C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 306128

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Абзалова, Казымов, Левин, Швинк

МПК: C07D 249/08

Метки: 3-амино-5-н-гептил-1, 4-триазола

...приводит к осмолению реакционной смеси.Общим недостатком двух последних методов является проведение реакции в присутствии азотной кислоты, что иногда приводит к внезапному взрывообразному разложеншо реакционной смеси.Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта и упрощение технологии процесса - достигается тем, что после сплавления каприловой кислоты с хлоргидратом аминогуанидина полученный хлоргидрат икаприлоиламиногуанидина циклизуют щелочью и выделяют целевой продукт известными приемами.Сплавление каприловой кислоты с хлоргидратом желательно проводить при 170 -306128 Составитель 3, РамзоваРедактор Т, Г. Шарганова Техред А. Л. Камышиикова Корректор О. Б. Тюрина Заказ 2153/7 Изд.888 Тираж 473 ПодписноЦНИИПИ Комитета по...

Номер патента: 306624

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Циба

МПК: C07D 215/16, C07D 215/36

Метки: 306624

...эфиром, промывают экстракт водой и выпаривают в вакууме.100 г сырого маслянистого 4-(дипропилсульфамил)-ацетанилида нагревают 3 час с 1000 мл 2 М соляной кислоты на водяной бане. После охлаждения кислый раствор подщелачивают до щелочной реакции концентрированным аммиаком и экстрагируют метиленхлорпдом. Остаток после удаления метиленхлорида из экстракта перекристаллизовывают из смеси метиленхлоридпетролейпый эфир и получают 4-(дипропилсульфамил)-анилин, т. пл, 118 - 120 С, 55 г которого смешивают с 50 г сложного диэтилового эфира этоксиметиленмалоновой кислоты, нагревают 30 мин до 140 С с улетучиванием этанола. Охлажденную твердую реакционную массу перекристаллизовывают из смеси этанол - петролейный эфир и получают сложный...

Номер патента: 306625

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Китти

МПК: C07D 243/24

Метки: 7-хлор-1-метил5-фенил-1, зн)-бензодиазепин-2, хлоралгидрата

...фенильной группой в положении 3, не реагируют с хлоральгидратом при условиях,требуемых для получения предлагаемого вещества.П р и м е р 1, К перемешпваемо6,8 г хлоральп 1 драта в 12,цл бенз5 пературе около 40 С добавляют1- метил- фецил,4- (ЗН) - бенз(1 Н) -она, который сразу же перехвор. Продукт реакции, выпадающ 1отфильтровывают, промывают бец10 шат прп комнатной температуре.15 г. После перерпсталлпзацпцт. пл. около 110 С.Вычислено, 5. С 48,02; Н 3,58, О 31,51М 6,22.15 С 18 Н 6 С 1 Х)О .Найдено, ,10: С 48,01; Н 3,77; С 1Продукт пдснтпфпцпровалп поному спектру (см. чертеж). 20 П р ц м е р ы 2 и 3. При проведении реакции,как описано в примере 1, при применении вместо бецзола толуола илц сцлола в качестВе растворителя получаот тот жс...

Номер патента: 306626

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранны, Маршалл, Соединенные

МПК: C07D 277/56

Метки: карбоксамидотиазолов

...и 100,1 л лороформя. поддерживая текцерату ру от - 5 до +5 С 11 осл перемешивапия втечение 1,25 - 2 час при 0 С выпавший лор 1 цдрат ппридшга отфильтровывают и промывают цеболыпцм колпчсстьом холодного хлороформа, К фильтрату, упаренному в вакууме на водяной бане с температурой 40"С до половины плп трети первоначального объема, добавляют 100 лл свежего хлороформа и смесь небольшими порциями добавляют в охлаждаемый льдом перемешиваемый раствор 30 33 г (0,195,оль) о-ампнодпфеш)ла и 22 г трп306626 Х - Г - СН: Р,1 - С С - Г - Х Я 0 Составитель С. Полякова Тскрсд А, А. Камышникова Корректор Т. А, Китаева Редактор Т. Г. Шарганова Заказ 19 б 84 Изд. М 849 Тираж 473 ПодписноеЦ 1-111 ИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 306848

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гангрский, Козорез, Никифоров, Тюпало, Якоби

МПК: A61K 31/455, C07D 213/127

Метки: 306848

...которую отфильтровьпри 100 С. Получают 1,03 г прот теоретического количества)232 С.5 Аналогичныепользовании длхрома и маргаопытах. 20 ния редмет изобрет Способ получения никотиновтем окисления 3-метплпиридина ся тем, что, с целью повышения 25 ного продукта, 3-метилпирндинно-воздушной смесью в сернок присутствии смеси солей металл валентности, например марганц ты пуоа 1 иаоц кисло , отл 1 сча выхода окисляю целой ср ов перес а и хиос коне.- т озоеде в еццой Изобретение относится к медицине, в частости к производству лекарственных препаратов.Известен способ получения никотиновой кислоты путем окисления З-метилпиридина, предусматривающий использование в качестве окислителя перманганата калия. Однако такой способ не обеспечивает...

Номер патента: 307567

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Проживающий, Сандос, Швейцарец

МПК: C07C 229/12, C07C 229/14, C07C 25/06 ...

Метки: бис-(«-хлорфеиокси, кислоты12, сложного, уксусной, эфира

...фильтрации при 20 С с 100 г тетрахлорметана. После фильтрации получается в остатке сложный бис- (и-хлорфенокси) -уксусно-р-пирролидиноэтилэфир гидрохлорид с т, пл. 115 - 130 С,П р и м е р 4. Сложный бис- (и-хлорфенокси)-уксусно - Р-(К-этиланилино) - этиловый эфир.К смеси из 163 г (0,5 моль) бис- (и-хлорфенокси) -уксуснометилового эфира, 83 г (0,5 моль) М-этил-И-фенилэтаноламина и 1000 мл толу.ола придают при перемешивапии 2 г метоксида натрия. Полученную смесь нагревают еще 1 час до 120 С и затем охлаждают до 20 С, После прибавления 500 мл бензола и 500 ил воды размешивают еще 15 мин, затем отделяют органическую фазу, промывают два раза по 500 мл воды и выпаривают в ротационном выпарном аппарате под вакуумом (00 мм рт. ст.)....

Номер патента: 307568

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07D 499/12, C07D 499/46

Метки: пенициллинов

...соответствующего основания. Соли выделяют путем сушки при температуре ниже 0 С.Точки плавления солей общей формулы)11 Орг Сп 11 сс С 111 С 1 ч (011"2Х-ь 0 ОС - Ы - С - СООТГ где Ко - фенил, а Х - ОК приведены ниже,П р и м е р 4, Бензиловыи и замещенный бензиловый эфиры примера 1 превращают в соответствующие свободные кислоты каталитическим гидрированием при комнатной температуре. Обычный метод включает гидрирование бензилового эфира в воде в нрисутствии суспензии предварительно гидрирован 30 35 40 45 50 55 60 65 Фталимидомстпл4-Пирпдилметпл4-ПиридплметплПир ролидинометплПропаргил4-1...

Номер патента: 307648

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Амитин, Владимиров, Гуревич, Дмитриев, Ермакова, Катунин, Колесников, Крупин, Ладыженский, Литвиненко, Малькова, Сергеев, Трофимов

МПК: C07D 307/89

Метки: 307648

...товарного фталевого ацп 1 дрпда составляет до 87 ц,.П р ц м е р 1. Пасту фталевой кислоты100 вес. ч., содержащую примерно 25 вес. ч, фталсвой кислоты, 25 вес, ч. 1,4-нафтохицоца и друпьх примесей и 50 вес. ч. воды, загружают в сушилку нз нержавеющей стали цли эмалированную типа Венулет и сушат прц остаточном давлении 100 лл рт. ст, в течение307648 П р ед м ет изобретения Состав тель Т. Лавриненко Техред Т. Ускова Корректор Т. Миронова Редактор Т. Пилипенко Заказ 2581,1 Изд. Ме 100 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Когиитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 2 час при постепенном подъеме температуры до 110 С. Отгоняемую воду, содержащую небольшое количество...

Номер патента: 308006

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Белецка, Блащук, Жуковска, Мошинский, Романцевич, Страшненко, Шологон

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, жидкого, метилтетрагидрофталевого

...- 155 С приводят к существенной стабилизации жидкого состояния продукта. Так, если подогревать смесь 4-МТГФЛ и 3-МТГФЛ при их соотношении 30; 70, 25: 75 и 15: 85 при 150 в 2 С в течение 3 - 5 час или перегнать эти смеси в вакууме, то они остаются стабильно жидкими в течение 3 - 4 недель. Без термообработки кристаллизу 4 ются через 2 - 3 дня на холоду, Это объясняется тем, что при термообработке или перегонке в вакууме эндоизомерные ангидриды, получающиеся по реакции Диньса - Лльдера, дают смесь эндои экзоизомеров, т, е. вместо двух изомерных МТГФА реакционная масса содержит четыре изомера: эндо-З-МТГФА, экзо-З-МТГФА, эндо-МТГФА, экзо-МТГФА, что, очевидно, способствует стабилизации жидкого состояния продукта.Предложенный способ...

Номер патента: 308575

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07D 223/02

Метки: всесоюзн, йя№

...Затем к нему медленно прибавляют по каплям раствор 11,31 г азациклогептанона-(2) в 100 мл бензола и смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре. Бснзольную фазу отделяют. Водную фазу доводят до щелочной реакцни при охлаждении льдом, экстрагируюг хлороформом, сушат и растворитель дистиллируют. Остается 16 г маслянистого остатка.Сырой продукт отделяют при помощи сложного этилового эфира уксусной кислоты через гель кремневой кислоты, Выход 1-формил- хлор-азациклогептена-(2) 42,8/о от теоретического.В раствор 29 г диметилформамида в 300 мл бензола вводят 30 г фосгена при перемешивании при 0 - 5 С. Лддукт выкристаллизовывается в виде бесцветных кристаллов и к нему, не выделяя его, прибавляот по каплям раствор 11,3 г...

Номер патента: 308576

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Австри, Альберт, Иностранна, Пауль, Петер, Федеративна, Хартмут

МПК: A61K 31/48, C07D 519/02

Метки: алкалоидов

...порошкооляют водой и экстра зный остаток разбавуют 4 раза, используя 3лом в инертном растворителе с последующим выделением продуктов известным способом.Описывается способ получения алкалоидов общей формулы где К, ХУ имеют указанные значения, подвергают метилированию известными приемами, например путем обработки иодистым метилом в присутствии сильного основания, например алкоголята щелочного металла или амида щелочного металла, в среде инертного растворителя или в смеси растворителей, В качестве растворителя желательно использовать жидкий аммиак. Алкоголят щелочного 4 О металла и иодистый метил предпочтительно использовать в количестве 5 моль. Амид щелочного металла и иодистый метил преимущественно берут в количестве 1 - 8 моль,...

Номер патента: 308577

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 267/22

Метки: 308577

...окрашенный продукт реакции разбавляют водой до 120 мл и экстрагируют н-пентаном. После испарения и-пентана остается желаемый продукт формулы О О СН 2 - О Н 2 С,НзС - О С Ъ 1 1 - а - ОСН СН 2- О- Н 2 Св виде бесцветных призм, которые перекристаллизовывают из метанола. Т. пл. 134 -136 С.П р и м е р 2. 373,5 г (1 моль) и-октадецило 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4вого эфира Л,Л-диметилолкарбаминовой кислоты формулы ОСН 2 ОНН(СН)-О- С- Ю" СН 2 ОН расплавляют при 100 С под азотом, Затем при этой температуре и перемешивании добавляот по каплям в течение 30 мии 185 г (2 моль) эпнхлоргидрина и перемешиваюг еще 12 час при 100" С, 11 осле этого реакционнуо смесь медленно выливают в 2000 г ацетона с температурой 20" С, который нагревается при этом до...

Номер патента: 308578

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл

МПК: C07D 211/04

Метки: 308578

...и хроматографируют над 200 г окиси алюминия (активность 11, нейтральный) . ,Первые элюированные 3,0 л толуола фракции после выпаривания растворителя даюг 1-циано-фенил-морфолиноциклогексан,в трансформе.Свободное основание .по тонкослойной хроматограмме (система - хлороформ, насыщенный аммиаком; носитель - силикагель; индикатор - йод) однородно.Путем прибавления вычисленного количества раствора хлористоводородной кислоты в изопропаноле,в раствор 8 г свободного ооно. ваяния в 100 мл изопропанола получают гидрохлорид 1-циано-фенил-пиперидиноциклогексана, т. пл, 317 - 319 С.10 г 1-циано-фенил-пиперидиноциклогексана и 10 г гидроокиси калия кипятят в смеси10 ноциклогексанкарбонОВОЙ кислоты В Виде светло-желтых кристаллов, которые без 60...

Номер патента: 308579

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 275/04

Метки: 5иблио, всесоюзная, па1нш-у

...или бензильные соединения.Аналогично получают следующие соединения.З-Дпметиламино,2-бензизотиазол - желтоватое масло. Выход 42/О от теоретического количества, т, кип. 76 С/0,01; и 1,6326З-Дипропиламино,2-бепзизотпазол - желтое масло. Выход 53,5, от теоретического количества, т. кип. 108 С/0,01; ибро 1,58523-Метилэтиламино - 1,2 - бензизотиазол желтоватое масло. Выход 561 О от теоретического количества, т. кип, 67 - 73 С/0,01; ир 1,6240З-Этилбензиламино,2 - бензизотиазол светло-желтое масло. Выход 457 о от теоретического количества, ткип. 165"С/0,01, перхлорат с т, пл. 150 С.З-Морфолино,2-бензизотиазол - желтоватое масло. Выход 40 О/о от теоретического количества, т, кип. 105 С/0,01; и" 1,6297, т. пл.65 С (из...

Номер патента: 309008

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Каменное, Лурик, Старков

МПК: C07D 317/24

Метки: кислоты, пиперониловой, эфиров

...известными приемами. Катализатор обычно берут в количестве 2% от веса реакционной массы. Процесс ведут чаще всего на ректификационной колонне, Выход целевого продукта около 68%.Такой способ позволяет значительно увеличить выход целевого продукта и сократить время проведения реакции.П р и м е р 1. Получение фенилового эфира пиперониловой кислоты. Куб стандартной насадочной колонны высотой 400 лтлт Клинского завода, куда загружают 0,05 М фенола, 0,05 М пиперониловой кислоты, 0,05 М уксусного ангидрида и 0,9 г 5 уксуснокислой меди, нагревают до кипения ипо достижении температуры паров в дефлегматоре колонны 118 С производят отбор выделяющейся уксусной кислоты. Окончание процесса контролируют по прекращению от деления уксусной кислоты и...

Номер патента: 309009

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Задорожный, Исак, Плакидин, Филькина

МПК: C07C 101/70, C07D 209/92

Метки: 8-аминонафтойной, кислоты, нафтостирила, производных

...выделением целевого продукта известным приемом.Пример 1, К раствору 075 г (0,0135 моль) КОН в 15 мл воды прибавляют 0,5 г (0,0014 моль) 1 ч-бензолсульфсксинафталоимида. Смесь кипятят 1 час, охлаждают до 65 - 70"С и подкисляют 10%-ной соляной кислотой, По охлаждении фильтруют, осадок промывают водой и сушат. Получают 0,23 г 5 нафтостирила с т, пл, 172 - 175 С. Выход95%. После кристаллизации из метанола получают 0,21 г нафтостирила с т. пл. 180 -181 С. Выход 87%П р и м е р 2. К раствору 1 г (0,018 моль) 10 КОН в 20 мл метанола прибавляют 0,5 г(0,0014 моль) К-бензолсульфоксинафталоимида и размешивают при комнатной температуре в течение 0,5 час. Смесь подкисляют 10% -ной соляной кислотой. Осадок отфильт ровывают, промывают водой и...

Номер патента: 309010

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гилев, Горбунов, Горбунова, Куриленко, Редька

МПК: C07D 209/12, C07D 209/14, C07D 213/20 ...

Метки: 2-аминоацетилиндолов, индацил-2, пиридинийгалогенидов

...(вазелиновое масло) для связи С = О 1665 слг д,10 ХН-группы нндольного кольца 3265 см-д,Найдено, %; С 68,52; Н 6,66; Х 11,70.Сд 4 Н 16 М 202,Вычислено, %: С 68,83; Н 6,602; Х 11,468,П р и м е р 2. Получение 3-метил-морфо 15 линоацетилиндола.Аналогично примеру 1 из 2,5 г 3-метил 2 бромацетилиндола, 3 мл морфолина и 12 млабсолютного этилового спирта получают 2,5 гЗаказ 2471/11 Изд.1006 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 солютного этилового спирта получают 1,3 г (62%) 3-метил-анилиноацетилиндола с т.пл, 187 - 188 С (из абсолютного спирта).Полосы поглощения в ИК-спектре (вазелиновое масло) для связи С=О 1635 см 1,...

Номер патента: 309506

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна, Фирмених

МПК: C07D 303/32

Метки: эпоксиальдегидов

...в дальнейшем синтезируют эфиры и полиуретаны.4,5-Эпоксипентен-альможет использоваться для сшивки различных полимерных ве 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ществ, например полиолефинов, полиамидов, полиуретанов, полиэфиров, Использование 4,5- эпоксипентена-аляв качестве сшивающего агента при изготовлении текстильных волокон из полимерных веществ приводит к образованию в этих полимерах реактивных по отношению к красителям молекулярных групп, позволяющих повысить прочность окраски прп крашении.При конденсации 4,5-эпоксипецтен-аляс гидразиновыми производными получаот пиразолы, используемые в фармацевтической промышленности. Галоидирование 4,5-эпоксипентена-аля, гидролиз галоидироваццых продуктов и конденсации продуктов гидролиза с...

Номер патента: 309513

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфхард, Иностран, Клаус, Федеративна, Ханс, Хельмут, Эрнст

МПК: C07D 209/14

Метки: 309513

...до кислой реакции и затем подщелачивают натровым щелоком. Выделившееся масло извлекают эфиром и дистиллируют после удаления растворителя. Получают 9 г производного индолина, т, кип, 141 - 143 С,0,15 мм, состоящего из смеси иис- и транс-изомеров.2,78 г этой смеси растворяют в 20 мл эфира и прибавляют раствор 0,72 г салициловой кислоты в 5 мл эфира, После короткого стояния отсасывают осадок и получают 2,15 г салицилата (транс-форма) 3-(2-диметиламиноэтил)-2-метил-З-фенилиндолина, т. пл. 174 - 177 С (из изопропанола).При добавлении к эфирному фильтрату еще 0,72 г салициловой кислоты в 5 мл простого эфира через некоторое время выделяется 1,6 г салицилата иис-формы, т. пл. 152 - 154 С (из изопропанола),2,78 г смеси производного индолина в...

Номер патента: 309514

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джон, Империал, Иностранна

МПК: C07D 213/22

Метки: ivigkarf, ека, союзная

...группе, например С - На 1 20 (На 1 - хлор, бром или йод), СО, Г, Вг или С 1. П р и м е р. Раствор 16,55 г 1,1-диметил,1, 4,4-тетрагидродиппридила в инертном растворителе смешивают с раствором углеродного соединения, содержащего лабильный атом галоида, в том же растворителе. Смесь нагревают до заданной температуры и выдеркиваот при этой температуре в течение определенного времени. Затем обрабатывают водным раствором соляной кислоты, водную фазу отделяют и используют для полярографического анализа. Получают Х,Х-дигиетил,4-дипиридилиевую соль. Аналогично получают 1,1-диэтил,4-дипиридилий. Повторяют описанный способ, применяя другие углеродные соединения, содержащие лабильный атом галоида, и растворители и изменяя концентрацию...

Номер патента: 309515

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 233/54

Метки: 309515

...г имидазола в 150 мл безводного ацетонитрила. Через 10 мин горячий раствор фильтруют, сгущают и в остаток добавляют воду. После отсасывания и растирания осадка с эфиром получают 31 г желтоватого сырого продукта. При перекристаллизации из этанола получают 18,0 г (55%) 9-(4-фторфенил- имидазолилфлуорена, бесцветные кристаллы, т. пл. 156 - 159 С.П р и м е р 2. 5-Фенил-имидазолила,д-дибензоциклогептан.15,2 г (0,05 моль) 5-фенил-хлора, д -дибензоциклогептана порциями добавляют в кипящий раствор 6,8 г (0,10 лоль) сухого имидазола в ацетонитриле. Кипятят 10 лин и охлаждают до 0 С. После добавления 100 лл эфира отсасывают остаток, который промывают водой, затем 100 мл эфира, Объединенныеэфирные фильтраты экстрагируют три раза с200 мл воды,...

Номер патента: 309516

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изаму, Казуо, Кикуо, Мисихиро, Сигехо, Тадаси, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 243/24

Метки: 309516

...(о - фторфенил) -5 - хлориндолхлоргидра га при температуре ниже 25 С. После перемешивания при комнатной температуре всю ночь реакционную смесь выливают в ледяную воду, подщелачивают водным раствором гидро- окиси аммония и экстрагируют метиленхлоридом. Органический слой сушат сульфатом натрия, и растворитель упаривают при пониженном давлении. Остаток очищают хроматографически, Получают 1-циклопропилметил- (офторфенил) -7-хлор - 1,3 - дигидроН,4-бензодиазепин-он. Ультрафиолетовый спектр поглощения Х,н,. 229,314 тр, Инфракрасный спектр поглощения кв,.", 3080, 1670 см-.Найдено, /,: С 61,42; Н 4,58; Х 8,04.С 9 Н Х,ОС 1 Р.Вычислено, %: С 61,57; Н 4,70; И 8,17. Пример 4. Раствор 60 г хромового ангидрида в 40 мл воды...

Номер патента: 309517

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 265/36, C07D 413/12

Метки: патентно-техкл4еснде

...Н 6,90; Х 10,80.В табл. 1 и 2 приведены константы соединений, полученных по предлагаемому способу,П р и м е р 63, Получение 5-этил-кетобис- (К-пецтаметиленкарбоксамидо) - 4-метил,3-дигидро,4-бензоксазина,Аналогично примеру 1, получают раствор третичного бутилата калия на основе 100 смз третичного бутанола и 2 г калия. К еще теплому раствору добавляют при хорошем перемешиванци 8,86 г 2-этил-оксо,3-дигидро,4-бензоксазина, затем 17,4 г Х,Х-пентаметиленбромомалеиндиамида. После нагревания в течение 2,5 час с флегмой растворитель отгоняют в вакууме, остаток отбирают водой (1.00 смз) и экстрагируют эфиром. Органический раствор промывают 3 раза 2 и. едким натром и водой, затем сушат (МАЗО). В результате выпаривания растворителя получают вязкий...

Номер патента: 309518

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфганг, Германска, Иностранное, Иностранцы, Эгон

МПК: C07D 277/28

Метки: 309518

...количестве этанола. Затем добавляют бензол и кипятят около 2 час в водоотделителе с флегмой, После выпаривания растворителя перегоняют в вакууме и получают 35 г светло-желтоватой вязкой жидкости, которая при стоянии затвердевает в белые кристаллы, Т. кип. полученного 4-тиазолаль - 2-амино,4,б,-триметилпириди. на 138 С/0,1 мм рт. ст. П р и м е р 18. Добавляют 54 г 2-пиридилметиламина к 57 г 4-тиазолальдегида, причем55 5температура повышается приблизительно до 45 С. Осторожно нагревают до 95 С и после некоторой выдержки перегоняют в вакууме. При 146 - 149 С и 0,2 мм рт. ст. перегоняют 35 г желтоватой жидкости, представляющей собой 4-тиазолаль-пиридилметиламин. П р и м е р 19. Смешивают 34 г 4-тиазолальдегида с 37,5 г 2-пиридилэтиламина,...

Номер патента: 309519

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клаус, Фарбенфабрикен, Федеративна, Хельмут

МПК: C07D 499/04

Метки: 6-аминопенициллановойкислоты

...пенициллина 6. Отчетливый эффект наблюдается при использовании амина в незначительных концентр ациях.Используемые бактерии и ферменты, а также способ их выделения подробно описаны в патенте США3260653.Пример 1. Добавляя КОН, доводят рН 160 л водного раствора, содержащего 2,0 об. % кукурузного экстракта и 0,2% калиевой соли фенилуксусной кислоты, до 7 и нагревают 30 мин при 120 С. После охлаждения раствор для осветления центрифугируют и 40 мин стерилизуют в ферментере при 110 С. Охладив и прилив к полученному питательному раствору 400 мл культуры Езс/гетгс/гга сой АТСС 11105, выращенной на качалке в течение 18 час, через полученную массу в течение 20 час при температуре 24 С и скорости мешалки 150 обмин пропускают 150 л/мин воздуха....

Номер патента: 309520

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джон, Иностранцы

МПК: C07D 499/12

Метки: получения-)-а-амино-п

...и промымывают в холодном сухом ацетоне (20 мл), Смесь перемешивают в течение 20 люин при температуре - 10 С, отгоняют ацетон в вакууме при комнатной температуре и добавляют изобутилметилкетон (40 мл) к оставшемуся водному раствору. Далее смесь охлаждают до 5 С, сильно перемешивают и регулируют рН до 0,9 концентрированной соляной кислотой.Смесь выдерживают при рН 0,9 и температуре 5 - 10 С в течение 75 мин, затем слои разделяют. Водный слой промывают изобутилметилкетоном (10 мл), остаток растворителя удаляют в вакууме. Водный раствор, охлаждают до 5 С и доводят рН до 5,2 10 о/о-ным раствором едкого натра. Полученную суспензию перемешивают при 50 С в течение 5 мин, затем концентрируют в вакууме при температуре 20 С до /з прежнего объема....

Номер патента: 309603

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Николаева, Першин, Тищемкова, Холодов

МПК: C07D 221/16

Метки: 3-галоидпроизводных, солей, хининдана, четвертичных

...20 мд и в 5 .ил сиз)лд. Образовавшееся маслордсгирдюг с дцетоиом, осадок отфльтровывдн, Получдюг 0,95 г (69%), т, пл. 132 -1,3,5"С ( рдз из дцстонигрила),11 дйле)ю, %: Е 3,66; Вг 46,81.25 С 11 ай г,.Вычислено, %: Х 4,08; Вг 46,65.П р и м е р 2. 11 олкетилат 3-йод-хиципдана,1 коццецтрироваццому водному раствору30 0,2 г (0,0008,иоль) бромметила 3-броз-Р-х)т309603 Предмет изобретения Составитель В. БудылинТехрсд Е, Борисова Корректоры: Е. МироиовА н Е. МихееваРсдаксор Т. Пилипенко Заказ 54,6 Изд,1790 Тираж 473 Подписное11111 ГИ Косннтста но делаги пзобретенссн н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Рауснская наб., д. 4/5 Тссссогнсфсся, нр. Сапунова, 2 ниндаца добавляют 0,5 мл цасыщеццого водного раствора йодистого калия....

Номер патента: 310448

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Казунори, Куорин, Мицуру

МПК: C07D 211/56

Метки: аминопиперидина, производпых

...%: С 53,24; Н 7,09; Х 8,09.П р и м е р 2. Хлоргидрат 2-(3,4,5-триметоксибензамид) -пиперидина,Соединение получают по тому же процессу,что в гримере 1, Перекристаллизацией из аце.о тонитрила получают 80% игл; т. пл. 147 -150 С.20 В,УНСО 1 2ВЗ 30 Составитель С. ДашкевичРедактор Л. Герасимова Техред Л. Евдонов Корректоры: Т. Гревцова и Н. Коваленко Заказ 3831/6 Изд.1578 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушскан наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено для С 15 Н 204 Х 2 НС 1, %: Х 8,46, Найдено, %: К 8,38.П р и м е р 3, 3- (3,4,5-Триметоксибензамид)- пиперидин.Раствор 3- (3,4,5-триметоксибензамид) -пири- дина (3 г) в этаноле (30 мл), содержащий воду (9 лл) и...

Номер патента: 310449

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 241/04

Метки: пиперазинов, ы-ди-(пиримидил-4-аминоалкил

...т. пл. после пере- кристаллизации из системы метанол в во145 в 1 С;К,К-ди- у- (2,6-диметилпиримидил - 4 - амино) -пропил) -2,5-диметилпиперазин; т. пл.183 в 1 С;М,У-ди-у-(2-метил -6 - метиламинопиримидил-апшо) -пропил,5 - диметилпиперазин; т. пл. после перекристаллизации из системы метанол - вода 170 - 175 С;,М-ди- у- (2-метил -6 - диметиламинопиримидил-амино)-пропил,5 - диметилпиперазин; т. пл. 136 - 139 С;Х,К-ди- у- (2-метпл- хлорпиримидил - 4- апшо) -пропил -2,5-диметилпиперазин; т. пл. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 после псрекристаллизации нз системы метанол - вода 170 - 172 С;.,Х-ди- у- (2-метил -6 - диметнламинопири мидил-амина) -Р - диметилпропил - пиперазин; т. пл. после перекристаллизации из системы метанол...

Номер патента: 310905

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Куткевичус, Шереиас

МПК: C07D 221/04

Метки: л-бензохинолина

...в обоих случаях царяду с /г-бецзохигголинозг (выход 45%) получают и 1, 2, 3, 4-тетрагидро-/г-бецзохицолиц (выход 43%), причем выход /г-бецзохицолица це превышает 45% от теоретического.Предлагаемый способ получения /г-бсгтзохицолица заключается в том, что гцдрохлорид 1,2,3,4-тетрагидро-З-окси-/г-бецзохицолица цагревагот с ортофосфорцой кислотой при более высоких температура, це при 200 - 205 С, как указано при получеции й-бецзохинолица и 1, 2, 3, 4-тетрагидро-й-бензохицолица, а при 270 в 2 С. В этом случае из реакционной массы выделяется лишь /г-бецзохицолцц, выход которого достигает 85,0% от теоретического. что почти в 2 раза превышает выход, указанный в цзвсстцом спосоос.Пример. В 75 лг,г 855/о-цой НзРО 4 загружкют 23,6 г (0,1...