C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 283065

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вернер, Готтфрид, Дитер

МПК: C07D 233/50

Метки: 2-(галогенфениламино, имидазолина-2, производных

...галогенфенилцианамида и с такой высокой степенью чистоты, что дальнейшая очистка становится излишней. В случае необходимости гидрохлориды могут быть перекристаллизованы, Для перекристаллизации пригодны органические растворители, например спирты, но можно использовать также воду. После выделения оснований из водных растворов гидрохлоридов с помощью щелочей эти основания могут быть перекристаллизованы из органических растворителей, например толуола или изопропанола, и затем снова переведены в соли,Из реакционной смеси, полученной после охлаждения до комнатной температуры и после отделения выпавших солей этилендиамина, может быть также непосредственно получено основание, однако, и в этом случае рекомендуется отделять производное 2-...

Номер патента: 283066

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт, Макс

МПК: C07D 417/04

Метки: 2-оксо-1, 3-диазациклоалкановыхсоединений

...Г, С. Мухина Редактор О. Н. Кузнецова Заказ 391314 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 7 К, Раушская наб., д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 фатических кар боновых кислот, например пропионовой, масляной, триметилуксусной, валериановой и в первую очередь ускусной; далее - продукты замещения жирных кислот, в частности галоидпроизводные жирных кислот, например моно- или дихлоруксусная кислота, или трифторуксусная кислота. Из других ацильных остатков желательны остатки ароматических или аралифатических карбоновых кислот таких, как бензойная, фенилалкановая или фенилалкеновая. В виде примера можно отметить фенилуксусную, фенилпропионовую или же коричную кислоты. Из ацильных...

Номер патента: 283067

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 323/06

Метки: триоксана

...и трубопроводам 8, 9 и 10.Впереди холодильника или за ним из этой жидкостной смеси отоирают частичный поток и по трубопроводу. 11 подают его в сепаратор 12, где производится отделение органического раствора триоксана от водного раствора. Органическую фазу по трубопроводу 13 направляют на дальнейшую обработку (не показано на чертеже); на этой стадии отделяют триоксан от растворителя, после чего растворитель возвращают в линию конденсатора по трубопроводам 9 или 4.Из сепаратора остаток смеси триоксана, воды и формальдегида подают вновь в головную часть дистилляционного устройства, В обратной линии 14 содержание воды и формальдегида выше, чем в трубопроводе 3, Итак, дистиллят протекает по замкнутой линии через трубопровод 3, конденсатор 2,...

Номер патента: 283068

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Инкорпорейтед, Иностранна, Иностранцы, Катцуми, Тадафуми

МПК: C07D 323/00

Метки: тетраоксана

...возвращают в реакционную смесь для повторного использования,П р и м е р 2. Горизонтальную трубку диаметром около 2 см присоединяют к боку реакционной колбы на 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром. Эту трубку вторым концом подсоединяют к вертикальной делительной трубке с внутренним диаметром 3 см и высотой около 40 см, снабженной в нижней части регулирующим кра. ном, Эта трубка закрыта в верхней части,олиз которой имеется патруоок для подсоединения горизонтальной трубки, выходящей из реактора, В реактор загружают 400 мл источника формальдегида и 400 мл экстрагирующего растворителя. Уровень двухфазной сме си достигает горизонтальной трубки, присоединенной к реактору и соединенной с вертикальной делительной...

Номер патента: 283210

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Плакидин, Подрезова, Резниченко

МПК: C07D 221/14

Метки: аминонафталимидов

...нафталевого ангидрида и полупродуктов для кислотных красителей и красителей для анодированного алюминия.С целью упрощения технологии процесса аминонафталевый ангидрид подвергают взаимодействию с избытком первичного амина (как жидкого так и твердого) в 20 - 25%-ном водном растворе бисульфита натрия при температуре порядка 70 в 1 С. Избыток амина отгоняют. Целевой продукт выделяют известным способом.Предложенный способ позволяет получить нерастворимые в воде аминонафталимиды, исключить применение органических растворителей и уменьшить расход амина.Пример 1. К 200 мл 20%-ного водного раствора бисульфита натрия прибавляют 100 мл 22%-ного раствора аммиака и 10 г 3- или 4-аминонафталевого ангидрида. Смесь афталх 1-бензилимида 64/После...

Номер патента: 283222

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Валькова, Друзин, Чист

МПК: C07D 401/06

Метки: n-алкилпиридилзамещенныхимидазолов

...с 2,5-дивинилпиридином.Процесс достаточно легко протекает как врастворителе, так и без него, с катализатором 1 Били без него. Однако, с целью увеличения выхода целевого продукта, целесообразно применение растворителя, например, н-бутиловогоспирта. Реакция катализируется как кислыми,так и щелочными катализаторами. Выход целевого продукта достигает 80%.Прим е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром,помещают 3,4 г (0,05 моль) имидазола, 6,55 г(0,05 моль) 2,5-дивинилпиридина, 10 мл и-бутилового спирта, несколько капель ледянойуксусной кислоты и 10 мг гидрохинона, нагревают при энергичном перемешивании в течение6 час при 100 - 105 С, По окончании выдержкиреакционную массу охлаждают, промывают 30водой (200 мл)...

Номер патента: 283223

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дченко, Климова, Тараненко

МПК: C07D 295/135

Метки: n-(n-фehилamиhoфehил)морфолина

...при 120 в 1 С. Продукты выделяют известным способом, Выходсоставляет 72 - 82%. 15Г 1 р и м е р. В круглодонную термостойкуюколбу, снабженную обратным холодильником,мешалкой, термометром, загружают 110,4 г(0,65 г моль) диметилформамида,Реакционную массу нагревают до 120 -125 С и выдерживают при этой температуре10 час. Затем в реакционную массу заливают 25550 мл изопропилового спирта и кипятят в течение 30 мин.Горячую реакционную массуОсадок бикарбоната натрия промполнительно 100 мл изопропилово 30 Фильтрат охлаждают, выкристаллизовавшийся из него осадок отфильтровывают, промывают холодным нзопропиловым спиртом.Получают 109,6 - 124,5 г Х-(гг-фениламинофенил)-морфолина, что составляет 72 - 82%, считая на гг-аминодифениламин, с т....

Номер патента: 283224

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Мышкина, Сафонова

МПК: C07D 513/04

Метки: 283224

...22 С прибавляют небольшими порциями 0,3 г (0,0013 моль) 2,3-диметил-хлорпиразино- (2,3-Ь) - (1,4) - тиазинона - 6, После 3,5 час перемешивания выделившийся осадок отфильтровывают, обрабатывают горячим бензолом, бензольный раствор отделяют от осадка, упаривают в вакууме досуха и получают 0,29 г (8,4%) продукта, т, пл. 215 - 217 С. Это бесцветные кристаллы, т. пл. 217 - 218 С (из бензола), растворимые в эфире, метаноле, этаноле, бензоле, нерастворимые в воде, петролейном эфире.Найдено, %; С 59,03; Н 5,24; И 19,84; Ь 11,07,Вычислено, %: С 58,72; Н 4,93; М 19,57;5 11,20.П р и м е р 5. 2,3-Диметил-этилениминопиразино- (2,3-Ь) - (1,4) -тиазинон.К суспензии 0,6 г (0,0026 моль) 2,3-диметил-хлорпиразино-(2,3-Ь)-(1,4) - тиазинонав 20 лсл...

Номер патента: 283225

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вайнштейн, Гридунов, Иоселиани, Ручинский, Федотова

МПК: C07D 201/16

Метки: лактамов

...гидрирования проводят окисление и дистилляцию.Этим способом получают капролактам со следующей характеристикой: 1перманганатное число, сек 6600 - 9000 летучие основания, мл 0,7 - 0,85 окраска 50% раствора, мл 1 - 2Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при соотношении 15 лактама и катализатора соответственно 100:1 в 1:0,2 и концентрации лактама 20 - 60% с последующим выделением дистилляцией целевого продукта со следующей характеристикой: 20перманганатное число, сск 15000 - 70000 летучие основания, мл 0,10 - 0,50 окраска 50% раствора, лтл 0,5 - 1,5П р и м е р 1. Окислительный капролактам в виде 50/о-ного водного раствора загружа ют в аппарат с мешалкой и добавляюг скелетный никелевый катализатор при...

Номер патента: 283227

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Боченкова, Петрович

МПК: C07D 231/06

...Выход целевого про дукта 80,2% от теории.Исходный 3,4-дихлорпропиофенон получают с выходом 90% конденсацией хлорбензола с р-хлорпропионилхлоридом в присутствии хлористого алюминия, 30 П р и м е р. 3,76 вес. ч, 100%-ной фенилгидразин-сульфокислоты (в виде водной пасты) прибавляют при размешивании и комнатной температуре к 100 вес. ч. воды. Доводят рН суспензии до 3 прибавлением 20%-ного раствора ИаОН, затем прибавляют 4,06 вес. ч.100%-го 3,4-дихлорпропиофенона в виде водной пасты и кипятят 4,5 час, поддерживая рН 3 с помощью 20%-ного раствора МаОН, либо растворов карбонатов и бикарбонатов щелочных металлов. Затем смесь кипятят 30 мак без прибавления раствора щелочи.Реакцию считают законченной, если после 30 мин выдержки...

Номер патента: 283228

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Воробьев, Каменский, Кутепов, Московский

МПК: C07D 405/14

Метки: 5-триазина, 6-яс, производных, фурилакрилоилоксиэтокси-1

...массу охлаждают до 80 - 85 С и при энергичном персмешпванип выливают в стакан с небольшим количеством метанола.Выделившийся осадок отфильтровывают на 25 воронке Бюхнера, тщательно промываютметанолом. Эфир 2-дифенила мино,б-бис- (2- оксиэтоксп) -1,3,5-триазипа и 2-фурилакриловой кислоты очищают высаживаппем водой из ацетонового раствора или петролейным 30 эфиром из раствора хлороформа.283228 Характеристика полученного эфира приведена ниже:Общая формула СааН. ОХЭлементарный состав, %:найдено С 65,01, 65,1; 11 4,47, 4,58; 5 Х 9,08, 9,15вычислено С 65,2; Н 4,6; М 9,2 Серовато-коричневый порошок 10Внешний вид плавле 93 - 95 5125 РастворяетсяТо жеНе растворяется; РастворяетсяТо жеНе растворяется 30 Пример 2. 277 вес. ч....

Номер патента: 283229

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баркетов, Валькова, Друзин, Зайцева, Пашков, Покровска, Хачапуридзе

МПК: C07C 87/14, C07D 213/36

Метки: 283229

...показывает, что третичная аминогруппа является пиридиновым основанием.Анализ ИКС подтверждает наличие винильной группы, вторичной аминогруппы и азота пиридинового кольца (С=1 ч).П р и м е р 2. Получение И,М-ди- -(5-винилпиридил) -этил -гексаметилендиамина.В условиях, описанных в примере 1, из 14,41 г дивинилпиридина, 5,80 г гексаметилендиамина и 0,75 г уксусной кислоты в 30 мл и-бутилового спирта получено 20 г неперегоняюшейся темной вязкой жидкости (выход количественный) .Найдено, %: 1 ч 14,2 1.С 24 НЗ 4114.Вычислено, %: И 14 Методом высокочастотного титрования по казано отсутствие первичных аминогрупп Анализ ИКС подтверждает наличие виниль283229 20 Предмет изобретения Составитель Л. ИоффеТехред Е. Борисова Корректор Е. Михеева...

Номер патента: 283933

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Франсис

МПК: C07D 487/04

Метки: пиразина, производных

...4,1 ч. 3-амино-метил-н-пропил-триазоло - (4,3-а) - пиразина в 80 ч. сухого этилацетата и 3 ч. безводной муравьиной кислоты. Суспензию перемешивают при 25 С в течение 42 час, а затем фильтруют. Полученное твердое вещество промывают этилацетатом. Объединенные фильтр аты и промывные растворы упаривают досуха и бледно-желтый твердый остаток перемешивают в 40 ч. воды с добавлением достаточного количества гидроокиои натрия для того, чтобы раствор имел сильно щелочную реакцию. Суспензию фильтруют и фильтрат нейтрализуют добавлением уксусной кислоты. Получаполучить нов зводных 5-триа рые обладают ц свойствами.бу получения п ор мулы оляет - прои а, кото скимиспосо бщей ф де К, и й, - алкил ые или различные с от 1 до 4, а Х - фор руппа,...

Номер патента: 283934

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вернер, Германска, Дитер, Иностранное, Иностранцы

МПК: C07D 233/50

Метки: 283934

...угля, После перекристаллизации получают 15,5 г (67,5% от теории) 2-(2, 6-дихлорфениламино) -имидазолинас т, пл. 141 - 143 С.Пример 2. 24,3 г 2,6-дихлорфенилизоцианиддихлорида обрабатывают 12 г этилендиамина в 120 мл бензола, После кипения реакционной смеси в течение 2 час отделяют образовавшийся бесцветный осадок, который растворяют в воде и затем обрабатывают едким щелоком. Получают 7,3 г 2-(2, 6-дихлорфениламино)-2-имидазолина с т. пл. от 140 до 142,5 С.Упариванием маточного раствора бензола выделяют еще 11,5 г основания данного строения с т. пл. от 138 до 141,5 С. После пере- кристаллизации обеих выделенных фракций из толуола в присутствии активированного угля остается 15 г (65/о от теории) 2-(2, 6- дихлорфениламино) -...

Номер патента: 283986

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бондаренко, Гуськов, Дымент, Евзерихин, Захарова, Степанов, Стожкова, Фарберов

МПК: C07D 303/02

Метки: окиси, пропилена

...201055 .(порционная подача гидроперекиси) Таблица 2 Эпоксидирование пропилена различными органическими гидроперекисями Выход окиси пропилена на разложенную гидроперекись,мол, % Общее мольное отношение про.пилен(гидроперекись Конверсия гидроперекиси,%.Глдроперекисьэтилбензолаизопропилбензолаэтилнафталинатретичного бутилатретичного амила 85 - 90 85 - 88 80 - 85 91 - 93 93 - 95 98 - 100 95 - 100 95 - 100 97 - 100 98 - 100 5:1 5:1 3:1 3:1 3последней секции реактора поддерживают температуру 100 С для полного разложения гидроперекиси. Продукты реакции после реактора идут на разделение. Получено 1,23 кг окиси пропилена, 1,34 кг этилбензола и 2,84 кг метилфенилкарбинола. Конверсия гидроперекиси этилбензола составляет 98 - 100%, выход окиси...

Номер патента: 283987

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иванова, Мельников, Познанска, Швецов

МПК: C07D 263/58

Метки: карбамоилбензоксазолинтиопов-2

...т. пл, 97 - 98 С (гептан).Найдено, %: С 51,70, 51,73; Н 3,98, 4,10;М 13,23, 13,41; Ь 15,39, 15,40;СаНвХа 025Вычислено, %: С 51,90; Н 3,85; Х 13,42;5 15,35.Пр и м ер 3. Аналогично из 6-хлорбензоксазолинтиона и метилизоцианата с выходом78,8% получен М-метилкарбамоил-б-хлорбензоксазолинтион, т. пл. 216 - 218 С (гептан).Найдено, %: С 44,04, 44,08; Н 2,69, 2,37;И 11,27, 11,10; Ь 13,35, 13,47; С 1 14,37, 14,52.С а Нт С 1 М 2 0 25,Вычислено, %; С 44,53; Н 2,91; Ч 11,54;Ь 13,21; С 1 14,61,П р и м е р 4. К суспензии 4,5 г (0,03 моль)бензоксазолинтиона в 100 мл дихлорэтана добавляют 4 капли свежеперегнанного триэтиламина и 4,6 г (0,0315 моль) м-хлорфенилизоцианата. Реакционную смесь перемешигают2 час при 20 С и 2 час...

Номер патента: 284993

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Живописцев, Пермский, Петров, Поносов

МПК: C07D 231/16

Метки: 284993

...основан на гомогенизации раствора антипирина и изовалерьянового альдегида спиртом в присутствии соляной кислоты в ка честве катализатора с последующей перекристализацией из спирта. 20 г (1 лоло) антипирина ерной кислоты, разбавлен ют до растворения антипипри постоянном перемеши ил (2 доль) изовалерьт нагревают на водяной баЗатем при перемешивании 3 ДИАНТИ П И РИЛМЕТАН порциями приливают 700 лгл воют изобутилдиантипирилметан 2вором аммиака. Осадок отфп.промывая горячей водой, п выс50 - 60 С. Высушенный продуктвают петролейным эфиром. Выхдна нтипирил метан а составляет161 С.Найдено, %; С 72,70; Н 7,00; М 12,87.СиНзМ 40.Вычислено, %: С 72,97; Н 7,21; Х 12,61 П р и м е р 2. К 282 г антппприна прибавляют 250 1 гл 2 Н соляной кислоты и...

Номер патента: 285644

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Карл, Макс, Ханс

МПК: C07D 263/24

Метки: 285644

...из метиленхлорида в петролейного эфира получают 3-изопроппл-(о-аллилоксифеноксиметил)оксазолидонв виде кристаллов с т. пл. 58 - 60 С,Исходный 5- (о-аллилоксифеноксиметил) оксазолидонможно получить реакцией обмена 70 г моноаллилового эфира пирокатехина с 70 г 5-хлорметилоксазолидинона в 200,цл ацетона в присутствии 50 лтл поташа. После 12-ча сового кипения реакционную смесь фильтруют и выпаривают; остаток перекристаллизовывают из изопропанола.Аналогично можно получить(о-аллилоксифеноксиметил) окса Изобретение инений, котор фарм ацевтичес Предлагается ых оксазолид касается ые могут ой пром способ на обще получения новых соенайти применение в шленности,получения производ- формулы 0 ОСЫислород, изший а тома угл пропенил- 4 л, в том, что...

Номер патента: 285917

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Харри, Хуберт

МПК: C07D 301/06, C07D 303/04

Метки: 285917

...в течение 8 час пропускают около10 100 л/час кислорода. Температуру поддерживают между 40 и 45 С. Реакционную смесьпромывают водой 5,1,-ным натронным щелском и еще раз водой,Полученный таким образом раствор обра 15 батывают раствором сульфата железа и су-шат сульфатом натрия.С помощью дистилляции при нормальномдавлении устраняют,растворитель, а остатокподвергают в,вакууме фракционирующей ди 20 стилляции. При вторичной дистилляции основной фракции в колонне получают 200 г непрореагировавшего циклододекатриена,5,9 и480 г 1,2-эпоксициклододекадиена,9. Выходпоследнего в,расчеге на прореагировавший25 продукт составляет 55% от теории.Аналогично, проводят процесс с использованием,в качестве растворимых солей металлов ацетата...

Номер патента: 285919

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Глуховцев, Институт, Максимова, Никишин, Спектор

МПК: C07C 45/68, C07C 49/17, C07C 49/175 ...

Метки: 6-оксикетонов, у-алкоксикетонов

...145 С прибавляют по каплям в течение 5 час смесь из 100 г гептанона, 38,5 г винилтетрагидрофурфурилового эфира и 6,52 г перекиси третичного бутила. После этого реакционную смесь перемешивают еще 1 час при 145 С. Затем отгоняют избыток исходного кетона и остаток разгоняют в вакууме. ксатетрагидрофурфурил - пропил) с т. кип. 108 - 109 С/0,1 лтлт рт. ст,; С 1 0,9652.%: С 69,16, 69,32; Н 10,90, 10,85. о, %: С 69,38; Н 10,81.3. К 405 г цпклопентанона при вляют по каплям в течение 5 часг циклопентанона, 60,1 г винилбуира и 17,6 г перекиси третичного(1-метил-З-о бутилкетона ио 1,4532; Найдено,Вычислен Пример 128 С приба смесь из 100 тилового эф285919- сн,сивое,н,Предмет изобретения Составитель П. Пурыгин Техред Л. В. Куклина Редактор...

Номер патента: 285925

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Быстрова, Ютилов

МПК: C07D 213/61, C07D 213/74

Метки: з-метиламино-2-нитропиридина

...с выходом до 25%.По предложенному спосооу для уцрощения процесса и ловышения выхода целевого продукта 3-метокси-ницропиридин обрабатывают спиртовым раствором,метиламина при комнатной температуре или нагревании до 60 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Прим е,р 1. В запаянной ампуле нагревают 5 г 3-метокси-нитропиридина с 15 мл 80%-ного спиртового раствора метиламина при температуре 40 - 60 С в течение 2 час, Образуется желтый гомогенный раствор, После охлаждения и вскрытия избыток метил- амина отгоняют, досуха, а оставшуюся кристаллическую массу промывают эфиром. Выход 4,18 г (86%). Перекристаллизованный из бензола2-нитро107 - 10При5 ляют50 час15 мламина.,ре 1, п0 нигр они с пегролеинь иридин имее 8 С,эфиром...

Номер патента: 285926

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данг, Ереванский, Залин

МПК: C07D 207/26

Метки: з-замещенных-5-винил-ы-(р-оксиэтил, пирролидонов

...получают 3-бутил-винил - К-(р - ацетоксиэтил) - пирролидона с т. кип, 128 - 130 С (2 лс рт. ст.); п" 1,4800; а" 1,0305.Найдено, %: С 66,28; Н 9,50; М 5,30.С 4 Н 2 зОзК.Вычислено, %: С 66,40; Н 9,12; М 5,53.МКо найдено 69,74; вычислено 69,79. П р и м е р 2. Получение 3-пропил-винил- И-(р-оксиэтил)-пирролидона.12 г (0,076 моль) а-пропил-у-винилбутиролактона и 9,25 г (0,152 моль) этаноламина нагревают в течение 7 час при 80 - 90 С, Получают 3,4 г исходного лактона и 8,4 г (76,36% от теории, считая на прореагировавший винилпа кто) 3-пропил-Вннл-Х- (Р-окспэтнл) -ннрролидона с т, кип. 139 - -142 С (2 , рт. ст.);по 14892 1," 10276Найдено, %: С 66,82; Н 9,25; К 6,88.СНзОгКВычислено, %: С 67,00; Н 9,64; И 7,10.МКо найдено 55,40; вычислено...

Номер патента: 285927

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кийслер, Крист, Рейспере, Сийрак, Щр

МПК: C07D 201/02

Метки: ы-метилолкапролактал1а

...ционной массы,Изобретение относится к получению мов, которые находят самое широкое пр ние в области народного хозяйства.Известен способ получения К-метилолкапролактама взаимодействием капролактама с 30%-ным водным раствором формальдегида в присутствии гидроокиси натрия. Целевой продукт выделяют известным приемом. Выход 70 - 75%. В процессе синтеза получают сложную смесь, из которой трудно извлечь целевой продукт,Для повышения выхода и качества целевого продукта по предлагаемому способу процесс ведут в среде ароматических углеводородов, например бензоле, прп температуре кипения реакционной массы.Проведение реакции в нейтральной среде при температуре кипения ароматических углеводородов (бензол) упрощает технологию получения; исключена...

Номер патента: 286635

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вальтер, Вильфрид, Германска, Иностранное, Петер, Христоф

МПК: C07D 319/06

Метки: ci—cj, алкиловых, ангидридов, гидроксикарбоновых, кислот, сложных, спиртов, циклических, эфиров

...без дальнейшей добавки катализаторов двполимеризуется в вакууме. Температура повышается максимально,до 280 С, и циклические сложные эфиры отгоняются из смеси при пониженном давлении. Деполимерпзация и отделение циклических ангидридов сложных эфиров в зависимости от введенного количества продолжается 1 - 20 час. Кислотное число полученных циклических ангидридов сложных эфиров а-гидроксикарбоновых кислот составляет максимально 8.Полученные по предлагаемому способу циклические ангидриды сложных эфиров а-гидроксикарбоновых кислот ввиду своих низких кислотных чисел не требуют многократной очистки. Кроме того, можно применять катализаторы, пригодные для обеих стадий процесса, что не требуют прерываггия последнего, Коррозия примененных...

Номер патента: 286636

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Давида, Иностранна, Иностранцы, Швейцари

МПК: C07D 201/08

Метки: 6-трийодбензойной, кислоты, производных

...(1,5/о при 20 С; 3 при96 С). Натриевая и Х-метилглукаминовая соли в воде при 20 С растворяются на 100%.П р и м е р 10. 3-(м-Бутиролактамил) -метил 5-ацетиламино,4,6-трийодбензойная кислота.9,15 г 3-(М-бутиролактамил) -метил-амино 2,4,6-трийодбензойной кислоты в 75 мл ангидрида уксусной кислоты нагревают до 50 С,прибавляют 0,2 мл серной кислоты и послеэтого перемешивают 30 мин при 70 С,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Реакционный раствор испаряют в вакууме. Остаток растворяют в разбавленном растворе едкого натра и раствор нагревают до 70 С 1 час, причем постоянно добавляют раствор едкого натра так, чтобы величина рН среды была щелочной. Подкислением соляной кислотой осаждают ацетилированный продукт.Выход 7,3 г (75/о от...

Номер патента: 286639

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранные, Иностранцы, Пьеро, Циба

МПК: C07D 493/08

Метки: 25-дезацетил-производныхрифамицина

...собирают на фильтре, промывают этплацетатом и сушат прп 40 С. Аналитически чпстьш продукт (выход 2,8 г или 60% ) имеет т. пл. 228" С. П р и х е р 3. Получение 2 о-дезацетплрифа 30 мпцпна 5.-СН=И - 1 Ч с 1 - Ме- СН =с 1 - С,Н, - СН=г 1 - ОМе 4,4 г (0,0063 леоль) рифамицина Я расгворяют при 15 - 20"С в 315 мл 5%-ного этанольного раствора едкого патра. Красно-фиолетовый раствор перемешивают в течение 3 час при комнатной температуре и потом выливают в 1000 мл ледяной воды, добавляя 10%-ную соляную кислоту до кислой реакции. Сырой продукт кристаллцзуют и экстрагируют этцлацетатом. Органический слой П р и м е р 9. Получение 25-дезацетил- метиламинорифамицина 5.Суспензию 2 г 3-метиламино-рифамицина 8 в 60 мл метанола обрабатывают 50 мл...

Номер патента: 286641

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вернер, Германска, Готтфрид, Гюнтер, Иностранное, Фритц, Эрнсг

МПК: C07D 217/02, C07D 401/06

Метки: 3-бис, производных

...сн,о сн,оно Составители С. Дашкевич дактор Н. Вирко Корректор Л. Б. БадыамаЗаказ 85219 Изд. М 197Щ 1 ИИПИ Комиета по делам изобретений и откМосква, Ж, Раушская Тираж 4 ВО 1 одиисиосви При Совес Мииистров СССР иаб., д. 4 5 1 ППОГрзиии, и Сапиова,Найдено, %: С 69,65, 11 6,45, Х 5,33.Сз,НззСХз 04Вычислено, %; С 69,84, 1.1 6,24,5,26.1( растворенному в этаноле основанию добавляют спиртовую солянук кислоту, затем 5укс с 1 ь эф 1 р,1(ристаллы, полученные после охлаждения,растворяют в горячем этанолс и разбавляюттаким жс оонемом уксусного эфира. Гор 51 ч 10р;створ ф 14 льтрмОг. После Охлзждеиия иолучают слабо зеленовато-желтые кристаллы,плавящиеся с разложением ири 181 - 183 С.Найдено, %: С 57,42; Н 6,43; С 1 15,66; х 4,08.С;НззС 1 Х,О...

Номер патента: 286644

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Адольф, Клаус, Рольф, Руди, Экард

МПК: C07D 311/20

Метки: 286644

...которая можетдиться в 5,7-, 6,7, или 7,8-положениях;Кз - алкоксигруппа,щ - числа 1, 2 или 3. ми.Пример. 50,6 г (0,1 моль) 3-у-хл(3,4,5-триметоксибензокси)-пропил 1 - 4тил,8-диметокси-кумарина и 10,6 г (0,1 м25 карбоната натрия суспендируют в 12безводного хлорбензола и перемешиваюсле добавки 8 г (0,107 моль) ч-метилэтамина в течение 12 нас при 120 - 125 С. П ль) мл поах нол- осле Предлагается способ поизнодных кумарина общей азота ескомина или кл,2 Йз и ттт одвергают анием об зывающе м выделе и приемаМ М - СН -С 11. ОСНОВ осНЗ- К 2 С- р - й - мз Пр одолжснис Т, пл (гидрохлорид) 152 153 (дигидрохлорид)160 (дигидрохлорид) 155 (дигидрохлорид) 208 (дигидрохлорид) 240 (дигидрохлорид) 161 (дигидрохлорид) 165 (дигпдрохчорид)286644 10...

Номер патента: 287005

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Астахова, Баханова, Брикенштейн, Дорохов, Монахова, Савченко, Хидекель

МПК: B01J 23/46, C07C 29/141, C07C 33/025 ...

Метки: р-непредельных, спиртов

...иридиевого катализатора, нанесенното на активированный уголь,Известен способ получения а,р-непредель. ных спиртов путем жидкофазного гидрирования а,р-непредельных альдегидов в присутствии,рениевого катализатора, нанесенного на активированзый уголь.Однако способ недостаточно,пропзводптел ен, выход целевого продукта 62,8%.Целью данного изобретения являегся создание способа, обладающего более высокой производительностью. Для этого используют иридиевый катализатор, нанесенный на активированный уголь,П р и м е р 1. 0,36 лил (3 млголь) коричнсго альдегида в 10 мл 96%-ного этанола тидрпруют в присутствии 0,5 г 5%-ного 1 г/С, Скорость поглощения водорода 1,5 лгл/лан, Г 1 родуктом реакции является коричный спирт с количественным выходом.,П р и...

Номер патента: 287019

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дорогое, Институт, Миначев, Простаков, Шенцева

МПК: C07D 211/10

Метки: арил-у-пиперидилметанов, арилпиперидинов

...восстановление 2,5-дцметил-фенилпиридица (1), 2,5-диметцл-гг-метилбензилпиридина (11) и 2,5-диметцл-ггэтилбензилпиридина (111) в 2,5-диметил-фенилпиперидин (1 т/), 2,5-диметил-и-метилбензилпиперидин (Ч) и в 2,5-диметил-гг-этилбензилпиперидин (И), соответственно,Предлагаемый способ восстановления веществ 1, 11 и 111 в 1 тг, т/ и И соответственно проводят в присутствии сульфидов палладця,рения (6 - 10% от веса соедцце), прц температуре (Т) 220 в 2 С, водорода Р 46 в 1 ат,тг в течение Выход продукта восстановления пио цикла в пцперидиновый без затрапзольцого кольца составляет в прцептасульфцда ренця 85 - 99%, сульцны 93% ц сульфпда палладця -3Вычислено, /,: С 82,48; Н 10,12.П р и м е р 2. Загружают 1,6 г 2,5-диметил 4 - и...