C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 361175

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Исмаилова

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18, C07D 211/44 ...

Метки: библиотека

...конденсации в присутствии одпохлористой меди в среде растворителя прп комнатной температуре.Целевой продукт выделяют известнымипрпемамп с выходом до 95%.0 П р и м е р 1. 1,4-Ди(1- алли,ч -3-огетил- оксипиперидил)-бутадиин,3.Смесь 17,9 г (0,01 лголь) р-цзомера 1-аллилЗ-метил-этицилпиперпдола, 0,4 г свежепри Б готовленной одцохлористой меди и 70 лгл сухого пиридина окисляют кислородом воздуха под давлением при начальной температуре 20 С. Реакция идет с саморазогревапием. Воздух пропускают через реакциоццую смесь до 20 выпадения осадка, после чего смесь выдерживают в течение ночи, Осадок отделяют и промывьчот водой до отсутствия ионов меди, После перекристаллизацпи из смеси бензол - ацетон получают 1 б,8 г (94%) р-изомера 25 1,4 - ди...

Номер патента: 361564

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 209/26, C07D 471/04

Метки: jivia, rishf, би5, всесоюзная, тгг, ясп2ь

...(1-и-хлорбензоил- метокси-метил- индолил) ацетат.К холодному раствору 1,0 г а-(1-и-хлорбензоил-метил-метокси-индолил) уксусной кислоты в 3 мл безводного пиридина прибавляют при встряхивании 600 мг дициклогексил 5 10 15 20 25 30 35 40 45 карбодиимида и затем 740 мг 2,2-диметил- оксиметил,3-диоксолана и полученную реакционную смесь перемешивают 16 час при 0 - 4 С, Образующуюся смесь разбавляют 15 мл эфира, отфильтровывают бесцветную дициклогексилмочевину и последовательно промывают эфирный фильтрат 5%-ной уксусной кислотой, водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и водой. Затем жидкость отгоняют досуха и получают ,у-изопропилидендиоксипропил-а - (1-и - хлорбензоил-метокси-метил-индолил) ацетат в виде вязкого...

Номер патента: 361565

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Паи

МПК: C07D 213/127

Метки: всг, со1ооная

...очистка вспомогательной жидкости от 15 метилэтилпиридина не обязательна.При работе со смесью, состоящей из продуктов 1 и 2, образовавшейся при получении продукта 1 путем дегидрирования соединения 2 и содержащей кроме этих соединений еще воду, пиридин, николин и лутидин, целесообразно предварительной перегонкой отделить последние вещества. Затем дистиллят разделяют на водную и органическую фазы. Последнюю фазу отделяют; ее можно использовать 25 непосредственно. Присутствие в ней пиридина, который не пригоден для использования ь качестве вспомогательной жидкости, не мешает течению процесса.Способ можно вести в непрерывном или в 30 периодическом режиме. При непрерывном ре361 И 5 Табл ица оэ охоЭБоохЖо,о Разделяемая смесь Первый погон...

Номер патента: 361566

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Клод

МПК: C07D 233/46

Метки: амида, бензол, киль, п-аминоал, производных, сульфон

...например в диоксане, тетрагидрофуране, бензоле, толуоле, или в хлорированном углеводороде, например в метиленхлориде.Полученные по предлагаемому способу соединения, если это желательно, переводят в их соли, например, реакцией обмена соединений формулы 1 с эквивалентным количеством неорганической или органической кислоты в соответствующем водно-органическом или органическом растворителе, например в метаноле, этаноле, диэтиловом эфире, хлороформе или метиленхлориде.П р и м е р 1. К 42,4 г дигидрохлорида1-п- (2-аминоэтил) -фенилсульфонил- имино-циклогексилимидазолидина прибавляют 110 мл 2 н. натрового щелока и образовавшееся основание экстрагируют метиленхлоридом. К высушенному раствору прибавляют 14,7 г хлораля. Через 30 мин...

Номер патента: 361567

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ацетил, Водород, Галоид, Диоксане, Качестве, Лед, Метил, Метилэтилкетоне, Метокси, Незамещенный, Нитро, Окисление, Перманганатом, Пиридил, Риде, Тетрагидрофуране, Трифторметил, Уксусной, Циано

МПК: C07D 243/12

Метки: 4-(зн, 5-арил-1н-1, 5бензодиазепин-2, 5н)-дионов1, замещенных

...с т. пл, 258 в 2 С.Г 1 р и м е р 8, 5-Фенил-трифторметилН,5-бензодиазепин,4- (ЗН, 51-1) -дион.б г (0,02 люль) 5-фенил-трифторметил,3, 4,5 - тетрагидро - 1 Н-,5-бензодиазепин - 4-она, т. пл. 152 в 1 С, растворяют в 100 мл чистого ацетона и после добавления 20 г перманганата калия и 30 мл воды кипятят с обратным холодильником 1 час. Отсасывают над кизельгуром, отделяют пиролюзит и упаривают филь- трат. Остаток обрабатывают метиленхлоридом и затем, как в примере 7.Выход 2 г (32%), т, пл. 258 - 260 С.П р и м е р 9. 1-Метил-фенил-трифторметилН,5-бензодиазепин,4-(ЗН, 5 Н) -дион.5 г (0,016 люль) 1-метил-фенил-трифторметил,3,4,5 - тетрагидроН - 1,5-бензодиазепин-она, т, пл. 91 - 92 С, растворяют в 200 мл уксусного эфира и после добавления 15 г...

Номер патента: 361568

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Клаус

МПК: C07D 333/26

Метки: 361568

...(2) -аман.Приготовленный из 12,1 г (0,5 моль) магния и 82,5 г (0,5 моль) 4-бром-о-ксилола в 150 мл абсолютного эфира реактив Гриньяра подвергают взаимодействию по примеру 1 с 32,5 г (О, моль) хлогидрата У-фенил- оксцпрспцл- (2) -амицо-пропиотиенона - (3) в 200 мл абсолютного бензола с последующей обработкой. Полученную по примеру 1 соляцокислую соль перекристаллизовывают из во 361568ды. Выход конечного продукта 9 г, т. пл, 185 - 188 С.П р и м е р 7. д, 1-1-Тиенил-(3) -1-фенил- оксипропил- (3)-2- (4-фторфецил) -2- осксиэтил)- амин,Приготовленный из 9,8 г (0,4 моль) магния и 62,8 г (0,4 моль) бромбензола в 120 мл абсолютного эфира реактив Гриньяра подвергают взаимодействию с 29,3 г (0,1 моль) с 1, 1-Р-(4- фторфенил) -...

Номер патента: 361569

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Добавл, Или, Инертном, Полученный, Пример, Процесс, Раствор, Экстрагируют, Это

МПК: C07D 333/64

Метки: 1-диокси, 1-диоксибензотиофена, активностью, бактерицидной, бензотиофенаlизобретение, используя, которые, обладают, относится, производных, реакц, способу, фунгицидной, эту

...при 20 - 75 С, ве, инертном в отношении галоидили предпочтительно в уксусной кислоте, а также ь хлороформе, ористом углероде, 1,2-хлорметане ихлорбензоле.П р и м е р. Получение транс-хлор-фенил тио,3-дигидро,1-диоксибензотиофен - 1,1-диоксида.Раствор 300 г 1,1-диоксибензотиофена в1500 мл ледяной уксусной кислоты нагревают до 55 С, после чего к прозрачному раствору 10 добавляют хлористый бензолсульфонил, полученный прл хлорировании с разрывом угле- родной цепи 205 г тиофенола при 0 - 5 С в 1 л четыреххлористого углерода в течение 6 час с последующим испарением избытка хлора и 15 растворителя, Температура при этом самопроизвольно повышается до 58 С.Полученный раствор красного цвета нагревают до 73 С, а затем выдерживают 16 час с...

Номер патента: 361570

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Масару, Масаси, Нобукиез, Ритсуко, Хироо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: гидрата, натриевой, соли

...вводятв раствор 1,3 г бикарбоната натрия в 15 млводы. К указанному раствору прибавляют70 мл 99%-ного этанола. Образовавшуюсясмесь выдерживают в течение некоторого времени для осаждения кристаллического продукта, который собирают фильтрованием ипромывают 20 мл 95%-ного этанола. Полученную соль (6,0 г) сушат над силикагелемпри пониженном давлении один день и затем втечение одного дня подвергают действию атмосферных условий для получения а-формы.Найдено, %; С 29,78; Н 4,12; Х 19,66; 5 16,84;Ха 4,03; Н 20 15,75.С 14 Н 4 зИз 045 зМа 5 Н 20.Вычислено, %: С 29,68; Н 4,08; М 19,78;5 16,98; Ка 4,06; Н 20 15,90.смаке (Н 20) в УФ-области: 272 ммк(Егсм 234).П р и м е р 2. 20 г натриевой соли 7-(1 Нтетразол - 1-ил) - ацетамидо - 3-(5-метил,3,4...

Номер патента: 361571

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бенине, Изобретени, Ловег

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/14 ...

Метки: з-окси-з-метил-7аминоцефалоспоринов

...образующим соответствующие аммониевые или аминпые соли.3-Окси-метил - 7-аминоцефалоспорановые соединения могут быть использованы для получения соединений, содержащих Лз-цефамцефалоспорановое ядро. Например, перемешивая 15 мин одно из 3-окси-метилцефамовых соединений со смесью уксусного ангидрида и К,М-диметилацетамида на масляной бане при 100 - 110 С, получают с хорошим выходом соо 1 ветствующие 3-метил-Лз-цефамовые соединения, Например, трет-бутил-окси-метил (феноксиацетамидо) -цефам - 4-карбоксилат в результате реакции элиминирования образует соответствующий эфир трет-бутил-метил- (феноксиацетамидо) -Лз-цефа м - 4-карбоксилат, который используется в синтезе известного цефалоспоранового антибиотика-цефалексина 17(0-сх -...

Номер патента: 361572

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Известен, Предлагаемый

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: 3-дезацетилизоцефалоспорановой, дезацетилизоцефалоспорановой, з-де, исходным, кислоты, которая, новому, относится, продуктом, солей1изобретение, способу, является

...расслаивают 300 мл охлажденного сложного уксусного эфира и подкисляют до рН 2,0 при хорошем перемешивании.Водную фазу насыщают поваренной солью иэкстрагируют, используя еще две порции по250 мл холодного уксусного эфира. Органические фазы промывают пять раз, используя по60 мл насыщенного раствора поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и освобождают от растворителя, Остаток (2,974 г) однородного,по тонкослойной хроматограмме сырого продукта соответствует выходу 98,3 ю/юВ результате неоднократной перекристаллизации из смеси сложный уксусный эфир - циклогексан получают 2,884 г белых иглообразных кристаллов 3-оксиметил-фенилацетиламино-цеф-ем-карбоновой кислоты, т. пл.156 - 156,5 С,Г 1 р и м е р 2. 4,46 г 3-ацетоксиметилХ-...

Номер патента: 362006

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 67/08, C07D 307/77

Метки: 4-фенилового, ангидрида, нафталевого, эфира

...способу 1,4,8- нафталинкарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с избытком (преимущественно с 1,5 - 5,0 лголь) хлористого тионила при нагревании не выше 80 С, а затем добавляют 25 в реакционную смесь избыток (преимущественно 1,1 - 1,2 ло гь) фенола и продолжают нагревать прн 50 в 1 С в течение 0,5 - 1,0 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами, 30 Следует отметить, что в этом с зуется только одна сложноэфирн проложении,именно 4 нафталевого исходит одновременная ангидрид боксильных групп в положениях Реакция протекает по схеме: ОРеакция завершается впрактически не сопровождпобочных продуктов. Выходра нафталевого ангидридаот теории.Сложноэфирная фенильнжении 4 повышает стойкосгидрнда к декарбоксилироляет...

Номер патента: 362013

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кузнецов, Садеков

МПК: C07D 311/04

Метки: всесоюзная

...в положении 1. Согласно предлагаемому способу проводят ацилирование лг-алкоксизамещенных бензилалкил (арил, гетерпл) кстонов ггспосредственно различны- Зо П р и м е р 1. К 0,32 г (0,001 лголь) дезоксивсратроина прибавляют 0,2 г (0,0011 .цоль) вератровой кислоты и 7 г ПФК. Полученную смесь при энергичном перемешивании нагревают прп 100=С в течение 2 час. Горячий ра. створ выливают в 20 тгл холодной воды со льдом, при этом образуется обильный ярко- красный осадок. К полученному раствору при перемешивании добавляют 2 - 3 .цл 30% -ной НС 104 и оставляют стоять в течение 1 час. Осадок отфильтровывают, высушивают, переристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты и получагот 0,34 г (60% ) ярко-красных кристаллов с т. пл. 250 С (с...

Номер патента: 362014

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Болдырева, Вител, Гирева

МПК: C07D 233/88, C07D 233/90

...растворе электролита. Про дукт реакции подщслачивают водным раствором едкого натрд до рН 9, отфильтровывд 1 от илам, а фильтрат подкисля 10 т солянон кислотой, упаривают до малого объема, обесцвечнвают кипячением с активированным углем н 30 цслевои продукт осаждают концентрированным раствором соды. Выход 60,6%.П р и м е р, 60 г чугунных стружек кннят 5 гг 10 5 цсн в концснтрировднном растворе соды н промывают водой до нейтральной реакции. Обезжиренные стружки, 480 .цл воды н 12 л 1, концентрированной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бднс. Смесь охлаждают до 45 - 47" С, пр 1 лнвают 240 .и. спирта н при энергичном перемешивдннн небольшими норциямн прибавляют 24,5 г (0,13 .цоль) эт;пового...

Номер патента: 362015

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 239/38

Метки: 2-ацилвинилтиопиримидинов

...и 0,02 г-моль 2-меркапто,6 - диметилпиримидина. Выход 90,5%; т. пл. 197 - 198 С (из спирта).Найдено, %: С 1 12,00; К 8,90; 5 10,90.С ы Нз С 1 И 20 5.Вычислено, %: С 1 11,68; И 9,20; Б 10,51.П р и мер 4. 2-(4-Нитробензоилвинилтио)- 4,6-диметилпиримидин получают из 0,02 г-моль Д-хлорвинил 4-нитрофенилкетона и 0,02 г-моль 2-меркапто,6-диметилпиримидина, Выход 79,3%; т. пл. 206 - 207 С.Найдено, %: М 13,07; 5 10,40.СыНзМзОзБ.Вычислено, %: Х 13,82; Я 10,15.П р им е р 5. 2-(2,4-Дихлорбензоилвинилтио) -4,6-диметилпиримидин получают из 0,02 г-моль Д-хлорвинил,4-дихлорфенилкето на и 0,02 г-моль 2-меркапто,6-диметилпиримидина. Выход 82,8%; т.,пл. 81 - 82 С. Найдено, %: С 1 19,70; И 8,09; Я 9,60.СзН 2 С 1 вМзОЯ.Вычислено, %: С 1 20,43; М 8,24;...

Номер патента: 362016

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гринев, Харизоменова

МПК: C07D 277/60, C07D 333/50

Метки: 2-аминоили, 2-ациламинотиено, производных

...гРедактор Е. Хорнна Заказ 316/4 Изд.1130 Тираж 404 ПодписноеЦЕИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тиламино,б-диметилтиено - (2,3-с 1) - тиазола 2,15 г (67,3%), т. пл. 281,5 - 282,5 (из диоксана).Найдено, %: С 48,07; Н 4,35; М 12,09; Я 27,90.СвН,о 1 Ч,5,О.Вычислено, %: С 47,76; Н 4,40; М 12,38; Я 28,33.П р и м е р 3. 2-Бензоиламино,б-диметилтиено- (2,3-с 1) -тиазолДля опыта берут 1,8 г (0,0065 моль) 2-бензоиламино-родан,5-диметилтиофена, 2 мл этилбензоата. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 1. Выход 2-бензоиламино,6-диметилтиено - (2,3-с 1) - тиазола 1,2 г (66,4%), т. пл. 239,5 - 248 С (из смеси диоксана и метанола 3:...

Номер патента: 362017

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Повст

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-дигндронафт, имидазо-2, производных

...описания схему реакции) получают с высокимп выходами производные 1,4-дцгпдронафт- (1,2-с 1)-имцдазо-(3,2-с)-трпазцна,2,4, продукты выделяют известным способом.Предлагаемый способ применим для синтеза производных 1,4-дцгидронафт- (1,2-с 1) -цмпдазо-(3,2-с) трпазцца,2,4 со свободной цминогруппой, а также содержащих арцльцые цлц алкпльцые заместители в трпазпцовом кольце З-тетраццкла,Спосоо является общим и с равным успехом может применяться для синтеза цафтцмидазотриазнцов, содержащих заместители в нафталпцовом ядре тетраццкла. П р и м е р 1. Производные 1,4-дигидро-замещенных нафт-(1,2-с) -имцдазо -(3,2-с) -триазина,2,4 (соедпненця- 1 таблицы).К раствору 0,01 лто.гь 2-метцлмеркапто- ацплметцлнафт-(1,2-с 1) -цмидазола в 10 - 20 ттл...

Номер патента: 362168

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 50/18, C07D 307/89

Метки: контактное, уплотнение

...например, из графита, отличающееся тем, что, с целью уменьшения осевого габарита, между кольцами установлена жестко связанная с одним из них прокладка с покрытием пз того же материала, что и у подпятников,20 с присоединением заявкиИзобретение относится к области газотурбостроения.Известны контактные уплотнения, например,передней опоры компрессора, содержащиевращающийся и неподвижный подпружиненный сферические подпятники с антифрякционным покрытием и размещенных между нимидва сферических кольца, например, из графита,Предлагаемое уплотнение отличается от известных тем, что между кольцами установлена жестко связанная с одним из них прокладка с покрытием из того же материала, что иу подпятников.Такое выполнение уплотнения...

Номер патента: 362538

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андрэ, Иностранцы

МПК: C07D 213/72

Метки: aiiii, jttu-1, библиотека, йсесоюзная1svit-«n, ••vn5lj3i

...примерно равным 100 бар. После охлаждения твердая масса экстрагируется с помощью метанола. После концентрации экстрактов получают остаток 2,155 г, содержащий 65,9% 2-аминопиридина и 31,6% 2-гидроксипиридина (определено хроматографией паровой фазы раствора с 50- ным содержанием метанола). Путем перегонки при сниженном давлении выделяют фракцию ЕЬго= 105 С весом 1,1 г соответствующую 2-аминопиридину; последний опознается методом инфракрасной спектроскопии и массспектрометром.Пример 2. В автоклав емкостью 125 см помещают 7,8 г 2-оксипиридина и 32 г газообразного аммиака. Во время повышения температуры до 350 С отбирают регулярно аммиак с тем, чтобы поддерживать давление порядка 150 бар. Затем в течение трех часов сохраняют температуру...

Номер патента: 362826

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Автор

МПК: C07D 233/42

Метки: л-этилентиомочевины

...сероуглерода. Однако при осуществлении такого способа используют высокотоксичный сероуглерод.Для упрощения процесса предложено этилендиамин подвергать взаимодействию с роданистым аммонием при нагревании.Сущность спосооа заключается в том, что водный раствор этилендиамина и роданистый аммоний нагревают до 110 - 240 С при перемешивании и одновременной отгонке воды. Полученный продукт выделяют известными методами,Пример. 46,2 г (0,6 мольного этилендиамина и 50 г (нистого аммония нагреваютперемешивании до 120 С в те бавляют еще 50 г (0,6 моль) роданистого аммония и нагревают до 125 С в течение 2 час.После этого устанавливают дефлегматор ихолодильник (для отгонки воды) и продол 5 жают нагревать при интенсивном перемешивании до 160 С...

Номер патента: 362827

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абаренкова, Хман

МПК: C07D 303/46

Метки: ненасыщенных, эпоксидных

...циклом в молекуле.Применение известной реакции взаимодействия эпоксидной группы с карбоксильной позволило получить новый мономер, обладающий улучшенными свойствами.Предлагаемый способ получения ненасыщенных эпоксидных мономеров заключается в том, что проводят конденсацию избытка триглицидилизоцианурата с метакриловой кислотой при 90 - 130 С, преимущественно в количестве пе менее 3 люль триглицидилизоцианурата на 1 люль метакриловой кислоты, в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида, с выделением целевого продукта известными приемами.Пример 1. 118,8 г (0,4 г моль) триглицидилизоцианурата и 130 г диметилформамида нагревают при перемешивании до 100 Спричем происходит растворение...

Номер патента: 362828

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 301/19, C07D 303/04

Метки: окиси, пропилена

...расхода сырья.С этой целью процесс ведут в двух последовательно соединенных реакторах в условиях 15 идеального смешения и идеального вытеснения при температуре 110 - 120 С.Способ позволяет сократить расход сырья, кроме того, он,позволяет упростить технологическое оформление процесса. 20П р,и м е р 1. В первый реактор-мешалку по ходу поступает 1 б 8 гсчас пропилена, б 30 г/час 22%-ного раствора гидроперекиси этиленбензола в этилбензоле при 104 гсчас раствора МоС 1 з в этилбензоле. Расчетное (среднее) 25 время пребывания смеси продуктов в реакторе,при темотературе 110 С составляет 60 лсин. Далее, продукты реакции перетекают в следующии по ходу реакторвхода компонентов реакцтор до момента выхода40 лсин. Температура в рСостав продуктов реака...

Номер патента: 362829

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кример, Шамшурин

МПК: C07D 311/06, C07D 325/00, C07D 419/08 ...

Метки: кумаринодиоксанов

...собирают на фильтре, промывают водой от серной кислоты, затем 5% -ным раствором едкого патра от невсту- О пившего в реакцию 4-метил-оксикумарина(2,25 г). Промытый водой продукт 4-метил,4- бис-трихлорхгетил 1- 6,7 - кумаринодиоксан высушивают.Выход - 28,5 г или 73,8% с расчетом на 5 вступивший в реакцию 4-метил-оксикумарин. Т, пл. 178 в 1 С. После перекристаллизации из спирта, ксилола или уксусной кислоты 194 в 1 С.Анализ. С 14 На 04 С 1 е. Найдено, %: С 46,90, 2 О 47,40. Вычислено, %: С 147,02.Пример 2, Смесь 210 г (01 моль)3 - хлор - 4 - метил - 7 - оксикумарина и 33,0 г (0,1 моль) хлоралгидрата растворяют в 300 лгл концентрированной серной кислоты и 5 раствор выдерживают 48 час при 20 - 25 С.Фильтрованием через стеклянный фильтр...

Номер патента: 362830

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/04

Метки: гетероауксинов, индольных, класса, производных, растительном, сырье

...класса гетероауксинов в растительном сырье, заключающийся в том, что лиофилизированное сырье, например, девятиднев. ные проростки кукурузы, экстрагируют эфи. ром, и оставшийся после выпаривания эфира остаток центрифугируют при 145000 о 40 мин в двухфазной системе эфир - вода(3: 2) при гемпературе 4 - 16 Сполученный после упа. ривания эфира из эфирного слоя сухой оста. ток промывают толуолом и смесь разделяют с помощью тонкослойной хроматографии. 2П р и и е р 1. Оставшийся после выпаривания эфира водно-эфирный экстракт, полученный из растительного материала, растворяется в диэтиловом эфире (6 мл), и переносится 5 в центрифужные прооирки на 10 см, а затемобъем доводится до 10 мл дистиллированной водой. Смесь центрифугируется 40 мин лри...

Номер патента: 362831

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 211/14, C07D 211/44

Метки: 07с1, азербаев, би6лиотенаи, босяков, ержанс, институт, казахской, кл, наук, серикбаев, ссрм, химических

...смесь обрабатнают 18 (-но соляноЙ :,ислотой долой реакции но конго. Метанол отгоняют в небольшом вакууме водоструйного насоса. Нейтральные вещества экстрагируют эфиром.5 Водный раствор насыщают едким кали. Органпческое основание многократно экстрагируют эфиром, эфирный экстракт высушиваютсульфатом натрия, концентрируют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 41,5 г (52,2%)10 1- (1-этннл-циклогексил) - 2,5 - диметилпнперидона; т. кип, 74 - 75 С/2 мм рт, ст.;алопо 1,4760. Прн хроматографировании в тоно слое окиси алюминия (111 степень активности, бензол - ацетон 8: 1) обнаруживаюттолько одно пято, Ю 0 83. ИК спектр:3320 с 1 (С = С - Н); 2120 с и -(С = С);1715 с.н -(С = О) .Найдено, %: С 76,74; Н 6,21; М 9,88.С вНзз 1 хО.20 Вычислено, %: С...

Номер патента: 362832

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бехли, Михайлицын

МПК: C07D 215/24

Метки: 8-тетрагидро-8-оксо1, диоксоло, ы-ацетил-5

...эфир 6- (р-карбоксиэтиламино) пиперониловой кислоты омыляют вод ной щелочью, с последующей цпклнзацией всреде уксусного ангидрида в присутствии ацетата калия и выделением целевого иродутаизвестными прпемамп.Пример. Стадия 1.гоэфира 6-(р-карбокспэтпоной пслоты.Раствор 19,5 г (0,1 доль) метнлового эфира6-аминоппперониловой кислоты и 7,9 г(0,11 доль) р-пропполактона в 150 лл ацетонитрпла кипятят 4 час. Отгоняют ацетонитрплдосуха, твердый остаток кристаллизуют пз50%-ной уксусной кислоты, Выход 44,7 г(0,25 люль) едкого натра в 200 лтл воды кипятят 45,чин, охлахкдаютподкисляют уксуснойкислотой до кислой реакции. Выделившийсяосадок отфильтровывают, промывают водой,выход 23,0 г (91%). Бесцветное веществос т. пл. 170 - 172 С (с...

Номер патента: 362833

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Московский

МПК: C07D 231/04

Метки: 1-арил

...промывают три раза эфиром, эфирныйматочник сушат сульфатом магния, эфир отгоняют. К остатку добавляют 20 мл абсолютного эфира и пропускают ток сухого хлористого водорода, Выпавший осадок хлоргидра та 1-фенил-метилпиразолидина отсасывают,промывают эфиром, перекристаллизовывают из абсолютного спирта, Выход 1,35 г (51%), т. пл. 183/спирт.Смешанная проба с образцом заведомого 20 строения, полученным восстановлением 1-фенил-З-метилпиразолидона, не дает депрессии точки плавления.П р и м е р 2. 1,5-Дифенилпиразолидин. Восстанавливают 3 г (0,013 моль) - дифенилпи разолидина в абсолютном тетрагидрофу ранепо предыдущей методике. Эфирные маточники после разложения упарпвают, остаток бензоилируют по Шоттен-Бауману. В реакционную смесь добавляют...

Номер патента: 362834

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 233/74

Метки: ссср

...упрощения процесса и ния выхода получаемых продуктов, 2-амино-диалкила минонафтохинонаганическом растворителе облучают в 25 светом с последующим выделениемпродукта известным способом.2. Способ по п. 1, от,гичагош,ийся ткачестве растворителя используют вый эфир, метанол, безол. оизвод ся тем овыше раствор 4 в ор видимым елевого ем, что вдиэтило Изобретение относится к спосооу получения производных нафтимидазолов, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей.Известен ряд способов получения алкильных производных нафтимидазолдионов, один из них, например, заключается в том, что 2-амино-З-метиламинонафтохинон,4 подвергают кипячению с муравьиной кислотой. Выход 75%.Предлагается фотохимический...

Номер патента: 362835

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Грен, Пумпен

МПК: C07B 59/00, C07D 239/54, C07D 405/04 ...

Метки: с-уридин-б-трифосфата

...использу ют в качестве ферментной фракции Е. со 11.Синтез 4 С-уридцц-трифосфата. Реакционную смесь, содержащую (в иклтоль/.ял): т 4 С-урацила - 1,8; Р-рибозы - 9,0; аденозиц 5 т-трифосфата - 1,5; фосфоенолпирувата - 25 10; трис-НС 1 - 100; МдС 12 - 25; пируваткицазы - 30 лткг; бесклеточцого экстракта - 0,14 лтл ца 1 лтл реакционной смеси (рН 7,8), инкубируют 4 час при 37 С (в водном термостате). По истечении 3,5 час инкубации до полнительно вносят (на 1 лтл смеси):"62835 Предмет изобретения Составитель М. МакаровТехред Т. Миронова Редактор Е, Гончар Корректоры: Л. Царькова и Л. Н о в ожил ова Заказ 88810 Изд,1 Х: 06 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К-З 5, Раушская...

Номер патента: 362836

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Микстайс, Особо, Треймане

МПК: C07D 295/185

Метки: л-формилпиперазинл

...при 160 - 170"С и 1,2-кратном избыткепиперазина, с выходом 57% целевого продукта - Л-формилпиперазина,Для упрощения процесса, увеличения выхода и степени чистоты целевого продукта предложен способ получения Лг-форвгилпиперазинаформилированием пиперазина Лг,Лг-диформилпиперазином при 145 - 150 С в 2 -2,5-кратном избытке ЛгЛг-диформилпиперазина с выходом целевого продукта 85 - 92,5%.Г ример 1. Смесь 8,6 г (0,1 моль) пиперазина и 28,4 г (0,2 моль) Лг,Лг-диформилпиперазина нагревают в закрытом сосуде в течение 5 час при 145 С.Реакционную смесь перегоняют в вакууме.Получают 19,5 г (85%, считая на пиперазин)Лг-формилпиперазина, т. кип. 100 - 105 С/2 мл 25рт. ст.; пг 1,5122; д 4 о 1,1143; Мйо . найдено30,752; вычислено 30,606.В литературе:...

Номер патента: 362837

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 333/34, C07D 333/38

Метки: 362837

...и 40 мл сухого диоксана при перемешивании нагревают при 105 - 110 С 15 мин. Затем реакционную массу 25 охлаждают. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают на фильтре метанолом и сушат.Выход 2-метил-карбэтокси-окси- (2- нитрофенилтио) -тиофена 34 г (96%), т. пл.141,5 - 143 С (из диоксана). ЗО Найдено, %: С 49,42; 49,73; Н 3,93; 4,06;Х 4,11; 4,08; Я 18,85; 18,97.СН,аьО,.Вычислено, %: С 4 Н 3,86; )х 4,13;Я 18,90.П р и м е р 2. 2-Метил-карбэтокси-оксп(2-нитро-хлорфенилтио) -тиофен.Для опыта берут 15 г (0,08 моль) 2-метилкарбэтокси-окситиофена, 18 г (0,08 моль)2- нитро - 4- хлорфенилсульфенил-хлорида и30 мл сухого диоксана. Реакцию проводятв условиях примера 1.Выход 2-метил-карбэтокси-окси- (2-нитро-хлорфенилтио)...