C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 348558

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берлин, Суслова

МПК: C07D 213/20

Метки: n-y-бpomпpoпил-4-okcиmиhoметилпиридиний, бромида

...получения К-у-бром- пропил-оксиминометилпиридиний бромида - физиологически активного соединения,Известны способы получения 1 ч-у-бромпропил-оксиминометилпиридиний бромида взаимодействием 4-оксиминометилпиридина с 1,3- дибромпропаном в полярных растворителях (спирт, нитробензол) с последующим выделением целевого продукта известными способами.Предлагается способ получения Х-у-бром- пропил-оксиминометилпиридиний бромида взаимодействием 1,3-дибромпропана с 4-оксиминометилпиридином кипячением компонента в хлороформе с последующим выделением целевого продукта известным способом.Использование в качестве растворителя хлороформа позволяет значительно упростить процесс за счет сокращения времени реакции при сохранении высоких выхода и...

Номер патента: 348559

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Козлова, Мордовский, Тцо, Шегал

МПК: C07D 213/72

Метки: a-пиpидилфopmaзahob

...способ получения М,а-пиридилформазанов взаимодействием а-пиридилгидразонов альдегидов с арилдиазониевыми солями.Предлагается способ получения 1 ч,к-пиридилформазанов взаимодействием а-пиридилдиазотата натрия с арилгидразонами алифатических или ароматических альдегидов с последующим выделением целевого продукта известными способами.Реакция протекает по схеме Пиридилдиазотат натрия легко получаютз доступного я-аминопиридина и, например,5 П р и м е р 2. Х,к-пиридил-С,М-дифенилформазан.4 г фенилгидразона бензальдегида растворяют в 40 мл абсолютного этанола и к полученному раствору прибавляют 5,2 г а-пири- О дилдиазотата, растворенного в 100 мл абсолютного этанола. Через раствор периодически пропускают ток сухого углекислого газа и...

Номер патента: 348560

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Каклюгин, Северокавказский, Шибанов

МПК: C07D 213/61, C07D 213/73

Метки: 5-трихлорили, 6-тетрахлор-4, аминопиридинов

...получения хлорированных 4-аминопиридинов - возможных пестицидов.Известны способы получения хлорированных 4-аминопиридинов взаимодействием полихлорпиридинов, содержащих один из хлоров в положении 4, с растворами аммиака под давлением.Предлагается способ получения 2,3,5-трихлор- или 2,3,5,6-тетрахлор-аминопиридинов взаимодействием 2,3,4,5-тетрахлор- или 2,3,4,5,6-пентахлорпиридинов с газообразным аммиаком в растворе диметилсульфоксида при температуре 60 - 65 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Осуществление реакции с газообразным аммиаком в среде диметилсульфоксида значительно упростит процесс, так как отпадает необходимость проводить его под давлением и при высоких температурах.П р и м е р. В колбе с обратным...

Номер патента: 348561

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мацо, Саак

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-диметил-з(диалкилметилол, итиотглксназг, ознаягат, оо, пиразолиновво1, •1блио"ека

...относится к оединений 5,5-диметилпиразолинов формулы По предлагаемом способу изопрэтпнилкарбинол подвергают взаимодес гидразингидратом при нагревании пщественно до 150 - 160 С и выделяювой продукт обычными приемами.П р и м е р 1. Получение 5,5-диметилметилметилол) пиразолина.В толстостенную стеклянную ампулщают 24,8 г диметилизопропенилэтини.иола и 20 г гидразингидрата, Запампулу нагревают при 150 - 160 С в20 час. После удаления непрореагироисходных веществ остаток перегоняютуме. Получают 19,8 г (выход 63,4 сс оттического) 5,5-ди метил-З- (диметилмпиразолина в виде бесцветной вязкойсти с т, кип. 96 - 98 С/4 мм рт. ст.;1,4855; д," =0,9739, которая при стоян348561 Предмет изобретения Составитель 3. Латинова Редактор О....

Номер патента: 348562

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гор, Йрн, Ким, Толстиков

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: азотсодержащих, дегидроглицирретовой, кислоты, производных

...натрия, пр0 мл метанол80 мл абсолю етиле идрометилгнзии метила г натрия, 4 вакууме в готовлен , и высу ного бен Изобретение относится к получению новых азотсодержащих производных глицирретовой кислоты, обладающих физиологической активностью.Известен способ получения пиразолов и 5 изоксазолов, давно применяемый в химии стероидов, заключающийся в том, что оксиметиленовые производные 3-кетостероидов кипятят с гидразином или гидроксиламином в спиртовом растворе и получают пиразолы или 10 изоксазолы. Этот же способ применяют и для синтеза замещенных пиразолов глицирретовой кислоты.Предложен способ получения азотсодержащих производных 18-дегидроглицирретовой 15 кислоты, заключающийся в том, что формилируют 8-кето-дегидрометилглицирретат в...

Номер патента: 348563

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берзин, Гиллер, Жук, Ордена, Шеринь

МПК: C07D 239/10

Метки: бутиролактоно-7-метилен)5-замещенных, урацилов

...и быстро при перемешивании добавляют 0,6 г (0,025 моль) гидрида натрия. Перемешивапие продолжают в течение 2 час при комнатной температуре,. затем медленно 25 добавляют раствор 5,2 г (0,04 моль) у-хлорметилбутиролактона в 10 мл сухого диметилформамида, Перемешивают 30 мин при комнатной температуре, постепенно нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре ЗО 21 час 30 лшн. Добавляют 2,6 г (0,02 моль) у-хлорметилбутпролактона и нагревают еще 1 час 30 мин при 150 С, Избыток диметилформамида отгоняют в вакууме. Остаток экстрагируют при нагревании 20 мл этанола. Не растворившийся в этаноле осадок перекристаллизовывают из воды. Получают 1,4 г урацила. Из спиртового раствора при охлаждении выпадает 0,8 г...

Номер патента: 348564

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гололобов, Йни, Кофман, Михайлов

МПК: C07D 251/52

Метки: 2-оксиэтилтио-4, 6-диамино-8-триазинов

...Осадок отфильтровывают, промывают и сушат.Получают 17,2 г продукта, т, пл. 85 - 87-С.Выход около 70% от теории,С,Н 1 т 1,О.Найдено, %: Ь 13,06; М 29,04.Вычислено, %; Ь 13,17; М 28,80.П р и и е р 2. Получение 2-оксиэтилтио,6 бис- (изопропиламино) -1,3,5-триазина,К суспензии 22,95 г (0,1 моль) 2-хлор,6 бис- (изопропиламино) -1,3,5-триазина в 100 млэтилцеллозольва прибавляют 10,0 г (0,1 моль)меркаптида натрия 2-меркаптоэтанола в40 мл воды. Реакционную массу выдерживаЗаказ 2632/5 Изд.1158 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография,.пр. Сапунова, 2 ют при 90 С и перемешивании в токе азота в течение 4 час, охлаждают до 20 С, добавляют 400 мл воды...

Номер патента: 348565

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Коршак, Михайлова, Огнева, Смирнов

МПК: C07D 251/70

Метки: лкриламидных, производныхмеламина

...Сдг Нзг 1 в О вистохлороформэтиловый спиртбсзолгсксзн Не растворим Не растворим и Не растворимНе растворим П р н и еа н н с. Структура данных соедннснн цодтвсржд.н закжс двиньмп ИК-спекрозстрнчссьтго анализа. т - акрила мидометиленогруппа,рил амидометиленогруппа; п=1 - 6;гп= 1 - 5,Предмет изобретения метак 1. Способ получения акрпламидных производных меламина общей формулы: отличаюи 1 ийся тем, что гексаметоксиметиленмеламин подвергают взаимодействию с акрил амидом или метакриламидом в присутствиикислого катализатора с последующим выделегнсм продуктов известным способом,2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что 20 процесс ведут при температуре 110 - 150 С. где Х - метоксиметиленогруппа.; Составитель С. Полякова...

Номер патента: 348566

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бравер, Киричек, Ренгевич, Шевл, Янушкевич

МПК: C07D 251/34

Метки: 348566

...таким как хлорироваццый углеводород, например трцхлорэтилец, Продукты выделяют известцым способом. Выход около 90%, Процесс проводят преихуществсццо при рН 4 - 4,5.П р и м е р. В 2 л реактор, снабженный эффективной мешалкой, загружают 1650 мл раствора, содержащего 130 ч. ццацуровой кислоты ц 120 ч. едкого патра, Прц ццтсцсиВИОм цсремсшцВяцци 1, рястВОру доояВляют 153 ч. хлористого аллцла ц 3 ч, одцохлористоц мсдп. Г 10 цстечсццц 30 1 и к смеси добавляют 100 ч. чстыреххлорцстого углерода (трихлорэтилсня 1, перемешивают и фильтруют. Фильтрят ОтстяпВяот несколько минут и Отделяют нижний органический слои. Верхний водный слой подкисляют 85 ч. соляной кислоты до р 1-1 4,0 - 4,5. Выпавший дцаллцлцзоццацурат фцльгруют, сушат в...

Номер патента: 348567

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Безменов, Безменова, Институт, Рыбакова

МПК: C07D 333/48

Метки: 348567

...3-нитрометиленсульфолана по той же реакции в растворе этилового спирта в присутствии едкого калия. Процесс проводят при температуре кипения смеси в течение 5 час и соотношении сульфолен: нитрометан; спирт равным 1: 2; 5, 10 Использование в качестве катализатора гидроокиси щелочного металла приводит к сильному осмолению продуктов реакции, что снижает выход целевого продукта. Кроме того, использование в качестве растворителя 15 спирта затрудняет регенерацию невступившего в реакцию нитрометана.По предлагаемому способу в качестве щелочного катализатора при проведении реакции между сульфоленоми нитрометаном 20 используют гидроокись бензилтриметиламмония.Способ состоит во взаимодействии сульфоленас нитрометаном в соотношении 1: 8 в...

Номер патента: 348568

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Безменова, Институт, Лушник, Усенко

МПК: C07D 333/48

Метки: 348568

...выход р-сульфоланилмалоцата в расчете ца исходный сульфолецце превышает 24%.С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу получения 15 р-сульфолацилмалоцата натрмалоновый эфир подвергают взаимодействию с простым сульфоланиловым эфиром, например р-этокспсульфолацом. Выход целевого продукта прц этом составляет 75%. 20 ксцсульфолаца, полученного прц температуре 45 С за 2 час цз 23,6 г (0,2 г лгогь) сульфолеца, 20 м г абсолютного этилового спирта и 0,46 г (0,02 г мо гь) натрия. Реакционную смесь перемешивают при кипячении 6 - 8 час, Отгоняют спирт. Вязкую массу подкисляют соляной кислотой (1: 2). Продукт извлекают эфиром (3 раза по 80 - 100 льг), Эфирный раствор промывают водой ц сушат цад сульфатом натрия. После...

Номер патента: 348569

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Насыров, Нумаиов

МПК: C07D 333/50

Метки: всгсоюзная, г-т-уя, илпьиьлио, ъlt

...получешя производиых бецзотиофеиа общей формулы заключающийся в том, что 2-хлорметилбецзотиофец взаимодействует с эфиром диэтиламицомалоцовой кислоты с образованием этил-акарбэтокси-а-формиламидо- р- (2-бсцзотисиил) проциацата с последующим иагреваиисм про мсжуточпого продукта с коццсцтрироваииой минеральной кислотой, Однако в литературе отсутствуют сведения о способах получсигя моцоцитро-тиаицдаиа, имеющего в молекуле одну МО,-груг 1 пу, которая может быть Ввсдс ца как в ароматическое ядро, так и в гетсроциклическое.С целью синтезапредлагается способ,дац или его алкильць указаццых соедицеиий согласцо которому тиаицс ироцзводиые Обрабдты 11 итровдцис 2-мстил-тидицРедактор Л. Ущакова Заказ 36899 Изд. М 1516 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 348570

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Габитов, Фридман

МПК: C07D 261/04

Метки: n-окиси-з-нитроизоксазолила, производных

...Н 4,31; М 9,57.С 5 Н 12 Х 204.20 Вычислено, %; С 63,38; Н 4,23; Х 9,83,ИК-спектр, слт; 1640 (С=К), 1510 и 1320(МОв) -группа у двойной связи, 1452, 1188, 1034, 765, 740 и 720 (ароматическое кольцо).П р и м е р 2. Получение И-окиси-нитро- 25 бифениленизоксазолина.3,5 г 9-Диазофлуорена и 3 г 2,2-динитроэтанола в 35 лт.г абсолютного эфира нагревают 3 час с обратным холодильником, поддерживая умеренное кипение эфира, и реакционную ЗО смесь выдерживают 16 час при комнатной,348570 й.1 рг 20 ь 02 Составитель С. ПоляковаРедактор О, филиппова Техред Л, Богданова Корректор Г. Запорожец Заказ 264971 Изд. Ме 1169 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/6...

Номер патента: 348571

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Домброиский, Шевчук, Шпак

МПК: C07D 261/18

Метки: ароил-5-арилизокслзолов, получьния

.... Ус:о 1645 с,11-13-Ьецзоил-фецнлизоксазол полу;аю г а 1 алогично из бецзоцлметилентрцфенцлфосфорана,и оз-хлор-ог-изопц розоацетот 11 еноца, Выход изоксазола 84% от теоретцческоо: т, пл, 87 - 88 С,Найдено, ",о, С 77,39, 77,50; 11 4,91, 4,80; Х 5,39, 5,65.Сгь 1-11 1 Х 10 г.Вычислено, %: С 77,09; 1-1 4,45; К д,б.Максимум поглощения изоксазола; 264 нл (ре 4,49). ъс. - о 1659 сл - .3- (гг-Метилбецзоил) -5-фенцлцзоксазол - белые кристаллы с т. пл, 115 - 117"С (получают аналогично). Выход 81% от теоретического.Максимум поглощения изоксазола: 273 нлтг (1 Я в 4,43). ъс.=о 1650 сл - ,Найдепо, %: С 77,01, 77,80; 11 5,69, 5,54;1 х 5,69, 5,01,Сгг 111 зг Ог.Вычислено, %: С 77 54; Н 4,97; Х 5 31.3- (2,4-Диметилбецзоил) - 5 - феццлцзоксазол получают...

Номер патента: 349171

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 143/80, C07D 207/22

Метки: производных, сульфаниламида

...отсасывают на фильтре, промывают водой и высушивают в вакууме при 90 С. Полученный таким образом 1-сульфанил-имино-бутилимидазолин плавится при 179 - 181 С,Пример 2. а) К 20,5 г 1-циклогексил- -2-амино-имидазолингидрохлорида добавляют 60 лл 5 и. раствора едкого натра и 30 г льда и приливают к смеси раствор 26 г гг-нитробензолсульфохлорида в 100 л.г ацетона. Сырой 1- (гг-нитрофенилсульфонпл) -2-имипо- -З-,циклогексплимидазолин сразу выкристаллизовывается, Его отсасывают, промывают водой и перекрпсталлизовывают из небольшого количества этапола; т. пл. 160 - 161 С (с разя,),б) 35,2 г нптросоединения, полученного по п. а, растворяют в 1 л этанола и гидрируют в присутствии палладиевой черни (50% палладия) водородом при 20 С и нормальном...

Номер патента: 349174

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 303/12, C07G 11/00

Метки: дигидроовалицина

...дигидроовалицина общей формулы 1 заключается тносится к спосооам полурирова 1 нных производнь 1 том, что антибиотик овалицин общей фор мулы 11 подвергают каталитическому гидрировапию в присутствии, например, платинового катализатора пли палладия на карбонате кальция при температурах от 15 до 30 С при атмосферном или несколько повьтшенном давлении, причем в качестве распворителя употребляются, например, метанол или этилацетат.П р и м е р. 2,25 г антибиотика 3 Ь 1846 растворяют в ЗбО,цл этилацетата и гидрируют его 20 мин при комнатной температуре и нормальном давлении в присутствии 2,25 г палладия на карбонате кальция (1: 9). Катализатор отфильтровывают, фпльтрат упаривают в вакууме досуха и остаток роматографируют на 50 г...

Номер патента: 349175

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернард, Иностранна, Циба, Эрнст

МПК: C07D 307/79, C07D 333/54

Метки: 349175

...в глубоком закууме. Полученный сложный метиловый эфир 2,3-дигидро- (2-метиленбутирил) - б-метилбензофуран-карбоновой кислоты кипит при 158 - 161 С/0,06 мм рт. ст., выход 1,5 г, 55% от теоретического,Исходный сложный метиловый эфир 2,3-дигидро- (2-бром - 2-бромметилбутирил) -б-метилбензофуран-карбоновой кислоты получают следующим образом.б) 19,2 г сложного метилового эфира 2,3- дигидро-метилбонзофуран-карбоновой кислоты и 40 г 2-бром-бромметилбутирилхлорида получают 40 г сложного метилового эфира 2,3 - дитидро- (2-бром-бромметилбутирил)- 6-метилбензофуран-карбоновой кислоты; выход 93% от теоретического,П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 получают следующие соединения.а) Из 19,2 г сложного метилового эфира 2,3-...

Номер патента: 349176

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 207/323

Метки: 349176

...-этил - феиил -пиррол-гидроклорида, растворсццого в 300 сил этацоля, гидрцруктг при двукрятцом лоб(1 влсицц цо 3 г пялладия ия угле (5,/о паллядця) при кочиатиой температуре и атмосферном давлсции доб) 16,4 г Х-безлл-Х-метилхлор- (1-пирролил) -феиил-ацетамида восстацавлива(от 1,9 г лит 11 йалюм 1(иийгидрида в 300 )ил абсолютного эфира в тсчецис 20 с(ас, После перекристяллизяции из изопропацола получают 8,2 г (17% от теории) 1- 4-2- (беизилмстиламицо)ИОЛОЦЕИЦ 51 3 ЫЧИСЛСЦ ИОГО КО,1 ИЧ( С Вс 1 13010 РОдя. Затем катализатор отфильтровывают,фцльтрат выпаривают и растворяют в 100 1(,гводы. Прц достижеции рН раствора 8 с помощью 20%-цого раствора едкого патра экстрягцруют 100,ил простого эфира. Далее водиуо фазу доводят большим...

Номер патента: 349177

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ульрих, Федеративна, Циба

МПК: C07D 207/323

Метки: пиррола, производных, солей

...сложного р-этили- (1-пирролил) -фенетил-эфира и-толуолсульфоновой кислоть 1, т. пл. 93 - 95 С.П р и м е р 3. 2,0 г 1-п- (2-бромэтил) -фенил- пиррола и 2,5 г метиламина нагревают в 70 мл метанола в автоклаве до 100 С в течение 12 час. Оставшийся после выпаривания растворителя прн уменьшенном давлении кристаллический остаток (2,4 г) растворяют в 10 мл воды, подщслачивают 5 мл концентрированного раствора едкого патра и экстрагируют 50 мл хлороформа. После сушки сульфатом натрия и выпаривания хлороформа получают 1,6 г сырого 1- (и- (метиламино)- этил-фенкл)-пиррола в виде масла, Сырое основание растворяют в 5 мл простого эфира и прибавлением 2 мл 4,3 н. эфирного хлористоводородного раствора осаждают 1-(и-(метиламино) - этил-фенил) -...

Номер патента: 349178

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 207/323

Метки: ихсолей, пиррола, производных

...5 мл воды и 3 мл конц. едково кали, Эфирный слой отделяют, высушивагот над сульфатом мапния и вьвпаривают. Остающееся масло растворяют,в 30 лл простого эфира и нейтрализуют раствором хлористого 1 водорода в простом эфире. Получают 2,35 г (36%) сырого ( 1-и-(1-(аминометил) -пропил 1-феггилинр. рол-гидрохлорида, который плавится после перекристаллизации из смеси метанол-простой эфир и дальнейшей кристаллизации из абсолютного простого эфира при 176 - 181 С.Для получения исходного нитрила смесь 11,4 г 2-и-(1-пирролил) чфенил-бутирамида, 10,6 г хлорида и-толуолсульфокислоты и 15 г пирпдина нагревают 6 час,при перемешивании до 100 С, После охлаждения реакционную смесь обрабатывают 500 лгл простого эфира и 50 лгл воды. Эфирную фазу промывают...

Номер патента: 349179

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ииостраицы, Ульрих, Федеративиа

МПК: C07D 207/323

Метки: пиррола, производных, солей

...с 90 г метиламииа в 300 ял абсовотиого этаиола и тсчсцис 12 час в автоклаве до 180 С, Получакп 54,5 г (750/о) М-мстил-п-(1-пирролцг)-фсццл-бутцрамцдя, т. пл. 166 - 67 С.П р и м с р 7, Лиялогнцо примеру 4 из14,4 г 2-3-хлор- (1-пцрролцл) -фсиил - ацстямцда и 200 лгл 1 М раствора д:оораиа в тетрягцдрофураис получают 10,0 г (73 О/,) 1-4-(2- ямццоэтпл) - 2- хлорфеццл - пцррола - сырца, т, кцп. 120 - 140 С/0,01 ., Из основания и 1,4 и. эфирного раствора хлористого водорода получают,гцдрохлорид, т. пл. 203 в 2 С (цзоцропацол). Выход 10,5 г (63/о)диалогцным образом из 10,0 г 2-3-хлор(1-пирролцл) -фсццл-метилацетамцда и 115.л 0,85 М раствора дцбораца в тетрагцдрофураце получаот 5,7 г (53/о) 1-, 2-хлор-2-(метила мцио) -этцл-фел,...

Номер патента: 349180

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иван, Иностранна, Социалистическа

МПК: C07D 231/56

Метки: 7-тетрагидрои, ндазола, производных

...же7Активность катализаторов прн гндрированиицрц нормальном давлении составляет ряд:цалладцй.родий)платина, при повышенномдавлецгц - - родий)палладий)платина.Значительно легче гидрируются замещенныев положении Х индазолы, Здесь гцдрированиеиногда протекает успешно и в нейтральныхрастворителях, таких, как этанол, диоксан илнтетрагцдрофуран. Однако скоростьгидрнровацця существенно возрастает при добавлении сильных кислот (см. табл, 4),11 анболее важным является правильныйвыбор растворителей, Общее правило для всехццдазолов: кроме уксусной кислоты или других ццзшцх карбоновых кислот можно использовать в общем воду илн другие полярныерастворители, например низшие алифатическиеспирты, гликолевые эфиры, диэтиловый эфирили тетрагцдрофурац,...

Номер патента: 349181

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 233/02, C07D 241/04, C07D 495/02 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...2,8 г (0,014 моль) сырой 1-метил-З,З- бис- (2-хлорэтил) -мочевины и 3,6 г (0,026 моль) безводного карбоната калия в 36 мл диэтилкетона кипятят 12 час с обратным холодильником, добавляя через 4 и 8 час по 2,4 г (0,018 люль) карбоната калия, Реакционную смесь охлаждают, разбавляют простым эфиром, фильтруют и упаривают фильтрат в вакууме. Остаток (5,30 г) растворяют в простом эфире, раствор экстрагируют 1 М метансульфоновой кислотой, промывают экстракт простым эфиром и прибавляют избыток карбоната натрия, Выпавшее свободное основание обрабатывают простым эфиром, эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остаток хроматографируют на колонне с силикагелем (Мечскп, размер зерен 0,05 - 0,2 мм), пропитанным 0,5 н,...

Номер патента: 349296

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Кузнецова, Нуриджан

МПК: C07D 215/34

Метки: хинолил-ы-ацил-(ароил)-карбаматов

...Известегг способ получе Х-карбаматов из 8-оксихинол тов, замещенный алрые могут найти ве биологически-ггно.г 1 ьг- изоциаиани я к получают соедилице. ии гасмый способ заключается ниолии обрабатывают аци, гатами. Реакция легко проте овиях, удобнее ее проводитг растворителях, например, в ые продукты выделяют оь редла гроПр;дмст изобрстеии гсас г оси з- гиыми голучсгия кинолил-Х-ацил- (ар тов, от.гичагоггггггтс.г тем, что 8-о оорабатывают ацил- (арона) -из последующим выделением цел а известньвш методами. Снос ил)-карбама си.сполин ц:ганатан с вого продуктавляют сооой действия при ные вещества предс широким спектрофитотоксичности. что 8-огссиил) -изоциамягкик услгаиическикле. Конечнметода ми.Полученфунгицндыотс тствгги П р и м е р....

Номер патента: 349677

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Крюков, Симанов, Среднев, Фарберов, Ярославский

МПК: C07C 45/51, C07C 49/04, C07D 319/12 ...

Метки: i-fvk, itl•, jtt-ri, бггблистска, вт, сксоюзная, тг, тгу

...димеризацией пропилена по Циглеру в присутствии металлоорганических катализаторов.П р и м е р 1. В реактор, снабженный обогреваемой рубашкой, загружают катализатор сульфокатионит КУв Н-форме. При температуре 80 С с объемной скоростью 0,6 час - т через реактор пропускают 8,61 г окиси 2-метилпентена. В результате реакции получают 4,48 г этилизопропилкетона, 3,92 г диоксана и небольшое количество альдегида, что соответствует выходу этилизопропилкетона 52,1 % ц диоксаца 45,6% .П р и м е р 2. На установке, аналогичной описанной выше, при температуре 20 - 120 С через реактор пропускают с объемной скоростью 0,1 - 5,0 час - т окись 2-метилпентена - 2 в присутствии инертного растворителя или без него.Результаты опытов представлены в таблице....

Номер патента: 349685

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Назарова

МПК: C07D 307/56

Метки: 5-дибромфурана

...и 51 - 52 С/ есцветцьццц. Е 65,82. г 65,021. Способ получения 2,5-дибромфурана, отгичаюигийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, соль щелочного металла 5-бромфуран-карбоцовой кислоты подвергают взаимодействию с раствором брома в растворе бромцда калия при нагревании и выделяют целевой продукт обычнымп приемами.2. Способ по п. 1, от,гичаюцийся тем, чтс нагревание проводят до температуры кипе. ния реакционной смеси. Изобретение относится к спосооам получения 2,5-дибромфурана, используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе,Известен способ получения 2,5-дибромфурана совместно с 2-бромфураном нагревалием смеси фурана и бромциана в диоксаце обработкой смеси водным раствором...

Номер патента: 349687

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Атавин, Зорина, Мирскова

МПК: C07D 201/14

Метки: н-п•, р-дихлорвинил)-лактамов

...стойкостью. Предложенный способ получения М-(р,рдихлорвинил) - лактамов, заключается в том,что Х - (а-окси - р,р,р - трихлорэтил) - лактамы подвергают взаимодействию с цинковой 20пылью в полярном растворителе при температуре не выше 50 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,При дехлорировании М- (а-окси-р,р,р-трихлорэтил) - лактамов следует избегать примесей воды в реакционной смеси, так как вэтом случае выходы Х - (р,р - дихлорвинил)лактамов снижаются за счет вторичной реакции гидролптического расщепления: 30 Пример. Х - (а - оксп - Ц,р - трихлорэтил) - пирролидон - 2.Смешивали 8,5 г (0,1 г магь) пирролидона - 2 с 14,8 г (0,1 г моль) хлораля, в который предварительно вносили 1 - 2 капли концентрированной...

Номер патента: 349688

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Абдурахимов, Зацны, Ильхамджанов, Ино, Камаев, Махсумов, Отрощенко, Садыков

МПК: C07D 211/26, C07D 213/16, C07D 295/02 ...

Метки: алкилацетиленовых, эфированабазина

...А 1 зОз (соотношение реагента к сорбенту 1:50), смыванием системой эфир: петролейный эфир 65 щий смесь льда с 10%-ной соляной кислотойи экстрагируют эфиром. Воднокислотныйслой подщелачивают 25%-ным раствором аммиака до щелочной реакции смеси и вновьэкстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяют, сушат над прокаленным поташом,растворитель отгоняют. В остатке - темноегустое масло, которое очищают хроматографированием на колонке (соотношение вещества и сорбента 1: 50), заполненной окисью 10алюминия, элюированием смесью эфира ипетролейного эфира (3: 1), Полноту разделения контролируют с помощью тонкослойной хроматографии на А 1 зОз,Получено 3,45 г (60,2% от теоретического) 15гексадеканацидобутин,4-Х-а в (р - пиридил)пиперидила,...

Номер патента: 349689

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Абдурахимов, Ильхамджанов, Махсумов, Носиров, Ташкентский

МПК: C07D 487/08

Метки: алкилацетиленовых, цитизина, эфиров

...С 67,78, 67,65; Н 6,57, 6,49; М 9,38, 9,41.Вычислено для С,7 Н,ОКОЗ, %: С 67,98; Н 6,71; Х 9,32.Предполагаемое строение 4- (Х-цитизино)- бутин-ол-ацетата подтверждено ИК- и ЯМР-спектроскопией.Получен кристаллический бромгидрат соединения с т, пл. 156 - 157 С.П р и м е р 2. 4- (М-Цитизин) - бутин - 2- ол - 1 - масляной кислоты.В условиях примера 1 нагреванием в течение 10 час из 4 г (0,82 г иоль) цитизина, б мл формалина, 2,53 г (0,2 г иоль) пропаргилового эфира масляной кислоты, 0,25 г ацетата меди в 50 мл диоксана получено 5,91 г (89,9% от теории) 4-(Х - цитизино) - бутин - 2 - ол - масляной кислоты, представляющей собой медообразную жидкость, Продукт очищают пропусканием через колонку заполненной окисью алюминия.Найдено, %: С 69,12,...

Номер патента: 349690

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Корсакова, Новиков, Симоненко

МПК: C07D 231/04

Метки: 4-динитропиразолидин-2, эфиров

...раствору 1 г 2,2-динитропропандиола,3 и 1,1 г солянокислой соли этилового эфира гидрозинуксусной кислоты в 30 л.г воды добавляют уксуснокислый натрий (0,55 г) до рН 4,0. Раствор нагревают в течение 15 мин при 55 - 60 С, охлаждают до 20 С и через 1,5 чпс отфильтровывают выпавшие кристаллы (маточник имел рН 3,7). Получают 1,28 г (86%) этилового эфира 4,4-динитроппразолиндин-уксусной кислоты, т, пл. 93 С (с разложением из четыреххлористого углерода).5 Найдено, %: С 33,75; 33,80; Н 5,02; 5,20;К 22,62; 22,60.СуНг 2 К 40 о.Вычислено, %: 33,87; Н 4,84; Е 22,58.Мол, вес 232 (криоскопнчески в бензоле). О Мол. вес теор. - 248. ИК-спектр содержит частоты 1585 и 1325 слг - , соо 1 ветствующис колебаниям гелг-динитрогруппы, частоту 1740 слг...