C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 270738

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Дейкало, Шейнкман

МПК: C07D 217/00

Метки: гетероциклических, дигидроизохинолинов, производных

...иода). С 79,84, 80,17; Н 5,57, 5,59;270738 3 С 2,НМОв. С 1,Н,з%0 в. СввН 2,И 20 Предмет изобретения Составитель Л. Кушнир Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Е. В, фоминаЗаказ 228/1 Тираж 480 Под,писноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2(одно пятно на окиси алюминия в системе растворителей бензол - гексан - хлороформ 6; 1: 30); Х,с 300 ммк; 1 одв 4,06.Найдено, о/о: С 79,50, 80,18; Н 4,97, 5,11; М 4,81, 4,76. Вычислено, в/,: С 79,72; Н 5,01; М 4,64.Оставшееся после экстр акции вещество перекристаллизовывают из циклогексана, выход 2,5-бисди-(2-бензоил,2-дигидроизохинолил)-фурана 7,4 г (20 а/в от теоретического); т. пл, 135...

Номер патента: 270739

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Московии

МПК: C07D 201/06

Метки: лактамов

...отделением целевого продукта.П р им ер 1. Раствор 50 г циклооктанона в 50 мл трет-бутилового спирта при 80 С в течение 15 чин прибавляют к смеси 56 г 30%- ной перекиси водорода, 0,5 г ТеОз и 100 мл трет-бутилового спирта. Смесь выдерживают при этой температуре 2 час, затем отгоняют растворитель и к образовавшейся циклогептанкарбоновой кислоте (51,5 г) при 55 - 65 С 5 добавляют нитрозилсерную кислоту (52 г) иолеум (52 г). Концом реакции считают прекращение выделения пузырьков газа (СО).Продукты реакции нейтрализуют воднымаммиаком, при этом получают два слоя. Верх ний - органический - содержит энантолактам (46 г), который выделяют перегонкой под вакуумом. Выход перегнанного лактама 44 г (88% от теоретического).П р имер 2. Раствор 50 г...

Номер патента: 270742

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Даукшас, Паплайтис

МПК: C07D 307/83

Метки: 2-оксиметилкумаранов

...целью расширения сырьевой базы и повышения выхода продукта, предлагается способ получения 2-оксиметилкумаранов, заключающийся в том, что о-аллилфенол подвергают взаимодействию с ацетонитрилом и 55% -ной перекисью водорода при температуре 60 С с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 60% от теоретического количества.П р и м е р. В 40 лт,г метанола растворяют 25 г ацетонитрила, 19,2 г о-аллилфенола и при перемешиванин при температуре в 60 С прибавляют в течение 1 час 16 г 55%-ной перекиси водорода, одновременно прибавляя 1 н. раствор едкого кали для поддержания рН реак 2иконной смеси, равным 8. Заем прп гой жс температуре и рН 8 массу псрсмсшивают 2 час, н оставляют прп...

Номер патента: 270743

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Галст, Мнджо

МПК: C07D 209/16, C07D 307/46

Метки: 1-5-(а-фенилоксиметилфурфурил)триптамина

...положениитриптамина подтверждено данными анализа и их спектра. В области 3250 и 3340 слг вобнаружено валентное ц 1610 сл г - деформационное колебания КН-групы.В широкой 3480 в 35 слполосе обнаружено валецтное колебапе ОН-группы. В 5 спектре отсутствует двойная связь С=О.П р и м е р 1. Получение 1-(5-бензоцлфурфурил) -3+нтровинилиндола, Смесь 3,29 г (0,01 люль) 1- (5-бензоцлфурфурл) -цндол- альдепда и 20 лг уксуснокислого аммония в О 35,цл нцтрометана нагревают на водяной бане 3 час. Прц охлаждении :ачццает выделяться желтого цвета осадок. Отфпльтрованцые ц промытые безводным эфиром кристаллы плавятся прц 189 - 190 С. Выход 3,3 г (88/с 5 от теоретического количества).Найдено, ,": С 71,15; 11 4,5;.; М 7,С зН 6 МзОьВычислено, ": С 70,96; Н...

Номер патента: 271407

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Франсуаз

МПК: C07D 301/30, C07D 303/16

Метки: сложных, эпоксидированных

...агентов выбирают, например, такие, как олеаг натрия, лаурат калия, додецилбензолсульфонат натрия.Процесс ведут прп температуре от 10 до 200 С, но лучше 60 - 130 С.В качестве эпоксигалоидалкана применяют такие соединения, как эпихлоргидрин, эпибромгидрин, хлор-метил-эпоксид-3-пропан, бром-эпоксид-3-бутан, хлор-эпоксид-3- гексан, хлор-эпоксид-3-циклогексил, гексан, фтор-эпоксид-5-октан и другие, Эпоксигалоидалкан употребляют в основном в избытке, Его малярное соотношение к органической кислоте может колебаться между 3 и 25, но лучше 5 - 15. Однако во всех случаях оно должно быть достаточным для того, чтобы среда, содержащая твердую фазу, была подвижной.Для избежания применения слишком большого избытка эпоксигалоидалкана можно...

Номер патента: 271412

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Адольф, Иностранна, Клаус, Рольф, Федеративна

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных

...- бутил- пиперазиндигидрохло.рид; т, пл. 202 С (разложение).1-2(3,4-Диметоксифенил) - этил - 4 - 2-(3,4,5-триметоксибензокси) - этил - пиперазиндегидрохлорид; т. пл, 229 С (разложение).1- 2- (3,4-Диметоксифенил) -этил - 4-3- (3,4,5-триметоксибензокси) - пропил - пиперазиндигидрохлорид; т. пл, 226 С (разложение). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 41 - 2-(3,4-Диметокспфепил)-этил - 4 - 2(3,4,5-триметокспбензокси) - пропил - пиперазиндигидрохлорид; т, пл. 224 С (разложение),1-2- (3,4-Диметоксифенил) - этил- 3- (3,4,5-триметоксибензокси) - бутил - пиперазиндигидрохлорид; т. пл. 223 С (разложенпе).1- 2 (3,4-Диметоксифенил) -этил - 4 - 3- (3,4,5-триметоксибензокси) -2-метилпропил - пиперазиндигидрохлорид; т.,пл, 219 С (разложеЕ 1...

Номер патента: 271413

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностраниа, Луид, Онофрио, Роберте

МПК: C07D 233/74, C07D 233/80

Метки: 271413

...смеси хлористого метилена и петролейного эфира продукт плавится при 94 - 96 С.Взвесь 1,29 г 1-метил-аминогидантонна и 2,4 г 5-нитро-фурфуролдиацетата в 140 с,из водного раствора, содержащего 8% уксусной кислоты и 12% концентрированной серной кислсты (по объему) и 14 смз этанола пере 15 20 25 30 35 40 45 50 55 мешивают (покачиванием) в течение 30 лия в темноте на масляной ванне, предварительно нагретой до 85 С.После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают этанолом, а затем эфиром.Получают 1,48 г 1-метил- (5-нитрофурфурилиденамино) -гидантоина, плавящегося при 174 С.После перекристаллизации из смеси диметилформамида и этанола продукт плавится при 175 С. П р и м е р 3. Р,Е,-2,4-Дикето-З-(5-нитрофурфурилиденамино)-имидазо -...

Номер патента: 271415

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дитер, Иностранна, Карл, Федеративна, Ханс

МПК: C07D 311/20

Метки: 271415

...из изопропанола, т. пл. 137 в 1 С.Для СНззХО.-, вычислено, о/О. С 67,20; Н 7,78; Х 3,71.Найдено; %: С 67,08; Н 7,82; Х 3,71.П р и м е р 3. 3-р-(Бис-р-гидроксиэтил) -аминоэтил - 4,8 . диметил . 7 - карбэтоксиметоксикумарин, 5 г 3-Р-(бис-р - гидроксиэтил) аминоэтил) - 4,8 - диметил - 7 - гидроксикумарина, 2 ил этилового эфира бромуксусной кислоты и 3,9 г углекислого калия в 150 л г этилацетата с добавлением щепотки йодистого натрия кипятят в течение 30 час и фильтруют в тепле. Фильтрат выпаривают и остаток перекристаллизовывают из спирта; т. пл. 152 - 154 С.Для СгНОХОг вычислено; о/о: С 61,90; Н 7,18; И 3,44,Найдено; /о: С 61,69; Н 6,85; Х 3,28,П р и м е р 4. Гидрохлорид 3-(Р-пиперидиноэтил) - 4,8 - диметил - 7 -...

Номер патента: 271510

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Ереванский

МПК: C07D 307/32, C07D 493/10

Метки: спиро-у, у-дилактон-бис

...С (спирт),Найдено, Х 13,26/юС 1 еН 1 еОюВычислено, И 13,72%П р и м е р 3. а- (у-Хлоркротил) -а-карбэтокси-б-окси-у-валеролактон,В колбу, описанную выше, помещают 4 г у-хлоркротилглицидилмалонового эфира, 0,1 мл концентрированной серной кислоты и 25 мл воды. Смесь нагревают при температуре 75 - 80 С в течение 3 час, затем нейтрализуют небольшим количеством поташа и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки высушивают над безводным сернокислым натрием, После удаления эфира остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,9 г а-(у-хлоркротил)-а-карбэтокси 4-окси -у-валеролактона (выход 50/ю) с т. кип. 187 - 195 С/1 мм рт. ст.; пр 1,4830; д 4 1,2058; МК о найд. 65,48; С 12 Н 170 еС 1; выч. 64,67.Найдено, %: С 52,50; Н 6,7; С 1 12,2,Вычислено, % С 52,05;...

Номер патента: 271515

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07B 37/06, C07D 307/92

Метки: 271515

...0,5 час). Анализ выделившегося газа после поглощения его медно-аммиачным раствором показывает, что он состоит из окиси углерода. При стоянии из раствора выпадают кристаллы (выход 81 - 82%), которые отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают. Полученный продукт является ангидридом 1,2,3,4-тетрахлора,5,6, 7,8,8 а-гексагидронафталин,7 - дпкарбоновои кислоты с т. пл. 161 - 162 С; мол. в. выч. 342; найд. 341,8.Вычислено, %: С 42,1; Н 2,34; С 1 41,52.С 1 Н 8 С 140 зНайдено, %: С 41,7; Н 2,56; С 1 40,97.Потенциометрическим титрованием устанавливают наличие двух карбоксильных групп. В ИК-спектрах обнаружены частоты 1705 см, характерные для карбоксильных групп, 1600 смдля сопряженной системы углеродных атомов и 590 - 790 см- для...

Номер патента: 271523

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Горбунова, Институт, Кутчак, Либерман, Машковскйй, Московский, Суворов, Химико

МПК: C07D 231/14, C07D 403/04

...Получают 8,5 г (85 ч/, от теории) этилового эфира 5- (пндолцл) -пцразол-карбоновой кислоты с т, пл. 183 - 185 С (из разбавленного спирта).271523 Предмет изобретения Сосзавитель И, Бочарова 1(орректор Л, веденеева Рсда ктор С. Л аз а рева Заказ 28814 Тираж 480 Подпи иое111 КИПИ Кочитсза иосдам изобретсиий и открытий при Совете Мииистров СССР11 осква, уК, Раушская иаб., д. 4/5 Типографии, ир. Саиуиова, 2 3Найдено, %: С 66,17; 66,10; Н 5,2 с 1; 5,24; К 16,35; 16,38.С, НК,О,Вычислено, %: С 65,87; Н 5,13; К 16,46.ИК-спектр: 3440 см- (К - Н нндольного кольца); 3145 см-т (К - Нпиразола); 1715 см 1 (С - О - С эфирной группы); 1260, 1040 см- (С = С = С эфирной группы).П р и м е р 3. Способ получения 5-(пндолил) -,пиразол-карбоновой...

Номер патента: 271524

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 277/80

Метки: 271524

...1,5 час 122 мл типохлорита натрия при температуре 55 - 60 С с концентрацией активного хлора 180 г/л,и свободной щелочи 7 г/л. Затем реакционную массу перемешивают 5 мин и вводят 6 мл сульфита натрия и 12 мл 9%-ной гидо- окиси натрия. Массу фильтруют на воронке Бюхнера, промывают до отсутствия ионов хлора и сушат при температуре 60 С до постоянного веса. Получают 57,7 г сульфенамида Ц с содержанием основного вещества 98/о, с т, пл.98,6 С, Выход сульфенамида Ц по исходному капта ксу 82,4 о/о.П р и м е р 2. Получение сульфенамида 11 предлагаемым способом,В стакан емкостью 200 мл вносят 13 мл гидроокиси натрия 1 концентрацией 570 г/л и 133 мл воды и при работающей мешалке 35,6 г рас. тертого плава каптакса концентрации 86/о. Массу...

Номер патента: 271525

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 295/023, C07D 295/027

Метки: 271525

...и 1,7 г неидентифицированных примесей. Выход пцперазица от прор. агировавшего диэтилентриамина составляет 73,0%; выход от теории 88,0%. Про дуктивцость катализатора 904 г/л/час.П р и м е р 3. В проточном реакторе при200 С и давлении 40 атм через стаццонарчый слой катализатора, представляющий собой окись никеля (50%) на окиси молибдена. про пускают 31,3 г диэтилентриамина при времениконтакта 0,8 чпс. Получают 24,2 г каталцзата, солержагцего 13,5 г пиперазина, 1,5 г этцлендиамина, 8,7 г диэтилентриамина и 0,5 г неидентифицированных примесей. Выход пи перазина от прореагировавшего диэтилентриамина состав,чяет 60,0%, выход от теории 72,5%. Продуктивность катализатораа 540 г/л/час.П р и м е р 4. В проточном реакторе при 30 185 С и...

Номер патента: 271526

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Безрукова, Горелик

МПК: C07D 241/46

Метки: iпатентнв-техйиег, всесоюз

...натрия полу271526 4,3 Н,С 1,Вг;сс, где я - замещеналкил, замещенныйч, отличающийся темформулыо в которой Л -А - 802, Кцеза мешен пыймещенцый артрахицоцазиц ныи или или цезачто ацА 4 меет выш мер капта й или ее ой кислот й продчкч в которобрабат новой к среде ф деля от значения,лсульфисолью в Си выпособом. еуказанныеом или ари цатриевой я при 65 - 7 известным ывают 1 слото осфорц целево Составитель Н ехред Л. В. К Редак азарева Заказ 868/ Изд,296ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений пМосква, Ж, Раушс пография, пр. Сапунова, 2 чают темно-синий осадок красителя формулы (1), где А - иСвН 4 Вг; Л - Н, Выход85%.Найдено, %: К 3,95; 4,03; 5 5,00; 4,91;Вг 11,75; 11,81, 5Сз 4 Н п 20 еВгЯ,Вычислено, %: Х 4,23; Я 4,85; Вг 11,9.П р и...

Номер патента: 271529

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Донецкое, Дуленко, Ильт, Катц

МПК: C07D 307/56

Метки: 1binn, гии, усср, яспоср

...алюминия в присутствии органического растворителя и целевой продукт выделяют известным способом. Однако выход его невысок (46%).С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, вхсесто амальгамы алюминия в предлагаемом способе используют цинковую пыль и реакцию веду в среде разбавленной уксусной кислоты.Выход продукта до б 5 г/,.П р и м е р. К смеси 100 г цинковой пыли в 150 лл воды приливают раствор 130 г тетрайодфурана в 50 гсл уксусной кислоты. Реакционную смесь периодически энергично встряхивают. Через 10 - 15 лсссн начинается бурная экзотермическия реакция, в результате которой реакционная смесь нагревается сле прекращения самования отгоняют 200 лс.г кий слой отделяют, а эфиром. Объединенные фирный экстрат...

Номер патента: 272188

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 307/85

Метки: 272188

...-бензофуран - 2-карбо новая кислота в виде ее солянокислой солиплавится в интервале температур 191 - 193 С.П р и м е р 2. 4,0 г 5-бутирил-метилбензофуран-карбоновой кислоты кипятят при Р 2СН -ВзСН - СО СОО или низший алкие алкилы или К икислорода образуток с 5 - 7-членньпи метил;род или метил,заключающийся вулы где К 1 - водородКе и Кз низшис атомом азота ициклический остат - водород илХ, и Л 2 - водоили. их солей,соединение форм Кз вместе т гетеро- кольцом; том, чт11 редмет изобретения Способ получения гетероциклически арбоповых кислот общеи формулы х ями перемешивании в течение 5 час с обратным холодильником с 0,82 г параформальдегидя и 1,64 Г солянокисло сОли димстилямппя в 40 лл дпоксана. Затем реакциониую смесь...

Номер патента: 272304

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данилейко, Днепропетровский, Марков

МПК: C07D 263/04

Метки: з-арилсульфонил-2-три, хлорметилоксазолидинов

...общей формулы где Аг - незамещенный или замещенный ароматический остаток, в результате указанной реакции оказалось неожиданным. Способ заключается в том, что Х-арилсульфонилэтпленимид подвергают обработке хлоралем вприсутствии катализатора. Процесс предпоч.тительно ведут в среде органического раство 5 рпгеля н при температуре окружающей среды,Продукты выделяют известньпг способом, Выход 9 - 94 5 огоП р и м е р. Получение 3-гг-толуолсульфонигг 2-трихлорметилоксазолидина.0 К раствору 0,01 лоль (1,5 г) йодистого натрия в 30 лгг ацетона добавляют раствор0,02 лоло (3,94 г) п-толуолсульфонплэтпленимнда в 30 лл ацетона и 0,02 лоль (1,95 лл)хлораля, Раствор темнеет н разогревается. Че 5 рез несколько часов реакционную...

Номер патента: 272305

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алексейс, Бириньш, Бринкманис, Дзенитис, Мелберг, Фрейберг

МПК: C07D 263/28

Метки: ы-бензилиден-3-амино-2-оксазолидона

...холодной воде уксуснокислый натрий. Таким образом, предложенный способ более прост, выход конечного продукта выше, чем выход продукта, получаемого по известному, чпстота же технического продукта позволяет использовать его без перекристаллизации.Г 1 р и м е р. К водному раствору р-оксцэтцлгидразина (0,74 кг 100%-ного и 3,7 л воды) прибавляют при постоянном перемешивании тонкой струей раствор бензальдегида в изопропиловом спирте (бензальдегида 98%-ного 1,1 кг, 1,08 кг 100%-ного, изопропилового спирта 80%-ного 3 ,г или 2,4 кг). Температура реакционной массы не должна превышать 30 С, время прибавления 3 - 4 час. После выдержки в течение 2 час при постоянном персмешивании к реакционной массе тонкой струей одновременно прибавляют метиловый...

Номер патента: 272306

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данилейко, Днепропетровский, Марков

МПК: C07D 277/42

Метки: 2-алкил(арил)имино-3-арил, сульфонилтиазолидинов

...К-ацилэтинилцмиды карбоновых кислот при действии ряда нуклеофильных реагентов, таких, как хлор, роданид-иоцы, быстро перегруппировываются в оксазолипы и с изотиоцианатами не реагируют.Предлагаемый способ получения 2-алкпл (арил) имино- арилсульфонилтиазолидинов является новым,Способ заклю поется в том, что Х-арцлсульфоццлэтцлеццмцд подвергают обработке цзотиоцианатом в присутствии катализатора, например йодистого натрия. Процесс ведут пре 5 имущественно в среде органического растворителя, например дцоксана, ацетона. Продукты выделяют известным способом. Выход 66,4 - 99 5%П р ц м е р, Получение 2-фецилимицо-л хлорбензолсульфонцлтиазолидина.К раствору 0,01 лголь/2,18 г гг-хлорбензолсульфонилэтцленимцда в 30 лг.г ацетона прибавляют раствор...

Номер патента: 272307

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 239/00, C07D 239/24

Метки: мf««-ьмь-т, патентно, тьхничса

...до - 40 С в токе сухого азота и при интенсивном перемешивании постепенно добавляют к ней паствор 21,3 г (0,2 моль) 2-хлорфуранидина в 20 мл сухого диметилформамида. При этом температуру поддерживают в пределах - 40 - 30 С.По окончании реакции, т. е. до полного растворения исходной 5-фторурацилртути через 2 - 3 час, отгоняют в вакууме 60 - 80 мл растнорителя, дооавляют 50 - 70 мл сухого ацетона и также отгоняют его в вакууме. Остаток легко закристаллизовывается, его отсасывают, промывают тремя порциями этанола по 3 лтл каждая и сушат на воздухе. Получают 13,2 г (65% от теор.) И-(2-фуранидил)-5 - фторуралила в виде белого кристаллического вещества с т, пд,. 160 - 162 С, Обработкой маточника рнсталлизацип из этанола т 14,7 г (72,5% от...

Номер патента: 273192

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Денисова, Роговик, Ставинчук

МПК: C07D 311/02

Метки: бромзамещенных, кислот, перилен-3, тетракарбоновых

...кислоты; Кг 0,26; т. пл. 235 - 236 С,Найдено, %: М 3,86; Вг 21,93.СзвНззХзВгз 04.Вычислено, %: Х 3,91; Вг 22,34.П р и м е р 2. Из 2 г диангидрида перилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, 0,9 г брома, 30 мл 2%-ного олеума в присутствии каталитических количеств йода при температуре 75 С в течение 30 час в закрытой ампуле, помещенной в парафиновую баню и защищенной стальным кожухом, аналогично описанному в примере 1, получают 2,8 г диангидрида дибромперилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, Выход 99,5%. К, 0,22,Х,абис-(н-гексиламино) - диимиддиброыперилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; К 0,24; т. пл. 235 - 236 С.Пример 3. Из 2 г диимида перилен,4,9, 10-тетракарбочовой кислоты, 0,9 г брома, 30 мл 2%-ного...

Номер патента: 273204

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Тищенкова, Холодов, Яшунский

МПК: C07D 221/06

Метки: 2дигидро-4н-р, 4-алкил-1, з-ацилзамещенных, хининдинов

...4-алкил,2-дигидроН+хининдттнов заключается в том, что четвертичные соли 3-незамещенных р-хининданов обрабатывают аттилирующим средством, например хлорангидридом кислоты, в среде органического растворителя или в воде в присутствии щелочных агентов с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. З-Бензоил-метттл,2-дттгттдро Н-р-хининдин К смеси 7,44 г (0,024 лоль) йодмстилата хининдапа в 150 тсл воды н 150 тсл эфттра добавляют на холоду 72 зс.с 1 и, раствора сдксго натрия в атмосфере азота, перемешивают 15 лссссс, дооавлятот 5,5 лссс (0,058,столь) бензоилхлорида и через 15,тсссн отфильтровьтчают 5 осадок, выход 5,62 г (81,6%) 3-бензоил-метттл.2-дттгттдроН+хттстт нднна; т. пл. 193 - 195=С (из спирта).1-айдено,...

Номер патента: 273205

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бородкил, Гнедина, Смирнов, Янцева

МПК: C07D 251/40

Метки: млкрогетероциклическихсоединений

...порцпямп вводяг 5%-ный раствор соды до р 1- 6 - 6,5, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 2 С. Прп температуре 0 - 2 С и рН 6 О 6,5 реакционную массу размешивают в течение 1 час. По окончании выдержки в реакционную массу прп 0 С вносят еще 7 г (0,065 лоль) сс-фснплендиампна в 50 лл спирта, и температуру постепенно поднимают до 25 25 - 30 С и почти одновременно добавляют5%-ный раствор соды, поддерживая рН 7 - 8.При температуре 25 С и рН 7 - 8 реакционную массу размешивают в течение 8 час, Зат осадок отфильтровывают, промывают ацеом, водой, спиртом и сушат при 80 С. По,9 - 3,0;5 ЮН ТТ Предмет изобретени Способ получения макрогетероци оедпнешш общей формулы ических оставитель С. Поляков Редактор Л. Г. Герасимова Техред А....

Номер патента: 273209

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ержанова, Кучапина, Сокольский

МПК: C07D 307/18

Метки: спирта, тетрагидрофурилового

...спирта, заключающийся в том, что фурфурол подвергают тидрированию водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора, промотированного цирконием при температуре 40 С, с последующим выделением полученного продукта известным способом, Выход продукта 99,9%.Сплавы готовят в высокочастотной индукционной печи. В качестве сырья для изготовления сплавов используют никель марки Н-О и П, алюминий марки Аи цирконий электролитический.Опытным путем подобран режим выплавки сплавов заданного состава и ара (А 1 3и % 05%).Состав сплавов, содержащподдерживают постоянным - с личество циркония менПеред употреблением20%-ным раствором ев течение 2 час, Получ5 пытывают при гпдрпростворителях. Гидрировлитической утке, кудафурола, 40 ил...

Номер патента: 273751

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иосиаки, Ренцо, Садао, Секкичи, Сизуо, Такео, Язуо

МПК: C07D 307/38, C07D 307/70, C07D 405/04 ...

Метки: 4-дигидро-7-2-(5-нитро-2, замещенных, фурил)-винил-4-оксо-1

...10,89.С,-,НХ.О 8Вычислено, % С 53,0; Н 2,86; М 10,92.П р и м е р 5. К 20 ял уксусной кислоты добавляют 2,32 г этил-окси-метил,8-нафтцридин-карбоксилата и 1,55 г 5-нитрофурфурола, смесь нагревают при 100 - 110 С в течение 2 час. Через 30 яин все исходные вещества растворяются, а еще через 1 час продукт 65 начинает отделяться. По окончании реакции осадок отфильтровывают, промывают водой, "ушат и получают 2,6 г (73,2%) желтого по. рошка этил-окси-2- (5-нитро-фурил) -ви. .цил - 1,8-нафтцридцн-З-карбоксилата с т, пл. ) 280 С.Затем полученный этцл-оксц-2-(5-нцтрофурцл)-винил - 1,8-нафтцрцдцн-З-карбоксилат гцдролизуют, как в примере 1, ц получают 4-окси-2-(5-ццтро-фурцл)-винил - 1,8-нафтцридин-карбоцовую кислоту.Затем в 30 лл диметилформамида...

Номер патента: 274093

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мозжухин, Хидекель

МПК: C07D 213/133, C07D 213/79, C07D 213/80 ...

Метки: замещенных, пиридинов

...2,в качестве катализаторов. П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и трубкой для подвода воздуха, загружают 10 г (40 лтмоль) 2,6-диметил,5-дикарбэтокси,4 - дигидроппридина, 0,5 г (1,6 моль) метиленового синего и 300 лтл этиленового спирта. Смесь кипятят прп доступе воздуха до регенерации густой синей окраски катализатора (3 час), охлаждают и упаривают досуха, Сухой остаток промывают несколько раз водой для отделения основной массы метиленового синего, который пригоден для повторного использования, сушат и перегоняют 2,6-диметил,5-дикарбэтоксипиридин при 178 в 1 С/13 лтм рт, ст., т. пл. 73 - 74 С, по литературным данным т. пл. 74 С. Выход количественный.П р и м е р 2. 9,6 г (50 млюль) 2,6-дп...

Номер патента: 274113

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вентер, Гиллер, Шиманска

МПК: C07D 233/72, C07D 307/70, C07D 405/12 ...

Метки: водорастворимых, солей1

...(0,1) Пример питрофурцлрастворяют в 0 не превышаю лям прц пер раствора ед спирте; этим ное количест 5 0,00379 г кто, гида нтоина емпературе, ют по капочно 0,1 н.т этиловом эквимоляро 16 г, т. е. Н=-С ) - СН=М-Х - С Н,С гО,Н де К=Н,Х=1 ча п=0, алкил или метоксиметилгли К,2 Выпадает ой соли мино)-гидан ильтровыва кцц осадок нагрце. урил)-акрцлцден й после 1 гас отвакууме над пятикрцсталличе -р- (5-нптрооцца, котор ют ц сшаг овый раствор 1 при Х=Н 0,6 объемных %) спиртодеиствием на ацет разбавленным (0,4 Известен способ мых солей 1- (5- гидантоина-(фурадо пензию последнего с водой 8%-ного в последующим оса соли добавлением теля. Способ преду избытка щелочи, сп фурадонина, а та что затрудняет выд акции в ацетоново-спир до минимума...

Номер патента: 274115

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алексеев, Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Институт, Шведов

МПК: C07D 487/02

Метки: n-ал, киль, пиперазино, производных

...никеля при нагревании до 60 С. Цпродукт выделяют обычными приемами П р и м е р 1. Реакционную смесь из 2,2 г(0,01 лсоль) 8-метил,10-трпметпленпиперазино(1,2-а)индола, 60 лсл метанола и 4 лсл суспензии скелетного никеля в метаноле кипятят 5 4 час. Горячий раствор фильтруют, катализатор многократно промывают метанолом и фильтрат упаривают в вакууме, Выход 2,8-диметил,10- тривсетиленпиперазино(1,2-а) индола 2,1 г (92%), т. пл. 135 - 136 С (из метано- О ла),При мер 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и холодильником, помещают 2,2 г (0,01 лсогь) 8-метил,10- 15 триметиленпипер азино (1,2-а) индола, 60 лс гэтилового спирта и 4 лсл суспензии скелетного никеля в этиловом спирте. Смесь нагревают при перемешиванпп па...

Номер патента: 274118

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 333/72

Метки: 274118

...При окислении перекисью водорода 2,3-дихлортионафтен образует сульфон с т. пл.1 о 159"С. Предмет изобретения 5 Способ полиот.г 1 аоцися те сырьевой базы, подвергают взаих трихлорбензола и О щей отгонкой трвыделением целсв лпзацией его из с Изобретение относится к получению пестицидов и ценного исходного сырья для получения производных тионафтена.С целью расширения сырьевой базы, предлагается способ получения 2,3-дихлортионафтена, состоящий в том, что 2,3,3,3-тетрахлорэтилбензол подвергают взаимодействию с серой в среде трихлорбензола при 230 - 240 С с последующей отгонкой трихлорбензола под вакуумом, выделением целевого продукта и перекристаллизацией его из смеси спирта с водой. Выход продукта 70,8 оо.П р и м е р. 24,4 г (0,1 моль)...

Номер патента: 274119

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Дуленко, Катц

МПК: C07D 333/74

Метки: 7-оксипроизводных, тионафтена

...через промежуточное раскрытие пирилиевого кольца, Полученное производное 3-ацетонилтиофеца под влиянием щелочного катализатора вступает во вцутрмолекулярную кротоновую конденсацию, в результате 15 чего образуются 7-оксипроизводные тионафтена.(0,02 лоль)хлор ата враствор 5 г 20еакционнуюной бане вчасть спир 100 лл оК раствору 5,3 г о (2,3-с) пирилийпер спирта добавляют в 10 лл воды. Р т на кипящей водя осле чего большую остаток выливают в Предмет изобретен и экстрагируют эфиляной кислотой до нафтен выделяет- маслянистой жидйся при охлаждетровывают, Выход ор дважды дкисляют с л-окситио где темной ллизовавш укт отфилгпроизводных тиом. что соответствуиецо (2,3-с) пирцлийвзаимодействию со снця (-окс аюиийся т цзводные т двергают оо полу...