Сигехо

Номер патента: 795455

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Кеиити, Кикуо, Сигехо, Хисао, Ясуо

МПК: A61K 31/136, C07C 225/22

Метки: btop, амино)-аминобутиро, производных, фенона

...в зависимостиот условий реакции . При получении 4кеталя его переводят в соответствующий Д в (втор .-амино) -о-аминобутирофенон путем гидролиза.-(Втор -амино) -о-аминобутирофенон и/или его кеталь извлекают из рреакционной смеси известными способами выделения и очистки в свободномвиде или в виде их солей,П р и м е р 1. Смесь 4,9 г гидрохлорида-(4-окси-(3-трифторметилфенил)-пиперидино 1-4-Фтор-нитробугтирофенона, 1 г 5-ного палладия наактивированном угле (50-ной влажности) и 80 г метанола энергично перемешивают в атмосфере водорода прикомнатной температуре до поглощения ф 0расчетного количества водорода. Катализатор отфильтровывают, промываютгорячим металлом, фильтрат упариваютв вакууме. Полученное в остатке твердое вещество промывают...

Номер патента: 741792

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Кеиити, Кикуо, Сигехо, Хисао, Ясуо

МПК: C07C 97/10

Метки: втор-амино-о, нитробутирофенона, производных, солей

...основание или третичный амин, Процесс, какправило, ведутпри температуре от комнаткой до температурскипения реакционной смеси. Целевой продуктвыделяют в виде свободного соединения илисоли, такой как гидрхлорид, гидробромид,сульфат, фосфат, цитрат и др,Пример 1,А, Смесь 3,7 г 4-бром.1 (4 фтор.2-нитрофенил)-1,1-этилендиокси-н.бутана, 2,5 г 4.окси4. (3 трифторметилфенил) -пиперидина, 1,4 гбезводного поташа, каталитического количествйодистого калия и 20 мл метилизобутилкетоннагревают 2 ч при 80.90 С. После охлаждешреакционную смесь разбавляют 100 мл воды иэкстрагируют этилацетатом, Экстракты промывают водой и насыщенным водным растворомхлористого патра, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают над вакуумом,получают 4- 4 окси-...

Номер патента: 640663

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигеаки, Сигехо, Тосияки, Хироси, Хисао

МПК: A61K 31/517, C07D 239/80

Метки: нитрохиназолинона, производных

...- 2-илметил 4-(2- тиенил) -6 - нитро(1 Н) - хгпазолинон; т. пл.208,5 - 209,5 С, 65 итрох П р и м е р 1, К суспензии 3,2 г 4-фенил-нитрохиназолинона(1 Н) в 50 мл 20 дпметилформамида добавляют 0,7 г 50%-ного гидрида натрия, и смесь перемешивают при 50 С в течение 1 ч. Затем к полученной смеси добавляют 3,96 г бромистого тетрагидрофурфурила, и полученную 25 смесь перемешивают при 100 С в течениеч. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл воды и полученную смесь экстрагируют хлороформом, Экстракт промывают водой и высушивают над З 0 безводным сульфатом натрия. Раствори- тель удаляют под вакуумом и получают осадок в виде масла красного цвета. Остаток хроматографируют на силикагеле с применением хлороформа в качестве элюи-...

Номер патента: 626695

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Есиаки, Кацуми, Кикуо, Сигехо, Хисао, Цуеси, Юнки

МПК: A61K 31/423, C07D 261/20, C07D 413/06 ...

Метки: бензизоксазола, производных, солей

...лития, калия, амальгамированного натриясо спиртом или жидким аммиаком, ихсульфиды, например сульфид натрия илиаммония,Примерами используемых растворителей являются спирты (трет-бутанол, эта 20нол, метанол), эфиры (диэтиловый эфир,тетрагидрофуран, диоксан, диметоксиэтан), углеводороды (гептан, гексан,бензол, толуол), амиды (диметилформ 2амид, гексаметилеифосфоротриамид), вода и т.дВ качестве растворителя может бытьиспользован избыток используемой кислоты.Полученные бензизоксаэоньные сое 30динения Т можно превратить в их соли и переводить из солей в свободныеоснования обычными способами.Нижеследующие примеры ичлюстри 35руют способ по изобретению, но не ограничивают его,Лример 1, Краствору 9,03 гдигидрата хлористого мова в 72 г...

Номер патента: 618042

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Есихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Мипухиро, Митихиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: A61K 31/5513, A61P 25/22, C07D 243/36 ...

Метки: 4бензодиазепина, производных, солей

...при помешивании.При окислении с испопьзованием озона 4 Ореакцию проводят при комнатной температуре ипи более низкой. Производное 2-аминометилиндола растворяют или суспендируют в растворитепе, таком как уксуснаякиспота,четыреххпористый углерод, озонированный кислород барботируют через раствор ипи суспензию при перемешивании.Целевое производное бензодиазепина может быть выдепено из реакционной смеси в сыром виде путем экстракции с предшествующей нейтрапизацией ипи без таковой, с выпариванием досуха, Иапее продукт при необходимости очищают перекристаплизацией из подходящего растворителя, такого как этаноп, изопропаноп, изопропиповый эфир ипи их смеси, по стандартной методике.Производное бензодиазепина может быть выделено в виде соли,...

Номер патента: 612627

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигеаки, Сигехо, Тосияки, Хироси, Хисао

МПК: A61K 31/517, C07D 239/80

Метки: нитрохиназолинона, производных

...6 г этилкарбамг.та и 0,5 г хлористогоф оцинка нагревают при 180 С (температура водяной бани) в течение 2 час.После охлаждения реакционную смесь 10растворяют в хлороформе и хлороформный . раствор промывают водой и высушивают над безводным сульфатом натрия.Раствлритель удаляют под вакуумом иполучают 1-(2-тиен-Фенил-нитро-15-3,4-дигидрохиназолинон(1 Н),Затем полученное соединение растворяют в 80 мл диоксана и к растворудобавляют по каплям 1,6 г перманганатакалия в 30 мл воды. После перемешива- щния смеси при комнатной. температурев течение 2 час добавляют несколькокапель азотной кислоты. Образующийсяосадок бурого цвета отфильтровываюти фильтрат концентрируют под вакуумом. 8 Остаток растворяют в хлороформе...

Номер патента: 592350

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Исаму, Кейити, Кикуо, Масару, Масахару, Сигенари, Сигехо, Хисао, Юнки

МПК: C07C 49/76

Метки: бутирофенона, производных, солей

...мэжно легко превращать в аддитивные /1 0-1 5 мм тт 1 507,Э 1 ф у.соли с органическими или неорганическими п При кипячении сме икислэтами известными способами. бутирэфенона (1 О 2,3 г), этнленгликоля(3,2 г) и бензола (500 г) с обратнымхолодильникэм в течейие 30 ч удаляют воду в Виде азеотропа, охлаждают смесь,промывают ее водой и сушат над безводнымсудьфатэм натрия. Еензэльный слэй концентрируют.Перегонкой подучают 4-хдор-(24-дифторфенил)-1,1- этидендиоксибутант,кип,109-120 оС/1,3 1,5 мм; п1,495.Гример 1.Смесь-хдор,4-дифторбутирофе н она(14,2 г), 4-(4-хлорфенид)-4-оксипиперидина (13,8 г), безводного карбоната калия(9,0 г), йодистого калия (0,5 г) и диметил-формамида (170 мд) нагревают в течениео20 ч при 90-110 С....

Номер патента: 591141

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Кендзи, Сигехо, Тосицугу, Хироюки, Хисао

МПК: C07D 221/26

Метки: 7-бензоморфана, производных, солей

...Экстракт промывают,сушат и выпаривают досуха, Получают твердое вещество коричневого цвета, котороечистят методом хроматографии нв колонке1с кремниевой кислотой и получают 2 -окси- з2- -(и -фторбецзонл)-пропил 1 -4,5-диметил,7-6 ензоморфан в виде аморфного твердого вешества белого цвета с т.пл, 95,0105 С.Таким же способом приготовляют следую шие соединения;2 -окси-у -(о,й -дифторбензоил)-пропил 1-4,5-диметил,7-бензоморфв,.т.пл.139,0 143,0 С2 -окси-1 у -(бензоиппропил -4,5-риме 45тип,7-бензоморфвн,т,пл. 60, 1-65,0 С,2 -окси- (т 1 -метоксибензоил)-цропил 1 -4,5-диметил,7-бензоморфан; В25Пъ 1,5.5050(11 фторбензоил)-.этил,5-диметил,7-6 ензоморфан; т.пл. 185,0193,0 С ( разложение) .П р и м е р 2, Раствор 0,5 г 2 окси 2- (Й...

Номер патента: 589913

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигеаки, Сигехо, Тосияки, Хироси, Хисао

МПК: A61K 31/498, C07D 239/80

Метки: нитрохиназолинона, производных

...калия, метилата натрия, этилата натрия, этилата калия, тоиэтиламина или пиридина. Процесс можно проводитьпри комнатной, при повышеннои или пониженной температуре,25 где Й Р и К 5 имеют вышеуказанные зна ячения,То же То ж же Исходные соединения являются новыми соединениями, которые получают взаимодействием соединения формулы З.рС=ОИОмн- срР 2 33В з 1 с тригалоидуксусной кислотой или ее реакционноспособным производным формулыХ 1х, - с-соои3где Х Х и Х имеют вышеуказанные зна- .чения,П р и м е р 1, Смесь 2,36 г 2-(й-тетр агидрофурфур ил трихл ор ацет амид о) -5-ни т.робензофенона, 2,4 г ацетата аммония,0,5 гтриэтиламина и 30 мл этанола перемешивают при кипячении с обратным холодильникомв течение 10 ч, Затем растворитель удаляют и к...

Номер патента: 585814

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Ешихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиеки, Хисао

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...находящихся в пределах от комнатной до температуры кипения применяемого растворителя,Полученные указанным способом производные бензодиазепина формулы 1 образуют соли, являющиеся продуктами присоединения пригодных в фармацевтическом отношении кислот,Примерами таких кислот служат: хпористоводородная, бромистоводородная, серная, фосфорная, азотная, уксусная, малеиновая, уумаровая, винно-каменная, янтарная,камфоро-сульфокислота, этансульфокислота,аскорбиновая, молочная кислота и подобныеим,11 р и м е р 1, Раствор 5 г 5-(О-фторфепил) -7-хлор, 3-диги проН-бензодиазепип-она в 40 мл И,1 ч-аиметилформамида добавляют к суспензии 1,25 гметоксида натрия в 40 мл Я,Я -пиметилформамида и полученную смесь нагреваютопри температуре 50-60 С 1 ч,...

Номер патента: 584772

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Есихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных, солей

...всырой форме путем экстракции с предшествующей нейтрализацией или без таковой, с выпариванием досуха. Далее, продукт, при желенин, очищают перекристаллизвцией из подходящего растворителя, такого, как этанол,изопропвнол, изопропиловый эфир или их смеси по стандартной метоцике.Производное бензодиазепина, полученноев соответствии с упомянутым выше методомможет быть также выделено в виде соли образующейся в результате присоединения кислоты при обработке кислотой, например минеральной кислотой, такой как хлористоводородная, бромистоводороцная, серная,азотнаяили фосфорная кислота, или органическойкислотой, такой как малеиновея, фумаровая,янтарная, муравьиная или уксусная кислота,П р и м е р 1. К раствору 1 г 2-( --феноксиэтил)-амине...

Номер патента: 568361

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Исаму, Кейити, Кикуо, Масару, Масахару, Сигенари, Сигехо, Хисао, Юнки

МПК: A61K 31/452, C07D 295/108

Метки: бутирофенона, производных, солей

...обратным холодильником, охлаждают, разбавляют водой, подщелачивают насыщенным водным раство.фб ром карбопата натрия и экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают водой, сушат над без.водным сульфатом натрия, концентрируют в ваку.уме, перекристаллизовывают из зтанола и получают7 . (4 - оксо . 1 - фенил - 1,3,8- триазаспиро - 4,5 вц . декан - 8 - ил)- 2,4 - дифторбутирофенон,т.пл, 190 - 204 С,Подобным образом (см. примеры 2 - 4) получа 4 - 4 - Окси - 4 . (3 трифторметилфенил)бб "пиперидин - 1 - ил - 1 (2,4- дифторфенил) - 1,1.этилендиоксибутан7- 4- Окси. 4. (3- трифторметилфенил) пи.(50 мл) перемешивают 30 час при комнатной темературе, выливают в воду, экстрагируют этилаце.татом, промывают экстракт достаточным количеством воды и...

Номер патента: 563118

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Исаму, Кейити, Кикуо, Масору, Сигенари, Сигехо, Хисао

МПК: C07C 49/76

Метки: производных, солей, фенилкетоновых

...8- -( -бел,-:оиллропил)-1-фенил,3,8-триазоспнро ( 4,5декан. В качестве соединений обшей формулы 8 й - Х- Я можно применять гидразин, фе нилгидразиц, замешенный фенилгидразин, 1,1-дифецилгидразцц, алкилгидразин диалкилгидразцц, гцдроксиламин, семикарбазид и т. и. Эти соедццеция мож;чо применять в, виде свободного основания, гидрата или со,ли. Фецилкетоцовые производные обшей формулы 1 можно превращать в соли обработ- кой мццеральцьви кцслоталли (например соляной, 6 роми стоводородной, се рноф, азотной) органическими кислотами (например уксусной, лимонной, щавелевой, молочной, корич ной, винной, янтарной, аскорбиновой), галоидалкилами (например метилхлоридом, этилхлоридом, метилбромидом, метилиодидом),алкилтозилитами (например...

Номер патента: 558643

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Иосихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных

...виде комплексной соли кислоты, путем обработки или такой минеральной кислотой как соляная, бромистоводородная, серная, азотная, фосфорная или органической, кислотой: малеиновой, фумаровой, янтарной, муравьиной или уксусной кислотой. П р и м е р 1. К раствору 1 г 2-(Д-оксиэтил)- амино-хлорбензофенона в 20 мл метиленхлорида добавляют 1,2 г оксазолидин,5-диона. К смеси добавляют 10 мл газообразного хлористого водорода при охлаждении льдом, и смесь встряхивают при комнатной температуре. Реакционную смесь погружают в воду, нейтрализуют водным раствором аммония и экстрагируют метиленхлоридом, Экстракт отделяют и сушат над сульфатом натрия и растворитель удаляют при пониженном давлении. Осадок кристаллизуют и перекристаллизовывают из этанола....

Номер патента: 528871

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Кадзуо, Кей, Кикуо, Мичихиро, Сигехо, Хисао

МПК: C07D 239/72

Метки: 2-(1н, производных, хиназолинона

...относятся такие гидроокиси щелочных металлов, как гидроокись натрия и калия, карбона. ты щелочных металлов, например карбонат калия, такие гидриды щелочных металлов, 05 как гидрид натрия, алкоголяты щелочных металлов, например метилат натрия, этилат н атр ия, калия ил и л ития.Реакцию предпочтительно ведут в подходящем растворителе. К пригодным растворителям относятся вода, ацетон, тетрагидрофуран, бензол, толуол, ксплол, диметилформамид, диэтилсульфоксид, нитробензол, пиридин, николин, хинолин и т. и. Обычно реакцию проводят при температуре в пределах от комнатной до точки кипения примененного растворителя.Г 1 р и м ер 1. К раствору 14,5 г 2-амино- нитробензофенона в 60 мл хлористого метилена по каплям при перемешивании и...

Номер патента: 525427

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Сигехо, Тосиюки, Хироми, Хисао

МПК: C07D 245/04

Метки: производных, тиенодиазепина

...кипения применяемого раство рителя.Кроме тогоо получи, соединение, имеющее формулу Д, ть при реакции соединения фор525427 Х где Р К и Х имеют ранее указанные знафчения;Й - атом галогена, с хлористым фталимидэацетилом до получения соединения форму Олы П, где К - низший алкил,Получены следующие производные 1,4 - тиенодиазепина;1 - метил - 5 ( о - хлорфенил) -1,3-дигидроН-тиен-(2,3-е)-1,4-диазепин-эн с т.пл. 5109,5-111,0 С;1-метил-( о-Фторфенил) 7-хлор, 3-дигидр оН-тиен- ( 2, 3 ) - 1, 4 -диазепин-он с т,пл, 101,5-103,0 С;1-метил-( э-хлэрфенил )-7-хлор,3-дигидр оН-тиен-( 2,3-е) -1, 4-диазепино-2-он.Полученные тиендиазепины, имеющиеформулу 1, можно превращать в их солипри воздействии неорганических или органических кислот, например...

Номер патента: 517242

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Масао, Митихиро, Сигехо, Хисао

МПК: C07C 21/20

Метки: амино)-фенилкетоновых, монозамещенных, производных

...металличес-аминофенилкетонового произщей формулы517242 313 Н Составитель А, ЛукьяновРедактор Т. Шарганова Техред Н, Андрейчук Корректор Д. Мельниченко Заказ 734/129 Тираж 576 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий 11 ЗО 35, Москва, К-ЗБ, Раушская наб. д. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 2 4 2 -Днетидаминоетиламино 1-5-хдор-фторбенэофенон, желтое масдо формула изобретен.ия 1. Способ получения 2-( Ч-монозамещенных амнно)-фенилкетоновых производнык общей формулы 1,1 ОС0згде 3,и Фх- водород, низший авид, низшая алкоксигруппа, нитрогруппа,-тРифтормфтил, низшая алкндтиогруппа, низший алкин15судцуонил или гадоид:3 - фени, галоидфеиил, низший адкидфеил низший...

Номер патента: 511002

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Сигехо, Тосиюки, Хироми, Хисао

МПК: C07D 243/06

Метки: производных, тиенодиазепина

...остаток, которыйвьп;рнсталлнзовывается из эфнраи получают 1метил 5 . (о фторфецил). 1,3 . дигндро 2 Н.тцец - (2, З.е) 1,4 - лцаэелцц - 2. оц в виде призмсвстло. желтого цвета с т.пл. 115,6. 16 С.зо После церекрн таллнзацин из эталона получают,бесцветные призмы с т.пл. 115,5.117 С.Найдецо 5:.: С 61,37; Н 4,12; Л 0,20; 5 11,67.С 1411 г Йг 8 СОВывслсцоЯ: С 61,29; Н 4,04; й 10,2; 335 11,69.П р ц м е р 2. К раствору 500 мл 5 - (о .-хлорфецил)1,3 . дигцдро . 2 И . гиен (2, З.е)1,4 . дцазепин . 2 . оца и 5 л дцметилформамндадобавляют цорцнямн при перемешиваниц 76 мг4 о 63;-цой по весу дисперсии гидрида натрия в мине.ральнол 1 масле ц смесь нагревают при 60 С втечение 30 мин. осле охлаждения смеси до О"С кней добавляют по каплям пзствор 284 лл...

Номер патента: 498909

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Есихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...5 г 5 фениг 7 .хлор,3 .дигидроН4-бензодиазепина- -2 она в 40 лтл Я , й -диметилформамида добавляют к суспензии 1,3 г лтетоксида натрия в 40 мл лт , М -диметилфорлтамида и смесь нагревают 1 час при Г озОС, После охлаждения хлорида при температуре ниже 10 С вводят 4,36 г 2-феноксиэтилхлорида в 20 мл сухого толу" ола, после чего смесь перемешивают при085 С в течение 5 час. Реакционную смесь выливают в воду и извлекают хлоороформом,Хлороформньге вытяжки собирают, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над безводным серно- кислым натрием и концентрируют до сухого состояния. Остаток кристаллизуют ии переттргтстягтлттзовывеют ттз смеси изопропеногт-хлороформ, получая 1-( 5 феноксиэтил)-5 фенил 7-хлор 1,3-дигидро 2 Н...

Номер патента: 492088

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Сигехо, Тосиюки, Хироми, Хисао

МПК: C07D 53/02

Метки: производных, тиенодиазепина

...490 мг хлористого сульфури -ла в 3 лпт лецяпой уксусной кислоты.Смесь перемешивают в течение 2 ч прптелгпературе 50 С и еще в течение ночопри комнатной телгпЕрттур. змы 54,45;; 310,1 О.) . и 9,48; Реакционную смесь выливают в воцу,нейтрализуют 28%-ным воцным аммиакоми экстрагируют хлороформом, Хлороформный слойл промывают воцой, высушивают ивт;и 1 аривают при пониженном цавлении. Полученный остаток хролтатографируют на ситикагеле. (растворитель этилацетат-хлороформ, 1:9) и получают 5-(о-фторфенил)-7-хлор,3-цигицроН-тиено (2,3-е)-1,4-циазепин-он в ьице кристаллов.После перекристаллизации из этанола получают бесцветные иглы с т. пл, 246 С,Вычислено, %: С 52,98; Н 2,73;М 9,50; С 12,03; 8 10,88,С ЗН 8 й С 1 РЯО,Найдено%; С 52,89; Н...

Номер патента: 489323

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Митио, Сигехо, Хисао

МПК: C07D 27/56

Метки: индолилуксусной, кислоты, производных, солей

...в 40 мп эганопаопри 0-3 С в течение 3 час, Эганоп урапяоюг при 20-25 С и пониженном давпени(лК остатку робавпяют 300 мп просгогсэфира дпя получения 99 г гидрохпоридаЙ в ( к -хлорбепзоип)-3,4-метипендиоксифенипгидразина. с г.пп, 187-190 разложение),Поглощение в ИК-обпасги спектра:1670, 3.580 сл(максАналогично примеру 3- получены следующие составы:гидрохпорид Й -( К -фгорбензоип)-3,4 мегилендиоксифенипгидра,"ина; поглощениев ИК-области спектра:1600,макс1670 смгидрохпорид М -( ( -мегипбензоип)-3,4 мегипецдиоксифенипгидразина; поглощение вИК-области спектра: у 1660, 1600 см (.;489323 гидрохпорид К -никотиноип,4-метипендиоксифенипгидразина с т,пп, 213-214 С;гидрохпорид Ьн -капроип,4-метипендиоксифенипгидразина с т,пп....

Номер патента: 475775

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Исаму, Йосихару, Казуо, Кикуо, Мицухиро, Мичихиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...- 2 Н - 1,4-бензодиазепин-он в 10 мл этанола добавляют водный раствор едкого натра и смесь оставляют на ночь при комнатной температуре,Реакционную смесь выливают в воду и экстрагпруют хлористым метиленом, Экстрактыхлористого метилена соединяют, промываютнасыщенным раствором поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и растворительудаляют. Остаток перекристаллизовывают изэтанола и получают 1-(Р-оксиэтил)-5-фенил-хлор,8-дигидроН - 1,4 - бензодиазепин-он; т, пл. 158 - 160 С. Выход 93%; содержаниечистого продукта 99,2%.Используя вышеуказанный способ, но заменяя 1- ф-ацетоксиэтил) -5-фенил-хлор,3-дигидроН,4-бензодиазепин-он или 1- (р-бензоилоксиэтил) -5-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-оном, получают...

Номер патента: 475774

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигехо, Хисао

МПК: C07D 51/48

Метки: производных, хиназолина

...атом галогеца включает фтор, хлор,475774 01 токн и йод. Г 1)Уппа алкилена, пРедстдвленная формулой СтуНгп, включает, например,метилен, этилен, 1-метилэтилен, 2-метилэтилен и триметилен.По предлагаемому способу производные 5хиназолина общей формулы (1) получают на.греванием соединений общей формулы (11)В-СпН,-4-ССфНг10СН- ОН11 2в которой К К К К и и имеют указанные выше значения, в присутствии кислоты. 15Примерами используемых для данной целикислот являются неорганические кислоты, такие как серная и хлористоводородная, и органические кислоты, такие как уксуснаяи т. д. 20Реакция обычно протекает в интервале температур от 90 до 120 С.Пример. К раствору 2,9 г 2-(2-этоксиэтиламино) -5-хлорбензгидрола в 30 мл уксусной кислоты добавляют 0,9...

Номер патента: 464114

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Мицухиро, Сигеру, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...уксусная, малеиновая, фумаровая, янтарная, винная, лимонная, камфоросульфокислота, этансульфокислота, аскорбиновая кислота, молочная кислота и др.П р и м е р 1. К смеси 1 г 2-(Х-фталимидоацетил-Щ-этоксиэтпл) амино- хлор-фторбензофенона, 15 мл хлористого метилена и 15 мл этанола прибавляют раствор 2 г гидразингидрата в 2 мл воды. Смесь перемешивают при комнатной температуре. Реакционную смесь концентрируют при пониженном давлении, разбавляют водой, подщелачивают аммиачной водой и экстр агируют эфиром. Эфирные слои объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель удаляют. Остаток кристаллизуют из небольшого количества метанола и перекристаллизовывают из изопропанола для получения 1-(1 З-этоксиэтил) -5- (о-фторфенил)...

Номер патента: 419034

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранна, Казуо, Кикуо, Лтд, Мичихиро, Сигехо, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/72, C07D 239/82

Метки: которые, лекарственными, могут, найти, новых, нрименение, обладают, относится, производных, свойствами, способу, улучшенными, фармацевтической, хиназолина, хиназолина1изобретение

...метиленхлоридом и сушат. Получают 4-фенил-нитро(1 Н) -хиназолинон.Пример 3. К суспензии 4,52 г 4-фенил- бром(1 Н)-хиназолинона в 70 мл димегилформамида прибавляют 0,63 г. 62,5%-ного гидрида атрия и смесь нагревают в течение 30 мин при 00 С. Охладив смесь до комнатной температуры прибавляют к ней 4,5 г циклопропилметплбромида, после чего снова нагревают в течение 6 час прп 100 С. После охлаждения смесь выливают в 400 мл воды, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлороформом, Хлороформные экстракты по 419034510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перекристаллизации из этанола светло-желтые иглы, т. пл, 163 - 164 С.Исходный 4-фенил-бром(1 Н) -хиназолинон получают по примерам 1 и 2, После пере- кристаллизации из смеси этанол -...

Номер патента: 417948

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Исаму, Йосихару, Казуо, Кикуо, Мицухиро, Мичихиро, Сигехо, Сумитомо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/24

Метки: 4-бензодназепинона-2, производных, солей

...-7-нитро,3-дигидроН,4. бецзодиазепин-он; т. пл. 253 в 2 С;5-(и-хлорфенил)-1,3-дигидроН,4-бензодиазспиц-он; т. пл. 262 - 263 С;5- (о-метоксифснил) -7-хлор,3-дигидро - 2 Н,4-бецзодиазепин-он; т, пл. 205 в 2 С;5-(л-метоксифенил)-7-хлор,3-дигидро - 2 Н.1,4-бензодиазепин-он; т. пл. 220 в 2 С;5- (о-хлорфенил) -7,8-диметил,3-дигидроН,4-бецзодиазепиц-он; т, пл. 259 в 2 С;5-(о-хлорфенил)-7-диметиламин,3-дигидро Н,4-бензодиазепин-он; т. пл. 245 в 2 С;5-фенил-бром-метокси,3-дигидроН,4- бензодиазепин-он; т, пл. 260 в 2 С;-хлор,5-дифенил-метил,3-дигидро - 2 Н,4-бензодиазепин-он; т, пл. 217 в 2 С;7-хлор-метил-(и-метоксифенил)-5-фенил,3-дигидроН,4-бецзодиазепин-он; т. пл.177 - 178 С;5- (о-цитрофенил) -1,3-дигидроН,4 - бензодиазепин-он; т. пл....

Номер патента: 417947

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Казуо, Кикуо, Мичихиро, Сигехо, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, солей, хиназолинона-2

...- фторфенил) - 6- хлор(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилметил-(и - фторфенил) - бхлор(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилэтил-фенил-б-хлор - 2(1 Н)- хипазолинон;1-циклопропилметил-(2-пиридил) - 6-бром (11-1) -хиназолинон;1-циклопропил метил- (2-пиридил) - б-бром(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилметил- (3-пиридил) - б-хлор(1 Н) -хипазолинон;1-циклопропилметил- (4-пиридил) - 6-хлор (1 Н) -хиназолинон;1-циклобутилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хин азолинон;1-циклопентилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хиназолинон;1-циклогексилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хиназолинон;1-циклогексил-метил-хлор - 2(1 Н) - хиназолинон;1-циклогексилэтил-фенил-хлор - 2 (1 Н) - хиназолинон.П р и м е р 1, К раствору 3,8 г...

Номер патента: 417946

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Алкилсульфонильные, Аралкил, Ацетон, Бензол, Водород, Где, Диметил, Диметилформамид, Диоксан, Дихлорметан, Известен, Изобретение, Изопро, Ийс, Имеют, Каждый, Казуо, Кикуо, Косиба, Которые, Лтд, Митихиро, Могут, Может, Нафтил, Низшие, Низший, Нитрогруппа, Нностранна, Однако, Панол, Подвергают, Предложен, Разного, Реакци, Ридил, Сигехо, Спиртового, Способ, Сумитомо, Тетрагидрофуран, Тиенил, Толуол, Третичный, Фурил, Хисао, Хлоро, Целлозольв, Циклоалкил, Циклоалкилалкил, Что, Этанол, Эфир

МПК: C07D 239/78

Метки: 417946

...с охлаждением льдом 7,3 г трихлорацетилхлорида. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час. Органический слой промывают водой и сушат над сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток хроматографируют на силикагеле, используя бензол в качестве элюента, получают при этом 10,7 г 2-трихлорацетамида-хлорфенил-фурилкетона, который перекристаллизовывают из смеси этанола и петролейного эфира, получая желтые кристаллы с т. пл. 80,0 - 81,0 С.К раствору 5,51 г 2-трихлорацетамидо- хлорфенил-фурилкетона в 50 мл диметилсульфоксида добавляют 2,31 г ацетата аммония. Смесь нагревают на масляной бане при 95 С в течение 1 час. После охлаждения смесь выливают в 300 мл воды, а полученный осадок отделяют...

Номер патента: 330635

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иосихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Лтд, Мицухиро, Мичихиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/24

Метки: 330635

...таким образом производные бензодиазепина образуют аддитивные соли с неорганическими и органическими кислотами, например с соляной, бр омистоводор одной, серной, фосфорной, азотной, уксусной, малеиновой, фумаровой, винной, янтарной, лимонной, камфарсульфокислотой, этансульфокислотой, аскорбиновой, молочной кислотой и т. п.При мер. Раствор 1 г хромового ангидрида в 1 мл воды приливают к смеси 1 г гидрохлорида 1- (р-ацетоксиэтил) -2-аминометил- фенил-хлориндола в 20 мл уксусной кислоты, Смесь перемешивают около суток при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают водным раствором аммиака (едким аммонием) и эк 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4страгируют эфиром. Обьединяют эфирные экстракты и сушат над...

Номер патента: 309516

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изаму, Казуо, Кикуо, Мисихиро, Сигехо, Тадаси, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 243/24

Метки: 309516

...(о - фторфенил) -5 - хлориндолхлоргидра га при температуре ниже 25 С. После перемешивания при комнатной температуре всю ночь реакционную смесь выливают в ледяную воду, подщелачивают водным раствором гидро- окиси аммония и экстрагируют метиленхлоридом. Органический слой сушат сульфатом натрия, и растворитель упаривают при пониженном давлении. Остаток очищают хроматографически, Получают 1-циклопропилметил- (офторфенил) -7-хлор - 1,3 - дигидроН,4-бензодиазепин-он. Ультрафиолетовый спектр поглощения Х,н,. 229,314 тр, Инфракрасный спектр поглощения кв,.", 3080, 1670 см-.Найдено, /,: С 61,42; Н 4,58; Х 8,04.С 9 Н Х,ОС 1 Р.Вычислено, %: С 61,57; Н 4,70; И 8,17. Пример 4. Раствор 60 г хромового ангидрида в 40 мл воды...