C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 345678

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернард, Иностранна, Норман, Стюарт

МПК: C07D 311/88, C07D 335/18

Метки: 345678

...масло, кристаллизующееся при размешивании с петролейным эфиром, т. кип. 62 - 68 С.Твердые частицы собирают, сушат в воздухе, получают К-ацетокси-К-метил-К-ксантенилмочевину, т, пл. 164 - 167 С.Пример 5.а) К-Метил-ксантениламин (1,0 г), К-нитро-К-метилмочевину (0,56 г) и бензол (30 мл) в течение 5 час нагревают с обратным холодильником. После охлаждения получают К,К- диметил-К-ксантенилмочевину, т. пл. 169 - 17 ГС.б) К-Ксантенилгидроксиламин (0,5 г), К- нитро-К-метилмочевину (0,3 г) и диметилсульфоксид (5 лл) в течение 2 час нагревают на паровой ванне, После добавки воды получают осадок, который перекристаллизовывают из этапола и хлороформа/петролейного эфира. Получают К-окси-К-метил-К-ксантенилмочевину, т. пл. 187 - 189 С.5 и 15 20 25...

Номер патента: 345679

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 219/10

Метки: амино-2, нитро, этоксиакридина

...а также безводные соли тя25 желых металлов, Также пригодны, например хлористый аммоций или бромистый аммоций сульфат или фосфат аммония, гидрохлорид триэтиламина или триэтаноламина, гидрохло345679 Соль слабогооснованияи сильнойкислоты Температура,в С охБ,д Я Полярный растворитель5 Этиленгликоль 170 79 БрохгнстыйаммонийСульфатаммонийБису.пьфатаммонийФосфатдиаммония Фосфат моно.аммонияГидрохлоридтриэтиламина Гидрохлоридтриэтано.памина ГидрохлоридпиридинаХлорное железо Хлорная медь Хлористый цинк Хлористый аммонийХлористый аммонийХлористый ам- моний 170 Этиленглпколь 78 170 63 То же101) 170 68 170 69 170 65 15 170 66 170 69 170 170 170 160 75 74 70 61 го Диэтиленгликоль Сульфон тетраметилена Диметилсуль 25 формамид160 150 55 Составитель...

Номер патента: 345680

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Анджей, Генрик, Данута, Иностранное, Польска, Тереза

МПК: C07D 223/22

Метки: 5-карбамил-5н-дибензо(ь, г)-азепина

...и 0,2 г перекиси бензоила и кипятят до исчезновения брома в растворе.25 Далее, оладив реакциошгую смесь, отфильтровывают диагетилгидантоин, раствор промывают водой, концентрируют до около 60 лс,г345680 Составитель И, БочароваТскред А. Камышникова Корректор С. Сатагулова Редактор 3. Горбунова Лаказ 2526/4 Изд. М 1039 Тиран 406 ПодписноеЦ 11 ИГ 1 ПИ Комитета по делам изобрсгеиий и открьпий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3при температуре, не превыша 1 о 1 цей 60 С, и после охлаждения отфильтровывают выкристаллизованный 5-хлоркарбонил-бромиминдибензил, Выход 30 г, (90% от теории), температура плавления продукта после перекристаллизации 128 в 129 С,Затем...

Номер патента: 345681

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...применяют галогениды соединения формулы 111, как хлориды или бромиды, а также сложные эфиры сульфоновой кислоты, например сложный эфир метансульфоновой кислоты или о- или и-толуолсульфоновой кислоты.Процесс можно проводить в инертном растворителе, а также в присутствии связывающего кислоту средства, если в качестве соединения формулы 11 применяют свободные основания, В качестве растворителя применяют углеводороды, как бензол, толуол; галогенуглеводороды, например хлороформ; эфиры, как простой эфир,или диоксан; низшие алканоны, например метилэтил или,диэтилкетон; амиды фосфорной кислоты, например триамидгексаметилфосфорной кислоты, При применении в качестве реакционноспособных сложных эфиров хлоридов или бромидов соединения формулы 11...

Номер патента: 345682

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вериер, Иностранцы, Нидерланды

МПК: C07D 233/76

Метки: 345682

...Редактор О, Филиппова Заказ 2526/15 Изд. М 1039 Тираж 406 ПодписноеЦНИППИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 157 - 160 С. Эффективность, рассчитанная относительно количества 4-цианбутиральдегид, равняется 93,4/о (остающийся после перекристаллизации маточный раствор содержит еще, примерно, 10 г 5-(3-цианопропил)-гидантоин,П р и м е р 2, 680 г водного аммиака (концентрация аммиака 25 вес. ), 288 г карбоната аммония (3 моль) и 390 г воды подают в автоклав, спабженый мешалкой. Затем прибавляют 116 лс,г жидкого циапида водорода (3 лсо,и) прп одновременном размешивании. После этого прибавляют 194 г 4-цианбутиральдегида (2 моль) примерно при 25 С в...

Номер патента: 345683

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, хиназолин-2-она

...с т. пл. 166 в г"(,К раствору о г 4-(гг-хлорфенил)-3,ч-дигпдрохиназолина в 200 лгл сухого дпоксапа дооавляют при комнатной температуре по порциям 60 мл водного раствора перыапганата калия (5,27 г пермашаната калия в 100 лгг воды), 11 осле этого разлагают изоыгочныи перманганат, дооавляя по капляы муравьиную кислоту до обесцвечивания раствора. Осаждающийся неогранический осадок отфильтровывают и фильтрат испаряют в вакууме. датем остаток оорабатывают 100 мл смеси метиленхлорид - вода (1:1), орга ическую фазу отделягот, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и фильтрат испаряют в вакууме. Перскристаллпзацпей остатка из диэтилэсрира получают 4-(гг-хлорфе 1 шл) -хипазолип с т. пл. 122 - 123 С.о) Раствор 4,5 г ч-(гг-хлорфенил) -...

Номер патента: 345684

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 239/82

Метки: производных

...сульфатом натрия и выпаривают досуха. После перс- кристаллизации остатка из этанола получают 5-хлор-циано-диметиламиноанилин с т пл.96 - 97 С.в) Смесь 5,6 г 5-хлор-циано-диметиламиноанилина, 120 мг порошка меди и 5,8 г безводного карбоната натрия в 25 мл изопропилйодида нагревают до кипения 48 час с обратным холодильником. Затем смесь охлаждают, разбавляют 100 мл эфира и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и очищают хроматографией на колонне при применении окиси алюминия. По элюировании при помощи метиленхлорида и выпаривании растворителя,в вакуу ме получают 5-хлор-циано- диметиламино-Х-изопропиланилин в кристаллической форме, т. пл, 85 - 87 С.г) Раствор 1,6 г 5-хлор-циано-диметиламино-И-изопропиланилина в 20 мл безводного...

Номер патента: 345685

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 251/68

Метки: 4-биc-2, амино-стильбен-2, кристаллической, фehилamиho-4"-(n-metил-p-okcиэtилamиho)-s-триазкнил-6, формы4

...С дополнительно 24 час. Полученную белую суспензцю отфильтровывают, остаток промывают 10 о/о-ным воднымраствором хлористого натрия до отсутствияионов нитрата в растворе, использованном5 для промывки, ц сушат в вакууме прц температуре от 60 до 70 С. Получают почти белыйпорошкообразный продукт, содержащий теплостойкую кристаллическую а-форму и некоторое количество хлористого натрия.10 Пример 2. В колбу емкостью 1500 смз,снабженную мешалкой, холодильником исборником для продукта перегонки, помещают около 400 см воды (всего 700 смз за вычетом воды, содержащейся во влажном исход 15 ном материале) ц 175 г хлористого натрия.Затем добавляют 180 г (0,2 моль) исходногопродукта динатриевой соли 4,4-бис"-фениламино" - (К -метил-Р-оксиэтиламино) -...

Номер патента: 345686

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джек, Джозеф, Джорджес, Ииостранна, Инкорпорейтед, Соединенные, Фрэнк

МПК: A61K 31/43, A61K 31/545, A61P 31/04 ...

Метки: 345686

...Аммиак испаряется в течение ночи при комнатной температуре, остаток растворителя удаляют в вакууме. Белый остаток обрабатывают незначительным количеством водного метанола и вводят в 4 л охлажденной смеси хлороформ-ацетон (1: 1). Перемешав 20 мин, отфильтровывают белый осадок, сушат его в вакууме, измельчают и вновь осаждают из смеси хлороформ-ацетон (1: 1).Получают 11,8 г (выход количественный) белого кристаллического продукта, т. пл.297 С, аро --- 89,7 (2 н. ХаОН), который в незначительной степени загрязнен хлористым литием и содержит 0,6% ионов хлора. Результаты анализа откорректированы посодержанию хлористого лития.Вычислено, %: С 62,72; Н 7,24; Х 9,14.Найдено, %: С 62,80; Н 7,16; К 9,18.По спектру ЯМР установлено, что поглоще...

Номер патента: 346303

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бел, Майзлах, Москвин, Петухов, Покровска

МПК: C07D 303/04

Метки: окисей, олефинов

...СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. ляет отказаться от сложной конструкции реакторного узла.Пример 1, Эпоксидирование 2-метилл б у те н а.Опыт проводят с четырехгорловой колбе, оборудованной обратным холодильником, термометром и перемешивающим устройством. В предварительно продутую аргоном колбу загружают 7,0 г (0,1 моль) 2-метилбутена.2, 3 г (0,033 моль) гидроперекиси третичного бутила и 0,07 г трет-бутилбензоата молибдена, Продолжительность реакции 1 час. В течение всего опыта с помощью термостата температура реакции составляет 20 С и регулируется до 0,1. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до - .50 С. В. реакционной массе хроматографически определяют содержание 2-метилбутена, триметилкарбинола и...

Номер патента: 346304

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Власова, Коган

МПК: C07D 487/08

Метки: получения1-арил-2

...получение пирроло-,3,4лов, замещенных в положении 2, и2,3-диоксопирролидина и фенилгили иа З-оксипирролидина, т, е, взяные вещества с готовым пиррольнымкоторые по реакции Фишера переводольные производные,Предлагаемый способ полученияалкилиденамино,4 - дигидропирролиндолоновзаключается в циклизрольного кольца в уже имеющейсясистеме путем взаимодействия гидрдол-карбоновой кислоты с арома альдегидами при кипячении в спиртовой среде. Реакцию проводят в амиловом спирте.Г 1 редлагаемым новым способом образования пиррольного кольца получены новые со единения.П р и м е р. 1-Фенил-бензилиденамино,4 дпгидропирроло- (3,44) -индолон-З.Смесь 1,8 г (0,01 г моль) гидразида индол 2-карбоновой кислоты и 2,5 г (0,025 г люль) 0 бензальдегида в 15 мл...

Номер патента: 346305

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Маршалкин, Яхонтов

МПК: C07D 213/74

Метки: 4-алкйламинопиридинбв

...так и 3- и 4-пиридилгидразин, причем последний предпочтительнее. В качестве карбольного соединения лучше применять те, что вступают в реакцию Фишера, т. е. не имеот в а-положениях атомов водорода. Наиболее удобно в реакции использовать 4-пиридилгидразон бензальдегида. Выделение продуктов реакции осуществляется просто обработкой реакционной массы водой и экстракцией органическим раствори.телем и выделением продукта из экстракта 5 обычными способами. Выходы 4-алкиламинопиридинов достигают 80 - 83%.П р и м е р 1. 1,3 г 4-Пиридилгидразона бензальдегида смешивают с 1,0 г свежеприготовленного этилата натрия, реакционную массу 10 нагревают с воздушным холодилышком при220 С 10 яцн. После охлаждения реакционную смесь растворяют в воде и...

Номер патента: 346862

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернард, Ииостраниа, Норман, Стюарт

МПК: C07D 311/18, C07D 311/88, C07D 335/12 ...

Метки: библиотека

...Х-метилмочевина Х.Ацетокси-К-этилмочевинаК-Этил-К -метоксиацетоксимочевипа Х-Гидрокси.К-(1-метил-ксантенил) мочевинаХ-Гидрокси-Х. (1-метокси.9-ксантенил) мочевинаК-Гидрокси-Х- (1-фторо-ксантенил) мочевинаХ-Гидрокси-К-(2-фторо.9-ксантенил) мочевинаХ-Гидрокси-Х- (2-метокси.9-ксантенил) мочевинаХ-Гидрокси-Х - (2-гидрокси-ксантенил) мочевинаХ,Х-Диметокси.К-ксантенилмочевинаХ-Гидрокси-К-метил-Х.9-ксантенилмочевинаХ,Х-Ди метил-К-ксантенилмочеви...

Номер патента: 346863

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вольфганг, Дегусса, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07D 303/04

Метки: выделения, пропиленоксида

...использовании предлагаемого способа удается осуществить без заметных потерь полное выделение пропиленоксида из смесей различных компонентов, образующихся в результате побочных реакций.П р и м е р 1. В среднюю часть дистилляционцой колонны, предназначенной для фракционированной перегонки, непрерывно подается ежечасно 470 г смеси, подлежащей разделению и имеющей состав, г: уксусная кислота 60, этиловый эфир уксусной кислоты 175, пропилеи 180 и пропиленоксид 55. Со 4держание в указанной смеси, подлежащей разделению, веществ, обладающих более высокой температурой кипения, составляет 1 г ца 1 кг пропилсцоксида. Колонна для фракциоцировапцой перегонки эксплуатируется при давлении 4,5 атл. В верхней части указанной колонны при...

Номер патента: 346864

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Габриела, Зринка, Иностранна, Слободан, Социалистическа, Химических

МПК: C07D 321/00

Метки: амина, ацилпроизводных, эритромицил

...г (6,8 ммоль) хлорангидрида сложногоэфира (этилового) янтарной кислоты и 2,5 гбикарбоната натрия получают описанным вв примере 1 способом 4,8 г (81,7 о/о) моцоэтилсукцината, т, пл. 103 в 1 С.Найдено, %: С 59,61; Н 9,28; Х 3,51.С 4 ЗНувХзОв.Вычислено, %: С 59,83; Н 9,11; 1 х 3,04.П р и м е р 7, Эритромициламин-монометиладипат. Из 5 г (6,8 ммоль) эритромициламица,1,215 г (6,8 ммоль) хлорангидрида сложногометилового эфира адипиновой кислоты и 2,5 гбикарбоната натрия получают описанным впримере 1 способом 4,75 г (79,6%) монометиладипата, т. пл. 102 - 105 С.Найдено, /,: С 59,97; Н 8,84; Ч 2,96.Сз,1-1 во 1 х 1.0 д.Вычислено, %; С 60,25; Н 9,19; Х 3,19.П р и и е р 8. Эритромициламин-моноэтиладипат.Из 5 г (6,8 ммоль) эритромициламина,1,31 г...

Номер патента: 346865

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ульрих, Федеративна, Циба

МПК: C07D 207/323

Метки: пиррола, производных, солей

...масло, которое дистиллируютв трубке с шаровым расширением при 120 С(0,01 торр); образуется 2,4 г (55 О/о от теории)1 - (п - 1 - метил - 2 - (метиламино) - этил)фенил) - пиррол, гидрохлорид которого плавится при 208 - 212 С.Аналогичным путем при использовании3,5 г Р-этил-п-амино - И - метилфенэтиламина получают 2,5 г (54/о от теории) 1 - (и - 1(метиламинометил) - пропил 1 - фенил) - пиррола; т. пл. гидрохлорида 182 в 1 С.Исходные вещества получают следующимобразом.А. п-Аминогидраттропакислоту обычнымпутем этерифицируют в сложный эфир с по 3468 Ямощью абс, этанола; получают этиловый сложный эфир; т. кип. 110 - 115 С (0,01 торр).10,0 г и - аминогидраттропакислотный этиловый сложный эфир и 20 г метиламина 10 час нагревают в автоклаве до...

Номер патента: 346866

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Акира, Иностранна, Йосио, Орио, Такеда, Харуоми, Ясуси

МПК: C07D 213/32, C07D 213/36

Метки: 346866

...при 220 - 222 С (разложение).Пример 3. К 10 ч. 5-метил-пиридилацетонитрила, растворенным в смеси из 50 об. ч. пиридина и 10,6 об. ч. триэтиламина добавляется при комнатной температуре сероводород. Затем раствор выдерживается в герметизнроьанном состоянии. Операции введения сероводорода и выдержки в герметизированном состоянии повторяют до тех пор, пока реакцией не будет истощен весь исходный состав: 5-метил-пиридилацетонитрил. Из реакционной смеси удаляют растворитель, в остаток добавляют этанол, после чего следует концентрация.Добавление этанола и последующее конценгрирование повторяются несколько раз. К продукту добавляют этанол, чтобы получить кристаллы. Кристаллы растворяют в этилацетате, после чего следует экстрагирование...

Номер патента: 346867

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иосиаки, Кендзи, Тосио, Хисао

МПК: C07D 221/26

Метки: бензоморфана, производных

...5 хг,г концентрированной соляной кислоты. Эту смесь нагревали с обратным холодильником в течение 1 час, а затем сконцентрировали при пониженном давлении. Полученный остаток подщелочили избытком водного раствора аммиака и экстрагировали эфиром. Органический раствор промыли водой, высушили над безводным сульфатом натрия и профильтровали. Фильтрат сконцентрировали до получения твердого вещества, из которого после перекри. сталлизации из смеси эфира и ацетона пол) . 45 50 55 60 65 6чили 2-окси- у- (п-хлорбензоил) -пропил -5,9- диметил-б,7-бензоморфан с т. пл. 179 - 181парафин2600 (широкая), 1690, 1625, 1590, 1495, 1235, 1216, 1083, 766.Вычислено для Сз 4 Н 2 зИОзС 1, о/о, С 72,44; Н 7,09; 1 ч 3,52; С 1 8,91.Найдено, /,: С 72,17; Н...

Номер патента: 346868

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранны, Циба, Эрих

МПК: C07D 233/02, C07D 233/22, C07D 241/04 ...

Метки: 346868

...простого эфира высушивают над хлоридом кальция и выпаривают. Остаток, светло-оранжевое масло, очищают путем элюирова ия в хроматографии на силикагеле (Мегри, крупность зерна 0,05 - 0,20 млс). Выпариванием фракции бензола - простого петролейного эфира (1:9) получается сырье, которое перекристаллизовывается из простого петролейцого эфира. Полу- генный чистый 2-(о-нитрофенилтио) -5-хлортиофен плавится при 71,8 - 73 С,в) Растворяют 85,5 г (0,31 моль) полученного по примеру 2 б нитросоедицения при 40 С в 200 мл этанола и этот раствор прибавляют по капле в течение 2 час при сильном перемешивании к кипящей смеси 91,0 г (1,62 люль) молотого литого железа, 900 мл воды и 18 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят еще 3...

Номер патента: 346869

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 233/32, C07D 403/06

Метки: 346869

...(Меге 1 сн крупность зерна 0,05 - 0,2 л я), который был пропитан 0,5 н. натровым щелоком, В качестве элюента применяют хлороформ, Содержащие продукт-сырец фракции выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из сложного этилового эфира уксусной кислоты - петролейного эфира, после чего чистый 1-(2-4-(8- метил,11-дигидроН-дибензо - а,с 1 -циклогептен-ил) - 1-пиперазинл-этил)-3-метил-имидазолидинон плавится при 116 в 1 С; выход 2,72 г, 65% от теоретического.Б. 8-Метил-(1-пиперазинил) - 10,11-дигидроН-дибензо- а,д -циклогептен, который ну 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 жен как исходное вецество, можно получать следующим образом,К раствору 12,1 г (0,05 юль) 8-мстил- хлор,11 - дигидроН - дибснзо- а,д -циклогептепа в 80 лл бензола...

Номер патента: 346870

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернар, Клод, Мишель, Рэйно, Франци

МПК: C07D 295/16

Метки: пиперазина, производных

...7,45 59,66 59,48 Малеат 8,15 8,11 СззНзз 1" зОь 6,45 6,36 515,59 Основание 69,88 70,08 174 14 О 6,42 6,41 7,61 7,41 552,05 СзоНз 4 С 1 МзОь 6,21 6,40 65,27 65,25 198 Хлоргидрат Примечание. Всюду з - верхняя строка цифр означает: вычислено; фз - нижняя строка цифр означает: найдено,Таблица 3 ОСНН,СОСН-СН-СО-М К-СН, СО-М ОСНз Элементарный анализ, % Молеку- лярный Точка Эмпирическая формула-Ж О 16 6,42 6,51 7,65 7,62 Сзь зь ЗО 10 56,82 57,02 Мал еат 186 549,56 Примечание, Всюду ф - верхняя строка цифр означает: вычислено; з - нижняя строка цифр означает; найдено,346870 50 7В 350 мл безводного бензола растворяют20 г Х-(пирролидинокарбонилметил) - пиперазина и добавляют 12 г бикарбоната натрия.Постепенно вводят хлористый...

Номер патента: 346871

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Христиан

МПК: C07D 251/52

Метки: 346871

...соединение 4-циклопропиламино- 10 (1-метил-цианоэтил) - ампно-триазин получают следующим образом. Соединение Точка плавле ния, С 2-Метилтио-метиламиноциклопропил а мино-триазин2-Метилтио-изопропиламино-циклопропиламино-Ятриазин2-Метилтио,6-бисциклопропил-амино-триазин 2-Метилтио-втор-бутиламино-циклопропила мино-Ятриазин2-Метилтио-трет-бутиламино-циклопропиламино-Ятриазин2-Метилтио-(р-метоксиэтиламино) -6-циклопропиламино-триазин2-Метилтио-(у-метоксипропиламино) -6-циклопропиламино-Ятриазин2-Этилтио-этиламино-циклопропиламино-Я-триазин 2-Этилтио-изопропиламино 6-циклопропиламино-Б-три-,азин2-Метилтио-изопропиламино- (1-метилциклопропиламино) -Я-триазин2-Метилтио-этила мино-(1- метилциклопропиламино)...

Номер патента: 346872

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Барбара, Войцех, Иностранна, Иностранпы, Мариа, Польска, Тархоминске, Эдвард

МПК: C07D 499/12, C07D 499/52, C07D 499/76 ...

Метки: n-ацилпеницилликов

...соответственно приводит к получению более чистого продукта,Пр и мер 1. 216 мг 6-аминопенициллановой кислоты с чистотой около 90%, суспендируют в 4 мл воды и помещают в ванну для охлаждения до температуры 0 С. Затем добавляют такое количество Са (ОН) , чтобы получить рН в пределах 7,2 - 7 - 8. Обыкновенно для этой цепи достаточно 60 - 70 мг щелочи. К этому раствору, постоянно перемешивая, добавляют 190 мг сх-феноксимасляного фторида, растворенного в 8 - 10 мл ацетона и перемешивают через полчаса. Продолжая перемешивание, температуру повышают до 25 С и поддерживают такие условия в течение часа рН поддерживается в пределах 6,0 - 7,5. По истечении этого времени раствор фильтруют, ацетон выпаривают и добавляют 2 мл 30/О-ного раствора...

Номер патента: 348000

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранцы, Франци

МПК: C07D 307/82, C07D 333/68

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...- 2-карбоновой кислоты приливают 40 мл нитробензсла, съ 1 есь охлаждают до 0 С и прибавляют порциями 20 г распыленного хлорида алюминия так, чтобы температура не превысила 10 С. Суспензию охлаждают до 0 С и вводят в нее сразу 8 г 2-метиленбутирилхлорида. Смесь затем нагревают в течение 20 иин до 25 С, перемешивают 45 мин при этой температуре и выливают на 200 г льда и 30 лл концентрированной соляной кислоты, Солянокислую суспензию экстрагируют два раза эфиром по 100 мл, эфирный экстракт промывают водой, концентрированным раствором бикарбоната натрия и водой, сушат над сульфатом магния, выпархивают и остаток дистиллируют в высоком вакууме, Получают сложный метиловый эфир 2,3-дигидро- (2-метиленбутирил) -...

Номер патента: 348001

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Манфред, Фарбенфабрикен, Федеративна

МПК: C07D 213/36, C07D 233/62, C07D 401/10 ...

Метки: библиотека, германии, лчс"аг(федеративная, мба, республика

...и остаток поглощают с помощью 30 мл ацетона. Ацетон перегоняют в вакууме при температуре ниже 2 ил;акже замеей,Вью Х", заключается в тор мулы- 2, причем в ных кольцах азличные знаили их солеи нение общей ф м, что соеди СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-(ДИАРИЛПИРИДИЛМЕТИЛ)ИМИДАЗОЛОВ ИЛИ ИХ СОЛЕЙРедактор О. Кузнецова Корректор В. Жолудева Заказ 4106/8 Изд.1517 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 350 С. Остаток разбавляют еще раз 50 л,г ацетона, немного кипятят, охлаждают с помощью льда/поваренной соли и извлекают кристаллический гидрохлорид фенил-фторфенил- пиридилметилхлорида, Выход 27,4 г (82%).Гидрохлорид высушивают и...

Номер патента: 348002

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...с 32,0 г (0,56 моль)КО 1-1 в 320 мл этанола, Затем этанол отделяют под водоструйным вакуумом, а остатокрастворяют в простом эфире. Эфирный раствор промывают малым количеством воды,высушивают над сульфатом натрия и выпаривают под водоструйным вакуумом, Остаток(сырое основание), перекристаллизовываютиз петролейного эфира, после чего получаютчистый 5-2-метил-1-пиперазинил - пропил 5 Н-дибенз- Ь,-азепин.Т. пл. 77 - 79 С.Выход 24 г (36%).Свободное основание переводят эфирнойсоляной кислотой в дигидрохлорид, т. пл.168 в 1 С, по перекристаллизации из этанола.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 8,5 г(0,05 моль) 1- (3-хлорпропил) -3-метил-имидазолидипона и 13,3 г (0,040 моль) 5-2-метил- (1-пиперазинил) -пропил - 5 Н -...

Номер патента: 348003

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 251/44, C07D 251/50

Метки: хлорамино-5-триазинов

...охлаждением, к остатку, полученному после перегонки, добавляют 1000 об. ч, воды, причем температура понижается от 95 до 60 - 65 С. Полученную волнуо суспензию, практически не содержащую растворителя, отфильтровывают как можно быстрее, промывают 4000 об. ч. воды до отсутствия хлористого натрия в промывцых водах (определяют по отрицательной пробе с раствором азотнокислого серебра), Затем плотный осадок, полученный ца вакуум-фильтре, высушивают в вакууме при 80 - 110 С. Выход 2-хлор-этиламино- ттзопропилахтттно-з - триазина 283 ч, (977/т от теоретического, считая на хлористый ццанур). П р и м е р 3, При 15 - 20 С к 3200 ч, метилэтцлкетона добавляют 2800 ч. льда. Температура снижается до минус 4 С. Затем в смесь вводят 1000 ч. хлористого...

Номер патента: 348555

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бадовска, Кульневич, Цыганкова

МПК: C07D 307/33

Метки: р-ангеликалактона

...2 час.Процесс окисления контролируют спектрофотометрически по Лс 292 нм и проводят до полного израсходования метилфурфурола. Для разрушения перекисных соединений по окончании реакции в оксидат добавляют 1 % от веса загруженного метилфурфурола техническои тиомочевины. Из оксидата в вакууме отгоняют растворитель, а затем при нагревании оставшегося масла до 120 - 140 С отгоняют продукт с т. кип. 85 - 86 С при 10 мм 5 рт. ст.Пример. 11 г (0,1 моль) техническогометилфурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником п прибавляют 31,5 мл (0,25 моль) 10 27% -ной перекиси водорода, Реакцию ведутпри термостатпровапип (60-1-1 С) и интенсивном перемешпваппи. Через 2 час метилфурфурол полностью реагирует. В реакционную...

Номер патента: 348556

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Каменное, Лихачева, Лурик

МПК: C07D 317/24

Метки: кислоты, пиперониловой

...колбу с быстроходной мешалкой, обратным холодильником, термомет ром и капельной воронкой загружают 0,2 м пирероналя, 40 мл воды и при энергичном черемешивании доводят смесь до кипения. Далее из капельной воронки в течение 1,5 - 2 час прикапывают раствор гипохлорита 3 натрия с 111 % избытком от теоретического(в опытах использовали 10 - 11%-ный раствор, что соответствует 199 мл раствора). Скорость прибавления раствора гипохлорита натрия регулируют по реакции с бумагой, пропитанной 20% -ным раствором йодида калия. При нанесении капли реакционной массы на индикаторную бумагу окраска должна быть слабо-желтой. По окончании прибавления раствора гипохлорита натрия процесс окисления продолжают до полного отсутствия окраски капли реакционной...

Номер патента: 348557

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Процюк, Рымарь, Суберл, Федына

МПК: C07D 209/48

Метки: дикарёоновых, имидным, кислотс, циклом

...Целевой продукт, полученный по этому способу, плохо растворим в органических растворителях. Г 1 олимеры, полученные на их основе, имеют невысокую термостойкость. Продукт реакции раство После выдержки раствора 1 час ДМФА отгоняют пр лении при 100 - 110 С. В ДМФА происходит циклод кислоты с образованием д ты с имидным циклом - сусная кислота. Предложенный способ отличается те тримеплптовый анп 1 дрид подвергают модействию с аминокислотой в среде тилформамида с последующей циклоде 5 тацией полученной при этом реакц массы при температуре 100 - 110 С и лением целевого продукта известным мом.Полноту процесса импдизацш по ИК-спектрам. Бпс-кислоту348557 Предмет изобретения Составитель Т, Калинина Текред Т. Ускова Корректор Е. Зимина...