C07D — Гетероциклические соединения
412194
Номер патента: 412194
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07D 487/14
Метки: 412194
...цианиновых красителей.Известен способ по,тучения конденсированных пиримидиниевых соединений конденсацией протонных солей аминогетероциклов с р-днкетонами.Основываясь,на известном способе, получены новые соединения пиримидо (2,1: 2,3)амида за (1,5-6):пиридазини я путем взаимодействия протонной соли 1,2-диаминоимидазола с енолизирующиися р-дикетоном при нагревании в спиртовом, растворе или без растворителя. Целевые продукты, выделяют изве,стнььми способами.П р и м е р 1. Способ получения 2,4,7,9-тетраметпл-б-фенилпиримидо (21: 2,3) имидазо(1,5-Ь) пиридазиний перхлората.0,69 г (0,0025 моля) хлорнокислого 1,2-диаминочфенилимидазола,и 0,6 мл (0,006 моля) ацетилацетона нагревают на водяной бане в 3 лтл спирта. Выпавший прои...
412195
Номер патента: 412195
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07D 239/82
Метки: 412195
...соляцой кислоты, отфильтровывают от церастворцвшейся части и к фильтрату добавляют избыпгок вод ного аммиака. Выпавший желтый осадок вспосооу получения в, которые могут тве биологически акоретецие относитсяцоарил)-хицазолоцопримецецие в качесх соедццеций,итературе известенодцых хицазолицаацетамидо) -фецилкаммиаком.длагается новыйцоарил)-хицазолоцо способ получецця иклизацией о-(тритонов взаимодейстВ л роиз алоид ием с Пре -(ами способ получения вобщей формуль 2 где Х - группа обшей формуль ли где К, К и К каждыалкил,ород или%: С 71,70; Н 5,17; И 16,70. 4-(4-М,Х-Дцэтиламццофеццл) - 15 2,204,32.цо-меколичестве 0,3 г (46,1%) перекристаллизовывают из спирта - желтые иглы с т. пл, 310 -312 С.Найдено, %: С 65,68; Н 5,05; Х 16,80.С 14...
412196
Номер патента: 412196
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07D 473/34
Метки: 412196
...прогмьпвного спирта. После кристаллизации из волы с лобавленгием активированного угля получают 7,5 г (42,9% от теоретичевкого) сернэкислого аленина.Найлено, %: С 32,60; Н 3,35; М 38,11;Я 8,59.СаН 1204 М ОЯВычислено, %: С 32,68; Н 3,26 И 38,01,Я 8,70.7,5 г аленина сернокислого,растворяют в100 лл горячей воды и добавляют водныйаммиак прн рН 8 - 8,5. Раствор оставляютна 12 час ппи 5 С, образовавпийся белыцосадопс аденина фильтруют, сушат Получают5,5 г влвчина.Найдено, %; С 44,35; Н 3,71; М 51,77.С.НЛ.-,50 55 бО Заказ 050/204 Изд,397 Тирак 506 Подписное Тип. Харьк. Фил. пред, Патент смслдстые пролуаты кскглснсацни. Для нейтралнзацни избытка фосфорной и соляной кислот к водному раствору реакционной смеси лооавляют гидроокись натрия....
412197
Номер патента: 412197
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07D 277/74
Метки: 412197
...В результате замещения атома хлора и декарбоксилирования образуется 3-винил-(бензтиазолннтпон) с выходом 83 - 85%. Прн этом поведение а-хлоракрнловой кислоты является неожиданным, так как в реакциях с ее участием, как правило, получают продукты присоединения.Структура продукта доказана данными элементарного анализа, молекулярного веса и результатамн спектрального исследования (ЯМР, ИК, УФ-спектроскоппя).П р н мер 1. Смесь 1 г (0,01 г моль) сс-хлоракрпловой кислоты, 1,67 г (0,01 г моль) бепзтпазолинтнонаи 60 мл толуола кипятят в течение 10 час, Растворптель удаляют, полученные кристаллы обрабатываот разбавленным раствором ХаОН для отделения от пепрореагпровавшего бензтиазолинтиона. Выход 1,6 г (85,3%). желтые игольчатые кристаллы,...
413146
Номер патента: 413146
Опубликовано: 30.01.1974
МПК: C07D 201/02
Метки: 413146
...В связи с этим выход Х-винилкапролактама и его качество довольно низкие,С целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, применяют калиевую соль лактама, полученную постепенным выделением спиртового раствора КОН в исходный капролактам при одновременной отгонке спирта и образующейся воды,Предложенный способ позволяет получать К-винилкапролактам хорошего качества с выходом 80%.Пример. К 520 г рлактама постепенно приб 2КОН в спирте. Спирт и образующуюся воду непрерывно отгоняют под вакуумом при остаточном давлении 2 - 10 мм рт. ст, Полученный раствор 25 г катализатора в 500 г капролак тама загружают в реактор емкостью 1 л, снабженный рубашкой и хорошей мешалкой, нагревают до 150 С, подают ацетилен, поддерживая...
413147
Номер патента: 413147
Опубликовано: 30.01.1974
МПК: C07D 251/00
Метки: 413147
...п т. п,) .Г 1 р имер 1. В герметический автоклав объемом 400 см помещают 0,15 г меламцна ц нагревают его до 460 С в течение 5 мцц. (давление в момент достижения данной температуры це 11 ревышзст атмосферного), охлаждают до 360 С в течение 1 час (скорость охлаждения 1,67 грзд/миц), а затем быстро охлаждают до комца 1 цоц температуры. Получают О,2 г мелема (выход 92,5%), содержащего 3% мслзмицз,Г 1 ример 2. В трубу, находящуюся в печи, температура котороц поддерживается прц 480 С, ввочят 2 кг/час меламццз и 1000 л/час сухого воздуха (в качестве носителя), Паровоздушную смесь из трубы вводят в охлздц.ель, куда также подают холодный воздух, зз счет чего паровоздушцая смесь охлзжд 1 тся до 370 С (время пребывания газов в...
413148
Номер патента: 413148
Опубликовано: 30.01.1974
МПК: A61K 31/525, C07D 487/04
Метки: 413148
...в среде уксусной кислоты и уксусного ангидрида с последующим выделением целевого продукта известным способом,П р и м е р 1, 2,3,4,5,5-Тетрапропионилацетил,5-дигидрорибофлавин,О 0,1 г 2,3,4,5-тетрапропионилрибофлавина,1,5 мл уксусной кислоты и 2 мл уксусногоангидрида нагревают в темноте до кипенияи небольшими порциями прибавляют цинковую пыль до обесцвечнвания раствора. Реак 5 ционную смесь отфильтровывают и промываютгорячей уксусной кислотой, растворитель отгоняют в вакууме. Полученное бледно-желтоемасло растворяют в хлороформе и гексаномвысаживают белый аморфный осадок, еще раз20 растворяют в хлороформе, раствор дваждыпромывают водой, затем гексаном высаживают белое вещество, центрифугируют и сушат в вакууме. Получают 0,09 г...
Способ получения производных изохинолина
Номер патента: 413675
Опубликовано: 30.01.1974
Авторы: Вольфганг, Герхарт, Иностранна, Карл, Макфред, Эберхард
МПК: C07D 217/24
Метки: изохинолина, производных
...с т, пл. 170 в 1 С, полученного из диметилгомофталевой кислоты путем нитрования, восстановления нитрогруппы, диазотирования и разложения раствора соли диазония, и 3,5 г натрисвой соли М-циклогексил-М-аминоэтил)-бензолсульфонил)-мочевины перемешивают в 20 мл гликоля в течение 5 час при температуре 140 С, После охлаждения подкисляют метанольной соляной кислотой, разбавляют водой, осажденный осадок отсасывают и перекристаллизовывают из хлорбензола. Полученный нечистый продукт (2,5 г) растворяют в 20 мл диметилформамида, к этому раствору прибавляют 1 г трет-бутилата калия и затем 0,8 г метилйодида. По истечении 3 час перемешивания при комнатной температуре 2 и. соляной кислотой, разбавляют водой, а осажденный...
413676
Номер патента: 413676
Опубликовано: 30.01.1974
МПК: C07D 231/14
Метки: 413676
...полчаот кристаллический гидрохлорид 1- (4-фторфенил) -5-метил- 1-оксо- (4-фенил - 1,2,5,б-теграгидро-пиридил) -пропил -пиразола, который плавится после перекристаллизации из изопропанола при 192 (с разложением). Свободное соединение получают обработкой ги- рохлорида надлежащим щелочным средством, например 1 н. водным натровым щелоком.П р и м е р 5, Смесь из 4 г 4-ацетил-феппл-метилпиразола и 3,2 г парафор:альдегида в 60 мл этанола обрабатывают 3,92 г гидрохлорида 4-фенил,2,5,б-тетрагидропиридина и четырьмя каплями концентрированной соляной кислоты и кипятят ее 24 час с обратным холодильником. Полугидрат гидрохлорида 5-ме 510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 тил-1-оксо-(4-фенил,2,5,б-тетрагидро - 1- пиридил)-пропил-фенилпиразола...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 413677
Опубликовано: 30.01.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рудольф
МПК: C07D 233/64
Метки: имидазола, производных
...имидазол с т. пл. 145 - 147 С (изтолуола) из 10,95 г 2-гексил - 4,5 - бис-(и-метоксифенил)- оксазола;2-циклопропил - 4,5 - бис - (а-метоксифенил) - имидазол с т. пл. 189 в 1 С (из толуола) из 9,61 г 2-циклопропил - 4,5 - бис(гг-метоксифенил)-оксазола;2-изопропил(5)-(и-метоксифенил) - 5(4)- фенилимидазол с т. пл. 189 в 1 С (из толуола) из 8,79 г 2-изопропил-(и-метоксифенил-фенил)-оксазола;2-трет-бутил(5) в (а - метоксифенил)-5(4) - фенилимидазол с т. пл. 193 - 194 С (из толуола) из 9,21 г 2-трет-бутил - 4 - (п-метоксифенил)- 5-фенилоксазола;2-циклопропил(5) - (и - метоксифенил) 5(4)-фенилимидазол с т. пл, 192 - 193 С (из толуола) из 8,73 г 2-циклопропил - 4 - (аметоксифенил) - 5 - фенилоксазола;2-трет - бутил - 4,5 - бис - (и -...
413679
Номер патента: 413679
Опубликовано: 30.01.1974
МПК: C07D 497/00
Метки: 413679
...Текред 3. Тараненко Редактор К. Вейсбе"н ектор Т. Гревиова Изд. М 1204 И Государственного по делам изо Москва, Ж.35, Тираж 506комитета Совета Минстретений и открытийРаушская паб., д. 415 Заказ 1205/14ЦИИ ПодписноСССР Тппгр:фпя. пр. Сапунова,После отгонки избыточного тионилхлорида из реакционной смеси этерифицируют неочищенный З-хлоркарбонил,7-диметокси - тиаизохроман,1-диоксид действием 60 мл метанола и нагревают смесь в течение 1 - 2 час при 5 температуре кипения. Выпавший 3-карбметоксп,7-ди мстокси- тиаизохром а н - 1,1 - д 11- оксид после охлахкденпя реакционной смеси отсасывают, промывают метанолом и сушат, т, пл. 211 - 214 С. Выход 2,8 г, что составляет 10 92,7% от теории.П р и м е р 2,...
414239
Номер патента: 414239
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07D 307/50, C13K 1/02
Метки: 414239
...каскадный подогреватель 5,откуда самотеком поступает в шцекоротационцый питатель б и далее в аппарат 7, откудаизмельченный торф по трубе 8 потоком парогазовой смеси уносится в реактор 9. При двиО жениц наро-газовой смеси торф нагреваетсядо т .Перат ры гид 1 эолиза.В Верхней часи реактора торф оседает, аи.Сть наро-газовой смеси вентилятором воз.Вращают в аппарат 7, обеспечивая устойчивую15 работу трубы подогревателя,В реакторе происходит гидролиз полисахарцдОВ торфа до простых сяхярОВ, которые переходят в водный раствор гпдролпзованногото 11 фа.20 11 з реактора гидролизоваццы торф непрерывно поступает через ячейковый выгруждтель 10 в сепардтор-испаритель 11, из которого получающийся пар цапрявляот в парогецер;гор 12 для получения...
414254
Номер патента: 414254
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07C 327/46, C07D 307/58
Метки: 414254
...соединений подтверждается данными11 К-спектроскопии, а также вс 1 речныз 1 синтезом, который, в свою очередь, является удобным методом синтеза указанных тиоамидов.В Р(К-спектрах полученных соединений име ются полосы поглощения, характерные длякарбонильной группы у-лактонного кольца (1742 ем в ), сопряженной двойной связ (1664 ем в ), а также пля тиоамидной группы (1184 п 1292 см - ).20 П р и м е р 1. Раствор 2,5 г З-амидо,5,5 т 1 ицетил-Х-бутенолида в 30 мл абсолютного ксилоля и 15 мл безводного пиридиня нагреают при персцешивяиии 5 цин, затем добавляют 0,03 моль пятисернистого фосфора и ки иягяг 2 чяс. Далее сливают ксилольиый слойсмолообразиого осадка и отгоняют рястворитель, 11 ол учя ют 1,56 г (56,4" ) З-тиоамид,5,5-...
414256
Номер патента: 414256
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07C 103/90, C07D 207/40
Метки: 414256
...СССР по делам изобретенийи открытийМосква, Ж, Раушакая наб., д. 4/5 Полиграфическое объединение Полиграфист Управления издательств, полиграфии и книжной торговли Мосгорисполкома. Москва, ул. Макарепко, 5/16Вычислено, %: М 4,2.П р и м е р 2, Озонолиз транс, г 1 ис-метилЛ 4-тетрагидро-Х-фенилфталимида.Реакцию и последующие обработки проводят по примеру 1 (т, пл. указанного имида 103,5 - 105 С). Поскольку в процессе окисления не наблюдается выделение осадка, то нагревание реакционной смеси при 60 - 65 С продолжают в течение 10 час, после чего упаривают и остаток промывают небольшим, количеством эфира. Выход Х-фенил,3-имидоэритро, эритро, 2, 3, 4-пентантетракарбоновой кислоты 55 г (90,9%), т. пл. 193 - 194 С (50%-ный спирт).ИК-спектр, см-:...
414257
Номер патента: 414257
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07D 213/48
Метки: 414257
...Над 50 я,г катализатора, представляющего собой смесь окислов ванадия, молибдена, фосфора, кадмия и никеля (68: 29: : 1,8: 0,1: 1,1) на металлическом алюминии, пропускают паровоздушную смесь, содержа щую 0,04 г/л 2,6-диметилпиридина и 0,34 г/лводы, со скоростью 103,5,г/час при 390 С. Выход 2-метил-пиридинальдегида 34% на пропущенное сырье и 91% на прореагировавший 2,6-диметилпиридин при производительности 20 катализатора 54,2 г/л час.П р и м е р 2. Над 50 игл катализатора, состоящего из окислов ванадия, молибдена и кадмия (69,2: 30: 0,8), нанесенных на алюминий, пропускают 4,3 г/час 2,6-диметилпириди на, 82 г/час воды и 63,5,г/час воздуха. Выход2-метил-пиридинальдегида 48,5% на пропущенный 2,6-диметилпиридин, производительность...
Способ получения частично гидрированных n, n-диaциjьhыx производныхдихинолилов и диизохинолилов
Номер патента: 414258
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Самойленко, Ступникова, Шейнкман
МПК: C07D 215/08, C07D 217/06
Метки: n-диaциjьhыx, гидрированных, диизохинолилов, производныхдихинолилов, частично
...присутствии цинковой пыли с последующим выделением целевого продукта известным 10 способом.Цель изобретения - упрощение процесса, упрощение выделения целевого продукта и расширение ассортимента получаемых продуктов достигается тем, что хинолин или изо- бб хинолин обрабатывают соответствующим галоидным ацилом, например хлористым ацетилом или хлористым бензоилом, в среде органического растворителя, например абсолютного бензола, предпочтительно при 20 в 1 С. бфП р и м е р 1. Мезо- и й-К,К-диацетил ,2,2-тетрагидродиизохинолин.11,8 мл (0,1 моль) изохинолина и 3,5 мл (0,05 моль) хлористого ацетила в 20 мл абсолютного бензола выдерживают в течение суток при комнатной температуре, экстрагируют хлороформом, промывают 10%-ным раствором нашатырного...
414259
Номер патента: 414259
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07D 403/12
Метки: 414259
...обратным холодильникомонкой, помещают раствор 16,4 Изобретение относится к способу получения соединений, которые могут найти применение в синтезе полимерных материалов (полиуретаны, полимочевины) в качестве отвердителей.(0,2 моль) 3-метилпиразола в 25 мл абсолютного эфира и при персмешивании по,каплям прибавляют раствор 16,8 г (0,1 моль) гексаметилендиизоцианата в 25 мл эфира. На следующий день эфир удаляют, вязкое масло разгоняют в вакууме и получают 29,3 г (88,2%) целевого продукта, т. кип, 165 - 170 С/4 им;20и о 1,5362, который легко кристаллизуется, т. пл. 59 - 61 С (декан).Найдено, %: К 25,35; 25,40.С иНе 4%Ое.Вычислено, %: М 25 П р и и е р 2. Получение 2 15 карбамил-М-бис-метилпиразол Аналогично примеру 1, испо(0,2 моль)...
414260
Номер патента: 414260
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07D 487/04
Метки: 414260
...производых 2-метилимидазо,2-а 1-бензимидазола обей формулы где К - ал что Х-заме гревают с и растворител 5 щей обрабводным рас основанием сью натрия левого про 0 П р и м е р 1. 2,9-Диметилимид бензимидазол. Раствор 1,47 г (10 метил-аминобензимидазола кип с пропаргилбромидом в 5 мл бутан дают и отфильтровывают осадок. тил-амино- (пропинил) - бенз бромида 1,9 г (71%), бесцветн т. пл. 248 С (этанол или вода). 20 Найдено, %: СпН дВ газ. Вычислено, % 1,7 г (6 ммоль) 25 нил) -бензимидазо 10 мл концентриров экстрагируют масло растворитель и пол цветных игл 2-имин 30 бензимидазолина, т) имино,3-ди- (пропинилобрабатывают раствоак в примере 1, и полу- левого цродукта в виде икрат - желтые иглы с ия,а Н 3,3; И 1 9,3.0;Н 32;К 1 с 1 Х дй 15...
414261
Номер патента: 414261
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07D 453/02
Метки: 414261
...СНе, кото медицине. где ттт=О - 2 СНе; 1 а=1 - 3 отсутствует; К использованы Оснсн чь в-гох414261 Предмет изобретения 1 О Способ получения бензоиламидов ряда нов с атомом азота формуль 1 152-метокси-сульфамидоаза- и диазабициклоалкав узловой точке общей 20 25 Составитель А. Лукьянов Техред Г. Дворина Корректор Е. Селезнева Редактор Т. Шарганова Заказ 1925/15 Изд, Мо 586 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пп. Сапунова, 2 П р и м е р 1. 3-(2-Метокси-сульфамидобензоиламино)-хинуклидин.1,26 г (0,01 моль) 3-аминохинуклидина и 2,59 г (0,0 моль) этилового эфира 2-метокси-сульфамидобензойной кислоты нагревают 4 час при 150 С/20...
414262
Номер патента: 414262
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07D 263/38
Метки: 414262
...аг 2,8 лгл суль С вают, нилОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4 Изобретение относится к способу получения оксазолин-онов, которые могут найти применение в органическом синтезе.Известен способ получения 4-оксазолин- онов при взаимодействии а-оксикарбонильных соединений с производными органических кислот, например, карбаминовой кислоты (уретан или карбамоилхлорид), в присутствии органических растворителей.Недостатком известного способа является использование большого (5 - 10-кратный) избытка уретана и длительность процесса (кипячение в диметилформамиде в течение 6 - 15 час). Применение карбамоилхлорида ограничено его токсичностью.С целью упрощения процесса предлагается в качестве производных органических кислот использовать циановокислую соль щелочного...
414263
Номер патента: 414263
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07D 277/54, C07D 279/04
Метки: 414263
...Выход 1,15 г (66%).Продукт растворяется при нагревании в этаноле, воде, уксусной кислоте, дихлорэтане и мксилоле. Из дихлорэтана получают бесцветные иглы т, пл. 147 - 148 С (разл.).Найдено, %: М 24,28; 5 18,21.С 4 НАзОзВычислено, %: Х 23,99; Я 18,80.П р и м е р 3. 2-Нитримино-этилтиазоли 4 алогично примеру 1 нитруют суспензию414263 Найдено, %: Х 24,12; 5 18,41. 10 Составитель ф. МихайлицьгнРедактор Т. Шарганова Текред, Т. Ускова Корректоо Л Орлова Зак. 539/14 Изд.458 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений ы открытий Москва, Ж, 1 заушская наб., д. 4/50,01 моль 5-этил-иминотиазолидонав 13 мл ацетангидрида. Выход 0,92 г (50%), Продукт легко растворяется в диоксане,...
414788
Номер патента: 414788
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Камилла, Макс, Яни
МПК: C07D 317/70, C07H 17/04
Метки: 414788
...За ходом реакции следят, как в примере 1, Через 3 - 4 час разбавляют раствор хлороформом, промывают водой, хлороформную фазу промывают двакды небольшим количеством воды, сушат над сульфатом натрия и упаривают, Остаток растворяют в небольшом количестве ацетона и переосаждают пентаном, Хроматографируют сырой продукт, как в примере 1, хроматографически однородные фракции объединяют и из абсолютного этанола получают кристаллы чистого целевого продукта, т. пл, 242 - 246 С20 о (хлороформ - метанол, 9: 1); а д = - 107 (хлороформ - метанол, 9: 1). П р и м е р 3. 4-Десметилэпиподофиллотоксин+О-фурфурилиденглюкозид (депглюкозид). 5 До 15 20 25 К 0,5 г просушенного 4-десметилэпиподо- филлотоксин+Р-глюкозида прибавляют 10 мл фурфурола и...
414789
Номер патента: 414789
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Вольфганг, Герхарт, Иностранцы, Манфред
МПК: C07D 217/24
Метки: 414789
...его в приемами.1, отличающийся тем, что лирования проводят в среде створителя,1, отличаюгиигся тем, что в для проведеггия реакции истрированную соляную кисло 4. Способ по п. 1,реакцию дезалкилиро 55 пературе кипения и теля, личаюигиися тем, что ния проводят при темпользуемого раствори. Жуковарисова оставител Тзхред Е хорректср В. Жолуде буно Редактор 3 Тиратк с 05Сове.а Министрови открытийекав наб., д. 4 5 Изд. М 451 дарствиного комитета ССС изобретений;11 ссква, Ж, Рауш исградриа Ле 4 Сс.сзиолиграгрирома, .11 осква, 12109, ул. Маркса - Зигелвса,1Заказ 235 ЦНИИПИ Гсср ПодписноеР по делам тура плавления очшценпого продукта 180 - 182 С.10,5 г 1 х - циклогексил - Х-(4-2-(7 - метокси - 1,2,3,4 - тетрагидро - 1,3 - диоксо - 4,4 - дп....
Способ получения производных 2, 3-дигидро-5н-имидазо2, 1-о изоиндола12
Номер патента: 414790
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Вилем, Иностранна, Марсель, Соединенные
МПК: C07D 487/04
Метки: 3-дигидро-5н-имидазо2, изоиндола12, производных
...р и м е р, 5 - (и-хлорфенил)3 - дигидро - 5 Н-имидазо 2,1-а 1а). 21 г кристаллического тритетрафторбората, полученного изфтордиэфирата и 11 г эпихлоргиворяют в 100 чл абсолютного метпосле чего прибавляют 21 г 3-(п-фталимидина и образовавшуюсную смесь перемешивают в течекомнатной температуре. Полученвносят в 50 ял насыщенного водикарбоната натрия, зятем экстрагидиэтилового эфира и эфирный эксРаст 1 юрптель испаряют и сыройрекристаллизовывают из смесипид-гекса 11 (1;1) . Гол.чен 1;ыйнил) -3-этокс 11-1 Н-изо 1111 дол плави1 РозогАналогифенил) -3-эи 1-фенил 94 С) .б), 1 г 1- (п-хлорфенил) -3-этокдола и 2 г смоченного метиленхл чно мож 1 ю получить 1-(3,4-дихлор токсиН-изоиндол (т. пл. 82 - 84 С 3-этоксиН-изоиндол (т. пл, 93 -где К, Кь Кг,...
Способ получения 2-хлор-4-7рг-бутиламино6 циклопропиламино-5-триазина
Номер патента: 414791
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Христиан
МПК: C07D 251/50
Метки: 2-хлор-4-7рг-бутиламино6, циклопропиламино-5-триазина
...азин или б-цпклопропплампно,4-дпхлор- триазнн.П р и м е р 1. К раствору 11 г 4-трет-бутилазгино,б-дихлор-триазина в 150 льг бснзоча прикапывают раствор 2,85 г циклопропиламина в 10 лгл бензола, нагревают до 35 С, по окончании реакции прибавляют 2 г гидроокисн натрия, растворенной в 50 .цл воды, и пер- мсшивают 2 час. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и получают 2-третбутиламино- хлор- цпклопропнламнно - 5- триазин, т.,пл. 152 - 154 С (циклогексан),Если вместо 4-трет-бутиламгвно,6-дихлор-триазина использовать 10,25 г 2,4-дпхлор-бциклопроппламино-трпазина (т. пл. 100 - 101 С) и добавить к нему 3,65 г трет-бутнламина, то можно получить 2-хлор-трет-оутпламино - 6 - цнклопропиламино - 5 - трпазпн, т. пл. 152 в 1 С.Прим ер 2....
414792
Номер патента: 414792
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07D 265/12
Метки: 414792
...атомы углерода, папрпмсГямпн)алкиле илп в другом положении в здсимостп от выбора псхолпых пролуктов иголов получепия, то их можно иялелп гь в воптических ацтиполов или рдпематов, иливплс смеси пзомеров (счсси рацематов),кдк Оци солеркат по меньшей мере лва ясмсрпчпых атома углерода. Получешыссмизомсров (смеси рапематов) можю разделизвестным способом ца лва стерсоизомер(лиясерсоизомерпых) чистых ряпсмдтаОснове физико-химических различий комцентов, например путем роматогра 1)ии 1/лробпой кристаллизации.Известпыми метолами, в частности пскристаллизацией из оптпчсскп активиогостворитсля, прп помощи микроорггиизили путем реакции обмена с оптически актн)й к."н.латой, образуОщей с. ряцемичсс)сосл 1 и писм соли, и рдзлслспи 1...
414793
Номер патента: 414793
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Хейприх, Циба
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/18 ...
Метки: 414793
...5 н. фосфорной кислотой до рН 2,2. Охлажденный льдом раствор насыщают поваренной солью и разделяют фазы. Водный слой экстрагируют 2 Х 100 мл этилацетата. органические экстракты промывают 4(30 мл насыщенного раствора поваренной соли и сушат над безводным сульфатом магния. После фильтрования в рас. твор 3-оксиметил-р-(11-трет-бутилоксикарбо. нил-(а) - фенилглициламино 1 - цеф-емкярбоновой кислоты добавляют дифенилди азометац в циклогексане ц выдерживаюя 45 мин цри комнатной температуре, Бледно красный раствор концентрируют до - 200 мл добавляют эфир и помещают на ночь в холо дильнцк. Выделившиеся бесцветные кристал лы отфильтровывают, промывают на холод 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 После псрскристаллизации цз смеси ацетон -...
Способ получения окиси олефина__., . «1, -ж«гучгил
Номер патента: 415259
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Грачев, Калечиц, Хидекель, Цодиков
МПК: C07D 301/06, C07D 303/04
Метки: ж«гучгил, окиси, олефина
...исходных компонентов, сохраняет свои каталитические свойства и может быть использован в качестве катализатора повторно.Анализ реакционной массы производят методами газожидкостной хроматографии, а также титриметрическим методом,Содержание побочных продуктов в реакционной массе не превышает 1 - 5% от продуктов реакции.П р и м е р 1. В автоклав загружают 10 мл (7,2 10 -моль) кумола, 10 - з г (3 10 -моль) ацетилацетоната молибденила МоО (асас) е, 5 мл (6,1 10- моль) жидкого пропилена, 0,2 мл (1,4 10 -моль) гидроперекиси кумола (инициатор реакции) и загружают кислород до давления 10 ат, 0,5 г (1,56 10- моль).Через 5 час поглощается 80% кислорода Реакционная масса содержит 4,6 10 з моль (0,290 г) окиси пропилена и 4,4 10 -мо...
Способ получения разветвленных ал киленкарбонатов
Номер патента: 415260
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Бодриков, Молева, Сокова
МПК: C07D 317/06, C07D 317/10
Метки: киленкарбонатов, разветвленных
...Органический слой, соединенный сэфирным экстрактом промывных вод, сушатнад сульфатом натрия.После удаления растворителя дальнейшуюобработку продуктов реакции проводят обыч.ными способами, которые варьируют в зависимости от свойств получаемого алкиленкар.бои ата.П р и мер 1. Смешивают 20,2 г 2,3-диме.тилбутена, раствор 34,4 г дициклогексилпердикарбо 1 ната в 70 лгл безводного нитрометана и раствор 16,0 г хлористого цинка в50,цл нитрометана.После проведения реакции и обработки реакционной смеси по описанной выше методике получают 15,0 г кристаллического алкиленкарбоната (выход 83%), который послеперекристаллизации из этанола имеет т. пл.181 С, что соответствует литературным данным,Структура полученного 1, 1, 2,...
Способ получения бисимидов 2-галогенпафталин-1,4, 5, 8 тетракарбоновой кислоты1изобретение относится к области получения новых промежуточных продуктов, в частности бисимидов 2-галогеннафталин-1,4, 5, 8-тетракар
Номер патента: 415261
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Бондаренко, Герасименко, Шигалевский
МПК: C07D 471/02
Метки: 2-галогеннафталин-1,4, 2-галогенпафталин-1,4, 8-тетракар, бисимидов, кислоты1изобретение, новых, области, относится, продуктов, промежуточных, тетракарбоновой, частности
...в среде органических кислот, например уксусной, при 50 - 120 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 30 Получают бисимиды 2-галогеннгфтали 1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты оощей фо мулы П р и м е р 1. 9 г диангидрида 2-хлорнафталин,4,5,8-тетракарбоновой кислоты и 10 мл анилина кипятят 3 час в 135 мл уксусной кислоты, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают 20 мл уксусной кислоты и водой, разваривают 30 мин в 100 мл 5%-ного раствора поташа, отфильтровывают, промывают, сушат, Выход бнсфенилимида 2-хлорнафталин,4,5,8-тетракарбоновой кислоты 11,7 г (95,3%). Продукт получают в виде мелких бесцветных игл, которые не плавятся до 400 С.Найдено, ф 0: М 6,48, 6,37; С 1 7,93, 7,87.С 26 Н 1 зС 11204415261 Яо ОВ...