 14,8 г (80% теории),т. пл, 340 С.Найдено, %: 1 х 1 38,72; С 45,63; НСтН с 3 М 50.Вычислено, %: 1 х 1 38,25; С 45,90; Н 7,10.Аналогично получен 2-окси-этила миноизопропиламино - силслс-триазин. Выход 76%теории, т, пл, 340 С.Найдено, %: 1 х 1 35,55; С 48,91; Н 7,85.Вычислено, %; 1 х 1 35,53; С...

Номер патента: 357713

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерска, Иностранное, Иностранцы, Маргит

МПК: C07C 31/20, C07D 307/20, C07H 3/02 ...

Метки: d-глюкофуранозидов

...30 мин, после чего егоподщелачивают гидратом окиси аммония, разбавляют 1500 мл воды, обрабатывают активированным углем и фильтруют. Фильтрат выпаривают в вакууме, остаток нагревают с этилацетатом, после чего смесь охлаждают и фильтруют. Получают 1,2-циклогексилиден-й-глюкофуранозу с высоким выходом в виде белыхкристаллов, т, пл. 148 в 1 С; а 1 4,86.Найдено, %: С 55,48; Н 7,95.Вычислено, %: С 5,38; Н 7,75.П р и м ер 3, 532 г хлористого бензила нагревают до 105 С, к нему по частям добавляют смесь 26 г 1,2-циклогексилиден-д-глюкофуранозы и 118 г измельченного в порошокгидрата окиси калия при температуре ниже105 С. Реакционную смесь перемешивают набане, нагретой до 105 С, в течение 5 час, послечего ее охлаждают и смешивают с бензолом...

Номер патента: 357717

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: "пьер, Жорж, Иностранцы, Сосьете, Франци, Юньон

МПК: C07C 233/08, C07D 207/04, C07D 211/16 ...

Метки: изобутилциклогексена, производных

...окончании добавления смесь в течение 2 час нагревают при кипении с обратным холодильником, Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры,и вылизывают,на смесь 54 г колотого льда и 38 мл уксусной кислоты. Отделенный бензольный слой промывают водным раствором бикарбоната натрия, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над сульфатом кальция и фильтрования раствор упаривают досуха и остаток перегоняют в вакууме. Получают 10,3 г смеси цис, транс-изомера этил-а-(4-изобутил-оксициклогексил)пропионата, т, кип. 100 - 102 С/0,07 мм рт. ст., выход 0%.Б, Далее смесь, состоящую из 10,3 г (0,0453 моль) упомянутого эфира, 31 мл бензола и 8 г (0,566 моль) фосфорного ангидрида, при перемешивании нагревают с...

Номер патента: 357726

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вульф, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...кислоты, т. пл. 137 С;- сложный диаллиловый эфир 2,6-диметил- (3-нитрофенил) - 1,4 - дигидропиридин - 3,5- дикарбоновой кислоты, т, пл. 132 С;- сложный диаллиловый эфир 2,6-диметил-(2 - нитрофенил) - 1,4 - дигидропиридин,5- дикарбоновой кислоты, т. пл, 106 С;- сложный дипропаргиловый эфир 2,6-диметил-(2- нитрофенил) - 1,4- дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты, т. пл. 132 С;- сложный дипропаргиловый эфир 2,6-диметил - 4 - (2-трифторметилфенил) -1,4-дигидропиридин 3,5-дикарбоновой кислоты, т. пл.133 С;- сложный диаллиловый эфир 2,6-диметил-(2-трифторметилфенил) - 1,4- дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты, т. пл. 111 С;- сложный диаллиловый эфир 2,6-диметил - (2 - метоксифенил) - 1,4 - дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты, т, пл. 88...