Патенты с меткой «третичных»

Способ отделения вторичных и третичных аминов от первичных

Загрузка...

Номер патента: 33148

Опубликовано: 30.11.1933

Автор: Порай-Кошиц

МПК: C07C 85/26, C07C 87/48

Метки: аминов, вторичных, отделения, первичных, третичных

...1 г БническОГО растаорителя.Я ПЕрБОМ ИЗ ПрЕдлагаЕМХ СПОСОбоа потребное количестБО фталеРОГС ангидрида долпно быть ЭКБИВалентнэ кол,- честВу первичнОГО и зторично. О аННОВ вместе с небольшим избытком, реко-чендуемым Герм, пат,5236 И, Во Вто- , ром же способе можно рассчитать коли- ггЕС;БО ЕГО, ИСХОДЯ ТОДдО З КолЕста ГгЕРБИЧНОГО аМИНа, ЗБКЛЮсаОггБГОСЯ 3 СМЕСИ, С ИЗбЫТКОМ НЕ ГрЕБ-г. =10 Нц;25,сг ЭКБИВБЛЕНТНОГО КолгЧЕСТБВак КаК ГББГОООМ СТБНСБЛЕНО, г ТО, БО-г 1 ОБЬс сксрос; ь Образован:.я фг:а, - ;а ,и.(гя ГКИСЛОТ;"ЗПСВ;сс гХ а,"Н 1; З - :Чгит-"-г-го бол 1 Е гЕ;с СОО-Ватг тау- Н,ясЗОСТЬ Со БТО 0 ЯЧ-М 1 а;,г,гс,." гс;. . ;гЫ". ПРИ ДЕЙСТВ: ХгСР-;С"Ого Б" Вог Ог 1=: ИЗ ВТОРИЧНО; 0 БМЧНа, аЯгло -г 1-ЛЯЕТСЯ,3спосоое разделения амиОВ продукть...

Способ разделения первичных, вторичных и третичных аминов

Загрузка...

Номер патента: 42079

Опубликовано: 31.03.1935

Автор: Порай-Кошиц

МПК: C07C 209/86, C07C 211/45, C07C 85/26 ...

Метки: аминов, вторичных, первичных, разделения, третичных

...способами, например, по герм, пат.523603 с помощью фталевого ангидрида,П р и м е р 1. Смесь ароматических аминов, состоящую, например, из 10 г анилина, 20 г монометиланилина и 25 г диметиланилина, обрабатывают 15,9 гфталевого ангидрида. Полученную массу нагревают до 180 и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после чего реакционную массу охлаждают. Выделившийся после 24-часовой кристаллизации Х-фенилфтальимид отфильтровывают, промывают 10%-ным раствором соляной кислоты и сушат при темйературе 100. Выход Х-фенилфтальимида - 23,8 г (99 вв теоретического). Температура плавления полученного продукта 205,5. Вторичный и третичный амины, содержащиеся во взятой смеси, разделяют обычными способами.Пример 11. Смесь...

Способ разделения первичных, вторичных и третичных аминов

Загрузка...

Номер патента: 44556

Опубликовано: 31.10.1935

Авторы: Гершзон, Ластовский

МПК: C07C 209/86, C07C 211/47, C07C 85/26 ...

Метки: аминов, вторичных, первичных, разделения, третичных

...фильтратов (после фосгениравания и подкисления, а также гидролиза) простой нейтрализацией выделяют и отделяют вторичные и третичные амины в отдельности. Первичный амин может быть получен из оставшейся мочевины перегонкой с перегретым паром из щелочного раствора. В некоторых случаях при фосгенировании смеси сложных аминов, как например, производных ортотолуидина или этиланилинов, образующих в процессе фосгенирования чрезвычайно легко гидролизующие производные амида хлору гольной кислоты полезно для снижения гидролиза во времяфосгенирования прибавлять поваренную соль или другие галоидные соединения щелочных и щелочноземельных металлов.П р и м е р 1, 100 г смеси аминов, состоящей из 2 б,б% о-толуидина, 57,5% этиль-о-толуидина, 15,9%...

Способ разделения смесей первичных, вторичных и третичных жирных аминов с аммиаком

Загрузка...

Номер патента: 48322

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Порай-Кошиц

МПК: C07C 209/86, C07C 211/03, C07C 211/04 ...

Метки: аминов, аммиаком, вторичных, жирных, первичных, разделения, смесей, третичных

...31 августа 1936 года,тичного, улавливаются этим раствором,третичный же по выходе из поглоти- тельного аппарата улавливают 10%-м раствором соляной кислоты.По охлаждении диметиланилина с находящимся в нем в виде растворов продуктом конденсации аминов с фтапевым ангидридом, его обрабатывают в дели- тельной воронке 10/в.м раствором едкой щелочи. При этом диметилфтальаминовая кислота и фталимид переходят в щелочной слой, который и отделяют от раствора метилфталимида в диметиланилине.Щелочной раствор подкисляют минеральной кислотой до кислой реакции и отфильтровывают выделившийся фталимид, Фильтрат, содержащий растворимую в воде диметилфталаминовую кислоту, кипятят с обратным холодильником в течение б часов, после чего подщелачивают и...

Способ получения третичных аминов типа, r2nch2r1

Загрузка...

Номер патента: 64449

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Мизуч

МПК: C07D 209/86

Метки: r2nch2r1, аминов, типа, третичных

...эфирный раствор 6 г О-ацетил- И.оксиметилкарбазола СН, Х СН, ОСО, СН, с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала О. После прибавления всего количе. БРЕТЕНИЯ ства О-ацетил Х.оксиметилкарбазола дают выдержку 1 час при той же температуре и далее разлагают реакционную массу льдом и хлористым аммонием. Из эфирного слоя выделяют 4,55 г Б этилкарбазола (93 - 94% теоретического количества) с т, пл, 63 - 64.После кристаллизации из спирта получают 3,6 г Х-этилкарбазола с т. пл. 67,4 - 67,8 (около 74% теоретического количества).П р и м е р 2, К магний-органическому соединению, приготовленному из 1,8 г магния и 6,6 г бромистого этила, в условиях примера 1 прибавляют 6 г О-ацетил-Х-оксиметилкарбазола.После...

Способ получения одно-, двухи трехагомных третичных гамма германийсодержащих ацетиленовых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 117493

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Асланов, Комаров, Шихиев, Шостаковский

МПК: C07F 7/30

Метки: ацетиленовых, гамма, германийсодержащих, двухи, одно, спиртов, третичных, трехагомных

...нейтрализуют слабымраствором бикарбоната, промывают водой и сушат над сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, После двухкратной перегонки выделяют 22,6 г белого кристаллического вещества ст, пл. 30 и т. кип. 72 - 73 (7 мм рт. ст.) . Выход 45%.Полученный продукт хорошо растворим в эфире и других органических растворителях; с аммиачным раствором азотнокислого серебра оносадка не дает,П р и м е р 2. Синтез бис-(2-метилбутин-ол) -4-диметилгермана, .СНз1(СНз)лбеС =С - С - ОНЬСНзСинтез проводят, как указано в примере 1, с применением 24-,3 гмагния, 109 г бромистого этила, 42 г диметил-этинилкарбинола и 65 гдиметилдибромгермана. Отличие состоит только в методе выделенияцелевого продукта из смеси, полученной после...

Способ получения третичных спиртов

Загрузка...

Номер патента: 138603

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Козлова, Маркевич, Печерских, Полянский, Сафроненко, Федоров

МПК: C07C 29/04, C07C 31/02

Метки: спиртов, третичных

...от жидкой фазы центрифугированием или отсасыванием и помещают в стеклянный или металлический реактор, В тот же реактор при сильном охлаждении вводят равное по весу количество 2-метилбутена(или его смеси с другими изоамиленами) и реакционную массу выдерживаютпри периодическом встряхивании в течение нескольких суток при комнатной температуре. Вместо продолжительного перемешивания при комнатной температуре можно применять нагревание смеси .при 40 с обратным холодильником в течение 10 - 12 час. По истечение заданного времени непрореагировавшие изоамилены отгоняют известным образом и по мере надобности направляют на повторное использование.Катионат, оавобожденный от непредельных углеводородов, заливают эфиром, встряхивают 15 мин и сливают...

Способ получения третичных ацетиленовых гамма (триалкилсилил) хлоридов

Загрузка...

Номер патента: 145577

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Комаров, Шостаковский

МПК: C07F 7/12

Метки: ацетиленовых, гамма, третичных, триалкилсилил, хлоридов

...ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, В первом варианте выход третичных о-кремнийсодержаших ацетиленовых хлоридов достигает 87%, во втором - 37%.Предложенный способ в литературе не описан и может быть полезен для получения; -(триалкилсилил)-хлоридов, например, в лабораторной практике.П р и м е р 1, Синтез 4-триметилсилил-метил-хлорбутин-З,Первый вариант. В делительную воронку емкостью 1 л вносят смесь78 г (0,5 г-моля) 4-триметилсилил-метилбутин-оли 450 мл концентрированной соляной кислоты и встряхивают в течение 15 - 20 мин.Органический слой отделяют от кислотного, сушат прокаленным хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Получают 76,2 г (87%) вещества с т. кип, 49 при...

Способ получения третичных ароматических алкиламинов

Загрузка...

Номер патента: 148808

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Михельс, Рейнштейн, Синеокий

МПК: C07C 209/10, C07C 211/05, C07C 211/48 ...

Метки: алкиламинов, ароматических, третичных

...необходимом для полного связывания выделяющегося в результате реакции галоидводорода, что позволяет достигнуть полноты алкилирования и простоты разделения продуктов реакции,Реакцию проводят в автоклаве при температуре 150 - 170 и давлении 20 - 25 атм.В результате алкилирования половина полученного тамина выпускается в виде готового продукта, а вторая полвращается в цикл для загрузки следующей операции алкилП р,и м е р. Получение диэтиламина.Смесь 1 М анилина, 1 М диэтиланилина и 2,4 М хлористогзагружают в автоклав и нагревают до 75, далее подъем темдо 150 - 170 осуществляется за счет теплоты реакции.М 148808Реакцию этилирования считают практически законченной, когда температура, достигнув 150 - 170, начинает снижаться, и давление,...

Способ получения третичных спиртов путем прямой гидратации олефинов

Загрузка...

Номер патента: 167843

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Крюков, Кутьин, Осокин, Фельдблю

МПК: C07C 29/04

Метки: гидратации, олефинов, прямой, путем, спиртов, третичных

...проточной системе в среде изопропилового 25 спирта, Реакцию проводят на лабораторной установке непрерывного действия. Исходный олефин и воду растворяют в безводном изопропиловом спирте в молярном соотношения 1: 1: 1,5. Затем раствор подают в реактор, за полненный катпонитом КУ, с объемной ско ростью 1,2 л раствора на 1 л катионита в 1 час. Время пребывания раствора в зоне реакции составляет 50 кин,Температура в реакторе поддпределах 80 - 90 С, при этом сление 3 - 5 ити.Продукты реакции после охлаждения расслаивают, добавляя насыщенный раствор поваренной соли; верхний слой, содержащий полученный спирт, отделяют. После осушки прокаленным поташом продукты разгоняют на лабораторной ректификационной колонке. Отбирают следующие...

Способ получения алифатических вторичных и третичных аминов

Загрузка...

Номер патента: 170517

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Завельский, Лаврентьева

МПК: C07C 209/16, C07C 209/24, C07C 209/64 ...

Метки: алифатических, аминов, вторичных, третичных

...амин 7,7 Диметилпропил амин 28,0 Метилдипропила мин 3,3 Газообразную смесь охлаждают и разделяют так, как описано в примере 1,Жидкую фазу, состоящую из 14,1 о/о моно-, ди- и трипропиламина и 85,9% метилпропиламинов, ректифицируют, с целью выделения аминов СНЗХНСЗН 7, (СНЗ) 2 МСЗН 7 и СНзХ (СзН 7) 2 в виде товарных продуктов, а пропиламинов - в виде продуктов, подлежащих возврату в процесс диспропорционирования,Газовую фазу разделяют на водород, смесь трех метиламинов и аммиак по способу, описанному в примере 1, Метиламины и водород возвращают снова в процесс диспропорционирования, а аммиак используют как конечный продукт,Выход метилпропиламинов, среди которых основным является диметилпропиламин (72% от суммы этих аминов), за один...

Способ получения окисей третичных аминометилфосфипов

Загрузка...

Номер патента: 201397

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кабачник, Медведь, Поликарпов, Ступйи

МПК: C07F 9/53

Метки: аминометилфосфипов, окисей, третичных

...и высушиакууме, и осПолучаютосфина, в ского 8,4 г и по осфидянойбенраст вают, таток окись ыходЗО 2. 6,8 40%-но- и 16,5 г течение т окисьВыход 1,4680,Пример 1. Окисьметилдифенилфосфиа) К 8 г 40% -ного водформалина приливают придиэтиламина, затем при пстепенно прибавляют в тонатной температуре 6,1 г дна, нагревают 40 мин. набане, разбавляют водой иэолом; органический слойвором щелочи, затем водорастворитель удаляют в вкристаллизуют из гексана.диэтиламинометилдифенилф5,6 г (70%); т. пл. 92 - 94 С Найдено, %: Р 10,6 и 10,7; Х 4 8.С 1 тНвеКОР.Вычислено, %: Р 10,7; И 4,9.б) Из этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты в тех же условиях, но при нагревании в течение 5 час получают окись диэтиламинометилдифенилфосфина с выходом80%.Пример...

Способ получения высших третичных меркаптанов

Загрузка...

Номер патента: 218167

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Научно

МПК: C07C 319/04, C07C 321/04

Метки: высших, меркаптанов, третичных

...Небольшое количество не- растворившегося хлористого алюминия и смолистых примесей отделяют центрифугированием, Полученный 64/,-ный раствор хлористого алюминия (молярное отношение А 1 С 1.; меркаптан 1,95) позволяет получить в условиях примера 1 продукты реакции с содержа. нием целевого трет-октилмеркапта на 98,3 ВЕС. О/П р и м е р 3. 20 г сухого хлористого алюминия растворяют при 30 С в 80 г трет-октилмеркаптана, После окончания перемешивания образуются два слоя. Верхний слой, содержащий 8,4 вес. О/0 хлористого алюминия, используют в качестве катализаторного комплекса при получении трет-октилмеркаптана, Продукты реакции, полученные в условия примера 1 (молярное отношение А 1 С 1,; олефин 0,01) содержат 75 вес. О/,...

Способ получения третичных нониленов

Загрузка...

Номер патента: 232241

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дубицкий, Лиакумович, Мичуров, Пантух

МПК: C07C 11/02, C07C 2/02

Метки: нониленов, третичных

...получения третпчных ион ил кл)очя 10 щи)ся В том, что изобутилс пзоамилсерную кислоты, полученные ным поглощением изобутиленя и изо пз бутан-бутиленовой и пентан-пе фракций серной кислотой конц 55 - 70;О, смешивают при температур О затем полимеризуют при тех 40 - 100 С и давлении 1 - 10 ага.Пример 1. 200 г изоам 1 лсерной кисл приготовленной на основе 68),-ной кислот содержащей 82,6 г третичн.х ампленов, шивают прп температуре 20"С с 30 изобутилсерной кислоты, содержащей 99 г Оутплена, и добавляют 30,6 г 68",;,-ной се) кислоты. После смешивания смесь нагрев в течение 2 час при техпер)г 5 ре 40 С. Пол ют 161 г полимера, который ректпфицп) ня колонке эффективностью Около 40 тео)т ческих тарелок с флегмовым числом 10. В з; льтяте пол...

Способ получения n-моногидроксиалкилированпых третичных аминобензолов

Загрузка...

Номер патента: 232841

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Георг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Хайнц

МПК: C07C 215/68, C07C 217/84

Метки: n-моногидроксиалкилированпых, аминобензолов, третичных

...в 150 слд метанола и в смеси 40с 50 смз окиси этилена нагревают 4 час при100 С в вибрационном автоклаве. По разделении содержимого автоклава, получают 16,3 г1-К - (гидроксиэтилциклогексил) аминобензолас т. пл. 64 - 67 С и т. кип. 173 - 175 /0,8 ил. 45Вместо употребляемого здесь метанола могут быть употреблены с одинаковым успехоми другие низкомолекулярные спирты,П р и м е р 6. 1-1 Ч-(Р-гидроксипропилбензил) 50 а мино-э токси бен зол.22,7 г (0,1 моль) бензил-фенетпдина растворяют в 150 слд метанола. Раствор в смеси с 66 с.я окиси пропилена нагревают 4 час при 100 С в вибрационном автоклаве. По разделе ии содержимого автоклава получают 26,9 (94,4",от теории) 1-И-(р-гидроксипропилбензил) амно-этоксибензола с т. кип. 174 - 176 С/0,7...

Способ получения третичных тиенилацетиленовыхкарбинолов

Загрузка...

Номер патента: 251588

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дер, Елохина, Иркутский, Нахманович

МПК: C07D 333/16

Метки: тиенилацетиленовыхкарбинолов, третичных

...Смесь нагревают до 80 С и перемешивают 4 час. Содержимое колбы охлаждают до 0 С,медленно прикапывают 6,3 г (0,05 моль) ацетилтиофона в равном объеме сухого тетрагидрофурана и затем перемешивают при комнатной температуре 5 - 6 час. Полученныйкомплекс разлагают 10%-ным раствором хлористого аммония. Органиче;кий слой отделяютводный эксграгируют эфиром. Эфирныевытяжки вместе с органическим слоем промывают 5%-ной уксусной кислотой, водой исушат поташом. Эфир испаряют, остаток перегоняют под вакуумом. Выход 6,43 г (58%).Т. кип. 128 С (1 лл).П р и и е р 2. Получение 1- (2-тиенил) -1 э гил-октин-ола.15 Продукт получают аналогично примеру 1из 0,84 г (0,085 г атом) магния, 3,3 г(0,035 моль) бромистого этила,4,8 г (0,05...

Способ получения третичных спиртов

Загрузка...

Номер патента: 283984

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Верховска, Клименко, Лазарь, Мен, Пилипенко, Соболев, Стол, Чаплиц

МПК: C07C 29/04, C07C 31/12

Метки: спиртов, третичных

...соединения, такие как катапин А, хатамин, пластификатор 257 и др, или их смеси,Совместное применение растворителя и эмульгатора в процессе гидратации третичных олефинов вызывает резкое возрастание конверсии углеводородов (при одинаковом соогношений олефина и воды). Это, видимо,связано со значительным расширением области взаимной растворимости исходных реагентов (воды и олефина) в присутствии растворителя и эмульгатора,Данный способ гидратации третичных олефинов выгодно отличается от всех известных способов тем, что значительно упрощает технологию процесса, сокращает капитальные эксплуатационные расходы, а также экономит катализатор,Из полученного катализата разгонкой выделяют азеотрол третичного бутилового спирта с водой (88,3%...

Способ получения n-окисей третичных ариламинов

Загрузка...

Номер патента: 287025

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дегутис, Медекшене

МПК: C07C 87/50

Метки: n-окисей, ариламинов, третичных

...третичные ариламины окисляют пероиситрифторуксу.сной кислотой и выделяют целевой продукт известным способом. Предлагаемый способ пригоден для,получения И-окисеймалоосновных аминов,П р и,м е р. К раствору 0,02 - 0,08 г моль10 90%-,ной перекиси водорода в метиленхлориде при охлаждении прибавляют соответственно 0,025 - 0,09 г моль трифторуксусного ангидрида или столько же трифторуксуснойкислоты и медленно прибавляют раствор15 0,01 г моль третччного ариламина в метиленхлориде при температуре 30 - 40 С. При этойтемпературе смесь выдержнвают до окончания реакции (от 10 мин до 4 час). Продуктреакции выделяют прибавлением раствора20 пикриновой кислоты. Результаты опытов иданные анализа приведены в табл. 1,287025 то от со т-т о ф о и СО ст т-т сэ...

Способ получения комплексов третичных аминов с эфирами перфторкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 292963

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бильдинов, Кзобретеии, Пушкина, Харченко

МПК: C07C 87/04

Метки: аминов, кислот, комплексов, перфторкарбоновых, третичных, эфирами

...амина. В условиях хроматоЗаказ 35982 Изд.243 Тираж 473 ПодписноеЫНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 12 Центральная типография МО графического анализа в инертном газе-носителе на инертной неподвижной фазе легко разл а га ются.П р и и е р 1. В стеклянную круглодонную колбу на 100 мл помещают 50,0 г (33 лл) метилового эфира гептафтормасляной кислоты и через обратный холодильник, охлаждаемый водой, в нее вливают 22,2 г (31 мл) свежеперегнанного триэтиламина.Смесь нагревают на глицериновой бане до кипения и выдерживают в этих условиях. В нижней части колбы скапливается окрашенная жидкость. Постепенно вся реакционная смесь становится однородной, что свидетельствует...

Спосов по. пучкния окисьй третичных фосфииов

Загрузка...

Номер патента: 330175

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бычкова, Гречкни, Тимохин

МПК: C07F 9/53

Метки: окисьй, по, пучкния, спосов, третичных, фосфииов

...отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Получают продукт с т, кип. 143 - 145 С (4 лслс рт. ст.); т. нл, 53 - 54 С. Литературные дан. ные т, пл. 55 С. Выход 2,3 и (34%).П р и м е р 4, Получение окиси трифенилфосфина.К раствору фенилмагнийбромида, полученному из 2,64 а (0,11 г ат) магния и 18,8 а (0,11 лсоль) бромбензола, добавляют при перемешнванни 12,5 г (0,05 лсо,гь) фенилтетрахлорфосфорана в 70 лсл абсолютного бензола,Реакционную смесь после 4 час перемешивания при комнатной тем:ьературе разлагают насыьценным водным раствором хлористого аммония, Органический слой отделяьот, сушат 5 сульфатом натрия, Растворнтель отгоняют, аостаток перекрпсталлпзовывают из смеси ксилолцнклогексан. Выход 9 г (66%); т, пл.153 - 155 С, Структура...

Способ получения карбаматов третичных дигидропиранолов

Загрузка...

Номер патента: 335245

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Глазунова, Глебова, Лебедева, Никитин, Хайдаров

МПК: C07D 309/28

Метки: дигидропиранолов, третичных, —карбаматов

...Прп этом выделяют10 9,2 г (79%) карбамата 2,5,6,6-тетраметилэтилдигидропиранола.Фармакологическая активность препаратабыла изучена на мышах и крысах при внутрибрюшинном введении его в 1,5%-ном крах 15 мальном клейстере (так как препарат нерастворим в воле).При изучении общего действия и токсичности было установлено, что пречтарат обладает низкой токсичностью. 1 Р 5 о 684 мг/кг. На 20 чиная с дозы 350 лгг/кг, препарат вызываетсон продолжительностью до 3 час. В указанных дозах препарат снимает возбуждение,вызванное фен (5 лг/кг), удлиняетснотворный эффект барбитуратов, снимает25 коразоловые, стрихниновые судороги.Пр и м е р 2. Получение карбамата 2,2,5,6 тетр а метил-б-этилдигидропиранола,В ампулу загружают 9,2 г...

Способ получения третичных жирноароматическихаминов

Загрузка...

Номер патента: 340658

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ёиб, Мойсак, Чуриков, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 87/60

Метки: жирноароматическихаминов, третичных

...и перемешивают 15 мин при 35-С. К смеси приливают 2,1 г (0,015 г лтоль) йодистого метила и дают 15-минутную выдержку. За это время раствор изменяет цвет из томного на светло-,желтый. После подкисления уксусной кислотой и охлаждения до 0 С к раствору д(обавляют 15 мл эфира, 3 мл воды и перемешивают 0,5 час. Осадок отфильтровывают, промьпвают щелочным водно-ацетоновым,раствором (50% ацетона, 50% воды, 2,2 г едкого кали) до обесцьечивания промывных вэд (непрореагировавшее исходное отмывается в виде хорошо растворимой его калиевой соли), далее - холодной и горячей водой и сушат. Выход продукта 1,15 г (84,1%), т. пл.164 в 1 С, после перекристаллизации из спирта т. пл. 166 С. П р и м е р 2. К-Этил,4-динитро-метилдифениламин.К 1,37 г...

Способ получения окисей третичных фосфинов

Загрузка...

Номер патента: 345687

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зигурд, Иностранна, Ностранцы, Фарбверке, Федеративна

МПК: C07F 9/54

Метки: окисей, третичных, фосфинов

...олефин добавлять к диалкилфосфиноксиду по каплям. Желательно, чтобы при прикапывании олефина, имеющего низкую температуру кипения, отводящая трубка капельной воронки была расположена ниже поверхности диалкилфосфиноксида,В качестве растворителя в реактор можно подавать окись третичного фосфипа, полученню первоначально, н одновременно добавлять по каплям компоненты реакции.Г 1 оскольку в предлагаемом способе катализатор не используется, целевые продукты отличаются высокой степенью чистоты,Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно сократить время реакции, использовать эквимолярные количества реагентов и значительно повысить чистоту продукта, выход которого 75 - 85%,При проведении процесса в атмосфере...

Способ получения вторичных или третичных

Загрузка...

Номер патента: 349160

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 29/04, C07C 31/10, C07C 31/12 ...

Метки: вторичных, третичных

...понижение О давления до 30 ат,н. Избыточное давлениестравливают и реакционную смесь перегоняют, Изопропиловый спирт отгоняется вместе с небольшим количеством дцэтилового эфира дцэтцленглцколя в виде азеотропа. Кубовые 5 остатки, состоящие цз воды, диэтилового эфира диэтцленглцколя ц серной кислоты используют для проведения другого опыта после добавления дополнительных количеств воды и пропсца, Таким образом, применение предла- О гаемого растворителя позволяет осуществитьнепрерывный поточный процесс, сопровождающийся рециркуляцией эфира и каталцзато.ра.Выход целевого продукта - изопропи чового 5 спиРта составлЯет 30 о/о.Прн использовании 69 г кубовых остатковпосле перегонки для проведения следующего опыта вместе с новыми...

Способ получения высших третичных алифатических или арилалифатических аминов

Загрузка...

Номер патента: 351843

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аксенова, Алозжерина, Андриевский, Котл, Лёвочкина, Медведева, Троценко, Фомина

МПК: C07C 209/08, C07C 211/07, C07C 211/27 ...

Метки: алифатических, аминов, арилалифатических, высших, третичных

...брома перемешивают еще 1,5 - 2 час, затем постепенно поднимают температуру до 70 - 80 С, следя за тем, чтобы обильное выделение НВг не привело к выбросу реакционной смеси из реактора, после чего неремешивание продолжают до прекращения выделения НВг. 11 ризнаком завершения реак. ции является быстрое оседание фосфористой кислоты при остановке мешалки.После отделения фосфорцстой кислоты сырой бромистый октил нейтрализуют газообразным МН, вносят 150 мл диэтиленгликоля, доводят температуру реакционной смеси до 165 - 170 С и перемешивают в атмосфере 1 Ч 11 25 час. По окончании синтеза реакционную смесь охлаждают до 70 - 80 С, добавляют го. рячую воду до полного растворения неорганического осадка, отделяют горя тий водный слой и фракциоццруют...

Способ получения третичных эфиров а-монохлоргидрина глицерина

Загрузка...

Номер патента: 391126

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 43/12

Метки: а-монохлоргидрина, глицерина, третичных, эфиров

...высушивают сульфатом натрия. После отгонки избыточных исходных реагснтов и ректификации продукта получают 325 г трет. бутилоксихлоргидрина глицврина.Т. кип. 74 С/6 мм рт. ст.; д 4 1,029; и и 1,4405;2 О МКг,; найдено 42,76; вычислено 42,73,Найдено, %: М 165,40; С 50,79; Н 9,16; С 121,04.Вычислено, %: М 166,65; С 50,46; Н 9,07 С 121,31.25 Пример 2. В реакцион ную обратным холодильн через него мешалкой, тер ной воронкой, помещают 0 этилкарбипола и 10 мл (39126 П р едмет изобретения Составитель М. Меркулова Техред Е. Борисова Корректор О, Тюрина Редактор Т. Загребельная Заказ 3205 Г 12 Изд. М 853. Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д....

Способ получения третичных аминокислот

Загрузка...

Номер патента: 406350

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Джордж

МПК: A61K 31/365, A61K 31/395, A61K 31/402 ...

Метки: аминокислот, третичных

...мере одним атомом углерода, или их сложных эфиров, амлдов, нитрилов или солей, отлйтюи 1 ийся тем, что соединение общей формулы А 30 35 40А Х РЬ С Вт1ОООН где 1 сь К 2 50Редактор Т. Шарганова Корректор Л. Царьков 1 Заказ 209/9 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж. Раушская наб., д, 4/5Тип Харьк, фил. пред. сПатент тонитрил, т. пл, 55 - 56 С; амид 4-пиперидинофенилуксусной кислоты, т. пл. 172 - 175 С (этанол); морфолид 4-пиперидинофенилтиоуксусной кислоты, т. пл, 156 в 1 С (этанол); морфолид 4 - пирролидинофенилтиоуксусной кислоты, т. пл. 168- 171 С (этанол); морфолид 4-,морфолинофенилуксусной кислоты, т. пл, 164 в 1 С (ацетон); метиловый эфир...

Способ получения n-окисей алифатических третичных аминовsscecokдтпйо-п;

Загрузка...

Номер патента: 362825

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Басов, Болотин, Гущин, Коваль, Москвин, Осенчинин, Павлов, Проектного, Фахретдинов

МПК: C07C 291/04

Метки: n-окисей, алифатических, аминовsscecokдтпйо-п, третичных

...алюкилдиметиламинов Со - Сы состава, %:алкиламины 0,0 алкилметиламнны 4,5 алкилдиметиламины 84,5(суммарное содержание аминов 89,0) и 65,0 г воды. Нагревают до 60 С. Прибавляют 35,0 г 28,7%-ной водной перекиси водорода и 0,1 г монохлоруксусной кислоты. Реакцию проводят при 60 С в течение 5 час. Полученный продукт содержит 31,9% М-окисей алкнлдиметиламинов и 0,6% аминов,362825 Предмет изобретения Составитель Н. Антипова Техред Т, Миронова Редактор Е. Гончар Корректор Е Зимина Заказ 386/12 Изд. Мо 65 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Конверсия в Х-окиси алкилдиметиламинов Со - С 1 а достигает 98,2/Конверсия в Х-окиси...

Способ получения третичных терпеновых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 369114

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 43/18

Метки: спиртов, терпеновых, третичных

...душистых веществ,Известен способ получения трпеновых спиртов путем омылениядов моноциклических терпеновтвором карбоната натрия при60 в 1" С с выделением целевоизвестными приемами.Однако при осуществлении известного способа образуется большое количество побочныхпродуктов и конечный продукт получается снизким выходом - до 10%.С целью увеличения выхода и расширенияассортимента готового продукта предложенопроцесс омыления вести в присутствии щелочного агента - водного раствора мыльного порошка на основе поверхностно-активных веществ (алкилсульфатов, алкилбензолсульфонатов), которые применяют в сочетании с неорганическими щелочными и нейтральными солями,Рецептура мыльногоСульфанол НП(ство) 2Триполифосфат 1 ча 40Метасиликат 1 ча (1...

Способ получения третичных арилэтинилфосфинов

Загрузка...

Номер патента: 370212

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/50

Метки: арилэтинилфосфинов, третичных

...при комнатной температуре. Полученный раствор обрабатывают 25%-ной гидроокисью аммония,органические продукты хроматографируют наокиси алюминия, выделяют 1,5 г кристалли 25 ческого вещества, которое экстрагируют петролейным эфиром. Получают 0,82 г (выход41%) и-нитрофенилацетилена и 0,3 г (выход15%) фенил-бис-(и-нитрофенилэтинил) фосфина, т. пл, 164,5 в 1 С. ИК-спектр, см-. 159530 и 1350 (ИО 2); 2200 (С=С),330212 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Редактор О. Кузнецова Техред Е, Борисова Корректор Е. ДенисоваЗаказ 674/8 Изд. М 276 Тираж 623 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 65,55; Н 3,70; И...