C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 370779

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Марион, Эмиль

МПК: C07D 263/48

Метки: 11атентйо-тхнй«есн, шсесоюзная

...14,2 г (0,05 могь) растворенного в смеси нз 200 мл метанола и 10 мл ледяной уксусной кислоты 4,5-дифенилоксазолил - 2- гидразина 2(метанольный сольват) в течение 30 лгин кипятят вместе с 8,2 г (0,05 люль) и-У-вгетилнитрозаминобензальдегида, растворенного в 100 лгл метанола; после охлаждения отсасы вают на нутче, перекристаллизовывают изметиленхлорнда и сушат над Рг 05 при среднем вакууме. Получают желтые игольчатые кристаллы; т. пл. 193 - 195 С, выход - 18,9 г (95% от теории).10 П р и мер 2. 4-Бис-(2- оксиэтил) - амино)- ацетофенон - 4,5 - дифенилоксазолил-гидразон), 2,8 г (0,01 моль) 4,5-дифенилоксазолил-гидразина (метанольный сольват), растворенного в 35 м,г метанола, кипятят в течение 15 25 лин вместе с раствором из 4,5 г...

Номер патента: 371200

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Скворцова

МПК: C07D 307/89

Метки: ссср

...роформе. Отличи го способа являе вый эфир исполь вые и для выяс собности потреб им путем 3-винилидрофталевыйой белые кристаллые в диоксане, ацетельной особенносттся то, что винилфзовался в этой реаения его диенофиовалось изучение условий данного процесса. Так, если обычно реакция диенового синтеза между фурановыми производными и малеиновым ангидридом идет в среде органического растворителя, то с винилфурфуриловым эфиром лучше всего взаимодействие с малеиновым ангидридом вести в блоке, Попытка осуществить этот процесс в бензоле и эфире не дает положительных результатов,ново ило анги функ цой роко связ кото терм след оксиметилангидрид ы с т. пл.тоне, хлоью данно- урфурилокции вперльной спо- различных, например фтаидов.ст, эффективен...

Номер патента: 371203

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кучер, Туровский, Устинова

МПК: C07C 409/38, C07D 301/12

Метки: грг-алкил

...приемами,П р и м е р 1. Синтез трет-бутилпероксиметил,4-эпоксигексагидробензоата, При температуре от - 5 до +10 смешивают растворы24,3 г (0,202 лсоль) оксиметил-трет-бутилперекиси и 29 г (0,3 моль) тетрагидробензоилхлорида в гексаце, и к ним, поддерживая указанную температуру, добавляют 20 лсл пиридина,2После перемешпвацпя в течение 3 час при комнатной температуре реакционную массу выливают в ледяную воду, содержащую кислоту. Затем промывают раствором соды, во дой. К отмытому раствору перекисного эфирадобавляют 5 г ацетата натрия и при перемешивании добавляют в течение 30 лсссн 50 г (0,3 моль) 46%-ного раствора надуксусной кислоты прн 30 - 35 С. Выдержав реакционсо цусо массу 3 час при этой же температуре,отделяют органический слой и...

Номер патента: 371218

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Коробкова, Кривун

МПК: C07D 311/76

Метки: 3-карбалкокси2-бензопирилия, солей

...кислоты сме шивают с 10 мл уксусного ангидрида и к смебе в ют э честве исходры арилпиров том, что эфир арилты формулы 11 СН- С- СООТГ11О Изобретение относится к сновых соединений - солейбензопирилия формулы 1 Эти соединения являю синтезе веществ, облада логическими свойствами Известен способ лолу 2-бензопирилия взаимод уксусной кислоты с ан кислоты в присутствии ства хлорной кислоты. В предлагаемом спо ных соединений исполь виноградных кислот. Способ заключается пировиноградной кислоде К Кз и Кз имеют вышеуказанное значе ние, подвергают взаимодействию с ангидри дом карбоновой кислоты формулы 111 т вышеуказанное значение, в привимолярного количества хлорной ыделяют целевой продукт обычны371218 Предмет изобретения СОО К 20...

Номер патента: 371219

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Куценко, Скрипко

МПК: C07D 319/06, C07D 493/10

Метки: всооиая

...которую обрабатывают кипящим бензолом для очистки от непрореагировавших исходных веществ, Из бензольного раствора после охлаждения 10 выпадает маслянистый слой, который отделяют и прогревают под вакуумом для удаления остатка растворителя. Выделяют 130 - 134 г очищенного вещества (75 - 80 от теоретического, считая на пентаэритрит), Не вошед ший в реакцию 3,9-дивинилспиробиметадиоксан остается в бензольном маточнике.3,9-бис - (оксиэтоксиэтил) - спиробиметадиоксан представляет собой светло-желтую вязкую маслянистую жидкость, хорошо раство риыую в воде, спирте, ацетоне и нерастворимую в ароматических и хлорированных углеводородах.Вещество имеет следующие константы.Содержание ОН-групп 10,3 - 10,2 оо Бром ное число О.371219 Предмет...

Номер патента: 371220

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 319/08

Метки: 3-диоксанов, ряда, спиранового

...-1-циклогексанола и 4,5 г (0,15 моль) пароформа в 60 мл абсолютного бензола нагревают в присутствии 4,1 г п-толуолсульфокислоты. Ход реакции контролируют по выделению воды в ловушке Дина-Старка, По окончании реакции бензольный раствор промывают раствором соды, затем водой, сушат угле- кислым калием, бензол отгоняют остаток фракционируют в вакууме. Выход 2,9 г (78%); т, кип, 158 - 159 С (2 мм рт. ст.); и и 1,4970; т 1 4 1,0834; МК о 68,96; выч. 69,12,Найдено, %: 1 ч 5,46; 5,37.С 141125 О 31Вычислено, %; 1 ч 5,49.П р и м е р 2. Получение 2-фенил-(пропо ксиметил) -1,3-диоксаспиро,51-ундекана,4,3 г (0,02 моль) 1-(3-пропокси-оксипропил) -1-циклогексанола и 4,2 г (0,04 моль) бензальдегида в 60 мл абсолютного бензола нагревают в присутствии...

Номер патента: 371221

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Петюнин

МПК: C07D 201/08, C07D 205/08

Метки: 3-лактамов

...что Х-метиламид диарилгликолевой кислоты, например Х-метиламид бензиловой кислоты, обрабатывают концентрированной серной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Данный способ основан на внутримолекулярной циклизации И-алкиламидов диарилгликолевых кислот, которая относится к малоизученной области органической химии - к реакциям электрофильного замещения у насыщенного атома углерода.П р и м е р. 3,3-д и ф е н и л- аз е т и д иноп (пактам а, адифенпл+аминоиропионовой кислоты.К раствору 4 г М-метиламида бензиловойкислоты в 15 дтл ледяной уксусной кислоты5 прибавляют конц. Нг 504 до тех пор, пока порции кислоты не будут вызывать появлениеокраски. Красная окраска быстро переходит вжелто-зеленую, а затем в светло-бурую. Реакционную...

Номер патента: 371222

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/20

Метки: триптофана

...при этом эфиры а-питро+ (3-индолил) -акриловой кислоты гидрируют последовательно над палладием н скелстным никелевым катализатором и затем гидролизуют. Стадийность процесса, необходимость применения для гидрирования водорода под высоким давлением усложняют этот способ.Предлагаемый способ получения триптофана заключается в том, что эфиры и-нитро+ (3" индолил) -акриловой кислоты восстанавливают электрохимичсски в одну стадию при атмосферном давлении с нослсдуюшцм гидролизом продукта восстановлеш 1 я.Проведение реакции восстановлснпя элсктрохимичсски на катоде значительно упрощает процесс,П р и м е р. Раствор 0,25 г метилового эфира и-нитро-р- (3-индолил) -акриловой кислоты в 25 мл диоксана смешивают с 11 мл 3%-ного раствора хлорида калия...

Номер патента: 371223

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 209/62

Метки: 5или, 7-бензиндолов

...температуре прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, при этом температура поднимается ца 3 - 4. Медленно повышают 1 о температуру до 67 - 72 С и выдерживают приней до появления сине-зеленого окрашивания 15- - 20 заик. После этого охлаждают реакционкую смесь до комнатной температуры и отфильтровывают вьшавший осадок, тщательно 1 б промывают водой и высушивают. Вес 2,02 г(37%), Из фильтрата получают еще 0,2 г 2- карбокси,7-бецзиндола; т. пл. 204 в 2 С(с возгонкои).Высушенную кислоту помещают в прибор 20 для вакуумной возгонки, декарбоксилируютпрц 220 в 2 С при атмосферном давлении, а затем возгоняют 6,7-бензиндол при 180 в 1 С (8 мм рт. ст,). После возгонки продукт растворяют в эфире ц промывают разбавленной 2,- соляной кислотой...

Номер патента: 371224

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Исмаилоза

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18

Метки: гликолей, ди-р-циакэтиловых, диацетиленовых, пиперидинового, ряда, эфиров

...7,7 г(43 О/о) с т. пл. 147 - 148 С; Кг 0,45 (бензол -ацетон 1:1, Л 1,0 з 11 акт,),1 О В И 1:,-снектре в области 3410 см -появляется полоса поглощения димерного гидроксила и в области 3612 слоевотсутствует полосапоглощения мономерного гидроксила.1-1 айдено, /о. С 74,29; Н 9,19; М 7,54.15 С 22 НЗ 21202.Вычислено, %: С 74,15; Н 9,00; М 7,85.П р и м е р 2. Синтез ди+цианэтиловогоэфира р-изомера 1,4-ди-(1-аллил-метил- -оксипиперидил)-бутадиина,3.20 В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой,обратным холодильником с хлоркальциевойтрубкой и термометром, помещают 3,56 г(0,01 люль) р-изомера 1,4-ди- (1-аллил-метил-оксипиперидил)-бутадиина,3 в 40 лсл25 сухого тетрагидрофурана, 1,5 мл 40%-ного раствора КОН и 4 ля (0,008 люль) свежеперегнанного...

Номер патента: 371225

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Добровицкий, Друзин, Жаков, Изобрстсип, Любомилова, Маликов, Чист

МПК: C07D 213/74

Метки: 2-р-этилтиоэтил-к-диалкил(гетероцикл, амино-5-вин, пиридин

...с аминотиолами,В качестве аминотиолов применяют диэтиламиноэтантиол и пиперидиноэтантиол.Реакцию проводят в присутствии основных катализаторов, например первичных или вторичных аминов, при нагревании до 70 - 120 С, Продукт выделяют известным способом, Выход 50 - 70/о.Пример 1. П ен не 2-р-этилтоэтил-Х дэти "м ино 1- о-ни пил и нриднна.Смесь 6,55 г (0,05 11 оль) 2,5-дивинилпиридипа, 10 г (0,075 моль) диэтиламиноэтантиола и 5 ,73 г (0,01 л 1 оль) изобутиламина нагреваютпри 98 в -100 С в течение 4 час, после чего подверг 1 от днстнлляц 11 н при пониженном давлении. Получено 9,96 г (75,46%) 2-р-этилтиоэтил- К- диэтиламнно 1- 5- винилпнридипа с 10 т. кип. 136-138 С (0,6 лп рт. ст.).Строение продукта подтверждено даннымиИ...

Номер патента: 371226

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ауце, Интель, Мовшович, Особо, Шобрстени, Штерн, Эрглис

МПК: C07D 213/30

Метки: 4-фенил-2, 6-бис-(г-карбоксифенил, пиридина

...из тг-метила цетофсцона и бецзальдегида по методике, описанной для получения трифенилпиридина из солей пцрцлия. Температура плавления полученного продукта 158 - 159 С (из этиловогоспирта).20 Б. Окислеш 1 е 4-фецил,6-дц-тг-толцлпиридцпа осугцествляется в четырехгорлой колбе емкостью 2,5 л, снабженной скоростной мс.шалкой, термометром и обратным холодильником. В колбу загружают 26,0 г 4-фецил.2,6- 25 дц-л-толилпиридина, 800 лгл пиридина, 5 гКОН и 200 лгл воды. Смесь нагревают при персмешивации до 85 - 90 С и к раствору в течении 4 час порциями добавляют 100 г пермацгацата калия, причем каждую последующую 30 порцию добавляют после рскислеция предысдактор Л. Герасимова Корректор Е. Миронова Заказ 194 б Изд. Мо 1221 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 371227

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бадан, Худо

МПК: C07D 231/06

Метки: 3-винилпиразолинов

...фенилгидразиц подвергаот взаимодействию с вин ила цетил снов ым галогецлдом в прлсутствии катализатора, например хлористой меди и порошкообразной меди. Обычно процесс проводят при комнатной температуре в среде растворителя, например эфира. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 54 - 75%. 11 р и м е р 1. В трехтубусцую колбу помещалн 10 г (0,2 лгогь) гпдразишидрата, 0,1 г хлористой меди, 0,1 г порошкообразной меди и 30 гял эфира. К смеси при постоянном перемед шцваццц по каплям в течение 30 лтик добавляют 12,85 г (0,1 лголь) диметцлвиццлэтицилхлорметаца, разбавленного 10 лг эфира. Температура реакции поднимается до 40 С. Смесь перемешивают еще 8 час при комнатной тем- О пературе, после чего экстрагцруют эфиром нэфирную...

Номер патента: 371228

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азимов, Вител

МПК: C07D 241/36

Метки: пирроло

...в присутствии сильного основания, например этилата натрия.Целевой продукт выделяют известным способом. 25П р и м е р 1. Получение 2-метил-формиляминопиразица,5 мл 100% -ной НСООН ц 5 мл уксусногоцгидрида нагревают 2 час при 50 С и к по 1 ученцой смеси прибавляют 2,18 г (2,02 моль) зо 2-метил-амицопирязпня. Реакциогвыдерживают 2 час при 50 С, упарихя в вакууме, остаток растирают сфпльтровыттяют, получают 2,7 г (9тил-формцламццопиразица. Бесцяы; т. пл. 164 С. Вещество персволе, кристаллизуется пз спирта,Найдено, %: С 52,95; Н 4,90; Х 30С 61-1 А зО.Вычислено, %: С 52,55; Н 5,14; 1 П р и м е р 2. Получение пирроло-(2,3-6)- -пцрязппа (4,7-диазаицдола).1,37 г (0,01 лтоль) 2-метил-формпламцнопирязцца нагревают с этилатом натрия...

Номер патента: 371229

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бикулов, Рыжкова, Тютюнник

МПК: C07D 241/06

Метки: 6-феназина, 8-наф, гсультам-5

...фильтрат и промывнь 1 е воды смешивать и обрабатывать серной кислотой с последующей фильтрацией и промывкой осадка водой.5 Выход пРодУкта составлЯет 75,2 оо от теоРетического, считая нд нитрозонафтсультам,Предложенный способ значительно упрощает технологический процесс; особенно стадшо выделения конечного продукта, ибо из 10 схемы исключаются трудоемкие операциифильтрации мелового шлама и его утилизация, Способ позволяет получить продукт высокого качества и красители, синтезированные на базе этого продукта, по качеству превосхо дят красители, синтезированные на 1,8-нафтсультдм,6-фепдзине, получентзом по известному способу.П р и м е р . К 120 лл воды здг 1 укают 6,18 го-фенилендпамппа, нагревают до 85 - 90 С, 20 выдерживают прп этой...

Номер патента: 371230

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Голубушина

МПК: C07D 487/12

Метки: дипиримидо

...в соотнопении 1:2, что позволяет получить новые соединения конденсированной пиримидиновой системы и провести этот процесс в одну стадию.В результате реакции к Я-триазолу пристраиваются два одинаково замещенных, но неэквивалентных пиримидиновых цикла (один пиримидиниевый, другой - дигидропиримидицовый).Способ заключается в том, что соль 3,5-днам и но-Я- гри а зол а подвергают взаимодействию с р-дикетоном в соотношении не меньше, чем1;2 при нагревании в течение 0,1 - 1 час, предпочтительно при 110 - 140 С, с,последующимвыделением целевого продукта известным спо 5 со бом.При использовании несимметричных р-дикетонов образуются смеси изомерных дипиримидотриазолиевых солей, отличающихся положением заместителей в пиримидиновых циклах.10 П р...

Номер патента: 371231

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Головчинска

МПК: C07D 473/40

Метки: 8-трихлор-7-метилпурина

...тсобромина молекулярным хлором в органическом растворителе, Выход около 20% на взятый теобромин.Д,чя повышения выхода продукта предложен способ получения 2, 6, 8-трихлор-метилпурина, заключающийся в том, что 2,6,8-трихлор,7- диметилдигпдропуринийдихлорфосфят обрабатывают при нагревании пятихлористым фосфором. Выход до 99% на взятый в реакцию теобромип, который в свою очередь является исходным соединением д,чя получения дихлорфосфатя. Целевой поодукт выделяют известными приемами.П р и м е р. 2, б, 8-трихлор-метилпурин.Во взвесь 180 г теобромина в 1,г хлорокиси фосфора пропускают при 4090 С 71 - 73 г сухого хлора, зятем массу нагревают при 60 - 80 С за 30 - 40 мин и кипятят до образования раствора. К охлажденному раствору добявлгиот...

Номер патента: 371232

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 333/48

Метки: ариламиносульфоланов

...хлористоводороднои соли 3-метпламиносульфол;1 нд и 0,2 моль (18,6 г) днилинд, нагревают 1 а масляной бане при 170 С в течение 5 час.После охлаждения продукт реакции обрабатывают сначала небольшим количеством эфира, я зятем хлороформом до посто.нного 1 кс 1 ,0 г) хлОргидр 11 тя метплдминя.Хлорформенный экстракт упарпвают досуха.Ост;ток пс 1 ек 1 иста,члнзовыг;дОт пз 20%-ного 5 этанолд. Выход З-фенилдмнносул 1.фоляна составляет 55 - 60%; т. пл. 117 - 119 С.Г 1 р и и с р 2. Редкциогнгую массу, состоящую из 0,1,голь (17,1 г) хлористоводородной соли 3-ямпносульфолана и 0,4 лголь (37,2 г) 1 О я ни,чин 1, нягре 1 ают ня мдслянои бане при0 С 11 т дПосле охлаждения продукт реакции обрябдтыгяют сначала неоольшнм количеством эфира, а затем...

Номер патента: 371233

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Епггель, Лзпорете

МПК: C07D 333/24

Метки: дии, трифенилтиофенов

...люль) 2,3-дифенилбутаиа, 12,8 г (0,4 г-ат) серы и 10 мл 1,2, 4-трихлорбензола нагревают при 220 - -225 С втечение 25 час. Реакционную смесь перегоняют в вакууме,Выход сырого 3,4-дифеиилтиофена с т. кин.175 - 190 С/10 мм рт. ст. 14,2 г (61,0%). Послеперекристаллизации из уксусной кислоты иповторно из этанола т. пл. 112 - 113"С; выход 2 ь12 8 г (54 2%) П р и м е р 2. Смесь 21,1 г (0,1 моль) 1,2-дифенилбутаиа, 12,8 г (0,4 г-ат) серы и 10 мл.1, 2, 4-трихлорбеизола нагревают при 240 в зо 250 С в течение 15 час. Реакционную смел перегоняют в вакууме.Выход 2,3-дифенилтиофепа с т. кип. 205 - 210 С/30 лю,и, рт. ст. 10,5 г (44,3%). После перекристаллизации из смеси спирта с водой т. пл. 84 - 85 С; выход 8,3 г (35,0%).Аналогичным путем из...

Номер патента: 371234

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Дулькев

МПК: C07D 333/26

Метки: а-сульфоланилмочевин

...мочевиной и указанными сульфоланиламинами и замсщеннымн мочевинами. 1, Способ получения К-сульфоланнлмочеви 15нз сульфоланиламинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сульфола нил а ми вы подвергают взаимодействию с моче -Изобретсние относится к усовершенствованному способу получения 11-сульфоланилмочевин, которые могут найти широкое применение и качестве веществ, интенснфицирующих процессы крашения тканей, полупродуктов орга рнЧССКОГО СинтЕЗа, МономЕРов, а также синтеза биологически активнь 1 х соединений.Известен способ получения Х-сульфоланил- -Х-алкил (арил) мочевин взаимодействием сульфоланилизоциац с аминами, причем сульфола 1 шлизоцианат получают фосгенирова ннем З-амино-сульфолана.Однако при этом способе...

Номер патента: 371235

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Шульга

МПК: C07D 513/04

...Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и и е р 1. Смесь 1,76 г хлорнокислого 4-дмипо,5-дифенилтиазола, 1,5 лг ацетилацетоп; и 2 пл этдполд кпп 5 ттпли в течение 3 па.По охлдткдеппп выпадает осадок 5,7-диметил,8-дпфенилтпдзоло- (3,4-а) - пиримидинийперхлордтд (0,72 г, 35%): т. пл. 258 С (из метанола).Найдено, %; Я 7,5,С з 01 1 п СХ зО ч 5 .Вычислено, %:Я 7,7.П р п м е р 2, Смесь 1,26 г 4-дмино,5-ди 1 О фепилтиазолд и 1,2 лл метил-хлорвинилкстонд и нескольких л спирта и хлорной кислоты оставляли пд сутки. Из раствора выделились кристаллы 7-метил,8-дифенилтиазоло - (3,4-а) -пиримпдинпйперхлората (1,67 г, 79% );5 т. пл, 248 С (из метанола),Найдено, %: 8 8,0.С л Н дС 1 К 20,.Вычислено, %: . 8,0.П р и м е р 3. Смесь 1,5 г...

Номер патента: 371248

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ают, Газовводной, Лучше, Обратным, Помеш, Преимущественно, При, Пример, Снабженную, Способ, Токе, Удобен, Что

МПК: C07D 307/80, C07F 15/02

Метки: 2-метиленоксифенилферроценил

...лучше всего ем целевого проду етиленид ценилфе- йодфенотеля, нао, в токедо 95 - кта извеудобен в работе. Способ заключ меди пропаргило иола подвергают лом в среде орга пример пиридин азота, при нагре 105 С, с выделен стными приемамиСпособ прост и П р и м е р. Получение 2-метиленоксифенилферроценилбензофурана.Ы трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газовводной трубкой, помещают 0,660 г (0,003 лтоль) о-йодфенола, 1,137 г ацетиленида меди пропаргилового эфира и-ферроценилфенола и 35 лл пиридина. Реакционную смесь перемешивают в токе азота при температуре 95 - 105"С в течение 8 час.После охлаждения реакционную смесь вливают в подкисленную воду и экстрагируют три раза эфиром, Эфирные вытяжки соединяют и промывают...

Номер патента: 371720

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Тель

МПК: C07D 201/04

Метки: зигфрид, увторыи, шрам

...среде органического растворителя, цк содержащего активных Н-атомов, с последующим выделением продукта известными приемами, В качестве органического растворителя в процессе используют преимуществеццо толуол.Предлагаемый способ позволяет получить Х-капролактам высокого качества с выходом 8893% от теоретического.П р и м е р 1. Раствор, состоящий из 39,9 г (300 лгмоль) циклогексацоцизоксима в 500 мл толуола, закапьптгпот в течение 2 час в 300 г расплавлеццого парафица (т. пл. 53 - 54 С) при постоянно поддерживаемой при помощи свободного пламеци температуре 300 С. Из расплава отгоняют толуол и Х-капролактам, Затем из дцстиллята, содержащего небольшое количество парафина, выделяют экстракцией 5 Х-капролактам и подвергают его...

Номер патента: 372208

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вильнюсский

МПК: C07C 201/00, C07C 243/06, C07D 319/16 ...

Метки: 6-аминобензодиоксанов-1, замещенных, ы-нитрозо-ы-(р-диалкиламиноэтил

...в безводном эфире, а- прибавлением водного раствора аммония (соли Рейнеке) к водному хлоргидрата соединения 1.е р, По описанной методике полусушат бе няют бен получают соединени нием безв вор этого рейнекать рейнеката растворуПрим чают: Методик а.0,02 моль соединения форму- концентрированной соляной кисют 10 мл воды, перемешивают течение 10 мин добавляют раст нитрита натрия в 10 мл,воды. ионную смесь перемешивают й же температуре, прибавляют ор поташа до сильно щелочной рагируют бензолом, экстракт 20 К раствору лы 1 в 15 мл лоты прилива при 10 С и в вор 0,02 моль Затем реакц 1 час при то водный раств реакции, экст Вильнюсский государственн ноэтил) -замещенных б-амив,4, заключающийся в том, лкиламиноэтил)-амино- бентрозируют...

Номер патента: 372209

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Борик, Клинский, Куткевичус, Лакштаускас, Станишаускайте, Станишкене, Филичева, Чудакова

МПК: C07D 303/36

Метки: 372209

...упрощения процесса по предлагаемому способу в качестве производных аминосульфокислот берут соли аминосульфокислот или оксиаминосульфокислот и обрабатывают их бисэпоксипропиламинами, Это позволяет выделить целевой продукт в достаточно чистом виде известным способом, например удалением воды при пониженном давлении и тем.пературе 40 - 50 С. Выход целевого продуктапочти количественный,5 П р и м е р. И,И - Бис - ф,у-дпоксипропил)- амин и нафтионовокислый натрий или другое аминосульфопроизводное, или аминооксисуль.фопроизводное берут для реакции в мольном соотношении 1:1. Соль нафтпоновой кислоты 10 растворяют в минимальном количестве воды,а затем добавляют К,Х-бис- (у,р-дпоксипро.пил)-амин при интенсивном перемешивании в течение 10 - 30 час...

Номер патента: 372217

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кучер, Туровский, Устинова

МПК: C07D 303/12

Метки: 372217

...мера 1 из 21,6 г илперекиси и 15 оты получают 18 пецтилкумил пере В условиях прциклопецтеилкунадуксусцои кисл2,3 - эпоксицикл5 1,5290; дс 1,0874Найдено, %: С01 апт, 6,48.,74; 0 эп 6,83; Вычислено, %: С 71,7Оакт. 6,83 Изобретение относитс соединений, которые мо качестве инициаторов ризации, вулкацизаторо Известен способ полу ций с помощью водных Основанный ца извес дировация предлагаемы симметричных диалкпл общей формулыпособу полученияайти применение икальцой полимеля других целей, я эпоксисоединеворов цадкислот.реакции эпоксисоб получения пе- эпоксиперекисей П р и м е р 1, К бецзольпому раствору 39 г(0,25 моль) циклопецтецил-трет-бутилперекиси, содержащему 6 г ацетата натрия, при 25 - 30 С прибавляют при перемешивании 53 г 5 50%-ного...

Номер патента: 372218

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Елагин, Юрженко

МПК: C07D 301/28, C07D 303/18

Метки: fifltehthj, isjlt, sialf-tfrdfltdjtpivj, stai, vfllfun, всесоюзная, ч-"г

...мм рт. ст д за 0,9148, пза 1,4175. Выход 80% (в расчете на вступивший в реакциюэпихлоргидрин) .Найдено, %: С 64,43; Н 10,96; 03 эпи. 12,3Мол. вес, 127,6.15 Вычислено, %: С 64,58; Н 10,84; 01 эпи.12,3. Мол. вес. 130,2.П р и м е р 2, 0,2 моль едкого кали растворяют при нагревании в 0,8 моль н-дециловогоспирта. Полученный раствор остается жидкимпри 55 - 60 С, Затем при 70 - 80 С этот раствор добавляют по каплям при перемешивании к 0,3 моль эпихлоргидрина; почти сразуже выпадает осадок хлористого калия, Целевой глицидиловый эфир выделяют и очищаютпо примеру 1. После перегонки в вакууме по.лучают 14,6 г децилглицидилового эфира,т. кип. 101 - 102 С/1 мм рт. ст., с 14 0,8902,по 1,4365. Выход 90% (в расчете на прореа.ЗО гировавший...

Номер патента: 372219

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бадан, Геворк

МПК: C07D 307/10

Метки: производных, тетрагидрофурана

...ниже точки кипения растворителя, с выделением целевого 25 продукта обычными приемами. В качестве инициатора целесообразно использовать окислительно-восстацовительцые системы на основе переходных металлов, например Ге (111) / /ге (11), Сц (11) /Сц (1) . 3 е р 1. Смесь 17,75 г (0,1 моль) меэфира трихлоруксусной кислоты, 1 моль) диаллилового эфира и 1 г еди в 50 мл абсолютного метилового агревают при 60 С в течение 22 час. тгонки спирта к реакционной смеси ют 25 мл воды, продукт экстрагируют эфирный экстракт промывают 10%- вором поташа, сушат над сульфатомразгоняют в вакууме. Получают (70% ) 3-хлорметил-(Ц-дцхлор+ си) -метил 1-тетрагидрофураца (форгде Х и й - С 1; К - СОвМе), т. кип, м рт. ст д 2 с 1,3645 п 2 с 1,4990.ю, %: С 39,33; Н...

Номер патента: 372220

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 209/04, C07D 243/02

Метки: 2-диазепинов, индолил-1

...заключается в том, что солииндолилпирилия обрабатывают гидразингидратом в среде органического растворителя,например спирта, при температуре кипенияреакционной смеси с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Строение полученных соединений подтверждено данными ИК-, УФ- и масс-спектроскопии,П р и м е р. К суспензин перхлората 2,б-дпфенил- (2-метилиндолил) -пир илия в спирте приливают избыток гидразингидрата и кипятят полученную смесь до растворения (если спирта недостаточно, то его добавляют еще). После охлаждения выделяют 3,7-дифенил- (2-метилиндолил) -4 Н,2-диазепин, который растворяют в бензолс прн нагрсвании, промывают раствор водой и концентрируют. Выход диазепина 70 о . Т. пл, 274 С,Найдено, о ; С...

Номер патента: 372221

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гошаев, Каррыев

МПК: C07D 213/30

Метки: всесоюзная

...115 С. Выход 29%,С целью повышения выхода целевого продукта предлагается в реакционную смесь до бавлять каталитическое количество ртути и проводить процесс при 115 в 1 С.Необходимым условием успешного протекания реакции является отсутствие влаги в исходных продуктах и эффективное перемеши вание. Выход 35 - 40%.П р и м е р, Смесь 7 г сулемы, 100 г порошка алюминия и 0,5 - 1 г ртути нагревают 15 - 20 мин при 120 С, приливают при перемешивании 130 мл пиридина и 120 ил циклогекса нона, сразу после начала реакции прибавляют 420 мл пиридина и затем за 1 - 1,5 час по каплям 460 мл циклогексанона таким образом, чтобы поддерживалось самопроизвольное кипение (3 - 5 час). 25Остывшую реакционную смесь фильтруют на воронке со стеклянным фильтром,...