C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения 4-фенилкарбостирила или его ы-алкил(арил) производнь1х
Номер патента: 287020
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Абрадушкин, Александров
МПК: C07D 215/04, C07D 215/06
Метки: 4-фенилкарбостирила, производнь1х, ы-алкил(арил
...1 из 1 г К-метил а пиледа феннлпропноловой кислоты получают Х-этил-фенилкарбостирил. Выход М-этил-фенплкарбостирила 91% от теоретического; т. пл. 9 б - 7 С.П р и м е р 4, В условиях примера 1 из 1 г М-фениланилида фенилпропиоловой кислоты получают 1 ч-фенил-фенилкарбостирил. Выход 81 % от теоретического; т. пл. 154 в С. Способ или его чаюиийся вой кисло ные цикл кислоте,Изобретенне касается способа получения 4-фенилкарбостирила или не описанных в литературе его 1 ч-алкил(арил)производных, применяющихся в качестве промежуточных продуктов в синтезе различных красителей. 5Известен способ получения 4-фенилкарбостирила циклизацией анилидов бензонлуксусной кислоты,в концентрированной серной кислоте при нагревачии до 100 С.Предлагаемый...
Способ получения производныххинолино-
Номер патента: 287021
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Всесоюзный, Институт
МПК: C07D 487/04
Метки: производныххинолино
...%: С 69,57; Н 7,55; Х 5,06.С 16 Не, МОз.Вычислено, %: С 69,85; Н 7,64; Х 5,09.П р и м е р 2. 2-3 токси-З-карбэтокси,4-дигидрохннолин. В услозпях, аналогичных приведенным в при лере 1, из З-карбэтокси,4-дигидрокарбостирила получают 2-этокси-карбэтокои-З-этил.4-дпгндрохпнолпн, выход 83%, т, кип. 128 С (1 лт,ц рт, ст,), пд 1,5381.Найдено, %: С 67,70; Н 6,74; К 5,41.С 1 кН 1 тМ О з. Вычислено, %: С 68,02; Н 6,88; Х 5,67.П р и м е р 3, 5-ОксоН,2,3,4,5,6,11-гексагнд рохинолнно- (2,3-е) - (1,4) -диазепин. Раствор1,1 г 2-этокси-ка рбэтокси-З-этил,4-дттгидро.хпнолина и 0,3 .цл бсзводного этплсндпамина в 5 лл и-бутанола кипятят в течение 5 цас, затем охлаждают. Выпавший осадок отфпль тровывают, получают 5-оксоН,2,3,4,5,6,11-гексагидрохинолгсно-...
Способ получения 4-сульфаниламидо-2, 6-диметоксипиримидина
Номер патента: 287022
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Анатоль, Анджей, Вители, Зигмунт, Изобретепн, Истанислав, Мирослав, Рыхтер, Станислав, Тадеуш
МПК: C07D 239/69
Метки: 4-сульфаниламидо-2, 6-диметоксипиримидина
...,конденсируют с 20 вес. и, гг-ацетцлампнобензолсульфохлорида,и обряатывают кяк в примере 1.Остаток после отгонкн пиридина растворяют .в 150 ветс. ч. 8%-ндго водного раствора гидроокиси натрцч и нагревают прц 70 - 80 С в теченьице 3 час с одновременной отгонкой под уменьшенным давлением остатков пцридцна. После отгонки 50 вес. ч. азеотропа вода в пиридин раствор охлаждают до 50 - 60 С и обесцвечивают активированным углем. Фильтрат охлаждают до 5 С и прп этой температуре выпадает осадок натриевой соли 4-сульфанцламидо,6-диметоксипиридцна. Остаток высаливают после охлаждения при 0 С и добавляют 10 - 15 вес. ч, 40%-ной ХаОН. Отфильтрованную натриевую соль 4-сульфанцламцдо,6-диметоксипиримиднна промывают насыщенным раствором...
Способ получения ы-л10нозал1ещенных имидазолонов-2
Номер патента: 287023
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 233/70
Метки: имидазолонов-2, ы-л10нозал1ещенных
...г (0,005 .поль) 1-беизпл,6- дцмстцлбеизцмцдазола сплавляют с 1,4 г (0,025 гяоль) К 011 при 250 - 270 С в течение 15 - 20 лггггг. Выход 1,2 г. (90%). Бссцветные прцзмы с т. пл. 239 - 240 С (цз спирта).П р ц м е р 5. Синтез аналогичен предыдущему. В реакцию вводят 1,2 г (0,005 .поль) 1-гг-метоксифеггплбсцзцхгцдазола п 1,4 г (0,025 лголь) безводного К 01-1, Выход 0,95 г (707 о). Бледно-розовые иглы с т. пл. 320 С (цз спирта).П р и м е р 6, 0,9 г (0,005 лголь) 3-метцлиаф 1 о- (1,2) -ггагггдазола сплавлягот с 1,4 г (0,025 лголь) безвэдпого К 01-1 прц 250 - 280 С в течение 30 згггк, По охлаждении плав обрабатывают 5%-пой соляцой кислотой, 3-метцлнафто- (1,2) -цмцдазолонотфильтровывают и промывают водой. Выход 0,9 г (90 Ь). Бесцветные призмы с...
Способ получения солей пиридо-1, 2-в-триазиния
Номер патента: 287024
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Баранова, Донецкий, Кост, Московский, Шейнкман
МПК: C07D 221/04, C07D 253/08, C07D 471/04 ...
Метки: 2-в-триазиния, пиридо-1, солей
...К раствхлората вляют 0,9кислоты иреакццоцн присоединением заявки М ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СО Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе лекарственных соединений;и других веществ с ценными свойствами, 5Известно, что соли 1,2-диамцнопирцдинця при действии хлористых эцилов циклизуются с образованием нового пятизвенного кольца. Этим путем описан синтез триазолопиридинов, Данных о реакцчи солей 1,2-диаминопиридц ния с вещества мц, содержащими функциональные группы у соседних атомов углерода, в литературе не имеется. Пиридо,2-Ь 1-триазины никакими методами ранее не были получены. 15Предлагают способ получения солей пирцдо,2-Ь-трцазиция конденсацией...
Способ получения производных 2, 2-диалкил-4 (пропаргилоксиметил)-1, 3-диоксолана
Номер патента: 287027
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Атавин, Дубова, Иркутский, Недол
МПК: C07D 317/22
Метки: 2-диалкил-4, 3-диоксолана, производных, пропаргилоксиметил)-1
...69,86.Найдено, %. С 65,74, 65,4556; Н 9,50, 9,33, Вычислено %: С 65,60; Н 9,44.Пример 2. По методике, описанной выше,.20нагревают 184 г 2-метил-этил-(пропаргилоксиметил) - 1,3 - диоксолана, 10 г КОН, 60 ял метилбутилкетона, 40 лл эфира при температуре 30 С в течение 6 час.После обработки реакционной массы было 25выделено 22,7 г (80% ) 2-метил-этил- (4-метил-бутнлбутнн-ол, окснметил) - 1,3-дноксслана с г кнн 155 Спрн 1 ни про 1,4663 с)4 о 0,9931; .ЧКр, найдено 79,27, вычислено 79,16.Найдено, %; С 67,54, 67,49; Н 9,81, 9,7.50 Вычислено %: С 67,60; Н 9,85.3П р и м ер 3, Синтез 2 - метил-этил-(2- бутилтиопропен,3-оксимегил) - 1,3-диоксолана.В ампуле нагревают 9,2 г 2-метил-этил- (пропаргилоксиметил) -1.3-диоксолана, 4, 5 г...
Способ получения тиациклогексанов или 1-тиадекалинов
Номер патента: 287028
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бсрс, Купранец, Саратовский, Станкевич, Харченко
МПК: C07D 335/02, C07D 335/04
Метки: 1-тиадекалинов, тиациклогексанов
...делам изобретений и открытий при Сонете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 45 Типографии, ир. Сапунова, 2 риваггия эфгра копсталлизация ие наступает,остаток перегоняют под вакуумом.1-1 айдео, %; С 80,32, 80,40; Н 7,60, 7,67;5 11,85, 11,82,С 18 Н 288Вычислено, %: С 80,59; Н 7,46; Я 11,96. Сульфон 2,6- гифеппл-метилтпацпклогексана получают обычным способом при окислении перекисью водорода н уксусной кислоте. Т. пл. сульфона - 226 С (из спирта),Найдено, %: С 1 58 715 Н 7 01 7 78 Я 10,60, 10,52.С гвН 28028Вычислено, %: С 72,00; Н 6,66; 5 10,66. П р и м е р 3. Получение 2,4,6-трифенплтиациклогсксаноиа, 5 г (0,0152 лголь) бензилидегдиацетофепона в 30 лгл уксусной кислоты насыщают в течение 2 час сероводородом и в течение 3 час смесью...
Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты
Номер патента: 287924
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 303/16, C07D 303/30
Метки: алкилглицидилмалоновой, диэтилового, кислоты, эфира
...которые могут найти применение в качестве исходных продуктов в полимерной и синтетической хи мии.Предлагаемьш способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты заключается в том, что эпихлоргидрин взаимодействует с диэтиловым эфиром алкилма лоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45 - 50 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. Диэтиловый эфир изоамилгли цидилмалоновой кислоты.Трехгорлую круглодонную колбу, снабжечиую обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, содержащую 200 мл абсо лютного эфира и 4,5 г мелконарезанного металлического натрия, нагревают до размельчения натрия на...
Способ получения 4-амино-2, 3, 5, 6-тетрахлорпиридина
Номер патента: 287942
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иващенко, Кирсанов, Мощицкий
МПК: C07D 213/61, C07D 213/73
Метки: 4-амино-2, 6-тетрахлорпиридина
...птетрахлорпиридина дридин спиртовым раянных ампулах приВыход не указан,Предлагаемый способ получения 4-амино,3,5,6-тетрахлорпиридина, заключающийся в том, что перхлорпиридин обрабатывают пири- дином и ароматическим амином, например анилином, при температуре преимущественно 50 - 150 в среде молярного растворителя, прост в осуществлении и позволяет получать целевой, продукт с высоким выходом (до 70%) .П р и м е р. В двугорлую колбу с на 50 мл холодильником и мешалкой помещают 2,5 г (0,1 моль) пер хлор пир идина, 0,93 г (0,01 моль) анилина, 5 мл пиридина и 15 мл диметилформамида, перемешивают и нагревают 10 мин на масляной бане при температуре 150 С, затем температуру понижают до 100 С и выдерживают 3 час при этой температуре. После...
Способ получения 6-алкокси-2, 2, 4-триметил-1, 2 дигидрохинолинов
Номер патента: 287943
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 215/04
Метки: 4-триметил-1, 6-алкокси-2, дигидрохинолинов
...алкенилалкиловыми эфирами в присутствии эфирата фтористого бора.П р и м е р 1. б-этокси,2,4-триметил,2-дигидрохинолин.К раствору 13,7 г (0,1 моль) л-фенетидина в 50 мл бензола добавляли 2 мл эфирата ВГт и затем при перемешивании прикапывалн 25,8 г (0,3 моль) изопропенилэтилового эфира, Температура реакционной смеси при этом в результате экзотермической реакции поднялась до 52 С. Смесь перемешивали около 1 час, после чего промывали 10%-ным раствором ИаОН и сушили над Мд 504. При фракционировании продуктов реакции выделено 14 г (выход 64,5% ) б-этокси,2,4-триметил,2-дигидрохинолина с т. кип. 118 - 123 С при 1 мм, п 1,5592.Найдено, %: С 77,38, 77,43; Н 8,89, 8,86,Вычислено, %: С 77,38; Н 8,981.С,4 Н 1 ИО.П р и м е р 2....
Способ получения 1, 3-дигидроизоиндола или его аналогов
Номер патента: 287944
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Колесников, Медицинской, Редькин, Точилкин
МПК: C07D 209/46, C07D 209/86, C07D 209/90 ...
Метки: 3-дигидроизоиндола, аналогов
...ввиде масла, быстро темнеющего на воздухе,которое быстро растворяют в 50 мл сухогоэфира и добавляют раствор сухого хлористого водорода в эфире, осадок отфильтровывают, промывают эфиром, получают 1,3 г (75%)хлоргидрата 1, т, пл, 255 - 256 С (из спирта),по литературным данным т, пл. 255 - 256 С,Получены его тозильное производное, т, пл.176 - 177 С, по литературным данным т. пл.176 С; пикрат, т. пл. 195 - 196 С по литературным данным т. пл, 196 - 197 С.П р и м е р 2. 6,7-дигидроН-дибенз- (с, е)азепин,6 г 2,2-бис-бр омметилбифенила (т. пл.88,5 - 91,5 С) обрабатывают метанольным раствором аммиака в тех же соотношениях, каки в примере 1. Упарив реакционную смесьдосуха, к остатку добавляют 100 мл горячейводы и отделяют 1,12 г (14%)...
Способ получения 9-алкил-а-карболинов
Номер патента: 287945
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Борисов, Кост, Московский, Ордена, Сагитуллин
МПК: C07D 471/04
Метки: 9-алкил-а-карболинов
...выделением целевого проым способом.растворителя лучше применять й спирт, причем для перевода и 2-аминоиндола в основание ь триэтиламин или щелочь. ноини тричения 0,18 гт пл лением 2, 83,40, Н 5,98, 6,21.78; Н 5,93. Предлагаемкарболинов закил-аминоинвию с а,р-непединениями прастворителята, с последуюдукта известиВ качествеизопропиловыисходной солиспользовалис П р и м е р 1. Получение 2,4-дифенил-метил-а-карболина.Смесь йодгидрата 1-метил-аминоиндола(0,5 г), бензальацетофенона (0,42 г) и триэтиламина (0,38 мл) кипятят в течение 3 чаа в 6 мл изопропилового спирта, После охлаждения реакционную смесь выливают в воду и экстрагируют бензолом. Экстракт высушивают хлористым кальцием и упаривают в ва кууме. Остаток перекристаллизовывают из...
Способ получения2-
Номер патента: 287946
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бондарь, Всесоюзный, Гортинска, Щукина
МПК: C07D 237/26, C07D 267/18, C07D 498/04 ...
Метки: получения2
...Х-метилпиперазин, Х-оксиэтилпиперазин, диэтаноламин,П р и и е р 1. 2-Ыорфолин,4-диазафеноксазин,Смесь 6,6 г 2-хлор,4-диазафеноксазина с 30 тсл морфолина кипятят в течение 20 час в 30 гил циклогексанола, Добавив воду, удаляют циклогексанол азеотропной отгонкой с водой, Отфильтрован и промыв водой осадок, получают 7,5 г (91,5%) 2-морфолин,4-диазафеноксазина (из диметилформамида). Т. пл.340 С.Найдено, %: С 62,1; Н 5,30; Х 20,89; С сН с.сОз 1.Вычислено, %: С 62,21; Н 5,22; М 20,73, П ример 2. 2-(И-метилпиперазинил)-3 диазафеноксазин. Смесь 8,8 г 2-хлор,4-диазафеноксазина с26 лл Х-метилпиперазина кипятят в течение20 час в 40 лсл циклогексанола. Затем приливают воду и удалятот циклогексанол азеотроп 5 ной отгонкой с водой. Отфильтровав и...
287947
Номер патента: 287947
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 263/56
Метки: 287947
...и избытка салицилового альдегида остаток экстрагируют горячей концентрированной 15 соляной кислотой, раствор осветляют активированным углехг, разбавляют водой и выделяют 3,9 г (61,5% ) 2- (2-оксифенил) -бензоксазола, т. пл. 122 С. Строение продукта было подтверждено ИК-спектром.20 Пр имер 2. В круглодончую колбу с насадкой Дина-Старка и ооратным холодильником помещают 4,6 г (0,03 г мо,гь) 2-нитро- метилфенола, 17,5 м,г (0,15 г моль) р-толуилового альдегида и 10 игл тетралиа для отгонки 25 образующейся воды, кипятят 5 час и отгоняют растворитель и избыток р-толуилового альдегида. Остаток экстрагируют горячей концентрированной соляной кислотой, раствор осветляют активированным углем, разбавля- ЗО ют водой и выделЯют 4,7 г (71...
Способ получения 2-(г-алкилпиперазинил)-10-
Номер патента: 287948
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 295/04
Метки: 2-(г-алкилпиперазинил)-10
...3,4- диазафеноксазина, т. пл. 105 - 106 С.Найдено, %: С 65,25; Н 7,85; Х 22,33.С 20 НвХ 60.Вычислено, %: С 65,19; Н 7,66; 1 ч 22,81.3 г основания растворяют в 35 дл ацетона и добавляют 2,1,ил, оставляют дл-. перекристаллизации, отфильтровывают, промывают ацетоном, получают 3,1 г (75%) трихлоргидрата с т. пл. 252 С (с разложением в запаянном капилляре).Найдено, %: С 1 20,89; 1 ч 16,44; Н 20 5,80, С 20 Нз 1 ЫвОС 1 з 1 /2 НзО.Вычислено, %; С 1 21,07; 1 ч 16,65; НсО 5,35, П р и м е р 2. Получение 2-(М-метилпиперазинил) -10 - (2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина. Смесь 1,43 г хлоргидрата 2-хлор- (2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина и 1,4 г метилпиперазина в 15 мл циклогексанола кипятят в течение 5 час. Циклогексанол удаляют...
Способ получения 2-алкилпроизводных роданина
Номер патента: 287949
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вьюнов, Гинак, Сочилин
МПК: C07D 277/36
Метки: 2-алкилпроизводных, роданина
...калия плп натрия, гпдридя натрия, третичных аминов, предпочтительно прп температуре 30 - 40 С желательно в среде органического растворителя, например хлороформа. Выход продуктов, выделяемых известным способом, составляет 93 - 94 аа.П р и м е р 1. 2-метилроданпн.К суспензии 13,3 г (0,1,толь) роданина в 200 лтл хлороформа, нагретой прп перемеши9,49 8,47 8,00 5,78 9,53 9,70 5,47 6,31 93 93 75 94 87 81 85 90 10 о= Ф ( зк Х Я 20 Составители С. Полякова Тскрсд Л. Я. Левина Корректор О. М, Ковалева Редактор Т, Г. Шарганова Изд. М 53 Заказ 9 б/1 б Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Когпптста по дслагя изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 вации до 30 - 40 С, прибавляют 20 ял йодистого...
Способ получения диэтиловых эфировn-
Номер патента: 287950
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 201/02
Метки: диэтиловых, эфировn
...с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, заливают 150 мл абсолютного эфира, вносят 4,6 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавлчют 32,5 г диэтилового эфира малоновой кислоты, нагревают на водяной бане с температурой 45 - 60 С до полного растворения натрия, затем при перемешивании и охлаждении по каплям прибавляют 30 г Х-хлорметилкапролактама и перемешивают при нагревании до исчезновения щелочной реакции. По окончании реакции образовавшуюся соль растворяют в воде, эфирный слой отделяют и сушат над безводным сернокислым натрием, получают 35 г диэтилового эфира 1-метилкапролактилмалоновой кислоты, выход 60,46%, т, кип, 156 - 160 С/ 1 лю, прс...
Способ получения дихлоргидрата2-(4-
Номер патента: 287951
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бондарь, Гортинска, Ныркова
МПК: C07D 498/14
Метки: дихлоргидрата2-(4
...П ЕРАЗ И Н ИЛ)-10-МЕТИЛ 3,4-ДИАЗАФ ЕНОКСАЗ И НА (АЗАФ Е НА) Изобретение касается способов получения дихлоргидрата 2- (4-метилпиперазинил) -10-метил,4-диазафеноксазина (азафена), используемого в качестве препарата для лечения нервно-психических заболеваний. 5Сугцность предлагаемого способа заключается в том, что взаимодействию подвергают 2-хлор-метил,4-диазафеноксазин и Х-метилпиперазин в присутствии органического растворителя, например циклогексанола. 10П р и м е р. Смесь 12 г 2-хлор-метил,4- диазафеноксазина и 11,5 лгл Х-метилпиперазииа в 37 игл циклогексанола кипятят 6 час, добавлягот воду и удаляют органический растворитель азеотропной перегонкой с водой. Вод пый раствор обрабатывают 40%-ным раствором едкого натра, выпавший осадок...
Способ получения ы, -фуранидил-или n, пиранидилпроизводных 5-замещенных урацилов или 6-азаурацилов
Номер патента: 287952
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Берзин, Брук, Гецова, Гиллер, Жук, Лидак, Пец
МПК: C07D 239/10
Метки: 5-замещенных, 6-азаурацилов, пиранидилпроизводных, урацилов, фуранидил-или
...0,5 .цл тримстилхлорсилана и 5,6 г (4,7 лл, 0,04 лоло) 2-хлорппранидпна при температуре ( - 5) - 20 С получают 5,0 г (60 о 7 о от теории, считая на исходный тимин) Е,- (2 сппранидил) -5-мстплурацила, белое кристаллическое, хромагографически чистое вещество, т. пл. 171 - 172 С (этанол).Найдено, %: С 57,35; Н 6,92; Х 13,03. 10Н 14 ОЗХ .Вычислено, %: С 57,13; Н 6,71; Х 13,32.П р и м с р 3. Из 13 г (0,1 моль) 5-фторурацила, 60 тцл гексаметилдисплазана, 1,2 лл тримстилхлорсилана и 12,6 г (10,8 лл, 0,12 моль) 15 2-хлорфуранидина в 20 цл сухого бензола при температуре ( - 20) - ( - 10 С) получают 13,2 г (66% от теории, считая на взятый в реакцию 5-фторурацил) (2-фурзнидил)-5- фторурацила, белое кристалличсскос всщест во, т. пл. 164 - 166 С...
Способ получения 1, n-дизame1цehhыx производныхцитозина
Номер патента: 287953
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 239/22
Метки: n-дизame1цehhыx, производныхцитозина
...пятен в УФ-свете, Хмакс В СНС 13 285 мк, е 1700) .Найдено, %: С 66,35; 66,54; Н 6,64; 6,54; Х 18 06; 18 37.СзН 1 ЛзО 0.25 Н 20.Вычислено, %: С 66,86; Н 6,58; К 17,99.Для пикрата т. пл. 158 - 159 С.Найдено, %: К 18,68, 18,38.С иН 1 зХ 60 з.Вычислено, %: И 18 33.Смесь 0,7 г 1-фенил-метилурацила и 0,22 г РзОз кипятят 8 час в 14 мл сухого пиридина, упаривают и остаток профильтровывают через колонку с 50 мл окиси алюминия;200 мл ацетона вымывают 0,26 г продукта, который без дальнейшей очистки нагревают 15 час в запаянной ампуле с избытком диметиламина при 130 - 150 С. Образовавшуюся смесь разделяют на препаративной пластинке с окисью алюминия, в системе ацетон - вода (30:1). Из зоны с Ят 0,6 выделяют 0,0 г кристаллического продукта, который...
Способ получения 2, 4-диамино-2, 4-бис(аминтио)1, 3 бис(арилсульфонил)-1, 3-диазетидипов
Номер патента: 287954
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бнба, Днепропетровский, Клемлев, Кульчицка, Пяентно
МПК: C07D 229/00
Метки: 3-диазетидипов, 4-бис(аминтио)1, 4-диамино-2, бис(арилсульфонил)-1
...эфиром (2 раза по 30 мл) и потирании стеклянной палочкой кристаллизуется. Петролейный эфир сливают, а полученные бесцветные кристаллы обрабатывают 100 лсл диэтилового эфира, растирают, отфильтровывают и получают 47,5 г (69%) продукта (1) с т. пл. 104 - 108 С,После неоднократной перекристаллизации из н-гептана получают чистое вещество с т. пл. 119 в 1,5 С, Результаты анализа приведены в табл, 1,Лналогично синтезируют 2,4-дихлор,4- бис (хлортио) -1,3-бис (и - хлорбензолсульфо нил) -1,3-диазетидин, Результаты анализа приведены в табл. 1,5,3 23,6 4,7 20,8 4,8 22,6 4,1 18,4 3,5 16,0 П р и мер 2, Синтез 2,4-дихлор,4-бис(хлортио) -1,3-бис (и-толуолсульфонил) - 1,3- диазетидина,К 150 мл СС 14 при перемешивании и ком натной температуре сначала...
Способ очистки меламина
Номер патента: 287955
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 251/62
Метки: меламина
...массу после отделения от активированного угля не обрабатывают щелочью, а сразу подвергают охлаждению и кристаллизации.При этом было впервые обнаружено, чтопри перемешивании разбавленной суспензиимеламина с активированным углем в нейтральной средЕ на угле практически полностью 30 осаждаются не только нерастворимые, но и растворимые побочные продукты, что позво ляет избежать подщелачивания отфильтро,ванного раствора и, таким образом, введения минеральных солей в циркулирующий раствор, Кроме того, повышается качество, продукта, Так, по известному способу содержание примеси составляет 1,1 - 0,41%, а по,предлагаемому способу количество, примесей практически сводится на нет и составляет 0,09 - 0,02%.Пр и м ер, 6000 кг/час водной...
287963
Номер патента: 287963
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 307/68
Метки: 287963
...получения фуран,5-дикарбоновой кислоты окислением метилового эфира 5-хлорметилфуран-карбоновой кислоты азотной кислотой при кипячении с последующим выделеним целевого продукта известным способом с выходом 30%,Согласно изобретению фуран,5-дикарбоновую кислоту получают окислением эфира 5- ацетилфуран-карбоновой кислоты гипогалогенитом щелочного металла, например гипобромитом натрия, с последующим выделением целевого продукта известным способом, но уже с выходом 60 - 70%.П р и м е р 1. 16,8 г (0,1 г моль) бутилового эфира 5-ацетилфуран-карбоновой кислоты обрабатывают щелочным раствором гипобромита натрия, приготовленного из 46 г брома и 38 г едкого патра в 15 мл воды при охлзж. дении ледяной водой и перемешиванип. Смесь перемешивают 1...
Способ получения 3-
Номер патента: 287964
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Глуховцев, Максимова, Спектор
МПК: C07D 307/12
...ние относится к способу получения лкил) -тетрагидрофуранов, которые меняться в качестве фунгицидов. енный способ, новый, как и самисостоит во взаимодействии 2,3- рана с кетоном в присутствии переемпературе 140 в 1 С. Пример 1. К 300 г циклогексанона при145 С за 5 час прибавляют смесь из 92 гциклогексанона, 33,6 г дигидросильвана, 8,76 гтрет-бутилперекиси, перемешивают при 145 С1 час и после разгонки в вакууме получают44 г ("-60% ) аддукта 1: 1 с т. кип.67 С(0,07 мм, по 1,4773, с 1 о 1,0315. Мйд 49,95;МВвыч 50,25Найдено, %: С 72,02; 72,13; Н 10,01; 9,86.С 11 Н 180.Вычислено, %: С 72,48; Н 9,95. получения 3- (2-оксоалк нов, отличающийся тем, ч ран действуют кетоном в иси при температуре 140 целевой продукт известнь Способ 15...
Устройство для ломки футеровки конвертора
Номер патента: 287985
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бабекко, Коркошко, Кукурузн, Погорелый, Ситнер, Шаповалов
МПК: C07D 301/19, C07D 303/04
Метки: конвертора, ломки, футеровки
...что, сбоковых еобходцмо, пика вытя относиИзвестны машины для ломки футеровки конверторов, включающие подвижную тележку с телескопической пикой и укрепленным на ее конце съемным зубом.Отличие предложенного устройства состоит в том, что пика рабочего органа выполнена с возможностью вращения относительно своей продольной оси.Это позволяет увеличить эффективность ломки футеровки боковых сторон конвертора и исключить необходимость его вращения в период ломки.На чертеже изображено предложенное устройство.Оно смонтировано на ходовой части гусеничного трактора 1. Подвесная телескопическая стрела 2 шарнирно закреплена на рамс 3 трактора. Для возможности изменения величины вылета стрела 2 состоит из двух частей, одна из которых может...
288703
Номер патента: 288703
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: "пьер, Иностранна, Иностранцы, Мишель, Сосьете
МПК: C07D 209/04
Метки: 288703
...3-сульфамидо-хлорбензоила в 50 ч, безводного тетрагидрофурана прибавляют постепенно за 1 час при перемешивании к раствору из 5,2 ч, И-амино-метилиндолина и 3,5 ч. триэтилампна в 150 ч. безводного теграгидрофурана, оставляют на 3 час прп 20 С, затем отделяют хлоргидраг триэтиламина, фпльтрат выпаривают в вакууме и остаток перекрпсталлизовывают из раствора, содержащего 60 ч. пзопропанола и 75 ч воды,20 где Е - как выше, взаимодействует с хлористым 3-сульфам хлорбензоилом общей формулы Изобретениновых соединемогут найтипромышленноПредлагаемных замещенформулы анпя, например ческого,раствоурана, с после- продукта извечены в нагревад микроскопом(К), т, пл. 160 - 162 С (МК) (изопропанол+ вода) .П р и м е р ы 2 - 4. Ь;ак в примере 1,...
Способ получения глицидола
Номер патента: 288742
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Владыкин, Козлов, Конов, Конова, Кукарников, Марковский, Нц, Сироткин, Токмаков
МПК: C07D 301/26, C07D 303/14
Метки: глицидола
...в производстве раз х эпоксидных соединений.естеи способ получения глицидола пу заимодействия моиохлоргидрина глицс с осиовпым рсагентом, например едки в среде метилового спирта с последуо ушкой промежуточного продукта суль натрия и выделением целевого продук естиьми приемами, Выход целевого про 20 60 о/о Однако в известном способе процесс получсии 51 Глицидо,а сопровождается протекаиием 1 юбочшлх реакций, что нс дает возможиости получить конечный продукт с хорошим выходом,С целью увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения глпцидол 11, здкл 01 а 10 щи 1 с 51 В том, что Глицидол получают путем взаимодействия монохлоргидрииа глицерина с основным реагеитом, например едким кали, грп температуре кипения реакционной...
320116
Номер патента: 320116
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт
МПК: C07D 307/52, C07D 307/70
Метки: 320116
...как исходный материал 2(5-нптрофурфурилцденмеЛ) 6. Я)е)м 1 дох 1- 0полин можно получить следующим образом,Раствор 7,4 г 2-метил-амицо-хинолцна и6 г 5-ш)грофурфурола в 75 )л ацетангидрцдяразогрева)от 2 пи рн 30. Вьп),:)вн)й ис)- док Отсасывают на путче ц перекристаллнзоВывают из днаетцлформамиде 1-спирта. Г 10 лучают 2- (5-нитрофурфурцмцденметил) -б-ацетямидохинолин в кристаллах с точкой плавления 284 - 286.Аналогичным ооразом можно получить следующие соединения;Х)-2- (5-ннтрофурфурцлцден-метил) -6 - хннолил-Х,Х-дцметилформамидпн, т, пл. 190,т. пл. Метансульфоната 265;Х- (5-нитрофурфурили,ец-метил) - б-пиридазннпл-Х,Х-диметилформамидпн, т. пл,212 в 2 т. пл, гидрохлорида 246";Х-(5-нитрофурфурилиден - метил) - 1,2,4 триазиннл- (3)Х Х...
320117
Номер патента: 320117
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Венгерска, Иностранна, Иностранцы, Ласло, Химических
МПК: C07D 233/74
Метки: 320117
...5,5-диметилгидантоина получают, используя известный способ. Взаимодействию подвергают водную суспензию 1 моль 5,5-диметилгидантоина с 2 - 2,5 лголь водного р аствор а хлор альгидр ата. Процесс проводят при комнатной температуре, целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р. В 1 л воды суспендируют 320 г (2,50 люль) мелкоизмельченного 5,5-диметилгидантоина, затем при перемешивании прикапывают к нему охлажденный раствор 950 г (6,42 .иоль) свежеперегнанного хлораля в 525 мл воды в течение примерно 1 час.После этого раствор перемешивают в течение 1 час при 20 - 25 С, охлаждают до температуры около - 3 С и кристаллизуют при этой температуре в течение 3 час при перемешивании. 3 акристаллизованный продукт...
Способ получения поизводных s-tpmashha
Номер патента: 320118
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранные, Иностранцы, Мишель, Роже, Сосьете
МПК: C07D 205/02, C07D 295/02, C07D 295/023 ...
Метки: s-tpmashha, поизводных
...часть й экстрагируют несколько раз нормальной метансульфокислотой, Затем кислый раствор подгцелачивают до рН 10 едким натром и подвергнутое вторичному высаливанию основание экстрагируют эфиром,Этим акцептором могут быть соли щелочныхили щелочноземельных металлов угольной кислоты, таких как бикарбонат и карбонат натрия или калия, карбонат кальция, или третичные органические основания, такие как диметиланилин, пиридин, триэтиламин, можно также использовать избыток пиперазина указанной формулы.Полученные соединения являются слабымиоснованиями и при взаимодействии с кислотами в соответствующих растворителях, например воде или спиртах, смешиваемые с водой, образуют соли, В качестве кислот для этого используют такие минеральные...