C07D 249/08 — 1,2,4-триазолы; гидрированные 1,2,4-триазолы

Номер патента: 156162

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 249/08

Метки: 156162

...изменяется при длительном кипячении его водных растворов.Г 1 ример 1. В 0,5-литровую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают 121,6 г диацетата нитрофурфурола и при перемешивании подливают раствор 13,5 .цл серной кислоть 1 (1,84) в 110 лл воды. Смесь нагревают ца водяной бане при 80 - ИО;С в течение полутора часоь ц продолжающемся перемеши ванин, охлаждают водой до комнатной температуры, добавляют 500 гцл воды и при энергичном перемешивании подливают в течение 20 ттн из капельной воронки раствор 42 г 1-амицо,3,4-триазола в 00 гцл воды. При этом температура смеси поднимается до 30 35, и цачццают выпадать желтые кристаллы. Перемешивацие продолжают еи 1 е час, после чего выпавший осадок отсасывают,...

Номер патента: 176913

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Багал, Лопырев, Певзнер, Юрчак

МПК: C07D 249/08

Метки: 3-аминоалкил-5-амино-1, 4-триазолов

...%: 1 ч 1 23,57; С 1 1(с разложением),в горячей во количествоодный амино 310 - 312"С 1 хлоргидратарассчитанным луч ают своб лицина; т. п Выход 90%. Б. 3-Фталилнмидометнл 5-амино 1,2,4-т р и а 3 о л. Амнногуанидид фталнлгли 15 цина кипятят с десятикратным количеством 5%-ного водного раствора КОН в течение 5 час, затем смесь охлаждают в холодильнике,выпавшие кристаллы собирают и сушат; т. пл,312"С (из воды). Выход 60% 20 Найдено, %: С 54,02; 54,10; Н 39,2; 4,09; М 28,12; 28,50.дукт 1 е р, Синтез 3-аминометил-аминоазола. 1,2,4-т м и н о г у а н и д и д ф т а л и л г л и ц иг (0,05 моль) фталилглицинхлорида 1. (0,1 моль) хлоргидрата аминогуанидиевают до 170 - 180"С и выдерживают ко минут при этой температуре. Смесь ляется и тут же...

Номер патента: 189867

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Коган, Крупин, Лопырев

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазолов, 5-диалкил-1

...25 - 30"С. Реакционную массу нейтрализуют карбонатом натрия до рН 8 и упаривают досуха на водяной бане. 3,5-Диметил,2,4-триазол экстрагируют из сухого остатка эфиром или этилацетатом на приборе Сокслетта.Выход 3,5-диметил,2,4-триазола 100%; т. пл, 140 в 1 С (из бензола); т. пл. лит. 142 С. Найдено, %: С 49,35; 49,42; Н 7,10; 7,32;И 43,16; 43,52.С 4 НтКз. Вычислено, о,: С 49,46; Н 7,26; 1 ч 43,27.П р и м е р 2. 11,2 г (0,1 моль) 3,5-диметил 4-амино,2,4-триазола растворяют в 50 мл воды и через раствор, охлаждаемый водой в течение 2 - 2,5 час, пропускают окислы азота, 10 получаемые в аппарате Кипа из нитрита натрия и серной кислоты.После испарения раствора остаток собирают и перекристаллизовывают из бензола; т. пл. 140 в 1 С. Выход...

Номер патента: 203692

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Липанова, Пономарев

МПК: C07D 249/08

...в 0,1 малярном избытке, в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 70 5% от теоретического.П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 167 г (1 моль) 5-нитрофурилакролеина в 200 м г уксусной кислоты и нагревают до 75 - 80 С на водяной бане до полного его растворения, Затем баню убирают и к прозрачному раствору через обратный холодильник приливают раствор 92,18 г (1,1 люль) 1- амина,3,4-триазола в 50 мл воды, Через 5 - 7 яия температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается приблизительно на 20 С и начинают выпадать кристаллы фуракрилина. Через 20 мин ЗО содержимое колбы охлаждают...

Номер патента: 203693

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гринштейн, Страздинь

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, n-галоидпроизводных

...в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре и выделяют еще 1,45 г того же вещества. Общий выход 15,65 г (96/ от теоретического),3,1 г технического Х-хлор-З-метил,2,4-триазола перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. около 60 С). Выход 2,38 г; т. пл. 77 - 78 С. Сублимированный образец (при 5 мм рт. ст., температура масляной бани 50 - 60 С) имеет т. пл. 79 - 80 С,Найдено, /о, С 30,46; Н 3,86; К 35,43; С 1 30,15; активный галоид 30,01,СзН,МзС 1.Вычислено, /. С 30,63; Н 3,41; М 35,75; С 1 30,20.Пример 5. Растворяют 3 г 1,2,4-триазола в 20 мл воды, добавляют 3,2 г КОН и 10 г йодида калия, растворенных в 40 ял воды, к смеси добавляют 40 г льда и при перемешивании пропускают хлор до нейтральной реакции....

Номер патента: 210174

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Багал, Певзнер

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...о/о: С 25,10, 25,20; Н 3,42, 3,67;М 4919, 49,40. Мол, в, 140.С, Н;11;ОеВычислено, %: С 25,15; Н 3,49; М 48,90.Мол. в, 143.П р и м е,р 2. Пполучение 1-хтетил-Зчнитрометиламинс,2,4-триазола.К 2 г 1 чметил,5-динитро,2,4-триазола в25,цл диаксана прибавляют 3,6 лг водного 20%-ного раствора метиламина при 20 С, За тем смесь выдернсивают 1 час при 5 - 80"С.После чего охлаждают и отфильтровывают вынавший продукт. Дополни гельное количеспво продукта выделяют при упариванин диооссанового маточяика. Общий выход 1,3 г 20 (71,5%). 1, пл. 207 - 208 С. Вещество крпсталлизуеь:я из спирта (8 - 9 лл на 1 г),Найдено, а/,: С 29,85, 29,90; Н 4,65, 4,45;К 44,45, 44,81, Мол, в, 159.25 Вычислено, %, С 30,50; Н 4,4 К 44,65.Мол. в. 157.,П р и м е р 3. Г 1...

Номер патента: 210175

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Багал, Певзнер

МПК: C07D 249/08

Метки: 1-метил-3-нитро-5-амино-1, 4-триазола

...Н ИТ Р О-АМ И Н 0-1,2,4-Т Р И АЗ ОЛшии.50 г 3,67; ино-мевают рата Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в препаративной органической химии.Предлагаемый способ получения 1-метил- нитро-амино,2,4-триазола заключается в том, что 1-метил,5-динитро,2,4-триазол обрабатывают водным 25%-ным раствором гидр азингидрата.Пример. К 70 мл 25%-ного водного раствора гидразингидрата при перемешивании добавляют небольшими порциями 7 г тонко- растертого 1-метил,5-динитро,2,4-триазола. При этом наблюдается энергичная реакция с газовыделением, температура повышается до 45 - 50 С, После добавления всего исходното продукта реакционную смесь выдержи15 мин, охлаждают, фильтруют образовався амин и промывают его...

Номер патента: 213887

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бокалдере, Гринштейн, Чипен

МПК: C07D 249/08

Метки: 1-(карбэтоксиаминотиоформил)5-амино-1, 4-триазолов

...мида. ет изобретения ия 1-(карбэтоксиами 1,2,4-три а зол ов, отл амино,2,4-триазолы п вию с карбэтоксиизот й смеси органических р р ацетона - диметилф нотиоича- одвероциа. аство- ормата),Найдено,Я 15,42.СсН 90,1 ч;ЯВычислено3 14,90./о. С 33,77; Н 4,43; И 3 С 33,48; Н 4,22; К 32,53 Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ,Предлагаемый способ получения 1-(карбэтоксиаминотиоформил) -5-амино,2,4- триазолов заключается в том, что 5-амино,2,4-гриазолы подвергают взаимодействию с карбэтоксиизотиоцианатом в безводной смеси органических растворителей, например ацетона - диметилформамида.Пример 1, 1-(Карбэтоксиаминот и о ф о р м и л) - 5-а м и н о,2,4-т р и а з о...

Номер патента: 218896

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бурмистров, Лимаренко

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-арил-3, 5-бис-(о-оксиарил)триазолов-1

...р. Получение 4-гг-метоксифенил,5-бис-О-оксифенилтриазола,2,4 формулы,где Лг - гг-СН,ОС,Н, Х -Смесь 13,6 г (0,05 лголь) разина, 7,65 г (0,05 лголь) хл и 50 мл диэтилбензола нагрной бане в колбе с мешалкой и обратным холодильником до 175 в 1"С, через полчасаохлаждают до 60 - 70-С, прибавляют 24,6 г(0,2 ло,гь) гг-анизидпна и продолжают нагре 5 ванне с перемешиваннем в течение 6 час, поддерживая температуру в колбе 170 - 180 С,По окончании реакции всю массу подщелачивают раствором 30 г едкого патра в 200 лг,гводы и для прсведения гидролиза непрореаги.10 ровавшего бис-салпкоилгидразида в течение1,5 час нагревают, одновременно отгоняярастворитель и избыточный а-анизидин с водяным паром. Затем щелочной раствор кипятят с активированным углем,...

Номер патента: 232977

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Верещагина, Лопырев

МПК: C07D 249/08

Метки: солей

...кислоты окислением легкодоступных 3,5-диалкил-амино,2,4-триазолов. Окисление проводят известным способом, используя в качестве окислителя перманганат калия вщелочной среде. П р и м е р 1, 11,2 г 3,5-диметил-амино,2- триазола (0,1 логь) растворяют в 300 тг,г воды и к раствору небольшими порциями присыпают 71,2 г перманганата калия, Прибавление первых, порций сопровождается обильным газовыделением, Реакционную, массу нагревают до слабого кипения и выдерживают в течение 4 час. Реакционную массу отфильтровывают и маточник упаривают до начала кристаллизации (до объема 40 м.г). Выпавшую при охлаждении трикалиевую соль 1,2,4-триазол,5-дикарбоновой кислоты отфильтровывают и трижды очищают растворением в воде с последующим...

Номер патента: 245118

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринблат, Лопырев, Лундстрем, Нецецна, Сидорова

МПК: C07D 249/08

Метки: бис-3

...соединений.Предлагаемый способ получения бис-(5- амино,2,4-триазолил)-перфторалканов заключается в том, что Х,М-дигуаиидилперфторациламид подвергают термической обработке при температуре выше 150 С (предпочтительно при 175 - 200"С) и выделяют целевой продукт известным способом.П р и м е р 1. Получение 1,3-бис- (5-амино,2,4-триазолил) -гексафторпропана. 7,04 г (0,02 моль) 1 ч,К-дигуанидилгексафторглугарамида нагревают на бане со сплавом Вуда при 185 - 190 С до исчезновения сине-фиолетового окрашивания пробы с РеС 1 з. Полученный 1,3-бис-З-(5-амино,2,4-триазолил) -гексафторпропан перекристаллизовывают из воды и сушат до постоянного веса. Выход количественный, т. пл, 279 - 280 С (с разложением),Найдено, сгго: С 26,80; Н 2,10; Г 36,20; К...

Номер патента: 245120

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Артемов, Баранов, Швайка

МПК: C07D 249/08

Метки: меркаптоалкилтриазол, меркаптоалкилтриазолонов, тионов

...2 час при комнатной температуре, Затем, быстро перемешивая, реакционную массу подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до рН 4, доводят до кипения и охлаждают. Выпавший осадок фильт руют и кристаллизуют из воды, Выход 60%.Бесцветные кристаллы с т. пл. 218 С (из воды).Найдено, %: С 27,40; Н 4,04; М 32,12;5 24,68.30 С,Н,аОЯ.245120 24,00; г. пл, 26,18; 26,09; т, пл.24,16; 24,00; Составитель Э, А. РамзоваРедактор О. С. филиппова Текред Л. Я. Левина Корректор О. И. Усова Заказ 2650/16 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретенш и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %: С 27,48; Н 3,81; К 32,06; Ь 24,42.П р и м е р 2. Получение 5-меркаптометилдигидр...

Номер патента: 246522

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Берсенева, Виноградова, Гольдфарб, Лопырев, Хромов

МПК: C07D 249/08

Метки: 246522

...реакционной смеси поддерживается 15 - 20 С охлаждением на водяной бане, По окончании добавления нитрита натрия реакционную смесь перемешивают при той же температуре еще 1 час и затем 1 час нагревают на кипящей водяной бане, После этого нейтрализуют на 7,21 и),таллизации и Авторыизобретения Н, Б, Вииоградо АЛ К ИЛ,2,4-ТР И АЗОЛ О В246522 Составитель О, СмирноваТехред Л. В. Куклина Корректор Г, П, Шильман Редактор А. Петрова Заказ 2886/5 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб д. 45Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. 8,6 г (0,05 моль) 4 амино,5- (и,и-диоксиэтил) -1,2,4-триазола растворяют в 25 мл воды. К полученному раствору при охлаждении и...

Номер патента: 253807

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Виноградова, Гольдфарб, Институт, Кулешова, Хромов

МПК: C07D 249/08

Метки: всесоьознаяnatehthg-tlxiihecбиблиотека

...(илидругим инертным растворителем). Бензольныевытяжки концентрируют, соединяют их с остатком после отгонки галоидного алкила и охлаждают для кристаллизации эфиров, Маслообразные эфиры кристаллизуют в вакуум-эксикаторе. Выход эфиров 1-алкил,2,4-триазол,5-дикарбоновых кислот 40 - 55% от теории: например, выход диметилового эфира1-метил,2,4-триазол,5-дикар боновой кислоты 43%, выход диэтилового эфира 1-этил,2,45 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 триазол,5-дикарбоновой кислоты 49;8%и т. д.б) В случаях, когда по п. а обрабатываютдисеребряные соли 1-алкил (или 4-алкил) -1,2,4-триазол,5-дикарбоновых кислот, в результате реакции получают эфиры этих же кислот.Так, например, при обработке дисеребрянойсоли 1-метил,2,4-триазол,5-дикарбонозойкислоты...

Номер патента: 320496

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Верещагина, Кононенко, Лопырев, Манарский

МПК: C07D 249/08

...груш",я.П р и м е р 1. Получение 3- (5-ампно,2,4 триазолил) -уксусной кислоты.К раствору 20,8 г (0,2 лголь) малоповой 25кислоты в 200 5 ил воды при 50 - 60 С присылают небольшими порциями 23,8 г (0,1755 поль)бикарбопата аминогуапидипа. Реакционнуосмесь кипятят 6 час с обратным холодильником, затем добавлягот 10 г (0,25 лголь) едкого патра в 50 лгл воды. Полученный щелоч- . ной раствор кипятят 1 час обратным холодплы 1 иком, упяривяют до 50,1 г, Ох;яждяют 1 подкисляют 10%-ной соляной кислотоп до рН ж 3,0, Выпавшую 3-(5-амино,2,4-триазолил) -уксусную кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды.Т. пл. 186 - 187 С (с разл.). Выход 14,9 г (60% ),Найдено, %: С 33,65; 1-1 4,02;39,31. Мол. вес. 141 (потенцпомстрпчсскпм...

Номер патента: 320497

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Верещагина, Кась, Костин, Крупин, Лопырев, Лучина, Манарский, Свиридов, Шаназаров

МПК: C07D 249/08

Метки: 4триазол-5, амидов, з-йод-1, карбоновой, кислоты, эфиров

...суспензии добавляют5,8 г (0,035 моль) йодистого калия в 30 мл воды. Раствор выдерживают 3 час и подкисляютдо рН 2. Кислый раствор экстрагируют зрираза эфиром, затем три раза этилацетатом.Экстракты испаряют, а твердый остаток кристаллизуют из воды.Выход метилового эфира д,2,4-триазол 5-карбоновой кислоты 51 . Т. пл. 155 -158 С.Найдено, %: С 18,87; Н 2,00; К 16,67. Мол,вес. 252 (потенциометрическим титрованием).С 4 Н 41 ИзОз,Вычислено, %: С 18,99; Н 1,59; Х 16,61. Мол.вес 253,0, Эфиры З-йод,2,4-триазол-карбоновой кислоты растворимы в воде, спиртах, этил.ацетате.Пример 2. Получение амида З-йод,2,4 триазол-карбоновой кислоты.320497 11 - С0 И,С - С11, .1,11 Н 15 Составитель Н, Трофимова Корректор Л, Орлова Редактор 3, Горбунова Заказ 3981/1...

Номер патента: 289090

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Виноградова, Гольдфарб, Хромов

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...остаток растворяют в 15 ил воды, водный раствор промывают два раза бензолом по 15 лгл, нейтрализуют едким натром до рН 7 и добавляют 3,5 лл 20%-ного раствора едкого натра. Да лее раствор промывают три раза бензолом по 15 лгл, нейтрализуют соляной кислотой до рН 7 и испаряют на водяной бане досуха. Сухой остаток трижды экстрагируют горячим хлороформом. Хлороформные вытяжки испаряют. Выход 1,35 г (70%), т. пл. 140 - 141 С,б) 3,74 г (0,02 лголь) 1-бензил,5-диметпл,2,4-триазола в 50 лл 35%-ной соляной кислоты нагревают в запаянной ампуле при 135 С в течение 10 час. Реакционную смесь обрабатывают аналогично п. а, Выход 1,39 г (72%), т. пл. 140 - 142 С. П р и м е р 2. 3,6-Ди (М,И-диэтиламинометил)- 1,2,4-триазол.4,81 г (0,0146 моль)...

Номер патента: 298196

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Артемов, Баранов, Швайка

МПК: C07D 249/08

Метки: м-замещеннб1х, незамещенных

...вбезводных растворителях, напримспирте, в течение часа. Выпавфильтруют. Выход 80 - 90%. Т. пл(из воды).Пример 2,Ь - ИН - Ы 11 Н 0 Н Н 8 ХО 1 НМ Ь цКипятят фенилгидразонотиазолидон (1) в 10%-ном растворе соды в течение 30,иин в атмосфере азота во избежание образования дисульфида.После охлаждения нейтрализуют раствор концентрированной соляной кислотой и фильтруют выпавший осадок (11). Выход 80 - 85%. Т. пл. 149 С (из водного этанола),Найдено, %: С 52,31; Н 4,53; И 20,49; 5 15,32, С 9 Н 9 ИзОБ.Вычислено, %: С 52,27; Н 4,35; И 20,29; Я 15,46.Соединение формулы (11) не дает реакции с реактивом Фелинга на свободную гидразпновую группу, что свидетельствует о том, чтоОН- =он,сИ П Предмет изобретения Редактор Бердник Составитель Т. Щеславская...

Номер патента: 306128

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Абзалова, Казымов, Левин, Швинк

МПК: C07D 249/08

Метки: 3-амино-5-н-гептил-1, 4-триазола

...приводит к осмолению реакционной смеси.Общим недостатком двух последних методов является проведение реакции в присутствии азотной кислоты, что иногда приводит к внезапному взрывообразному разложеншо реакционной смеси.Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта и упрощение технологии процесса - достигается тем, что после сплавления каприловой кислоты с хлоргидратом аминогуанидина полученный хлоргидрат икаприлоиламиногуанидина циклизуют щелочью и выделяют целевой продукт известными приемами.Сплавление каприловой кислоты с хлоргидратом желательно проводить при 170 -306128 Составитель 3, РамзоваРедактор Т, Г. Шарганова Техред А. Л. Камышиикова Корректор О. Б. Тюрина Заказ 2153/7 Изд.888 Тираж 473 ПодписноЦНИИПИ Комитета по...

Номер патента: 319598

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бурмистров, Лимаренко

МПК: C07D 249/08

Метки: 3-алкил-4-арил-5

...46 - 970/с оттеории.10П р и м е р 1. Получение 3-гептадецил-фенил- (О-оксифенил) -триазола,2,4.Смесь стеароиланилида (0,05 г моль или23,75 г), хлорокиси фосфора (0,05 г моль или 15 7,65 г), диэтилбензола (100 мл) и анилина(0,2 г моль или 18,6 г) нагревают в колбе с мешалкой и обратным холодильником на масляной бане при 210 С в течение 1 час, затем массу охлаждают до 150 С и добавляют 20 0,075 г моль саликоил-гидразида (11,4 г) ипродолжают нагревание в течение 8 час. Для выделения целевого продукта диэтилбензол отгоняют с водяным паром, остаток в колбе охл аждают, затвердевший продукт отфильт ровывают на нутч-фильтре, промывают водой319598 ОН ОНт цС 0%5 Нр+ СпНуСОМНСаН 1+ РОС 1; -ГпНз 1+ НРОз1 М1С.Н П р и м е р 2, Получение...

Номер патента: 327681

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернард, Иностранна, Норман, Стюарт

МПК: C07D 249/08, C07D 405/12

Метки: 9-ксантениламино-4н-1, 9-ксантениламиноимидазола, производных, триазола

...С,ое выше звестным или низший е К - водород, низший а алканоил; Йо - водород, галоген, н ший алкоксил ил - И=У, выбирается зшии алкил, низоксигруппа, а з де Изобретен химии мето воды получ торые могут тической прПредл ага 4,9 - ксанте или 1,9- к формулы 1 одород или низший алки антидрола лота (1: 1 ру 0,84 г уксуснойния при ждают доаллизовычуол. По,4 - триа".2 10 20 бр ете ни я изводных 4,9-ксантезола или 1,9-ксантей формулы мет из Способ получения пр ламиноН,2,4 - три ламиноимидазола общ 30 Составитель М. Петрова дактор Л. Новожилова Текред Л. Евдонов Корректор Е. Зимиаз 1349/8 Изд, Ха 64 Тираж 448 Подписное ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 ова, 2 графия, пр. П р...

Номер патента: 334220

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмистров, Лимаренко

МПК: C07D 249/08

Метки: 334220

...(если необходимо) из бепзола.В следующей таблице приведены сое:ттгиения, полученные указанным способом.334220Х ОН А держаниезота, оо юпе аВыход ОаБрутто. формул найдено вычисле 17,69 17,72 16,90 16,72 16,79, 16,72 16,04 15,72 15,81 15,72 14,8214,94 16,80, ,16,72 15,86 15,84 16,04 15,84 1 5 95 1584 14,8014,94 14,39 14,23 13,29 13,07 12,19 12,01 172- 1731676 - 16142 61 81 53 С,.,Н 1 Ч,О С,-,НЧзО 1 11 Зг ЗО С 1 з 13 ЗО С,Н,О, С,;,Н,зЧО С,.НХ.О С,нч,О С,Н,.,ЧО СН ;Ч.,О С 1 тн,;Я,О.) С,ОН 1 ч,О С-НтЧЗО СНЛ=-С 1-1 СНоСНзСН 1О= СНЗОСНп =СНзоски . СН.,ОС,о=СН,о - СНи-.=-СНо=СНи зтоСН;,НН Н,ОС,Н.,кспфени 9 / 4 СН., СН.взотпрет Нтс 4 Н Смесь 0,1 г. моль 85%-ной муравьиной кислоты (5,4 г), 5,8 г гексаметилендиамина и 50 мл...

Номер патента: 387999

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Вольф, Игнатьев, Лковский, Манарский, Фидлер

МПК: C07D 249/08

Метки: бис-3

...и 22,11 г (0,20 моаминогуанидина растирают,до 150 С, а затем поднимаскоростью 2 - 3 С(мин. Тек163 - 165 С, выдержка при10 мин, После охлаждениядукт кристаллизуют гиз водв вакууме при 60 - 70 С, Пся до 500 С.Выход 14,85 г (84,8%),Найдено, %: С 1 20,20; 20,0С гоН го Хв 02 С 12.Вычислено, %; С 120,19. К раствору 13,0 г (0,037 моль) дигидрохлорида амидогуаиидина терефталевой кислотыв 150 мл воды при охлаждении льдом и перемешивании приливают 4,14 г (0,074 моль)гидрата окиси калия в 50 мл воды. Выпавшеесвободное основание перекристаллизовываюгиз воды и сушат в вакууме при 60 - 70 С,Выход количественный, т. пл, 360 С.Найдено, %: С 42,32, 42,58; Н 5,74 5,71;И 39,28, 39,60,СгоНгХвОд.Вычислено, %; С 43,16; Н 5,07; М 40,27,Амидогуанидин...

Номер патента: 420629

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Домнина, Ким, Махно, Скворцова

МПК: C07D 249/08, C07D 249/18

Метки: n-(3-aлкилтио)-этилтриазолов

...формулы К - 5 Н,где К - низший алкил, в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты при нагреваниь Процесс проводят в замкнутой системе преимущественно прп 50 - 70 С в течение 18 -24 час. Выход целевых продуктов составляе50 - 70% от теоретического. 10 Пример 1. Смесь 2,17 г М-винилбензотриазола, 2,28 г пропилмеркаптана и 0,03 г динитрила азоизомасляной кислоты (ДИНИИЗ) выдеркивают в ампуле при 60 С в течение 24 час, Разгонкой в вакууме полу.чают 2,01 г (70% от теоретического) Х-(р.пропилтио)-этплбензотриазола с т. кип. 187 - 188%4 мм рт. ст.; д" 1,1279; и,5763. Мйг 64,96.Найдено, %: С 5,65; Н 6,84; 5 14,48.20 С и Н 15 Хз 1.Вычислено, %: С 59,70; Н 6,83; Ь 14,49.Мйв 6482.420629 Найдено, о/,: С 61,08; Н 7,24; Ь 13,10.СлНпКзВычислено, %: С...

Номер патента: 422150

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранцы, Фрг, Эрик

МПК: C07D 233/54, C07D 249/08

Метки: l-3ameuiehhbix, метилазолов

...Подходящими являются, например, алифатические илиароматические углеводороды, имеющие температуру кипения приблизительно 60 в 1 С,например петролейный эфир, бен, толуол,а также нитрилы, например ацетонитрил, низшис алифатическис кетоны, например ацетон,и диалкилэфир, например диэтилэфир. Такжемогут быть использованы нитрометан, диметилформамид и тетрагидрофуран. Особеннопредпочтительным растворителем являетсяацетонитрил. Температура реакции можетбыть варьирована в пределах от - 20 до+150 С, лучше всего от 0 до 80 С, особенноот 0 до 50 С.При проведении процесса предлагаемымспособом исходные материалы применяютпредпочтительно в молярных соотношениях1:1. Последовательность введения реакционных компонентов не играет никакой роли...

Номер патента: 432147

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Кофман, Ленинградский, Мануйлова, Певзнер

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, 5-динитро-1, производных

...час, контролируя рН срглы, промывгцот ведой и сушат эфирный раствор нал прэкаленным сульфатом магния. Оставшееся 25по:ле удаления растворителя маслэ постепенчо кристаллизуется. Аналитические данные пргзглены в таблице. К - С-юо,Ц ИЪ в " Х11 ГН;СНОН Н;е К - в СН.,ОСН аключаю трцазол гненцгм лорол 1 нпзшнц а группа,шийся в том, ч подвергают взабщей формулы г о 3,5-,лин цт молгйствцю 1 ця 11 - 11 сцнтгзцрэваны аналнные прцвелены в табл;ще2,4 эел Соелцнгично, цх Изэбретение отн ния новых соединен 3,5-линитро,2,4-три тц применение в ка синтеза соелинений мер ацеталей, кетоИзвестегг способ жащих гетероцикли мер пмилазолов, сс вторичных спиртов. 1- (2-Гилроксцэтцл) -3,5-лцнгл (1)432147 1.(2.Гпдроксплалкпл)-3,5-динитро,2,4-трпазолы Анализ о с Ес...

Номер патента: 503869

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Громов, Лопырев, Розинова, Султангареев

МПК: C07D 249/08

Метки: 5-бис(карбоксифенил)-1, производных3, триазола

...Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 ЮЕФ МЕ3 6 ФММ Ф филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 том калия, взятом на 5-25% больше егостехиометрического количества.11 олученные 3,5-бис-(карбоксифенил)1,2,4-триазолы имеют вид бесцветныхкристаллических высокоплавкнх веществ, 5нерастворимых в ефире, бензоле, хлороформе, ацетоне и спирте, но растворимыхв диметилформамиде, диметилсульфоксиде,при нагревании в метилцеллозольве иводе. 10П р и м е р 1. Получение 3,5-бис(4-карбоксифенил)-1, 2,4-триазол.В круглодонную колбу загружают 2 г(0,008 моль) 3,5-бис-(4-толил)-1,2,4 триазола, 6,3 г (0,04 моль, пятикратный избыток) перманганата калия, 2 г соды, приливают 100 мл воды и кипятят 8 час наводяной бане, отфильтровывают выпавшийосадок Мл,О,...

Номер патента: 508197

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Альберто, Амедео, Бонакорсо, Джорджо, Пьетро

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...добавляют 0,753 г 3-фенип( 2-оксиметилфенип)-1, 2, 4-триазолаМассу нагревают 10 мин и потом добавляют 0,5 мл йодистого метила, после чегосмесь нагревают с обратным холодильником приблизительно в течение 1 час. Полученный после упаривания растворителяостаток растворяют в простом диэтиловомэфире и промывают водой. Образовавшийсяпосле упаривания растворителя остатокрастирают в порошок при помощи простогодииэопрэпилового эфира, после чего отфильтровывают смесь двух изомерных соедине-.ний Два метилированных иэомерух соединения разделяют с помощью хроматографии хлороформового раствора их смеси на5 плитах иэ силикагечя с использованиемсмеси бенэола и метанола в соотношении9;1 в качестве проявителя. После разделения исследуют плиты с помощью...

Номер патента: 508198

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Альберто, Амедео, Бонакорсо, Джорджо, Пьетро

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...оксиметыфенильные соединения в качес исходных продуктов получают следующи производные 1,2,4 - триазола; 1-меты-(огопил)-5 фенип,2,4 о триазол, т.кип. 170 С, 0,1 мм рт.ст., сое 9,15 17,84 9,17 17,78 7,82 8,72 17,23 63,27 4,33 С Н О Р 8,38 ф 86 17,43 63,29 4,76 61,50 4 Р 67,72 15,82 2 58,9 58,4 4,88 С4,63 8,44 8,49 14,77 14,67 3 9,7 О Р806 1651 2 8,30 8,03 6,1 5,9 62,20 62,60 4,98 С4,77 4 4,4 Р 1 10,10 20,93 2 10,13 21,07 форм и зоб где к -незамещенны нил, причем заместите выми или разпичными прямой или разветвле 1-4 атомами угперода метилендио ксюшаЯатом Водорозщ низшии атомами углерода ени кил с 13соединения 1 моля водорода отфильтровыюют, а подученный фыьтрат упаривают досуха. Остаток растворяют в растворе двууглекиспого...

Номер патента: 518132

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Альберто, Амедео, Джорджо, Пьетро, Росселли

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...С. После охлаждения и добавления простого диэтило.зого эфира гидрохлорид триазола собирают на фильтре и суспендируют в водном раствор двууг 1 екис ого натрияСвободное основание экстрагируют при помощи простого диэтилового эфира, а органическую фазу упаривают после ее сушки над сернокислым натрием. Сырой продукт очищают, перегонкой при 160 С 0,1 мм рт. ст. Выход 76%.П р и м е р ы 2 - 12. Согласно описанному в примере 1 методу и с,применением соответствующих хлорангидридов и гидразидов бензимпдной кислоты получают следующие триазолы (см. таблицу). П р и м е р 14. 1-метил-(3-хлорфенил) -5.Смесь из 6,85 г 1-метил-(о-толил)-гидразина, 13,8 г сложного этиловогоэфирая-хлор.бензимидной кислоты и 1,8 г гидрохлоридасложного этилового эфира...