C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 332084

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Волскова, Глушков, Магидсон, Смирнова

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-оксо-6-метокси-1, 4-тетрагидро-р, карболина

...взаимодействием этилового эфира 3- (и-метоксибензолазо)-пиперидон-карбоновой кислоты с концентрированной соляной кислотой при 100 С. Исходный эфир получают из малонового эфира и акрилонитрила в четыре стадии с применением автоклавирования и металлического натрия. Выход целевого продукта в расчете на промышленно доступный малоновый эфир не превышает 40%. Недостатками такого способа являются многостадийность,(5 стадий), а также сложность технологии.Предлагаемый способ заключается в том, что хлоргидрат гг-метоксифенилгидразина подвергают взаимодействию с 3-Х-пиперидил- оксо,2,5,6-тетрагидропиридином при кипячении в спиртовой среде в присутствии катализатора кислотного типа, например серной кислоты, с последующим выделением целевого...

Номер патента: 332085

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иванов, Лопатинский, Толмачева

МПК: C07D 209/82

Метки: 1-ацетилкарбазола

...в присутствии безводного хлористого алюминия в нитробензоле при 110 - 125 С в течение 20 час. центра акцион 9-ацетилка опропанол внутри кот лампу П да и осущ акционную том, очищ рбазола раствоа и раствор залиор ого помещают РК, Далее для ествления цирку- массу продувают енным от кислоряют в 5 вают вртутнок удалени ляции р аргоноь 0 рода),Время облучения 12 час. Из изопропанолапосле выпаривания раствора выделяют1-ацетилкарбазол, т. пл. 129 в 1 С. Послеперекристаллизации из метанола получают15 1,4 г 1-ацетилкарбазола, т. Пл. 132 в 1 С.Найдено, %: СО (оксимирование) 13,1,Вычислено, %: СО 13,3.Продукт идентифицирован методами тонкослойной хроматографии и ИК-спектроскопии.20Предмет изобретенияСпособ получения 1-ацетилкарбазола...

Номер патента: 332086

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Сорока, Форост

МПК: C07D 401/04

Метки: пиридилпиперидинов

...натрЭтанолВодаПроведение процесса в указапозволяет повысить выход целе Пр и мер. 45 г ХаОН растворяют в105 лл НзО и к полученному раствору прибавляют 10 г 7,у-дипиридила, растворенного в 50 мл этанола. Смесь нагревают до 80 - 85 С 5 и вводят 10 г алюминия марки АМГ(однимкуском - с фарфоровым грузом в 30 - 40 г).Реакция протекает энергично с охватом всей реакционной массы водородом в течение 1 - 1,5 час. Смесь охлаждают, основания экстра гируют хлороформом и сушат сульфатом натрия. Растворитель отгоняют; в остатке находится чистый у, у-гексагидродипиридил 4-(пир идил-) -пиперидин 1.Методом тонкослойной хроматографии на 15 А 1 гОз активности 11 (размер пластин 9;(20 стт, проявитель - пары йода) устанавливают чистоту...

Номер патента: 332087

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Агеев, Вайдзирдис, Валовой, Веселое, Клименко, Кокоулин, Лурье, Овчаренко, Черемисинова

МПК: C07D 201/12

Метки: капролактама

...экстракта состава (в вес. %): 3,9 капролактама и 1,0 олпгомеров капролак тама концентрируют выпариванием до конРедактор В. Смирягина Корректор Н. Шевченко Заказ 929/7 Изд, Ма 407 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/Б Типография, пр. Сапунова, 2 центрацпи 97%, Полученный концентрат разделяют дистилляцией на капролактам-сырец и высококонцентрированные олигомеры капролактама в виде кубового остатка в количестве 19 кг. Затем капролактам-сырец очищают известным спосооом - ионообменными смолами и последующей дистилляцией, а кубовый остаток от дистилляции сливают на противень и выдерживают при,комнатной температуре до его затвердевания, Далее...

Номер патента: 332088

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дремов, Захарченко, Прудкун, Твердохлеб, Шевченко

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...трихлорэтилена, в водном растворе капролактама приводит к дезактивации адсорбента - активированного угля,Целью изобретения является повышение степени чистоты водного раствора капролактама и увеличение срока службы адсорбента.Эта цель достигается тем, что из водного раствора ка 1 пролактама после экспракции отгоняют экстр атент.Предлагаемый способ позволяет сразу получить качественный капролактам, отвечающий требованиям ГОСТа 7850 - 63.Пример. 30%-ный водный раствор капролактама со стадии экстракции, содержащий 0,5 - 1 ос трихлорэтилена, предварительно подогретый до 70 - 75 С, подают в колонну дляотгонки трихлорэтилена, Трнхлорэтилен отгоняют при температуре верха колонны 88 -5 90 С. Далее водный раствор капролактама,освобожденный...

Номер патента: 332089

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Донецкое, Ковалева, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-формил-1-метилимидазосесоюз

...способы получения альдегидов азотсодержащих гетероциклов окислением ссили у-метил- или оксиметилпроизводных (по отношению к пиридиновому азоту) подходящим окислителем, например двуокисью сслсна, хромовым ангидридом.Предлагается способ получения 2-формил-метцлимидазо-(4,5-с) -,пиридина окислением 1,2-диметилимидазо-(4,5-с) чпиридина в присутствии органического растворителя двуокисью селена. Реакцию осуществляют путем добавления овежевозогнанной двуокиси селена к диметилимидазопиридину в диоксановом, воднодиоксановом, бензольном или толуольном растворе.Такой способ позволяет просто и с хорошим выходом получить целевой продукт. Получаемый альдегид может быть использован для синтеза Хэ-йодметилата имидазо- (с) -пиридинальдоксима,...

Номер патента: 332624

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Лтд, Раймонд, Рональд

МПК: C07D 261/18, C07D 307/70, C07D 413/04 ...

Метки: 332624

...магнитного резонанса находятся в соответствии со структурой.Найдено, %. С 47,73; 11 2,99; Х 11,04,С)0 Н;ИОа,Вычислено, /О: С 47,62; 11 3,17; М 11,11, П р и м е р 2. А, Этил- (фурил) -3-метилизоксазол-карбоксилат,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Этиловый эфир ацетоуксусной кислоты (130 г, 1 люль) медленно добавляют к перемсшиваемой суспепзии гидрида натрия (42 г, 58,5% в масле, 1 моль), предварительно промьггого гексаном, в 2 л сухого бензола. Затем смесь подогревают при перемешивднии 2 час до тех пор, пока нс прекратится выделение водорода, после чего сгуще)шую смесь охлдждщот ирмерно до 15 С. Фуроилхлорид (130, ) г, 1 моль) дооаВляют с т)КОЙ скоростью, чтобы температура гюддерживдлась - 35 С, Смссь становится желтой и более...

Номер патента: 332625

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерска, Иностранна, Эрнст, Янош

МПК: C07D 209/18, C07D 307/84

Метки: 332625

...100 мл воды и подкисляют конц. НС 1 до рН 2 - 3.После подкисления солянокислую суспензию перемешивают при температуре 20 С в25 течение 1 час, а затем отфильтровывают выпавший кристаллический осадок, которыйрастворяют в этиловом эфире уксусной кислоты. Полученный раствор высушивают надбезводным прокаленным сульфатом магния, а30 затем упаривают в вакууме. После перекристаллизации из небольшого количестваэтилового эфира уксусной кислоты получают5-(2-метиленбутирил)-6-метилбензофуран - 2 карбоновую кислоту с т. пл. 141 в 1 С.П р и м е р 6. Из 4,6-диметил-бутирилбензофуран-карбоновой кислоты, 1,0 г параформальдегида и 1,75 г гидрохлорида диметиламина получают сырой гидрохлорид4,6-диметил- (2-диметиламинометилбутирил)40 бензофуран-карбоновой...

Номер патента: 332626

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Мишель, Остранцы

МПК: C07D 307/80

Метки: 3-оксибензофурана, карбамид, производных

...%: С 58,32; Н 5,27; М 5,23;С 1 13,24.СзНг 4 С 1 ХОз, мол. вес 267,7.Найдено, %; С 58,43; Н 5,14; Ч 5,22; С 113.20.Исходный (И-диэтилкярбямидметокси) -2 хлор-метилбензоат получают конденсацией1 Ч-диэтилхлор ацетамида с хлор-метилсалипилатом в трет-бутилате калия с выходом 40% .Масло, т. кип, 154 С/0,06 мм рт. ст,Вычислено, %: С 56,09; Н 6,05; Х 4,67,С,НгвС 1 КОь мол. вес 299,75.Найдено, %: С 56,07; Н 6,10; М 4,53.П р и м е р 9. Для получения У-дгчэтилкапбамид-окси-метил-бетгзоФуряна (1, гдеР=Р =СзНь Рз=СНз, Рг=Рз=Рз=Н) (М-чиэтилкарбамидметокси) -2-метил - 5 - метилбензоат циклизуют трет-бутичятом калия по способу, описанному в примере 7. Выход 44%,т. пл. 45 С (50%-ный этанол).Вычислено, %: С 67,99; Н 6,93; И 5,66,СНгУО. мол. вес....

Номер патента: 332627

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранцы, Серднсио

МПК: C07D 207/36

Метки: 332627

...при этом из него выделя 1 от хлорид Р-(1- метил - 4- 1-метил- (1-метил-питропиррол-карбоксамид) -пиррол - 2-карбоксамид-пиррол-карбоксамид) -пропионамидица. После иерекристаллизации из метанола получакт 4,2 г продукта, т. пл. 199 - 207 С.500 лг продукта, суспецдировациого в 15 лл уксусной кислоты и 1,5 лл воды, гидрогецизуют при комнатной температуре и атмосферном давлении в присутствии 200 лг катализатора Адамса, двуокиси платины, Остаток подвергают лиофилировацию и разбавляют метанолом и этиловым эфиром. Из раствора известным способом выделяют 13-(1- метил - 4-1-метил-(1-метил-амицпиррол-карбоксамид) - пиррол - 2- карбоксамид) - пропиоцамидин в виде свободного основания или в виде цстоксичиой соли оргацической и неорганической...

Номер патента: 332628

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Казунори, Мицуру

МПК: C07D 211/16, C07D 211/56

Метки: аминопиперидиновых, производных

...3 - (3,4,5 - триметоксибензамид)-пиперидин в виде бесцветных игл с 15т. пл. 121 - 124 С. Выход 80%.Вычислено, %: С 57,26; Н 5,96; И 9,11.СззНззОтМзН 20,Найдено, %: С 57,21; Н 5,90; Х 9,10.П р им ер 2. 1-(м-нитробензоил)-3-(3,4,5- 20триметоксибензамид) -пиперидин.Соединение получают с помощью того жепроцесса, что в примере 1. Перекристаллизация из изопропилового спирта и воды дает98% игл с т. пл. 97 - 100 С. 25Вычислено, %: С 57,26; Н 5,90; К 9,11.СзвНзиОтХзНвО.Найдено, %: С 5,61; Н 6,14; Х 9,18.П р и м е р 3. 1-(и-нитробензоил) -3-(и-метоксибенз амид) -пиперидин, 30Соединение получают по примеру 1. Перекристаллизация из ацетонитрила дает 66%игл с т. пл. 186 - 188 С,Вычислено, %: С 62,65; Н 5,52; Х 10,96,СзоНзгОзМз,...

Номер патента: 332629

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей

...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...

Номер патента: 332630

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранка, Иностранна, Соединенные, Шерико

МПК: C07D 487/04

Метки: 332630

...фенилимидазолидино - 5,1-6-5 Н-хиназолин,5 г 6-хлор-метиламинометил-фенил,4- дигидрохиназолина растворяют в 100 мл теплого толуола, прибавляют 1,9 г циклогексанона, а полученную смесь нагревают с обратным холодильником 2 час. Продукт концентрируют в вакууме до твердого состояния, а твердый продукт порошкуют с петролейным эфиром. Затем фильтруют и перекристаллизовывают продукт из 200 мл ацетонитрила, в результате чего получают 7-хлор-метил-З,З- пентаметилен- фенилимидазолидино - 5,1-6- 5 Н-хиназолин в виде белого твердого вещества, т. пл. 196 - 200 С. Подобным образом, замещая 6-хлор-метиламинометил-фенил,4-дигидрохиназолин замещенным соответствующим образом компонентом реакции, по методике, описанной в примерах 3 и...

Номер патента: 332631

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 471/04

Метки: 332631

...хлористый водород. Получают хлоргидрат (+) -2-хлор-метил,6,7,9,10,14 Ь- гексагидроизохиноло - (2,1 - д) - бензо (1,4) -ди 20азепин-б-она, а 040 = +310 (с=20/0, вода).П р и м е р 6, 2-Хлор,13-диметокси-метил,6.7,9,10-14-Ь-гексагидроизохиноло-(2,1-с)- бензо (1,4) -диазепин-б-он.Раствор 1 г 1-(2-метиламино-хлорфенил)- 6,7-диметокси,4-дигидроизохинолина в 8 лгл уксусной кислоты встряхивают при комнатной температуре в атмосфере водорода прп обычном давлении в присутствии 0,05 г платинового катализатора. 3 атем катализатор отфильтровывагот и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток обрабатывают метиленхлоридом и разбавленным едким натром. Органический раствор высушивают и упаривают. Маслообразный остаток перекристаллизовывают из смеси...

Номер патента: 332632

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 275/02, C07D 275/04

Метки: 332632

...и 250 мл концентрированной соляной кислоты, и смесь кипятят при перемешивании в течение 1 час в флегмой. Образуется почти прозрачный раствор, который отфильтровывают в горячем виде и досуха упаривают в вакууме. Из образовавшегося хлоргидрата путем обработки разбавленным едким натром извлекают основание и поглощают эфиром. После сушки и выпаривания растворителя получают 10,5 г (70%) З-амино,2-бензизотиазола, т. пл.114 С. 5 10 15 20П р и м е р 2. 13,9 г (0,20 моль) солянокислого гидроксиламина (в виде тонкого порошка) растворяют в 500 мл этилового спирта и добавляют 16,4 г (0,20 моль) ацетата натрия (безводного) а также 20,9 г (0,10 моль) 3-ацетиламино-ЗН,2-бензодитиола. Смесь кипятят в течение 1,5 час при перемешивании с флегмой, после...

Номер патента: 333168

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гиллер, Еате, Еремеев, Зидермане, Лидак, Ордена, Саблина, Сухова

МПК: C07D 215/50

Метки: гидразонов, замещенных, карбокси-2-хинолилальдегида, производных

...раствор фильтруют и фильтрат нагревают до 40 - 50 С и к последнему медленно при перемешивании прибавляют 2,19 г (0,01 моль) 4-карбокси-хинолилальдегида в 60 мл горячего спирта, реакционную смесь выдерживают при температуре 70 - 80 С в течение 30 мин. Охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом. Получают 2,54 г (96% от теории) вещества, т. пл. 260 - 263 С, после перекристаллизации из уксусной кислоты т, пл. 264 С.Найдено, %: С 52,29; Н 5,00; Х 25,50, С 12 Н 1311303.Вычислено, о/о: С 52,36; Н 4,79; Х 25,44.Аналогично получают гуамилгидразон 7-хлор-карбокси-хинолилальдегида.Выход 96,4%, т. пл. 313 - 314 С (уксусная кислота - вода).Найдено, %: С 44,11; Н 4,38; Х 21,73; С 1 11,09.С 12 Н 12 Х 30 ЗС...

Номер патента: 333169

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Казанский, Казымов, Проектный, Щелкйна

МПК: C07D 233/96, C07D 263/46, C07D 277/36 ...

Метки: а-фенил-у-алкоксиаллилиденовых

...-хинолина - выход 75%, т, пл. 108 С,максимум поглощения при 410 нм (в этаноле).П р и м е р 3. Получение 3-аллил-(а-фенилу-этоксиаллилиден)-роданина.Смесь 0,46 г йодэтнл ага 2- (б-этокси-Р-фенилбутадиенил) -бензтиазола, 0,17 г 3-аллилроданина, 6 мл абс. этилового спирта и 0,5 млтриэтиламина кипятят 1 мин, Через 3,5 часвыделившийся кристаллический осадок отфильтровывают и промывают спиртом.Выход 0,27 г (81,8%); т. пл. 106 С. Продуктхроматографируют бензолом на окиси алюминия. Желтые иглы с т. пл. 108 С (из этилового спирта).Найдено, %: Я 19,47, 19,80,СпН 17 Х 0232.Вычислено, %: 5 19,34,Максимум поглощения при 410 нм (в этаноле).П р и м е р 4. Получение 3-и-бутил-(а-феннл-у-этоксиаллнлиден) -роданина.Смесь 0,46 г йодэтилата...

Номер патента: 333760

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жак, Иностранна, Руссел

МПК: C07D 307/93

Метки: 333760

...(1 К, 2 Я) или лактон метилового чолуцеталя ссис-З,З-диметил-формилциклопропан-карбоновой кислоты (1 К, 28).Аналогично фазе В примера 1 получают, исходя из 127 г метилового эфира транс-З,З-диметил-формилциклопропан-карбоновой кислоты (1 К, 2 К), 100 г маслянистого осгатка, содержащего лактон ссис-З,З-диметил- (метоксигидроксиметил)-циклопропан - 1 - карбоновой кислоты (1 К, 2 Я).Фаза Г. Лактон ссис-З,З-диметил- (дигидроксиметил)-циклопропан-карбоновой кислоты (1 К, 2) или внутренний полуацилаль ссис-З,З.диметил-формилциклопропан- карбоновой кислоты (1 К, 23).Аналогичным способом с тем, который употреблен в фазе Г примера 1, получают, исходя из 100 г маслянистого остатка, содержащего лактон иис-З,З-диметил-...

Номер патента: 333761

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вернер, Германска, Готтфрид, Дитер

МПК: C07D 233/50

Метки: 2-(галоидфениламино, имидазолина-2, производных

...важно, чтобы в реакционной смсси . содержалось не более одного эквивалента кислоты из расчета на примененное количество фенилгуанидина общей формулы П, так как В противном случае выход производных 2-(галоидфениламино) -имидазолиназна ительо снижается, В отличие от этого не имеет суще ственного значения, проводят ли реакциюмежду солью производного гуанпдина и этилендиаминоь или же между производным гуанидина и простой сольо этлендиахИна.Особы преимущества предлааемого способа заключаются в том, что оп позволяетлегко отделить и очистить конечные продуктыи избежать нежелаемого образования меркаптанов, приспособться к данным технологи. : ческим условпям и возвратить в неизменномвиде исходный продукт В повторный цикл...

Номер патента: 333762

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 253/08

Метки: 333762

...-бензамида и5,15 г (0,15 моль) триэтиламина растворяют в 200 мл безводного бензола и прибавляют при перемешивании к раствору 34,5 г (0,15 моль) 3,4,5-триметоксибензоилхлорида в 150 мл безводного бензола. Затем реакционную смесь нагревают до кипения и в течение 6 час перемешивают с обратным холодильником. После охлаждения реакционную смесь перемешивают в ЗОО мл воды и отделяют бензольный слой. Затем бензольный слой встряхивают разбавленной соляной кислотой. Водный солянокислый раствор доводят водным раствором поташа до щелочной реакции и основание, выделяющееся в виде масла, поглощают сложным уксусным эфиром. Полученный таким образом раствор сложного уксусного эфира промывают водой и затем концентрируют его после...

Номер патента: 333763

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жан, Иностранна, Моник, Шарль

МПК: C07C 227/18, C07C 229/10, C07D 223/22 ...

Метки: активностью, заместителей, новым, новых, обладаюш, области, описывается, относится, расположением, соединений, соединенийизобретение, трициклических, фармакологической

...а полученный таким образом остаток подвергают экстрагированию водой, охлажденной О О Б Б Б ЯОа ХН Я - СНз 2-С2-С Н2-С Н2-С Н Н Н 8-С Н Н Н 8-С Н 8-С 8-С 8-С333763 Таблица 2 Температура плавления конечного продукта, С Форма выделяемого конечного продукта А - ВС,Н,Н 100 в 1 114 в 1 116 в 1 120 (мгновенная) Свободное основание Гемигидрат хлоргпдратаСвободная кислотаХлоргидрат СаНа льдом, с последующим быстрым экстрагированием хлороформом. Хлороформовый раствор затем промывают соляной кислотой с последующей промывкой водой. Далее органическую фазу сушат и затем подвергают выпапиванию досуха при пониженном давлении. Таким образом получают 26 г 6-хлор-оксо Ь,е 1-дибензоазепина в виде неочищенного продукта, температура плавления которого...

Номер патента: 333764

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берндт, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 499/12, C07D 499/46

Метки: б-(а-азидофторфениллцетамидо, кислоты, пенициллановой

...в течение 1 час на ледяной бане. Приливают раствор 1,25 г (0,004 моль) а-азидо-гг-фторфенилацетата п-нитрофенила (нитрофениловый эфир фторфенилуксусной кислоты) в 10 мл сухого мети 25 30 35 40 45 50 55 60 ленхлорида и перемешивают 20 нас без охлаждения. Реакционную смесь дважды промывают разбавленной серной кислотой до рН 2 и затем водой. Органический слой экстрагируют разбавленным раствором едкого натра пока рН водной фазы достигает 6,3. Водный раствор отделяют и промывают эфиром, выларивают под вакуумом при 30 С, получают 1,25 г натриевой соли а-азидо-гг-фторбензилпенициллина 66%-ной частоты (проба с гидроксиламином) .гг-Нитрофениловый эфир о.-азидо-и-фторфенилуксусной кислоты получают обработкой к-азидо-гг-фторфенилуксусной кислоты...

Номер патента: 334217

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бадовска, Кульнович, Музыченко

МПК: C07D 307/60

Метки: 334217

...до температуры 160 С в вакууме с одновременной отгонкой целевого продукта.П р и м е р. В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 1 моль фурфурола н 2,2 моль 30%-ной перекиси водорода, Реакцию проводят при термостатировзнии (60 С) и интенсивном перемешивании, После полного расхода фурфурола (3 час) реакцию прекращают и из оксидата удаляют под вакуумом воду при 5 мм рт. ст. и температуре бани 40 - 50 С. После отгонки воды водяную баню заменяют масляной и прои нагреве в вакууме до 150 - 160 С и температуре паров 92 С отгоняют в течение 1 часфурана, что составлящего фурфурола,Вычислено, %: С 48,01; Н 4,03.5 СтН,Оз.Найдено, %: С 48,02; Н 4,02.Мол. вес (определен криоскопнческн в бензоле и через эквивалент нейтрализации) 100,по...

Номер патента: 334218

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Голубева, Кост, Нтно, Портнов

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-окси-6-алкил-2, 6-тетра, гидропиримидо

...п-ажтл,о приме- роццоццлхлорокисц цл. 202 -50 55 с галоидными де инертного по,следующимипри этом (1,2 а) - ицдола ыделениам цесобом,1 де 4,20; Н), 1695 Заказ 1649/8 Изд.755 Тираж 448ЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете МиМосква, К, Раушская иаб., д. 4/5 Годписноеров сгг р Типограф апуиова пр. В ПМР-спектре этого же соединения (вСГзСООН) наблюдается четкий синглет с б=(ЗН), соответствующий метильцой группе вголоженци 3, протоны которой взаимодействуют с СН-г 1)иной, неразрешенный м,льтип:етс б= - -2,1 м. д. (1 Н), соответствующий СНгруппе ь положении 3, неразрешенный ; ультццлет с б: 3 - 375 м. д. (411), соо ветств тощийпротонам в положении 2 ц 4, ц мультнцлетароматических протонов с 6=-6,8 - 7,3 м. д.(4 Н),Для...

Номер патента: 334219

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иремашвили, Коршак, Русанов

МПК: C07D 249/16

Метки: производных, триазолохиназолина

...3-фенил- (о-аминофенилен,2,4-триазола растворяют в 20 мл диметилацетамида, охлаждают раствор до 0 С и при перемешивании прикапы вают к нему 1,40 г (0,01 моль) бензоилхлорида. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при 0 С, затем в течение 1 час при 20 С и выливают в 300 мл,дистиллированной воды. Выпавший белый порошкообразный З 5 продукт отфильтровывают, сушат и перекристаллизовьввают из этанола. Выход амида 95%, т.,пл. 256 С.Полученный амид помещают в конденсационную пробирку и нагревают в вакууме (оста точное давление 1 мм рт. ст.) при 260 - 270 С в течение 3 час. Продукт,циклизации очищают сублимацией. Выход дифенилтриазолохиназолина 89%, т. пл, 175 С.Найдено, %: С 78,01; Н 4,45; Х 17,10. 45 Вычислено, /,: С 78,25; Н 4,37; М...

Номер патента: 334220

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмистров, Лимаренко

МПК: C07D 249/08

Метки: 334220

...(если необходимо) из бепзола.В следующей таблице приведены сое:ттгиения, полученные указанным способом.334220Х ОН А держаниезота, оо юпе аВыход ОаБрутто. формул найдено вычисле 17,69 17,72 16,90 16,72 16,79, 16,72 16,04 15,72 15,81 15,72 14,8214,94 16,80, ,16,72 15,86 15,84 16,04 15,84 1 5 95 1584 14,8014,94 14,39 14,23 13,29 13,07 12,19 12,01 172- 1731676 - 16142 61 81 53 С,.,Н 1 Ч,О С,-,НЧзО 1 11 Зг ЗО С 1 з 13 ЗО С,Н,О, С,;,Н,зЧО С,.НХ.О С,нч,О С,Н,.,ЧО СН ;Ч.,О С 1 тн,;Я,О.) С,ОН 1 ч,О С-НтЧЗО СНЛ=-С 1-1 СНоСНзСН 1О= СНЗОСНп =СНзоски . СН.,ОС,о=СН,о - СНи-.=-СНо=СНи зтоСН;,НН Н,ОС,Н.,кспфени 9 / 4 СН., СН.взотпрет Нтс 4 Н Смесь 0,1 г. моль 85%-ной муравьиной кислоты (5,4 г), 5,8 г гексаметилендиамина и 50 мл...

Номер патента: 334682

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гермаиска, Германска, Иностранное, Лотар

МПК: C07C 51/58, C07D 303/12

Метки: 334682

...так и из-за сложности технического оформления. Поэтому выявление сырьевой базы для производства ценных эмулыаторов и разработка простого способа и; получения являются актуальной задачей.С целью упрощения процесса, по предлагаемому способу осуществляют димеризацию гексафторпропиленэпокоида с получением фторида а-перфторпропокси-а-трифторметцлперфторуксусной кислоты.Процесс ведут в присутствии нитрата серебра при минус 15 - плюс 15 С, преимущественно при 0 - 10 С, в среде безводного инертного органического растворителя, например ацетонитрила, пропионитрила, Осушествление способа таким образом позволяет получать до 90% целевого продукта.Далее, для снижения себестоимости целевого продукта в качестве исходного сырья можно...

Номер патента: 334694

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Франци, Эрнст

МПК: C07D 307/80, C07D 333/68

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот

...продуктов: 2-(2,3-эпоксцпропил)- 5-хлорфенола и 2,3-дцгцдро-оксиметцл-бхлорбензофурана,Соединения формулы 11 можно получатьтакже восстановлением замешенных в соответствующем случае бензофурац-карбоновых кислот, например, амалыамой натрця.11 а пр имер, 2,3-,дц гидр о-метил бе нз офур ан- карбоцовую кислоту получают восстановленц 100 - 101 Циклогексанабснзола ем 6-метцлбензолфуран-карбоновой кислоты.35 Соединения формулы 11, где Х - атом серы, получают аналогично, восстанавливая амальгамой натрия соответственно замещенные бензо Ь-тиофен-карбоновые кислоты, которые образуются, например, при карбокси лировании бензо Ь-тионов, Замещенные бензо.Я -тиофен- карбоновые кислоты полу.чают, кроме того, переводом соответственно замещенных...

Номер патента: 334695

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фридрих

МПК: C07D 317/28, C07D 317/34

Метки: гетероциклических, соединений, солей

...соляную кислоту. Образующийся газообразяый НС 1 пропускают через промывную склянку, содержащую увлажненную концентрированной серной кислотой стеклянную шерсть, и освобождают его от,поглощенных паров ЗОз. При этом аппарат,нагревается,приблизительно до 60 - 70 С,При введении соляной кислоты в хорошо размешиваемую указанную реакционную смесь последняя нагревается приблизительно до 75 С. Количество газообразного НС 1, необходимое для насыщения при этой температуре, немного больше молярного количества аминоацеталя, насыщение наступает:при указанных условиях чепез 2 - 3 час. Затем при 5 10 15 20 25 30 35 40 помощи нагревательного колпака и регулируемого трансформатора температуру реакционной смеси повышают приблизительно до 110 в 1 С и через...

Номер патента: 334696

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вернер, Геральд, Германска, Иностранное, Иностранцы

МПК: C07D 201/02, C07D 207/267, C07D 223/10 ...

Метки: n-алкиллактамов

...После перегонки низкокипящих продуктов, состоящих главным образом из метанола и воды, при 105 - 15 115 С/10 мл получают 1061 г сырого К-метиле-капролактама. В качестве высококипящей фракции прит. кип. 138 - 140 С/10 лм получают 196 г 20 (16,3% в расчете на исходное количество)г-капрол акта ма, который снова подают в реакцию обмена, При этом после аналогичной обработки получают 176 г сырого М-метиле-капролактама (32 г е-капролактама не 25 вступили в реакцию),Полученные за два прохода 1237 г сырогопродукта снова перегоняют. Выход продукта 1212 г (98% исходного количества) со сте пенью чистоты выше 99,5%, установленной334696 10 Предмет изобретения Составитель Максимова Текред Е, БорисоваКорректор В. Жолудева Редактор Л. Ильина Заказ 1048/14...