C07D 309/04 — только с атомами водорода, углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, непосредственно связанными с атомами углерода кольца

Номер патента: 36409

Опубликовано: 31.05.1934

Автор: Шумейко

МПК: C07D 309/04

Метки: выделение, цинеола

...цинеола. Если обрабатывать фракции этих масел, кипящие в пределах 170 - 190, 60 у 6-ной серной кислотой при температуре ниже 0, то в последней растворяются спирты и цинеол, углеводороды же после отстаивания при низкой температуре отделяются,До сих пор предлагалось выделять цияеол. из подобной реакционной смеси путем нейтрализации ее на холоду, По, добный способ выделения имеет существенные недостатки, заключающиеся,а том,/ что:Ф1) нэ нейтрализацию расходуются эк-, вивалентные кислоте количества соды;2) серная кислота, будучи нейтрализована, полностью расходуется, т. е. за.трачивается непроизводительно;3) раСходуется много времени и энергии на охлаждение нейтрализуемой кислоты для проведения нейтрализации при низкой температуре;(52) А...

Номер патента: 165467

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Лебедев, Щуйкин

МПК: C07D 307/06, C07D 309/04, C07D 319/06 ...

Метки: винилпроизводных

...ся тем щиися обавки 25 т пПодписная грушгаПредложен способ получения винилпроизводных кислородсодержащих гетероциклических соединений действием на кислородсодержагцие гетероциклические соединения ацетиленом в присутствии инициирующих добавок: органической перекиси, гидроперекиси, галоидалкила и нитросоединения. Процесс проводят при температуре 150 С в течение 2 - 3 час. Выход продукта 40 - 50%.Полученные продукты идентифицированы методом газожидкостной хроматографии,П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 2 л загружают 3,6 г моль тетрагидрофурана, 5% ди-трет-бутилперекиси, вводят 15 атм ацетилена и повышают температуру до 150 С. По окончании опыта газы стравливают, и выгружают жидкий конденсат, При...

Номер патента: 168718

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 309/04

Метки: 168718

...20 г промытого и просушенного активированного угля пропитывают раствором 4,62 г платипохлористоводородной кислоты в 40 лгл дистиллированной воды, Катализатор подсушивают, растирают в порошок и восстанавливают формалином в щелочной среде.Во вращающийся автоклав емкостью 150 лгл загружают 70 г 2-метил-ацетилфурана и 25 - 30 мл катализатора; температура гидрирования 100 С, начальное давление 100 атлс, В процессе гидрирования 4 раза подкачивают водород,По окончании гидрирования катализатор отфильтровывают, реакционную смесь разгоняют на колонке, выделяют 30 г 2,6-диметилтетрагидропирана и 30 г гептандиола,6, Выход 60% от теоретического. 2,6-Диметилтетрагидропиран имеет т. кип. 112 - 113 С (750 лгмрт, ст,), про = 1,4180; огд = 0,838...

Номер патента: 352893

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Геворк, Манук

МПК: C07D 309/04

Метки: тетрагидропиранов, хлорпроизводных

...температуре 48 - 55 С и перемсш; ванин к 13 г бцс-(а-хлорметилового)- эфира: 1 г свежеплавлецного хлористого цин. ка через разбавитель в течение 6 час прибавлялц 8,0 г ццклогскссца, 1 еакццОнн 10 смесьЗО оставили ца ночь, оораооталц водой, экстрагц352893 Предмет изобретения Составитель О. Смирнова Редактор Л. Герасимова Текрсд Т, Ускова Корректор Е. ЗиминаЗаказ 3967,5 Изд. Ле 1693 Тираж 406 Поди п носЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб, д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 ровалп эфиром, промыли 10%-ным растворомпоташа, водой и сушат сульфатом натрия. После удаления растворителя разгонкой выделяют 62% 3,5-триметилен-хлортетр агпдропирана; т. пл. 85 С (7 лиг рт, ст,); п о...

Номер патента: 401664

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 309/04, C07D 309/12

Метки: 401664

...активных веществ. в автоклаве при нагревании и давлении, и в нормальных условиях.р и и е р 1. В автоклав емкостью 250 мл ещают 10 г (0,06 моль) 2,2-диметил-цитрагидропиран-ола, 20 мл сухого ацетон 2 г никеля Ренея, удаляют воздух, пода- водород до давления 50 - 60 атм и нагрет 2,5 час до 50 С. При комнатной темпеуре осторожно спускают давление, отфильывают катализатор, подкисляют соляной отой до кислой реакции по конго и отгот растворитель. Остаток трижды экстрагит эфиром, подщелачивают углекислым кад, выделивппгйся амин тщательно экстрауют эфиром, объединенные эфирные ракты высушивают сернокислым магнием гоняют растворитель. Остаток перегоняют акууме, собирая фракцию, кипящую при 92 С/8 мм. Выход 6,0 г (46,15%); и в 75; сУ 4...

Номер патента: 411085

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 309/04

Метки: 411085

...Фрпделя-Крафтса,П р и м е р 1, Получение 4-хлор-метилтет 15 рагидропиранаВ круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодилышком, термоктетроки капельной воронкой, помещают смесь 2 гхлорида цшка, 15 г (О,3 моль) бис-(а-хлор 20 метплового) эфира, 30 мл сухого серногоэфира.При температуре кипения эфира в течение3 час прикапываот 9,2 г (О, моль) трет-бутилхлорида, после чего перемешивают еще25 3 час и оставляют на ночь. Реакциопнуо смесьпромывгпот водой, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промывают раствором поташа,потом водой и сушат сульфатом магния,После удаления растворителя разгонкой вы 30 деляют 9,4 г (70%) 4-хлор-метилтетрагидро.411085 3 С (9 мм рт, ст.), по 1,4580; где Н родас п выдел емам упро выход К 2 и Йз атом...

Номер патента: 417420

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 309/04

Метки: 417420

...г порошка цинка 17 г (О 1 моль) 1 бромгексена 2 и 12 г (0,1 моль) бис-хромметнлового эфира в 150 мл серного эфира получают 8,5 г (53%) 3-пропил-хлортетрагидропирана. По данным ГЖХ полученный продукт идентичен с образ 417420м%2цом, синтезированным известным путем.Т, кип. 91 С/16 мм, пр 1,4630, до 1,0398.Предмет изобретения5 1. Способ получения 4-галогентетрагидропиранов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, аллилгалогенид подвергают взаимодействию с бис-а-галогенэфиром в присутствии металла 10 при температуре от - 30 до +100 С, с выделением целевого продукта обычными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что взаимодействие проводят в среде растворителя.Сосгапитель 3. ЛатыповаРедактор И. Тимофеева Тскрсд Г....

Номер патента: 502892

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Блинохватов, Митюрина, Парнес, Харченко

МПК: C07D 309/04

Метки: тетрагидропиранов

...обрабатывают его К,СОЗ и вновь перегоняют, собирая фракцию 86 - 89 С; про 1,4204, 3,6 г (83%).П р и м е р 2. 2,6-Дифенилтетрагидропиран.К раствору 12,6 г (0,05 моля) 1,5-дифенил,5-пентандиона в 14,3 г (0,12 моля) триэтилсилана добавляют 17,1 г (0,15 моля) трифторуксусной кислоты. Поддерживают кипение вскипающей реакционной смеси в течение 20 мин. Раствор промывают водой, сушат над прокаленным сернокислым натрием и перегоняют в вакууме, собирая фракцию 165 - 167 С/3 мм рт, ст, Получают 8,7 г (75%) 2,6-дифенилтетрагидропирана в виде бесцветной жидкости с пр 5 1,5718, кристаллизующегося из метанола в форме призмы с т. пл.26 - 28 С.Найдено, %: С 85,71; Н 7,69.С 17 Н 180.Вычислено, %: С 85,71; Н 7,56.П р и м е р 3....

Номер патента: 511007

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Сумио, Хамао, Цутому

МПК: C07D 309/04

Метки: 4дидезоксиканамицина

...11 лиденканамнпина В.,2 г прснээсднстс канамицина ВУ1 т:-тГСТОЗЛЕННСГС СПОСОбОМ, СПИСаННИЧэ 11 ркмере Зт РастВсряют В 40 мл ВОДГ. уксуспгтй кислоты (:3) и раствори ЕВГИТ Пря 95 С 30 М 1 тн. ЭТОТ Заотари:.ают и 2, 58 г полученногоДЕатЭТСНЕРСЭдННСГО ПРОДУКТа РВСТВСРЯРТ5 МЛ ДЮ 1 СттиЛФОрМаМН,та. ПОСЛЕ Етобаэлениг 0,65 г 2,2-днметоксипропапа н 55 ибеэвсной и-тслуслсульФокислоты раствор выдерч твают при;комнатной тегмпем рат 1 гре 1 чч, : вор выливают в во-у тщийся с адск отбнльтровываютэолом. ПОЛУч.т/".1, О Г неРастэОРнмОГо э бензс-. т ле дсгс эещес "в г(В ОбЩЕЙ ФОР. УЛЕ 2ОС.Н У=СИ(СН,р, 2Ю 0 (Н 7 пр 1 л С - 2 является 00", Н. и 1приС - 5 является Н) . 1,18 г производного канамяцина В, полученного,как указано в примере 4,...

Номер патента: 513037

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Волынский, Гальперн, Щербакова

МПК: C07D 309/04

Метки: 3-(-алкил-или, циклоалкилтетрагидропиранов

...выход целевого продукта на второй б стадии ( 49%) и использование металлического натрия.С целью увеличения выхода целевогопродукта на второй стадии по предлвгаемому способу 3-влкил- или цикловлкил- 10 хлортетрвгидропирвн подвергают дегидрохлорированию действием спиртовой щелочипри 140-160 оС с последующим квтвлитическим гидрированием полученного 3-влкил,или циклоалкилдигидропиранв водородом в 1 о присутствии никелевого катализатора типаРенея при 20-60 оС и давлении 10-30 атив присутствии органического растворителя,5П р и м е р 1, Получение 3-бутилтетрагндропирана.3-Бутил-хлортетрагидропиран (смесь цис- и транс- иэомеров, т,кип.59 оС/Змм рт.ст., л 14630,д 10148), полученнйй с выходом 60% иэ О -гептена, параформа и газообразного...

Номер патента: 529167

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Андреев, Бельфер, Бибичева, Грешнева

МПК: C07D 309/04

Метки: 6-триметил-5-(3-метил-2-бутенил)тетрагидропиран, вещества, душистого, запахом, качестве, обладающего, оттенком, хвойным, цветочным

...полосы поглощения, , см ; 840,1675 СН=С(СНз) г 1, 1368, 1382С(СНг) г ,1082, 1098, 1118 (тетрагидропиран) .Сырьем для получения 2,2,6 - триметил - 5 - (3 - метил - 2 - бутенил) - тетрагидропирана служит 6 - метил - 3 - (3 - метил - 2 - бутенил) - 3 - гсптен - 2 - он, который может быть получен алкилированием 6 - метилгептен - 5 - она - 2 гидрохлоридами изопропена илиже выделенвакуумной перегонкой кубовых остат.ков, которые образуются на стадии синтеза метил.гептенона в производстве цитраля из химическогосырья и являются его неиспользуемым отходом.П р и м е р 1. 6 - Метил - 3 - (3 - метил - 2 - бутенил) - 5 - гептен - 2 - ол.А. Во вращающийся автоклав помещают 2 вес,ч.непредельного кетона 2 и 0,4 вес,ч. меднохромо.вого...

Номер патента: 556144

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Ваучский, Воронина, Доильницын, Егоров, Крашенинников, Рыжов

МПК: C07D 309/04

Метки: капролактона

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лактона, влага 0,13%. Проводят его вакуумную дистилляцию над 2,4-толуилендиизоцианатом. Полученный в результате перегонки продукт имеет кислотное число 0,09 мг КОН/г лактона и содержит следы воды.П р и м е р 3. Приготовляют насыщенный раствор формиата натрия в Е-капролактоне (к. ч. и влага, что и в примере 1). Проводят его вакуумную дистилляцию над 2,4-толуилендиизоцианатом. Полученный дистиллат имеет кислотное число 0,11 мг КОН/г лактона и содержит следы воды.П р и м е р 4. Приготовляют насыщенный раствор адипината натрия в Е-капролактоне (к, ч. и влага, что в примере 1). Проводят его вакуумную...

Номер патента: 717052

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Авотс, Крейле, Куплениекс, Славинская, Страутиня

МПК: C07D 309/04

Метки: тетрагидропирана

...Ренея, каталйзаторксна кизельгуре имеет ряд недостатковв том числе требует сравнительносложной предварительной обработкив тбке водорода при высокой температуре (4270 С).Срок службы этогокатализатора не исследован. Сцельюуменьшения скорости гидрогенолиэадигидропирана в реакционную смесьвводят добавки акилина, дибутиламина-, пиперидина. Однако введейие доба- .вокаМйнов загрязняет тетрагид ропиран и осложйяет его очистку.Целью изобретения являетсяувеличение производительности и, 20упрощение процесса., Эта цель достйгается каталйтическим гидрированием 2,3-"дигидро-"пирана.на никель- хромовом катализа-торе при температуре 120-185 С, давле нии 20-26 атм и объемной скорости исходного 2,3-дйидропирана 0,4-0,83 чфиводорода 50 - 0,5 ч ".Отличие...

Номер патента: 977458

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Бойко, Кожич, Трафимович

МПК: C07D 309/04

Метки: 6-трифенилпирилия, тетрафторбората

...10; По литературным данным:т. пл. 246-248 С,Л с, 368,417 нм( в дихлорэтане);Е 3,91102,72 10".П р и м е р 2, Реакцию проводятаналогично примеру 1, но ацетофенона берут 70 мл (0,6 моль), Выход рсоставляет 25,5 г (64,4).П р и м е р 3. Реакцию проводятаналогично примеру 1, но ацетонофейона берут 46,5 мл(0,4 моль).25Выход составляет 30,7 г (77).лП р и м е р 4. Реакцию проводятаналогично примеру 3, но вместо толуола используют о-ксилол. ВыходРсоставляет 22,1 г (55,8),тП р и м е р 5. Реакцию проводят 30 эаналогично примеру 3, но вместо толуола используют бензол, Выход составляет 23,3 г (58,8).Пример 6,10 1 мл (0,5 мольбензальдегида, 1/,6 10,075 моль), 35ацетофенона, 40 мл толуола и 12,3 мл(0,05 моль: ) эфирата трехфтористогобора кипятят с...

Номер патента: 1004378

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Ибатуллин, Мухаметова, Паневин, Сафаров

МПК: C07D 309/04

Метки: 4-метилтетрагидропирана

...ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 100437виде пирановой фракции синтеза изопрена.П р и м е р 1. В кварцевый реактор с электрообогревом помещают 20 смпромышленного катализатора ГИПХ,предварительно восстановленного втоке водорода при 450-500 С в течение 2 ч, и при температуре 150 ОС подают пирановую фракцию, содержащую 903 4-метил"5,6-дигидропирана и 1 ф103 4"метилентетрагидропирана, со скоростью 0,15 - 0,25 мл/мин и водород со скоростью 20-30 мл/мин. Катализат собирается в приемнике с обратНЫМ ХОЛОДиЛЬником, 11 о данным ГИ(Х-ана лиза содержание 4-метилтетрагидропирана составляет 98,73.П р и м е р 2. Над тем...

Номер патента: 1188157

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Абрамов, Баталин, Белгородский, Головко, Дыкман, Левина, Невструев, Радионов, Скачкова, Тульчинский

МПК: C07C 1/20, C07C 11/18, C07D 309/04 ...

Метки: изопрена, метилдигидропирана, совместного

...вес.%: СаО 50,84; Р Оу.43, 11; С 1.0,16; В, 0 0,025; водаостальное, осуществляют разложениеДМД в атмосфере водяного пара при240 С с регенерациями (выжиг кокса)о,после каждого цикла контактирования,Объемная скорость подачи сырья1,0 ч , воды 2,0 ч , давление атмосферное, продолжительность циклаконтактирования 2 ч.На основе аналитических данныхрассчитывают содержание полученныхпродуктов в контактном газе. Результаты испытаний приведены в таблице.Конверсия ДМД составляет 45,20%, содержание изопрена 24,54 вес.%, кокса0,15 вес.%.П р и м е р 2. Процесс совместного расщепления ДМД и МХГП проводят на том же катализаторе и в техже условиях, что и в примере 1, эаисключением того, что в качестве сырья для получения изопрена используют смесь,...

Номер патента: 630849

Опубликовано: 27.12.1999

Авторы: Вернов, Краев, Лебедев, Лемаев, Милославский, Рудковский, Ухабин

МПК: C07D 309/04, C07D 309/20, C07D 319/06 ...

Метки: воды, диметилдиоксана, метилдигидропирана, метилентетрагидропирана, непредельного, отделения, смеси, спирта

Способ отделения смеси метилдигидропирана, метилентетрагидропирана и воды от смеси диметилдиоксана и непредельного спирта, азеотропной ректификацией в колонне с применением разделительного агента - воды, подаваемого на верх колонны и с питанием ее в количестве, рассчитанном на образование азеотропов с метилдигидропираном и метилентетрагидропираном, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени разделения смесей, в контрольную зону укрепляющей части колонны подают смесь метилдигидропирана и метилентетрагидропирана в количестве 300 - 730 вес.ч. на 100 вес.ч. воды, поступающей с питанием колонны.