C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 400589

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 251/32

Метки: кислоты, циануровой

...этом после расплавления исходной смеси требуемая температура может поддерживаться за счет тепла, выделяемого при электролизе, После проведения реакции электролит обрабатывают разбавленным раствором минеральной кислоты и нерастворимую в воде циануровую кислоту выделяют известными приемами. Согласно настоящему изобретению циану ровую кислоту получают при более низких температурах, чем в известных способах, исключая возможность загрязнения продуктаметаллами.Добавление нитрата натрия позволяет снижать температуру плавления и повышать б электропроводность смеси.П р и м е р 1, 20 г смеси нитрата натрия икарбамида (26 вес. % ХаХОз) нагреваютпри перемешивании до полного взаимногорастворения (температура 100 - 120"С). Гото 1 о вый расплав...

Номер патента: 400590

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 335/02, C07D 335/06, C07D 335/12 ...

Метки: серусодержащих, соединений, циклических, шестичленных

...(И 11) .6,32 г (0,025 моль) 4-метил,6-дифенил-упирана (111) растворяют в 30 мл ледяной СНзСООН, насыщают НЯ (3 час) до привеса не менее 1,6 г (0,05 моль) и затем смесью Н;5 н НС (2 час). Реакционную смесь выдерживают пока роматограмма не будет свидетсльствовать о полноте превращения в смесьИ 11 и Х (24- 30 час), Затем в реакционнуюн 0 смесь добавляют 100 мл эфира. Выпадаетобильный кристаллический осадок хлорида2,6-ди фен ил-метилти а пир илия (И 11), последний промывают эфиром.Вес 2,5 г (33,5%).35 Проба смешения с заведомым образцом хлорида 2,6-дифенил-метилтиапирилия плави 1 сябез депрессии. 2,5 г хлорида растворяют в5 мл уксусной кислоты и добавляют 10 мл76% -нои хлорной кислоты. Выпадает кристал 40 лический осадок перхлората...

Номер патента: 400591

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Добош, Смоланка, Хрипак

МПК: C07D 345/00

Метки: 2-амино-з-этилкарбокси, бензо, селенофена

...циклогексаноном в присутствии диэтиламина в среде диметилацетамида при температуре 160 в 1 С, с последующим выделением целевого продукта известнымспособом. Г 1 р и м е р 1. 2-амина-З-этилкарбокси, 5,6, 7 н-бензо В селенофен (1).7,89 г (0,1 .оль) элементарного селена,29,4 г (0,3 лоль) цпклогексанона, 33,9 г(0,3 моль) этилового эфира циануксусной кислоты, 5 м.г диэтиламина, 50 мл диметилацетамида кипятят на протяжении 25 час при температуре 160 - 170 С, Горячий раствор от-.фильтровывают от непрореагировавшего селе 1 О на и фильтрату добавляют 1 объем воды.Выделившаяся маслообразная жидкость черезсутки закристаллизовывается; Осадок отфильтровывают, перекросталлизовывают и 3этанола. Выход 2,2 г (8%), т.пл. 137 - 138 С:Найдено, оо: С 48,53;...

Номер патента: 400592

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Где, Однако, Реакци, Улучшени

МПК: C07D 498/06

Метки: диарилбензодиизоксазолдиоковизобретение, диарилбензодиизоксазолдионов, ингибиторов, качестве, лекарственных, новому, относится, препаратов, применяющихся, способу, фотосенсибилизаторов

...общей ил, ью увечистого М-арен- форму,О,Л,лД.1 02 Я о ф где 1(цил,наг1 ЦИ Мными2 С СЛ С 1 Г 1 ЦЕЛ ЕВО реваю 1 В ц 1выделение ьспособами.пособ по пагревацие поре.пособ по пто процесссмеси. и ВОДЫ, С ЦОСЛЕДУ 10- о продукта известЩнйС 51 дцо-спир 1, отлича оизводят в те.п, вом что н раств 3. С тем, ч пения. ТерентьеБорисова сдактор Г. Тимо Техред Корректор Г. ова Изд. Ъго 473 осударственного комитета по делам изобретений и Москва, Я(-35, Рау 1 пскаяЗаказ 1260115Ц 1-1 ИИП ирак 511вета Министкрытийо., д. 4/5 Подписноев СССР апунова,пография отфильтровывают, промывают небольшим количеством этанола и сушат при комнатнойтемпературе.Выход 0,32 г (93,6%), т. пл. неперекристаллизованного продукта 248 С, После...

Номер патента: 401047

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 277/08, C07D 233/48, C07D 239/16 ...

Метки: 401047

...1-гексаплропирцмцлиц.3 г 2-(2,б-дихлорфеил) -ацета мило-пцримидица в 400 мл абсолютного этацола, солержащего 0,005 моль сухого хлористого водоро да, пдрцруют в присутствии 0,5 г катализатора Адамса прц комнатной температуре, За 15 мин поглощение водорода окончено, катализатор отфильтровывают, фцльтрат упаривают до 20 мл. При охлаждении цз фильтра вы(ф с-сП;СО К=с1 - НтаН 10 тем, что г - Усн,-со-юнХ= 20 Составитель Л. Епишина Техред Т. Миронова Редгктор И. Грузова Корректор Л, Орлова Заказ 554/2 Изд,039 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушска иаб., д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 падает осдок, его отфильтровывают, промывакхг заиро: сушат нрн...

Номер патента: 401048

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 233/66

Метки: 401048

...промывают после растворения в бецзоле с целью удаления соли, Сухой бецзольцый раствор выпаривают и полученные кристаллы перекристаллизовывают из циклогексана. Получают 95 г 2-р-хлорбецзоил-метилимидазола, т. пл. 70 С.П р и м е р 3. 2-о-фторбензоил-метилимидазол (т. пл. 95 С) получают аналогично при. меру 2.П р и м е р 4, 41 г (0,5 мол) 1-метилимидазола растворяют в 800 мл ацетоцитрила, прцбавляют 92,8 г (0,5 мол)-р-нитробецзоилхлорида и при 0 С прибавляют по каплям 50,5 г (0,5 мол) триэтпламица, По истечении 20 час отсасывают всю получаемую массу кристаллов, промывают ее с целью удалеция соли и сучцат. Получают 2-р-нитробецзоил-метилимидазол, т. пл. 168 С.П р и м е р 5, 82 г 1-метилимидазола растворяют в 600 мл ацетоцитрила, прибавляют...

Номер патента: 401662

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/12

Метки: 401662

...охлаждения) жидким теплоносителем и взрывобезопасным перемешивающим устройством, загружают тетрагидрофурфуриловый спирт и нагревают его до 70 - 80 С. Затем в реакторе создают вакуум и при слабом перемешивании вводят раствор щелочи, одновременно отгоняя растворитель и воду, образующуюся в результате взаимодействия спирта со щелочью. После отгонки растворителя проводят реакцию взаимодействия тетрагидрофурфурилового спирта с ацетиленом при 175 - 185 С (преимущественно при 180 С) и давлении 0,7 - 1,5 атм, создавая в аппарате с помощью перемешивающего устройства газо- жидкостную эмульсию. Продолжительность синтеза не превышает 5 - 6 час. Заданное давление в реакторе поддерживают с помощью непрерывной подачи ацетилена. Во избежание накопления...

Номер патента: 401663

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/20, C07D 407/12

Метки: 401663

...углерода при температуре не выше 60 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, 25Полученные соединения содержат новую функциональную группу - (3-хлор-фурилокси), что значительно расширяет реакционную способность этих соединений и позволяет на их основе синтезировать различные про П р и м е р. В 8 мл абсолютного чстыреххлористого углерода вливают 10 г (0,07 моль) а,Д-дихлортетрагидрофурана и вносят 0,004 г сухого хлористого цинка, после чего температуру смеси понижают от 0 до - 5 С н прн взбалтыванни добавляют 18,06 г (0,07 моль) диэтилового эфира пропнлглнцнднлмалоновой кислоты; при этом температура реакционной смеси не должна превышать 8 С. Затем реакционную смесь нагревают 4 час на водяной бане...

Номер патента: 401664

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 309/04, C07D 309/12

Метки: 401664

...активных веществ. в автоклаве при нагревании и давлении, и в нормальных условиях.р и и е р 1. В автоклав емкостью 250 мл ещают 10 г (0,06 моль) 2,2-диметил-цитрагидропиран-ола, 20 мл сухого ацетон 2 г никеля Ренея, удаляют воздух, пода- водород до давления 50 - 60 атм и нагрет 2,5 час до 50 С. При комнатной темпеуре осторожно спускают давление, отфильывают катализатор, подкисляют соляной отой до кислой реакции по конго и отгот растворитель. Остаток трижды экстрагит эфиром, подщелачивают углекислым кад, выделивппгйся амин тщательно экстрауют эфиром, объединенные эфирные ракты высушивают сернокислым магнием гоняют растворитель. Остаток перегоняют акууме, собирая фракцию, кипящую при 92 С/8 мм. Выход 6,0 г (46,15%); и в 75; сУ 4...

Номер патента: 401665

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 311/32

Метки: 401665

...аппарате Сокслета. Прн этом весь кверцетиц растворяется в ацетоне. 1-1 ерастворившаяся часть продукта (32,0% от исходного) имеет высокую (10,8%) зольность. Элемснгарный состав ее (в %): С 36,84; Н 5,17; 8 10,8; содержание Чп 18,0; Са 1,8; 7 п 0,18% (методом атомно-абсорбццонной фотомстрин). Анализ органических веществ этой части продукта показал наличие полцсахарнда арабогалактана; кверцетнн полностью отсутствует.Г 1 олученный после отгонкн ацетона твердый остаток обрабатыва,от в аппарате Сокслета бензолом. В бензоле растворяется 8,15% (от исходного сырого кверцетнца) продукта,Корректор Л. Орлова Редактор 3. Горбунова Заказ 43/13 Изд. М 122 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государствеппого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 401666

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/44

Метки: 401666

...После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме. Выход 52%, т. кип, 192 - 195 С/1 мм рт. ст.Найдено, ",: С 80,68, 81,22; Н 5,95, 5,63; М 5,86, 5,90,С 15 Н О.Вычислено, о/,: С 80,78; Н 5,88; Х 6,28.Семикарбазоц, т. пл. 177 - 179 С,Аналогично получают:5-Метил(цлц 3) формцл-феццл,7-дигидроизоццдол, исходя из 0,025 моль 5-метил-фецил,7-днгцдроцзоццдола, 150 мл диметилформамида ц 0,025 моль хлорокцси фосфора, Выход 56 оо, т, кцп. 190 - 193 С/1 мм рт. ст.Найдено, Ь: С 80,53, 80,46; Н 6,48, 6,62;1 х 1 6,06, 5,70.С 16 Н-)О.Вычислено, . С 80,98; Н 6,38; К 5,90.Семикарбазон, т. цл. 166 - 167 С.40166 Ь Предмет изобретения Состави гель С. Дашкевич Текред Т. Миронова Редактор 3, Горбунова Корректор Л. Орлова Заказ 413114 Изд. М 122...

Номер патента: 402205

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 227/16, C07C 229/56, C07C 309/21 ...

Метки: 402205

...этапола. Получают гидрохлорид 5- (2-аминофенилсульфамоил) -4-хлор-М - фурфурилантраниловой кислоты, т. пл. 208 С (с разл.),Исходный гидрохлорид можно получить следующим образом.В раствор 5,8 г 2,4-дихлор-хлорсульфонилбензойпой кислоты в 30 мл уксусноэтилового эфира вводят 12,0 г Х-ацетил-аминоанилина, а затем 50 мл уксусноэтилового эфира. Смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре и 2 час прп кипении с обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры смесь фильтруют, остаток (Л) промывают уксусноэтиловым эфиром, фильтр ат упаривают в вакууме, остаток (Б) обрабатывают водой и 10 мл концентрированной соляной кислоты, фильтруют, промывают водой и высушивают. Затем оба вещества А и В соединяют и растворяют в 60...

Номер патента: 402211

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 311/20

Метки: 402211

...оксо - 2 Н - 1 - бензопиряц-ил 1-карбямицовой кислоты и 40 мл лиизопропилямипа, оставив ца сутки и вылив ця волу.Выхоч 2,3 г (85%); т, пл. 215 С (рдел.).Няйчецо. %; С 66.65; Н 8,00; К 10,48, Г.Н,К.О 4.Вычислено, % С 66.48; Н 8,01, М 10,11. П р и м е р 13. 1-3-(2-Морфолицоэтил)-4-метил-оксоН-бецзопирац-ил) - 3 - трет-бутил- (2-оксиэтил) -мочевицу получают из 6,5 г (0,015 моль) фецилового эфира К-"3-(2- морфолиоэтил) -4-метил-оксоН - 1 - бецзопирац-ил)-карбамицовой кис,чоты и 15 мл 2- трет-бутиламицоэта цала,10 15 20 45 50 55 бВыхол 4,0 г (63%); т. пл. 175 - 176 С(66%). т. пл. РО - 202 Г,Няйлено, "о. С 60,61; Н 7,25; И 936.Ср.Н,4 КзО.Вьчислецо, %; С 60,95; Н 7,21; К 9,69,П и и м е р 16. К-(2-МорФолицоэтил) -4-метил-оксоН-бсцзопцряц-цл...

Номер патента: 402213

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 215/38

Метки: 402213

...и упаривают. После перекристаллизации из этилацетата получают бесцветные призмы 3-амино-хлор - 4- (гг - метоксифенил)- хинолина, т, пл. 167 - 168 С.Аналогично получают 3-амино-бром-фепилхинолин, т, пл. 177 в 1 С; 3-амино-б-йод-фепилхинолин, т, пл. 200 в 2 С; 3-амино- хлор-(2-хлорфенил)-хинолин, т, пл. 157 - 158,5 С; 3-амино-метил - 4 - фенилхинолин, т. пл. 135 в 1 С; 3-амино-б-метокси-фенилхиполин, т. пл, 131 в 1 С; З-амино,7-диметокси-фенилхинолин, т, пл, 176 в 1 С, и 3,6- диамино-фенилхинолин, т. пл, 218 в 2 С.П р и м е р 4. Смесь 10 об. ч, уксусного ангидрида и 3,8 ч. 3-амино-хлор-фенилхинолина нагревают на кипящей водяной бане до образования раствора, который выдерживают при комнатной температуре, После охлаждения добавляют 40...

Номер патента: 402214

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 451/06

Метки: 402214

...Объединенные хлороформные экстракты промывают водой, сушат над безвод 65 ным сульфатом натрия и сгущают в вакууме.02214 45Получают 9 г (0,6%) М-циклопропилнортропинового эфира а-фенилциклопентануксусной кислоты. Т. пл, гидрохлорида 178 в 1 1 (мстилизобутилкетон),П р и м е р 7, Гидрохлорид нортпропиново 1 о эфира а-о-толилциклонен)ануксуснон кислоты.К кипящему рас)вору 5),5 г (0,4 моль) тропина в 100 мл дбсол 10 ного толуолд прш;дпывают (0,2 моль) хлоридд а-оолнлц 11 кл 1)- пентануксуснои кисло 1 ы (т. Кин. 1)О 102 11 /14 мм), нагрева 1 ог 3 час с обра 1 ным холодильником, охлаждают и дл уда.ения образовавшегося гидрох.1 орида 1 рони 1 на экстрдгируют Водой. Толуольный растворруют 2 н. соляной кислоои, подщелачнвдюг кислую фазу...

Номер патента: 402215

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 233/50

Метки: 402215

...моль) Х-(2-хлорэтил)-морфолингидрохлорида и 48 г карбоната натрия в 200 мл н-бутанолд 5 час нагревают с обратным холодильником. Затем реакционну)о смесь Б вакууме сгущают досуха и твердый остаток обраоатывают разбавлс)шой соляной кислотои. После отсасывания осадка к фильтрату добавляют разбавленный натровый щелок и освобождают осгювяние, которые поглощают проСТЫМ эфИром. РсСТВОр Суг 1 ЯТ над МЯ 501 40 оорабатывают углем и дихлорид освобождают эфирной соляной кислотой, После перекри- СТЯЛЛИЗс 1 ЦИИ ИЗ МСТЯ ПОЛЯ ЦОЛУЧЯ 10 Т Х- (И-ОРОМ- фснил) -1 л 1 - 2 - морфолипоэтил) - дмипдигидрохлорид с выходом 35,5 г, т. пл. 183 - 185 С. 45б) л 1- (и-Бромфспцл) -х 1-(2-лОрфолиноэтил) - тиомочевипа.10 г (0,04 моль) получсш)ого выше...

Номер патента: 402216

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 239/34

Метки: 402216

..."Ро 1 счтта 51 на У-хлОРпРОИЗВОД 1 юсацеО)ксусного эфира); т. пл. 127,5"С. Степеньчнстогы оез перекристаллизации 99,1%.Вычислено, %; С 51,5; Н 5,9; Ч 15,0; С19,00.СаН) )С 120.Найдено, %: С 51,5; Н 6,0; 1 Ч 15,0, С 18,7.П р и м е р 2. 1 моль у,у,у-трифторэтилацетоуксусного эфира и 1,6 моль солянокислого 25производного изомасляного амидина растворяют в метаноле и добавляют под тягой краствору 2,5 моль метилата натрия в метаноле. елператл р) поддерживают в пределах6 - 8 С. После обработки по примеру 1 полу 21- чоют 2-изопропил-окси-трифторметнлиримидин. Выход 85% от теории; т. л. 136,5"С.Степень чистоты без псрекристаллизации - 100%.Вычислено, %; С 46,6; Н 4,4; Ч 13,6; Г27,6%, 35СВ 19) 3 Ч 2 ОНайдено, %: С 42,7; Н 4,3; Ч 13,8; 1. 27,6.П р...

Номер патента: 402218

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 241/04

Метки: 402218

...кипящим ацетонитрилом, Соединенные экстракты ацетонитрила вакуумируют, при этом выкристаллизовывается осадок, который промывают холодной водой, этанолом и эфиром, и затем сушат. После перекристаллизации из ацетоцитрила получают 7,3 г 1,4-бис- (хлорметансульфонил. окси)-пропионил 1-пиперазица с т, пл. 139 - 141 С. Х 1- С - ь хМе Х, У, 2 имеют указанные выше значего катион, образующий труднораствориалогичным образом получают следуощи соединений Сн, --ВО, - СН 2 В 6 - 148 С Т. СН 2-СН,2 О- (.СН 2)2 - СО -И Х - СО - (Сн - СнКр -О - ЦО - СН 2 Э Т, пл. 136 - 139 С. гдения,Ме -мый йодид;п =1 - :2.В соединениях общей формулы 1 алифатические радикалы А и А являются одинаковыми или различными, неразветвленными илиразветвленными алкильцыми...

Номер патента: 402219

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 243/24

Метки: 402219

...превращать соединение формулы 111 перед реакцией обмена с соединением формулы И в 1-х-производное щелочногометалла. Последнее получают, например, реакцией обмена соединения формулы 11 и алкоголята щелочного металла, например цетидата натрия, гидрида щелочного металла, в 65 частности гидридя )я(1 ия, амда щелочного цесялля, например;(ци,(, ;И(рия, и (О(обиых среде.(И)киО сцси; ООСпшс фор:,(у.ыс сос,(иисшсц фо)ы , а.кО проводи тякжс; в прсусии новиии ;ких кясН(рсО(иси иелочьх чс ял;Он, ;иН(с)и - роопи , ияН 5, иь(и): цш. 1 среаод .л- ИКО:И(,ИО(ИИ(, Н )(И;(ЛКИЛЯК(ИОЯЛ(. Оксирхиих цоже бы( Осис(плен ири сиоль)Овяии )ис,Ни,;:пня.,) (у рсииО. цси; ОсО О.Ооц (лсс Ох и(ер(- иы х О яи(с(их р;сНОи( ля ,к к росыс фиры яии.(с и(,кса: сси(с(л...

Номер патента: 402220

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/78, C07D 333/56

Метки: 402220

...хлорбензофуран- кар боновой кислоты, парафор мал ьдегида и диметиламин-гидрахлорида получают сырой гидрохлорид 2,3 - дигидро - 5- (2-диметиламинометилбутирил)-6-хлорбензофуран - 2-карбононовой кислоты, который ацетатом натрия и ледяной уксусной кислотой переводят в 2,3- дигидро-(2-метиленбутирил) - 6 - хлорбензофуран-карбоновую кислоту, т, пл. 110 С (из бензола).П р и м ер 6. 20 г 2,3-дигидро-бутирил- метилбензофуран-карбоновой кислоты кипя. тят с обратным холодильником с 4,1 г параформальдегида и 12,5 г морфолин-хлоргидрата в 125 мл диоксана в течение 8 час при перемешивании, после чего реакционную смесь концентрируют в вакууме. К полученной сырой 2,3-дигидро-(2-морфолинометилбутирил)- 6 - метилбензофуран - 2-карбонавой кислоте...

Номер патента: 402221

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 277/80

Метки: 402221

...82 г (0,55 моль) фталевого аш идрида и 264 г (0,98 моль) 98%-ного пиклогсксилбензтиазолилсульфонамида нагревают 2 час до кипения, охлаждают до 20 С и обрабатывают при 20 С в течение 2 час 1,1 л 1 н. водного раствора гидроокиси натрия. Фталсвый ангидрид и полуамид циклогексилфтале 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 вой кислоты переходят в водную фазу. От органической Рразы отгоняют четыреххлорисьш углерод и получают 204 г (95,1%) циклогексилоис- (оснзиазолилсульфон) - амида, т. нл. 131 -32( .1 р и м с р 3. В смсситель с рубашкой загру)кают нр охла)кдснни и нерсмсшнвании 82 г (О,55 моль) фталевого ангидрида и 238 г (0,98 мОль) 98%.ногорет-Оу" и,1 бснзГназолилсу, фонмида, нарсва)от;о 100"С и Выдсржиьаюг 1 час при ОО"С. Масса...

Номер патента: 402222

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: 402222

...и 10 мл триэтиламина в 65 мл метиленхлорида и перемешивают 45 мин при ( - 50) - ( - 70)С в атмосфере азота. Затем прибавляют 100 мг 10-ного раствора кислого фосфата калия (рН 5). Органическую фазу отделяют, водную фазу экстрагируют 50 мл метиленхлорида и 100 мл уксусного эфира. К водной фазе приливают 400 мл уксусного эфира, подкисляют 2 и. соляной кислотой до рН 2,6 и после насыщеггия поваренной солью и расслоения фаз экстрагируют 2)(200 мл уксусного эфира. Три экстракта промывают друг за другом 60 лг,г насыщенного раствора поваренцой соли, сушат сульфатом натрия и выпаривают досуха в вакууме. Остаток кристаллизуется после прибавления метанола, Получают практически чистую 7- 1-метилимидазолил- (2) - меркаптоацетиламино -...

Номер патента: 402525

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 301/02, C07D 303/08

Метки: 402525

...%: С 51,00; Н 7,51; С 1 33,1.СоН б ОС 1 е.Вычислено, %: С 51,20; Н 7,63; С 33,58.25 В ИК-спектре продукта имеются полосы3374 - 3421 сл - , характерные для (асс. ОН-группы) ц полоса 972 см -для (трацс - СН-СН) связи,1.хлор,3-эпокси-нонен (11) .30 К смеси 11,2 г (0,2 моля) КОН н 300 мл402525 20 Предмет изооретения Составитель 1. Панова 1 схрсд Т, УсковаКорректор А, Васильева Редактор К, Шаиаурова Заказ 2047 Цз и,о 11)ВЯ Тира;к 511 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС 1 по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская паб., д. 4/5Подписное Загорская типография 3эфира при перемешивании по каплям добавляют 21, г (0,1 моля) , выдерживают 3 часпри 18 - 20 С и 3 час при температуре кипенияэфира. После фильтрования...

Номер патента: 403167

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 311/59, C07D 285/135

Метки: 403167

...бецзойцой кислоты, содержащего новые заместители, указаццые вьцце (форму.ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОЙ БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛМОЧЕВИ НЪ403167 Х-СО - ХН - СН- СН БО - ЫН - СО - ХН или ее соли,гНР - СН - СН 80 -ЪН-СО-ХН подвергают ацилированию, например, галоидангидридом соответственно замешенной бензойной кислоты, и целевой продукт выделяютили переводят в соль известным приемом.илиПриоритет 02.И 11.1968 г. по признаку зо М, в которых 8 Х - Е, в которомОК ла 1), позволяет получать новые биологически активные соединения с лучшими своиствами.Предложенный способ состоит в том, что 1 ч- (р-аминоэтил) -бензолсульфонил - Х - Л 2- циклогексенил мочевину формулы: НЫ СН;СН,0,С 01 Н ацилируют галоидангидридом соответственно...

Номер патента: 403171

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/36

Метки: 403171

...водой и вновь перегоняют.ТииГгр 1)и, ир. СГГ иова, 2 Получают 348 г (выход 85%) 5-мстилфурапа, т. кип. 63 - 64 С/760 мм рт. ст.Б. В смесь из 200 г (2,4 моль) полученного т. о. 5-метилфурапа, 140 г (2,4 моль) акролсина и 5 г гидрохинона приливают по каплям в течение 30 мин при 20 - 30 С 500 г ледяной уксусной кислоты, В процессе приливания рея(циОпную смесь охлаждают (наружное охлаждение), поддерживая температуру ниже 50 С, так как реакция экзотермнческая. По окончании приливания реакционную смесь выдерживают 2 час без 1 ееешвания. 3 те в реакционную смесь приливают воду и экстрагируют бснзолом. Бснзольньш экстракт промывают водой до нейтральной реакции, оепзол отгоняют, остаток Герегопот.Получают 220 г (выход 60%) 3-(5-метил- фурил)...

Номер патента: 403172

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 407/04, C07D 495/04

Метки: 403172

...4-ацетамицо-(2-фурил) -тиецо 3,2-дпиримидин 1,3 г (0,006 моля) 4-амицо-(2-фурил) -тиено,2-д 1-пире(х(иде(на ц 20 мл ацетацгидрида нагрева(от до 120 С в течение 1,5 часа, Прозрачный раствор упаривают под вакуумом и твердый остаток псрекристаллизовывают из ацетона.Т. пл. 173 - 174 С, выход 1,4 г (90% от теории).Вычислено, %: С 55,63; Е 1 3,50; х( 16,21.СЫ 1 оЕ з 025 (259,29)Найдено, %: С 55,70; Н 3,58; (Е 16,13,Получение конечных продуктовП р и м е р 1. 4-морфолицо-(5-цитро-фурил)-тиецо(3,2-дпиримидиц. В раствор 2,9 г (0,01 моля) 2- (2-фурил) -4-морфолицотцено 3,2-с 1 пиримидина в 30 мл ацетацгидрида добавляют 0,063 г (0,01 моля) 100%-цой азотной кислоты, при этом нитрат выделяется в виде кристаллов. Нитрат отсасывают ца путче, промывают...

Номер патента: 403173

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 403173

...-3-ол дополнительным замыканием кольца с фосфорной кислотой и расщеплением эфира с пиридингидрохлоридом, Из этих соединений мокцо получить 6,7,8,9-тетрагидродибепзотиофец-тиол и 6,7,8,9-тстрагидродибецзотиофец-З-тиол взаимодействием с хлорангидридом И,Х-диалкилтиокарбамицовой кислоты, перегруппировкой находящейся в положении 2 или 3 И,М-диалкилтиокарбамоилоксигруппы в К,Х-диалкилкарбамоилоксигруппы, в И,И-диалкилкарбамоилтиогруппу и последугощич гидролизом.в которых Х иимеют указанные зцачешя, а также 6,7,8,9-тстрагидродибецзофурац-тиол являются новыми соединениями.В качестве щелочных и щелочцоземельцых солей, входящих в общую формулу 1 карооцовых кислот, применяют, например, их соли натрия, калия, лития, магния и кальция. Эти соли...

Номер патента: 403174

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 417/02

Метки: 403174

...остатка. Этот остаток растворяют в 600 мл бензола, полученный раствор экстрагируют вместе с 1000 мл ЗМ водной уксусной кислоты, Раствор уксусной кислоты выливают в 1000 мл 5 и, водного раствора гидро- окиси натрия. Эту смесь трижды экстрагируют бензолом по 300 мл, затем бензольный раствор выпаривают, Полученный сырой остаток очищают путем молекулярной перегонки (температура ванны 130 С, давление 0,01 мм рт. ст.). Продукт дистилляции смешивают с простым эфиром и получают кристаллический 2-метил-(4-метил-пиперазинил)-9,10 - дигидроН-бензо- (5,6) - циклогепта 1,2-д оксазол, с т. пл. 114 - 11TС,БисфумаратСмесь 169 г 2-метил- (4-метил-пиперазинил) -9,10-дигидроН-бензо - (5,6) - циклогепта 1,2-сЦоксазола в виде свободного основания, 132 г...

Номер патента: 403175

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 401/14, C07D 403/02

Метки: 403175

...которыми могут оыть замещены алифатические остатки Ъ и Л. Однако предпочтизелен незамещенный пиридильцый остаток. Ллкоксикарбоцильцый остаток Х содержит 1 - 4, преимущественно 1 или 2 атома углерода в алкильцой части. Для примера цеооходимо привести метоксикарбонцльцый и этоксикарбонильный остатки.В качестве солей новых К-метцлазолов важными являются прежде всего их соли с физиологически совместимыми кислотами. 1 х такого рода кислотам относяься галогеноводородные кислотынапример бромистоводородцая и хлористоводородная кислоты, фосфорные кислоты, сульфакислоты, моно- и дикарбоновые кислоты и оксикарбоновые кислоты, В качесзве примеров органических кислот следует привести уксусную, винную, молочную, яблочную, лимонную, салициловую,...

Номер патента: 403176

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 233/54

Метки: 403176

...растворители. К ним принадлежат предпочтительно ароматические углеводороды - бецзол или толуол, эфир, как например диэтиловый эфир и тетрагидрофуран, галоидозамещенные углеводороды, как например дихлорметан и хлороформ, а также низшие алкиловые питрилы, как например ацетонитрил, Наиболее пригодны такие растворители, как низшие алкилцитрилы, в особенности ацетонитрил или эфир, в особенности тетр агидрофураТемпературышироких границпературах - 10Таблица 1 Х Прямая связь Прямая связь- СН, - СН,Прямая связь(СН 3)СН -С С Н Н Н, - СН=СН -- СН, - СН,О Эфирную фракцию отделяют, высушивают,упаривают до -150 мл и разбавляют н-пентацом; 9-метил-имидазолил-флуорен выпадаетв форме бесцветных иголок. Его отсасывают,промывают смесью эфира с...