C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 334697

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Елена, Иностранна, Иностранцы, Людвиг, Рекордати

МПК: C07D 215/28, C07D 215/32

Метки: 7-нитро-8-оксихинолина, сложных, эфиров

...14,73.55 Следующие примеры иллюстрирполучения 7-нитро-оксихинолиноных эфиров.П р и м е р 2, 7-нитро-бензоилоксихинолин.К раствору 5,7 г (0,03 моля) 7-нитро-окси хинолина в 50 мл пиридина, охлажденного до15 С, приливают по каплям 4,2 г (0,03 моля) бензоилхлорида в течение 5 мин, Смесь выдерживают при температуре 15 С в течение 3 час, затем сливают в холодную воду. Обра зовавшийся осадок собирают фильтрацией и334697 П р и м е р 4. 7-нитро-фенацетоксихинолин, К 19 г (0,01 моля) 7 нитро-оксихи 1 нолина в 35 мл безводного бензина добавляют 0,48 г (0,01 моля) маслянистой 50%-ной суспензии гидрида натрия и смесь обрабатывают в дефлегматоре в течение 2 час, перемешивая. Затем смесь охлаждают до 20 С и к ней добавляют по ка 1 плям 1,54 г (0,01...

Номер патента: 334698

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вернер, Германска, Гюнтер, Иностранное, Клаус, Рольф

МПК: C07D 519/04

Метки: 21-дезоксидигидроаймалина, производных

...течение 9 час при температуре кипения. По истечении указанного промежутка времени реакционный раствор упаривают в вакууме досуха и полученный остаток распределяют между слоями раствора соды и диэтилового эфира. Эфирный экстракт, высушенный над сульфатом натрия и бикарбонатом калия, пропускают через колонну, наполненную 100 г окиси алюминия, ко+35 Составитель С, Данкевич Техред Е. Борисова Корректор Т. Китаева Редактор О. Кузнецова Заказ 1419/16 Изд.618 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 торую затем промывают диэтиловым эфиром или диоксаном. Высушенный остаток элюата переносят в абсолютный диэтиловый эфир и совмещают с...

Номер патента: 334699

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Альберт, Иностранна, Клаус, Рольф, Руди, Федеративна, Экхардт

МПК: C07D 253/08

Метки: 3-бензотриазин-4(зн)-она, производных

...Р-оксипропил)-6,7,8- триметокси,2,3-бензотриазин(ЗН)-он в виде бесцвепных кристаллов с т. тл. 103 - 105 С,Выход продукта 60 г (91% от теории), г), 3-(у-Морфолино+оксипропил) -6,7,8-триметокси,2,3-бензотриазин(ЗН) -он,33 г (0,1 моль) 3- (у-хлор+оксипропил) -6,7, 8-триметокси,2,3-бензотриазин(ЗН) -она растворяют в 200 мл хлорбензола, после добавления 10,6 г (0,1 моль) безводной соды вводят туда же 8,7 г (0,1 моль) морфолина, а затем 10 - 12 час перемешивают с обратным холодильником и в горячем виде отсасывают от неорганических солей. Фильтрат канцентрируют в вакууме при 60 С. Остаток растворяют в разбавленной водной соляной кислоте, для очистки экстрагируют этилацетатом, доводят поташом водную фазу,до щелочной реакции, экстрагируют...

Номер патента: 334700

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ален, Емманюель, Иностранна, Клод

МПК: C07D 339/08

Метки: метилепдитиоланов

...г (0,3 лсоль) цианистого бензила и 0,1 г триэтиламина нагревают8 час при 160 С.Затем сырой продукт перегоняют и отбирают фракцию, кипящую при 145 - 148 С/0,2 лслсрт. ст. Эту фракцшо фильтруют на колонкекремнезема, затем элюирут с тем ке растворителем, что и в примере 1, и повторно дистиллируют. Продукт, полученный таким образом, представляет собой смесь двух изомеровжидкого метил-бензплиден-дитполана,3.Вес этой смеси 26,2 г, выход 42/о.Пример 3. Смесь, состоящую из 37,6 г(0,4 лсоль) этандитиола, 26,2 г (0,2 моль)о-толилацетонитрила и 0,1 г триэтиламина нагревают в течение 16 час при 160 С.Полученный сырой продукт промывают20%-цым едким натром для удаления избыткаэтандитиола. Затем его перегоняют, Фракцию,кипящую при 132 - 133 С/0,15...

Номер патента: 334701

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07D 277/60

Метки: 10-дигидро-4ябензо-5, 2-с-тиазол-4-она, производных, циклогепта-1

...н-бутилнитрила, поддерживая температуру реакционной смеси охлаждением извне 15 - 20 С. После начала кристаллизации прибавляют петролейный эфир, отфильтровывают осаждающийся кристаллический остаток и промывают его петролейным эфиром. Полученный 6-изонитрозо,7,8,9-тетрагидро Н-бензоциклогептен-он плавится при 139 - 141 С2-Метил,10-дигидроН-бевзо,6- циклогепта,2-сЦ -оксазол-он.Через смесь 45 лал ледяной уксусной кислоты и 7,8 мл ангидрида уксуснои кислоты в течение 15 мин пропускают хлористый водород, причем поддерживают температуру смеси около 100 С. Затем к смеси прибавляют сразу 2,997 г 6-изонитрозо,7,8,9-тетрапидроН-бензоциклогептен-она при пропускании хлористого водорода. После этого выдерживают реакционную смесь при температуре около...

Номер патента: 334702

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Адольф, Германн, Иностранна, Инострапцы, Федеративна

МПК: C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензтиазола

...соль 2-меркаптобензтиазола, смешивают с минеральной кислотой, подаваемой по трубопроводу 10, чтоприводит к выделению 2-меркаптобензтиазолав смеоителе 11.Верхнюю органическую фазу или фазу растворителя подводят к перегонной колонне 12,из которой растворитель отводят через верхнюю, загрязнение через нижнюю части колонны, а более высококипящие вещества (анилинили бензтиазол) - потоком из средней частиколонны. Растворитель возвращаюг в процессчерез трубопровод 18.При мер 1. 50 г сырого расплава 2-меркаптобензтиазола, имеющего температуру 200 Си полученного непрерывным способом получения 2-меркаптобензтиазола из анилина, серыи сероуглерода по американскому патенту1631871, выливают в 100 г о-ксилола, имеющего т. кип, 135 С. Образуется...

Номер патента: 334703

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Есихари, Икуо, Иностранна, Иностранцы, Сизуо, Фудзисава

МПК: C07D 337/14, C07D 403/12, C07D 405/12 ...

Метки: 334703

...перемешивают в течение 17 час при 130 С, Эту реакционную смесь обрабатывают, как в примере 1, и получают 0,15 г 10-3-4-/2-,оксиэтил/1-пиперазинил/пропил оксидибензо Ь,Ц тиепина. Малеат в виде бесцветных игл плавится при 169 - 170 С.К другим соединениям, которые можно получить тем же способом, относятся: 8-хлор- -2-/4-метил -1 -пипер азинил/этил оксидибензо Ь,Цтиепин; температура плавления 178 - 180 С (мал еат); 8-хлор2-/4-,метил-,пипер азинил/этнл оксидибензо Ь,Ц оксепин; 10-/2-диэтилам иноэтил/оксидибензо Ь,Ц тиепин, температура плавления 129 в 1 С (малеат) 10-/3- диметиламинопропил/оксидибензо Ь,Ц тиепин, температура плавления 140 - 141 С (малеат разлагается); 8-хлор-2/-диметиламиноэтил/- оксидибензоЬ,/тиепин, кристаллы,...

Номер патента: 334704

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ганс, Густав, Жан, Жани, Лео, Пьерр, Симон

МПК: C07D 279/10, C07D 295/00, C07D 333/50 ...

Метки: 4-3-4

...2 3ния смесь промывают 2 раза 700 яя воды и затем экстрагируют раствором 370 г винной кислоты в 2000 мл воды. Экстракт винной кислоты промывают 700 лл толуола, доводят до щелочной реакции 600 мл концентрированного натрового щелока и экстрагируют 2700 мл толуола. Раствор толуола промывают 2 раза раствором по 16 г винной кислоты в 1500 мг воды, потом 600 мл воды и концентрируют, Получаемый в виде остатка при выпаривании сырой 4-3-(4-ацетилпиперазинил - 1) пропил-трифтор метилН - тиено,3-Ь 1,4 -бензотиазин обрабатывают дальше. Выход 80%.Б, Для омыления нагревают 805 г 4-3-(4- ацетилпиперазинил) пропил - 6 -трифторметил - 4 Н - тиено - 2,3-Ь 1,4) - бензотиазина, 290 г гидроокиси калия и 2200 лел этанола в течение 5,5 час при...

Номер патента: 334705

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Кихатиро, Сиро, Такеси, Тосихиро, Хироаки

МПК: C07D 499/12, C07D 499/52

Метки: 334705

...р и м е,р 1. В суспензию 1,08 вес. ч.6-аминопенициллановой кислоты в 8 об. ч, воды вводят 1,48 ч, бикарбоната натрия. К 1 полученному раствору постепенно прибавляют раствор 1,18 вес. ч. а-сульфофенилацетилхлорида в 10 об. ч, диэтиловото эфира. Смесь перемешивают при температуре около 0 С 1 час. Водный слой промывают дважды 10 об. ч. эфира и рН доводят до 1,2 катионообменной смолой типа полистиролсульфокислоты при постоянном охлаждении. Далее раствор промывают дважды этилацетатом по 15 об, ч после чего экстрагируют дважды по 15 об. ч, н бутанолом. Экстракты объединяют, дважды промывают эфиром и сушат лиофильной сушкой. Получают 1,2 вес. ч. натриевой соли асульфобензилпенициллина. После перекристаллизации из смеси вода - ацетон соединение...

Номер патента: 334829

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гребенюк, Есипов, Овчинников, Оксанич, Рафал, Ткаченко

МПК: C07D 213/26

Метки: а-пиколинов, хлорпроизводных

...и гептахлор-сс-пиколинов получают порядка 7 б - 93%, пентахлорпиколинов порядка 0 5 - 20% (газо-жидкостная хроматография),Способ апробирован в лабораторных условиях и на опытной установке.Методика получения,высокохлорированныха-пиколинов.5 В колбу или реактор колонного типа помеща 1 от гидрохлорид а-пиколина с содержанием НС 1 42 - 48 вес. % (уд. вес 1,175 - 1,180), прп.бавляют задашгое количество катализатора и добавок и хлорируют при нагревании в не большом токе хлора. Через некоторое время334829 Предмет изобретения Составитель В. Безбородова Редактор О, Кузнецова Техред Л. Куклина Корректор С. СатагуловаЗаказ 377573 Изд. 74 Ъ 1514 Тираж 406 ПодписноеДНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К.35,...

Номер патента: 334832

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аринич, Жемчужина, Мальцева, Оленина, Собчинска, Уфимцев, Чалых

МПК: C07D 235/30, C07D 263/58, C07D 277/82 ...

Метки: гетероциклических, гидразонов

...как указало выше, при 5 - 10 С приливают в течение 3,5 час 193 мл диметилсульфата, позволяя под конец температуре подняться до 20 С. В течение 2 час массу нагревают до 75" С, размешивают 10 мин при 75 С, охлаждают до 20 С и фильтруют. Во,время реакции контролируют величину рН, поддерживая ее в пределах 6 - 6,5 добавлением 30% -ного раствора едкого патра.К кипящей смеси 200 мл гидразингидрата и 200 лл воды в течение 15 мин приливают полученный раствор метилсульфата 1-метил- аминопиридиния, кипятят 2 час, упаривают в вакууме в атмосфере азота, к остатку приливают 100 мл воды и вновь упаривают, Полученное вязкое желтое масло пригодно непосредственно для окислительного сочетания, но удобнее перевести его в хлоргидрат.Для этого его...

Номер патента: 335223

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Поль, Чумбалое

МПК: C07D 311/30, C11B 5/00

Метки: жиров, масел, окисления, предохранения

...к за- ВИСИМОСТИ ПОГЛОПТСИИ 5 К 5 СЛОРОД ОТ ВРЕ 5 С 55. Результаты выражают как защитный индексв От 5 тошен 5В 15 емеии, ИОиюдз 4 еО 55 а реакц 5 о 90% растворенного к 5 гслоро 5 а в антиоксидантной системе, к контрольному времени,1. Спосоокисленияфлавоиов,ИОВЫШЕНВе антиок2, (помирш;стинвесу,б предохранения жиров и масел от путем введения вещества 5 п группыотли(шеи 11 гя тем, что,целью эфф"ктивиоси спо оба, н к;Исс слитсля 55 сиользукг ми)5 гст 55, об по п. 1, отггсчиюон 1 ИСл .и, 5 товводят в количестве 0,010,1 о по ПОСОБ ПРЕДОХРАНЕНИ бретение относится к пищевой промышсти, а именно к храисншо жиров и маленносел.Известен способ г 5 редохранеиия жиров имасел от окисления путем введения веществаиз группы флавонов.С целью повышения...

Номер патента: 335244

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Агаев, Ахмедов, Зимов, Садых

МПК: C07D 301/26, C07D 303/08, C07D 303/16 ...

Метки: 2-эпоксипропилового, кислоты, метил-р, пенгаметиленили, р-пентаметилеи-глицидной, эфира

...%; С 62,26; Н 7,54; МК 51,98,С целью упрощенияпропилового эфиратил р,р-пецтаметиленглхлор-оксипропил-хлют с циклогексацоцомионом в присутствиипри температуре нижещей среды.Целевые продуктыприемами. получения 1,2 р-пентаметиленицпдцой кислорацетат конили метплцик щелочного каталтемпературы ок-эпоксили меоты 1- денсиру- логексапзатора ружаюПример 2 количестве 37 58 г (0,31 мол ацетата и 44,8 нона, После о выделяют 34 метил р,р-цент ыделяют стными Изобретение относится к способу получения це описанных в литературе диэпоксисоединеций, в частности 1,2-эпоксипропилового эфира р,р-пецтаметилен- или метил р,р-пентаметиленглицидной кислоты, которые могут найти применение в химии полимерных материалов,Известен способ получения...

Номер патента: 335245

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Глазунова, Глебова, Лебедева, Никитин, Хайдаров

МПК: C07D 309/28

Метки: дигидропиранолов, третичных, —карбаматов

...Прп этом выделяют10 9,2 г (79%) карбамата 2,5,6,6-тетраметилэтилдигидропиранола.Фармакологическая активность препаратабыла изучена на мышах и крысах при внутрибрюшинном введении его в 1,5%-ном крах 15 мальном клейстере (так как препарат нерастворим в воле).При изучении общего действия и токсичности было установлено, что пречтарат обладает низкой токсичностью. 1 Р 5 о 684 мг/кг. На 20 чиная с дозы 350 лгг/кг, препарат вызываетсон продолжительностью до 3 час. В указанных дозах препарат снимает возбуждение,вызванное фен (5 лг/кг), удлиняетснотворный эффект барбитуратов, снимает25 коразоловые, стрихниновые судороги.Пр и м е р 2. Получение карбамата 2,2,5,6 тетр а метил-б-этилдигидропиранола,В ампулу загружают 9,2 г...

Номер патента: 335246

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Абоскалова, Поль

МПК: C07D 209/18, C07D 209/24

Метки: 335246

...взаимодействием легкодоступных 3-индолальдегида и а-нитрокетонов, Применение конденсирующего агента, например хлорокисп фосфора, повышает выход целевого продукта.П р и м е р 1, Получение этилового эфирар- (3-индолил) -а-нитроакриловой кислоты (1) .5 К взвеси 0,72 г (0,005 моль) Р-индольногоальдегида (или И-ацетил- или М-бензоилиндольного альдегида) в 2 мл абсолютного этанола прибавляют О,бб г (0,005 мо гь) нитроуксусного эфира и 2 капли хлорокиси фосфора, 10 Через сутки твердый продукт отфильтровывают. Вес осадка 1,1 г (84,6%); т. пл, 142 - 143 С (из этанола). Т. пл, пробы смещения с образцом, полученным по литературной прописи, не дает депрессии.15 Пример 2. В аналогичных условиях нзр- (И-метил) -индольного альдегида и ннтроуксусного...

Номер патента: 335247

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гольдфарб, Клименко, Сто

МПК: C07D 401/04

Метки: нитроникотинов

...вещество растворяют в гексане и пропускают через колонку с окисью алюминия, а затем очищают низкотемпературной кристаллизацией из эфира, т. пл. 42 - 43 С.Найдено, %: С 57,91; Н 6,32; М 19,94.С 1 оН 1 з 1 зОз.Вычислено, %: С 57,96; Н 6,32; М 20,28.Пикрат, т. пл. 208,5 - 210,5 С (из спирта).Найдено, %: С 44,10; Н 3,65.С 1 оН 1 з 11 зОеСоНзКзОтВычислено, %: С 44,04; Н 3,70.П р и и е р 2, К мононадсерной кислоте, приготовленной по примеру 1, при температуре 5 С за 10 мин прибавляют раствор 25 г (0,1 моль) дихлоргидрата 6-аминоникотина в 50 мл 95%-ной серной кислоты, Реакционную массу выдерживают 9 суток при комнатной температуре, затем выливают на лед и нейтрализуют избытком раствора аммиака (рН 9 - 10). Выпавший осадок отделяют и...

Номер патента: 335248

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Захаров, Константинов, Московский

МПК: C07D 333/44

Метки: всесоюзная, патеятно-ихшнескабиблиотека

...эфир, т. пл, 143 - 145 С, Ацетат кобальта после выделения кислоты может быть использован в повторных синтезах,Пример.ютв 78 лтлл0,2 - 0,6 г 9,1колбе до 80при размешитиофена (т.Далее реакц95 С и в течерод со скорреакции смес 1 г ацетата кобальта едяной уксусной кисло О-дибромантрацена, на - 85 С в токе азота и п ванин 1,97 г (2 л.л) 2, кип. 137 С, и" 15130, д ионную смесь нагрева ние 1,5 - 2 час пропуска остью 0,14 л/лия, По ь охлаждают, осадок о растворяты, вводят гревают в рибавляют 5-диметило 0,9850). ют до 90 -ют кисло- окончании тфильтроСпособ получения2,5 кислоты окислениена, отличающийся темния выхода целевого рбоновоиых тиофею повышекачестве тиофендик производи что, с цель продукта, Изобретение отсносится к...

Номер патента: 335249

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Игнатов, Ильина, Пирогов, Фельдштейн

МПК: C07D 277/80

Метки: n-алкилили, n-арилтетра(бензтиазолил-2, получеиия, сульфен)-амидов

...моно- и тан, заключающийся в 2-сульфепхлорид подве с соответствующим К амином.Процесс ведут преим ганического растворите ют известным способоь пересчете на бензтпазо г о. 20 лил, Кшести а ли дига том, чт ргают -алкил - алкилен,омов углерооиддифенило бензтиазолзаимодействили Х-арил ме ил ию ди ущественно в среде орля. Продукты выделят. Выход 75 - 90% (в лил-сульфенхлорид) . Авторыизобретения В, А. Игнатов, П. Изобретение относится к спосния новых производных бензтиаощих рядом преимуществ поаналогичными соединениями. Нония могут найти применение в крителя ,вулканизации каучука,Известен способ получения(бензтиазолил-сульфен)-амидов пмодействия бензтиазолил-сульфеахроматическим амином в среде оргастворителя при 5 - 15 С. Продукют...

Номер патента: 335828

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Акира, Иностранна, Кацуи, Сигео, Тадаши, Тошиаки, Фукаши

МПК: C07D 207/404, C07D 207/448, C07D 209/48 ...

Метки: 335828

...способ получениобщей формулы 1 он мида- СНе - СНе - . 25 имодействии первичина - 3,5-дихлораниянтарным ангидриением целевого про 30 где А -- СН=СН илиСпособ состоит во вза ного ароматического ам лина с малеиновым или дом с последующим выде дукта известным приемом Изобретение новых циклич леиновой илиИзвестен сп леиновой или щийся во вза тического а ми новым или ян лучаемые при леиновой или чительную ак робам. При мер 1. В колбу емкостьмещают малеиновый ангидриддихлоранилин (16,2 г). Смесь н180 С 15 мин. Полученный продсталлизовывают из этанола (50ванием И-(3,5-дихлорфенил) -малбелые кристаллы которого плавя144 С. П р и м ер 2. В колбу емкостью 50 мл поме шают янтарный ангидрид (10,0 г) и 3,5-дихлоранилин (16,2 г), Смесь...

Номер патента: 335832

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Федеративиа, Федеративна

МПК: C07C 311/52, C07D 231/50, C07D 261/14 ...

Метки: iшшно-тай, всесоюзидя, нннбиблиотека

...- этил - бензолсульфопил) -1,1.гексаметиленсемикарбазид, т. пл,5181 С, бесцветный мелкокристаллическии порошок.Пример 8. Аналогично примеру 2 из 4-и- (5-метилизоксазолил - 3-карбоксамидо)-пропил-бензолсульфонамида (получен из 5-метил.- 5изоксазол-хлорида карбоновой. кислоты. и 4-(иаминопропил) - бензолсульфонамид-гидрохлорида в пиридине, т. пл. 165 С) и метиловаго эфира хлормуравьцной кислоты получают М-(4-а-(5 - метилизоксазолил- карбоксамидо)-пропил - бензолсульфонил) -метилуретац, т. пл. 146 в 1 С, прц взаимодействии которого с И-амцногексаметиленимином получают 4- (4-и. (4 - метилизоксазолцл-карбоксамидо)- пропил - бензолсульфонил) -1,1 - гексаметиленсемцкарбазид, т, пл. 161 С.П р и м ер 9. Как в примере 2, из 4-р-(4,5-...

Номер патента: 335837

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 309/30

Метки: rattji, всесоюзная, мба, ска1библиотека, хич, ч-гamp

...кислоты составляет от 2,2до 2,6 лоль,Дигалогендеидрацетовую кислоту выделчют внесением реакционной смеси в воду и последующей фильтрацией. Целевой продуктвыпадает в виде осадка, чцстотд когорого составляет от 90 до 974. В жидкой фазе оста.ется растворенным еще некоторое количестводигалогендегидрацетовой кислоты, которое335837 Предмет изобретения Составитель 3, Латыпова Текред 3. ТараненкоКорректор О. Тюрина Редактор Л, Ушакова Заказ 1346/12 Изд.566 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 может быть выделено после отделения органической фазы и последующего выпаривания органического растворителя. Общий выход...

Номер патента: 335838

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 457/04

Метки: 10-эфиров, люмилизергиновойкислотб1

...кислота любой концентрации, а в качестве спирта - любой алифатический низший спирт, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, например метил овый, этиловый, пропиловый и т, д.Для освещениябыть использован сфиолетовая лампа лампа типа Р 11111 рз - Н.Р.1 К. Время, димое для проведения фотохимическо ции, может значительно изменяться е мости от концентрации используемои ральной кислоты, интенсивности освеп температуры.Реакцию проводят при температуре 40 С, предпочтительно между 10 С и ной температурой. По окончании реакции (что можно опреде. лить по исчезновению в спектре, поглощения максимума при 315 лтлтк, который характерен для лизергиновых производных) смесь подщелачивают аммиаком и затем экстрагируют растворителем, несмешпваемым с...

Номер патента: 335839

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Инге, Иностранна, Клаус, Рольф, Руди, Софи, Федеративиа, Федеративна, Экхард

МПК: C07D 239/96

Метки: производных

...Отсасывают от нераство. римой части и доводят фильтрат до щелочной реакции поташом. Выделяющийся в кристаллической форме реакционный продукт отсасывают, промывают водой и сушат, Для дальнейшей очистки его перекристаллизовывают из диоксана, Получают таким образом 3-(удиэтиламино-р - гидроксипропил) -6,7,8-триметокси,4-(1 Н, ЗН) -хиназолиндион в форме бес. цветных кристаллов с т. пл. 182,Выход: 21 г (55% от теоретического).3- (у-Диэтиламино-( - гидроксипропил) - 6,7,8 триметокси,4- (1 Н, ЗН) -хиназолиндион полу" чают также путем взаимодействия 2,3,4-триметокси-б-метоксикарбонилфенилизоцианата с у-диэтиламино+гидроксипропиламином. Для этого 26,7 г (0,1 люл) 2,3,4-триметокси-б-мет. оксикарбонилфенилизоцианата, изготовленного из сложного...

Номер патента: 335840

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Гейги, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 295/04

Метки: получения1

...кислоты в 5 мл бензола. После перемешивания в течение 2 час при - 10 С прибавляют смесь при 0 С по каплям к раствору 20,8 г (0,24 моль) пиперазина в 100 мл бензола. Полученный раствор нагревают 1 час до комнатной температуры, кипятят 4 час с обратным холодильником, выливают на 200 мл ледяной воды и встряхивают, добавляя 60 мл 2 н. 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 натрового щелока в бензоле, Бензольные экстракты б раз промывают водой и выпаривают в вакууме досуха, Остаток обрабатывают бензолом и встряхивают со 150 мл 1 М водного раствора метансульфоновой кислоты. Кислые водные вытяжки подщелачивают натровым щелоком, встряхивают с бензолом и промывают водой. После сушки над сульфатом магния удаляют бензол в вакууме и очищают...

Номер патента: 335841

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ален, Иностранна, Иностранцы, Клод, Сосьете, Эммануель

МПК: C07D 339/06

Метки: замещенных, метилендитиоланов-1

...протекает легко, когда монотиокарбонат является производным олефинов, таких,20 как этилен, пропилеи, бутиленили 2, пентен, метил-бутен, метил-бутен-З, пентен, метил-бутен, гексен, гептены или октены, линейные или разветвленные, Наиболеелегко процесс протекает с тиоамидами высо 25 кого молекулярного веса, особенно с фенилтиоацетамидом, бензольное ядро которого содержит один или несколько галоидов, в частности атомы хлора или брома, или/и алкилы,например метил, этил, пропил, гексил, доде 30 цил и пр.335841 Пред м ет изобретения Составитсль А. Нестеренко Текред Л. БогдановаРедактор Л. Ушакова Заказ 1410115 Изд. Мо 599 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д,...

Номер патента: 335842

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07D 277/18

Метки: 2-имино-4-окси-4-арилтиазолов

...использовать как щелочную соль, например бикарбонат натрия, так и избыток используемой в качестве исходного про дукта мочевины. Продукт выделяют известнымспособом в свободном виде или в виде соли.П р и м ер 1. 4-гг-Хлорфенил-метил-кгетилиминотиазолидин-ол.К раствору 4,1 г М,Ы-диметилтиомочевины 25 в 100 тгл ацегона прибавляют при перемешивании при комнатной температуре раствор 9,3 г гг-хлорфенацилбромида в 50 .мг ацетона и через 1 час смесь фильтруют, 1-1 а фильтре остается 4-гг-хлорфенил-метил-метилиминотиазо- ЗО лидин-ол бромгидрат, который плавится при335842 То П р едм ет изобретения Составитель С. Полякова Редактор 3. Горбунова Техред Л. Богданова Корректоры; А. Николаева и Е. ДавыдкинаЗаказ 1410116 Изд.599 Тираж 448...

Номер патента: 336871

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Франци, Эрнст

МПК: C07D 307/80, C07D 333/68

Метки: гетероциклических

...приемами.Перекристаллнзапия из среды а О Е Хз. Н 124 СНз, -СНзСН 2 -СНЗСН 2 СН 2 Бензол О Н 102 в 1Н75Н115 в 16 О СНз -(6) Гептан 6 (СН,),СН -Н Уксусного эфира СНЗСН 2 -СН,СН, -СН СН СНз -Аморфное Н О(6)Н Нитрометаи Уксусный эфир Нитрометан Гексан Бензол(6)группой,О П ри м е ч а ни е, (4), (6), (7) - положение, занимаемое Юхсоон в которой Х, уь тг и Х, и 22 имеют вышеуказанные значения, хлорангидридами карбоновых кислот формулы 1 Ч в которой Я и О имеют вышеуказанные значения, в нитробензоле в присутствии хлористого алюминия,Пример 1,А, 8,7 г 2,3-дигидро-(2-бромчброметилбутирил) -бяметилбензофура 1 н-карбоновой кислоты вместе с 20 г йодида калия в 100 мл этанала кипятят 10 мин с обратным холодилыником, затем охлаждают. По...

Номер патента: 336872

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 403/06

Метки: n-ah-(nhphmhamjl-4аминоалкил, пиперазинов

...8,42; К 27,87,К,К- Ди- (2-,метил-б-хлорпиримиднламино)-покропилпиперазин с т, пл. после перекристаллизации из смеси метанолЪода 157 -160 С.К,К-Ди- (2, 5, 6-трихлорпиримидиламино) -пропил-пиперазин с т, пл. после перекристаллизации из диметил-формамида280 С (разложение) .КУ-Ди- Р- (2,6-диметилпиримидил-амино) -этилпиперазин с т. пл, после перекристаллнзации из смеси метанол/вода 151 -153 С,К,К-Ди- Р- (2-метил-бметиламинопиримидил-амнно)-этил- пиперазин с т. пл. 225 -224 С.К,К-Ди- Р- (2 метил-б-диметиламино 1 пиримидил-амино) -этил-ниперавин с т. пл. послепервкристаллизации из смеси метанол 1 вода11 в 1 С.К,К-Ди-д- (2, 6;диметилпиримидил-амино) бутил-пиперазин с т. пл. дигидрохлорида268 в 2 С,Найдено, %: С 55,87; Н 8;56; К...

Номер патента: 336873

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жак, Иностранна, Иностранцы, Роже

МПК: C07D 295/04

Метки: бензамидоэтил-пиперазина, производных

...т. пл. (в капилляре 207 - 208 С (изопропанол), из 1- (4-нитробензамидоэтил)- 4-(2-пиразинил)-пиперазина, т. пл. 140 - 141 С, получается из хлористого 4-нитробензоила и 1-аминоэтил-(2-пиразинил)-пипера- зина, т. пл. 155 - 160 С (0,7 мм, рт. ст.),Трихлоргидрат 1- (2-хлор-аминобензамидоэтил)-4-(2-пиридил)-пиперазина, т. пл. (в капилляпе) 257 С, (с разложением, безводный метанол), из 1- (2-хлор-нитробензамидоэтил)- 4-(2-пиридил 1-пиперазина, т, пл. 156 С, получается из хлористого 2-хлор-нитробензоила и 1-аминоэтил-(2-пиридил)-пипепазина.1-(4 - Аминобензамидоэтил)-4-(бис-и-Фторбензгидпил)-пиперазин, т, пл. Гв капилляре) 125 в 1 С Гизопропанол), из 1-Г 4-нитпобензамидоэтил) - 4-(бис-и-фторбензгидрил)-пипера- зина, существующего в форме...

Номер патента: 336874

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 313/14, C07D 337/14

Метки: оксепинпроизводных, тиепинили

...111 можно получить аналогично первому способу, подвергая реакции обмена соединение общей ф ор мулы 1 ЧВг Вг Н 1 Н С СС=С мином общей формул 8 ,ГНН где К низший алкил, аллил и бензил.Бис-бромметилсоединепия общей формулы 1 Ч подвергают реакции обмена со свободными основаниями общей формулы Ч в присутствии растворителя, Пригодными растворителями считают инертные в реакционных условиях, например, углеводороды (бензол или толуол), галогенуглеводороды, например хлороформ, низшие спирты, например метанол или этанол, эфир или диоксан, кетоны, ацетон, метилэтилкетон или диэтилкетон.Полученные соединения общей формулы 1 затем переводят общеизвестным образом в их соли при помощи неорганических и органических кислоп. К раствору соединения...