C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 342857

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гиллер, Завельски, Кармильчик, Корчагова, Стонкуб, Шимакска

МПК: C07D 307/36

Метки: сильвана

...406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Перед началом контактирования катализатор, помещенный в контактную трубку, обогреваемую электропечью, обрабатывают водородом в течение 3 час при температуре 180 С, а затем еще в течение 2 час при 240 С. Скорость подачи водорода 100 лгч на 1 л катализатора. Затем через контактную трубку подают пары метилфурфурола и водород при повышенной температуре. Продукты реакции пропускают через два последовательно соединенных конденсатора. Состав жидких продуктов определяют с помощью газожидкостной хроматографии. Контактные газы после измерения объема анализируют на газоанализаторе ВТИ.П р и м е р 1....

Номер патента: 342858

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Авербах, Безбородое, Гольдин

МПК: A61K 31/4015, C07D 207/404

Метки: n-диалкиламиноимидов, дикарбоновых, кислот

...выпадает белый осадок, Реакцию проводят в течение 4 час при 8 - 10 С, После окончания реакции осадок отфильтровывают и промывают серным эфиром. После перекристаллизации из метанола выделяют 9 г (выход 58%) белого кристаллического продукта с т. пл. 118 - 120 С, который соответствует диметилмоногидразиду малеиновой кислоты.П р и м е р 2. Дегидроциклизацию 10 г (0,06 моль) диметилмоногидразида малеиновой кислоты проводят в атмосфере азота под вакуумом (10 мм рт. ст.) при температуре 80 - 100 С в течение 4 - 5 час, В результате реакции и перекристаллизации из ацетона выделяют 1,6 г (выход 18%) кристаллического продукта желтого цвета с т, пл. 74 - 75 С, который соответствует М-диметиламиноимиду малеиновой кислоты. и ИК-спектрами. В...

Номер патента: 342859

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Антропов, Ледовских, Шаповалова

МПК: C07D 213/20

Метки: бисчетвертичных, солейпиридиния

...- 130 С в течение охлаждают, промывают абсолютным эфиром или бензолом и выдерживают в вакууме (5 - 10 мм рт. ст.) при температуре 70 С.Получают 1,54 г слегка желтоватого гнгро скопического кристаллического вещества. Выход составляет 82 % от теоретического, Продукт очищают переосажденисм из спиртового раствора в абсолютный эфир. Очищенный 2,4-ди-(пиридинийч - метил) - метиленсалиге ниндихлорид представляет собой белое кристаллическое гигроскопическое вещество без запаха, легко растворимое в воде, спирте, ацетоне, не плавящееся и не разлагающееся до 230 С.5 Найдено, %: С 1 17,46; 17,58.С 20 Н 2 ОК 202 С 12.Вычислено, %: С 1 18,12.П р и м е р 2. В колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и 0 мешалкой, помещают раствор...

Номер патента: 342860

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 309/16, C07D 309/20, C07D 401/04 ...

Метки: 342860

...а также новыхмономеров.Известны способы получения 2-замещенных,4-дигидропиранов взаимодействием алкилвиниловых эфиров с акролеином,Использование известного способанением в качестве виниловых эфирдилметилвиниловых эфиров приводитчению новых ценных соединений.Предлагаемый способ заключается в нагревании пиридилметилвиниловых эфиров с акролеином в автоклаве при температуре 120 -150 С с последующим выделением целевогопродукта известными способами,В качестве пиридилметилвинмогут быть использованы соежащие винилоксиметильную гженин 2, 3 и 4 пиридинового ккроме того, может содержатьные группы.Выходы целевых продуктов составляют55 - 75%. акролеина и выдерживают смесь пратуре 125 в 1 С в течение 10 чженный из автоклава вязкий проднан и...

Номер патента: 342861

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гладышев, Новицка, Толстиков

МПК: C07D 333/48

Метки: 4-диоксисульфоланов, дяс-3

...на ночь, обрабатывают аналогично описанному в примере 1.Получают 32,8 г (80% от теоретического) т(ис,4-диокси-метилсульфолан; т. пл. 132 - 133 С.Вычислено, %: С 36,Изобретение одиоксисульфоланлучеоия тис,4 являются ценныхликонденсационнполиуретанов, идиэлектрическойПредложенныйлезным. Он позвдиоксисульфолан1НОСН -Н,ЯО,СНК - СНОН где К м кильнымСпособ вия соот нас 6 в третич затора - ние суль жива т одорода или а ожет быть атомом врадикалом,осуществляют пуветствующих произ%-ным раствором пном бутаноле и в просмиевой кислоты.фоленак перекисив пределах 1:3. тем взаимодеист водным сульфоле ерекиси водорода исутствии катали Причем соотношеводорода поддер Пример 1. В трех ную мешалкой, холод воронкой, помещают ра сульфолена(2,5-диг в 60 мл...

Номер патента: 343438

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соедииенные, Соединенные

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: кислот, производных, цефалоспорановых

...1 енп 51 В п 01)01 пок в дЗОИР 01 пЛовом эф 1 Ре ооразовалось 1,8 г 7-(2-4"-(1-трет-бутокс 11- карбоипл-/-сс-амипоэтил) - фенил - ацетампд)- цефалоспорановой кислоты, которая не плавится, а разлагается при температуре около 110 С. Основной ультряфиолетовыи показатель А,2 зз и, в эти човом спирте 7400 в воде 8200, Это соединение имеет рК 4,9 и его инфракрасный спектр совпадает с этой структурой.Вычислено для С 2 з 11 згКзОе, о/ОС 56 27Н 5,86; Х 7,88.1-1 айдено, %: С 55,69; Н 639 1 М 764.При мер 3. 2,75 г (10,4 г,моль) 2-4-(третбутоксикарбониламинометил) -фенил-уксусной кислоты растворяют в смеси 30 мл диоксана и 15 Рл ацетона. К этой смеси добавляют 1,05 г (10,4 1 лоль) триэтиламина в 5 лл ацетона. Смесь охлаждают в ледяной спиртовой...

Номер патента: 343443

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерюка, Иностранцы, Нос, Циба, Швейцари

МПК: C07D 307/82, C07D 333/68

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот

...раствор промывают три раза водой по 100 мл, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остаток кристаллизуют из ледяной уксусной кислоты и получают 2,3 г 2,3-дигидро- (2-цитро-бутенил) - 6,7-диметилбензофуран-карбоновой кислоты; т. пл. 145 - 147 С,Пример 2.А, Аналогично примеру 1 получают из 3,0 г 2,3-дигидро-формил-б - метоксибензофуран-карбоцовой кислоты, 5 мл нитроэтана и 0,7 мл пиперидина, растворенного в 75 мл толуола и 15 мл ледяной уксусной кислоты, 1,8 г 2,3-дигидро- (2-нитро-,пропенил) -6-метоксибензофуран-карбоновой кислоты (цз этанола); т. пл 180 - 182 С; выход 47% от теорццБ. В качестве исходного вещества применяют 2,3-дигидро-формил-б-метоксибензофуран-карооновую кислоту, которую получают, исходя из...

Номер патента: 343444

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 311/02

Метки: 343444

...двуокиси мяргаца и тщательно вымывают бе 1- золом. Объс)1 исиыс осызолом фпьтры выпаривянт ири 40 С и 20,ил рт, ст., а затем ПРИ.Ь 3 /1, Ст. С ПО, 3ЧС ИИСМ Тс.11 ОГО М ДС(с. Д,151 ОИЦСИ 5 МСя РЯСТОР 5 ИО В ЭТИ,ЯПОТ- те. заем пр 3 О,яждси 3 доогвляют 1,2 3. со. ,;1533, О ки(:(тг. ЗГр 51 зисииядя;15 ПО ите ТРСХК)1 ТИОГО ЭТ)ДГ 1 РОВЯЫИ 51 ЭТИЛДЦСТТОЫ. Водихю (п ф 333)33 Ох 33 к (си 10 О г10 Ос Овцой р(;33(ц 3 330 срсдстОм 10,17 л Г 3,ц)ооки- С 3 И 51 ТР 15 3 - Рс:533 ЭКСТРЯГИРМ 10 Т ОС 1;О,1 ОМ. г 1 О 5 го 25 зо з 5 40 45 50 55 Г 0 35 Ооьсдиисипыс бецзоловыс экстракты вымывают Mасьицеииым раствором хлористого иат. рия, высушивают иад безводным сульфатом натрия, фильтруют и выпаривают. причем получают 2- (2-бутиламиио-этил)...

Номер патента: 343445

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерска, Илдико, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 239/88

Метки: 4-хиназолона, производных

...20 бензоилокси-хиназолон. Если используют4-хиназолон, то соответственно получают производное мочевины в качестве промежуточного продукта. 25 Предмет изобретения 0И11М-Х-ОС-И,-ЩВч Х 30 Ои3Ж-ХНе Лъ солью щелочного, щелочноземельного металла, третичного основания или гетероциклического основания соединения формулы 11 с галогенидом кислоты формулы Ш. Желательно данный процесс вести в среде инертного растворителя, например бензола, толуола, ксилола, бензина, диметилформамида, диоксана, тетрагидрофурана, диэтилового эфира или хлорзамещенных углеводородов, таких как хлороформ. Желательно поддерживать температуру реагирующей смеси в диапазоне от20 до 100 С,Необходимо присутствие в реакционной системе связывающего кислоту вещества, на...

Номер патента: 343446

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернар, Иаостранцы, Иност

МПК: C07D 241/10

Метки: пиразина, производных

...далее с обратным хозо лодильником в течение 4 - 8 час,,.Ч.=.: - О пярвавп НСООН- 4 НСООН следы НСООН- 2 ФормамидТо жеФормпатаммонияТо жс 9 - 11 1 Спирт 2 То жс 3 То же следы 15 - 25 НСООН- 2 4 То жс(+гидрохиноп) 5 Формиат 6 То жс 12- 15 7 - 102 - 3 2 - 35 - 7 Формамид Формиат аммония 1 о жс 7 То жс НСООН 2 - 3 8 - 15 Дпмст 11 л-6-п 11 рази извлекают эфиром пз реакционной среды, причем сначала его нейтрализуют. По истечении 6 час эфирный слой сушат безводным сульфатом магния, затем перегоняют. Фракцию, содержащую метил-оксазол, собирают между 78 и 82 С и получают диметил,6.пир азин, кипящий при 150 - 152 С.П р и м ер ы 8 - 20. Приготовление тетраметил,3,5,6,-пиразина.Метод такоп же, что и в предыдущих примерахно исходят пз спирта...

Номер патента: 343447

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джеймс, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07D 241/34

Метки: 343447

...кислоты (10,0 г, 0,05 моль) в 0,5 н. соляной кислоте (350 мл) при температуре 50 - 55 С прибавляют в течение 45 мин раствор нитрита натрия (3,45 г, 0,05 моль) в воде (20 мл). Выпавшее в осадок твердое вещество выделяют путем фильтрования, хорошо промывают водой, высушивают и получают 6,4 г (60%) азида 3,5-ди 5 15 20 25 30 40 45 50 4амин-хлорпиразиновой кислоты с т. пл. 160 С (взрывается), Продукт очищают при растворении в ацетоне и осаждении путем добавления воды; температура плавления не изменяется.Найдено, %: С 28,35; Н 2,26; И 45,71.СН 4 С 1 ЫО.Вычислено, %: С 28,11; Н 1,89; И 45,90.Стадия Б, Приготовление гидрохлорида(3,5-ди амин-б-хлорпиразиноил)-гуанидина.К перемешиваемому раствору натрия (0,46 г, 0,02 г атом) в 2-пропаноле (50...

Номер патента: 343574

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Дорохова, Михалев, Смолина, Тихонова

МПК: C07D 279/28

Метки: 2-хлор-10

...С 1 11,91; И 9,50.ЗО СН,С 1 ХсО НС 1.Заказ 4122/1 Изд,1736 Тираж 406 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 45 Типография, пр, Сапунова, 2 оВычислено, /,: С 23,38; С 1 11,69; И 9,24.Реакцию можно проводить с эквимолекулярными количествами бензоилпиперазина или с эквимолекулярными количествами бромхлорпропана и хлоргидрата или другой соли бензоилпиперазина. В этом случае в реакционную массу вводят соответственно один или два эквивалента едкой щелочи, реакцию проводят при кипении растворителя, а образующуюся воду удаляют в виде азеотропа.,П р и м е р 2. 2-Хлор- 3- (4-бензоилпипер азинил)-пропил 1-фенотиазин.Смесь 50 мл толуола, 6,4 г (0,03 г моль) 2-...

Номер патента: 343975

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Акбаров, Ев, Отрощенко, Садыков, Толкачева, Ходжаева

МПК: C07D 211/18, C07D 401/06

Метки: 3-ди-пиперидил-2(или, й-уудигидродипиридилкарбамата, метилпиперидил-2)-ди, натри

...основание.Физико-химическая характеристика р,р-ди(пипериднл) - динатрий-у,у - дигидродипиридилкарбамата: Яу 0,20 (система бутанол -уксусная кислота - вода 4: 1: 5); оптическинс активен, т, пл. ) 400 С, мол. в. 458.Найдено, %: С 53,15; Н 10,70; 1 х 1 11,95; О 14;Ыа 10,25,Вычислено, %: С 53,80; Н 11,00; 1 Х 1 12,30;О 12,72; Ма 10,18,Физико-химическая характеристика р,р-ди(1-метилпиперидил) - динатрий-у,у - дигидродипиридилкарбамата: Рт 0,30 (система бутанол - уксусная кислота - вода 4: 1: 5);оптически не активен; т. пл, ) 400 С.мол, в 486.Найдено, %: С 59,02; Н 6,12; 1 х 1 11,24;О 13,66; Ха 9,96.Вычислено, %: С 54,25; Н 6,67; 1 Х 1 11,52;О 13,16; 1 х 1 а 9,57.В ИК-спектре р,р-ди-(1-метилпиперидил 2) - динатрий -...

Номер патента: 343976

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Богомолов, Всесоюзный, Герштейн, Левкоев, Сиротинска, Такташева, Уварова, Хрулева

МПК: C07D 231/12

Метки: i-фенил13-га, диалкиламиностирил, м-сульфоалкилбетаинов, пиразола

...0,6 г и-диметиламино 25 бензальдегида, 3 мл абсолютного метанола и7 мл раствора метнлата натрия (полученногорастворением 2 г натрия в 100 мл абсолютного метанола) кипятят 6 час в колбе с обратным холодильником, После охлаждения приЗО бавляют 20 мл абсолютного эфира, выделив(СН 1 пф О ъ 25 Составитель Э. Рямяова Редактор 11. Цалихииа Техр . - , А. Камышиикова Коре си сор Е. Михеева 3 я к аз 2258 1 О Ия ,. ЪЪ 985 Тпряхк 105 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений,и о;крьпий ири Совете Министров СССРМосква, К.35, Раушскаи наб., д 4/5 Типогряфшя, пр. Съпуновя, 2 шийся осадок отфильтровыва.от ц промывают 20 лгл абсолютно:о эфира. Для очистки краситель кристаллизу:от из н-б;танола. Вы.":.од 0,2 г (42,6/о), Получают мелкие...

Номер патента: 343977

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеева, Дорохова, Зейфман, Кузнецова, Михалев, Тихонова, Черн, Шагалов

МПК: C07D 295/04

Метки: n-метилпиперазина

...соответствии с предлагаемым способом К-бензоилпиперазин или метилен-бис-(1-бензоилпиперазин) гидрируют водородом на скелетном никелевом катализаторе в среде низших спиртов или их смесей с водой при температуре 30 - 60 С и давлении 0,1 - 3 ати в присутствии формальдегида. Образовавшийся 1-бензоил-метилпиперазин омыляют минеральной кислотой и выделяют полученный И-метплпиперазин в виде его оснований или солей.П р и м е р 1. В автоклав нержавеющейстали емкостью 1500 лл, снабженный якорной мешалкой и манометром, загружают 190 г бензоилпиперазина, 104 г 37%-ного формалина, 500 ил этилового пли метилового спирта и 10 г никеля Ренея, Гидрпрование проводят в течение 4 - 8 час (до прекращения погло щения водорода) при 30 - 60 С и давлении0,1 - 3...

Номер патента: 343978

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 499/12, C07D 499/76, C08L 23/06 ...

Метки: натриевой, соли

...р. В трехгорлой колбе с мешалкой, капельной воронкой и термометром растворяют 45,55 г бикарбоната натрия в 1140 мл воды, охлаждают раствор до 0 С и постепенно добавляют 47,97 г 6-аминопенициллановой кислоты, содержащей 87,4% основного вещества. По окончании выделения углекислого газа добавляют 280 мл ацетона, охлаждают раствор до 0 - 5 С и вводят по каплям в течение 30 мин 42,95 г хлорангидрида 5-метил-фенилизоксазол-карбоновой кислоты в 255 лл ацетона, Реакционную массу перемешивают 2,5 час при комнатной температуре и три раза обрабатывают бутилацетатом (250 мл, 100 лл, 50 лл) . Водный слой охлаж дают до 5 - 7 С, добавляют 450 мл бутилацетата и при перемешивании прибавляют 164,5 мл 10%-ной серной кислоты (до рН 2 - 3). Органический...

Номер патента: 344480

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Левин, Научно, Пономарев, Усачев

МПК: C07D 487/04

Метки: амидов

...пирролов с акриламидом в присутствии фтористого бора.Применив в качестве исходных соединений 1;2-дигидропирролизины, авторы получили новые у-аминоамиды.Предлагаемый способ получения амидов р- (1,2-дигидропирролизил) пропионовых кислот заключается в том, что соответствующие 1,2-дигидропирролнзины подвергают взаимодействию с акриламидом в,присутствии фтористого бора с выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р. Амид Д-(1,2-дигидропирроли ил) пропионовой кислоты,В трехгорлую колбу емкостью 50 лтл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обатным холодильником, помещают 4,28 г 0,04 лоль) 1,2-дигидропирролизина и 2,84 г 25 0,04 люль) акриламида. К содержимому колбы при перемешивании по каплям в течение 0,5 час прибавляют...

Номер патента: 344643

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Атг, Бернар, Иностранцы, Франци

МПК: C07D 307/79, C07D 333/54

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...следующим образом.б) Аналогично примеру 2, б из 17,8 г 2,3- дигидро- метилбензофуран - 2 - карбоновой7кислоты и 62,5 г оксалилхлорида получают сырой 2,3-дигидро-б-метилбензофуран - 2-карбонилхлорид, который с 20 г циклогексана и 13 г К,И-диизопропилэтиламина дает сложный циклогексиловый эфир 2,3-дигидро-б-метилбензофуран - 2-карбоновой кислоты с т, пл.49 - 50 С (из метанола/воды) и выходом 23,7 г (91 О/О от теории),в) 26 г полученного по примеру 5, б сложного эфира карбоновой кислоты аналогично примеру 1, г подвергают реакции обмена с 16 г бутирилхлорида, Получают 30 г сложного циклогексилового эфира 2,3-дигидро -5- бутирил - 6-метилбензофуран-карбоновой кислоты с т, пл. 102 - 103 С (из метанола) и выходом 90% от теории.г) Аналогично...

Номер патента: 344644

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Майкл, Циба

МПК: C07D 263/26, C07D 413/12

Метки: 5-нитрофурфурилиденаминооксазолидинопов

...быть оты, смешанный ангндПроцесс обычно ведут ных веществ в прнсутвного конденснрующсго средства, каким явля344644 025 Г Ъ0:Я СН=И - Я 0 СН,ОСОЯй,Составитель С, Полякова Техред Л. Богданова Корректор Е, Усов Редактор О. Кузнецова Заказ 3308/15 Изд. М 1025 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам цзобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугиская цаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ются серная и другие кислоты, триметиламин, триэтиламин, пиридин, диметиланилин и другие азотсодержащие третичные основания,Предпочтительны третичные основания, такие как диазобициклооктан, взятые в каталитическом количестве. Процесс обычно ведется в органическом растворителе, инертном в данных условиях, например в диоксане, при...

Номер патента: 345135

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Исмайлова, Садых, Садыхов, Сумгаитский

МПК: C07C 69/757, C07D 303/16

Метки: 1-алкоксициклогексан-1, глицидных, карбоновых, кислот, эфиров

...метанолом. Отогнав от фильтрата метанол, остаток обрабатывают 2 - Зс-ным раствором серной кислоты, после чего неорганический осадок отфильтровывают, промывают водой, водный слой экстрагиру)от эфиром и сушат над сульфатом натрия. Перегонкой выделяют 49,9 г (71,8%) 1-мстоксициклогексап-карбоновой кислот, т, кип, 118 в 1 С/2 лиц рт. ст., п 1,4710, сРо 1,1095.1-1 айдено МЕп. 39,802. Вычислено МК, 40,123,11 айдено, %: С 60,46; 1-1 8,91.СГ 1,О.Вычислено,": С 60,75; 1-1 8,86,345135 кислоты,1,4716, с 1"о 20 Предмет изобретения Составитель Т. ЛавриненкоРедактор 3. Горбунова Тскред А. Камышникова Коррекгор Ж. Синякова Заказ 2497 2 1 ад, Мо 1043 Тираж 405 Подписное ЦИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва,...

Номер патента: 345153

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вирезуб, Всесоюзный, Кустова, Натуральных, Сибирцева

МПК: C07D 303/02, C07D 303/10

Метки: получения8а, эпокси-13

...- 102 С) растворяют в 300 г ледяной уксусной кислоты и постепенно, в течение 5 - 6 час, приливают окислительную смесь, состоящую из 198 г двухромовокислого натрия, 210 мл воды и 231 г серной кислоты (уд. вес 1,84), Реакцию проводят при интенсивном перемешивании и температуре 20 - 30 С с последующей выдержкой при перемешивании в течение 36 час при 20 С. По окончании реакции добавляют 900 лсл воды и экстрагируют растворителем (толуолом). Затем хромовые квасцы отделяют, толуольный раствор промывают два раза водой, после чего нейтрализуют органические кислоты 25 сссс-ным раствором едкого кали и снова промывают водой до нейтральной реакции. Толуол отгоняют и получаРедактор 3. Горбунова Заказ 2496 б Изд. М 1046 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 345154

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аникина, Всесоюзный, Гитушков, Граниик

МПК: C07D 201/02

Метки: 3-алкил, ацил, производных

...М-метил-метоксиН, 2,3,4,5,6,7-гексагидроазепиния (11).Смесь 0,2 моль соединения 1 и 1,9 лл диметилсульфата нагревают 3 час при 80 С, затем охлаждают, промывают эфиром, продукт отфильтровывают и промывают сухим эфиром, Получают продукт 11, выход 64/о, т. пл.54 - 56 С,Найдено, %: С 52,54; Н 7,51; М 5,42; 812,58.С 9 Н 19 И 05. Вычислено, : С 42,69; Н 7,51; М 5,53; Я 12,65.П р и м е р 2, Получение диэтилацеталя Х-метилкапролактама (111) .Смесь 0,2 моль соединения 1 и 19 мл диметилсульфата нагревают 3 час при 80 С, охлаждают и промывают эфиром. Полученный продукт П без очистки добавляют к раствору этилата натрия (из 5,5 г Ха и 100 л(л С 2 Н 5 ОН) при 50 - 60 С, затем выдерживают 3 час при этой температуре, отфильтровывают и осадок...

Номер патента: 345155

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 295/00

Метки: 345155

...в присутствии окисных катализаторов - алюминия, хрома, вольфрама, цинка, а также гидрированием пиррола на металлических катализаторах, содержащих Ро, Р 1, М 1.С целью увеличения селсктивностп процесса предложен способ аминирования бутацдцола,4 с использованием гумбрина в количестве 88 - 94% и окиси железа в количестве 6 - 12 о/Процесс ведут при 375 - 425 С с объемной скоростью подачи бутандиола,4 0,1 - 0,15 час- при молярном соотношении бутандиола,4 к аммиаку 1: 0,5 - 1,5,Пример. В реактор загружают 100 лл катализатора, содержащего 94% гумбрцна и 6% окиси железа. Процесс ведут прц 425 С с объемной скоростью бутандиола,4, 0,1 - 0,15 час - , аммиака 375 - 420 ла,пан и прц молярном соотношении бутандиола,4 и аммиака, равном...

Номер патента: 345156

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Афиногенова, Баркова, Большакова, Голубкова, Ермолаева, Лебедева

МПК: C07C 103/92, C07D 207/44

...подвергают взаимодействию сческим дималеимидом по реакцииАльдера с последующим выделениемпродукта известным приемом.Процесс ведут в среде органического растворителя при температуре окружающеи среды. Сочетание в структуре аддуктов, полученных по предлагаемому способу, двойных связей, концевых метилольных групп, активных 5 водородов, а также фенльного радикала иимидной группировки позволяет получать на их основе полимеры с новыми свойствами.Полученные аддукты в отличие от известных имеют хорошую растворимость в,чюбых О органических растворителях и низкую температуру плавления, что упрощает процесс переработки композиций на пх основе.П р и м е р 1. Для синтеза аддуктов на основе фурфурплового спирта и ароматических дпмалеимидов берут...

Номер патента: 345157

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Еникеев, Толст, Шайхразиева

МПК: C07D 333/50

Метки: ангидридов, з-сульфонобицикло, имидов

...поверхностно-активных веществ, а также мономеров для синтеза поликоденсационных полимеров, обладающих высокими диэлектрическими свойствами.Предлагается способ получения ангидридов или имидов 3-сульфонобицикло (3,2,0) гсптан,7-дикарбоновой кислоты, заключаюгцийся в фотохимическом циклоприсоедипснии сульфолецак малеиновому ангпдрид 1 или его производным при облучении УФ-светом по слсду 1 оп 1 ей схеме: го газа, используя в качестве сенсибилизатора и растворителя ацетон. Применение ацетона чрезвычайно облегчает очистку целевыхпродуктов и делает способ простым и эффек 5 тивным. Выход конечных, целевых продуктовсоставляет 50%,П р и м е р. Раствор 9,5 г (0,08 люль) сульфоленаи 10 г (0,12 1 юль) малеицового ангидрида в 120 л,г ацетоца...

Номер патента: 345158

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Браун, Бринкманис, Латвийский, Овшович, Станкевич

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлор-пиридазона, 6всесоюзнаяпаиитно-техкйге, шбмблио-1гка

...при выделсиии дихлорфецилпиридазоца сточных вод, которые содержат 3 - 4% соляной кислоты и сильно токсичный 1-фецил-амино-хлорпиридазои-б, 15С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, по которому реакционную массу, полученную конденсацией гидрохлорида феиилгидразина с мукохлорной кислотой, обрабатывают сжиженным или газообразным аммцаком при давлении 7 - 10 атм и температуре 100 - 110 С в одном аппарате периодического или непрерывного действия,П р и м е р 1. В автоклав, снабженный скоростной мешалкой (турбина), барботажной трубой и обратным холодильником, загружают 1000 мл, предварительно нагретого до 40 С водного солянокислого раствора фенилгидразина (1000 г воды, 55 г 100%-ного...

Номер патента: 345159

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Водопь, Голов, Мушкин

МПК: C07D 239/04

Метки: производных, тетрагидро-пиримидина

...%: С 68,9; Н 8,2; К 22,9; М 244.В ИК-спектре вещества в области двойных связей наблюдаются полосы 1640 и 1530 см т, которые характеризуют )С=М-группу и колебание )С=С( связи кольца. Интенсивная полоса прц 2180 см-т относится к колебанию ) С = Х - С =М-группировки.П р и м е р 2. В колбу с насадкой для азеотропной отгонкц и обратным холодильником загружают 4 г циацамцда, 30 лтл 2-циклопентцлиденциклопентанона, 100 мм изоамилового спирта и 0,5 г Ха 011 (в качестве катализатора). При интенсивном перемешивации температуру реакционной смеси поднимают до 138 С. После окончания конденсации (прс кращение выделения воды) реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и добавляют 200 мл диизопропцлового эфира.Выпадающий белый осадок...

Номер патента: 345160

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мамаев, Михалева, Новосибирский

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-а, 4-дизалещенных, 6-оксипиразоло-(з, пиримидинов

...1-феццл-амццопиразола ц 25 г бецзальбцсмочевцны кипятят в200 лл ледяной СН,СООН 7 час. Реакционную смесь охлаждают, выливают в воду, отфильтровывают выпавший осадок, промываютэфиром и перекристаллизовывают из 150 млспирта, Получают 1,4-дифенил-б-оксо,5,6,7 тетрагцдропиразоло (3,4-с) пиримцдиц, выход25 - 30%, т. пл. 204 - 205 С (спирт),Найдено, %: С 70,4; 70,2; Н 4,53; 4,64;М 19,3; 19,0.Вычислено, %. С 70,4; Н 4,83; Х 19,3.Лцалогцчным способом получают;1-Бецзцл-фснцл - б-оксо,5,6,7-тетрагпцразоло(3,4-с 1) пцрцмидцц, выход 27т. пл. 199 - 202 С (сцирт).Найдено, %: С 71,3; 71,2; Н 5,25; 5,36:Х 18,3; 18,2.С 1,Н 1,к О.Вычислено, %: С 71,0; Н 5,26; Х 18,4,1-Метил-фенцл - б-оксо,5,6,7- тетрагидропиразоло(3,4-д) пиримцдин, выход 31 - 37%,т.,пл....

Номер патента: 345161

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Оатвнус, Ренгевич, Чернецкий

МПК: C07D 249/18

Метки: аминокислотных, производных

...кислосдким натром4-аминобензоИзобретение огносится к способу получения нового, не описанного в литературе типа сосдинений в ряду бензотриазола с аминным типом связи между аминокислотой и гетеро- циклическим основанием, которые обладают биологической активностью и могут найти применение в медицине.Известен способ получения бензотриазола путем взаимодействия о-аминофенилгидразона кетомалоновой кислоты с аммиачным раствором сульфата меди при нагревании. Однако в литературе отсутствуют сведения о способах получения аминокислотных производны. бензотриазола с аминным типом связи между аминокислотой и гетероциклом.С целью получения указанных соединений предлагается способ получения новых антиметаболитов нуклеинобелкового обмена в...

Номер патента: 345162

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алофеева, Уфимцев

МПК: C07D 277/74

Метки: 2-7-(n-ajlкиланилино)-р, оксипропилмеркапто-бензтиазолов

...цс описанные в литературе. 15Предлагаемый способ заключается во взаимодействии Х- у - хлор+оксипропил 1-М - алкиланилица при нагревании с 2-меркаптобснзтиазолом или его солями в присутствии щелочных агентов. Реакцию можно проводить в 20 воде, спирте или других органических растворителях, а исходный М-хлор+оксипропил 1- Х-анилиц применять в форме перегнанцого в вакууме продукта илц непосредственно выделенного из реакционной смеси без перегонки. 25Целевой продукт выделяют фильтрованием, а для очистки кристаллизуют или псреосаждают из растворов в разбавленной кислоте щелочным агентом.П р и м е р. 10,7 г Х-метилацилцца и 9,25 г ЗО эпихлоргидрина в 30 мл воды при перемешивании нагревают 4 - 6 час при 40 - 60 С до исчезновения...