Патенты с меткой «4-триазола»
Способ получения n-галоидпроизводных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 203693
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, n-галоидпроизводных
...в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре и выделяют еще 1,45 г того же вещества. Общий выход 15,65 г (96/ от теоретического),3,1 г технического Х-хлор-З-метил,2,4-триазола перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. около 60 С). Выход 2,38 г; т. пл. 77 - 78 С. Сублимированный образец (при 5 мм рт. ст., температура масляной бани 50 - 60 С) имеет т. пл. 79 - 80 С,Найдено, /о, С 30,46; Н 3,86; К 35,43; С 1 30,15; активный галоид 30,01,СзН,МзС 1.Вычислено, /. С 30,63; Н 3,41; М 35,75; С 1 30,20.Пример 5. Растворяют 3 г 1,2,4-триазола в 20 мл воды, добавляют 3,2 г КОН и 10 г йодида калия, растворенных в 40 ял воды, к смеси добавляют 40 г льда и при перемешивании пропускают хлор до нейтральной реакции....
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 210174
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, производных
...о/о: С 25,10, 25,20; Н 3,42, 3,67;М 4919, 49,40. Мол, в, 140.С, Н;11;ОеВычислено, %: С 25,15; Н 3,49; М 48,90.Мол. в, 143.П р и м е,р 2. Пполучение 1-хтетил-Зчнитрометиламинс,2,4-триазола.К 2 г 1 чметил,5-динитро,2,4-триазола в25,цл диаксана прибавляют 3,6 лг водного 20%-ного раствора метиламина при 20 С, За тем смесь выдернсивают 1 час при 5 - 80"С.После чего охлаждают и отфильтровывают вынавший продукт. Дополни гельное количеспво продукта выделяют при упариванин диооссанового маточяика. Общий выход 1,3 г 20 (71,5%). 1, пл. 207 - 208 С. Вещество крпсталлизуеь:я из спирта (8 - 9 лл на 1 г),Найдено, а/,: С 29,85, 29,90; Н 4,65, 4,45;К 44,45, 44,81, Мол, в, 159.25 Вычислено, %, С 30,50; Н 4,4 К 44,65.Мол. в. 157.,П р и м е р 3. Г 1...
Способ получения 1-метил-3-нитро-5-амино-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 210175
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07D 249/08
Метки: 1-метил-3-нитро-5-амино-1, 4-триазола
...Н ИТ Р О-АМ И Н 0-1,2,4-Т Р И АЗ ОЛшии.50 г 3,67; ино-мевают рата Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в препаративной органической химии.Предлагаемый способ получения 1-метил- нитро-амино,2,4-триазола заключается в том, что 1-метил,5-динитро,2,4-триазол обрабатывают водным 25%-ным раствором гидр азингидрата.Пример. К 70 мл 25%-ного водного раствора гидразингидрата при перемешивании добавляют небольшими порциями 7 г тонко- растертого 1-метил,5-динитро,2,4-триазола. При этом наблюдается энергичная реакция с газовыделением, температура повышается до 45 - 50 С, После добавления всего исходното продукта реакционную смесь выдержи15 мин, охлаждают, фильтруют образовався амин и промывают его...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 289090
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Виноградова, Гольдфарб, Хромов
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, производных
...остаток растворяют в 15 ил воды, водный раствор промывают два раза бензолом по 15 лгл, нейтрализуют едким натром до рН 7 и добавляют 3,5 лл 20%-ного раствора едкого натра. Да лее раствор промывают три раза бензолом по 15 лгл, нейтрализуют соляной кислотой до рН 7 и испаряют на водяной бане досуха. Сухой остаток трижды экстрагируют горячим хлороформом. Хлороформные вытяжки испаряют. Выход 1,35 г (70%), т. пл. 140 - 141 С,б) 3,74 г (0,02 лголь) 1-бензил,5-диметпл,2,4-триазола в 50 лл 35%-ной соляной кислоты нагревают в запаянной ампуле при 135 С в течение 10 час. Реакционную смесь обрабатывают аналогично п. а, Выход 1,39 г (72%), т. пл. 140 - 142 С. П р и м е р 2. 3,6-Ди (М,И-диэтиламинометил)- 1,2,4-триазол.4,81 г (0,0146 моль)...
Способ получения 3-амино-5-н-гептил-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 306128
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Абзалова, Казымов, Левин, Швинк
МПК: C07D 249/08
Метки: 3-амино-5-н-гептил-1, 4-триазола
...приводит к осмолению реакционной смеси.Общим недостатком двух последних методов является проведение реакции в присутствии азотной кислоты, что иногда приводит к внезапному взрывообразному разложеншо реакционной смеси.Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта и упрощение технологии процесса - достигается тем, что после сплавления каприловой кислоты с хлоргидратом аминогуанидина полученный хлоргидрат икаприлоиламиногуанидина циклизуют щелочью и выделяют целевой продукт известными приемами.Сплавление каприловой кислоты с хлоргидратом желательно проводить при 170 -306128 Составитель 3, РамзоваРедактор Т, Г. Шарганова Техред А. Л. Камышиикова Корректор О. Б. Тюрина Заказ 2153/7 Изд.888 Тираж 473 ПодписноЦНИИПИ Комитета по...
Способ получения производных 3, 5-динитро-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 432147
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Кофман, Ленинградский, Мануйлова, Певзнер
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, 5-динитро-1, производных
...час, контролируя рН срглы, промывгцот ведой и сушат эфирный раствор нал прэкаленным сульфатом магния. Оставшееся 25по:ле удаления растворителя маслэ постепенчо кристаллизуется. Аналитические данные пргзглены в таблице. К - С-юо,Ц ИЪ в " Х11 ГН;СНОН Н;е К - в СН.,ОСН аключаю трцазол гненцгм лорол 1 нпзшнц а группа,шийся в том, ч подвергают взабщей формулы г о 3,5-,лин цт молгйствцю 1 ця 11 - 11 сцнтгзцрэваны аналнные прцвелены в табл;ще2,4 эел Соелцнгично, цх Изэбретение отн ния новых соединен 3,5-линитро,2,4-три тц применение в ка синтеза соелинений мер ацеталей, кетоИзвестегг способ жащих гетероцикли мер пмилазолов, сс вторичных спиртов. 1- (2-Гилроксцэтцл) -3,5-лцнгл (1)432147 1.(2.Гпдроксплалкпл)-3,5-динитро,2,4-трпазолы Анализ о с Ес...
Способ получения 1-аллил-3, 5-динитро-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 446507
Опубликовано: 15.10.1974
МПК: C07D 55/06
Метки: 1-аллил-3, 4-триазола, 5-динитро-1
...дооавляют 5 г иодистого натрия (20," избыток из расчета на хлористыи аллил 1 и приливают 4 г (20 избыток из расчета на натриевую соль 1 хлористого аллила. 25 Раствор оставляют на сутки в темноте при комнатной температуре, а затем нагревают до 50-55 С 8 час в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником Раствор фильтруют, освобождают при этом от иодистого и хлористого натрия, промывают ацетоном и фильтрат выпаривают. Полученную суспензию переносят в .50 мл воли .1-аллил,5-динитро,2,4-триазол отфильтровывают и промывают водой.1=зллил=3,5=динитро=Е,2 е 4-триазол перекристаллизовывают из этилового спирта и получают светло=желтое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в ацетоне, хуже в...
Способ получения 1-винил-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 464584
Опубликовано: 25.03.1975
Авторы: Домнина, Ермакова, Лопырев, Махно, Скворцова, Татарова
МПК: C07D 55/06
Метки: 1-винил-1, 4-триазола
...1-винил,2с:юмощью ИК- иВ ИК-спектре продуктдержатся полосы 1654,детельствующие о палиной группы. Соединениесанному в литературе. оцесс проводят преимуц атуре 210 в 2 С в сред творителя, например дио 4 час под давлением 15 ем в качестве катализат кн:и калия. тественно при е органическоксана, в течеатя с исполь ора, например и м е р. Синтез 1-винил,2,4-триазолавращающийся автоклав емкостью агружают 20 г (0,3 люля) 1,2,4-триазо ПМР-спектр нильной группы.О верждает наличие виС целью упрощцесса и повышенипредлагается усополучения 1-вини,щийся в том, чтвинилированию сщелочного каталтемпературе под д темпер го рас нце 3 - зовани гпдроо винил,2,4- триазола с тата ртути. кта низок токсичного творимую в растворител 5Найдено С 4 Н 5...
Способ получения аминопроизводных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 491636
Опубликовано: 15.11.1975
Авторы: Андронова, Крысин, Левченко, Набебина
МПК: C07D 55/06
Метки: 4-триазола, аминопроизводных
...г аланина кипятят в колбе с обратным холодильником с 30 мл гидразингидрата в течение 60 ч, Гидразингидрат упаривают в вакууме, остаток кипятят с 30 мл 1,5-ного раствора ХаОН в течение 7 ч. Раствор упаривают, остаток растворяют в небольшом количестве воды и пропускают через колонку со смолой КБПв пиридиновой форме С 6 Н 6 Я+. Смолу промывают водой до отсутствия нингидринной реакции и затем элюируют 0,5%-ным раствором аммиака, Элюат упаривают и остаток повторно пропускают через ту же смолу в Н+-форме.Вещество элюируют со смолы 0,02 н. раствором НС 1. Элюат упаривают и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 4-амино,5-бис- (1-аминоэтил) -1,2,4-триазол в виде гигроскопичного масла, хроматографически однородного.Выход 12%.Эбулиометрией определен...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 508197
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Альберто, Амедео, Бонакорсо, Джорджо, Пьетро
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, производных
...добавляют 0,753 г 3-фенип( 2-оксиметилфенип)-1, 2, 4-триазолаМассу нагревают 10 мин и потом добавляют 0,5 мл йодистого метила, после чегосмесь нагревают с обратным холодильником приблизительно в течение 1 час. Полученный после упаривания растворителяостаток растворяют в простом диэтиловомэфире и промывают водой. Образовавшийсяпосле упаривания растворителя остатокрастирают в порошок при помощи простогодииэопрэпилового эфира, после чего отфильтровывают смесь двух изомерных соедине-.ний Два метилированных иэомерух соединения разделяют с помощью хроматографии хлороформового раствора их смеси на5 плитах иэ силикагечя с использованиемсмеси бенэола и метанола в соотношении9;1 в качестве проявителя. После разделения исследуют плиты с помощью...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 508198
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Альберто, Амедео, Бонакорсо, Джорджо, Пьетро
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, производных
...оксиметыфенильные соединения в качес исходных продуктов получают следующи производные 1,2,4 - триазола; 1-меты-(огопил)-5 фенип,2,4 о триазол, т.кип. 170 С, 0,1 мм рт.ст., сое 9,15 17,84 9,17 17,78 7,82 8,72 17,23 63,27 4,33 С Н О Р 8,38 ф 86 17,43 63,29 4,76 61,50 4 Р 67,72 15,82 2 58,9 58,4 4,88 С4,63 8,44 8,49 14,77 14,67 3 9,7 О Р806 1651 2 8,30 8,03 6,1 5,9 62,20 62,60 4,98 С4,77 4 4,4 Р 1 10,10 20,93 2 10,13 21,07 форм и зоб где к -незамещенны нил, причем заместите выми или разпичными прямой или разветвле 1-4 атомами угперода метилендио ксюшаЯатом Водорозщ низшии атомами углерода ени кил с 13соединения 1 моля водорода отфильтровыюют, а подученный фыьтрат упаривают досуха. Остаток растворяют в растворе двууглекиспого...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 513623
Опубликовано: 05.05.1976
Авторы: Дуглас, Дэвид, Маргрет, Роберт, Стенли
МПК: C07D 249/04
Метки: 4-триазола, производных
...(в %) изомерапо данным гаэожидкостной хроматографии):,1-диэтилкарбамил-З-этилтио,2 4-триаэол, т, кип. 110-111 С/ 0,2 мм рт, ст. (936)1-диэтилкарбамил-З-пропилтио,2, 4- -триазол, т. кип. 118"121 С/ 0,2 мм рт.ст. (89,9):1-диэтилкарбамил-н-бтилтио2 4- -триаэол, т. кип. 124-130 С/0,2 мм рт.ст, (894) 1-диэтилкарбамил-З-н-пентилтио,2,4- б 5 . 1-( В-иэопропил- И -пропилкарбамил)-3 ои(Результаты элементарного анализапро- ведейного для всех перечисленных соединений, оказались удовлетворительными.П р и м е, р. 5. По способу, описанно 81-лиэтилкарбамил-гл ор-бутилти,2,оФ-триазол, т, кип, 126-138 С/0,7 мм рт, ст, (89,7) й1-диаллилкарбамил-З-этилтио,2,4 о-этилтио,2 4-триазол, т. кип. 135-137 С/" ,ф,1 мм рт. ст, (88,6);461-( Ю...
Способ получения производных 3, 5-дитолил-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 514830
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Лопырев, Розинова, Султангареев
МПК: C07D 249/10
Метки: 4-триазола, 5-дитолил-1, производных
...НаС(72) Авторы изобретения В. А. Лопыр О С абатывают формамидом формулы д 3514830 Составитель Т, АрхиповаРедактор Т, Никольская Техред 3. Фанта, Корректор А. Власенко Заказ 1315/74 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскаа араб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3обане при 175-180 С в течение 8 час. По охлаждении реакционной смеси выпадают кристаллы. Содержимое колбы выливают в воду, выделившийся осадок отфильировыва. ют и кипятят в 10 Ъ-ной соляной кислоте 5 1 чвс. Полученный продукт отфильтровывают, промываю.т водой, сушат и пе(екристаллизо вывают из смеси спирт-вода (1,5:1).Выход 4 72 г (67,5% от теоретического); т. пл....
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 518132
Опубликовано: 15.06.1976
Авторы: Альберто, Амедео, Джорджо, Пьетро, Росселли
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, производных
...С. После охлаждения и добавления простого диэтило.зого эфира гидрохлорид триазола собирают на фильтре и суспендируют в водном раствор двууг 1 екис ого натрияСвободное основание экстрагируют при помощи простого диэтилового эфира, а органическую фазу упаривают после ее сушки над сернокислым натрием. Сырой продукт очищают, перегонкой при 160 С 0,1 мм рт. ст. Выход 76%.П р и м е р ы 2 - 12. Согласно описанному в примере 1 методу и с,применением соответствующих хлорангидридов и гидразидов бензимпдной кислоты получают следующие триазолы (см. таблицу). П р и м е р 14. 1-метил-(3-хлорфенил) -5.Смесь из 6,85 г 1-метил-(о-толил)-гидразина, 13,8 г сложного этиловогоэфирая-хлор.бензимидной кислоты и 1,8 г гидрохлоридасложного этилового эфира...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 556727
Опубликовано: 30.04.1977
Авторы: Вернер, Вольфганг, Карл, Клаус
МПК: A61K 31/4196, A61P 31/10, C07D 249/08 ...
Метки: 4-триазола, производных
...с небольшим количеством соляной кислоты, чтобы удалить избыточный триазол в качестве гидрохлорида. Затем органическую фазу обрабатывают разбавленным едким щелоком, благодаря чему не вступивший в реакцию фенол отделяют в виде фенолята, далее промывают до нейтральной реакции и растворитель отгоняют в вакууме. Остаток можно очищать путем перекристаллизации или путем дистилляции в противотоке с водяным паром, в случае необходимости, непосредственно из органической нейтрально промытой фазы. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 69,5 г (1,0 моль) 1,2,4-триазола, 128,5 г (1,0 моль) 4-хлорфенола и 353 г (2,55 моль) безводного, измельченного в порошок карбоната калия смешивают в 1000 мл ацетона. При комнатной температуре каплями добавляют 186 г...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола или их солей
Номер патента: 577988
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Вернер, Вольфганг, Карл, Фердинанд
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, производных, солей
...дибромкетона с алгркоголнтом или фенолятом,Примерами кислот, образующих соли с про- эизвойними 1,2 р 4-триазола, являются галоГен- кВодородные кислоты 9 напрямерз хлор и бромВодородные кислотъ, и беннси хло 1 эисто- Во 1Инородная кислота, фосфорная кислота, монои бифункциональная карбоноваа кислота и Гид"роксикарбоновые кислоты, например уксусная,малеиноваяр янтарная фумароваяр виннйяр лимонная, салипиловая,сорбиновая, молочная 3518 нафталипдисульфоновая кислота,Синтез проводят беря на 1 моль соеди.иении общей формулы 2 предпочтительно оксь.ло 1 моль 1,2,4-трназолгидрохлоридаОлявыделения соединений общей формулы 1 ре пакпионную смесь переносят В воду, причемсмесь частично переходит в раствор. Суспеизию нейтрализуют щелочью или...
Способ получения производных 3-окси-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 577989
Опубликовано: 25.10.1977
МПК: C07D 249/12
Метки: 3-окси-1, 4-триазола, производных
...Получают 15,5 г-1,2,4-триазола, т.пл, 111-112 оС,П р и и е р 5, К раствору 40 г гидроокиси натрия в 300 мл воды прибавляют48 г метилмеркаптана и затем прикапыввют185 г этилового афира 2-втор-бутил-циангидразинкарбоновой кислоты, Во время прибавления температура повышается до 90 оС, йПосле этого раствор охлаждают до комнатной температуры и приливают 60 г ледянойуксусной кисдоты, пбпучают, 148,9 г (79,5%)1-втор-бутил-метидтв. З-окси.,2,4-триазопа, т.пд, 104-106 оС. 40Использованный в квчестВ 9,исхошюго Беществв агиловый эфир 2-втор-антил-диан.гидраэинкврбоновой кислоты получают внвгшгично указанным в примерах 1 и 3 сцособви;реакцией этилового эфира 2-втор-бутипгидрв- Язинкарбоновой кислоты с хлорцианом,П р и м е р 6. В приготовленный...
Способ получения 3-амино-5-(2-аминоэтил)-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 557574
Опубликовано: 05.03.1978
Авторы: Гавровская, Гольдфарб, Гречишкин, Хромов-Борисов
МПК: C07D 249/14
Метки: 3-амино-5-(2-аминоэтил)-1, 4-триазола
...температуру не вьаае 20-25 фС.После добавления хлорангидрида выдерживают смесь 0,5-1 ч при комнатной температуре, при перемешиваниидобавляют 150 мл триэтиламина, нагревают 2-5 н при 70-110 фС, охлаждают,разбавляют 2 л холодной воды, ней"557574 Формула изобретения Составитель А, Орлов Редактор Т. Шарганова Техред Р И К Р М.Бо исова Ко е тор Н. Ковалева Заказ 943/8 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 д Москва, ЖРаушская набд. 45 Филиал ППП ффПатент , г. ужгород., ул. Проектная, 4трализуют концентрированной солянойкислотой до рН 7-8, оставляют на2-5 ч при комнатной температуре,отфильтровывают осадок и сушат при70-100 С в течение 6-8 ч. Выход67 г, (69),...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола или их солей
Номер патента: 615857
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Вернер, Вольфганг, Карл, Фердинанд
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, производных, солей
...в вакууме и твердый остаток перекристаллизовывают из небольшого количества лигроина.Получают 38 г (73% от теоретического) 1-(2 ,4 -деехлорфенокси)-3, Э-диметилбутан-она с т. пл. 65 С,оК 26,1 г (0,1 моль) 1-(2,4-дихлорЕ Ю фенокси)-3,3-диметилбутан-оиа добавляют 6 мл (0,11 моль) брома и смесь нагревают в течение 1 ч с обратным холо дильциком до 140 ОС, Полученный иистый остаток растворяют в петро м масля- ЛЕВНО Й11,2 г (0,033 моль) 1-бром-(2 б 4 -дихлорфен окси)-3, 3-диметилбутан- она и 8,8 г (0,15 моль) 1,2,4-триазола растворяют в 80 мл ацетонитрила и нагреваот в течение 48 ч с обратным холодильником. Затем растворитель отгоняют в ва кууме, остаток поглощают в 150 мл воды и водный раствор три раза извлекают путем встряхивания с...
Способ получения циклических ацеталей 1-( -арил) этил-1н-1, 2, 4-триазола или их солей или оптических изомеров
Номер патента: 649316
Опубликовано: 25.02.1979
МПК: A01N 43/653, C07D 407/06
Метки: 4-триазола, арил, ацеталей, изомеров, оптических, солей, циклических, этил-1н-1
...ч. йодистого натрия в100 ч. И,И-диметилформамила, Метанолотгоняют при,атмосферном давлениидо тех пор, пока температура внутриреакционной смеси не достигнет 130 ОС,Затем добавляют 34,4 ч,в (бромметил)-2-(2,4-дихлорфенил) - 4-метилдиоксолана, 3, и смесь при перемешиваниикипятят в течение 3 ч. Реакционнуюмассу выливают в воду, а продуктэкстрагируют дважды диизопропиловымэфиром. Экстракт промывают водой идобавляют избыток концентрированногораствора азотной кислоты, Получаемыйнитрат отфильтровывают и кристаллизуюг из смеси пропанолаи диизопропилового эфира. Получают 15 ч. нитрата 1 - 2-(2,4-дихлорфенил)-4 в метилдиоксолан,3-ил-мстил - 1 Н,2,4-триазола, т.пл.137,8 С.оП р и м е р 8. К перемешиваемомураствору метилата натрия, полученному из 2,8...
Способ получения 3-(2, 6-дихлорбензилиденгидразино)-4 метиламино-1, 2, 4-триазола или его соли
Номер патента: 651697
Опубликовано: 05.03.1979
МПК: A61K 31/4192, C07D 249/14
Метки: 3-(2, 4-триазола, 6-дихлорбензилиденгидразино)-4, метиламино-1, соли
...8,95.Вариант Б.20В перемециваемую суспенэию 15 г 4-диацетилам ино- 1-апет ил-( 2,6-дихлорбензипид )-гидраэино 1 -1, 2,4-триаэола в смеси из 100 мл этанола и 200 млводы добавляют 50 мл насыщенного раствора карбоната натрия. Перемешиваемуюсмесь нагревают в кипящей водяной бане10 мин, Получаемый раствор разбавляютводой до 1 л и затем подкисляют уксусной кислотой. Осадок фильтруют и промы- ЗОвают водой.Выход 8,1 г, т,пл. 209-211 С.Сырое соединение перекристаллизовывают йэ разбавленного диоксана. Получают 6,0 г соединения с т,пл, 211-212 С.35П р и м е р 2. Получение целевогопродукта 4- (М -метила цетамидо )-3- 1-акетил 2-( 2,6-,дихлорбензилиден ) -гидра эино 11,2,4-триазол.В раствор 31,5 г 4-ацетамидо-(1- "-ацетил-( 2,6-дихлорбензил иден )...
Способ получения производных 3-нитро-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 679580
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Кофман, Певзнер, Успенская, Шабалин
МПК: C07D 249/14
Метки: 3-нитро-1, 4-триазола, производных
...С.оНайдено, : С 25,07; Н 2,79;И 38,95; мол.вес 152 (иэ ацетона);С, Н 4 Н 4 ОзВычислено, : С 25,01 Н 2,78;И 38,88; мол.вес 144.Пример 2,а. 1-(3 -Оксобутил)-3-нитро-фенокси,2,4-триазол.К раствору 2 г (0,0087 М) 1-(3-оксобутил) -3,5-динитро,2,4-триаэола в 15 мл диоксана добавляют раствор 0,8 г (0,0085 М) фенола в 4 млдиоксана и 1,6 мл триэтиламина, Ре"акционную массу нагревают до 60 С,выдерживают 3 ч, охлаждают и удаляютрастворитель испарением. Остаток промывают водой и кристаллизуют из этанола, Т.пл. 91-92 С,Найдено, : С 52,15; Н 4,47;Н 20,62; мол,вес 290 (из ацетона) 1, СИНЯ 404Вычислено, : С 52,17; Н 4,47;Н 20,28; мол.вес 276.б. З-Нитро-фенокси,2,4-триаэолК раствору 0,2 г (0,005 М) едкого натра в 15 мл воды добавляют почастям 1 г...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола или их солей
Номер патента: 701535
Опубликовано: 30.11.1979
МПК: C07D 249/14
Метки: 4-триазола, производных, солей
...цен. ными фармакологическими свойствами.Поставленная цель достигается основанным на известной реакции способом получения производных 1,2,4-триазола общей формулы где В, и Я, - галоид,Вз и В 4 - водород или алкил с 1 - 3 атомами углерода, причем Яз и В 4 одновременно не являются водородом, или их солей.ОеВиВ В 3 и В алоид; или алкил с 1 - 3 атолерода, причем Й 3 ивременно не являютсяом, или их солей,я тем, что соедине - водо мами уг В 4 одно водоро отличающв Й е общей формулы 5 С 1 о Нг о Ьг ьВычислено, %: С 37И 26,13Найдено, %; С 37,5;М 25,7. С 1 33,3; Составитель А. Орловедактор Т. Никольская Техред М,Петко Корректор И. Михеев ПодписноеСР Заказ 7 406/42 Тираж 513ЦНИИПИ Государственного комитета Спо делам изобретений и открытий...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 784768
Опубликовано: 30.11.1980
Авторы: Джереми, Линда, Маргарет, Сугаванам
МПК: A61K 31/4196, A61P 31/10, C07D 249/08 ...
Метки: 4-триазола, производных
...(87 г ) и продолжают кипячение в течение еще 2 ч, Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют для отделения выпавшего в осадок бромида натрия и отгоняют растворитель в вакууме. Остаток экстрагируют хло роформом (100 мл).Растворитель промывают водой (4 х 15 мл),высушивают .,(сульфат натрия) и Фильтруют. Добавляют.петролейный эфир (т.кип.б 0- 80 О);раствор упаривают и получают- 1,2,4-триазолил-пинаколон; т,пл. 176 С.После дальнейшего упаривания раствора получают о(-1,2,4-триазолил-пинаколон; т.пл. 63-65 С.Стадия И. Ы,-1,2,4-Триазолил-пинаколон (3,3 г) в диметилформамиде (20 мл) добавляют по каплям к суспензии гидрида натрия (10,48 г; 100)в диметилформамице (10 мл)при комнатной температуре при перемешивании. После...
Способ получения производных имидазола или 1, 2, 4-триазола или их солей
Номер патента: 791233
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Джереми, Линда, Маргарет, Сугаванам
МПК: C07D 233/60
Метки: 4-триазола, имидазола, производных, солей
...каплям бром (8 г) в четыреххлористомуглероде (20 мл) в течение 2 ч, следя за тем, чтобы содержание свободного брома в реакционной смеси быломинимальным во избежание образованияпобочных продуктов реакции. Растворпромывают насыщенным водным раствором бикарбоната натрия и водой, вы- осушивают (сульфат магния), упарнваютв вакууме и получают неочищенный1-(4-хлорфенил)-2-бром,4-диметилпентанолв виде белого кристаллического вещества, т.пл. 48-50 С. 15Стадия г. Продукт (0,69 г), полученный в стадии в, и 1,2,4-триазол(0,17 г) смешивают с карбонатом калия (0,52 г) в ацетоне (10 мл) исмесь кипятят с обратным холодильни Оком в течение 2 ч. После охлаждениядо комнатной температуры неорганический матеРиал отфильтровывают,фильтрат концентрируют в...
Способ получения 3-нитро-5-амино-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 979342
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Кофман, Наместников, Певзнер
МПК: C07D 249/10
Метки: 3-нитро-5-амино-1, 4-триазола
...повысить выход целевого продукта до 40-50, снизить взрывоопасность процесса и его трудоемкость.П р и м е р 1.К 180 мл 30 пергидроля при перемешивании и 10 оС добавляют 23,5 г. -(0,07 М) вольФрамата натрия (дигндрата) и 13 г (0,071 И) 1-ацил,5-диамино,2,4-триаэола и выдержива О ют при этой температуре 3 ч. Реакционную массу экстрагируют этилацетатом (8 к 50 мл), эФирные вытяжкипромывают водой, растворнтель испаряют. Выход Э-нитро-амяно,2,4- 15 -триазола 40. т пл 240 С (из воды), ИК-спектр, см " у 3460, 3340,3245 е 3180 г 1160 г 1590 т 1520 т 1445 т1400,1330, 1310, 1125, 1040, 1010,.(345, 760, 670. Спектр-ПМР, м.д.:ИН 4 6,90 м.д.; НН 13,35 (в ДИСОтсигналы исчезают при добавленииОО). Найдено, : С 16,4; Н 2,9;Н 47,6.С,Н,НО,.Вычислено, ф...
Способ получения 3-амино-5-метилмеркапто-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 1002291
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Исмагилова, Швинк
МПК: C07D 249/14
Метки: 3-амино-5-метилмеркапто-1, 4-триазола
...бане. Как только она расплавится, включают механическую мешалку и перемешивают до затвердения смеси. После нагрева смеси до 195-210 С происходит скачок тем пературы до 225-240 ОС за счет экэотермического характера реакции. Затем смесь выдерживают при 195-210 юС (внутри колбы ) 20-30 мин, обогрев выключают, массу охлаждают до 80-90"с и заливают раствором едкого кали, приготовленного из 120 г2,14 моля) едкого кали в 700 мл воды, Включают обогрев и кипятят с обратным холодильником 3 ч45Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют,маточник подкисляют соляной кислотой150 мл ) до нейтральной или слабо- кислой реакции.Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают на Фильтре 1 л воды 3-4 раза порциями по 200-250 мл)...
Способ получения 3-нитрозоамино-5-амино-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 1027159
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Кофман, Наместников, Певзнер
МПК: C07D 249/08
Метки: 3-нитрозоамино-5-амино-1, 4-триазола
...той же дели.Проведение синтеза прн 20-40 способствует повышению скорости первогоэтапа ннтрознромния н обеспечнметбыстрый расход ннтроэирующего агентана образование продукта монозамещенняТакое провеценне процесса обеспечивает выхоц мононитроэогуанаэола на уровне.70-90%, продукт отвечает по аналитическим данным мононитрозогуаназолу ине содержит примеси. цннитрозогуаназола.Кроме того, упрощается технопогня процесса за счет его провецения прн комнатной температуре или легком нагреваниин существенно сннжается расход нитратанатрия и уксусной кислоты,П р н м е р 1, Впияние поряцка слива реагентов.О ); Ннтрознрующий агент к растворугуаназола.К раствору 10 г (0,101 М) гуанаэола в 250 мл воды при перемешиванниприливают раствор 7 г (0,101 М)...
Способ получения производных 1н-1, 2, 4-триазола или их фармакологически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1091856
Опубликовано: 07.05.1984
МПК: C07D 249/08
Метки: 1н-1, 4-триазола, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармакологически
...метил,4-дихлорбензоацетата и 135 вес.ч. 1 Ч, М -диметилформамида прибавляют 3,1 вес,ч.78%-ной дисперсии гидрида натрия припропускании тока азота, Реакционнуюсмесь перемешивают до прекращенияобразования пены и охлаждают в банесо льдом. Затем к реакционной смесипо каплям прибавляют 16 вес.ч, иодистого метила и перемешивают еще 3 чпри комнатной температуре, Реакционную смесь выливают в воду и продуктэкстрагируют 2,2-оксибиспропаном.Экстракт промывают водой, высушивают,.фильтруют и отгоняют растворитель,получая 20 вес.ч, (выход 807) метил 2,4-дихлор-ь.-метилбензоацетата,П р и м е р 13. К перемешиваемойсмеси 22 вес,ч, метил,4-дихлорбензацетата и 135 вес,ч. М , 1 -диметилформамида прибавляют 3, 1 вес.ч,78%-ной суспензии гидрида...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 1156599
Опубликовано: 15.05.1985
Автор: Чарльз
МПК: C07D 498/06, C07D 513/06
Метки: 4-триазола, производных
...триазолобензоксазола и триазолобензотиазола. Такие препараты предназначены для нанесения на живые растения и не оказывают на них сколько-нибудь вредного влияния. При приготовлении таких препаратов соединения триазолобензоксаэола и триаэолобензотиазола могут быть модифицированы одной или несколькими добавками иэ числа добавок, включающих органические раст ворители, нефтяные дистилляты, воду или другие жидкие носители, поверХ- ностно-актнвные диспергирующие агенты, тонко измельченные твердые материалы,П р и м е р ы 21-42. Эффективность соединений (1) для борьбы сГо 11 егог.г 1 сЬцщ 1 аяепаг 1 цш (антракоэ)на огурцах.В четырехдюймовый горшочек, содержащий простерилпзованную,почвусо слоем вермикулита на поверхности,высевают четыре...