C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 399506

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Сафаев, Файзиев

МПК: C07D 209/86

Метки: 4-дигидрокарбазола

...(размеры зерен 2,5 - 3 мм), и 10 г карбазола. Гидрирование проводят при температуре 100 в 2 С, давлении водорода 100 - 200 атм до прекращешя поглощения водорода. По окончанию опыта и охлаждения автоклава до температуры 30 - 40 С выпускают избыточньш водород и выгружают ь катализатор, от которого отгоняют пиперидин,1 родукт (1,4-лигидрокарбазол) очищают перекристаллизацией с петролейным эфиром.Выход 8,6 г 184,9",0 от теоретического), т. пл, 228 - 229 С. Г 1 о.пученный 1,4-дигнлрокарбазол 10 идентифицирован даннымн элементарного анализа, температурой плавления, а также получением Х-производных. Сравнительные данные полученного 1,4-дигндрокарбазола с литературными данными представлены в таблице.15 Г. ример 2. Процесс ведут в...

Номер патента: 400088

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Атом, Где, Другой, Или, Моно, Низша, Низший, Один, Питро, Трифторметил, Что

МПК: C07D 223/26, C07D 313/14, C07D 337/14 ...

Метки: енаминов1, трицикличёских

...по каплям в течение 1 час,добавляют к раствору 4,2 г ди- бензоЬ,Д-оксепин- (11 Н) -она и 10,0 г 1-метилпиперазина в 10 мл бензола при температуре ниже 10 С. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 1 час и нагревают с обратным холодильником при пе 400088ремешивапии 20 час. Осадок отфильтровывают и фильтрат выпаривают при пониженном давлении. Остаток перемешивают, перекристаллизовывают из петролейного эфира и получают 4,0 г 10- (4-метил-пиперазинил) дибензо- Ь,оксепица, т. пл. 109 - 110 С, т. пл. ма.чеата 201 - 202 С (разложецие).Таким же способом можно получить и другие соединения;10 - (1-пиперазицил) дибецзоЬ,тиепин (малеат), т. пл. 198 - 199 С (разложение);8-хлор - 10- (1-пипер азицил) дибензо Ь,Ц тиепин, ИК-спектр;...

Номер патента: 400089

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Ангидридом, Где, Двузамещенный, Действуют, Затем, Значени, Или, Кислородом, Например, Отдел, Пиридиновое, Щелочной, Ющимис

МПК: C07D 213/20, C07D 213/22

Метки: 4-бипиридиловых, 4-бипирндилов, алкнлов, восстановления, г-двузамещенных, галоидных, действием, использование, пиридина, самого, солей, солейизвестен, цианамидов, ы-зам

...бипиридила.Темно-коричневый раствор поддерживают при 80 С в течение 2,5 час, после чего его охлаждают до комнатной температуры, Затем добавляют водный раствор двуокиси серы. Полученный в результате раствор обрабатывают гидросульфитом натрия до рН 9 и 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 анализируют с помощью полярографического и спектрофото метрического методов. В результате обнаруживают, что он содержит 0,352 г 1,1-диметил,4-бипиридилового катиона, что соответствует выходу 41% по отношению к загруженному М-метилизоникотинату.П р и м е р 5, 0,03 г безводного цианида натрия добавляют к перемешиваемой суспензии Х-метилпиридин-карбоксилата (М-метилизоникотината) в 25 мл диметилсульфоксида в атмосфере газообразного...

Номер патента: 400090

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Рудольф

МПК: C07D 471/04

Метки: 106-бензо-б, 6-нафтиридинов, дяс-4а

...8,9-димстокси-метил-б-фсннлбснзо- с 1,61- нафтпридцн.1( раствору 2 г получсшюй но примеру 1 Л смеси диястсреоизомсров в 30 мл волы и 3 мл уксуснОЙ кислоты прноявлчют 10 Г яце)ч 1 я ртути (П) и 1(цп;)т 5 (1 Яс с ОбрИьэ х),одильником. ВиЯвнн)Й Яцетят этути (1) 0- фильтровывяют и из фильтр ятя оса жля:от имеющиеся еще ионы ртути ссровол(н)одом. После фильтрования рсякгОннуО массу доводят до щелочной реакции натровым и;сло 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ком и экстэаГиру 10 т ъетилспхлоридом, Из продукта-сырца выделяют получаемое соединение путем хромдтографирования на колоне (силнкагсль) ц кристаллизуют его, как в примере 1, т. Пл. 126- - 128 С.П р и м е р 3, цис,2,3,4,4 а,106-Гсксдгидро,9-диметокси-мстил-б-фенилбензо- с 1,6- ПДфНР...

Номер патента: 400091

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 457/04

Метки: дигидроизолизергиновой, дигидролизергиновойили, кислоты, производных

...вакууме, остаток суспецдцруют в 30 мл тетрагидрофураца и промывают повторно петролейцым эфиром, затем сушат при 40 С в вакууме.Б. Получение 1-метилдцгидролизергил-оцитро-Е,-аргиншнметилового эфира.3,1 г гидрохлорцда У.-со-штроарпшшметилового эфира растворяют в 50 мл дцметцлформамида прц перемешпваниц. Раствор разбавляют 100 мл хлороформа ц добавляют и нему 8,4 мл трцэтплампца. Гпдрохлорцд хлорида 1-метилдигидролпзергицовой кислоты, полученный по методике примера 10 А, добавляют при охлаждении льдом и водой. Реакция ацилировацця заканчивается в течение 1 час. Реакццоццую смесь выпаривают досуха в вакууме прц низкой температуре, затем суспецдируют в 100 мл 1 О/о-ного водного раствора вцццой кислоты ц в 200 мл смесц хлороформа ц...

Номер патента: 400092

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 233/42

Метки: ацетанилида, производпых

...К,И-этилентиомочевины и 20,4 г (0,1 моль) 2,4-дихлор-ацетанилида в 300 мл сухого ацетона кипятят 4 час с обратшм холодильником. Выделившийся осадок отфильтровывают и кристаллизуют два раза из абсолютного этанола. Получают гидрохлорид 2- (2-имидязолин-илтио) - 4 - хлорацетанилида в белой микрокристаллпческой форме с т. пл. 190 - 193 С. Обработкой гидрохлорида водным раствором карбоната натрия получаот свободное основание.П р и м е р 6. 2- (2-Имидазолип-илтио) -3- хлор-ацетанилид.Раствор 10,2 г (0,1 моль) М,Х-эти,ентиомочсвины и 20,4 г (0,1 моль) 2,3-дихлор-ацетанилида в 400 мл сухого ацетона кипягят 3 чяс с обратным холодильником. После охлаждения реакционной смеси выделяется белый осадок, который отфильтровывают и кристаллпзуют из...

Номер патента: 400093

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Фердинанд, Ханс, Хельмут, Эрик

МПК: C07D 233/56

Метки: n-трифенилметилимидазолов, солей

...фитотоксическим действием.К этому типу кислот принадлежат замещенные феноксиуксусные, феноксипропионовые ифеноксимасляные, например 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота и 2-метил-хлорфеноксипропионовая кислота.Наиболее пригодными кислотами являютсясоляная, фтористоводородная, серная, фосфорная, уксусная, молочная, лимонная, винная, яблочная, бензойная и салициловая кислоты.Могут быть использованы различные расчворители, в основном хлорированные углеводороды, такие как хлорбензол и четыреххлористый углерод, простые эфиры, например 50 55 60 65 в том, что И-трифенилметилимидазолобщей формулы 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 П р и мер 3, Хлорид 1-(и-хлорфенил-бисфенилметил) имидазола,20 г 1- (и-хлорфенил-бис-фенилметил) имидазола растворяют в 250...

Номер патента: 400094

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Где, Замещенный, Микробам, Млекопитающих, Незамещенный, Токсичны, Фенйл, Что

МПК: C07D 233/72

Метки: производных

...получения более чистого, продукта. Производные мочевины формулы 2, применяемые в данном прцессе, могут быть получены известной реакцией 3,5-дигалоидофенилизоцианата с соответствующими аминами. Типичные примеры фенилизоцианатов и аминов приведены нике,Фенилизоциа наты:3,5-дифторфенилизоцианат,3,5-дихлорфенилизоцианат,3,5-дибромфенилизоцианат,3,5-дийодфенилизоцианат,Амины:глицин,Х-метил глицин,Х-этилглицин,Х-н-пропилглицин,этиловый эфир Х-метилглицина,этиловый эфир глицина,н-бутиловый эфир глицина,аминоацетонитрил,Х-н-пропиламиноацетонитрил,х-аминопрслионитрил,алании,Х-метилаланин,Х-метил-х-метилаланнн,Х-этилаланин,этиловый эфир аланина,этиловый эфир Х-бензилаланина,этиловый эфир Х-бснзпл-х-метилаланпна,Х-фенил-х-метилфенилалани...

Номер патента: 400095

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 239/80

Метки: 4-дигидро-21я-хиназолинонов

...диглим, диметилформамид и т. д. Обычно реакция протекает при комнатной температуре, но при необходимости можно исползоа оолее высокие или более низкие температуры для того, чащобы реакция протекала в (ребуемых контролируемых условиях.Приводимые примеры поясняют, но не ограничивают предлагаемого способа.П р и м е р 1. К суспензии 6,22 г 1-циклопропилметил-фенил-хлор1 Н - хиназолинона в 150 мл изопропилового спирта добавляют по частям 0,83 г натрийборгидрида. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час и затем растворитель удаляют при пониженном давлении. Осадок промывают водой, отфильтровывают и высушивают, в результате чего получают 6,25 г 1-циклопропилметил 4 - фенил - б-хлор,4-дигидроН-хиназолинона....

Номер патента: 400096

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 239/82

Метки: sfj, ynin

...фильтруют и растворитель упаривают. После перекристаллизации остатка из простого диэтилового эфира получают 1-этил-фе 5 1 О 15 20 25 Зо 35 40 45 5 О 55 60 65 4нил-трифторметил(1) -хиназолинон в виде желтых призм, возгоняющихся при 180 С,Пример 2. 1-Этил-нитро-фенил (1 Н) -хин азолинон.А. 5-Нитро-этиламинобензофенона. Смесь 15 г 5-нитро-хлорбензофенона, 700 мл медного порошка, 700 мг хлорида меди, 15 мл этанола и 15 мл жидкого этиламина нагревают в течение 7 час с обратным холодильником до температуры кипения. Получаемый при этом кристаллический материал отфильтровывают, растворяют в 200 мл метиленхлорида, обрабатывают древесным углем и фильтруют, Фильтрат упаривают в вакууме досуха и остаток перекристаллизовывают в виде желтых призм с...

Номер патента: 400097

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, хиназолинона-2

...пр. Сапунова Целевой продукт выделяют известными приемами или же переводят в ацетамидопроизводное ацилированием.Исходные соединения формулы 1 Ч получают взаимодействием соответствующего 2-аминобензофенона с алкилкарбаматом.П р и м е р 1. Раствор 12 г 6-нитро-изопропил-фенил(1 Н)-хиназолинона в 240 мл горячего этанола разогревают до кипения и затем прибавляют при перемешивании 80 мл воды, потом 16 г железных стружек, Прибавляют по каплям при перемешивании раствор из 80 мл этанола, 20 мл воды и 4 мл 2 н. соляной кислоты в течение 40 мин. Полученную смесь нагревают в течение 3 час.с обратным холодильником, к горячему раствору прибавляют 4 мл 2 и, натриевой щелочи, фильтруют и упаривают в вакууме. После добавления 100 мл этилацетата...

Номер патента: 400098

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вилльэм, Симпсон

МПК: C07D 239/94

Метки: 4-ами, 8-триал, коксихи, назол, но-6, производных

...(соединение 2) .Смесь 6 г 4-хлор,7,8-триметоксихиназолина, 4,2 г 3-бис-(2-оксиэтил) аминопропиламина и 3,5 г карбоната натрия нагревают с обратным холодильником в течение 35 мин в 50 мл изопропанола. Реакционную массу отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме и кристаллический остаток перекристаллизовывают из этилацетата, причем получают 4-3- бис - (2-оксиэтил) аминопропилапшо - 6,7,8- триметоксихиназолин, т. пл. 142 в 1 С.Д, 4-3-бис-(2-Оксиэтил)аминопропилампно,7,8-триметоксихиназолиндинитрат.Раствор 6,42 г 4-3-бис-(2-оксиэтиламинопропиламино - 6, 7, 8-триметоксихиназолина в 30 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют по каплям в течение 6 мин к охлажденной до 3 - 10 С смеси 14,2 мл ангидрида уксусной кислоты и...

Номер патента: 400100

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Мностранец

МПК: C07D 243/12

Метки: бензодиазепина, производных

...с т, пл. 193 в 1 С (из этяцола);5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8-хлор-ЗЛ-дц:сил - 1-феиил - 2,3,4,5-теграгидро-1-1,5-бсцзодидзепш-он с т. пл. 194 - 195 С (из этдн л;);4,4-димстил-феццл,3 Л,5 - тетряпдро-Н,5-бензодцдзсшц-оц с т. ил. 146 в -147 С (цз дцизопронпопого эфира,;8-хлор,4-дгметил - 1-феццл - 2,3,4,5.тстрагидо-1-1,5-бсизодиязспиц-ои с т, пл. 180- - 181 С (из дцизоцроцилового эфцрд).П р и м с р 6. Я-Хлор,5-,чимси 5 - 1-фецил,3,4,5-тстрдгидро - 1 Н,5-бсцзодидзспцц-ои.28,6 г 8-хлор-мсцл-фенин,3,4,5-тетра пчро-1,5-бсцзодцазсииц-оп в 100 мл димстилформдмидд псрсмсшцвдют в 18 г мсилйодидя и 14 г бсзводного карбонатд калия в течение 2 чяс на кипящей водяной бдцс. Реак 11 оциуо сссь ВливдОт В 500...

Номер патента: 400101

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранны, Клаус

МПК: C07D 333/26

Метки: производных, р-тиенила

...соли обычным образом, например, при помоши обработки кислотой.П р и м е р 1. 1-(1-Тиенил- (3) -1-фенилпропен( ) -ил-(3) ) -11-фснил-оксипроиил- (2) ) -амин.В суспснзию 6 г (0,04 моля) гидрохгОрида l-1-тиепл- (3) -1-фенил-оксипропил- (3)- 11-фенил-оксииропи)1-(2-амша 11 С В 150 мл ледяной уксусщ)й кислоты пропускают газообразный хлористый водороч, причем исходный продукт снаЯла переходит в расвор, Я по истечении примерно 20 мнн В осадок вьпдает хлористоводородная соль. Х)Орисо- ВОДОРОДНУЮ СОЛЬ НЕРВКРИСТЯ;1 ЛИЗОВВс 110 Т НЗ 20 Оо-ного этанола.Выход продукта составляет 10 г, т. пл. 228 - .230 С.11 р и м е р 2. /-11-Тиенил-(3)-1-фенил-мети)пропев-(1)-и 1-(3)-1-фени; - 1 - оксипропил- (2) ) -амин.4,1 г (0,01 моля) гидрохлорида 1-1-тиенил-...

Номер патента: 400102

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дата, Приоритет

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 400102

...или ацетоне-воде). Получаемые относительно трудно растворимые соли можно выделять филырованием, легко растворимые - испарение растворителя, Можно также получить соли, которые относительно трудно растворяются в используемом растворителе, двойным взаимодействием другой соли кислоты с ос 1 юванием или с соответствующей солью этой кислоты.П р и м е р 1. 7,52 г (4,0 ммоль) 6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-ола и 14,2 г (8,0 ммоль) 11,1-трихлор-метил-пропанола (ацетон- хлороформ) растворяют 130 мл дистиллированного ацетона, Раствор охлаждают до 0 и прибавляют 4,27 г порошкообразной гидроокиси натрия (1/3, всего 12,8 г = 320 ммоль). Температуру повышают до 25 перемешиванием в течение 2 час. Затем раствор охлаждают до 0 и прибавляют вторую...

Номер патента: 400103

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вернер, Готтфрид, Гюнтер

МПК: C07D 497/00

Метки: 3-карбокси-1-тиа-изохроман-1, диоксидов, производных

...раствор перемешивают в течение 45 час при 80 С. Полученную реакци онную смесь отсасывают, а образовавшийся З-карбокси,7-диметокси-тиа - изохромаи- -1,1-диоксид промывают водой и высушивают.Выход продукта 12 г (61,9% от теоретического); т. пл. 272 - 275 С. 30Температура плавления смеси с аутентичным материалом, получешым в соответствии с описанием примера 1, ие имеет депрессии.Прим ер 3. 26,2 г а-хлор+(3,4-диметоксифенил)-аммоний пропиоиата вносят при посто янном перемешиваиии и охлаждении льдом в 160 мл концентрированной серной кислоты.Полученный сернокислый раствор оставляю";стоять при комнатной температуре в течение 24 час, затем прикапывают в 800 мл воды и 40 перемешиваот при 90 С в течение 48 час. По охлаждении реакционной...

Номер патента: 400104

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Икуо, Иностранцы

МПК: C07D 403/12, C07D 413/12, C07D 417/12 ...

Метки: ацилоксиал, гетероциклических, киль, соединений

...кипения растворителя.П р и м е р 1, К раствору 1,5 г 3-(1-пиперазинил - карбонилметил) -5-хлор-бепзотиазолица в 15 см диметилформамида добавляют раствор 1,8 г 2-пальмитоилметил бромида и 1,5 г карбоната кальция и 5 см диметилформамида. Смесь перемешивают в течение 10 час при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в ледяную воду и повторно экстрагируют этилацетатом. Этилацетатцый слой промывают водой и сушат цад бсзводпым сульфатом магния, Растворитель отгоняют и остаток растворяют в этилацетате и хроматографируют, используя этилацетат как проявитель. Таким образом, получают продукт 3- 4- (2-пальмитонлоксиэтил) - 1-пиперазинил) -карбоннлметил-хлор - 2-бецзотиазолинон. Это вещество перекристаллизовывают из смеси петролейного...

Номер патента: 400105

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Ганс, Эберхард

МПК: C07D 491/048

Метки: кислот, производных, хинолинкарбоновых

...из уксусной кислоты. Вычислено, %: С 62,50; Н 3,93; ч 6,06 С 1 Н 9 И 04 (мол. в 231,4) Найдено, о: С 62,21; Н 3,70; И 5,92. П р и м е р 2. 5-Этил,3,5,8-тетрагидро-оксо-фуро (2,3-д) хинолин-карбоновая кислота.900 мг 2,3-дигидро-окси-фуро(2,3-д) хинолин-карбоновой кислоты и 765 мг гидроокиси калия растворяют в 2,8 мл воды и 7,8 мл этанола, добавляют 0,96 мл этилйодида и в течение 5 дней кипятят при помешивании с обратным холодильником, Полученный при охлаждении кристаллический продукт фильтруют и перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Выход 400 мг, т. пл, 305 - 308 С.Вычислено, %: С 64,85; Н 5,05; Х 5,40. Сг 4 НгзХ 04 (мол. в, 259,3) Найдено, %: С 64,72; Н 4,96; Я 5,36, П р и м е р 3. 8-0 кси,3-дигидро,3-диоксо-фуро (3,4-д)...

Номер патента: 400106

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бруно, Иностранцы, Иоханнес, Рольф, Хейнрих

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных

...до рН 2,4 и разделяют фазы, Водную фазу экстрагируют после насыщения поваренной солью дважды, приме цяя по 100 мл уксусного эфира, органические 45 фазы промывают последовательно дважды,употребляя по 20 мл насыщенного раствора поваренной соли, сушат сульфатом натрия и затем фильтруют через колонну с 20 г силикагеля (диаметр 27 мм, высота 70 мм). Колонну 50 промывают 100 мл уксусного эфира и испаряют фильтрат в вакууме досуха. Аморфный, пенистый остаток растворяют в метаноле и переводят с помощью К-этилгексаната натрия в сырой кристаллизат соли натрия, Из него 55 получают кристаллическую кислоту и чистуюкристаллическую соль натрия О-дезацетил- О- ф-хлор-этилкарбамоил) - 7- 5-амицо-тетра.золнл- (1) - ацетил-амино -цефалоспорановой...

Номер патента: 400578

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Мелберг, Шидловска

МПК: C07D 307/70

Метки: растворимых, форм

...0,2 г глицпрама и нагревают до растворения. Раствор фильтруют через бумажный фильтр.Профильтрованный раствор нагревают 20 примерно до 80 - 90 С, прекращают нагревание и добавляют в колбу 0,1 г фурапина.Осторожно взбалтывают, пока фурагпн почти полностью не растворится, после чего повторно нагревают до 80 - 90 С. После охлаждения 25 раствор имеет желтовато-оранжевый цвет исладковатый вкус.П р и м е р 2. Получение 0,25% (0,5 п 1%)раствора фурагпна.Готовят 100 1 л щелочного раствора глп церина (как в примере 1). Раствор подогре4005 й Предмет изобретения Составитель 3, Латыпова Редактор Г, Тимофеева Текред 3. Тараненко Корректоры В Жолудева и В, БрыксинаЗаказ 7050 Изд,2002 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного кокштета Совета...

Номер патента: 400579

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 207/32

Метки: 1-ацил-2-ациламинометил-4

...ранее не применялись, Новый способ получения 1-ацил-ациламинометил-метилпиррола по выходу, простоте выполнения операций и универсальности значительно превосходит известный способ, основанный на применении енаминов в качестве реагентов для самоконденсации Х-ациламиноацетона.Пр и м е р 1, 1-ацетил-ацетамидометил- -метилпиррол. Раствор 0,7 г ацетамидоацетона, 1 г гексаметилтриамида фосфорной кислоты и 0,07 г хлоргидрата диметиламина в 10 мл сухого оензола кипятят в течение 1,5 час. Затем бензол отгоняют в вакууме, остаток обрабатывают 6 г поташа в 10 мл воды и добавляют 15 мл эфира. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водои и эфиром. Получа ют 0,24 г (41",в) вещества с т. пл. 97 - 98 С.Полученный...

Номер патента: 400580

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 417/12

Метки: kapba3hj1-n-methj1-2-тиобензтиазола

...продуктаиз 1 вестными приемами.П р и м е р 1. Получение карбазил-Х-метил-тиобензтиазола.В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой,запружают 4,175 г (0,025 люль) 2-мвркапто 2бензтиазола и 12 лг.г диоксана, Затем вносят0,750 г (0,025 гяо.гь) формальдегида и 4,172 г(0,025 мо.гь) карбазола. В реакционную смесьдобавляют 0,417 г (0,0025 гяо,гь) азотнокисз лой меди в качестве катализатора, Продолжительность реакции 1 - 2 час прп температуре 60 - 90 С, К концу реакции выпадаетжелтый осадок. Осадок отфильтровывают,промывают водой с целью выделения каталиго затора и ацетоном, далее высушивают и взвешивают. Выход продукта 7,61 г, что составляет 88,04% от теоретического.Пр и м е р 2. Аналогичным образом с...

Номер патента: 400581

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бронов, Вител, Хорьков, Черноморский, Ягодин

МПК: C07D 487/22

Метки: металлокомплексов

...растворителя. Продукты выделяют известным способом.Контроль за протеканием реакции и идентификацию целевысх продуктов осуществляют по спектрам поглощения в видимой области.Пр н мер 1. 0,2 г феофитина растворяютв 100 мл 9 б%-ного этанола и полученный раствор зализывают в электролизер емкостью 200 мл. Электролиз проводят с помощью медных электродов при плотности тока 0,001 = 0,002 а/сл и температуре раствора 30 - 40 С. Через 0,5 час првкращается подача напряжения на электроды, Раствор с полученным феофнтннатом мели выливают и после охлаждения снимают спектральную характеристику раствора в видимой области.Отсутствие полос поглощения при Х 510 и530 наг свидетельствует об окончании реакции. Выход феофнтнната меди составляет 0,19 г, т. е. 85...

Номер патента: 400582

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гребенюк, Данильченко, Овчинников, Оксанич, Ткаченко

МПК: C07D 213/26, C07D 213/61, C07D 213/70 ...

Метки: 4-карбоксиметилтиополихлорпиридинов, алкилпиридинов, или

...кислоты в 100 ял метилового спирта. К полученной смеси прибавляют при перемешивании 30 г 2-трихлорметил-З, 4, 5-трихлорппридина,выдерживают реакционную массу прп комнатной температуре 4 час, затем, не прекращая перемешиванпя, нагревают до 40 С, после чего отфильтровывают выделивш Йся хлорп стый натрий (5,4 г, 92,3% от теоретического).Отгоняют метиловый спирт в вакууме, остаток растворяют в водном растворе соды, обрабатывают хлористым метпленом, содовый раствор подкисляют соляной кислотой и эко страгируют эфиром. После отгонкп эфира остаток кристаллизуют пз водной уксусной кислоты и получают 29 г (81,7%) 2-трпхлорметил,5-дихлор-карбоксиметплтпопирпдина.После повторной кристаллизации он пме ет т. пл. 116 - 117 С.Найдено, %: 8 887; Х...

Номер патента: 400583

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ковалева, Марченко

МПК: C07D 213/74

Метки: 3-бисметилалинопиридина

...с изложенным описывается способ получения 2, Зчбисметиламинопиридина, заключающийся в том, что 2-хлор-метиламииопиридин обрабатывают спиртовым раствором метиламина в присутствии катализатора - бронзовой пыли при температуре 150-200 Г в запаянной трубке. Целевойпродукт выделяют известным способом,Пример 1. 8 г (56.и,иол) 2-хлор-метиламинопиридина и 5 лл 60%-ного метаноль ного раствора метиламина с 0,05 г бронзовойпыли нагревают 40 час при 150 - 160 С. Ампулу вскрывают в инертной атмосфере и выливают в 40 .ил концентрированной солянойкислоты. Соляиокислую соль 2, 3-бисметила минопирилина подщелачивают концентрированным раствором КОН и масло экстрагируют эфиром. Получают 1,9 г вещества.Фильтрат после отделения солянокислойсоли...

Номер патента: 400584

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 215/08, C07D 215/18

Метки: 8-динитро-1-формил-1, тетрагидрохинолина

...атн ы м азотной киссерной киси целевого Изобретение относится к области получения нового физиологически активного соединения.Используя широко известный способ нитрования ароматических соединений нитрущей смесью, состоящей из концентрированной азотной кислоты и концентрированной серной кислоты, авторы предлагаемого способа получили новое производное хинолинового ряда - 6,8-динитро-,формил, 2, 3, 4-тетрагидрохинолин, обладающее высокой биологической активностью.В настоящем изобретении описывают способ получения 6, 8-динитро-формил, 2, 3, 4-тетрапидрохинолина, заключающийся в том, что 1-формил, 2, 3, 4-тетрагидрохинолин подвергают взаимодействию с двукратным количеством концентрированной азотной кислоты, например, с уд. весом 1,45, в...

Номер патента: 400585

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 201/12

Метки: капролактама, регенерации

...продукт. зобрете и и Предмет Способ регенера ходов, капронового п довательной их депо защии, фильтрации,30 ла до 40 - 45%, затИзобретение относится к области регенерации капролактама из отработанных и загрязненных растворов, содержащих до 30% капролактама - производства капронового волокна.Известен способ регенерации капролактама из отходов капронового производсгва, заклаочающийся в том, что отходы капронового производства с содержанием капролактама до 30% подвергают деполимеризации, нейтрализации в присутствии активированного угля и окиси кальция в течение 30 - 45 мин, фильтрации, концентрированию сначала до 40 - 45%, затем до 60 - 70%-ной концентрации с последующей обработкой полученного концентрированного раствора перманганатом калия...

Номер патента: 400586

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 295/023, C07D 295/027

Метки: выделения, пиперазина

...шалкой, з состава, % рази,н 91,3 30 мин до (104 С) пр плавленну холодной в 25 1. Способ выделендов производства этнлэтилендиамин, днэтил ны, пиперазнн, оглнчп упрощения процесса, с ЗО ства подвергают нагр ина нз отхосодержащих др гне амичто, с целью ов пропзвод- температуры гя пипераз ендиамина,ентриамин,юци 7 ся тем месь отхол еванию до:Изобретение относится к улучшенному способу выделения пиперазина, который находит широкое применение в фармацевтической промышленности,Известен способ выделения нинеразина из отходов производства этилендиамина, содержащих этилендиамин, диэтилентриамин. триметилентетрамин, пиперазин, воду и другие вещества многократной дистилляцией последних на колонке. Известный способ отличается сложностью,...

Номер патента: 400587

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-дифенил-тетра, гидропиридинохиноксалина

...в реакцию 2конденсации с дцбензоилом при комнатнойтемпературе, Выделение целевого продуктаосуществляют методом препаративцой хроматографии ца окиси алюминия 111 степени ак 5 тивности по Брокмену на пластинапли наколонке.П р и м с р 1. 2,3-дцфецил, 7, 8, 9-и-ццридип- (2,3-о) -иписал ив.К 2 г (0,0089 гого) 6,7-дшитро-тетрапдО рохицолина в 200 .г этанола прибавляют10 г,г гпдразин-гпдрата и небольшое количество (на кончике шпателя) пасть 1 никеля Ренея,Смесь нагревают до исчезновения окраскипри температуре 60 С, отфильтровываот в то 15 ке азота от катализатора и прибавляют к раствору 2 г (0,0096.ио гь) дибецзопла в 25 я.гбензола, Спустя 12 час реакционную массуупарпвают, и в образующееся масло добавляют эфир. Выпадаощпй осадок отделяют, тща...

Номер патента: 400588

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Московский

МПК: C07D 487/04

Метки: тетрагидропиридино-дибензо

...активности по Брокмену на пластинах плп на колонке.П р и м е р 1. 11, 12, 13, 14-н-ппрпдпно- (2,3-Ь) -дибепзо (/г, г) феназин. К 2 г 5 (0,0089 лголь) 6,7-динптро, 2, 3, 4-тстрагпдрохпнолппа в 200 льг этанола прибавляют 1 О гял гпдразпп-гпдрата и пеболшпое количество (на кончике шпателя) пасты никеля Ренея. Смесь нагревают ло исчезновения окраски прп тсм- О пературе 60 С, отфильтровывают в токе азотаот катализатора и прпоавляют к раствору 2 г (0,0096 .цоль) 9,10-фенаптрецхпнона в 50 лг.г бензола. Выпавший осадок отделяют и очищают методом препаратпвной хромато графин на окиси алюминия 111 степени активности по Брокмену па 20 пластинах размером 18 Х 24 слг в системе бензол: этилацетат = 3: 1, элюент-хггорофорзь Получено 0,2 г...