Способ получения 2, 4(5)-дибромимидазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соцналнстнцескнх Республнк(51) М, Кл. 2 33/6 исоелинением заявк Государстеенньа немет Совете Мнннстров ССС по делам нэооретеннйи открытнй) Опубликовано 25.05.77. Бюллетень % 1 8,7 5) Дата опубликования описа 2) Авторы изобретен, В, Бессонов и Б, А, Тер Ростовский ор дового Красного Знамени государственнь университет) Заявител 54) СПОС ОЛУЧЕНИЯ 2,4(5)-ДИБРОМ в качестве исходного продукта используютлегкодоступный 2,4,5-трибромимидазол,получаемый бромированием имидаэола, Предлагаемый способ получения 2,4(5)-дибромимидазопа заключается в том,что 2,4,5-трибромимидазол обрабатывают бутиллитиемв среде органического растворителя такого,как эфир, после чего образовавшийся1,5 (4)-дилитий,4 (5)-дибромимидаэолбез выделения из реакционной смеси гидролизуют и выделяют целевой продукт известными приемами (например, сырое соединение растворяют в смеси этилацетата ибензола и раствор пропускают через хроматографическую колонку с окисью алюминия). Вг которыйпромежуологичИзвебромими(0,06 г атомл абсолютногтмосфере артечение 30 минго бутила втвают еще20 мин приенэию 3 гмидаэола в Пример.К 042 гпьченного лития в 30 мэфира при перемешивании вогона при 0 С прибавляют в4,1 г (0,03 моль) бромисто10 мл эфира, Смесь пермеш10 мин, а затем в течениеминус 60 С прибавляют сус(0,01 моль) 2,4,5-трибром ия - упро достигае е технотем, что Изобретение касается нового способаполучения 2,4 (5)-дибромимидазола может использоваться в качестве точного продукта для синтеза биески активных соединений.стен способ получения 2,4(5)-дидазола, заключающийся в бромировании этилового эфира 4(5)-карбоксимидазола бромом, омылении образовавшегося этилового эфира 2,4(5)-дибром(4)-карбоксимидазола до соответствующей кислоты и декарбоксилировании последней )1 ЩОднако известный способ трудоемок, вследствие многостадийности процесса.Кроме того, исходный продукт - этиловый эфир 4 (5)-карбоксимидазола - труднодоступное соединение, получаемое в несколько стадий.Цепь изобретен вени логик процесса. Это тся558913 ВГ ВГ Составитель Ф, МихайлицынРедгхтор Л. Гребенникова Техред И, Асталош Корректор, А, Лакида Заказ 1614/82 Тираж 553 Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 1 1 3035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 30 мл эфира, и полученный светло-зеленый раствор выдерживаюгфпри этой температуре еше 40 мин, Добавляют 10 млводы, температуру смеси доводят до комнатной, и слои разделяют. Эфирный слой обрабатывают 15 мп 10% ного раствора едкогонагра, щелочную вытяжку объединяют с водным слоеи подкиспяют концентрированнойсоляной кислотой. Выделившееся незначительное количество исходного 2,4,5-триброми рмидазола отфипьтровываюг, а фильграт подщепачиваюг 20% ным раствором аммиакадо слабощелочной среды. Осадок фильтруют,промывают 5 мп воды, высушивают ихроматографируюг на колонке, наполненной 1 яокисью алюминия, собирая вещество, идущеепервым (расгворигель- смесь эгипацетатас бензолом в соотношении 1:3). Выход2,4(5)-дибромимидазола 0,94 г (42%),г, пл. 194-196 С (из водного спирта), 29По литературным данным 121, г, пл,193 С,Найдено,%". С 16,31; Н 1,223 г 70,39й 12,73.СНВгй2Вычислено,%: С 15,95; Н 0,89;Вг 70,75; М 12,40,4 формула изобретенияСпособ получения 2,4 (5)-дибромимидазола формулы: о г л и ч а ю щ и й с я тем что с целью упрощения технологии процесса, 2,4,5-грибромимидазол вводят во взаимодействие с бугиллигием в среде органического растворителя, такого, как эфир, с последующим гидролиэом обраэовавшегосч 1,5(4)-ди -ли гий,4 (5 ) -дибромимидаэола.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;.1, ВаВаЪат 1 З.Е,Рчтпаи г. Ь Вготпое.Гг 1 чМ 1 чоГе 01 дфчохабтпе 2 СЪетп. 5 ос 1922, с. 947.2,Ъабадат 3.Е. Ап Эпчее 11 да 11 оп 1 пт,о 1 Ъе Гогтпа 11 от о 1 (5) Дтп 1 ъоо Вохам(ъеь. РагС 11, Т 1 е Ио п-геаст 1 ч 1 т,ч о ВЬе Найоею А 1 отп (зч 4(5) -ВготподеохаЙ 1 пе-(+) сагЬох 61 с Ас 1 о Э.СЪеъч.бос.1932с 2123
СмотретьЗаявка
2334396, 16.03.1976
РОСТОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
БЕССОНОВ ВИКТОР ВЛАДИМИРОВИЧ, ТЕРТОВ БОРИС АНДРЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 233/68
Метки: 4(5)-дибромимидазола
Опубликовано: 25.05.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-558913-sposob-polucheniya-2-45-dibromimidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4(5)-дибромимидазола</a>
Способ очистки природпых или синтетическихжиров, или сложных эфиров, или смеси сложныхэфиров
Номер патента: 296318
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вернер, Вольфганг, Германска, Иностранное, Манфред, Отто, Хельмут
МПК: C07C 67/48, C11B 3/10
Метки: природпых, синтетическихжиров, сложных, сложныхэфиров, смеси, эфиров
...чтобы вновь использовать десорбированный алюмосиликат, его сначала освобождаютпод вакуумом от остатков десорбирующегосредства. Удаление десорбирующего средстваможно также осуществить термическиокислительным способом при температуре свыше250 С. На основе продолжительных испытаний установлено, что адсорбционная способность кристаллического алюмосиликата неснижается даже после 100 циклов адсорбции - десорбции.П р и м е р 1. Адсорбционную колонну наполняют 110 г активированного молекулярного сита ХаХ и снизу вверх подают сложныйбутиловый эфир С,а - С,гКислотное число загруженного продукта равно 5. При объемнойпродолжительностями пребывания, в пересчете насвободный объем колонны, 85 .вин и баа-нойпоглощающей способности можно...
Способ получения смеси эфиров трифторакриловой и альфа-этил бета-этокситрифторпропионовой кислот
Номер патента: 118817
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Розенштейн, Якубович
МПК: C07C 67/30, C07C 69/653, C07C 69/708
Метки: альфа-этил, бета-этокситрифторпропионовой, кислот, смеси, трифторакриловой, эфиров
...-трифторпропионатаС 2 Н 50 - СР 2 - СР (С 2 Н 5) - СООСНз.В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл абсолютного этилового эфира изатем активированную медью цинковую пыль вместе с 30 мл абсолютного эфира, которым она промывалась. После этого в реакционную смесьсразу прибавляют 40 г метилового эфира а-хлор 4-бромтрифторпропионовой кислоты. При энергичном перемешивании в течение 30 мин, начинается разогревание и затем наступает бурная реакция. Чтобы избежатьвыброса, реакционную смесь охлаждают в это время ледяной водой, поддерживая состояние равномерного кипения. Самопроизвольное кипениепродолжается 35 - 40 мин после чего реакционную смесь нагревают наводяной бане при слабом кипении еще 2...
Способ получения смеси эфиров фосфористойкислоты
Номер патента: 202131
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гакова, Жоркин, Михайлов, Широкова
МПК: C07F 9/141
Метки: смеси, фосфористойкислоты, эфиров
...5 час.Получаемый продуфористой кислоты с держанием хлора не более 4% и исходного алкилфенола до 5%.Ведение процесса этим способом позволяет снизить содержание хлора в конечном продукте с 4,5 до 0,4%, что исключает коррозию аппаратуры, уменьшает содержание исходного алкилфенола с 30 до 5% и делает, продукт малотоксичным, а, кроме того, исключить стадию вакуум-отгонки не вступивших в реакцгпо алкилфенолов.П р и м е р 1. В реактор емкостью 50 л с якорной мешалкой, рубашкой для обогрева, барботером, холодильником (обратным) и термопарой для замера температуры загру. жают 25 кг (0,12 кг/моль) смеси моно-, ди- и триалкнлфенолов (с содержанием гидроксиль. ных групп 0,36%) и 4,586 кг (0,0335 кг/моль) треххлористого фосфора. В течение 10 ман...
Способ получения смеси эфиров пентантрикарбоновых кислот
Номер патента: 380636
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Институт
МПК: C07C 55/22
Метки: кислот, пентантрикарбоновых, смеси, эфиров
...Аук Заказ 2097/8 Изд. М 560 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.З 5, Раушская паб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 обратным холодильником с отводом, загругкают 136 г (1 г-моль) димера пиперилена (т. кип.168 - 174 С; гго 1,4720) и 1300 мл ледяной уксусной кислоты, при 20 - 25 С через раствор в течение 40 час пропускают смесь кислорода и озона (7 вес, /, 0,) со скоростью 27 л/час, добавляют 250 мл 30%-ной перекиси водорода и 2 лл концентрированной серной кислоты и нагревают 35 - 40 час при 50 - 95 С до исчезновения перекисных соединений в реакционной смеси. Уксусную кислоту и воду удаляют в вакууме. К остатку добавляют 560 мл и-бутанола и кипятят 20 час, отбирая воду...
Способ получения смеси эфиров 6-метилгепта2, 5-диеновой кислоты
Номер патента: 496265
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Джемилев, Толстиков, Хуснутдинов
МПК: C07C 69/52
Метки: 5-диеновой, 6-метилгепта2, кислоты, смеси, эфиров
...К полученному раствору, охлажденному до 0 - 6 С, в атмосфере аргона прибавляют 0,75 г триалкилалюминия(А 1 Кз, где К = СгНзпродолжают перемешивание в течение 0,5 - 1 час при этой температуре.Б. Получение эфиров б-метилгептадиен, 5-овой кислоты.В стальной автоклав, охлажденный до - 5 С, в атмосфере аргона загружают 43 г метилакрилата, 68 г изопрена и кобальтовый катализатор, приготовленный по примеру 1 А. Реакционную смесь нагревают при 60 С в течение 5 час, охлаждают, полученную массу ректифицируют. Получают 28 г возвратного изопрена и 58 г (75%) смеси метиловых эфиров 6-метилгептадиен - 2 - иис, транс- транс-овых кислот (5 и 6), т. кип. 82 - 85 С/ /12 мм рт. ст.; по 1,4676 Хс;208 нм, е 14900; 4см-, 720 в 7 (иис-СН=СН в .), 960 в...
Предыдущий патент: Способ получения натриевых солей 5алкил-8-оксихинолинов
Следующий патент: 3-(5-арилоксазолил-2)фталевые кислоты или их ангидриды или соли в качестве люминофоров
Случайный патент: Устройство для приготовления водо-воздушнойсмеси