C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 367098

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 513/04

Метки: 5-диоксотиено, производных

...щества проводят в условиях примера 1. Выход 2,3,4,5-тетрагидро-б-бензоил - 4,5 - диоксотионафтено- (2,3- в) - пиррола 1,6 г (51,6%); т, пл, 172 - 173 С (из диоксана).,Найдено, ОЬ: С 65,60; Н 4,18; Х 4,10; Ь 10,00.С дН за Оз.Вычислено, %: С 65,57; Н 4,20; Х 4,49; Ь 10,29. П р и м е р 3. 2-Метил-карбэтокси-бензоил,6-диоксотиено-(3,2-,в) -пиррол.Для опыта берут 0,9 г (0,003 моль) 2-метил - 3 - карбэтокси- бензоиламинотиофена, 0,4 лл (0,005 моль) оксалилхлорида и 30 мл сухого дихлорэтана. Реакционный раствор кипятят 3 час. Выделение вещества проводят в условиях примера 1. Выход 2-метил-карбэтокси-бензоил - 5,6 - диоксотиено - (3,2 - в)- лнррола 0,4 г (37,7%); т. пл. 212 - 213 С (из диоксана),Найдено, %: С 59,51; Н 3,76; М 4,10; Ь...

Номер патента: 367099

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 261/20

Метки: антранилов, галоидзамещенных

...и 500 игл бензола приперемешивании в течение 45 мин пропускаютток сухого НС 1. Бензольный раствор промывают водой, сушат и растворитель отгоняют.Остаток хроматографируют,на колонке сокисью алюминия, применяя как элк ентсмесь эфира и петролейного эфира, Растворитель отгоняют в получаюат 9 г (81%) смеси5-хлор- и 7-хлор-этилантранилов в соотношении (по данным ГЖХ) 5: 1. Слабожелтаяпрозрачная жидкость с характерным запахом.Найдено, %: С 59,50, 59,69; Н 4,47, 4,47.С 9 НаМОС 1.Вычислено, %: С 59,51; Н 4,41.,При желапии смесь может быть разделена,например, на препаративном хроматографе.(Для получения соответствующих о-ациланилинов проводить разделение смеси антраилов не обязательно, (см. пункт б примера 1).б) К смеси 18,4 г...

Номер патента: 367100

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 263/24

Метки: вссоюз, дяптеитно-1гл

...Если про387100 10 ОН Бромное число Выход,Т, пл.,снайдено вычислено найдено найдено вычислено вычислено 4,9 3,9 4,5 4,4 4,08 9,71 11,28 5,05 4,28 3,05 3,05 15,25 15,25 7,34 5,02 6,14 4,10 9,40 11,28 5,18 4,32 3,16 3,13 14,46 15,12 7,75 4,85 6,10 ОС,Н,ОСН ХООСН, - СН - СН,ОСНОСОС - СНСНзОС 4 Н 4 СООСН-иОС,"ЬСООСН 3 ООСН СОггНЬ 1 Н -иОС 4 Н 4 СОМНМН оОН 73 60 97 50 78 45 94 - 5 140 - 2 136 - 8 Не7,2Не3,853,65Не опред.6,76 115 98 115 89 опред.3,70 3,70 Ж 74 78 80 79 96 85 68 99 42 опред,26,7 18,3 7,5 26,2 18,7 8,5 ОСН,ОСН,СН,ОНС 1 Изд.1191 Тираж 551 Подписное Заказ 18031 Ц 1-1 ИИПИ Типография, пр. Сапунова, 2 ду кт твердый, его перекр исталлизовывают. Все эпоксиды гладко образуют соответствуюгцне монооксазолидоны. Строение продуктов...

Номер патента: 367101

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 401/04, C07D 413/04, C07D 417/04 ...

Метки: зоесоюзная

...(0,25 мм окись алюминия второйстепени активности, бензол) С,НзОН (40: 1),обнаруженные ультрафиолетом);д) 2-(1-фенилэтил-,1,2-дигидропиродил - 4)бензоксазол. Выход 12,0/о, бесцветные кристаллы с т. пл. 150 - 2 С.Найдено, %: С 79,31; Н 5,94; М 9,42.СзоНиХзО.Рассчитанно, %: С 79,43; Н 5,99; Х 9,27.УФ спектр (СНС 1,) 282 нм (в=13600).И=0,67 (0,25 мм окись алюминия второйстепенями активноети, бензол/СзН,ОН (40: 1),обнаруженные ультрафиолетом) . П р и м е р 2, 1,01 г (0,0025 моль) М-нонил- (бензоксазолил) - диридиния бромистого растворяют в смеси, состоящей из 100 мл метанола и 70 мл воды при нагревании 50 С. Добавляют раствор 0,19 г (0,005 моль) боргидрида натрия в 10 мл 40/о щелочи, Выпадает осадок. Через,20 час осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 367102

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Закусов, Назарова, Раевский, Сколдинов

МПК: C07D 241/38, C07D 279/28

Метки: hiho-texi, ёсесоюзнля

...После охлаждения реакционную массу фильтруют, подкисляют 15 мл8%-ного раствора соляной кислоты, водныйслой отделяют, обрабатывают 5 мл 40%-ногораствора едкого натра и продукт экстрагируют толуолом. Толуольный раствор сушатсульфатом магция, фильтруют, толуол отгоняют, остаток растворяют в 10 мл абсолютного эфира и обрабатывают эфиром, насыщенным хлористым водородом. Получают4,29 г (84,7%) дихлоргидрата 10-у-(1,4 диазабицикло - (4,3,0) - цонанил- пропил) - 2 - трифторметилфентиазина; т. цл.220 - 222 С (из диоксана).Найдено, %: С 54,81; Н 5,78; С 14,31.С 2 зН 2 зС 1 зГз%8,Вычислено %: С 54,53; Н 5,57; С 1 14,00,П р и м е р 2. Дихлоргидрат 10 - (у,4 диазабицикло - (4,3,0) - нонанил - 4 - пропил) - 2 - хлорфентиазина.К раствору...

Номер патента: 367103

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 293/06

...слой отделяют, подщелачивают цясыщеццым водцым раствором соды, выделившийся в ви де масла амицокетоц экстрдгпруют эфиром.Высупсеццый поташом эфирный растворупаривают в вакууме до объема 100 лсл и прибавляют зачас при перемешивации к 3,8 г (0,1 г лсо.гь) алюмопсдрида лития в 30 100 лсл абсогпотцого эфира, Смесь кипятят367103 Таблица Константы Элементарный состав Выходф,Вычислено, оо Найдено, % Формула Т, пл. С(разл.) 40,48 40,97 40,55 5,44 5,66 5,60 ф Выходы соединений даны, считая на исходный бромкетои, Выходы хлоргидратов количественные,3 час, охлаждают, разлагают водой. Осадок отсасывают, промывают эфиром. Фильтрат обрабатывают 2 н соляной кислотой, водный слой подщелачпвают водной щелочью и тщательно экстрагируют эфиром, Осадок с...

Номер патента: 367367

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07D 303/32

Метки: библиотека, яатеятие-техническа, •сесе1«зная

...и измерительное устройство.Цель изобретения - повышение точности измерения и автоматизация процесса измерения.Пбор состоит из пластины 1, помещеннои ту 2 и подвешенной к тензопреобразо 3, выполненному в виде жесткой нити. реобразователь,включен в мостовую 4. Мостовая схема состоит из тензоазователя 3 и сопротивлений Р Я, и Ла. Сигналы, поступающие с мостовой схемы, фиксируются автоматическим потенциометром 5.Механизм подъема и опускаю5 содержит платформу 6 и приводром 8.Работает прибор следующим образом, Перед началом испытания кювету 2 заполняют исследуемым материалом и крепят к О платформе 6, включают привод 7, и механизмподъема и опускания поднимает платформу с кюветой вверх, пластина погружается в исследуемый материал, После...

Номер патента: 367598

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18

Метки: шно-техннн

...восстановления 4- (а-метаметилфенил-сс-фенил) -пиридинметанола (т. пл. 178 - 179 С) .1-2-(2 - Гидроксиэтокси) - этил 1-3 - (дифенилметилен)-пиперидин. Температура хлоргидрата продукта находится в пределах от 180 до 181 С (изопропиловый спирт).Для СггНгтХОг НС вычислено, %: С - 9,48, И 3,74.Найдено, %: С 1 - 9,65; Х 3,73.Соединение получают с использованием в качестве исходного продукта 3-(дифенцлметилен)-пиперидина (т. пл. 87 - 88 С), полученного с использованием в качестве исходного продукта З-а,а-дифенилпиперидинметанола.1- 2- (2-Гидроксиэтокси) -этил 1-4 - (4 - хлор-фтордифенилметилен) -пиперидин. Температура плавления хлоргидрата продукта находится в пределах 204 в 2 С (изопропиловый спирт).Для СггНгзС РМОг НС вычислено, %: общее...

Номер патента: 367599

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцу, Эдуард

МПК: C07D 215/02, C07D 217/04

Метки: 367599

...выхода.Пример 2, 12,9 г (0,1 моль) хинолина, 23,0 г (0,5 моль) муравьиной кислоты и 50 лил ацетона (растворитель) загружают в автоклав с полезным объемом 100 лл и нагревают 3 час при 200 С. Давление достигает 50 атм. Через 3 час охлаждают до комнатной температуры, Давление 16 атм. После отстаивания из реакционной смеси в вакууме при 40 С отгоняют ацетон. В оставшемся сыром продукте (15,3 г) содержалось 16,8% 1,2,3,4-тетрагидрохинолина, 16,45% октагидрохинолина и 66,8% М-формил,2,3-тетрагидрохинолина (по газохроматографическому анализу).Выход Х-формил,2,3,4-тетрагидрохинолина по хинолину составил 63,5/о. Для очистки Х-формил,2,3,4-тетрагидрохинолина сырой продукт перегоняют в вакууме (колонна со стальной спиралью); выделяют...

Номер патента: 367600

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Изобретени, Курт, Рихард, Эрнст

МПК: C07D 223/16

Метки: 2л5-тетрагидро-зн-3, 7-ацил-1, бензазепинов

...г тиомочевиной в 100 лл воды выдерживают в течение 1 час при 65 - 70 С, после сгущения остаток смешивают с 30 чл воды и 3 лл концентрированной соляной кислоты и в течение 90 мин кипятят с обратным холодильником. Образовавшийся 7 - прошпионил - 1,2,4,5 - тетрагидро - (ЗН) - 3 - бензазепин выделяют в виде основания; т. кип. 118 - 120 С (0,03 ми рт. ст.).П р и м е р 3. 27,4 г 3-бензил - 1,2,4,5 - тетрагидро - (ЗН) - 3 - бензазепингидрохлорид вводят в смесь из 34,5 г хлористого алюминия в 100 мл этиленхлорида и смешивают с 7,1 г ацетилхлорида, В течение 15 мин кипятят с обратным холодильником и образовавшийся 7 - ацетил - 3 - бензил - 1, 2,4, 5 - тетрагидро - (ЗН) - 3 - бензазепин и отделяют как основание. Остаток подкисляют соляной...

Номер патента: 367601

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранец, Лтд

МПК: C07D 413/12, C07D 417/12

Метки: 367601

...препаратов.Предлагаемый способ кил-пиперазинилкарбо нений основан на изв химии реакции аммонолОписывается способ п 1-пиперазинилкарбонил общей формулы 1 367601 Мд /// 4 Ь+ где 2, А, К, К, Й значения, подвергаю45 лоидалканолом общеимеют вышеуказанные т взаимодействию с га й формулы 11 где Х" - атом га А" - низавший выделен известиогена;алкилен, с после ием целевого и гми приемами. щим укта Составитель А. Архипова Редактор Л, Герасимова Техред Л. ГрачеваКорректоры: А, Васильева в Л. бадмламаЗаказ 529/17 Изд.1143ЦНИИПИ Комитета по делам изобретениМосква, Ж, Р Тираж 523 Г 1 одписное и и открытий при Совете Мииистрои СССР ушскаи иаб., д. 4/5 Типогра пр, Сапунова, 2 3П р и м е р. Смесь 3-(1-пиперазинилкарбонилметил) - 5-хлор- (ЗН) -...

Номер патента: 367602

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 239/04

Метки: 367602

...в 30,г изопропилового спирта. Раствор нагревают до 50 - 60 С, В раствор с раз367602 Предмет изобрете ния Составитель ф. Михайлики Редактор Л. Герасимова Техред Т. Миронова Корректор Е, ТалалаеваЗаказ 478/18 Изд, М 1142 Тираж 523 ПодписиосЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 мешиванием добавляют при температуре 50 - 60 С отфильтрованный раствор 8,15 кг (22,1 иоль) 78%-ного нафталин,5-дисульфоната в 45 л изопропилового спирта. Затем с размешиванием добавляют 3 л воды с температурой 50 - 60 С, Продолжая размешивание, продукт медленно охлаждают до 20 С. Отделившиеся кристаллы удаляют центрифугированием, затем промывают 25 л 70% -ного...

Номер патента: 367603

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Агостон, Вител, Габор, Золтан, Петер, Януш

МПК: C07D 239/69

Метки: 367603

...осуществлять гидролиз при повышенной температуре, особенно при температуре кипения реакционной смеси. Установлено, что наиболее успешным является гидролиз, проводимый при помощи смеси соляной и укусуспой кислот,5 10 15 20 25 Зо 35 40 П р и м е р 1. Смесь 16 г (0,05 мо,гь) 2-(иацетамидобензолсульфамидо) - 4,6-диметилпиридина (т. пл. 240 - 241 С), 10 лл уксусной кислоты, 40 мл ангидрида уксусной кислоты и 7,5 г (0,052 лоль) 5-нитро-фурфурола нагревают до температуры 100 С и поддерживают температуру такой в течение 12 час. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Осажденные кристаллы отфильтровывают отсасыванием, промывают до нейтрального состояния водой, покрывают 96%-ным этаполом и сушат. Таким образом получают 15,5...

Номер патента: 367604

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 487/02

Метки: 367604

...метанолом 2-амино-метил-оксо-пропил,5-дигидро-силм-триазоло - (1,5- а)- пиримидин с т. пл, 165 С; этот продукт (ристаллизовали из этилацетата. 2-Амино-метил-пропилокси-симл-триазоло-Г,5-а)-пиримидин с т. пл, 154 - 157 С получают способом, описанным во второй части примера 2, применяя пропанол вместо аллилового спирта; продукт перекристаллизовывают из этилацетата.БП р и м е р 4. Производное 5-алкокси-симмтриазоло,5-а 1-пиримидина (50 мг), форму- лы нагревают на масляной бане при температуре 250" С в течение 30 мин. Реакционную смесь охлаждают и хроматографируют на слоях кизельгура СРж 54 размерами 20 смХ 5 см,(1 лл, элюируют смесью этанола (25%) и бензола (75%). Флуоресцирующую (УФ 254 нл) полосу при Ку О,б - 0,7 собирают и из...

Номер патента: 367605

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07D 499/12, C07D 499/74

Метки: пенициллинов

...продукта 12,2 г; т. пл, 309 в 3 С, дополнительно 3,8 г; т. пл. 291 - 293 С. Г. Приготовление 2-аминоиндан-карбоновой кислоты. 11,9 г (0,068 моль) 2-аминоиндан-карбоновой кислоты смешивают с 250 мл безводного диоксана, и в смесь подают фосген до температуры 90 С. Температуру на этом уровне поддерживают в течение 2 час, барботируя через раствор фосген. После прекращения чодачи фосгена реакционную смесь продувают безводным азотом при комнатной температуре в течение ночи. Затем растворитель выпаривают в вакууме, остаток растирают с гексаном и фильтруют, Выход 12,0 г (89%); т. пл, 123 в 1 С. Этот продукт перекристаллизовывают из смеси этилацетата с гексаном. Выход 8 г (59 о/о); т. пл. 156 - 157 С,Д. Получение...

Номер патента: 368229

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Александров, Нехорошева, Полотнюк

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...видно,что активность катализатора (производительность 52 кг/час, хороший выход) сохраняется в течение 3 месяцев после подачи сернистого газа. к усовершеналевого ангиния фталевоо окисленияпри температвии ванадийтализаторанепрерывнот взятого дл ствовадрида. го ан- нафтауре не калий- и серв коя окисспособа являетс одачи сернистог С целью повышения производительности процесса предлагается сернистый газ подавать периодически в количестве 0,04 - 0,05 об. %, считая на взятый для окисления воздух. Выход, чО при повторной подаче 0,04 - 0,05 об. % сернистого газадо пода сериист при повторной подаче,37 91,8 3,4-Нафтохиио 5 ф 250 ф Нагрузка иа катализатор г/л час. В остальных случаях 52 г/л час Изобретение относитсянию способа получения...

Номер патента: 368247

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07D 303/46

Метки: кислот, ненасыщенных, эпоксиамидов

...слой окиси алюминия (активность 11). Выделяют 5 г 15 (54%) пиперидида 4,5-эпоксигексен-свойкислоты, т. кип, 124 - 126 С/0,5 лтлт; пщр 1,5239;64 З 1,0580.Найдено, %: С 67,88; Н 8,36; М 7,19, СНйО,.Вычислено, %: С 67,66; Н 8,77; Х 7,17. Пример 3. К 13 г Х,Х-диизопропиламидасорбиновой кислоты в 15 лтл абсолютного эфира, 19 г фталевого ангидрида и 1,9 г ацетами да прибавляют 3 лтл 95%-ной перекиси водорода. Эфирный слой обрабатывают раствором бикарбоната натрия и водой, сушат сульфатом магния, После удаления эфира остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 8 г (53%) ЗО И,И - диизопропиламида 4,5- эпоксигексен3овой кислоты, т. кип, 114 - 115 С/0,5 мм;пф 1,4690; уф 1,0780.Найдено, %; С 68,40; Н 10,50; Х 6,54,Вычислено, %: С 68,21; Н 10,01; Х...

Номер патента: 368248

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Батог, Романцевич, Сорокина

МПК: C07D 303/12

Метки: эпоксиперекисей

...термической и гидролитической устойчивостью. Способ получения эпоксиперекисеи оформулы К - С - (ООК) з, 1 П р и м е р 1. Ди- (трет-бутилпероксэпоксициклогексил) -метан.К смеси 21 г (0,21 моль) 90 о/о-ной гидропе рекиси трет-бутила и 0,1 мл хлорной кислотыпри 5 - 7 С прибавляют по каплям 11 г (0,1 моль) тетрагидробензальдегида, температуру медленно повышают до комнатной и выдерживают 2 час, после чего нагревают при 15 40 С и еще 1 час при 60 С, Продукт реакцииразбавляют 50 лил бензола и промывают 5/,-ным раствором соды и водой. К полученному раствору добавляют в течение 20 лтия 19 г 52/о-ного раствора надуксусной кислоты, 20 поддерживая температуру 30 - 35 С. Выдержав 3 час при этой температуре, органический слой промывают 10 /о-ным...

Номер патента: 368249

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 207/32

Метки: всесоюзная, г-lt, лгfi, ртск-п, ч•

...способ получения 1-ацетил- (ацетамидометил) -4-метилпиррола путем самоконденсации ацетамидоацетона под действием 1-,пиперидиноциклогексена в среде апротонного растворителя при комнатной температуре с образованием смеси 1-ацетил- (ацетамидометил) -4-метилпиррола и И-ацетильного производного 2-аминометил-метилпиррола (общий выход более 24%). В указанных условиях свободный пиперидин самоконденсацию ацетамидоацетона в пиррольное соединение не вызывает.Необычным в реакции образования 1-ацетил-(ацетамидометил)-4-метилпиррола из ацетамидоацетона является специфический катализ под действием 1-пиперидиноциклогексена и участие в кротоновой конденсации мало активной метильной группы ацетамидоацетона, 30 1-ацетил- (ацетамидометил) -4- ла...

Номер патента: 368250

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Лобенска, Рожинский

МПК: C07D 207/404, C07D 209/48

Метки: n-алкилированных, дикарбоновых, имидов, кислот

...м с р 2. К,раствору 0,2 г нафталимида в 5 мл И-мстилпирролидоиаприливают 0,14 мл 40%-ного водного раствора едкого натра и 0,38 мл бромистого бутила. Массу нагревают до 70 С, размешивают при этой температуре 20 мси, охлаждают, выливают в 100 лсл воды, отфильтровывают осадок, промывают его водой и высушивают. Получают 0,25 г (98%) М-бутил 11 афталимида. Т. пл, 96,2 - 97,0 С (по литературным данным, т. пл.96,5 - 97,0 С). Продукт хроматографически чист.П р и м е р 3. К раствору 1,97 г цафталимида в 30 мл Х-метилпирролидонаприливают 1,5 мл 51%-цого водного раствора едкого кали и 2,3 мл хлористого бснзила. Массу подогревают до 70 С, размешивают при этой температуре 1 зас, охлажда 1 от, выливают в 200 мл воды, отфильтровывают осадок, промывают...

Номер патента: 368251

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Бос, Ержанов, Серикбаев

МПК: C07D 211/18, C07D 211/44

Метки: бис-у-пиперидонов, диацетиленовых

...введение в молекулу нескольких активных центров (два пиперидиновых цикла, карбонильные, аминные, 3 диацетиленовая и циклогексильные группы), что позволяет использовать полученные диацетиленовые бис-у-пиперидоны в качестве промежуточных продуктов для синтеза ранее не известных лекарственных препаратов (обезболивающие препараты типа промедол и пирикаин).П р и м е р. 1,4-бис- (2 ф,5"-диметил"-кетопиперидил - Г) - циклогексил - 11 - бутадиин,3.Смесь 7,0 г (0,03 моль) 1- (1-этинилциклогексил) -2,5-диметилпиперидонаи 0,3 г свежеприготовленной однохлористой меди в 30 мл сухого пиридина встряхивают в атмосфере кислорода при комнатной температуре до полного прекращения поглощения кислорода. Реакция идет со слабым саморазогревом и заканчивается за...

Номер патента: 368252

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Малафеева, Уфимцев

МПК: C07D 213/20

Метки: всгсоюзнля

...- синевато-красный, а с производными 2-аминобензтиазола с последующей обработкой алкилирующими агентами - фиолетовый и сиггнЙ,Пример 1. 21,4 г гч-метиланилина и 18,5 гэпихлоргидрина в 60 мл воды при перемеши 5 ванин нагревают 4 - 6 час при 60 - 70 С, приливают 20 лгл пиридина, нагревают 6 час накипящей водяной бане, выливают при перемешивании в 500 лг,г воды. Выделяющееся пристоянии масло отделяют от водного слоя де 10 кантацией, высаливают 30 г йодистого калия,осадок отфильтровывают и кристаллизуют изспирта. Получают 36,3 г йодида 1 у-(М-хгетиланилино) - р- оксипропил 1- пиридиния, т. пл.157 в 1 С.15 Найдено, сггс: С 4852; 4836; Н 491; 5,17;т 34,28; 34,16; Х 7,54; 7,84.С г. Н гз,) гг 2 О.Вычислено, уо: С 48,79; Н 4,91; 1 34,22;Х...

Номер патента: 368253

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абдурахимов, Ильхамджанов, Ино, Отрощенко, Садыков, Ташкентский

МПК: C07D 211/18, C07D 213/22, C07D 401/04 ...

Метки: всесоюзная

...вполне соответствуют химическому строению синтезирован- ЗО ных соединений.,08; И 8,94.олученчого соел. 164 - 165 С (из Получен иодметилат,ацетона) . 3Непредельные производные аминоанабазинов представляют собой кристаллические вещества, растворяющиеся в спирте, ацетоне и образующие водорастворимые четвертичные аммониевые соли с йодистым метилом. 5П р и м е р 1. 4-М,Х-(Аминоанабазино) -бутинил-гептадеканоил.Смесь 0,45 г (0,15 г моль) параформа, 1,95 г (0,011 г моль) И-аминоанабазина, 3,09 г (0,01 г моль) пропаргилового эфира маргари новой кислоты, 0,34 г ацетата меди в 50 мл ксилола нагревают в течение 12 - 13 час при 95 - 97 С в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой. Остывшую смесь подкисляют 10%...

Номер патента: 368254

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Олиевска

МПК: C07D 221/12, C07D 295/00

Метки: алкалоидами, большого, соединений, тиофосфамида, чистотела

...1.1 ИИП 1 Л Комитета по делам пзоврете:ш и открь:т;ш при Совете Министров СССРМосква, ГК-З 5, 1 аунская ссао., д. 4 с 5 Сапунова, 2 Типография,пр. зовавшегося продукта и количество молекул алкалоида, связанных с одной молекулой тиофосфамида. Это отношение в условиях реакции равно 6:1, т. е. образуются соединения, в молекулах которых к одной молекуле тиофосфамида присоединяется 3 молекулы алкал оида.П р и м е р 1. Раствор 7,15 лслсоль сангвинарина (т. пл. 267 С) и 14,27 лслоль тпофосфамида в 700 лсл бензола кипятят 2 час, с обратным холодильником, обесцвечивают активированным углем и отгоняют растворитель. Сухой остаток тщательно промывают эфиром для удаления непрореагировавших исходных веществ. Получают 1,5 г (50,8%.) желтоватого...

Номер патента: 368255

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 451/14

Метки: дибензо-9-азабицикло, замещенных

...5 схеме;368255 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Шарганова Техред Л. Грачева Корректоры: Л, Новожиловаи Н. Стельмах Заказ 739/12 Изд.176 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Недостатком известного метода является его многостадийность и сложность.С целью упрощения процесса предлагается более доступный дикетон 1,2,5,6-дибензо,3,7, 7-тетраметилциклооктандиона,8 обрабатывать соответствующими аминами в среде спирта, например этанола, при нагревании, преимущественно при 50 - 60 С, с выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р 1, Смесь 1 г дикетона 1,2,5,6-дибензо,3,7,7-тетраметилциклооктандиона,8 в 15...

Номер патента: 368256

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 231/14

Метки: пиразола, производных

...структура 3-(метоксигексаноил) -пиразола35СН;(СН 2) С-ОСНОВ-С - СН"и и иО Ю СНХНподтверждена ИК-, ЯМР- и масс-спектроско 40пией.Пр и м ер 4. 3-(Метоксиоктаноил)-пиразол.В условиях примера в результате взаимодействия 0,55 г (0,013 моль) диазометана в 4525 мл серного эфира с 2,16 г (0,012 моль)октаноилпропаргилата в течение 72 час получают 1,92 г (72,6 о/, от теории) подвижнойжидкости бледно-желтого цвета, п 2 ро 1,4790,Д ф 1,0287.50Найдено, о/,: С 64,11, 68,89; Н 9,03, 9,27;И 12,61, 12,44. МКр 62,03.С 12 Нао 02 Х 2Вычислено, /о. С 64,29; Н 8,93; М 12,50.МКр 62,43,Предполагаемая структура 3-(метоксиоктаноил)-пиразолаСНДСНг еС-ОСНОВ-С - СНи и и 60ХНподтверждена ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопией. 65 4П р и м е р 5....

Номер патента: 368257

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Киевский

МПК: C07D 239/70

Метки: конденсированных, пиримидиниевых, соединений

...и полученную10 смесь нагревают па водяной бане 5 .иин. Прпэтом наинается экзотермическтгя реаксия,через 10 лин выпадают бесцветные кристаллы продукта реакции (2,67 г, 66,5%). Т. пл.231 - 233 С (из воды).15 Найдено, %: С 1 13,84, 14,00,СоНгС 1 К,ОВычислено, %: С 1 13,70,П р и мер 2. К раствору 1 г хлорнокислого2-аминопиридина в минимальном количестве20 спирта добавляют 1,75 г 3-бромбутен-аля инагревают 20 лин на водяной бане, Послестояния реакционной смеси на холоду в течение нескольких часов получают 0,8 г (64%)2-метилпиридо,2-а-пиримидинпй перхлора25 та, т. пл. 236 С (из метанола). Продукт идентичен с гперхлоратом, полученным из 2-аминопиридина и метил+хлорвинилкетона (по методу Несмеянова и его сотрудников).П р и м е р 3. К раствору 2...

Номер патента: 368258

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бурмистров, Макаревич

МПК: C07D 241/08

Метки: 4-диарил-2-карбоксиметил3, оксопиперазинов

...вероятно, происходит за счет присоединения 1,2-бис(ариламино)-этана к малеиновому ангидриду по двойной связи с последующим замыканием пиперазинового цикла: АГМН- СНСИг-МНАг + 1 НС Г 03Эквивалент Анализ, % Выход,найдено вычислено Т,плС Брутто-формула Аг вычислено найдено 0 С Н Н СсаНиКОа СйО йа 11 Оз СОНмХаОа СНиХдОз 87 76 77 94 309 337 338 337 310338,4338,4338,4 69,3 70,3 70,6 70,4 155 в 1 201,5 в 2,5 126 в 1 167 в 1,55,87 6,95 6,40 6,50 8,89 8,10 8,21 8,31 5,84 6,55 6,55 6,55 69,7 71,0 71,0 71,0 Фенпло-Тол илм-Толили-Толил 9,03 8,28 8,28 8,28 Предмет изобретения Составитель А, Нестеренко Редактор Т. Шарганова Техред Л. Грачева Корректоры: Е. Михеева и Н, СтельмахЗаказ 739/13 Изд,178 Тираж 523 ПодписноеЦПИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 368259

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андрейчиков, Налимова, Сараева

МПК: C07D 241/44

Метки: 2-арилэтинилхиноксалонов-з

...раствору 1,08 г (0,01 моль) о-фенилендиамина в 50 мл абсолютного диэтилового эфи 5 ра при перемешивании прикапывают 2,02 г(0,01 моль) этилового эфира фенилэтинилглиоксиловой кислоты в 25 мл абсолютного диэтилового эфира, реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 2 час и после10 фильтрования получают 1,68 г (68,3%) кристаллического продукта в виде желтых призм,т. пл. 207 - 208 С (из нитрометана).Найдено, %; Х 11,12,С 16 Н 101 Ч 20.15 Вычислено, %: ч 11,38.При использовании изопропилового эфирафенилэтинилглиоксиловой кислоты выход 2-фенилэтинилхиноксалонаравен 43,5% .П р и м е р 2. Получение 2-и-толилэтинил 20 хиноксалона-З.К раствору 0,54 г (0,005 моль) о-фенилендиамина в 35 мл абсолютного эфира при перемешивании...

Номер патента: 368260

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 251/52

Метки: 2-окси-4, 6-бисалкиламиноили, бисдиалкиламино-8-триазиноб

...или бисдиалкиламино-з-триазинов заключается в том, что 2-цианметилокси,6-бисалкиламино- или бисдиалкиламино-з триазин подвергают гидролизу концентрированной соляной кислотой с выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. 2-0 кси,6-бисдиэтиламино-зтриазин. 2Смесь 2 г 2-цианметилокси,6-бисдиэтиламино-з-триазина и 8 мл 35%-ной соляной кислоты нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником 4 час. По окончании реакции смесь упаривают на водяной ба три азин.Смесь 2 г 2-метокси,6-бисдиэтиламино-зтриазина и 8 мл 35%-ной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане 4 час, По окончании реакции смесь упаривают на водяной бане почти досуха, затем добавляют 10 мл воды, отфильтровывают и...