Патенты с меткой «4-бензодиазепинов»

Номер патента: 300019

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Хельмут, Эрнст

МПК: C07D 243/16

Метки: 4-бензодиазепинов

...при температуре кипения, отделяют фильтрованием и фильтрат дополнительно упаривают. Выход сырого 5-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-она почти количественный, После перекристаллизации из ацетона получают белые кристаллы, имеющие т. пл. 181 "С.Пример 4. 10 г 2-(О-п-толуолсульфогликолоиламин) бензофенона нагревают с 150 мл и-бутанола при пропускании газообразного аммиака при температуре кипения. Приблизительно через 10 мин реакционная смесь становится прозрачной. Ее продолжают кипятить при одновременном пропускании газа в общей сложности 3 час. После охлаждения отсасывают выпавшую в виде осадка аммониевую соль п-толуолсульфокислоты (4,3 г, - 93% от теоретического, т. пл. 318 в 3 С), удаляют растворитель в вакууме, добавляют к...

Номер патента: 468423

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 53/06

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-аза-3н-1

...и.30 г пятихлористого фосфора перемешивают 2 час при комнатной температуре. Затем раствориель удаляют в вакууме иостаток (61 г) порциями добавляют к 500мл 40%-ного НВй в ледяной:.уксусной кислоте и перемешивают далее .в течение 1 часЗатем реакционный раствор смешивают с1,5 л эфира, аморфный осадок отфильтровывают и нагревают при интенсивном перемешивании до кипения с 500 мл толуолаи 100 мл пирндина в течение 4 час с в(.доотделителем. После этого реакционную"смесь отфильтровывают, а раствор упаривают на роторном испарителе досуха, Остаток перекристаллизовывают из этанола.Выход 22 г; т. пл, 139 С.П р и м е р 10, 5-(О-фторфенил)6-аза-хлор, 2-ди гидроН,4-бензодиазепинон.Смесь лз 35 г 2-о-фторбензоил-еми-но-б-хлорпиридина, 33 г...

Номер патента: 548208

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 243/10

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-аза-3н-1, оснований, солей, четвертичных

...Й, й, Й -триметиламмония,5 г 5-фенил-б-аза-диметиламино,2- 5-дигидро-ЗН-бенза,4-диазепинанакипятят в 100 млмегилиодида в течение 30 минс обратным холодильником, Осажденные паоле охлаждения темно-красные кристаллы дважды перекристаплизовывают из н- пропиловс Оого спирта, Выход 4 г, т. пл. 231-233 С(разложение).П р и м е р 3. 5-(э-Хларфенил) -б-аза-6 ензиламинс,2-дигидрь-ЗН,4-бензодиазепинон. 45 К раствору 45 г 2-(о-хларбензаил)- -3-амина-бензиламинопиридина в 100 мл сухого диоксана и 1 0 мл пиридина прибаьляют при перемешивании 26 г бромацетилбро- .И мида, причем температура повышается да . 5 С. Ырез 15 миц реакционную смесьаприпива 1 ат к 750 ьл ьады. Отделившийся слой масла декантируют, 1 еренасят в эфир, дважды...

Номер патента: 559650

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Герд, Иоахим, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд, Хельмут

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26

Метки: 4-бензодиазепинов

...- 124 С.П р и м е р 16, 7 - Хлор - (2 - хлорфенил) - 1,3дигндро - 3- (н- пропиламнио. метилен) . 2 Н,4- бенэодиазепин - 2 он.Получают иэ 7 - хлор - 5. (2 хлорфеннл) . 1,3- дигидро - 3. (диметнламино - метилеи) - 2 Н. 1,4 бенэоднаэенин . 2 . она и и - пропиламина. Получают из 7 . хлор - 5 . (2 хлорфенил) . 1,3 . дигидро - 3 - (диметиламино - метнлен) - 2 Н - 2,4-бенэодиазепин . 2 . она и этаноламина. Получение и выход аналогичны примеру 1, Т.пл. 231 - 233 С.-этаноламина, Получение и выход аналогичны примеру 1. Т.пл. 155-157 С,П р и м е р 25, 7Хлор. 5(2 хлорфенил) . 3-дигидро. 2 Н 1,4бензодиазепин - 2 он.Аморфная пею, структурч определяли посредством ИК - и УФ-спектра и спектра ЯМРПолучают из 7 . хлор - 5. (2. хлорфенил) - 1,3". дигидро -...

Номер патента: 562197

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Герд, Иоахим, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд, Хельмут

МПК: C07D 243/14

Метки: 4-бензодиазепинов

...дигидро-метилН,4-бензодиазепин=2 - оня5 И 15 20 25 и морфолинодиэтоксиметана аналогично примеру 1. Т. пл. 148 - 153 С.Пример 51. 7-Бром,3-дигидро-З-(диметиламиномстилен) -5-(2 - фторфенил) - 1- метилН,4-бензодиазепин-он.Получают из 7-бром,3 - дигидро - 5 - (2- фторфенил) -1-мстилН,4 - бензодиазепин- она и М,М-димстилформ амид-диэтилацсталя аналогично примсру 1, Т. пл. 172 - 173 С.П р и м с р 52. 1,3-Дигидро-З-(диметиламинометилен) -7-нитро-фснилН,4 - бензодиазепин-он.Получают из 1,3-дигидро-нитро - 5 - фенилН,4 - бензодиазепин-она и М,И-диметилформамид-диэтилацеталя аналогично примеру 2. Т. пл. 260 - 264 С (с разложением).П р и м с р 53. 1,З-Дигидро-З- (димстиламинометилен) -1-метил - 7 нитро-фенилН,4-бензодиазепин-он,Получают...

Номер патента: 564809

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: A61K 31/4985, C07D 243/26

Метки: 2дигидро-3н-1, 4-бензодиазепинов, 6-аза-1, солей

...15 мин,когда реакция заканчивается, оставляют охлаждаться при перемешивании и выкристаллизовавшееся бвещество промывают водой и метанолом. Т.пл,243 С (разл,); выход 79,5%,Найдено, %: С 52,7; Н 3,2; О 13,8; й 11,8.Вычислено, %:С 52,76; Н 3,04; О 13,17; 1 р и м е р 3. 3 Окси -5 (2.фторфенил) .6. аза 7 хлор -1,2 дигидро 311- 1,4 бензодиазепинон(2).86 г 5-(2 фторфенил) -б- аза .7. хлор -1,2.дигидро -ЭН,4- бензодиаэепинон- (2) .4 оксидав 130 мл уксусного ангидрида при перемешиваниинагревают до 130 С (экэатермическая реакция за.канчивается через 10 мин), охлаждают, выливаютна лед, отсасывают осадок и промывают его водой.30 г полученной смеси моно- и диацетилпроизводоного взбалтывают в 100 мл н.пропанола, при 0 - 5 Си перемешивании прибавляют...

Номер патента: 567406

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 243/16

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-азазн-1, изомерных, солей, таутомерных, форм

...нагревается до 90 С и до.капывается 15 г бромбутиронитрила 7, Смесь вотечение 5 час перемешивается при 90 - 95 С, затемотсасывается от неорганической соли и фильтратвыпаривается в вакууме. Сиропообразный осадокрастворяется в 400 мл хлороформа, трижды про.мывается 5% - ным натровым щелоком и дваждыводой, слой хлороформа высушивается и добавляется бензин до помутнения, Через ночь продуктвыкристаллизовывается в чистом виде. Температу.ра плавления 170 - 174 С; выход 20 г,Найдено,%: С 63,6-8; Н 4,3-4,6; О 4,8-4,9.Вычислено,%: С 69,81; Н 4,46; О 4,7,П р,и ме р 4. Окись. бецзоилметил- (о. хлорфенил) . 6. аэа. 7- хлор - 1, 2. дигидро - ЗН- 1, 4- бензодиазепинона - (2).К смеси 16,1 г (0,05 моль) окиси - 5 - (охлорфенил) - 6. аза - 7. хлор -...

Номер патента: 572203

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Герд, Иоахим, Иоганнес, Клаус, Хельмут

МПК: A61K 31/498, C07D 243/26

Метки: 4-бензодиазепинов

...1,4-бензодиазепин,- 2 - она с формальдегидом и соответствующим амином,П р и м е р 1. 0,5 г 7 . хлор - 1,3 - дигидро 3.26 -(диметиламинометил) . 5 . фенил - 2 Н 1,4 .-бензодиазепин . 2 . она размешивают с 0,05 г серы инагревают 10 мин до 140 - 150 С, наблюдая уд:тучи.ванне сероводорода. Продукт реакции растворяют всмеси метанол - хлороформ, фильгруют на силикагеле21 сгущают фильтрат досуха, растворянл остаток в572203 Й,галоген;Й, - водород илнЙ, - водородй с я тем, что соед галоген;или метил, о т л и ч аение общей формулы еф где Й, - Й,одвергают катат 40-180 С в при ого угля. 2, Снос процесс проводят в Источники инф при экспертиэе: 1. Патент Ве С 07 с 1 53/06) 1972.С.оставитель 1. Коннова1 е 7 ед И. Лсталощ Редактор Т. Шаронова рректор...

Номер патента: 574156

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 243/14

Метки: 2-дигидро-3н1, 4-бензодиазепинов, 6-аза-1, солей

...нормальном давлении икомнатной температуре с 5 г никеля Ренея, Теоре.тическое количество, водорода поглащается за90 минут. Отфильтрованный раствор упаривают,остаток кристаллизуют из этанола, Выход 2 г,Т.пл. 198 С.П р и м е р 2. 5. (о хлорфенил) . б.аза. 7- хлор .1,2дигидро - ЗН . 1,4 - бензодиазепинон - (2)20 г 5 - (о - хлорфенил) . 6 - аза . 7 . хлор - 1,2-оксида в 250 мп диоксана гидрируются с 5 г никеля1оРенея при 50 ати и температуре 50 С.Осаждают из отфильтрованного раствора продукт реакции водой; перекристаллизовывают изпропанола. Выход 9 г. Т,пл. 200 С.П р и м е р 3, 1- метил. (о - хлорфенил) . б аза. 7 - хлор - 1,2- дигидро. 3 . Н - 1,4 - бензодиазепин - (2), 2520 г 1- метил- (о-хлорфенил) -6-аза-хлор . 1,2 дигццро - ЗН - 1,4...

Номер патента: 639453

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Вальтер, Норберт

МПК: A61K 31/5513, C07D 471/04

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-аза3н-1, оснований, солей, четвертичных

...осуществляют в расплаве имидазола. Расплав имидазола преимущественно применяют в таком количестве, которое 1 - 5 раз превосходит количество соединения, соответству ощего формуле 3. Время реакции состав ляет, например, 15 - 100 лшн.В большинстве случаев при реакции даже в случае применения значительного избытка компонента формулы 3 во взаимодействие вступает не более 60 - 707 о соединения, отвечающего формуле 2. Однако не вступившее во взаимодействие соединение формулы 2 может быть достаточно просто отделено от продукта реакции и вновь введено во взаимодействие, Для этой цели неочищенный продукт реакции, в котором кроме соединения формулы 1 также содержится не вступившее в реакцию соединение формулы 2, растворяют, например, в...

Номер патента: 674675

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: A61K 31/5513, C07D 471/04

Метки: 2-дигидро3н-1, 4-бензодиазепинов, 6-аза-1, солей

...досуха, Кристаллический остаток 1-.ерекристаллизовывают 2 Разаиз этачола. Т,пл .1:4-156 С.34;и м е р 4. 1-Метил- (2-хлор.- фенил) -б-аз а-хлос -1 , 2-ди гидро-ЗН.1, 4-=енз Оди аз епин он - (2 ) -4-оксид.32 г 5- (2-хлорфенил) -6-аза-хлор - )1.,2-ги Гидро-ЗН, 4 -бензодиазепинон 4 О в ,(2)-4-оксида растворяют в смеси450 мл диоксана и 45 мл диметилформ/амида. Затем при переме 11 ивании при20 С прибавлЯют 3,3 Г Гидрида натриЯ(80 Ъ-ный в вазРлиновом масле) . темпеРатура повьш 1 ается до 34 С. Затем прикапывают при перемешивании 28,4 гметилиодида и продочжают переме 1 ывать30 мин при )О ". Смесь отсасывают,подкисляют ледяной уксусной кислотой,50 выпарив аю т в В акууме. Остаток кристаллизуется из ЗОО мл этанола при добавке 50 1".л...

Номер патента: 1126209

Опубликовано: 23.11.1984

Авторы: Вернер, Вольфганг, Зигфрид, Ренке, Рольф, Ханс, Хорст

МПК: C07D 243/14

Метки: 2-замещенных, 4-бензодиазепинов

...эфире до кислой реакции, При этомосаждается гидрохлорид в виде желтых кристаллов, которые собирают и перекристаллизовывают из этанола (100 - 200 мл),Получают 7-бром-метил-этокси метил-(2 -хлорфеннл)-2,3-дигидро- -1 Н,4-бензодиаэепина в виде гидрохлонда с выходом 15,6 г. Т, пл.191- 194 С.Вычислено, Х: Вг 18,0; С 15,9.Найдено, Х: Вг 18,3С 156.Подобным образом при применении раствора натрия в метаноле получают 7-бром-метил-метоксиметил-(2 - -хлорфенил)-2,3-дигидроН,4-бен ,зодиазепин из смеси, состоящей из 7-бром-метил-хлорметил-(2 -хлорфенил)-2,3.-дигндроН,4-бензодиазепина и 8-бром-метил-З-хлор-б-, (2- -хлорфенил)-1,2,3,4-тетрагндро,5- 2 О -бензодиазецина. П р и и е р 3. 70 г И -(4-бромФенил)-И-метил-И -(2 -хлорбенэоил)-...

Номер патента: 1331431

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Вернер, Микаэль, Ханс, Хенниг, Херберт, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 487/04, C07D 513/04 ...

Метки: 2)-анеллированных, 4-бензодиазепинов, изомеров, кислотно-аддитивных, оптических, солей

...после этого реакционную смесь обрабатывают по аналогии с примером ЗГ. В результате получают 10,9 г 1,2,3, 4,4 а,5-гексагидро-З-метил-(5-хЛорфур-ил)-пиразино-(1,2-а)-(1,4) -бензодиазепин-оксида в виде маслообразного основания. Полученное соединение в результате взаимодействия со спиртовым раствором хлористого водорода переводят в его гидрохлорид, который перекристаллизовывают из изопро лилового спирта. Таким образом, получают гидрохлорид 1,2,3,4,4 а,5-гексагидро-метил-(5-хлорфур-ил)-пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин-боксида, т.пл. 230 С (с разложением),П р и м е р 8. 1,2,3,4,4 а-Гексагидро-нитро-метил-(2-тиенил )- пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин.А, Раствор 15,5 г 1-(-хлорэтил)- 2-хлорметил-(2-тиенил)-2,3-дигидро...