C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 349691

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеева, Чернецкий

МПК: C07D 253/06

Метки: 5-хлорметил-6-азаурацила

...менее подвижного атома брома на атом хлора. Циклизацию проводят при нагревании,П р и м е р. Семикарбазон бромпировицоградной кислоты.К насыщенному охлажденному раствору 0,75 г (0,01 моль) семикарбазида в 25 мл воды добавляют охлажденный раствор 1,67 г 0 в 182 С (цз в Авторы зобретения В. П. Чериецкий, И. В(0,01 лголь) бромпцровш;оградной кислоты в10 мл воды.Через 15 мпи выпадает мелкокристаллцческцй осадок семцкарбазоца. Кристаллы от фцльтровывают, промывают холодной водой,этаполом и эфиром.Выход семикарбазона бромпировцноградной кислоты 1,32 г 160%).Температура плазленця 18 од.10 ного спирта).11 айдено, % Х=19,04.С ЛсМсО. Вг.Вычислено, %: Х = 18,76.5-Хлорметцл-азаураццл.15 Суспензию 1,40 г (0,006 лтоль) семпкарбазола бромппровиноградной...

Номер патента: 349692

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гольдфарб, Горушкина, Институт, Карпенко, Сто

МПК: C07D 333/76

Метки: 349692

...20 лгин при 0 С, затем повышают температуру до комнатной и оставляют на ночь.Смесь выливают в воду, отделяют органичсс кий слой, промывают его 5%-иыч растворомгчаОН, водой и сушат. После удаления растворителя получают 0,4 г (55%) дибензотиофен-оксида; т. пл. 185 - 187 С (из разбавленного спирта). Идентифицирован пробой смс шения с заведомым образцом.П р н м е р 2. Дибензотнофсн.0,95 г 2-трет-бутил-дифенилсульфпновойкислоты нагревают прц кипении в 10 лиг уксусного ангидрида. Ангидрид удаляют в ва кууме, остаток обрабатывают гексаном. Остаток после упаривания гексанового раствора подвергают возгонке в вакууме при 150 С (0,1 лгм рт. ст.). Возогнанный продукт растворяют в 5 м.г горячего спирта, отфильтровыва ют от выпавшего осадка,...

Номер патента: 349693

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аскаров, Банк, Рожкова, Саидов

МПК: C07D 277/74

Метки: меркаптотиазола, непредельных, эфиров

...полимеров отсутствуют полосы 1645 сл в , что свидетельствует о протекании полимеризации за счет пепредельной кислотной группы. Высокая реакционная способность мономеров не позволяет перегонять их даже в глубоком вакууме (10 -мл) с удовлетворительным выходом, поэтому для их выделения использованы хроматографические колонки.Сочетание реакционноспособной двойной связи и циклов 2-меркаптобензтиазола позволяет осуществлять полимеризацию и сополимеризацию их с другими виниловыми мономерами, Таким образом, расширяется круг акриловых мономеров, полимеры и сополимеры которых могут нанти применение в качестве лаков, пластмасс, синтетических волокон с улучшенной окрашиваемостью, теплостойкостью, электрическими свойствами. Данные...

Номер патента: 350247

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вильгельм, Иностранна, Лептит, Риюстрапцы

МПК: A61K 31/395, C07D 498/08

Метки: 350247

...калия и 0,5 гбцкарбоцата натрия.Затем отделяют раствор хлороформа, сушат10 и выпаривают. Коричневый остаток хроматографиругот ца 50 г мытого в кислоте силцкагеля в хлороформе, содержащего 5 оссо ацетона.В процессе наблюдается три зоны раствора.Движущаяся скорее всех желтая зоца содер 15 жпт 25-дезацетилрифавгиццц-т. Собирают элюат коричнево-красной средней зоны, выпаривают и вьгкристаллцзовывают остаток цз метацола - эфира. 1 олучают 50 .г темцо-красцых кристаллов; т. пл, 208 С 1 разложецие),20 которые представляют собой 3-метиламицоезацетцл 1 гифамициц,П р и м е р 2, Растворяют 0,5 г 25-дезацегилрисравпгцццав О лсл пиперидица и сначалакрасцый раствор оставляют стоять прц 20 С,25 пока цвет раствора це превратится в оранжево-желтый....

Номер патента: 350253

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Адольф, Иностранна, Иностранцы, Швейцари

МПК: C07D 211/28, C07D 211/32

Метки: lllr, »(швейцария, агgt, библиотекамба, с-rrvaa«зандоц

...но не ограничивающих его объем,5 10 15 20 25 30 35 40 45 температурные условия приведены в градусах Цельсия.П р и м е р 1. 8-(и-Толилсульфонилкарбамоил)-8-азабицикло (,32,1) -октанИз раствора 4,9 г этилового эфира и-толилсульфонилкарбаминовой кислоты и 2,2 г нортропана в 200 мл абсолютного бензола отгоняют при 100 С растворитель в течение 3 час, одновременно приливая свежий бензол для сохранения первоначального объема реакционной массы. Таким образом отгоняется этанол, выделяющийся в результате реакции. Затем полностью отгоняют бензол под вакуумом (15 мм рт. ст.), а твердый остаток перекристаллизовывают из смеси бензола и петролейного эфира. После перекристаллизации из бензола и диоксана вещество плавится при 135 - 137 С,П р и м...

Номер патента: 350254

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бела, Венгерска, Зомбор, Иностранна, Йено, Йожеф, Карол, Пал, Шандор, Эва

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипиридила, солей, четвертичных

...гч,К-диацетплтетрагидро,4- 5 дпппридпл отфильтровывают в атмосфере азота до содержания уксусного ангидрида 40 - 60 оо,К фильтрату добавляют 4,7 г пиридпна и реакцшо повторяют, используя 5,7 кг цинкового О порошка. Количество полученного Ы,Х-диацетилтетрапдро,4-дппирпдила в двух реакциях составляет 4,05 г (44%) и 4,02 кг (56,7%) общее количество 8,07 кг (49,5% по ппридипу).Реакцию ведут с использованием 99,8%-но го уксусного ангидрида, вместо 97,5%-ногоуксусного ангидрида. Прп этом общее количество полученного продукта составляет 9,0 кг (55,2%). Полученный Х,М-диацетилтетрагидро,4-дпппрпдил, содержащий уксуспый ан- О гидрид, растворяют в 20 - 22 л хлороформа,350254 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Техрсд Т....

Номер патента: 350255

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Георг, Иностранцы, Петер, Федеративна, Ханс

МПК: C07D 201/16

Метки: е-капролактама

...женном охлаждающей рубашкой, Образуется кашицеобразная кристаллическая масса с содержанием твердого вещества около 40 вес, %. Затем полученную массу под избыточным давлением 4 ати выдавливают в трубу, располо. женную непосредственно под котлом, в которой расположены последовательно зоны фильтрования, однобатической очистки и обогрева. При осуществлении данного процесса очистки применяют воздействие на расплав пульсирующего давления для колонны очистки. Получают Е-капролактам с выходом 98% (в пересчете на содержание кристаллов),Очищенный Е-капролактам имеет следующие характеристические показатели: температура затвердевания 69 С; число цветности и образования помутнения по АСТМ Д5; содержание летучих оснований 0,05; ультрафиолетовое...

Номер патента: 350256

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Христиан

МПК: C07D 251/52

Метки: 1иотека, всесоюзная, леская, мба, сй6

...2-метилтио-изопропиламино- циклопропиламино-триазин; т, пл, 115 - 116 С,Подобным образом, получают следующие соединения,Соединение 2-Метилтио-метиламино - 6 циклопропиламино - Б - триазин2 -Метилтио- этиламиноциклопропиламино -- триазин2-Метилтио,6 - бисциклопропиламино-триазин 2-Метилтио- втор-бутиламино-циклопропила мино Ятриазин2-Метилтиотрет-бутиламино-циклопропиламино - 5 триазин2-Метилтпо-(Р -метоксиэтиламино)-6 - циклопропиламино-триазин2-Метилтио-(7 - метоксипропиламино) -6 - циклопропила мино-три азин2-Этилтио-этиламино - 6-циклопропиламино-триазин 2-Этилтио- изопропиламино 6-циклопропиламино- триазин2-Метилтио- изопропиламино-(1- метилциклопропиламино) -Я-триазин 2-метилтио-этиламино- (1 метилциклопропиламино) -...

Номер патента: 350257

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Христиан

МПК: C07D 251/70

Метки: 350257

...и т. д., а также несмешиваемые с водой растворителн, как например алифатические и ароматические углеводороды и гало генные углеводороды. П р и м е р. К раствору 8 г и 2-изопропиламино-хлор- циклопропиламино-триазина в 30 лл ацетона прибавляют по каплямРедактор Л. Герасимова Заказ 3020/1 Изд.1265 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб., д. 4(5 Типография, г;р. Сапунова, 2 4,4 мл 40%-ного водного раствора триэтиламина. Реакционную смесь затем перемешивают 5 час при комнатной температуре и прибавляют к раствору 2 г азида натрия в 5 мл воды и продолжают перемешивают 20 час при комнатной температуре. Затем смесь выливают на 60 мл холодной воды. Выпавший осадок...

Номер патента: 350258

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Иностранна, Иностранцы, Эгон

МПК: C07D 333/24

Метки: 350258

...к 63,5 г 2-тиофенальдегида, причем смесь нагревается приблизительно до 35 С.25 Смесь медленно нагревают до 90 С. Жидкостьстановится мутной, и отщепляется вода. После выдержки в течение ночи производится перегонка в вакууме. Получают 93% 2-тиофенал-н-бутокси-у-проштламина, т, кип. 99 -30 104 С (0,1 торр).Заказ 3020/2 Изд, Мо 1265 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 3. 31,2 г этилендиаминмоногидрата добавляют к 90,4 г 2-тиофенальдегида. При окрашивании в желтый цвет температура поднимается выше 50 С, После выдержки в течение ночи реакционная жидкость затвердевает. После растирания в...

Номер патента: 350259

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Майкл

МПК: C07D 413/12

Метки: 5-нитро-2-фурфурилиден, аминооксазолидинонов

...имеют вышеуказанные значения. Процесс же латсльно вести в среде органического растворителя, например диоксана, в присутствии четвертичного основания, например диазабициклооктана, взятого в каталитическом количестве.Процесс ведут обычно при повышеннойтемпературе, в интервале от 75-С до температуры кипения реакционной массы. Продукты выделяют известным способом.П р и м е р 1. Суспензию 25,5 г 5-оксимс тил- (5-нитрофурфурилиденамино) -2 - оксазолидинона, 10 лтл метилизоцианата и 0,75 г диазабициклооктана в 300 лл дноксана перемешивают 8 час при 100 С, Полученный прозрачный раствор выливают в 200 лтл воды, 30 кристаллический продукт отфильтровывают,350259 Получаемый продукт Исходный изоцианат т. пл.,оС Название 215 Этилизо цианат 189 в 1...

Номер патента: 350789

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Институт, Иоффе, Новиков, Тартаковский, Шитов

МПК: C07D 307/18

Метки: тринитрометилтетрагидрофурана

...от 1: 1,2 до 1: 2,5). При использовании окислов азота в реакцию вводят 0,1 - 1 моль (предпочтительно 0,3 моль) окислов на 1 моле ХС(Ов),.В качестве растворителей применяют углеводороды (например, гексан,циклогексан), Целевой продукт выделяют из реакционной смеси путем отгонки избытка тетрагидрофурана или растворителя, промывки остатка водой с последующим извлечением эфиром, сушкой эфирного раствора над Мд 504 и разгонкой в вакууме.Продукт реакции -охарактеризован элемен инфракрасным спектром, с делением молекулярного в ным синтезом.Пример 1. 1524 г три тетрагидрофурана нагрев Избыток тетрагидрофура кууме; оставшееся масло извлекают эфиром, сушат няют в вакууме. Получаю350789 С 5 Н 7 К 307.Вычислено, /о Предмет изобретения...

Номер патента: 350790

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Петюнин

МПК: C07D 207/26

Метки: 3-диарил-2-пирролидонов

...диарилгликолевых кислот. 1Этот способ основан на необычном для соединений жирного ряда электрофильном замещении у насыщенного атома углерода. Способ получения З,З-диарил-пирролидонов заключается в том, что М-алкиламид диарилгликолевой кислоты подвергают ацидохромной циклизации концентрированной серной кислотой в ледяной уксусной кислоте с выделением целе. вого продукта известными приемами. П р и мер. К раствору 0,01 моль алкиламида диарилгликолевой кислоты в минимальном количестве ледяной СН,СООН постепенно при помешивании и охлаждении прибавляют концентрированную Н 504 до прекращения появления исчезающего красного окрашивания. Желто-бурый раствор выливают в 50 мл воды, осадок отфильтровывают, промывают водой, раствором соды и...

Номер патента: 350791

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Квитко, Панфилова

МПК: C07D 207/323

Метки: 5-дихлорпиррол-3, заме1ценных

...пературе в него внося имида. Реакционную ма прн 100 С, затем выли л,430 С целью упрощения п выхода, предлагается сп мещенных 2,5-дихлорпи заключающийся в хло алкил- или М-арилзаме тарной кислоты димети сутствии хлорокиси фос до 45 - 100 С. Предлагаемый способ дию с выходами 70 - 80 Одновременно с выде групп происходит хлори кольца. Введение атома пения благоприятно сказ кости получаемых из ни П р и м е р 1. 1-Метил диальдегид.К 35 г Х-метцлсукцццихтцда в 100 мл диметилформамцда прц размешиванци и 45 - 50 Сприбавляют по каплям реактив, полученныйсмешением при 0 - 5 С 140 мл хлорокиси фосфора и 115 мл димстилформамида. Температура реакционной смеси повышается до 65 -70 С и прц этой температуре ее выдерживают5 час. Для окончания реакции...

Номер патента: 350792

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Лебедева, Левин, Мордовский, Танасейчук, Ярцева

МПК: C07D 233/64

Метки: имидазола, производных

...ИМИДАЗОЛА Изобретение относитя новых соединений -к способу получероизводных имидас,но ола формулы О,Н т значения, льдегидом указанные ксусной ки обычными азанныес а з имеет ония в у продукт имеет ук одействию НО, где К татом амх т целевой гдевзаи0 К 2 -и ацделя- (а-Тиенил) -4,5-дпфенилимидример 2 азол 3 г тиоф яв 50 м ение 1 ча ор охлажъем вод ход 1 5 г 259 С. 2,1 г бензила, 1,1 6 г ацетата аммони ты нагревают в теч лодильником. Раств в десятикратный об водного спирта. Вы ческого); т. пл. 257 -н-альдегида и уксусной кислос обратным хоают и выливают ы. Очищают из 70% от теоретинайти применение в пластмасс.20 вест ной в органичеолучения 2,4,5-тризаЭти соединения могуткачестве стабилизаторов Способ основан на изском синтезе реакции...

Номер патента: 350793

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Киевский, Чуйгук

МПК: C07D 239/70

Метки: конденсированных, пиримидиниевых, соединений

...кристаллы, т. пл. перхлората 251 - 252 С (из метанола), выход 1,25 г (65%).Найдено, %: Ь 12,18; 12,30.СуНэХэЯС 04.25 Вычислено, %: Ь 12,0.П р и м е р 4. Из 3 г бромистоводородной соли 2-амино-фснилселеназола и 6 лтл ацетилацетона после 1,5 час нагревания при 150 - 160 С получают 3,25 г (77%) продукта конЗ 0 денсации, который представляет собой бес350793 Предмет изобретения Составитель Л. Пиняева Текред 3. ТараненкоКорректор С. Сатагулова Редактор О, Кузнецова наказ 2887/3 Изд.1249 Тираж 406 ПодписноеЦ.1 ИР 11 Р Когонтета по делао изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, ЛС, Раушская наб., д. 4/5 1 ипографии, пр. Сапунова, 2 цветные кристаллы с т. пл, )280 С (из метанола).Найдено, %: Вг 21,69; 22,04.С 4...

Номер патента: 350794

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Воробьев, Завалищина, Мещер

МПК: C07D 251/64

Метки: гексаметоксиметилмеламина

...С, и ЗЕ)ГЕМ НРОВО 5)Т ВЯК)М-ОТГОНКУ (ОСГато)ЫОЕ авленис 100 - 120 и)г рт. ст.), о)гое)к заканчива)от прн достижении температуры массы 90 - 91 С. Остаток гексаметоксиметилмеламнна для удаления механических примесей и соли фильтруют при 70 - 80 С через картон ФМ 11. 11 олучают 250 г (выход 83% от теоретического) жидкой сиропообразной массы, имеющей следующие показатели,Сухой, остаток (2 час,120 С), %рН 15%-ного водногораствораВязкость по ВЗпри 25 С, )гегнСодержание свободного формальдегида, %Содержание метоксильныхгрупп, % 96,0 7,8 21 1,29 38,5 Шаровую мельницу вращают в течение 3 час со скоростью 20 - 40 об вин, поддерживая температуру 50 - 55 С, в результате чего реакционная масса, представляющая собой гексаметилолмеламин с...

Номер патента: 350795

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 271/08

Метки: 350795

...и 30 ттл сухого дцхлорэтана, прц минус 5 - минус 10 С по мере прекращения выделения азота порциями добавляют 1,12 г 1-диазо,6,6,6-тетранптро-гексаноца. После перемецгивацця реакционной смеси в течение 30 ттин. прц минус 5 - 0 С ц выдержцванця в течение 1 час црц комнатной температуре растворитель ц избыток тетраокисц азота отгоняют под вакуумом. Остаток смешивают с холодным четыреххлорцстым углеродом, отжимают, промывают дихлорэтаном, сушат и перекрцсталлизовывают цз смеси дихлорэтанчетыреххлористый углерод (4: 1). Выход 0,81 г (650 т 0), т. пл. 152,5 - 153,5 С (с разложением). Найдено, 0/0: С 20,20; Н 1,31; 1 х 1 27,67,СОН в Н 12020.Вычислено, 0/0: С 19,44; Н 1,29; Ы 27,1350795 10 Предмет изобретения Составитель Г, Архипова Редактор О,...

Номер патента: 351368

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рене

МПК: C07D 201/08, C07D 207/38

Метки: 3-ahokco-4-(rir2)-amhho, метилпирролидина

...катализатора низ ации.В атмосфере водорода перемешивают 0,8 г суспензии активированного угля в 4 см водного раствора 2% хлористого палладия. После насыщения катализатора смесь фильтруют без доступа воздуха и промывают несколько раз безводным диметилформамидом.2. Гидр оген из ация,Растворяют 9,32 г бензилового эфира 2,3- диоксопирролидин-карбоновой кислоты в 50 см безводного диметилформамида и прибавляют к смеси приготовленный катализатор, помещают в атмосферу водорода, затем время от времени перемешивают при охлаждении для предотвращения заметного повыше. ния температуры, Смесь фильтруют, прибавляют к фильтрату 500 слг изопропилового эфира, фильтруют в вакууме и сушат.Получают 4,618 г (96%) продукта, который используют в...

Номер патента: 351369

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Австри, Альберт, Гернот, Иностранна, Пауль, Петер, Федеративна, Ханс, Хартмут

МПК: A61K 31/48, C07D 519/02

Метки: алкалоидов

...водным раствором поваренной соли, сушат над ИайОи обесцвечивают 1 г активировапного угля. Г 1 осле отгонки растворителя поглощают остаток 20 25 Зо 35 40 45 50 55 8еще два раза 40 мл толуола и азеотропной отгонкой удаляют оставшийся пиридин. Остаток хроматографируют на 30-кратном количе. стве окиси алюминия (активность 11 - 111), причем элюируют 9,10-дигидроэргонин при помощи 0,6% метанола в метиленхлориде, После кристаллизации из ацетона и трехчасовой сушки при 100 С в высоком вакууме он содержит еще 0,5 моль метиленхлорида; т. разл. 245 - 247 С, ир -- +3,8 (с=1, мета. нол). Из метанола (простого эфира, т. разл. 244 -245 С; а" =+26,1 (с=1, метиленхлорид/ме.танол=1: 1). П р и м е р 3, 9,10-Дигидроэргоптин,К охлажденной до - 15 С...

Номер патента: 351835

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Левин, Любовсхий, Петров, Раппопорт, Трост, Шапиро

МПК: C07D 317/34

Метки: группы, две, низкомолекулярных, полиэфиров, содержащих, три, циклокарбонатные

...углерода 15 атлг дкращсния падения давления в автоклавчение 45 мин. Выгружают 265 г сырогоцеринкарбонатного эфира этиленгликол20казатсли полученного эфира: и о 1,467кость при 25 С 2,83 аз, температура стен и я - 54 С,Выход г гоЗаказ 3507713 Изд. М 1393 Тираж 406 11 одписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 320 г диглицидного эфира диэтиленгликоля и 3,2 г хлористого трифенилэтилфосфония. Затем при 110 - 120 С и атмосферном давлении через пористое дно реактора пропускают в течение 2 час двуокись углерода до получения постоянного привеса.Выход диглицеринкарбонатного эфира три 20 этиленгликоля 94,7% от теории, и о 1,4780, вязкость при 25...

Номер патента: 351836

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Капустина, Муслинкин, Ордена, Физической

МПК: C07D 301/26, C07D 303/08, C07D 303/16 ...

Метки: глицидилового, кислоты, фторакриловой, эфира

...в среде инертного органического растворителя в присутствии акцепто ра хлористого водорода, например триэтила. м;ша, ц ингцбитора полимеризации, например гидрохинона или полухлористой меди, при температуре ( - 5) - ( - 10)С.П р и мер. К охлажденному до температуры ( - 5) - ( - 10)С раствору 7,4 г (0,1 лтоль) глццидилового спирта в 75 лтл сухого диэтилового эфира при интенсивном перемешивации приливают по каплям 10,2 г (около 0,1 лопь) сухого трцэтиламица, По окоцчацш прцкацывания и полученной смеси также при церемешивации и температуре ( - 5) ( - 10)С приливают по каплям раствор 10,8 г (0,1 ло,гь) хлорангидрида а-фторакрцловой кислоты в 25 лтл сухого диэтилового эфира. Затем реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре,...

Номер патента: 351844

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Васильева, Сухинин, Шевцов

МПК: C07D 301/02, C07D 303/18

Метки: винилглицидиловогоэфира

...избытке. Процесс ведут при температуре ниже 0 С в присутствии в качестве катализатора ацетата ртути. Целевой продукт выделяют фракционированием.Выход конечного продукта 40% при чистоте 98 - 99,8%,П р и м е р. Синтез винигСмесь из 0,5 моль глицт. кип. 54 С при 8 мм рт. с ацетата (п 1,3958, т. кип. 71 - 73 С) и 1 гта ртути при перемешивании охлажда - 14 С. Затем в несколько приемоввносят 0,1 г серной кислоты, Через 2 час выделившуюся кислоту (0,8 г экв) нейтрализуют рассчетным количеством 10%-ного раствора поташа. Органический слой отделяют от водного, высушивают над сернокислым натрием, после чего подвергают фракционированию, При фракционировании выделяют две фракции:1 - т. кип. 20 С (90 мм рт. ст.)11 - т. кип. 38 - 52 С (35 мм...

Номер патента: 351845

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Калинкин, Киссин, Лагучева, Перцов, Сальникова, Солдатова, Таран

МПК: C07D 307/52, C07D 407/10, C07D 407/12 ...

Метки: n-дифуpфуpaль-гфенилендиамина

...например Х,И-дибензаль-п-фенилендиамина, заключающийся в том, что бензальдегид подвергают взаимодействию с п-фенилендиамином в среде органического растворителя при нагревании с удалением образующейся в процессе взаимодействия воды. Целевой продукт выделяют обычными приемами. Недостатками такого способа являются сложность процесса (нагревание в присутствии растворителя, отгонка образующейся воды) и невозможность получения целевого продукта в производственных масштабах вследствие протекания побочных процессов (экзотермия со взрывом и обугливание продукта),Целью изобретения являетсвыхода целевого продукта и унологии процесса.Предлагается способ получения Ы,Х-дифурфураль-п-фенилендиамина, заключающийся в том, что фурфурол подвергают...

Номер патента: 351846

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Донецкое, Кривун, Лазовска

МПК: C07D 309/34

Метки: у-карбоксизамещенных, уцианили

...загружают 19,9 г (0,06 люль)дифешглпирилийпсрхлората, 4,9 г (0,09 лто.гь)цианистого натрия, 400 лгл эфира и 400 лгл воды, Содержимое колбы интенсивно перемешивают 1 час. Эфирный слой отделяют отводного и промывают несколькими порциямнводы. После упарпвания эфира получают 15 г(97%) 4-циан,б-дифенилпирапа, т. пл. 96 -97 С (из гексана).Найдено, %; С 83,47; Н 5,28,С:НВычислено, %, С 83,39; Н 5,02.П р и м е р 2. 4-Циан,6 - дпсрхлорат,К 1,7 г (0,00 лголь) 4-циан,6-дифенилпирана в 15 лт,г ледяной уксусной кислоты при351846 Предмет изобретения Составитель О, СмирноваТехред А. Камышникова Редактор Л. Ушакова Корректоры: Е. Давыдкина и В. ПетроваЗаказ 3455/14 Изд.13% Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при...

Номер патента: 351848

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Железн, Левина

МПК: C07D 319/06

Метки: извлечения, одноатомного, спирта

...увеличениестепени разделения целевых продуктов.Предлагается способ извлечения одноатом ного спирта, например 4,4-диметил-окснметилдиоксана,3, из водного раствора, содержащего смесь одноатомного спирта и триола, например 4,4-диметил-оксиметил-диоксана,3 и З-метилпентантриола,3,5, методом жид костной экстракции с использованием в качестве экстрагирующего вещества метилэтилкетона, При этом метилэтилкетон полностью извлекает из водного раствора диоксановыи спирт и абсолютно не затрагивает пентан 25 триол.Предлагаемый способ позволяет без больших энергозатрат получить практически свободный от пентантриола диоксановый спирт и водный раствор, не содержащий диоксано вого спирта. Чистый диоксановый спирт вы351848 Предмет изобретения...

Номер патента: 351849

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Азербаев, Ержаноп, Касымха

МПК: C07D 213/80

Метки: сложных, эфиров

...хлоргидрата никотинил-хлорида с ацетиленовыми гликолями в присутствии третичных аминовых оснований с последующим выделением целевого продукта известным способом.Реакция, проводимая при 105 в 1 С, заканчивается быстро и не сопровождается образованием побочных продуктов.В ИК-спектре обнаружены полосы по лоль) хлоргидрата никот 6 г (0,25 лтогь) ацетилен351849 Составитель И. Бочарова Текред А, Кагаышникова Корректор С. Сатагулова Редактор Т. Иарганова Заказ 3460/11 Изд. Ув 1396 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 спирта в 30 мл абсолютного пиридина нагревают 3 час при 105 - 110 С, Затем процесс проводят, как в примере...

Номер патента: 351850

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зеленина, Иоффе

МПК: C07D 231/12

Метки: 3-диалкилпиразолов

...обработковыделением диалк тона,щения т цел конд диализвест Изобретение относится к новому способу получения производных пиразола, которые могут найти широкое применение в фармацевтической промышленности.Известен способ получения 1,3-дизамещенных пиразолов конденсацией р-хлорвинилкетонов с монозамещенными гидразинами.Предлагаемый способ основан на новой реакции деструктивной циклизации, сопровождающейся отщеплением одного из алкильных радикалов и алкилированием второй молекулы диалкилгидразина в таких мягких условиях, когда отщепление алкильных радикалов с разрывом связи азот в углер считалось невозможным.С целью упрощения процесса, повышения выхода и чистоты целевого продукта предлагается способ получения...

Номер патента: 351851

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Донецкое, Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 233/70

Метки: имидазолонов-2, конденсированных

...цл.после перекрцсталлцзаццц цз дцоксана 271 - 272 С (призмы). Вычислено, %: С 56,37; Н 4,73, М 28,18, Ст 11 т 11 зО25 11 айдецо, %: С 56,55, 56,12; Н 4,67, 4,59;Х 28)40, 28,27. Продукт хорошо растворим в воде, спирте,диоксане, ацетоне, диметилформамиде, не ра створим в бензоле, хлороформе, эфире.351851 25 Предмет изобретения Составитель Г. Коннова Корректорьс В, Жолудева и Л. ЧуркинаТекрсд А, Камьипникова Редактор Е. Левина За ка 3 741/6 Изд. К"е 1 В 63 Тнрвьк 40 Г ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и озкрьтнй нри Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 4. З-Метилимидазолон-(4,5-в)- пиридин. Получают аналопично из 1 г (0,008 люль) 2-метиламино-аминопиридина и 1,45 г...

Номер патента: 351852

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеева, Чернецкий, Шаламай

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-изотиоцианата, урацила

...сухом диоксане и ацетоне,растворяется в водных растворах диоксана,ацетона и оснований,В системе бутанол:этанол: вода=4: 1,1: 1,9хроматографическая подвижность К 1 равна0,8, а в смеси ацетон+10% воды - 0,85.Уф-спектр поглощения (в ацетоне):макс=260, 296, Хшн=246, 264 ммк,Найдено, Я,: 1 ч) 24,81; 5 18,50,Вычислено, /,: 1 ч 1 24,84; Ь 18,95,чения раци- пуриводит роким имей стоэтой инаты ния с иолоизвести ои с тиофосге ната урациминоурацил полученный ой обработПример.нии к суспензлав 25 млвцентрированнрастворения аблизительно 1капывают порфосгена (д 2 соз0 6 мл тиофос емешива- ноурациями конполноготом привору присию тио- ящую изже ЗО раз Изобретение относится к способу полунового соединения - 5-изотиоцианата ула. Введение заместителей в...