C07D 333/50 — конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами

Номер патента: 120841

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Беленький, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07D 333/50

Метки: кетонов, макроциклических

...для проведения реакции в условиях высокого разбавления и капельной воронкой для подачи эфирного раствора хлористого алюминия. К насадке присоединяют снабженные хлоркальциевыми трубками обратный холодильник и воронку Гершберга для мсдленнои равномерной подачи растворы хлорацгидрида, который дополнительно разбавляется в насадке стекающим из обратного холодильника конденсатом и по обводной трубке непрерывно стекает в реакционную колбу.В реакционную колоу помещают 1750 л серсуглерода, для осушки приосра 100,ц.г его отгоняют. К сероуглероду, находящемуся в реакционной колбе, прибавляют 15 г Л 1 С 1, в 130,ял эфира, а затем параллельно с прибавлением хлорацгидрида непрерывно прикапывают раствор 5 г ЛСз в 130 лл эфира.Раствор 16,5 г...

Номер патента: 140432

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Беленький, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07D 333/50

Метки: альфа-тиенил, альфа-циклотиенонов-1, кетонов, омега-хлорилалкил

...в примере 2, Константы и выходы со-тиенилалкановых кислот типа И приведены в таблице 3. Таблица 3,м-тиенилалкановая кислота, У 1 т. кип. выход т. пл. 28 - 30 72,5% 5,5% 165 - 70/0,05 лсм 47 - 48,5 57,5 - 59 50% П р и и е р 2. Получение со-тиенилалкановых кислоте четным числом углеродных атомов в алифатической цепи (Ъ), Смесь 0,1 моля со-хлоралкил-(тиенил)-кетона (111) и 0,15 моля цианистого калия (натрия) кипятят 4 час в 100 лсл 80 Ъо-ного водного этилцеллосольва (или метилцеллосольва) в присутствии 1 - 2 г бромистого калия (натрия), разбавляют тройным объемом воды, выпавший осадок со-цианалкил-(тиенил)- кетона (1 Ч) отфильтровывают и без дополнительной очистки подвергают восстановлению с одновременным гидролизом. Для этого...

Номер патента: 140433

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Беленький, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07D 333/50

Метки: алюминия, катализатора, основе, приготовления, хлористого, эфирата

...уменьшается количество побочно образующегося дикетона,Новым в предложении является методика приготовления конденсирующего агента и его применение для внутримолекулярного ацилирования хлорангидридов со-тиенилалкановых кислот.;9 14.0433П р и м е р 1. В колбу прибора, описанного в авторском свидетельстве120841 от 3 октября 1958 т., помещают раствор 0,3 моля эфирата хлористого алюминия (т. кип. 105 при 0,5 мм) в 300 мл абсолютного эфира, а в насадку для высокого разбавления эквимолярное количество воды.При кипении эфира вода постепенно растворяется в эфире и попадает с током конденсата в раствор эфирата.По окончании растворения воды (например, через 1 О час) в реакционную колбу прибавляют 1,5 л сухого хлороформа, насадку и обратный...

Номер патента: 157980

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 333/50

Метки: 157980

...ьш слой отделяот и экстраги)эуют двзхкды бегБоло Вензолььгые Быт 515 кки Обпединяот, промывают Водой, 0,5 растворо:; КОН и снова дважды ВОЛОЙ. 15 ензол Отгоня 10 т Б слабо.1 Бакуэс, Остаток перего 1 яот В Вакууме. Получают 7 г (выход 76,7 огг,) продукта циклизации с т. кип, 114 - 135" С (5,11,1), и=- 1,6009. Пос,ге Оор 1 ботги продукта циклизации гидридом,тития в эфире (для удалсгшя примесей сульфита) получают с выходом до 70% продукт циклизации с т. кип. 102 - 104 С (2,5 1 л), пр = 1,6018, состоящий из 60 а З-метил-этил-тиено-(2,3 - Б)-гиофена с т. кип. 96 - 97 С (2,11 л), ггр - . - 1,6040 и 40 3-метил-этил-тиено- (3,2 - в)-тиофена с т, кип. 87 - 90=С (2 лг 51), гг = 1,6052.Лги 157980Найдено в 4: С - 58,85; 59,07; Н - 5,85; 5,82; Я -...

Номер патента: 162154

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 333/50

Метки: 162154

...5-трет-бутилсульфонил,4-т и о ф е н д и а л ь д е г и д. К раствору 5,1 г (0,025 моль) трет-бутил-тиенилсульфона в смеси 20 лгл абсолютного эфира и 50 лгл тетрагидрофурана прибавляют при 10 С 4,02 г (0,063 моль) и-бутиллития в 50 лл эфира. После размешивания в течение 1 час раствор охлаждают до - 20 С, прибавляют в один прием 10 мл диметилформамида в 50 мл абсолютного эфира. При этом повышается температура и выпадает осадочек. Смесь оставляют на ночь, затеем нагревают 2 час с обратным холодильником. Массу выливают в 10% -нуго СН;СООН, экстрагируют большим количеством эфира. Эфирный слой несколько раз промывают водой и высушивают. Остатогс разоавляют 30 лл эфира, при этом выпадает осадок, который отделяют и...

Номер патента: 165730

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абраменко, Жир

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-метилтионафтено

...в растворе абсолютного этилового спирта при нагревании.Полученные соединения могут быть использованы для получения полиметиновых краси тел ей.Пример 1, 2-Метилтионафтено- (2,3-в) -п и р и д и н. К смеси 76,0 г двойной оловянной соли хлоргидрата 2-аминотионафтена (0,12 г моль), 500,0 мл безводного эта пола и 9,0 г безводного плавленого хлористого цинка при 65 - 75 С и энергичном размешиванни втечение часа прибавляют по каплям 31,8 г диметилацеталя ацетоацетальдегида (0,24 г моль), 20После окончания прибавления диметилацеталя ацетоацетальдегида размешивают реакционную смесь еще 1 час при этой же температуре, затем в течение часа доводят ее до кипения. Смесь охлаждают до комнатной тем пературы, прибавляют при размешивании 90 г...

Номер патента: 165731

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абраменко, Всесошная, Жир

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-метилтиено

...Водным лочной реакции яным паром. виде бесцветных вают, промываердой щелочью, ческого). Т. пл. ии из петролейстинки с т. пл. сполькрасие соединения могут быть получения полиметиновых- желтовато-зеленьт, пл. 184 - 185 С. е пластинки из ено - (2,3-в) .1 метилтиено- (32-в)- иридинвойной оловянной нотиено- (3,2-в) - тиомл безводного этановленого хлористого ргичном размешиванляют по каплям 2етоацетальдегидаез ведут аналогично г (14,9% теоретичесосле кристаллизаци - белоснежные пла Пример 2. 2 т и е н о - (2 3 - в) - иК смеси 55,0 г дхлоргидрата 2-ами(0,085 г моль), 2505,0 г безводного плапри 65 - 75 С и энетечение часа прибавдиметилацеталя ацг моль). Далее синтмеру 1. Выход 2,6Т, пл. 81 - 83 С. Ппетролейного эфираки с т. пл. 83 - 84 С...

Номер патента: 166700

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абраменко, Всесоюзный, Жир

МПК: C07D 333/50

Метки: пирроленинов, производных

...107 в-ным растворомедкого натра до щелочной реакции на лакмуси основание перегоняют с водяным паром.Дистиллят обрабатывают в два приема по500 мл эфира и эфирный раствор сушат надпоташом. Эфир отгоняют. Остаток при охлаждении закристаллизовывается в виде бесцветных кристаллов.Выход 0,5 г; т. пл. 104 - 105 С. После кристаллизации из петролейного эфира получаютбесцветные пластинки с т. пл. 109 - 110 С.Пикрат - светло-желтые пластинки с т. пл.216 в 2 (из этилового спирта).Вычислено, %: М - 12,60.Найдено, %: К - 13,67,СгзН 1 з 11-.Вычислено, %: И - 6,50.Найдено, %: К - 6,15; 6,21.П р и м е р 4. Получение 2,3,3-триметил-тиопафтено-(3,2 Ь)-пирроленина.Смесь 7,2 г хлоргидрата 3-аминотионафтепа, 4,6 г метил-а-оксиизопропилкетона и 80...

Номер патента: 179323

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гринев, Рыжкова, Шведов

МПК: C07D 333/50

Метки: 4-окситиенопиримидина, производных

...форм,ч 0 - 2 сесотозный научно-исследовательс институт им. СергоПредложен способ получения производных 4-окситиенопиримидина, заключающийся в том, что 2-амино-карбалкокситиофены обрабатывают формамидом при температуре 200 - 210 С. 5Пример 1. 4-Окси-тетра гидр от и о н а ф т е н о п и р и м и д и н, Нагревают 4,5 г 2-амино-карбэтокси - 4,5,6,7 - тетрагидротионафтена в 10 юг формамида 1 час при 200 - 210 С. Реакционную смесь охлаждают, выде лившиеся кристаллы отделяют, промывают на фильтре метанолом и сушат при 120 С.Получают 3,8 г (92,2 о/,) 4-окси,6,7,8-тетрагидротионафтенопиримидина, т. пл. 255 - 256 С (из диметилформамида), 15Найдено, %: С 58,20; 58,38; Н 4,92; 5,20; И 13,73; 14,04; 5 15,28; 15,34.СНтвО.Вычислено, %: С 58,22; Н...

Номер патента: 181129

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Донецкий, Дорофеенко, Дуленко, Особо

МПК: C07D 333/50

Метки: тиено

...Т, пл, соли Пример 12,3-с) -пирил 10 гично, испол ход 82)о Т.ира, выпавшую пи вывают, промываю 4 г соли,2,5,7-триметнлтиено а составляет 4,7 яют 50 лл э ль отфильтро пучают еще 0 й выходий перхлора б 0 - 1 ии перхльзуя пропл солиедмет пученияюигийсявзаимосутствигкислот Способ посолей, отличиподвергаюткислот в пргде уксусной Л. В. Дуленко, Г. Донецкий филиал Всесоюз химических реактивовДанное изобрстенис относится к области получения тиено-пирилиевых солей.Предлагаемый способ в литературе не описан и является новым,Он состоит в том, что 5-тиеннлкетоны подвергают взаимодействшо с ангидридами кислот в присутствии хлорной кислоты в среде уксусной кислоты.Пример 1. К раствору 3,08 г (0,02 г люль) 2-метил-ацетонилтиофена в 10 лл уксусной...

Номер патента: 201427

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гольдфарб, Литвинов, Озолин

МПК: C07D 333/50, C07D 409/04

Метки: комплексообразующих

...раство молярных количеств 2-меркапто- тил-этилтиено 13,2-Ь 1 тиофена и амина в этаноле и кипятят до прек выделения аммиака. Образовавшееся ние Шиффа перекристаллизовывают спирта и бензола. 2-Меркапто- (р ампнометил) -5-этилтиено 13,2-Ьтиофен стящне малиновые кристаллы с т, пл 1(0 С. Пример 3. Из 33,5 г бензтиофена, 16 г бутиллития, 8 г серы и 33 г йодистого этила получают, как указано выше, 2-этилмеркаптобепзтиофен. Выход 33,5 г (69%), т. кип.123 - 126 С/3 мм рт. ст. Из 16 г сульфида и смеси 14,7 г хлорокиси фосфора с 13 г М-метилформанилнда получают, как указано выше, 2-этилмеркапто-формилбензтиофен, т. кип. 166 - 168 С/3 лтм рт. ст., выход 15,6 г (85 8%).Из 14,4 г альдегида, 30 лег абсолютного этанола, 10,5 г ортомуравьиного...

Номер патента: 242902

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абраменко, Жир

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-метил-4, 5-тиофено

...фосфора на 3-ацетиламннотиофен. Общий выход конечного продукта, таким образом, составляет 17% от теоретического,Цель предлагаемого способа - увеличение выхода целевого продукта. Это достигается тем, что 2-бром-ацетиламинотиофен кипятят с пятисернистым фосфором в среде высококипящего органического растворителя, например ксилола. Выделение и очистку целевого продукта проводят известными опособами.2-Бром-ацетиламинотиофен легко образуется при действии К-бромсукцинимида на 3-ацетиламинотиофен в среде хлороформа. При этом общий выход конечного продукта 31,2%, считая на З-ацетиламинотиофен. П р и м е р, Получение 2-метил,4-тиофено(3, 2)-тиазола. Смесь 22,2 г 2-бром-ацетиламинотиофена и 14 г пятисернистого фосфоранагревают 40 - 60 льин...

Номер патента: 253070

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 333/50

Метки: 253070

...промываютводой,и затем метанолом. Выход 2,6-диметил 5-фенилтиено-(3,2-Ь) пиррол-карбоновой кислоты 0,4 г (88%); т. разл. 256 - 258 С (из диоисана) . 10Найдено, .%: С 66,52; 66,15; Н 5,14; 5,06;Х 5,38; 5,28; Я 11,91; 11,85,Вычислено, %: С 66,39; Н 4,83; Х 5,16;8 11,82, 15Б. Нагревают 1,6 г (0,007 моль) хлоргидрата 3-амино-карбэтокси-метилтиофена и1,6 г (0,007 моль) а-анилинопропиофенона втечение 1 час при 140 - 160 С, Образовавшийся в результате реакции эфир 2,6-диметил- 20фенилтиено-(3,2-Ь) пиррол-карбоновой кислоты растворяют в серном эфире. Эфирный раствор промывают 5%-ной соляной кислотой, водой и сушат сульфатом магния. Растворительотгоняют, остаток кипятят 30 мин со спиртовой щелочью, приготовленной из 0,4 г едкогонатра и 7...

Номер патента: 289593

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ёситоси, Кеймей, Нобусиге, Нобуюки, Тосио

МПК: C07D 333/50

Метки: производных, тиофена

...охлаждают и промываю 5% -ньв раствором карбоната натрия в воде и насыщенным раствором хлористого натрия, затем сушат над безводным сульфатом мапия. После отгонки толуола и очистки на кремнеземной колонке получают 5,7 г 2-(2,2, 3,3- тетраметилциклопропан - 1 - карбоксиме. тил) -6-тиа,5,6,7 - тетрагидробензотиофена в виде бесцветного липкого масла пр 1,5640.Найдено, /о. С 62,0, Н 7,4, 5 20,6;Вычислено СоН 22025 ь о/о, С 61,9, Н 7,1, 8 20,7.Пример 3. Смесь 2,8 г 2-хлорметил-тиа,5,6,7-тетрагидробензотиофена и 2,6 г дитранс-иис-хризантемовой кислоты растворяют в 30 мл метилизобутилкетона и добавляют 3,0 г триэтиламина. Смесь нагревают 10 час с обратным холодильником. После охлаждения реакционную смесь промывают 5%-ным водным раствором...

Номер патента: 292977

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Роговик

МПК: C07D 333/50

Метки: полученияперило

...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Для идентификации полученное вещество превращено в дигексилдиимид, который обладает точкой плавления и может быть перскристаллизован из органических растворителей.Обследование спектров полученной кислоты и ее дигексилдиимида показало, что характер последних весьма близок соответствующим спектрам перилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты и ее дигексилдиимида,При мер 1. К раствору 12,0 г едкого кали в 60 мл воды добавляют 5,0 г серы и кипятят до полного растворения. Затем к горячему раствору полисульфида калия добавляют 4,55 г сульфонаи кипятят полученный раствор в течение еще 30 лик. Отобранная проба при разбавлении водой должна давать...

Номер патента: 301335

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гольдфарб, Литвинов, Остапенко

МПК: C07D 333/50

Метки: тиено

...и перегоняют при пониженном давлении. Собирают фракции с т. кип. 40 - 105 С (60 мм рт, ст.) и 95 - 130 С (15 мм рт. ст,). фракцию 95 - 130 С (15 мм рт, ст.) перегоняют на ректификационной колонне с 30 теоретическими тарелками и выделяют фракцию с т. кип, 98 - 110 С (15 мм. рт, ст.), состоящую из 75 - 90/о тиено-(3,2-Ь) -тиофена и 25 - 10% 2-ацетотиенона (по данным ГЖХ), Для дальнейшей очистки тиено-(3,2-Ь) -тиофен вымораживают из жидкой части фракции сухим льдом с последующим отделением кристаллов фильтрациеи, Тиено-(3,2-Ь)-тиофен может быть очищен методом зонной плавки или перекристаллизацией из этилового спирта. Очистка методом зонной плавки приводит к меньшим, потерям вещества и высокой степени его чистоты (за 12 зонных...

Номер патента: 312421

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: 312421

...кипения 84 С при давлении 10 мм рт. ст.) в 15 смабсолютного толуола. Нагревание продолжают еще 3 час при температуре маслянойбани 110 С, охлаждают и реакционную смесьтри раза промывают водой по 25 см 3. Толуольный раствор экстрагируют 200 сл 15%ной водной винной кислоты и экстракт трираза промывают бензолом. После щелочногозамещения с помощью 50 сл концентрированного раствора едкого натра выпавшее в осадок основание экстрагируют 150 см 3 бензола.4 О Раствор бсцзола промывают 60 сл 3 воды, выпаривают и остаток дистиллируют в высокомвакууме. Улавливают главную фракцию, перегоцяющуюся прп температуре 218 - 221 С идавлении 0,02 мм рт. ст.45 Для получения бесилята 16,4 г дистиллятаи 7,45 г бензолсульфоновой кислоты при кипении растворяют в...

Номер патента: 325233

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Донецкое, Химии

МПК: C07D 333/50

Метки: тиено

...соединения могут пение в органическом синтезе в ходных веществ для получения аити приме- качестве ис- замещенных.Н Е, - .й1 СЕО С, 1вращением н иствии ав Примерпирилий пе СЕ, СйСОП,На 0СНэ И.,Строение тиено(3,4-с) пирилиевых солей подтверждено с помощью ИК-спектров, которые содеркат интенсивные полосы при 1660 - 1655 см -(С - С-связь пирилиевого катиона), 1100 и 625 см- (анион С 10 ч), а также пре 8 СНих в тиеио(3,4-с) пиридииы пр миака. 1. 1,2,5,-Тетра метилтиено (3,4-с)- рхлорат.325233 Предмет изобретения Составитель А. Нестеренко Техред Л. Куклина Корректор А. Васильева Редактор О, Кузнецова Заказ 1185/3 Изд.52 Тирагк 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делаьг изобретений и открытий прв Совете Ми;шстров СССРМосква, Ж.35, Раушская...

Номер патента: 334704

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ганс, Густав, Жан, Жани, Лео, Пьерр, Симон

МПК: C07D 279/10, C07D 295/00, C07D 333/50 ...

Метки: 4-3-4

...2 3ния смесь промывают 2 раза 700 яя воды и затем экстрагируют раствором 370 г винной кислоты в 2000 мл воды. Экстракт винной кислоты промывают 700 лл толуола, доводят до щелочной реакции 600 мл концентрированного натрового щелока и экстрагируют 2700 мл толуола. Раствор толуола промывают 2 раза раствором по 16 г винной кислоты в 1500 мг воды, потом 600 мл воды и концентрируют, Получаемый в виде остатка при выпаривании сырой 4-3-(4-ацетилпиперазинил - 1) пропил-трифтор метилН - тиено,3-Ь 1,4 -бензотиазин обрабатывают дальше. Выход 80%.Б, Для омыления нагревают 805 г 4-3-(4- ацетилпиперазинил) пропил - 6 -трифторметил - 4 Н - тиено - 2,3-Ь 1,4) - бензотиазина, 290 г гидроокиси калия и 2200 лел этанола в течение 5,5 час при...

Номер патента: 345157

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Еникеев, Толст, Шайхразиева

МПК: C07D 333/50

Метки: ангидридов, з-сульфонобицикло, имидов

...поверхностно-активных веществ, а также мономеров для синтеза поликоденсационных полимеров, обладающих высокими диэлектрическими свойствами.Предлагается способ получения ангидридов или имидов 3-сульфонобицикло (3,2,0) гсптан,7-дикарбоновой кислоты, заключаюгцийся в фотохимическом циклоприсоедипснии сульфолецак малеиновому ангпдрид 1 или его производным при облучении УФ-светом по слсду 1 оп 1 ей схеме: го газа, используя в качестве сенсибилизатора и растворителя ацетон. Применение ацетона чрезвычайно облегчает очистку целевыхпродуктов и делает способ простым и эффек 5 тивным. Выход конечных, целевых продуктовсоставляет 50%,П р и м е р. Раствор 9,5 г (0,08 люль) сульфоленаи 10 г (0,12 1 юль) малеицового ангидрида в 120 л,г ацетоца...

Номер патента: 348569

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Насыров, Нумаиов

МПК: C07D 333/50

Метки: всгсоюзная, г-т-уя, илпьиьлио, ъlt

...получешя производиых бецзотиофеиа общей формулы заключающийся в том, что 2-хлорметилбецзотиофец взаимодействует с эфиром диэтиламицомалоцовой кислоты с образованием этил-акарбэтокси-а-формиламидо- р- (2-бсцзотисиил) проциацата с последующим иагреваиисм про мсжуточпого продукта с коццсцтрироваииой минеральной кислотой, Однако в литературе отсутствуют сведения о способах получсигя моцоцитро-тиаицдаиа, имеющего в молекуле одну МО,-груг 1 пу, которая может быть Ввсдс ца как в ароматическое ядро, так и в гетсроциклическое.С целью синтезапредлагается способ,дац или его алкильць указаццых соедицеиий согласцо которому тиаицс ироцзводиые Обрабдты 11 итровдцис 2-мстил-тидицРедактор Л. Ущакова Заказ 36899 Изд. М 1516 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 385969

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Васильева, Вител, Гринев, Романова

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: производных

...15,83; С 1 8,67, 8,30,СН С 110.Вычислено, %; С 46,21; Н 3,39; Х 3,37; 515,42; С 1 8,53.П р и м е р 3, 2-Метил-карбэтокси-ацетокси-(2-нитро-бромфенилтио)-тиофен.Для опыта берут 50 г (0,12 моль) 2-метил 3-карбэтокси-окси-(2-нитро - 4 - бромфенилтио) -тиофена, 0,001 г и-толуолсульфокислоты и 200 мл уксусного ангидрида, Реакциюпроводят в условиях примера 1, Выход 2-метил-карбэтокси-ацетокси- (2 - нитробромфенилтио)-тиофена 52,5 г (95%), т, пл,129 - 129,5 С (из ацетона).Найдено, %: С 41,96, 41,81; Н 3,17, 3,05; Вг17,72; 17,51; Х 3,22, 2,86; Я 13,95, 13,91.С 6 НдВгКОаЯ.Вычислено, %: С 41,75; Н 3,07; Вг 17 36; К3,04; Я 13,93.П р и м е р 4. 2-Метил-карбэтокси-ацетокси- (2-амино-хлорфенилтио) -тиофен.К раствору 50 г (0,12 моль)...

Номер патента: 391777

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Андрэ

МПК: C07D 333/50

Метки: циклогепта

...солянокислый 6-хлор-(3 метил а ми нопропилиден) - 9,10-дигидроН-бензо (4,5) -циклогепта (1,2-Ь) - тиофен плавитсяпосле перекристаллизации из изопропиловогоспирта при 215 - 217 С (с разложеннем).Используемый в качестве исходного соединения 6 - хлор-(3-дитидропропилиден)-9,10 дигидроН - бензо (4,5) - циклогепта (1,2 - Ь)тиофен получают следующим образом.5-хлор-12-(2-тиенил)-винил-бензокислота,К суспензии 45,6 г этилата натрия в135 сл диметилформамида добавляют покаплям 1 - 2 сл раствора 70 г 5-хлоральдегидфталевой кислоты (т. пл, 136 - 138 С) и89 г тенилдиэтилфосфоната в 135 слз диметилформамида, при этом реакционую смесьнагревают до 35 - 40 С, После этого реакционную колбу ставят в ледяную браню и добавляют остальной раствор...

Номер патента: 391778

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: "пьер, Густав, Жан, Иностранцы, Лео, Снмон, Ханс

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: 391778

...содержащую 96,5 г (2 чнитро-тиеннл)- 2-ацетамидо-хлорфенилсулвфида, 85 г,мелкозернистого поролкообразного карбоната калия, 5 г медной .бронзы в 650 мл диметилформамида, нагреваютв потомаке газообразного азота ари температуре,масляной бани 150 в течение 40 мин до того, как прекратится выделение оииси азота, Реакционную смесь разбавляют 2 л воды, охлаждают, фильтруют,и сушат. Вещество - сырец экстрагируют ь сокслете с 350 мл эфира в течение 3,5 час.После выпаривания эфирного экстракта перекристаллизовывают остаток выпаривания 4 раза из хлороформа и 1 раз - из циклогексана. Полученный чистый 6-хлорН-тиено 2,3-61,4 бензотиазын имеет т, пл. 167 - 170.г) 6-хлор-(2-метил-хлорпрепил- 4 Н - "с 11- тиено 2,3-6 1,4 бензотиазин. 100 г...

Номер патента: 362016

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гринев, Харизоменова

МПК: C07D 277/60, C07D 333/50

Метки: 2-аминоили, 2-ациламинотиено, производных

...гРедактор Е. Хорнна Заказ 316/4 Изд.1130 Тираж 404 ПодписноеЦЕИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тиламино,б-диметилтиено - (2,3-с 1) - тиазола 2,15 г (67,3%), т. пл. 281,5 - 282,5 (из диоксана).Найдено, %: С 48,07; Н 4,35; М 12,09; Я 27,90.СвН,о 1 Ч,5,О.Вычислено, %: С 47,76; Н 4,40; М 12,38; Я 28,33.П р и м е р 3. 2-Бензоиламино,б-диметилтиено- (2,3-с 1) -тиазолДля опыта берут 1,8 г (0,0065 моль) 2-бензоиламино-родан,5-диметилтиофена, 2 мл этилбензоата. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 1. Выход 2-бензоиламино,6-диметилтиено - (2,3-с 1) - тиазола 1,2 г (66,4%), т. пл. 239,5 - 248 С (из смеси диоксана и метанола 3:...

Номер патента: 364613

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гринев, Харизоменова

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-аминотиено, производных

...делам изобретений и открытий гри Совете Мшшстров СССР Москва, 7 КРаушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, % С 57,58; Н 5,64; М 11,19;5 12,81,П р и м е р 2. 2-Амино-З-циап,6-дпметилтпепо (2,3-в) пиридин.Для опыта берут 2,5 г (0,0127 ноль) 2-ацетпламипо-З-формил,5-диметилтиофепа, 1,4 г (0,021 лопь) дипитрила малоповой кислоты, 40 ил спирта и 0,5 л 1 л пиперидипа. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 1. Выход 2-амино-З-циап,6-диметилтиепо (2,3-в) пиридина 2,4 г (93% ), Т. пл.249,5 - 250,5 С (из диоксапа).Найдено, %: С 59,00, 59,26; Н 4,63, 4,38; М 20,31, 20,70; Я 15,87, 15,74.С сН,Хзз.Вычислено, %. С 59,09; Н 4,46; И 20,67;8 15,7.11 ри мер 3. 2-Амино-З-карбэтокси,6,7,8-...

Номер патента: 370209

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Васильева, Вител, Гринев, Романова

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: 2-метил-зкарбалкоксн-4я, 3-ь1, 4-бензотиазина, производных, тиено-2

...11,00;, Х 4,71; 4,49; 5 19,65; 19,64.С 14 НХОС 15.Вычислено, %: С 51,60; Н 3,71; С 1 10,88; К 4,30; 5 19,68.Пример 3. 2-Метил-карбэтокси-бром 4 о-тиено,3-Ь 1,4-бензотиазцн.Для опыта берут 0,9 г (0,0023 моль) 2-метил-кар бэтокси-оксп - 5- (2-ампно-бром фенилтио) тиофена и 0,0015 г йода. Реакцию проводят в условиях примера 1. Выход 2-метил-карбэтоксп - 48 - тпено,3-Ь 1,4-бензо.370209 Предмет изобретения 20 СООВ8 3 Составитель С. Полякова Корректор Н. Прокуратова Техред Т. Курилке Редактор О. Кузнецова Заказ 937/14 Изд. М 236 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, УК, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3тпазина 0,6 г (70%), т. пл. 103,5 - 104,5 С...

Номер патента: 419028

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Карл

МПК: C07D 237/26, C07D 307/71, C07D 333/50 ...

...на нутче, сушати перекристаллизовывают из ксилола, т. пл,130 С; выход 19,0 г (80%),Вычислено, %; С 50,75; Н 2,13;С 1 оНЗС 1 К 205 (236,70),Найдено, %: С 50,87; Н 2,19; К При мер 3. 2-(2-Фурил)-4-мор но,2-сУ -пиримидин.15,0 (0,063 моль) 4-хлор-(2-фурил) 3,2-д-пиримидина, 100 мл этанола и морфолина смешивают при комнатной ратуре. Реакция экзотермична, происхо разование прозрачного раствора, от к зтсасыва 1 от кристаллы. Реакционную 4нагревают 0,5 час с обратным холодильником,охлаждают, вливают в воду, отсасывают осадок на нутче, промываюг водой и перекристаллизовывают из этанола, т. пл, 140 С; выход 15,0 г (83%),Вычислено, %: С 58,50; Н 4,56; К 14,63.С 14 Н 13 К 3028.Найдено, %: С 58,63; Н 4,64; М 14,50.Используя 4-хлор- (2-фурил)...

Номер патента: 419032

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Бертольд, Вольфганг, Иностранна, Карл, Ппостранцы

МПК: C07D 237/36, C07D 333/50, C07D 409/06 ...

Метки: 2-аиноал, 2сг-пирил1иди, килами, нотиено, производных

...2- (2-аминоэтиламино) -4-морфолинотиено,2-д-пиримидин растворяют в абсолютном эфире, добавляют эфирный раствор соляной кислоты, отсасывают дигидрохлорид на нутче, промывают эфиром и перекристаллизовывают из абсолютного этанола, т. пл. 282 - 283 С (р азл.); выход 4,5 г (64% ) .Вычислено, оо: С 40,91; Н 5,44; К 19,88; С 1 20,13.С 1 гН,711 зО НС 1 (352,30).Найдено, %; С 40,90; Н 5,49; Х 19,79; С 1 20,05. Используя различные диамины и соединения общей формулы проводя опыт, как указано выше, получаютщества общей формулы(2-Лциноэтил) -цстил- дмипо Морфолино 275 (разл.) 1,2-Диамииопропап2,3.Дидмшюб тая 2-Лм ипопропплдмипю Лмшю-метилпропил- дцшю То жс То жсИзопропаиол 24 в 2 (разл.)185 (рдзл.) Зтдиол 3-Лмипопропиламино4-Азииоб тилдцшю 255...

Номер патента: 422158

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Густав, Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 333/50

Метки: 4н-бензо, производных, тиофена, циклогепта

...С и отфильтровывают продукт кристаллизации.После перекристаллизации из стократногоколичества метанола получают чистый 9(10)бромН - бензо 4,5) циклогепта 1,2-Ь-тиофен 4-он; т. пл. 134 - 135 С,Микроанализ дает формулу С 1 эН 7 ВгОЯ.Необходимый в качестве исходного продукта 9,10-дибром,10-дигидроН-бензо 4,5) циклогепта 1,2-Ь тиофен-он получают, например, следующим образом.Смесь 129 г 9,10-дигидроН-бензо 4,5) циклогепта 1,2-Ь)тиофен-она, 214 г Х-бромсукцинимида, 1,2 г перекиси бензоила и 2000 смаабсолютного четыреххлористого углерода втечение 3 час при перемешивании кипятят собратным холодильником. Затем отфильтровывают в горячем состоянии и сгущают фильтрат до 1/3 первоначального объема, Послевыдержки в течение нескольких часов...