C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 279619

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Авраменко, Замышл, Суворов, Шкилькова

МПК: C07D 209/08

Метки: замещенных, индола

...- окислов металлов, которые лучше нагревать до температуры порядка 400 С. 2П р и мер. Для получения индола и его замещенных в качестве исходного продукта используют соответствующий гидр азон. Последний получают по общеизвестной методике из арилгидризина и карбонильного соединения,Гидразон растворяют в необходимом количестве бензола (все цифровые данные приведены в таблице) и бензольный раствор подают в каталитическую печь, В качестве катализатора используют у=А О, или катализатор Лебедева (60 г, насыпной объем 85 - 87 с,из). Реакцию ведут в токе углекислого газа, пропускаемого со скоростью 0,15 - 0,18 л(мин.В результате получают каталпзат светло- желтого цвета, разбавляют его равным по объему количеством бензола и пропущенный бензольный...

Номер патента: 279620

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бендрик, Гольдберг, Заграничный, Петров, Стригин

МПК: C07D 251/58, C07D 251/60

Метки: аппарат, меламина, реакционный

...непрерывно при 450 - 500 С и 100 - 150 кг/см-, а из мочевины - также непрерывно, с подогревом ее раствора в жидком аммиаке до 280 С при 150 - 200 кг/см 2.Коррозионная проницаемость титана и его сплавов при указанных условиях не превышает 0,1 - 0,2 мл в год. На чертеже схемасываемый аппарат.Непрерывный спосиз дициандиамида, раммиаке, состоит в ира через трубчатый,реактор, в котором об полученияастворенного опускании эт например зк реагирующие мелампна в жидком го раствоеевиковый, вещества ет ения т из я получения ме что, с целью не Реакцпонныи аппарат ламина, отличаощийся теАКЦИОННЫЙ АППАРАТ ДЛ В известных реакционных аппаратах для получения меламипа из дициапдпамида или из мочевипы в среде аммиака процесс протекает со...

Номер патента: 280355

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Рудольф, Федеративна, Фридрих, Ханс, Хартмунд

МПК: C07D 401/02

Метки: 280355

...- ьщ раствор получаемого по примерутартрата упарпвают, поглощают водой иподщелачивают. Отделившееся сырое маслянистое правоьращающее основание очищаютдальше прп помощи Р( - ) -винной кислоты попримеру 1. Р( - ) тартрат, т. пл. 152 - 154 С,и+31,75 (1,01% метанола. Свободноеоснование и";7 з +47,6 (1,3% хлороформа).152 154(20 52 9(1,3% метанола).Применяемый в качестве исходного материала М-пропнонпл-К-(2-ппрпдпл)-1-пиперидппо-аминопропан, Кро,2 153 в 1 С (фумарат, т. пл. 122 - 13"С) получают следующимобразом, 1-Пиперидпно-аминопропан, Крз5 78 - 82"С, полученный редуктивным аминированием нз гиперидиноацетона с аммиаком иводородом, в присутствии кобальтового катализатора Ренея подвергают реакции обменно.(2...

Номер патента: 280356

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Роберт, Соединенные

МПК: C07D 233/52

Метки: immm-immriiml5иблио, всесоюзная

...- 2 - имидазолин - 2 - ил - гидразон - гидройодид плавится при 247,9 С.Пример 7. 2 - Фтор - 4 - хлорбензальдегид - 2 - имидазолин-ил-гидразон - гидройодид,4Смесь из 3,17 г (0,02 моль) 2-фтор-хлорбензальдегида, 4,56 г (0,02 моль) 2-гидразино 2-имидазолин-гидройодида и 70 мл этанолаперемешивают 18 час при комнатной температуре. Образовавшийся при этом осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают изметанола и воды (1:1). Полученный 2 фтор 4 - хлорбензальдегид - 2 - имидазолин - 2 ил-пидразон-гидройодид плавится при 261 -10 263 С,П р и м е р 8. 2, 6 - Диметоксибензальдегид 2-имидазолин - 2 - ил - гидразон - гидройодид.Смесь из 4,2 г (0,025 моль) 2,6-диметоксибензальдегида, 6,85 г (0,03 моль)2-гидразино 1...

Номер патента: 280470

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бартининкас, Радюхина, Степанов, Степанова

МПК: C07C 231/08, C07C 43/14, C07C 69/00 ...

Метки: производных, этилена

...путем конденсации альдегидов с соединениями, содержащими активную метиленовую группу, в присутствии гексахлорциклотрифосфазатриена в качестве щего агента с последующим вылевого продукта известными прие280470 Предмет изобретения Составитель М. Мещерякова Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор Л. А, ЦарьковаЗаказ 3363/5 Тирани 480 ПодписноеЦНИИПИ Комнгета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж. Раушская наб д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 ют 2 час при 50 С. Далее отгоняют с водяным паром избыток о-нитробензальдегида и хлороформ, прибавляют 30%-ный раствор КОЕ 1 до щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумажке. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и высушивают. Получают 2,68...

Номер патента: 280473

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Жоркин, Игнатов, Пирогов, Фельдштейн

МПК: C07D 277/80

Метки: n-алкилили, n-арил-монои, бис, сульфенамидов

...отфильтрорастворитель. Осадок проспирта. Получают 4,90 г(97,8%) И,И-оксидиэтиленбензтиазолил - 2- сульфенамида, т. пл. 85 - 87 С.П р и м е р 2, Опыт проводят аналогичнопримеру 1. В качестве амина применяют изопропиламин, соотношение бензтиазолил- сульфенхлорида и изопропиламина 1: 2. Получают 3,8 г (98,5%) К-изопропил-бис- (2- бензтиазолилсульфен) -амида, т. пл. 104 - 105 С.10 П р и м е р 3. Опыт проводят аналогичнопримеру 1, В качестве амина применяют третбутиламин, соотношение бензтиазолил-сульфенхлорида и третбутиламина 1:2. Получают 3,93 г (97,5%) М-третбутил-бис- (2-бензтиазо лилсульфен)-амида, т. пл. 135 - 137 С,П р и м е р 4, Опыт проводят аналогичнопримеру 1, В качестве амина применяют циклогексил амин, соотношение...

Номер патента: 280481

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Банковский, Ек, Ростоцки, Федюни, Чихладзе, Шахновский, Яхонтова

МПК: C07D 321/00, C07D 487/02, C07D 491/12 ...

Метки: 280481

...известным способом.,П р и м е р. 1 кг измельченного растительного сырья (корни и корневище крестовника Яепес 1 о р 1 а 1 урту 11 о 1 дез Яоппп. е 1, .е) заливали 10 л 4%-ной НЙ 04, перемешивали, добавляли 200 г цинковой пыли, перемешивали 1 час и оставляли стоять в течение 5 час. Затем снова перемешивали 15 мин, давали отстояться в течение 1 час и отфильтровывали сер нокислотное извлечение (700 мл) . Сернокислотное извлечение подщелачивали 25%-ным аммиаком, и алкалоиды извлекали хлороформом (до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой). Хлороформные извлечения объединяли, сушили безвод пым сульфатом натрия, упаривали досуха иполучали сумму технических алкалоидов (12,99 г).К высушенным алкалоидам добавляли27 мл 96%-ного...

Номер патента: 280482

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Мышкина, Сафонова

МПК: C07D 241/36

Метки: 7-галогенили, 7-дигалогенпиразино

...55%). 30 П р и м е р 1, 2,3-Днметил-бромпиразпно (2,3-Ь) (1,4) тиазиноп,К 1 г (0,0051 лтоль) 2,3-диметилпиразино (2,3-Ь) (1,4) тиазинонав 60 лтл безводного хлорбензола прибавляют по каплям 0,82 г (0,0051 лоль) брома прп температуре бани 85 - 90 С. После окончания прибавления брома температуру реакции повышают до 120 С, Реакционную смесь выдерживают прп этой температуре 1 час, затем охлаждают до 10 - 15 С и выделившийся осадок отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают. Выход технического продукта 1,4 г (97,2 я). Это бесцветные кристаллы с т, пл. 180 - 181 С (из этилацетата), растворимые в эфире, не растворимые в бензоле, хлорбензоле, нитробензоле,;Заказ 3916,/5 Изд.754 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 281443

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зидермане, Крав, Лидак, Улане

МПК: C07D 239/42

...органического растворителя, предпочтительно в сухом ацетоне или бензоле, при температуре 0 - 70 С. Целевые продукты выделяют упариванием реакционной массы досуха с 5 последующей кристаллизацией из ацетона.П р и м е р, И-(2-хлор-бромпиримидил)- аминоэтанол.К реакционной смеси 3,05 г (0,05 доль)аминоэтанола, 10,12 г триэтиламина (0,1 л 1 оль) О и 50 - 60 мл сухого ацетона, охлажденного до2 Изд. М 1794 Тираж 406 Подписное Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР Москва, 7 К, Раупская наб., д. 4/5 аказ 4 НИИП ипография, пр. Сапунова, 2 0 С, прибавляют по каплям 11,5 г (0,05 моль) 2,4-дихлор-бромпиримидила в 50 - 60 мл сухого ацетона. После добавления 2,4-дихлор-бромпиримидила температуру выдерживают еще 2 час....

Номер патента: 281450

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гонсре, Полуэктов, Пономарев

МПК: C07D 307/33

Метки: комплексов, металлов, многовалентных, хелатных

...г кристаллогидрата уксуснокислой меди, 20 г кристаллического уксуснокислого натрия в 200 мл воды, Через 3 час выделено 7,3 г комплексного соединения меди с лактоном в виде темно- зеленого труднорастворимого в воде и органических растворителях аморфного порошка.Найдено, вес. %: С 1 15,8, 15,75; Сп 14,4, 14,3. Вычислено для Сп (СтНВСОз) 2 2 Н 20,вес. %: С 15,8; Сп 14,2.Пр имер 2. Как в примере 1, взято 12 гсс-ацето-у-хлор метил-у-бутиролактона, 6,25 г кристаллогидрата уксуснокислого никеля и 20 г кристаллического уксусного кислого натрия. Выделено 8 г комплексного соединения никеля с лактоном в виде светло-зеленого, труднорастворимого в воде и органических ра створителях аморфного порошка.Найдено, %: С 13,0; 12,2; % 12,0; 12,3.Вычислено...

Номер патента: 281459

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дронов, Кривоногое

МПК: C07B 37/10, C07B 49/00, C07D 333/08 ...

Метки: моноти-ацикланов, тиавицикланов

...остатка в вакууме получают 2-метил-тиабицикло- (4,3,0) -нонан с выходом 57,4 о/о.Продукт очищают через ртутный комплекс; т. кип. 103 - 104 С (19 мм рт, ст.); про 1,5121; (Р 4 ц 0,9844.П р и м е р 2. По методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 2-аллилциклопентантиол, исходя из тиоокиси циклопентана.При циклизации 2-аллилциклопентантиола УФ-облучением получают 1-тиабицикло- (4,3,0)- нонан с выходом 42 о/о. Продукт очищают через ртутный комплекс; его свойства: т, кип.101 - 102 С (25 мм рт. ст.); про 1,5212; с 12 о 1 0099При циклизации 2-аллилциклопентантиола по второму способу внесены некоторые изменения, а именно: смесь после перемешивания с серной кислотой при комнатной температуре дополнительно нагревают в течение 3 час...

Номер патента: 281473

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голубева, Кост, Портнов, Свиридова

МПК: C07D 209/40, C07D 209/42, C07D 209/88 ...

Метки: аминоалкил)-2

...Эфирный раствор сушат поташом. В сухой эфирный раствор, освобожденный от поташа, добавляют при перемешивании раствор 3,5-дипитробензойной кислоты в 10 мл эфира, Выпавший осадок отфильтровывают, многократно промывают эфиром, перекристаллизовывают из спирта. Получают 0,56 г (28%) 5 3,5-динитробензоата 6 - хлор-(3 - аминопропил)-1,2,3,4-тетрагидрокарбазола; т. пл. 242 С.УФ-спектр (в метаноле): Х. 240, 296,300,ц,нк ( де 426, 343, 345).В ИК-спектре широкая полоса в области 10 2800 - 3100 см - г.Найдено, %: С 55,79; 55,81; Н 4,92С ьтН 1 зС 1 К, СтН.ИОс.Вычислено, %: С 55,64; Н 4,84.П р и м е р 2, Смесь 1 г хлоргидрата 1-фе нил-метилпиразолидина и 0,4 г метилэтилкетона в 25 мл метанола кипятят в течение 2 час, затем пропускают в...

Номер патента: 281474

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баба, Институт

МПК: C07D 209/44

Метки: текд

...вновь выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной дистиллированной водой. Получают 4 г (88%), блестящих кристаллов с т, пл. 228 С.Найдено, %: С 54,00; Н 4,71; К 4,61; Вг 25 32.С, Н;В.Вычислено, %: С 53,76; Н 4,80; Х 4,48; Вг 25,60; 230, 275, 285, 295.П р и м е р 4. Бромистый Х,И-диметилдигидроизоиндолиний:К 6 г бромиетого диметилаллил-(пентен- ин-ил)-аммония в 6 мл воды при перемешивании прибавляют 3 мл 2 н. раствора едкого кали. Реакция. протекает с" саморазогреванием. Водный раствор. нейтрализуют бромистоводородной:; кислотой,. выпаривают досуха,продукт циклизации экстрагируют абсолютным спиртом. Получают 5 г (84%) бромистого Х,1 ч-диметилгидроизоиндолиния с т. пл.160 в 1 С.Найдено, %: 1 ч 6,43; Вг...

Номер патента: 281476

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гри, Лавринович, Трейгу

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных

...%: С 63,04; Н 5,84; Х 11,60,М- (о-метоксифенил) - У-ф - (и-метоксибензампдо) - этил - пиперазин, Выделяют упарпвапием ацетонового раствора.Выход 94%, т. пл. 158 С.Найдено, %: С 68,44; Н 7,11; Х 11,49.СегНгтМтОс,одныхто он- итрие проьного,слоты,кт по 1 нтезатруд сого пр произво н о-снт - сн,-н- с- ы г - фенил, замещенный фен я в том, что И-арилпипераз аботке И-ароилэтиленимино растворителе, инертном к и где А ющийс ют обр ческом ществ Обы исходи туре ктл, заключаин подверга м в органисходным вено берутся эквивалентныеых веществ и нагреваютсяпения растворителя, напри количестваи темпесра ер ацетона. Изобретение относится к области пофизиологически активных веществ иполучения производных пиперазина,обладают высокой физиологическойностью и...

Номер патента: 281482

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мильгром, Палеев

МПК: C07D 317/28

Метки: произеодпых

...Получение К,х-тетраметил-х"- (4-метилен-метил,3-диоксалан) - гуанидина. В одногорлую круглодонную колбу на 30 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5,45 г (0,03 моль) 4-бромметил-мети.п,3-оксалана и 5,15 г (0,06 моль) Х,К-тетраметилгуанидина. Реакционную смесь греют на масляной бане при 120 С в течеие 10 час и фильтруют. Осадок промывают абсолотным эфиром. От фильтрата при обычпом давлении отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Выделено 5,5 г (85%) 1 х 1,1 х 1-тетраметил Х"-(4-метилен-метил,3-оксалан) - гуаниди 2на; т. кпп. 101 - 103 С (2 мм рт. ст,); поп1,4751; д 4 1,0118. МК р 60,0; вычислено60,02.Найдено, %: К 19,72; С 55,67; Н 9,71,С,Н 1 О,.Вычислено, %: 1 х 1 19,53; С 55,90; Н...

Номер патента: 281596

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Вожевский

МПК: C07C 179/00, C07D 303/12

Метки: аппарат, электромагнитный

...содержит электромагнитного тока с двумя сердечниками 1,прямоходовой якорь 2, выполненныйстового или полосового материала, иную траверсу 3. В средней части якоЧ-образный изгиб 4, направленный в противоположную рабочим поверхностям 5 якоря, и окно 5. В окно якоря входит часть траверсы с отверстием под ось б. Таким образом, ось и Ч-образный изгиб якоря, обхваты. вающий ось по образующей цилиндра, обеспечивают шарнирное соединение якоря с контактной траверсой. Стенки окна якоря, опираясь на траверсу, не дают якорю возможности перемещаться вдоль оси. К оси якорь прихкимается при помощи двух цилиндрических пружин 7, расположенных между якорем и траверсой симметрично относительно оси. Для предотвращения выпадания оси в 15 цессе работы по...

Номер патента: 282173

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Акира, Иностранна, Иностранцы, Когио, Лтд, Синжи

МПК: C07D 213/66

Метки: 282173

...этоксикарбонилокси-метил-пиримидинметанол в виде кристаллов белого цвета с г, пл. 124 - 125,5 С,П р и м е р 5. 4- (К-Фенилформимидоил) -5- окси-метил-пиридинметанол (1,0 г) растворили в смеси пиридина (100 мл) и хлороформа (50 мл). К этому раствору добавили по каплям при перемешивании в течение 30 мин раствор хлористого изобутирила (1,7 г) в хлороформе (25 мл) при температуре 3 - 5 С. Смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 30 мин, а затем при температуре 50 С в течение 40 мин.После окончания реакции реакционную смесь вылили в ледяную воду. Хлороформный слой отделили и промыли водой, 10%-ным раствором гидроокиси натрия и снова водой. Хлороформ удалили путем перегонки при пониженном давлении. Остаток экстрагировали эфиром и...

Номер патента: 282174

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: A61K 31/545, C07D 501/12, C07D 501/28 ...

Метки: выделения, цефалоспорина

...с выходом 62% относительно имеющегося в культуральном фильтрате цефалоспорина С.Б. 9,6 г полученного по пункту А сложного45 дибензгидрилэфира растворяют в 260 мл абсолютного метиленхлорида. После охлаждения раствора до - 18 С приливают 5 мл безводного пиридина и после этого прикапываютпри перемешивании в течение 10 мин раствор50 7,8 г фосфорпентахлорида в 100 мл абсолютного метиленхлорида. Перемешивают еще45 мин при температуре от - 12 до - 10 С ипосле этого приливают в течение 5 мин 64 млохлажденного до - 10 С метанола. Раствор55 перемешивают 40 мин при - 10 С и затем1 час при +10 С. После этого приливают приперемешивании 110 мл 2 н. соляной кислоты.Разделяют фазы и экстрагируют водную фазу100 мг метиленхлорида. Объединенные фазы60...

Номер патента: 282312

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аветис, Ереванский, Мелик

МПК: C07D 307/58

Метки: а-бутенолидов, замещенных

...М 14,10; 14,25.Вычислено, %: Х 14,14.в) При кипячении полученного кетоэфира врастворе толуола в присутствии каталитических количеств пиридина (или триэтиламина)получают вышеописанный лактон с хорошимигыходами.П р и м е р 4, К смеси 5,8 г (0,05 моль) прогиоина, 9,03 г (0,06 лоль) хлорангидрида моноэтилового эфира малоновой кислоты и 20 лслсухого бензола добавляют по каплям раствор4 г сухого пиридина в 5 г бензола. Реакцияэкзотермична и нужно охлаждать реакционную смесь. Далее смесь выдерживают при40 С еще 1 час, добавляют разбавленный раствор (1: 1) соляной кислоты, экстрагируютэфиром и сушат над сульфатом магния,После удаления растворителя перегонкойполучают 7,92 г (выход 70 /о) промежуточногосложного эфира с т. кип. 104 - 107 С/1 ялюрт....

Номер патента: 282323

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мадиханоз, Махсумов, Сафаез

МПК: C07D 213/36, C07D 401/04

Метки: n-nhphflhh-2

...известным способом.П р и м е р, Получение 1-К-пиридиц,5-бис(метилен-о-хлорфенокси) пиррола,В колбу, снабженную обратным холодильшском ц хлоркальциевой трубкой, помещают 0.662 г бис- (о-хлорфеноксп) гексадцпн-4-диола,6, 40 - 50 лсл метанола, 0,190 г 4-ампноццрпдина, 0,03 г полухлористой меди н нагревают на водяной бане при 80 - 85 С в течение 1 час. Затем остывшую смесь выливают в 100 лсл воды, при этом выпадает хлопьевидный осадок, туда же добавляют 20 лсл соля цой кислоты (1:20), ц смесь фильтруют. Отфильтрованный осадок для нейтрализации промывают водныъ раствором аммиака, потом - водой. Продукт, перекрпсталлизованцьш цз гсксаца, имеет т. пл. 42 - 46 С. Ацало ги шым способом были сцнгезированы девятьновых (см. табл.) производных...

Номер патента: 282324

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ермоленко, Новосибирский, Платонов, Яко

МПК: C07D 213/26

Метки: 5сонбиблиотека, техническая

...С содержит 90% Д-перфторпиколина. П р и м е р 2. Во вращающемся автоклавеемкостью 0,1 л нагревают 30 г пентафторпиридина и 85 г фтористого цезия при 550 - 560 С в течение 8 час Реакционную массу пе регоняют с паром и получают 16 - 20 г перфторированных соединений, Смесь содержит по данным газожидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 58 С) 25 - 50% пентафторпиридина, 35 - 45% перфторпиколинов и 10 небольшое количество более высококипящихперфторированных соединений.П р и м е р 3. Во вращающемся автоклавеемкостью 0,1 л нагревают 30 г перфторпиридина и 5 г фторопластапри 550 - 560 С ь 15 течение 8 час. Реакционную массу отгоняютиз автоклава и получают 29 - 31 г смеси перфторированных соедиьений. Смесь содержиг по данным...

Номер патента: 282325

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Валькова, Друзин, Заев, Коршунов, Матюшенко, Мелехов

МПК: C07D 213/32

Метки: алкенил-5-алкил(арил, сульфидов

...0,001 г гидрохиноа, нагреваот до кипения при перемешиванин и выдерживают в течение 4 час, охлаждают, отгоняют бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 5,4 г (выход 96 с/011 8-р - (5 - винилпиридил) -этиленбензплсуль. фида с т, кип, 150 - 153 С/1 л/м рт. ст., и 1,5840; г 1,о 1,0710; М 1 хо найд, 79,68; выч, 79,27.Найдено, %: 1 Х 1 5,53; 5,68; 5 12,40; 12,58.Вычислено, О/О: Х 5,50; Я 12,55.П р и м е р 2. Получение Яр- (5-винилпиридил) этиленбутилсульфида,В колбу помещают 5,25 г (0,04 моль) 2,5- дивинилпиридина, 3,6 г (0,04 лголь) бутилмеркаптана в 50 лгл бензола и 2 г анионита АВ, нагревают при 60 - 65 С в течение 5 час, охлаждают, фильтруют, от фильтрата отгоняют бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 8,5 г...

Номер патента: 282326

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кулешин, Сломинский, Толмачев

МПК: C07D 239/66

Метки: гетероциклических, соединений

...получают желтые кристаллы с т. разл. 195 С; максимум поглощения при 419 ммк (максимумы поглощения приводятся для спиртовых растворов).Найдено, %: С 1 9,10; 9,13,Вычислено, %: С 1 9,20,П р и м е р 2. Аналогично получают соединение (6) из этилтозилата 2-метил,7-тетраметилбензтиазола и соединения (5), Выход 48%; т. разл. 18T С; максимум поглощения при 424 ммк.Найдено, %: С 7,85; 7,95.Вычислено, %: С 1 8,15. П р им е р 3. Аналогично примеру 1 получают соединение (7) из этилтозилата 2-метил+нафтотиазола и соединения (5), Выход в форме йодида 68%, желтые призмы с т. разл.183 С (из метанола); максимум поглощенияпри 428 ммк,Найдено, %: 1 26,08; 26,09,С Н КОИ.Вычислено, %; 1 26,41. Пример 4. Получение этилперхлората...

Номер патента: 282327

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Морейко, Сыч

МПК: C07D 417/04

Метки: тиазолиевыхсолей, четвертичных

...0,64 г тиоацетиламинотиазола нагревают с 0,6 г 2-бромбутанонапри 110 С в течение 3 час. Плав растирают и примеси экстрагируют эфиром, остаток кипятят повторно с водой. Водные экстракты обеспечивают животным углем и выпаривают досуха. Полутвердая масса застывает в эксикаторе над пятиокисью фосфора в прозрачную стекловидную массу, очень гидроскопичную и вследствие этого недоступную для получения в аналитически чистом состоянии. Выход 0,82 г (70%),П р и м е р 2. Получение 2,4-диметил-(тиазолнл) тиазолийбромида. е К Спо амина ения после2-тиоаскогощим аделяю м, 25и юется спосоо получения четвертичиевых солей общего строенияК - атом водорода, алкил или фениР - группа атомов, замыкающаятероциклическое кольцо;Х - анион кислоты,об...

Номер патента: 282328

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Георгиева, Мостославский

МПК: C07C 143/80, C07D 209/90

Метки: 282328

...%: Х 9,46; 9,56,С ьтН гбКвОз.Вычислено, %: Х 9,20.П р и м е р 3. 5 г (0,0187 лголь) 2-оксо-бенз(сс 1) ппдолин - 6 - сульфохлорида нагревают докипения с 50 лгл ацетона, прибавляют 3,4 мл(0,037 лголь) анилина, кипятят 15 лгин, фильтруют раствор, отгоняют растворитель в вакууме, ооразующуюся маслянистую жидкостьохлаждают льдом до 0 - 5 С, Закрпсталлизовавшуюся массу растворяют в 90 лгл этанола282328 Составитель М, МещеряковаТехред Л. В. Куклина Корректор Т. А. Уманец. Редактор С, Лазарева Заказ 3794/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр, Сапунова, 2 Эобрабатывают активированным углем, фильтруют, прибавляют 100 .ил воды и выделяют...

Номер патента: 282329

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 209/92

Метки: 282329

...для красителей, например азокрасителей и катионных красителей, окрашивающих искусственные и синтетические волокна. Независимо от того, каким сгособом получают К-замещенные производные нафтостиркла, приходится приме. нять легкокипящие органические растворители для очистки этих соединений.Известен способ очистки К-замещенных нафтостирила перекристаллизацией из легко- кипя;цих органических растворителей, например гексана, циклогексана и др. Этот спосоо взрыво- и огнеопасен, сложен в аппаратурном оформлении и целевые продукты получатот неаысокоЙ чистоты.С целью повышения качества, выхода и чи стоты целевого продукта и упрощения технологического процесса, предлагается 1 Х 1-замещенные производные нафтостирила оорабатывать водным...

Номер патента: 282330

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 233/00

Метки: 282330

...карбоновойкислоты, выделенной и охарактеризованной в 25виде натриевой соли. Нагревание водных раствооов натриевой соли и соли металла, например ацетата меди, при 50 С дает хелатныйкомплекс с металлом, например, с медью, ссохранением радикального центра. 30П р и м е р, К суспензии 1,2 г 1-окси,2,5,5 тетраметил-имидазолин-оксида в 4 мл воды прибавляют раствор 0,9 г цианистого калия в 4 мл воды и встряхивают в течение 15 мин. При стоянии образовавшегося раствора выпадает осадок амида 1-окси,2,5,5- тетраметилЗ-Зимидазолин-карбоновой кислоты (1), который спустя 2 час отфильт вают. Вес 0,34 г (24%); т. пл. 205 - 206 спирта).Найдено, %; С 52,1; 52,2; Н 8,0; 8,1;1 х 1 22,8; 22,9. С,Н 151 хзОв.Вычислено, %; С 51,9; Н 8,2; 1 Х 1 22,7.0,29 г...

Номер патента: 282331

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Новицкий, Олейник

МПК: C07D 307/46

Метки: 5-диальдегида, фуран-2

...марганца. Реакционную смесь кипятят 6 час, а затем перемешивают 24 час при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, промывают диоксаном, Соединенные фильтраты упаривают в вакууме. Выпавший осадок диальдегида отфильтровывают. Выход количественный. Полученный фуран,5-диальдегид представляет собой бесцветные кристаллы с т. пл. 109 - 110 С (из смеси четыреххлористого углерода и хлороформа),5 Пример 2. В,колбу на 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают раствор 2 г (0,015 лсогь) 2,5-бссс(оксиметил)фурана в 60 мл сухого диоксана и 28 г активной двуокиси марганца, Реакцион 10 ную смесь перемешивают 24 час при комнатной температуре, Осадок отфильтровывают, промывают диоксаном. Соединенные филь- траты упаривают в...

Номер патента: 282332

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 307/12, C07D 307/44

Метки: 282332

...- 8 атм в присутствии скелетного никельтитачалюминиевого катализатора с последующим выделением целевого продукта известным способом.Это позволяет упростить технологический процесс, так как проведение его при низких температурах и давлениях позволяет исключить побочные реакции, например, осмоление. расщепление, вести процесс в водной среде и с количественным выходом получать целевой продукт.П р н м е р. Никельтитаналюминиевый сплав размельчают до кусочков размером 3 - 5 м 2обрабатывают 10%-ным едким натром до удаления из сплава 8% алюминия, отмывают водой до нейтральной реакции на щелочь и загружают в реактор (колонну). Катализатор 5 в реакторе располагается на сетках и насы.щается водородом в течение 5 7 час, последний циркулирует через...

Номер патента: 283064

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Инк, Иностранна, Иностранцы, Раймонд, Соединенные

МПК: C07D 209/18, C07D 209/32

Метки: гяг-бутил-а

...с обратрН реакционнойсмеси для реакции с левули- натом гг-Алкокси- фенилгид- разинсульфонат щелочногометалла ремяследнейадии,час онцентриованноеводноеснование При реакции,часным хо лодиль ником1 ча ОН ИН,ОН СН) г КОН ХН, ОН20 55 25 25 25 70 ЕгО МеО ЕгО МеО ЕгО Конц, Конц.Конц.Конц. Безводн 5,0 33 Иа 1 ч аф 0 4 Рг Вц,5 ез водной орме редмет изобретен Заказ 3604 Подписно ираж 4 Типография, пр. Сапунов П р и м е р ы 2 - 6, В таблице приведены различные условия процесса, применяемые для получения указанных соединений. Примеры 2 - 4 на первоначальных реакционных смесях, которые очищались поочередноазотом и под вакуумом, в,соответствии с методикой примера 1. В примерах 3 и 6 вакуумнаяступень опущена.5Пример 7....