C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 410011

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07D 307/50

Метки: 410011

...1,97 2,10 96,0 94,6 93,3 10,73 10,60 10,46 1,13 0,91 1,19 4,95 5,33 5,89 44,25 47,58 52,54 893 94,7 Среднее 4400 2,15 10,60 48,18 5,40 1,10 ф Количества веществ и выход указаны в пересчете на абсолютно сухие кочерыжки. 2 м) и обрабатывают током водяного пара (температура 180 в 1 С) при давлении 6,5 - 6,7 кг/см в течение 2,5 час. Получают конденсат (4205 мл), содержащий 3,37% фурфурола, Выход фурфурола 144,9 г (16,11/о от исходного абсолютно сухого сырья, или 73,2% от теории),П р и м е р 2. Кукурузные кочерыжки (1000 г), содержащие 14,6/о влаги, сжимают в поперечном направлении путем вальцевания при давлении 40 кг/см 2, смачивают 9 о - ным раствором серной кислоты (200 г), заВ табл. 2 представлена динамика образования фурфурола и...

Номер патента: 410012

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07D 209/82

Метки: 410012

...увеличение выхода побочного продукта реакции - 1,3-ди(карбазолил,9) - пропанола. Полученный Х-эпоксипропилкарбазол отделяют от побоч ного продукта раный эфир (ф яхлороформ (3 о й температуре, В этои с р у т не растворим.Выход целевого продукта 65 - 85% .П р и м е р. В колбу емкостью 1 л с мешалкой вносят 83,5 г (0,5 моль) карбазола, 92,5 г (1,0 моль) эпихлоргидрина и 300 мл метилэтилкетона. 28,05 г (0,5 моль) порошкообразного едкого кали вводят порциями по 7 г через каждые 0,5 час. Реакцию проводят при комнатной температуре и интенсивном перемешивании реакционной смеси. В случае произвольного разогревания необходимо охлаждение. Окончание реакции определяется хроматографически по составу реакционной смеси (тонкослойная хроматография...

Номер патента: 410013

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07D 213/80

Метки: 410013

...(211го цикла (1610 абл. 1,редставлепы ново Реакция заканчивается ч не сопровождается образов продуктов. Выход целевых драт 3-метил-дипроикотината,оргидрата никотинила и 5,28 г ацетиленоом пиридине нагреваоняют пиридин, добаваммиак до рН 9, экстт экстракты поташом, таллизующееся масло эфире, обрабатывают чористого водорода игидрохлорид из абг 58,06 60,01 59,89 57,83 Таблица 2 Найдено, %Брутто- формула Вычислено, % Т, пл.,Изо мер Соединение СН О 0 НС: - С О-С 154 в 1,4 СН ример 2,л-этинилпипмесь 3,83 гиперидола и Никотиновый эф еридола.0,025 моль) р-и З,б г (0,2 моль 1,2,5-три та никотинилхлорида на при 140 С в среде безвод гоняют пиридин, разбавля водой, прибавляют водныи ревают б - 8 час ого пиридина, отют остаток ледянойаммиак до рН 9...

Номер патента: 410014

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07D 487/08

Метки: 410014

...предпочтительно при 0 С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Продолжительность реакции 1 - 2 час.Пример 1. К-(Х-Метилтиокарбамоил)- цитизин.К раствору 2 г (0,0105 моль) цитизина в 30 мл абсолютного бензола при охлаждении льдом и перемешивании прибавляют небольшими порциями раствор 0,77 г (0,0105 моль) метилизотиоцианата в 10 мл абсолютного бензола. При частном перемешивании и охлаждеНайдено, %: Х 15,77, 15,39.СН 17 м,оя.Вычислено, %: И 15,97.Основание очень плохо растворяется в эфи ре, бензоле, четыреххлористом углероде, плохо в хлороформе, воде, хорошо в метаноле и этаноле.П р и м е р 2. И- (М-нитрозо-М-метилтиокарбамоил)-цитизин.0 2,65 г К-(У-метилтиокарбамоил)-цитизинарастворяют в 50 мл 10%-ной соляной...

Номер патента: 410015

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07D 241/44

Метки: 410015

...фил. пред. Патент К недостаткам известного способа относятоя,многостадийность, использование огне- и взрьпвоепаоных распворителей (бензол, спирт, эфир) и ядовитых веществ (п 1 ианистый калий или натрий) быстрое осмолвние:питрофурацилпиридинийбромида на воздухе, выделение синильной кислоты (яд) и непользование болыдих количеспв эфира для извлечения нитрофурилглиоксиловой кислоты 1-300 мл/г соединения).С целью упрощения способа и увеличения выооода целевопо продукта предлагается 2- броиацетилчнитрофмрая окислять двуокисью селена в спиртовой среде и полученный этиловый эфир 5-,нипрофурилчглиокеиловой кислоты конденсировать с о-фенилендиамином с псследуюпщим выделенвесм целеваго,продукта извеспными;пр ием а ми.,Предлагае 1 мый опоеоб...

Номер патента: 410016

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07D 263/42

Метки: 410016

...(56,5%).5 1. Способ получения пиранилиден- или тиапиранилиденоксазолонов общей формулы 10О=С вс-,н,15 20 где К и К 4 - незамещеппый или замещенныйфенил, Й и Йз - атом водорода или пары заместителей К, - К 2 и Йз К независимо другот друга - группа атомов, дополняющая незамсщенное или замещенное бензольное25 кольцо;Х - атом кислорода или серы,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что гиппуровуюкислоту нагревают с уксусным ангидридом,образующийся азлактон подвергают взаимо 30 действию с хлорзамещенными солями пирилия или тиапирилия общей формулы 35 О,где КК КЯ значения, в среде растворителя, нап левой продукт емами.2. Способ по п, что гиппуровую ки 107 С с избытком следующей отгонк гидрида. вышеуказанные органического ометана, и цебычными...

Номер патента: 410017

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07D 279/20

Метки: 410017

...ацетилфентиазина, 0,8 г 5 (0,02 моль) едкого патра, 3 г (0,022 моль)изобутилового эфира хлоругольной кислоты, 1,9 г углекислого натрия получают 4 г (85%) вещества белого цвета с т. пл. 138 - 140 С (толуол) . Вещество хорошо растворимо в 10 спирте, ацетоне, дихлорэтане.Найдено, %; И 8,74, 8,85; 5 6,99, 7,07, С; Н,зХзОв 5.Вычислено, %: Х 8,91; 5 6,80.б) Диизобутиловый эфир фентиазин,7-ди карбаминовой кислоты.Из 1,2 г диизобутилового эфира 10-ацетилфентиазин,7-дикарбаминовой кислоты, 7 мл концентрированной соляной кислоты в 6 мл метилового спирта получают 0,9 г (90%) ве щества. Кристаллы белого цвета с сероватым оттенком, после перекристализации из толуола плавятся при 217 - 219 С, хорошо растворимы в спирте,...

Номер патента: 410588

Опубликовано: 05.01.1974

Авторы: Виллиам, Джорж, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 239/78

Метки: производных, хиназолин-2-тиона

...24 час до 90 - 110 С. Смесь выливают в ледяную воду и экстрагируют метиленхлоридом. Органическую фазу выпаривают, получают темно-красное масло, из ко.торого при перекристаллизации из смеси метиленхлорид - диэтиловый эфир выделяют 1 нзопропил-фепил-метилхиназолин - 2(1 Н)тион, т. пл. 190 - 192 С.П р и м е р 3. 1-Метил-фенил-хлорхиназолин- (1 Н) -тион.К раствору 25 г 1-метиламино-хлорбензофенона в 150 мл ледяной уксусной кислотыдобавляют 15,2 г изотиоцианата аммония, нагревают 0,5 час при перемешивании с обратным холодильником и затем выдерживают приперемешивании еще 20 час при 60 - 70 С. Смесьвыливают на лед и экстрагируют метиленхлоридом. Органическую фазу выпаривают и после перекристаллизации из смеси метиленхло-рид - диэтиловый эфир...

Номер патента: 410589

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07D 339/06

Метки: 410589

...г (0,05 моль) 4-хлорметил,2-диметил,3-дитиолана и 9,7 г (0,05 моль) О,О-диметилфосфордитиоата калия растворяют в 100 мл ацетонитрила, кипятят 12 час с обратшям холодильником, обрабатывают реакционную смесь, как в примере 2, и получают 7,3 г (50%) целевого продукта,П р и м е р 4. Получение О,О-диэтил-Ь- (2,2- димстил,3-дитиолан-ил) -фосфортиоата,Используя 7,8 г (0,05 моль) 4-хлорметил,2-диметил,3-дитиолана и 9,4 г (0,05 моль) О,О-диэтилфосфортиоата аммония и проводя опыт, как в примере 3, получают 7,7 г (50%) целевого продукта.В примерах 5, 6, 9, 1 О, 13 - 15 проводят опыт, как в примере 3,П р и м е р 5, Получение О,О-диэтил- (2,2- диметил,3 - дитиолан-ил) .фосфордитиоата,Исходя из 7,8 г (0,05 моль) 4-хлорметил,2-...

Номер патента: 410590

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: 410590

...остаток в 30 мл тетрагидрофурана и приливают метанол ( - 100 мл) до появления окрашивания. Легким нагреванием в воздушной бане и отдувкой азотом медленно концентрируют раствор и получают кристаллическую 3- (дезацетоксиметил) -3-бензоилтиометил - 7- (5-аминотетразолилацетиламино) -цефалоспорановую кислоту.Т, пл. 190 - 193 С (разл.);Я 0,40; Яцц 0,55,УФ-спектр (0,1 М бикарбонат натрия); У 240 (в 16500) и 276 ммк (е 19900).Для получения исходного продукта раствор 17,5 г 3- (дезацетоксиметил) -3-бензоилтиометил-аминоцефалоспорановой кислоты и 12,5 мл триэтиламина в 1 л диметилформамида прикапывают в течение 1 час в хорошо перемешиваем ый и выдерживаемый при ( - 13) - ( - 15)С в атмосфере азота раствор 9,2 мл бромистого бромацетила в 100...

Номер патента: 366705

Опубликовано: 05.01.1974

Авторы: Ворожцов, Докунихин

МПК: C07D 221/14

Метки: 1-динафтил-4, гексакарбоновой, кислоты12, производных

...5,5, 8,8-гексакарбоновойкислоты светло-желтого цвета; при 300 С неплавится.Найдено, %: ч 4,30, 4,55.СзФН 2 оХяОв.В ыч и слепо, %: Х 4,43.При прибавлении к водной пасте Ч,К-дифепнлдиимида,1-динафтил,4, 5,5 8,8-гексакарбоновой кислоты эквивалентных количеств ХаСОв, КСОв, ХН 40 Н триэтаноламина получают растворимые в воде соответствующие соли; натриевую светло-зеленогоцвета; калиевую - светло-зеленого цвета;аммонийную - желто-зеленого цвета; сольс триэтанолам ином - желто-зеленого цвета,В аналогичных условиях (нагревают3 час,) из 30,0 г ангидрида 1,1-динафтил,4,5,5, 8,8-гексакарбоновой кислоты и 18,0 г пхлоранилина получают 31,5 г светло-желтогопродукта конденсации; из 30,0 г ангидрида1,1-динафтил,4, 5,5, 8,8-гексакарбоновойкислоты и...

Номер патента: 267630

Опубликовано: 15.01.1974

Авторы: Анищенко, Ахунов, Иванов, Мельников, Симонов

МПК: C07C 51/54, C07D 307/60

Метки: ангидрида, дихлормалеинового

...нау химических средствПредлагается способ получения дихлормалсицового ангидрида, по которому гсксахлорбутадиен подвергают взаимодействию с газообразным хлором в среде концентрированнойсерной или хлорсульфоцовой кцслоты при150 - 190 С с последующим выделением образующейся дихлормалепцовой кислоты экстракцисй образующейся при этом реакционноймассы и перекристаллизацией ее из органического растворителя, например и-гептаца, при 10кипячении, Непрореагировавший гексахлорбутадиец возвращают в производство, Выходцелевого продукта составляет - 76%,П р и м е р. 1, К 611 г (5,25 моль) хлорсульфоновой кислоты, помещенной в аппарат с обратным холодильником и нагретой до 150 С,добавляют по каплям в течение 1 час 335 г(1,17 моль) технического...

Номер патента: 411084

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 301/02, C07D 303/18, C07F 7/22 ...

Метки: 411084

...в 55 а оставляют на 24 час реакционной смеси прт г и-толуолсульфохлори пир идина и выдержив 0 С. К реакиоой эфира, фильтруют и ос411084 Предмет изобретения Составитель Т. Гайворонская Текред Г. Борисова Корректор Н. Торкина Редактор Е, Хорина Заказ 1208/5 Изд. М 1211 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д 4/5Типография, пр Сапунова, 2 промывают эфиром. Фильтрат промывают 1%- ной соляной кислотой, водой, сушат сернокислым натрием и упаривают в вакууме. Остаток (44,3 г )эмульгируют при 70 С в 400 мл 1 н. соляной кислоты и перемешивают 5 час при этой температуре.Затем смесь экстрагируют эфиром, экстракт промывают водой до...

Номер патента: 411085

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 309/04

Метки: 411085

...Фрпделя-Крафтса,П р и м е р 1, Получение 4-хлор-метилтет 15 рагидропиранаВ круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодилышком, термоктетроки капельной воронкой, помещают смесь 2 гхлорида цшка, 15 г (О,3 моль) бис-(а-хлор 20 метплового) эфира, 30 мл сухого серногоэфира.При температуре кипения эфира в течение3 час прикапываот 9,2 г (О, моль) трет-бутилхлорида, после чего перемешивают еще25 3 час и оставляют на ночь. Реакциопнуо смесьпромывгпот водой, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промывают раствором поташа,потом водой и сушат сульфатом магния,После удаления растворителя разгонкой вы 30 деляют 9,4 г (70%) 4-хлор-метилтетрагидро.411085 3 С (9 мм рт, ст.), по 1,4580; где Н родас п выдел емам упро выход К 2 и Йз атом...

Номер патента: 411086

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 319/06

Метки: 411086

...и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180 - 1040 см-, характерные для 1,3-диоксановой структуры.Наличие 1,3-диоксанового цикла в выделенном соединении доказано также образованием метилаля при метанолизе.Пр имер 2. Получение 2,2-пентаметилен 4- метил-октилдиоксана,3Смесь 170 г 2,2-пентаметилен-метилдиоксана,3, 1,7 г азодиизобутиронитрила и 11,2 г октена(молярное соотношение реагентов 10: 0,1: 1) перемешивают при 65 С в течение 48 час и затем перегоняют в вакууме. Получают 24 г (выход 85%) 2,2-пентаметилен- метил-октилдиоксана,3 с т, кип. 109 в 1 С (3 мм рт. ст.), по 1,4628; с 14 0,9348.П р и м е р 3. Получение 2,2-пентаме 1 илен-...

Номер патента: 411087

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 209/44, C07D 339/08

Метки: 411087

...ния органич Составитель Г. Мосина Техред Е. БорисоваКорректор Н. Торкина Новожилова Рсдакто аказ 208/8ЦНИИ Изд.1211Государственного комитета С по делам изобретений и Москва, Ж, Раушская н Тираж 506вета Министроткрытийбд. 4/5 ПодписноеСР ография, пр. Сапунова, 2 Выход соответствующего макрогетероциклического соединения 3,6 г (80% ); т. пл. 236 С,Найдено, %: С 76,6; Н 5,9; М 18,5.С 28 Н 261 ч 6Вычислено, %: С 763; Н 58; И 189. 5 Продукт желтого цвета. Максимум поглощения 335 нм в бутиловом спирте, Растворим при нагревании в бензоле, толуоле, бутаноле.Пример 2, В круглодонную колбу с об ратным холодильником вносят 50 мл бутилового спирта, 3,76 г 1,3-ди-(1-амино,5,6,7-тетрагидро-изоиндолинилиденамипо) - пиридина, 1,09 г...

Номер патента: 411088

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 215/08

Метки: 411088

...низким выходом целевого продукта, двухстадийностью процесса, причем стадия 1 гидрировация требует сложного аппаратурцого оформления.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагают способ получения 1-ароил,2,3,4-тетрагидрохинальдинов, заключающийся в том, что хинальдин подвергают взаимодействию с хлорангидридом соответствуюшей ароматической карбоновой кислоты при нагревании, лучше прц 50 С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 70 - 80%. П р и и е р. 1-Бензоцл-метил,2,3,4-тетрагььдрохинолыьс,Смесь 14,3 г (0,1 моль) безводного хинальдина и 7 г (0,05 моль) хлористого бензоила выдерживают в течение 2 час при 50 С, после чего обрабатывают водным аммиаком и перегоняют с паром. Остаток в...

Номер патента: 411089

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 239/95

Метки: 411089

...агенОднако указдится для соеПо предлагаалкилхиназоло среде органического растворителя в присутствии акцептора галогенводорода, например хлористого водорода, В качестве растворителя предпочтительно применяют низшие спирты, а 5 акцептором хлористого водорода могут служить такие основания, как например гидро- окиси или алкоголяты щелочных металлов.Реакцшо осуществляют при нагревании, предпочтительно при температуре кипения реак ционной смеси,Строение полученных соедпнешш устанавливают с помощью элементарного анализа и физико-химических методов исследования.Предлагаемый способ с равным успехом мо жет быть использован и для синтеза аналогичных соединений, содержащих различные заместители в бензольном кольце хиназолинового цикла. 20...

Номер патента: 411683

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: A01N 47/12, C07C 125/065, C07D 213/53 ...

Метки: 411683

...в 100 об. ч. толуола прибавляют по каплям раствор 1,0 вес. ч. фосгена в 10 об, ч. толуола при температуре 0 - 5 С при перемешивании. По окончании прибавления фосгена реакционную смесь оставляют стоять при комнатной температуре на ночь. Затем при охлаждении и перемешивании прибавляют но каплям 3,0 вес. ч. диметиламина. Реакционную смесь размешивают в течение 5 час при комнатной температуре и затем промывают водой, Толуольный слой отделяют, сушат и растворитель отгоняют. Остаток перекристаллизовывают из метанола, в результате чего получают 1,5 вес. ч. 2-оксиметил-сульфонилдиметиламинопиридин-К-диметилкарбамат с т. пл. 109 - 110 С.П р имер 2. К раствору 2,2 об, ч. 2-оксиметил-сульфониламидопиридина в 100 об. ч. толуола...

Номер патента: 411684

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 295/04

Метки: 411684

...- 140 С;3-4-оксо-(3-тиепил-и-бутил . 3 - азабицикло-,13,2,2-понан, гидрохлорид которого плавится после перекристаллизации из смеси метанола, изопропанола и простого эфира при 228 С;3-4-(4-изопропилфенил)-4-оксо - 1 - и - бутил-азабицикло,2,2-нопан, гидрохлорид которого плавится после перекристаллизациииз смеси метанола, изопропанола и простого эфира при 243 С;3- 4-(4-бромфенил) -4-оксо-и-бутил -3 - азабицикло,2,2-нонан, гидрохлорид которого плавится после перекристаллизации из мета.иола при 267 в 2 С;3-4-(3,4-диметилфенил)-4-оксо-и - бутил- З-азабицикло,2,2-нонан, гидрохлорид кото.рого плавится после перекристаллизации из смеси метанола, изопропанола и простого эфира при 247 в 2 С;3- 4- (2,4-диметоксифенил) -4-оксо- бутил-...

Номер патента: 411685

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 215/16, C07D 215/233

Метки: 411685

...хлористым метиленом, органический экстракт вымывают водой, высушивают, фильтруют и выпаривают. Получают 2-н-децилокси-нитрофениловьтй сложный эфир бензойной кислоты.Смесь 78 г 2-н.-децилоксн-цитрофенилового сложного эфира бензойной кислоты, 235 мл этанола и 18 г 50%-ного волного раствора гилроокиси натрия нагреваот в течение 2,5 ча. с обратным холодильником и в:ттярпвятот при пониженном давлении. Остаток растворяют н 200 мл вочы; раствор подкис,тчюг 50 мл коттцентрированной соляной кис тоты и экстрягпруют хлористым метиленом. Органический экстракг вымывают 10%-цым волным раствором титтярботтята натрия и водой, высушива. тот, фильтруот и выпаривают. Полученный таким образом 4-и-децилокси-оксинитробензо,т плавится при 53 - 54...

Номер патента: 411686

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 231/40, C07D 405/04

Метки: 411686

...- кар боциклическом у, содержащую до лкенильную группу и К 4 означает низ - 3 атомами угле411686 Предмет изобретения где К им вергают в эфиром К шеуказаннделениемсобами. ше значения, подо сложным орто, К 4 имеют выпоследующим выизвестными споет указанные выаимодействию с- С(ОК 4)з, где Кзначения, севого продукта 1 Е ел Составитель Т. АрхиповаРедактор Л. Тюрина Техред Е. Борисова Корректор Л, Куклин Тираж 506 Подписноеовета Министров СССРоткрытийаб., д. 45 каз 1202/14 Изд.167ЦНИИПИ Государственного комитетапо делам изобретений иМосква, Ж-З 5, Раушская пография, пр. Сапунова, 2 Соединения общей формулы 1 можно получать, если соединение общей формулы 11 подвергают взаимодеиствию со сложным ортоэфиром К - С(ОК 4)з, где К 2, К 4 имеют...

Номер патента: 411687

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 233/64

Метки: 411687

...имидаэол; т. пл. 170 - 172 С, из 13,5 г и-анизила и 5,5 г циклопентанкарбоксальдегида;2 - циклобутил - 4,5 - бис- (и -метоксифенил)- имидазол; т. пл. 176 в 1 С, из 13,5 г п-анизила и 4,62 г циклобутилкарбоксальдегида;2-трет. бутил(5) -(п-метоксифенил) -5(4) - (охлорфенил) -имидазол; т, пл. 169 - 171 С, из10 20 13,7 г 4-метокси-хлорбензил и 4,73 г пивалальдегида;2-трет.бутил(5) - (а-метоксифенил) -5(4) - (ахлорфенил)-имидазол; т. пл 148 - 150 С, из 13,7 г 4-метокси-хлорбензйла и 4,73 г пивал-. альдегида2-изопропил(5)-(а-метоксифенил)-5(4)-(лхлорфенил)-имидазол; т. пл, 167 в 1 С, из 13,7 г 4-метокси-хлорбеггзила и 3,96 г изобутиральдегида;2-трет.бутил(5) - (а-метоксифенил) -5 (4) - (атолил) -имидазол; т. пл. 171 - 173 С (из толуола), из...

Номер патента: 411688

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 403/10

Метки: 411688

...способами в виде основания или в виде их солей с физиологически совместимыми кислотами. В качестве таких кислот используют галогецоводородцыс кислоты, например бромистоводородпую и хлорцстоводородпую, фосфорные, сульфокислоы, моно- и дцкарбоцовые кислоты и оксцкарбоповые, например уксусную, винную, молочную, яолочную, лимоццую, салициловую, сор бицовую, аскороицовую кислоть.11 р и м е р 1. Дифецилпиримцд-ил-имидазол-ил.мстяц. 26,2 г (0,1 моль) дифецилпиримид-ил-карбицола с т. пл, 161 "С смешцваот с раствором, содержащим 0,15 моль тиоцилдиимидазола в 200 мл сухого ацетоцириля, и 1 О мцц нагревают до кисцп:, Затем охлакдаот, разбавляют лед;шой водой и отсасываюг, Осаток промывают подои.11 олучяот 25,6 г 1(6",д сорыц белого,...

Номер патента: 247954

Опубликовано: 15.01.1974

Авторы: Пашкуров, Раевский, Резник, Физической

МПК: C07D 239/20, C07D 239/24

Метки: яс-(пиримидинил)-алканов

...(второй фцльтрат). Остаток - КдС 1, Выпавший в первом фильтрдте осадок отфильтровывают (третцй фильтрат), Осадок растирают с сухим ацетоцом вначале при комцдтцой температуре (5 К 40 мл), а затем прц кцпячецпи (7;(40 мл) и вновь фильтруют (четвертый фцльтрдт). Нерастворимый в ацетоце продукт рдстворяют в смеси дцетоц-хлороформ (1: 1), фильтруют ц после испарецпя растворителей получают 0,15 г сырого продукта 1 (К - СН и =4) с т. пл. -230 С (разложецие), После испдре247954 Предмет изобретения Составитель О. СмирноваТехред Л. Богданова 1 Сорректор Б. Сапунова Редан.ор Л. Герасимова Заказ 4/ Изд.1304 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д....

Номер патента: 412177

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 51/54, C07D 307/89

Метки: 412177

...в инертных растворителях.Длительность процесса изомеризации при использовании в качестве катализатора трехфтористого бора или его эфирата существенно сокращается в 10 раз и более.Катализатор может быть регеыерирован, например, его отдувкой при вакууме или отгонкой.Пр имер 1. В стеклянную трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 2 кг аигидрида цис-метил-циклогексен,2 дикарбоновой кислоты. Колбу нагревают до расплавлеиия продукта (60 - 64 С), включают перемешивацие, из капельой воронки приливают 10 г 10 О/о-ного раствора фтористого бора в ангидриде цис-метил-цпклогексен,2 дикарбоцовой кислоты. По окончании прилива выдер. живают в течение 30 - 40 мпн при...

Номер патента: 412190

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 209/34

Метки: 412190

...серной кислотой применительно к производному р-ацетил-а-фенилгидразида диарилгликолевой кислоты дало возможность получить новые физиологически активные соединения - производные 1-ацетамидо-З,З-диарилоксиндола,Предложенный способ получения производных 1-ацетамидо-З,З-диарилоксиндола заключается в том, что производное р-ацетила-фенилгидразида диарилгликолевой кислоты подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом. яется 5; 77,1 ай 4; 563. СггН 18 оедц 1-ацетамидо-З,З-дифенилоксиц 25 7 г р-ацетил-а-фенилгидразикислоты в 20 мл ледяной укдобавляют небольшими пори мер. до К растворуда бензиловой усной кислоты ЖН- СО-СН...

Номер патента: 412191

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 209/86

Метки: 412191

...9-ациткарбазолов, лричем во всех случаясх реакциси пролоСдят с,практически количественным расщеплением исходных соединений на карбазол и соответствуюшне спирты,При,использованни алюмогидрида лития1 для восстановления 3-ацетилкарбазола уста новлено, что из-за низкой растворимости по,следнего в эфире целесообразно в качестве 5 растворителя применя гь тетрагидрофу ран,Найдено такие, что порядок прибавления реагентов не влияет на приро)ду и выход продукта реакции. Увеличение температуры и продолжительностл реакции оказывает на выход О 3-(1-оксиэтил)-карбазола очень незначительное влияние, и уие при 15 - 20 С в течение 15 - 20 лсссн,реакция протекает практически полностью.,П,р и м е р. Раствор 2,1 г (0,01 лсо.гь) 3-аце...

Номер патента: 412192

Опубликовано: 25.01.1974

Авторы: Мушинска, Темиров, Фролова, Харьковский, Шостенко, Янковский

МПК: C07D 217/20

Метки: выделения, сальсолидина, сальсолина

...раствором соляной кислоты позволяет повысить выход на стадии десорбции, получить значительно более чистый элюат и облегчить ста дию выделения алкалоидов, чтопозволяет повысить общий выход алкалоидов до 64 - 65%.П р и м е р. 10 кг растения солянка Рихтера, содержащих 120 г суммы алкалоидов, экстрагируют водой в батарее диффузоров, состоящей из шести аппаратов, по принципу противотока при 90 С. В результате этого процесса получают 60 л водного экстракта, содержащего 114 г суммы оснований алкалоидов.,Этот экстракт пропускают через адсорберы с рубашками, наполненными катионитом КУв водородной форме. Насыщенный катионит содержит 111,7 г суммы оснований.Емкость катионита по сумме алкалоидов составляет 24% (по отношению к весу абсолютно сухого...

Номер патента: 412193

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 233/04

Метки: 412193

...спирта).Найдено, %; С 47,7; Н 7,0; И 20,8,С,Н 14 К 808. Вычислено, ю/ю: С 48,0; Н 7,0; И 21,0.П р и м е р 2. В суспензию амида натрия в жидком аммиаке (0,37 г Ма в 100 мл аммиака) вносят при перемешивании и охлаж денни до минус 50 С 1,0 г 1-окси,2,4,5,5-пентаметил-Ыимидазолина. Через 20 мин к смеси прикапывают 2,6 мл амилнитрита в течение 40 мин и выдерживают ее около 1,5 час в тех же условиях. Затем температуру реакционной массы поднимают до температуры кипения аммиака и продолжают перемешивание еще 2 час. После удаления избытка аммиака остаток растворяют в 15 мл воды. Амиловый спирт удаляют экстракцией эфиром. Водный раствор нейтрализуют 5%- ным раствором уксусной кислоты до рН 7. Выпавший светло-желтый осадок...