C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 277770

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аветис, Татевос

МПК: C07D 307/58

Метки: ар-бутенолидов, замещенных

...Л " -бутенолидов, которые моут найти применение в синтезе гетероцикличе. ских и биологических активных соединений.Известен способ получения замещенных Л-бутенолидов. заключающийся в том, что вторичные или третичные а-оксикетоны подвергают взаимодействию с хлорангидридами карбоновых кислот, имеющих активную метиленовую группу, например фенилуксусной кислоты, или с хлорангидридом моноэфира мало- новой кислоты при температуре не выше 40 С в присутствии катализатора основного характера, например пиридина, триэтиламина. Выход продукта 65 - 72%. Недостатки процесса состоят в том, что процесс экзотермический, и реакционную массу необходимо охлаждать, так как температура процесса не должна превышать 40 С. Таким образом, процесс...

Номер патента: 277771

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Крастынь, Микстайс

МПК: C07D 207/448

Метки: n-замещенных, цитраконимидов

...- 4 - кислоты нагреваютна бане со сплавом Вуда при температуре бани 260 в 2 С и остаточном давлении 70 -5 80 ллт рт. ст. Отгоняется вязкая желтоватаяжидкость. Полученную жидкость промывают5%-ным раствором углекислого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем перегоняют с дефлегматором и собирают10 фракцию при 202 - 205 С. Выход К-метилцптраконимида 35,5 г (40,7% от теоретического),пз 1,4910.Найдено, %: М 11,02.Вычислено, %: Х 11, 19.15П р и м е р 2, 100 г (0,64 моль) 1 ч-этилпирролидон-карбоновой-кислоты нагревают набане со сплавом Вуда при остаточном давлении 70 - 80 лтл рт. ст. При температуре бани20 260 - 270 С вместе с водой отгоняется желтоватая вязкая жидкость, которую собирают ипромывают...

Номер патента: 277788

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бадосов, Московский, Унковский

МПК: C07D 211/14, C07D 211/42

Метки: 1-алкилпипери-донов-3, замещепных

...иотгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.Получают 2,2 г (61%) 1-метилпиперидона с т. кип. 57 - 58 С при 10 лм, поа 1,4560,20 температура плавления хлоргидрата 106 -108 С (из эфира),Литературные данные: т. кип. 63 - 64 С (при13 мм, рт. ст. п 1,4559, хлоргидрат имеетт. пл, 105 - 108 С (из эфира).25П р и мер 2. Получение 1,4-диметилпиперидона-З.К охлажденному (до - 18 С) раствору 9 гамида 1,4-диметил,2,5,6-тетрагидропиридин 30 3-карбоновой кислоты (т, пл. 163 в 1 С) в.ф ."Ф".д,Ф юе Ф ; 277788 Составитель И. И. Бочарова Корректор Л. А. фирсова Редактор Л, К. Ушакова Заказ 2787/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делаги изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 390 мл...

Номер патента: 277789

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бадосов, Московский, Унковский

МПК: C07D 211/90

Метки: амидов, замещенных, кислот, первичных, тетрагидропиридин-з-карбоновых

...в равном обьеме воды, нейтрализуют и насыщают поташом, а затем экстрагируют горячим хлороформом. Экстракт высушивают прокаленным сернокислым магнием. После отгонки растворителя и кристаллизации остатка получают 19,3 г (81,2%) амида с т. пл, 163 - 164 С (из смеси спирта и ацетона).Найдено, %: С 62,61, 62,46; Н 9,18; Х 18,14, 18,43. Вычислено, %: С 62,32; Н П р и м е р 2. Амид 1,4,5-т рагидропиридин-карбонов По примеру 1 из 6 г нит тил,2,5,6-тетрагидропирид кислоты (т. кип. 69 - 70 1,4902) и 5,8 мл концентр кислоты при нагревании в лучают 5,65 г (84%) амида277789 Предмет изобретения СтаН 1 вИвО. Составитель И. И. Бочарова 1 орректор Л. А. Фирсова Редактор Л. К. Ушакова Заказ 2787/7 Тираж 480 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 277791

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Климов, Стоник, Тиличенко

МПК: C07D 471/04

Метки: о-фенантролина, производных

...уксусной кислоты и отделяют выпавший оса- ЗО НЫХ о-ФЕНАНТРОЛИН док, Получают 2,7 г (78%) моногидрата 4 карбокси-3-бензо,9,-тетраметилено - 5,6-дигидрофенантролина - 1,10, т. пл. 218 - 220 С(с разложением, н-пропанол).Найдено, %: С 72,46; Н 6,12; И 8,14.С 21 Н 18 И 202 Н 20Вычислено, %: С 72,39; Н 5,80; Х 8,04.Аналогично получают 4-карбокси,3,8,9 дибензо-6-дигидрофенантролин,10 с выходом 78%, т, пл. 289 - 288,5 С (с разложением,50% СНзСООН)Найдено, %: С 76,95; Н 5,54;С 21 Н 14 Х 202.Вычислено, %: С 77,28; Н 5,34,Обе кислоты представляют собой бледножелтые иглы, плохо растворимые в обычныхорганических растворителях.Декарбоксилирование проводят при нагревании до температуры плавления и выдерживании при этой температуре в течение15 мин....

Номер патента: 277792

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Красителей, Научно, Панкратова, Титков

МПК: C07D 209/50

Метки: 1-гидразино-з-кетоизоиндолина

...перекристаллизации инные бесцветные пластинк 1 276 С, обладают зеленой флуо УФ-лучах.,52 СвНЛзО 59,80; Н 4,35; И 26,10 гчислено,Известныи способ получения 1-гидразино.3-кетоизоиндолина заключается во взаимодействии 1-имино-кетоизоиндолина с гидразингидратом в среде метанола, Способ многостадийный, выход продукта низкий. 5Предлагаемый способ получения 1-гидразино-кетоизоиндолина позволяет упроститьпроцесс, сократить число стадий и увеличитьвыход целевого продукта более чем в 1,5 раза,Способ заключается во взаимодействии фталонитрила с гидразингидратом при температуре 40 - 95 С в водной среде в присутствиищелочи. Целевой продукт выделяют известным способом,П р и м е р, В 120 лл воды размешивают в 15виде суспензии 10,0 г фталонитрила при...

Номер патента: 277793

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Володина, Мишина, Московский, Ордена, Терентьев

МПК: C07D 209/14, C07D 209/52

Метки: 1-этил-2-фенил-3

...йодметилатами и пикролонатами,Трудового Красного Знаменимени М. В. Ломоносова 10 П р и м е р 1. Получение 1-этил-фенил(диалкиламинометил) -циклопентано,5 - пирролов и 1-этил-фенил- (диалкилампнометил)-тетрагидроиндолов.К охлажденному 0,025 г лтоль вторичному 15 амину прибавляют 0,0112 г поль 1-этил-фенилциклопентано,5-пиррола или 1-этил-фенил тетрагидроиндола, 2 лл уксусной кислоты и 1 лил 35%-ного раствора формалина. Реакционную смесь выдерживают 40 час при ком ватной температуре, затем обрабатывают 8 -10%-ным едким натром. Из синтезированных вещ ств получают кристаллические производные - йодметилаты и пикролонаты, констан ты которых приведены в таблице,Найдено, % Температураплавления, С Валовая формула С Н СзвНзЛвОв 64,73 5,80 6,73...

Номер патента: 277794

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Володина, Мишина, Московский, Ордена, Терентьев

МПК: C07D 209/14, C07D 209/52

Метки: 1-алкил-2-метил(фенил)-3-ацетил

...метил(фенил) - тетрагидроиндолы действуют уксусным ангидридом в присутствии каталитических количеств серной кислоты при нагревании с последующей обработкой полученного при этом соединения насыщенным раствором соды и выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. Получение 1-алкил- (метил или фенил) - 3 - ацетилциклопентано,5-пирролов и 1-алкил-(метил или фенил) - 3 ацетилтетрагидроиндолов 1 - 1 Ч.В 0,095 г моль уксусного ангидрида растворяют 0,03 г моль 1-алкил-метил(фенил)-циклопентано,5-пиррола и прибакапли концентрированной сернРеакционную смесь нагревают вна водяной бане и 30 мин кипяденную реакционную смесь вылсо льдом, обрабатывают насывором соды, экстрагируют бензвают водой и сушат сульфатомгоняют в вакууме и...

Номер патента: 277795

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Гортинска, Ныркова, Савицка, Щукина

МПК: C07D 498/14

Метки: 10-алкилзамещенных-2-хлор, 10-алкилили, 4-диазафеноксазинов

...6,44 г 10-метил-хлор,4-диазафеноксазина, что составляет 68,7%, считая на 3,4,6- 5 трихлорпиридазин, Т. пл. 205 в 2, 5 С.Пример 2. Смесь 3,6 г (0,29 моль) 2-метиламинофенола, 4,9 г (0,027,1 соль) 3,4,б-три.хлорпиридазина и 9,3 лсл (0,067 моль) триэтиламина в 25 лсл спирта кипятят в течение 10 б час. Обработав ее, как и в примере 1, получают 5,33 г 10-метил-хлор,4-диазафеноксазина, что составляет 85,3%, считая на 3,4,6- трихлорпиридазин, Т. пл. 205 С. 15 П р и м е р 3, Спиртовой раствор алкоголята, полученного из 1,6 г (0,0695 моль) металлического натрия в 20 лсл абс. спирта, 4,7 г (0,0348 моль) бензоксазолона и 6,5 г (0,041 моль) хлоргидрата диметиламинопро пилхлорида кипятят в течение 2 час. Отфильтровав хлористый натрий, промывают...

Номер патента: 277796

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ароматических, Всесоюзный, Горбунов, Коган, Ростоцкий

МПК: A61K 31/4375, A61K 35/78, C07D 487/00 ...

Метки: секуринеги, секуринина

...- 137 С, со держащего 40,3 г левовращающего секуриниринина из й, аммиаи серной углем и миаком с з органиобрабарэтановый ищают на исталлизометодика инина и на Предмет изобрет Способ получения секуринина 20 путем экстракции водой, амми ским растворителем и серной к ки активированным углем и ни и обработки аммиаком с посл кристаллизацией из органическ 25 лей, отличающийся тем, что, с щения качества целевого прод ния технологии его получения,батывают дихлорэтаном, далее вый раствор технического про 30 на безводной окиси алюминия лизовывают из дихлорэтана.Известны способы получения секусекуринеги путем экстракции водоком, органическим растворителемкислотой, очистки активированнымнитритом натрия и обработки ампоследующей...

Номер патента: 278027

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Лихошерсто, Сколдинов, Харкевич, Химиотерапии

МПК: A61K 31/40, A61P 9/12, C07D 207/335 ...

Метки: n-метил-а, диметиламиноэтилового, кислоты, пирролидинкарбоновой, эфира

...тионила. После 48-часовой выдержки осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают и остаток при охлаждении подщелачивают насыщенным водным раствором поташа и экстрагируют дихлорэтаном, Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме, Получают 62,9 г (80% от теоретического количества) этилового эфира Х-метил-а-пирролидинкарбоновой кислоты с т, кип. 72 - 73 С при остаточном давлении 12 ялт рт. ст.К раствору 0,06 г натрия в 66,8 лтл диметиламиноэтанола прибавляют 13,6 г этилового эфира К-метил-а-пирролидинкарбоновой кислоты и нагревают реакционную массу 4,5 час при 140 в 1 С с отгонкой этилового спирта. Избыток диметиламиноэтанола отгоняют, остаток подщелачивают насыщенным водным раствором поташа и экстрагируют бензолом. Остаток после...

Номер патента: 278031

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Здобнова, Панина

МПК: A61K 31/431, C07D 499/12, C07D 499/76 ...

Метки: натриевой, соли

...среде в присутствии бикарбоната натрия с последующей экстракцией 1полученного продукта бутилацетатом и обработкой натриевой солью уксусной кислоты.Реакцию ведут при комнатной температуре,что приводит к получению продукта 90%-нойстепени чистоты, 1Цель изобретения - повышение качествацелевого продукта, Для этого обработку ацетатом натрия ведут при температуре около50 С, что позволяет повысить чистоту препарата до 95 - 97%,2 0,9 моль полученного хлорангидрида без дополнительной очистки растворяют в 1 л ацетона, и при перемешивании в течение 20 мин добавляют к охлажденному до 0 - 2 С раствору 0,94 моль 6-аминопенициллановой кислоты и 200 г бикарбоната натрия в 5 л воды и 1,4 л ацетона, Смесь перемешивают 2,5 час при комнатной...

Номер патента: 278668

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кондратьев, Лебедев, Швец

МПК: C07C 31/22, C07D 301/12, C07D 303/14 ...

Метки: глицидилово, растворов, спирта

...по аллиловому спирту. Изоглицидлупрод мет изобретения Способ пол го спирта путе спирта переки 20 - 70 С, рН сутствии в кач оретение относится к спосооу получения илового спирта, который является поуктом для получения глицерина.Известен способ получения глицидилового спирта путем эпоксидирования аллилового 5 спирта перекисью водорода в присутствии катализатора - солей вольфрамовой кислоты при температуре 50 - 70 С и рН реакционной массы 3 - 7.Процесс проводят периодически и получают 10 разбавленные растворы глицидилового спирта 8 - 15% концентрации с выходом 90%С целью получения концентрированных растворов глицидилового спирта предложен способ получения растворов глицидилового спир та путем,эпоксидирования аллилового спирта перекисью...

Номер патента: 278670

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иванова, Малныкина, Маркина, Полковникова

МПК: C07D 301/12, C07D 303/14

Метки: глицидола

...через обычные фильтры и снова возвращается в процесс, Таким образом, стадия регенерации катализатора отсутствует, что упрощает технологию.Способ заключается в следующем,Процесс проводят при молярных соотношениях аллиловый спирт:перекись водорода= = 1; 0,3; спирт: вода= 1 - 5, количество же катализатора составляет 3 - 6% от веса аллилового спирта. Реакционную массу выдерживают при 50 С от 3 до 9 час в зависимости от соотношения взятых количеств спирта и перекиси водорода, после чего отфильтровы 10 Кроме глицидола, получают еще некотороеколичество глицерина за счет взаимодействияглицндола с водой, причем суммарный выходтлицидола и глицерина близок к 95% по использованному сырью.15П р и м е р 1. 417,1 г 97%-ного аллиловогоспирта,...

Номер патента: 278677

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бородин, Привалов, Филипов

МПК: C07C 51/265, C07D 307/89

Метки: 278677

...- 400 С (против оптимальной 300 в 3 С в данных условиях процесса), заниженные скорость газового потока и нагрузок по сырью. Часть продуктов в этих условиях подвергается глубокому окислению, что снижает выход фталевого ангидрида. Поэтому избирательность и производительность катализатора ниже возможной.В промышленных условиях процесс окисления в кипящем слое ухудшается в связи с образованием в нем газовых пузырей и каналов, способствующих уносу непрореагировавшего сырья через зону окисления. Несмотря на применение плотных фильтрующих элементов, происходит частичная потеря мелкой пыли катализатора с контактными газами.Целью изобретения является устранение перечисленных недостатков, т. е. увеличение производительности катализатора в...

Номер патента: 278678

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кожаева, Мазлоева, Свитский

МПК: C07C 51/567, C07D 307/89

Метки: язо-метилтетрагидрофталевогоангидрида

...используют, например, в качестве отвердителя синтетических смол.Известен способ получения изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида путем нагревания метилтетрагидрофталевого ангидрида при температуре 150 в 2 С в присутствии фосфорного ангидрида в количестве 0,5 - 2 вес. % . Однако получаемый при этом продукт имеет низкое качество - неоднородный, темного цвета, со смолистым осадком, что не позволяет использовать его без очистки вакуумной разгонкой.Согласно предложенному способу вышеуказанные недостатки можно устранить, Это достигается применением фосфорного ангидрида в количестве 0,1 - 0,5 вес. %.Уменьшение количества фосфорного ангидрида обеспечивает получение чистого прозрачного продукта янтарного цвета, пригодного для отверкдения...

Номер патента: 278680

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Карпавичус, Кильдишева, Красильникова, Мацкевичус, Паршина

МПК: C07C 233/09, C07D 203/18

Метки: 278680

...считая на взятый в реакцию хлорангидрид. В литературе огзвестны лишь несколько этиленимидов а, 5- непредельных кислот, синтезированных таким образом. Однако вследствие высокой чувствительности этиленимина и ацилированных этилениминов к кислотам, и в том числе к хлористому водороду, этот способ ограничивает возможности синтеза и широкого применения этиленимидов акриловых кислот. П р и м е р 1. К раствору 72 глоль) ак рнловой кислоты в 400 л,г сухого хлороформа,охлажденному до 0 - 5 С, прибавляют 206 г ( лоль) дициклогекслглкарбодиимнда в 400 лгл хлороформа, а затем при этой же температуре и перемешивании прибавляют порциями 20 в четыре приема) раствор 50,14 лгл ( лоль)этнлснимина в 100 лл хлороформа, не допуская разогрева выше, чем до...

Номер патента: 278683

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Авотиньш, Савочкина

МПК: C07D 307/33

Метки: y-лактона

...выхода продукта согласно предлагаемому способу процесс ведут в сре де соляной кислоты при температуре 50 - 75"С с последующей нейтрализацией карбонатом кальция, причем выход целевого продукта, по сравнению с известным, повышается почти на 25%, т, е. составляет около 81,3 - 82,7%. 20 уществление способа идет по схеме;278683 Концентрация соляной кислоты 25 льн) о% 1 50 50 50 36,5 36,5 36,5 65,35 65,30 65,05 74,6 82,7 80,7 8,89 8,70 8,90 30 40 50 1,12 1,24 1,21 61 - 62 61 - 62 61 - 62 8,75 65,19 20 175 65,32 65,28 65,10 100 120 140 77,3 81,3 80,0 8,78 8,73 8,85 61 - 62 61 - 62 6162 1,16 1,22 1,20 20 175 20 , 175 При меч ание. Пиноновусо кислоту берут в количестве 1,5 г,Предмет изобретения Сосгавнтвль Г. Андион Тсхред Л. Я. Левина...

Номер патента: 278687

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гузиков, Станишевский, Тищенко

МПК: C07D 301/00, C07D 303/32

Метки: арилалифатических, дивинилкетонов, моноэпоксидов

...ароматическими и гетероцикли гидами в щелочной среде при ч 30 С. П р и м е р 2. Синтез 5-метил-фенил,5- эпокси-гексец-оца. К раствору 11,4 г (0,1 лголь) окиси мезитила и 10,5 г (0,1 моль) бензальдегида в 20 мл этанола приливают при 10"С 4 мл 15%-ного раствора едкого кали в этаноле. Через 30 лтин реакционную смесь разбавляют водой, выделившееся масло экстрагируют бензолом и сушат сульфатом магния. После удаления бензола продукт выделяют перегонкой при пониженном давлении в виде желтой малоподвижной жидкости, которая при стоянии закрпсталлизовывается. Получено 13,7 г (68%) продукта с т. кип. 134 - 136 С (2 млг рт. ст,). При быстрой кристаллизации из смеси эфира и петролейного эфира (1: 1) получают мелкие желтоватыс иглы; т, пл. 45 - 46 С;...

Номер патента: 278697

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 211/30

Метки: 278697

...высокой физиологической активностью и могут найти применение в фармацевтической промышленности. 5Предлагаемый способ получения арил ралкилпиперидилэтилкетонов заключается в том, что на ацетофенон действуют солянокислыми алкилпиперидинами и параформом в спиртовой среде в присутствии соляной кис лоты с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример 1. Получение ХГ-фенил - (2-м е т и л п и п е р и д и л) -э т и л к е т о н а. Смесь 0,05 г моль (6,7 г солянокислого 2-ме тилпиперидина, 0,075 г моль (2,25 г) пара- форма, 15 мл абсолютного этанола и 0,05 г лоль (б г) ацетофенона, каталитического количества концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником в те чение 1 час. Затем к раствору прибавляют...

Номер патента: 278698

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дорофеенко, Коробкова

МПК: C07D 213/50

Метки: 3-кетопапаверина

...гомовератровую кислоту обрабатывают полифосфорнойкислотой (ПФК), образовавшуюся при этом6-гомовератроилгомовератровую кислоту кипятят с ацетатом аммония в ледяной уксуснойкислоте с последующим выделением целевого 20продукта известным способом.Способ прост в осуществлении и дает высокий выход целевых продуктов.П р и м е р 1. К 2 г гомовератровой кислотыприбавляют 10-кратное количество ПФК, и 25смесь нагревают, перемешивая при температуре 90 - 95 С, в течение 10 - 15 мин. Реакционную смесь выливают в холодную воду,и выделяющуюся 6-гомовератроилгомовератровую кислоту отфильтровывают, промывают ЗО водой и сушат на воздухе. Выход 1,81 г (95т. пл. 153 С (из пропилового спирта).Найдено, %: С 63,70; Н 6,05.С 20 Н 2207.Вычислено, %: С 64,17; Н...

Номер патента: 278699

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Володарский, Севасть

МПК: C07D 263/32

Метки: 278699

...15 СС 1 Кз 20 25 Составитель С. ПоляковаРедактор Л. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор Т, А. Джаманкулова Заказ 3708 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 фицирован сравнением с образцом, полученным встречно.Пример 4, К 0,3 г п-бис-(1-кето-фениэтил) -и,о,"-фенилендинитрона прибавляют 3 мл уксусного ангидрида, содерхкащего 0,1 лл конц. НЯО.ь Из образовавшегося раствора через 1-2 мин выпадает осадок, суспензию обрабатывают водой, выделившийся и-бис- (5-фенил-оксазолил) -бензол тщательно промывают водой, вес 0,25 г (92%); т. пл. 244 - 245 С (из пиридина). Литературные данные: т, пл.242 в 2 С.Пр им ер 5....

Номер патента: 278701

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Денисов, Фокин

МПК: C07D 235/02

Метки: антрахинонимидазолов

...в синтезе красителей.Известен способ получения арилимидазолов, Способ состоит в том, что о-замещенные ароматические амины, в частности К-алкилированные о-диаминоарилы подвергают окислительной циклизации, В качестве окислителей используют перекисные кислоты.Для расширения цветовой гаммы красителей предлагается способ получения антрахинонимидазолов, заключающийся в том, что о-замещенные ароматические амины - 1-диалкиламино- или 1-полиметиленимино-аминоантрахиноны подвергают окислительной циклизации. В качестве окислителя используют нитробензол.Способ позволяет получить ранее не описанные продукты.П р и м е р 1, Смесь 0,5 г 1-пиперидино- аминоантрахинона и 12,5 г нитробензола кипятят в колбе с обратным холодильником 1,5 час, К...

Номер патента: 278702

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Керемов, Сафонова

МПК: C07D 513/04

Метки: 7-карбэтоксипиримидо, производных

...3 час, раствор упаривают в вакууме досуха, остаток обрабатывают водой, выделившиеся кристаллы отфильтровывают, 2 промывают водой, спиртом и высушивают. Получают 1,2 г (70%) этилового эфира 4-метокси-б-оксоН, 7 Н - пиримидо - (4,5-в) (1,4) - тиазинил-карбоновой кислоты; т, пл.117 в 1 С, Бесцветные кристаллы (из эта 2, Смесь 1 г (0,011 лоль) - амино - б - меркаптопиримидиэтанола и 2,8 г (0,011 лтоль) эфира броммалоновой кислоты ечение 3 час. К раствору прибаврованный уголь, затем фильтрут охлаждают, выделившееся веильтровывают, промывают спиривают. Получают 1,75 г (53,5%) ира 4-этокси-б-оксоН, 7 Н-пири- -(1,4) - тиазинил - 7 - карбоновой пл. 167 в 1 С. Бесцветные криэтанола), т. пл. 173 С; растворие, спирте, хлороформе, эфире, не...

Номер патента: 278704

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вейнберг, Грачева, Самохвалов

МПК: C07C 229/24, C07D 473/06

Метки: г-9

...рин)-а-бензил-И-кар новой кислоты, отл тилмеркаптопурин п с а-бензил-К-карб кислотой методом с 2 (1,8 м моль) - глутаминовой тилформамида Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе соединений, которые могут представить интерес в качестве фармакологически активного препарата,Известен способ получения -(6-меркаптопурил)-и-трет-бутил-К-карбобензокси. - глутаминовой кислоты путем взаимодействия 6- меркаптопурина, и а-тргг-бутил-М-карбобеизокси.-глутаминовой кислоты методом смешанных ангидридов.Предложен способ получения т-(6-метилмеркаптопурил)-а-бензил - Х - карбобензокси 1.-глутаминовой кислоты, заключающийся во взаимодействии 6-метилмеркаптопурина с абензил-К-карбобензокси.-глутаминовой кислотой методом...

Номер патента: 278706

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ан, Иркутский, Скворцова

МПК: C07D 307/42, C07D 307/66

Метки: iy4i, vfr5, г-л, гл, ссср, тгшлеиьлмотдуа

...спирта. В однолитровый вращающийся автоклав помещают 10 г 5-М-пиперидилметилфурфурилового спирта, 1 г (10 вес, %) КОН и 80 мл диоксана, подают ацетилен с начальным давлением 20 атм и нагревают при 145 - 150 С в течение 1 час. После отгонки растворителя продукт реакции П р и м е р 2. Виниловый эфир 5-К-морфолилметилфурфурилового спирта. Аналогично примеру 1 из 10 г 5-Х-морфолилметилфурфуриловогс спирта, 1 г (10%) КОН в 80 мл 15 диоксана и ацетилена (18 атм) получают 6,4 г(55%) винилового эфира 5-1 ч-морфолилметилфурфурилового спирта; т. кип. 142 в 1 С (5 мм); п 1,5040; д 4 1,0918.Найдено, %: С 64 64; Н 7 7220 МКр 6068,С, Н,ОВычислено, %: С 64,57; Н 7,62; Х 6,27;Мйо 60,40.25 П р им ер 3. Виниловый эфир...

Номер патента: 278707

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абросимов, Брикенштейн, Савченко, Филиал, Шилова

МПК: C07D 323/06

Метки: триоксана

...этом происходит совмещение и взаимосвязанность условий синтеза и разделения продуктов реакции, идет накопление побочноСоставы и количества отбираемых пот го продукта - муравьинои кислоты, которыипериодически приходится удалять.Цель изобретения - увеличение выхода иконцентрации целевого продукта.5 Эта цель достигается тем, что водный раствор формальдегида обрабатывают в реакторе кислым катализатором с одновре,отгонкой продуктов реакции и разделенректификационной колонне,10 Продукт реакции подают в виде паров всреднюю часть ректификационной колонны,При этом отбирается в виде дистиллята концентрированный раствор триоксана с максимально возмоянь 1 м содержанием целевого15 продукта. Избыток воды и образующаясякак побочный продукт...

Номер патента: 278708

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абрамович, Масагуто, Панкратова

МПК: C07D 333/08

Метки: 5-диметилтиофена

...32,3-Диметилтиофен2,4-ДиметилтиофенТри метилтпофеныТиофенБензол - толуолВыход 2,5-диметилтиофена 0,9 1,7 4,7 2,6 составил 76,7%. 30 Предмет изобретения Составитель А. Нестереико Коррсктор Л, В, Вшииа Редактор Л, Г. Герасимова Заказ 3321/9 Тираж 480 ПодписпоеЦ 11 ПИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Чииисгров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3, Исходную смесь, как и в примере 2, содержащую 19,5 г 2-метплтпофена, подают при 470 С с объемной скоростью 0,5 часв реакционную трубку с катализатором 0,9 СаМаХ.Получают 19,2 г катализата (95,8%), содержащего, %:2-Метилтиофен .63,7 3-Метилтиофен 12,8 2,5-Диметилтиофен 1 1,2 2,3-Диметилтиофен 1,5 2,4-Диметилтиофен 2,4...

Номер патента: 278709

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гольдфарб, Калик

МПК: C07D 333/22

Метки: 278709

...способом.изобретению моноЧ-замещминометилентиофен-оны вием первичных аминов на Хе 5-алкил-аминометилентио а- еенные полу- ,И-диленИзвестен этил-мети что диэтил тиофенальд в жидком а створ ителя вого проду Согласно 5-ал кил-и чают дейст замещенныоныпри нагревании в органическом растворителе,П р и и е р. 5-Метил-(И-фениламинометилен) -тиолен-он.0,001 лоль 5-метил-(М,К-диметиламинометилен) -тиолен-онаМ 0,0012 .иоль свежеперегнанного аналина з 1 - 2 хтл спирта нагревают несколько минут на водяной бане, охлаждают, осадок отфильтровывают (в некото 10 рых случаях для начала кристаллизации добавляют гептан или частично упаривакт растворитель), промывают эфиром или гептаноми перекристаллизовывают.Аналогично получают другие моно-М-заме 15...

Номер патента: 279612

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абрамова, Болотина, Куценко, Лбл, Лыеснког, Патент, Семенова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: пластификаторов, сложноэфирных, стабилизации

...постепенно в течение 30 мин до 180 С, отбирают первую пробу на цветность и кислотное число, Температуру держат 180 С и отбирают пробы через 1, 1,5 и 2 час,статочна для требований, предъявляемых ГОСТами в зависимости от последующего назначения пластификатора для пластифициро-.ванных поливинилхлоридных и других поли мерных материалов и изделий.Предлагаемый стабилизатор - 3,9-ди- (оксифенилэтил) спиробиметадиоксан, имеющи 4 структурную формулу Результаты испытаний представлены в 15 табл. 1, где А - ДДФ без стабилизатора;Б - ДДФ, стабилизированный дифенплолпропаном (0,1 вес.о/о);В - ДДФ, стабилизированный 3,9-ди- (оксифенилэтил) спиробиметадиоксаном (0,1 вес./о).20 Тао.чица 1 Про 152Показател и Очас грев1 часло 180". гас ( коскас279612 3...