C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 384825

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алтухова, Вител, Гринев, Любчанска

МПК: C07D 279/20

Метки: 1-оксо-1, 4-тетрагидрофенотназина, быть, использованы, качестве, которые, могут, относится, пол, производных, способу, тетрагидрофенотиазина1изобретение

...диоксана.Выход 2,4 г (70,6%); т. пл. 192 - 193 С (ацетон),Найдено, %: С 41,88; 42,06: Н 3,06; 3,11;М 4,13; 4,12; 3 9,48.С 12 Н 1 вВгК 048Вычислено, %: С 41,88; Н 2,92; И 4,07;Я 9,31.П р и м е р 3. 2- (о-Нитрофенилтио) -5,5-диметилциклогександион,3, получают аналогично примеру 2 из 7,0 г (0,05 моль) димедона,9,5 г (0,05 моль) о-нитрофенилсульфенилхлорида и 10 мл абсолютного диоксана. Выход13,2 г (90%); т. пл, 177 в 1 С (ацетон),Найдено, %: С 57,44; 57,16; Н 5,20; 5,01;Ы 5,06; 4,78; Я 10,64, 11,00.С 14 Н 18 ИО 45Вычислено, %. С 57,32; Н 5,15; К 4,77; 31,93.П р и м е р 4. 2-(2-Нитро-бромфенилтио) -5,5-диметилциклогександион,3 получают, как в примере 2, из 2,7 г (0,01 моль) 2 нитро - 4 - бромфенилсульфенилхлорида, 1,4 г(0,01 моль)...

Номер патента: 385438

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Оскар

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 385438

...50%-ной дисперсии гидрида натрия. Через 30 мин, когда закончится выделение водорода, образовавшуюся темно- коричневую суспензию охлаждают до 10 С и прибавляют к ней 1,65 г (13,0 ммоль) хлор- ангидрида диметилтиокарбаминовой кислоты. 55 При этом температура сразу повышается до 18 С, Затем при перемешивании смесь нагревают еще 1 час до 80 С; при этом из раствора, ставшего светло-коричневым, выпадает шивают над сульфатом магния и выпаривают. Получают сырой сложный 0-(6,7,8,9-тстрагидродибензофуран-ил) -эфир диметилтиокарбаминовой кислоты в виде желто-коричневого масла, который хроматографируют на колонке (силикагель Мерк, 0,05 - 0,2 мм, раствори- тель - смесь бензол - сложный уксусны й эфир, 9: 1). После выпаривания чистых фракций их...

Номер патента: 385439

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: йшерти

...выпаривают в вакууме и оставшееся коричневое масло обрабатывают смесью простой эфир - вода. Эфирную фазу промывают несколько раз холодным разбавленным раствором едкого патра и водой, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остается сырой сложный 0- (6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-,ил) -эфир диметилтиокарбаминовой кислоты в виде желто-коричневого масла, которое очищают хроматографией на колонке (силикагель Мерк, 0,05 - 0,02 мм, раствори- тель - смесь бензол - сложный уксусный эфир, 9: 1). После выпаривания чистых фракций их дважды перекристаллизовывают из водцого метанола с добавлением активированного угля. Получают чистый сложный 0-(6,7, 8,9-тетрагидродибецзофурен-ил) -эфир лиметилтиокарбаминовой кислоты, т, пл. 129 - 131...

Номер патента: 385440

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранщл, Оскар, Фонд, Шарле

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: амидов, арилоксиалкановых, арилтиоалкановых, кислот12

...из водного метанола в присутствии активи ров анного угля и получают чистый 0- (6,7,8,9 - тетрагидродибензофуран-ил) -овый эфир диметилтиокарбаминовой кислоты, т. пл.129 - 131 С.В круглодонной колбе с магнитной мешалкой и трубкой для ввода газа 9,6 г (35 ммоль) 0- (6,7,8,9-тетрагидродибензофуран - 2-ил) -ового эфира диметилтиокарбаминовой кислоты нагревают 3,5 час при перемешивании и 280 - 295 С под азотом. Полученное темно-коричневое масло можно очищать дистилляцией илн на колонне с силикагелем, как указано выше. Чистые фракции соединяют, выпаривают, дважды перекристаллизовывают из водного метанола и получают чистый 8-(6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-ил) -овый эфир диметилтиокарбаминовой кислоты, т. пл. 73 - 74 С,В круглодонной...

Номер патента: 385441

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жак, Жан, Иностраицы

МПК: C07D 309/02, C07D 335/02

Метки: кислоты, полученияпроизводных, фенилуксусной

...смХО, .при 1534 и 1357 см - , а также ароматического соединения, замешенного гетероатомом. В. 4- (4-Тетрагидропиранил) -3-аминоацетофенон.В 290 см соляной кислоты вводят во взвешенном состоянии 35 г 4-(4-тетрагидропиранил) -З-нитроацетофенона, прибавляют 98 г двухлористого олова и реакционную смесь нагревают при 60 С в течение 6 час, Затем оставляют для остывания до комнатной температуры и оставляют на ночь,при перемешиваниипосле чего обрабатывают льдом в течение 30 мин, фильтруют под разрежением. Остаток промывают водой и вводят во взвешенном состоянии в 300 см 2 н. едкого натра, выдерживают 4 час при персмешивании при 25 С, фильтруют под разрежением, промывают водой и сушат в вакууме, Получают 24,7 г 4-(4-тетрагидропиранил)...

Номер патента: 385442

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жак, Жан, Иностранцы

МПК: C07D 309/02, C07D 335/02

Метки: 385442

...кислоты в 20 см уксусной кислоты прибавляют 0,74 см перекиси во385442 П р ед м ет изобретения 7,- Г.ООН На 1 г СООН Составитель Т. ТитоваГехред А. Камышникова Корректор Л. Царькова Редактор 3. Горбунова Заказ 2287/11 Изд.721 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 дорода и перемешивают 4 час при 15 С. Затем выпаривают досуха в вакууме, остаток обрабатывают 10 мл воды, фильтруют в вакууме, промывают водой и сушат в вакууме при 70 С. Получают 1,823 г Я-окиси, которую очищают перекристаллизацией в метаноле и горячем и холодном состоянии. После перекристаллизации получают 1,572 г 5-окиси 4-(4-тетрагидротиапиранил)...

Номер патента: 385443

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 209/12, C07D 209/30, C07D 209/36 ...

Метки: индола, производных, солей

...кипятят с обратным холодильником и приливают к нему раствор метилата натрия, приготовленный растворением 920 мг натрия в 50 мл метилового спирта. Реакционный раствор, окрашенный в интенсивный красный цвет, кипятят еще 10 мин с обратным холодильником и затем упаривают растворитель в вакууме, Полученный после упаривания остаток растворяют в 100 мл воды и промывают дяэтиловым эфиром (ЗМ 50 мл) с целью удаления нейтральной части, Водный раствор. красного цвета смешивают с 12 н. раствором соляной кислоты до кислой реакции по конго. Выпавший в осадок продукт отсасывают и промывают водой до нейтральной реакции ,промывной воды. После сушки над пяти- окисью фосфора и проведенной непосредственно за этим перекр 1 исталлпзации из 300 мл...

Номер патента: 385444

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вернер, Ганс, Герберт, Иностранцы

МПК: C07D 233/50

Метки: 385444

...п-аминобензойную,фталевую, коричную, салициловую, аскорбиновую и метансульфоновую кислоты, а такжс8-хл ортеоф илл ин,П р и м е р 1. Гидрохлорид 1- (2-метоксиэтил) -2- (2,6-дихлорфенил) - амино -имидазолина.К 0,2 г ЕлА 1 Н в 40 мл абсолютного просто 5 10 15 20 25 30 35 40 45 го эфира при размешивании при,комнатной температуре медленно прикапывают раствор 0,8 г 1- (2-ацетоксиэтил) -2-(2,6-дихлорфенил)- аминочимидазолинав 40 мл абсолютного простого эфира; при этом наблюдается незначительный разогрев, Затем реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 3 час и после разложения с помощью воды и льда проводят фракционную экстракцию простым эфиром при,различных:значениях рН. эфирные экстракты, содержащие новое соединение, объединяют,...

Номер патента: 385445

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Витомир, Иностранцы, Тать

МПК: C07D 233/92

Метки: имидазола, производных

...до полного растворения. В течение 1 час при 40 С к полученному раствору добавляют по каплям раствор 13 г КОН в 40 мл метилового спирта, перемешивают 1 час, охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до р 1-1 5. Осадок отфильтровывают, филь- трат упаривают досуха и полученный желтый маслянистый остаток кристаллизуют из 3 мл смеси эфира и воды (3: 1) и получают чистый лродукт, т. пл. 218 - 220 С,Для синтеза исходного 1-карбоксипропил- метил-нитроимидазола в смеси 30 мл метанола и 40 мл диметилформамида растворяют 3,08 г (0,055 моль) гидрата окиси калия, охлаждают до 0 С и прибавляют 5,01 г (0,08 моль) 4-броммасляной кислоты и 3,15 г (0,025 моль) 2-метил-(5) -нитроимидазола. Из смеси отгоняют метиловый спирт,до тех...

Номер патента: 385446

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Горо, Иностранцы

МПК: C07D 413/04, C07D 417/04

Метки: 5-нитро-2, замещенного, имидазола, производных

...на паровой бане 20 мин. Горячиц раствор фильтоуют для удаления нерастворимых веществ, охлаждают и получают желто- коричневые кристаллы. Выход тиосемикарбазона альдегидного производного 1- (2-ацетоксиэтил) -5-питро-имидазол-карооновой кислоты после сушки в вакууме при 60 С в теченьице 2,5 час составляет 18,8 г. После перекристаллизации получают твердое вещество желтого цвета, т. пл. 161 - 183,5 С.12 г тиосемикарбазона добавляют к 77 г додекагидрата двойной соли сернокислого железа и сернокислого аммония в 500 мл воды при 60 С и смесь нагревают 4 час при 90 - 100 С. Смесь охлаждают, твердое вещество собирают и промывают водой. Только 0,92 г продукта (т. пл. 249 - 251 С) растворяется в избытке ацетона, Оставшийся продукт раствовяют...

Номер патента: 385447

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 239/10

Метки: кислоты, оротовой

...побочные реакг образуются высокохлорированные хлоацетоуксусной кислоты.ри более низких температурах (напри- ниже - 30 С) значительно снижается я скорость реакции.чоррррование проводят в инертном растворителе, например в хлорированном углеводороде, таком, как дихлорэтан, дихлорпропан, четыреххлористый углерод, который наиболее предпочтителен.Раствор мочевины прибавляют по мере ее расходования, а образовавшийся 4-хлорметилурацил добавляют в нагретый до 50 - 60-С щелочной раствор перекиси ,водорода. При обработке образовавшейся натриевой соли ороговой кислоты водным раствором минеральной кислоты выделяют свободную арстовую кислоту.П р и м е р. При - 20 С в 5000 лг.г етыреххлористого углерода и 840 г дикетена пропускают 710 г...

Номер патента: 385449

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Курт, Ханс

МПК: C07D 253/075

Метки: 4-три, 5-ими, но-1, производных

...гидрохлори да тиокарбогидразида,растворяют в 500 млдиметилсулфоксида и в течение 1 час прибавляют 166 г (1 моль) 2-трет-бутилимино-З,З-диметилбутиронитрила цри температуре до 20"С.Реакционную массу перемешивают 1 час, за тем осаждают продукт реакции 1 л ледянойводы. После перекристаллизации из этанола получают 3-меркапто-амино-имино-третбутил,2,4-триазин с т. пл. 181 С. Выход 150 г5% от теории) .1 ЬВ таблице приведен выход 3-меркаптоамино-имино-трет-бутил,2,4-триазина, полученного аналогично, в зависимости от растворителя, температуры и катализатора.20 а) Гидролиз.10 вес. ч. 3-меркапто-амино-имнно-третбутил,2,4-триазина с 80 вес. ч. этанола и 100 вес. ч, 1 нсоляной кислоты нагревают до 100 С 2 час. После охлаждения до 20 С выде ляется...

Номер патента: 385450

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вольфганг, Гейнц, Фердинанд

МПК: C07D 263/58

Метки: 385450

...в течение 70 час при ксогнатнойтемпературе в вакууме опго 1 няют избыток сероуглерода и часть растворителя. К оставшейся кристаллической кашице в течение0,5 час при размеши 1 вании прикапывают 1 водный раствор 64 г едкого патра (1,6 моль).Выпавшую натриевую соль отсасывают, промывают 300 мл этанола и растирают в 800 мл 35хлороформа. Выход продук 1 та 187 г (содержание воды 9%) или 170 г в пересчете на безводный (66,5% теории),П р и м е р 2. Натрий-К-метил-Х-а-нафтилдитнокарбамипат, 40К раствору 15 г К-метил-а-,нафтиламина(1 моль) и 152 г сероу 1 глерода (2 моль) в300 лл этг 1 нола при охлаждении (при внутренней температуре 10 - 20 С) в течение1 час прикапьвают 280 г ко 1 нцентрирован 1 ного 45водного раствора аммиака. После размешивания...

Номер патента: 385451

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Александер, Ганс, Изобретени, Роберт, Эбергард

МПК: C07D 417/12

Метки: 2-амино-5-нитротиазолов, производных

...ной серной кислоты до,растворения, охлаждают смесью льда и поваренной соли, сразу добавляют 1,03 г (0,011 моль) 67%-ной азотной кислоты, размешивают 1 час при охлаждении и оставляют на ночь при комнатной 20 температуре, Смесь выливают на - 30 г льдаи нейтрализуют аммиаком, осадок отсасывают, промывают,:высушивают и перекристаллизовывают. Т. пл. 204 - 206 С (эфир - уксусная кислота). Выход 1,9 г (83,6%), 25 Аналогично при витровании 2-(1-зтилимидазолидинилиден) -амино - тиазола получают 2-(1-этил-имидазолидинилиден) -амиРедактор Т. Шарганова Заказ 2815/2 Изд.722 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова,...

Номер патента: 385452

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бруно, Иоханнес, Рольф, Ханс, Хейнрих

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных

...О-(р-хлорэтилкарбамоил) -7 - тетразолил- (1) -ацетиламино 1-цефалоспорановой кислоты.Исходный продукт можно получить следующим образом.,К суспензии 0,916 г дезацетил-аминоцефа лоспорановой кислоты в 60 мл абсолютного метиленхлорида добавляют 0,56 мл триэтиламина, а затем 1,02 мл бис-(три-н-бутилцинн) -оксида; при этом осадочек растворяется почти полностью. Далее при интенсивном размешивании в течение 5 мин прикапывают 7,7 мл 10%-ного раствора (1: 1) р-изоцианата хлористого этила в абсолютном метиленхлориде. По истечении 1 час реакции при комнатной температуре удаляют немного нерастворившегося осадка путем фильтрования на нутче с гифлофильтром. Затем осадок промывают метиленхлоридом и к:прозрачному фильтрату добавляют 2 мл воды,...

Номер патента: 385957

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/16, C07D 307/60

Метки: 385957

...на ванадиймолибденфосфорном катализаторе, промотированном натрием и никелем и нанесенном на электрокорунд. При Таблица 3 Результаты парофазного окисления дициклопентадиена в малеиновый ангидрид на ванадиймолибденфосфорном катализаторе, промотированном 1 ча и Х (атомарное соотношение Ч;Мо:Р;Ха:Х 1=1:0,268:0.0136:0,041;0,022) и нанесенном на электрокорундВыход малеииового ангидрида,вес, ,г, Количество Режим окисления Производительность,г)л час непрореагировавшего ДЦПД,о96 86 126 103 123 36 70 147 При окислении дициклопентадиена обогащение реакционной смеси, водяным паром ведет к значительному повышению выхода малеинового ангидрида (см. табл. 2),В условиях окисления дициклопентадиена проводят окисление бензола, получают выход...

Номер патента: 385963

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зеликман, Кульневич, Шкребец

МПК: C07D 307/36, C07D 307/70, C07D 319/06 ...

Метки: всесоюзная

...1100, 1056, 1038), фуранового цикла (3110, 1600, 1512, 1470, 1006), нитрогруппы (1560 и 1345 см в ).Отсутствие полос ОН-группы в области 3300 в 37 см-, интенсивной полосы С=О альдегида 1660 в 1700 всм указывает на строение синтезированных соединений.П р и м е р 1. Синтез 2-фурил-этил-нптро,3-дио ксан а.При энергичном перемсшивании растворя. ют 7,45 г (0,05 моль) 2-этил-нитропропандиола,3 в 100 мл абсолютного бензола, на водяной бане доводят до кипения, добавляют 4,8 г (0,05 моль) свежеперегнанного фурфурола и катализатор КУ0,96 г (20% от веса альдегида). Смесь кипятят на водяной бане,И На На 71 82 80 79 82 5,92 6,35 4,02 3,52 4,53 52,86 54,75 39,21 34,00 44,10 5,72 6,22 3,92 3,40 4,41 6,17 5,81 4,57 3,97 10,29 С 10 Н 1305 М С 11 Н 1,О,1...

Номер патента: 385964

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 215/233

Метки: активных, кетопергидрохинолина, оптически, производных, транс-4

...-(моцоза;сщсццый фснпл).11 айдено, %. С 77,93; Н 9,53, 9,36,Вычислено, /о. С 78,62; Н 9,71. Выделение цис- и транс-изомеров К-(а-фснплэтпл)-4-кстопсргидрохцполпна. К эфирному раствору 1,35 г смеси изомсров М-(а-фснилэтил)-4-кетопергидрохиолина прибавили эквивалентное количество пикриновой кислоты в эфире, выпавший осадок отфильтровали, получили 2,45 г (96%) пикрата К-а-фенилэтил-кстогергидрохинолина, При перекристаллизацци из метанола были выдслсны два пикрата с различной растворимостью. 1,05 г пикрата транс-изомера (111 а), т. пл, 210 в 2 С (из метанола), И 0,53( бензол; ацетон=4: 1, силуфол).Найдено, /,: С 56,71, 57,05; Н 5,59, 5,40,СгзН 2608 Х,1.Вычислено, /о: С 56,78; Н 5,39.Выделено 0,58 г пцкрата цис-цзомера (111 б), т. пл. 185 -...

Номер патента: 385965

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 215/16

Метки: всесоюзная

...- 3- карбоновой кислоты заключается в нагревании в течение 1 час ацетуксусного эфира с основанием Шиффа, полученным конденсацией 2-нафтиламина с ароматическими или гетероциклическими альдегидами, в присутствии каталитических количеств соляной кислоты и соотношении реагентов, равном 1: 4, после чего целевой продукт выделяют в свободном ви де или полученный этиловый эфир 2-арилметил,6 - бензохинолин - 3 - карбоновой кислоты переводят в растворимую в воде соль кислоты двух - трехминутным кипячением со спиртовой щелочью МеОН(Ме=К, Ка, Ва), 10 П р и м е р, Реакционную смесь, состоящуюиз 0,01 моль основания Шиффа, 0,04 моль ацетоуксусного эфира, 20 мл я-пропанола и 8 капель концентрированной соляной кислоты, нагревают 1 час на кипящей...

Номер патента: 385966

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Воднев, Давыдов, Лурье, Мазуров, Малое, Саломыков, Филиппова

МПК: C07D 201/04

Метки: капролактама, процесса

...запорным вентилем 8. Регулирующей величиной является расход продукционного раствора, который подается в среднюю часть колонны. Основным Главныи контур регулирования составляют 10 датчик 4 величины рН, высокоомный преобразователь б, нелинейный преобразователь б, фильтр 7, регулятор 8 и блоксуммирования 9.Местный контур стабилизации расхода продукционного раствора содержит датчик 10 15 расхода, дифманометр 11, программный регулятор 12 и исполнительный механизм 13.Дополнительный контур в виде релейногоблока, формирующего дополнительный скачкообразный сигнал управления по расходу ре гулирующего реагента в агрегат, состоит изрелейного позиционного регулятора 14 и множителя 1 б на постоянный коэффициент.Для придания системе линейных...

Номер патента: 385967

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 333/48

Метки: изобретения

...снабженную мешалоронкой и термометром, по,2 г (0,1 моль) циклодека-00 мл сухого хлороформа, и температуре - -20 С пачиРаствор 3 г (0,008 моль) 2,5-(ссбутан) -сульфоландикарбоновой50 мл сухого диоксана прибавляютпри .перемешивании к 5 г 1 АН 4кипящего диоксана. Переме(шиванипературе 90 - 100 С продолжают15 час. Затем прибавляют разбавлиспаряют досуха в вакууме, остакают эфиром и бензолом, вытяжкибезводным Мд 504, фильтруют, исптворители, получают масло.Вычислено, %: С 62,0; Н 10,4;С 12 Н 24028.Найдено, %: С 62,5; Н 11,0; Я 14ИКС,см - . 3400 (ОН); колеб502 ОТСуТСТВуЮТ.Соединение получено впервые.-дихлордиислоты в по каплям в 100 мл е при темв течение енную НС 1, ток извле.сушат над аряют рас явитель - пары йода. Затем отгоняют...

Номер патента: 385968

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 333/48

Метки: 4-ариламиносульфолена-2, производных

...нагревают при 100 С и тщательно перемешивают до прекращения выделения пузырьков газа, Диоксап отгоняют на водоструйном насосе, а остаток обрабатывают СНС 1 з до постоянного веса бромистого натрия. Хлороформенный экстракт уиаривают, а остаток перекристаллизовывают из метанола. Выход 4-фениламиносульфоленасоставляет 90 - 95%, т, пл. 131 в 1 С.П р и м е р 3. Реакционную массу, состоящую из 27,4 г (0,2 люль) 4-бензолсульфонатасульфоленаи 37,2 г (0,4 моль) анилина нагревают на масляной бане при 100"С 2 час, П р и м е р 5. Реакционную массу, состоящую из 31 г (0,1 люль) транс-хлор-бснзол сульфонатасульфолана и 37;2 г (0,4 моль) 40 45 50 55 5 10 15 20 25 тщательно перемешивая. После охлаждения продукт реакции обрабатывают эфиром, а затем...

Номер патента: 385969

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Васильева, Вител, Гринев, Романова

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: производных

...15,83; С 1 8,67, 8,30,СН С 110.Вычислено, %; С 46,21; Н 3,39; Х 3,37; 515,42; С 1 8,53.П р и м е р 3, 2-Метил-карбэтокси-ацетокси-(2-нитро-бромфенилтио)-тиофен.Для опыта берут 50 г (0,12 моль) 2-метил 3-карбэтокси-окси-(2-нитро - 4 - бромфенилтио) -тиофена, 0,001 г и-толуолсульфокислоты и 200 мл уксусного ангидрида, Реакциюпроводят в условиях примера 1, Выход 2-метил-карбэтокси-ацетокси- (2 - нитробромфенилтио)-тиофена 52,5 г (95%), т, пл,129 - 129,5 С (из ацетона).Найдено, %: С 41,96, 41,81; Н 3,17, 3,05; Вг17,72; 17,51; Х 3,22, 2,86; Я 13,95, 13,91.С 6 НдВгКОаЯ.Вычислено, %: С 41,75; Н 3,07; Вг 17 36; К3,04; Я 13,93.П р и м е р 4. 2-Метил-карбэтокси-ацетокси- (2-амино-хлорфенилтио) -тиофен.К раствору 50 г (0,12 моль)...

Номер патента: 385970

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Красовский, Роман

МПК: C07D 513/14

Метки: дибензимидазо, производных

...полсиня дазо (1,2,21,11-Ь,) ( 10 формулы 1изобретенияпроизводных дибензими 1,3,6) тиадиазепина общей ча низший алкил, Е - ют взаимодействию с средс органического вни п 1 слочпого агснизацией полученного огенбензимидазолплП 1 дорода, 1 одвсрга аном в в присутст юцей цикл ,2-дп- (2-гал сй формуль К - атогалогсгалогсорителяпослсдэтомтана об гдеато1 2-д во а 1 алк та с при1)-э 5 Г Составитель Т. Архипова едактор Л. Новожилова Техред Т. Курилко Корректор Е. Михеевад, Яо 854 рственного делаги изоб ва, Ж, Р каз 3463/8 И ЦНИИПИ Госуда по МоеТираж 523тета Совета Миниий и открытийская наб., д. 4/5 Подписноеов СССР ет а 1 Сапунов пография,38дВычислено, %: С 58,0; Н 3,6; С 21,4; И 16,9.П р и м е р 2. 1,2-Ди-(5,6-диметил-хлорбензимидазолил) -этана....

Номер патента: 386513

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Инострапн, Способ

МПК: C07D 221/16

Метки: 386513

...ацетоцитрила, представляет собой смесь изомеров с т, пл, 95 - 110 С. С помощью фумаровой кислоты в этацоле получают пз цее фумарат с т. пл. 224 в 2 С, и распределением этой соли между простым чиэтилбвым эфиром и 2 У цатровым щелоком, высушивацием эфирцой фазы ца,ч сульфатом магция и удалением растворителя получают соедицецие, которое плавится прп 112 в 1 С после перекристаллизации из н-гексаца.П р и м е р 16, (4 аЮ,55 К,96 К) -7-Хлор-ггхлорфецил,3,4,4 а,5,96-гексагидро - 2 - метил Н-ицдецо,2-с -пиридицИзготовление этого соединения проводят аналогично примеру 15. После отделения фумарата полцостью сгущают маточный раствор фумарата при поцижеппом давлении и распределяют остаток между простым диэтиловым эфиром и 2 У цатровым шелоком. После...

Номер патента: 386514

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вернер, Ганс, Гельмут, Герберт, Или, Пирролидиновое, Подлежащей, Причем, Реакционной, Услови, Федеративна, Число

МПК: C07D 233/50

Метки: 386514

...досуха и оставшийся остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, Солянокислый раствор после обработки его активированным углем экстрагируют простым эфиром, эфирный экстракт упаривают. Освобожденное из этого остатка путем обработки 5 н. раствором КаОН маслянистое основание имидазолина высаливают поваренной солью и экстрагируют эфиром. Экстракты сушат безводным сульфатом кальция и в вакууме отгоняют эфир, Остается вышеназванный имидазолин в виде красновато-желтого масла, который через некоторое время выкристаллизовывается. Т. пл. 62 - 64 С, выход 7,0 г (43,5% от теоретически возможного),П р и м ер 2, 2-1 И-(2,6-дихлорфенил)-К-(рпирролидиноэтил) -амино -имидазолин-(2),9,2 г (0,04 моль) 2-(2,6-дихлорфениламино)- 2-имидазолина-(2),...

Номер патента: 386515

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Миха, Тать

МПК: C07D 233/92

Метки: имидазола, производных

...смесь до комнатной температуры и добавляют 16,4 г (0,2 люль) безводно го уксуснокислого натрия. При перемешпвании отгоняют метанол и остаток растворяют в 100 лил воды. Водный раствор экстрагируют 30 этилацетатом (4(60 лл). Экстракт высушиЗаказ 3464/13 Изд.1854 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 вают над хлористым кальцием и упаривают досуха. Маслообразный остаток высушивают в атмосфере азота при температуре 80 С и остаточном давлении 0,3 мм рт, ст, Получают 9,25 г (86,5% ) технического продукта. К этому продукту добавляют 50 мл этилацетата и небольшое количество активированного угля и нагревают. После...

Номер патента: 386516

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранцы

МПК: C07D 239/22

Метки: i5gt, б.а, гйуй

...1 О мин, Затем смесь сразу же отфильтровывают от полученной поваренной соли и ее дополнительно промывают 350 мл эпихлоргидрина, Соединенные растворы эпихлоргидрина охлаждают до комнатной температуры и для удаления следов щелочи и поваренной соли промывают 3 раза по 100 мл воды, После отделения слоя воды сушат до небольшого объема при 60 С под слабым вакуумом на ротационном испарителе и затем - при 85 С и вакуухте 0,1 мм рт. ст. до получения постояттного веса (около 5 час).Получают 88 т " (81,7 о 4 о от теоретического) ярко-желтой прозрачной жидкой стмолы эпок- сида с 6,9 эпотссидэквивалентамикг (93,1 ото от теоретического). Элементарньттт анализ дает следующие результаты, приведенные в таб- лице Еа основании этих значений видно, что...

Номер патента: 386517

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Мишель

МПК: C07D 335/04

Метки: з-амино-2-оксипропилокситиохроманов

...-тиохромана, который используют для дальнейших операций (выход 627 о)В течение 20 час кипятят с обратным холодильником смесь 6,9 г 8-(эпокси,3-пропилокси)-тиохромаца в виде сырого продукта, получеццого ранее, 26 мл изопропиламина и 53 мл сухого диоксана. Затем реакционную смесь выпаривают досуха в вакууме. Остаток разбавляют хлороформом и разбавленной соляной кислотои.Кислые воды отделяют и подщелачивают водным раствором соды,Получают 4,6 г Ж-(3-изопропиламино- оксипропилокси) -тпохромана, плавящегося (В. К.) при 90 - 92 С, который после перекристаллизапип пз циклогексана плавится (М, К,) при 91 - 92 С, 3,9 г этого основания растворяют в 20 мл этанола и прибавляют раствор хлористого водорода в эфире. После выпаривания и...

Номер патента: 386906

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Байкова, Вител, Гиллер, Корчагова, Стонкус, Шиманска

МПК: C07C 45/59, C07C 49/04, C07D 307/36 ...

Метки: метилпропилкетона, метилфурана

...процесса. При мер 1. Через контакткую т 1 рубку с 15 катализатором при 350 С в течение 30 минпропущено 8,53 г 5 чметилфурфурола и 1,9 л водорода. В продуктах реакции определено 1,41 г метилпропилкетона и 4,17 г 2-метилфурана.20 Вычислено; конверсия 5-метилфурфурола100%. Общий выход жидких продуктов 86,6% от теоретического (21,1% метилпропилкетона и 65,5% 2-метилфурана); общая производительность 293 г жидких лродуктов в час с 2 1 л катализатора (74 г метилпропилкетона и219 г 2-метилфурана).П р и м е р 2. Через контактную трубку скатализатором при 350 в течение 1 час пропущено 10,5 г 5-метилфурфурола и 10 л 30 водорода. В лродуктах реакции определенно386906 Предмет изобретения Составитель Р, Марголина Редактор Н. Джарагетти Техред Т....