C07D — Гетероциклические соединения
Способ выделения сульфолена-2
Номер патента: 329181
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Безменов, Институт, Рыбакова
МПК: C07D 333/22
Метки: выделения, сульфолена-2
...обычным фильтрованием. Сульфоленостается и остатке после отгонки сульфоленаи выделяется в чистом виде перегонкой в вакууме,2Г 1 ри использовни высиих спиртов процесс ряз,слс .и сульфоленов;ожно совместить с синтезом простых сульфоланиловых яфиров. Для зто О в саесь с,льфолена-З вьспсГО спирта дООявляот катализатор, ня- ПРИМЕР ГИДРООНС НЛИ ЯЛКОГОЛ 5 Т ЦСЛ 01 НОГО металла, и смсь ияг евяют в теение 2 час. =)фир выде,яюслс нейтрялиз;ц.и ереГОНСЧ П В; КУЛ С.р: м с рР.Лес смеси с)г фогсн;-2СУ, фоаСН-.К 300 г смксси сугьфоен: Сульфолеп, олт чсиной н;н 30 српзсции сльфо,сна.З, доб;илот 1,0 н; -;Онилово 0 спирт; . От смсс ОГГО 5 От фркц;О, выкииоиу 0 до 70 С в вакууме 11 лл рт. ст.). 11 ри перегонке остатка, нс выкиганщего до70(иолу ают 105...
Лекарственное средствовсесоютлтнтно-т; amp; излхо
Номер патента: 329890
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Авруцкий, Александровский, Альтшуллер, Машковский, Смулевич, Холодов, Яшунский
МПК: A61K 31/245, C07D 223/00
Метки: излхо, лекарственное, средствовсесоютлтнтно-т
...коры ГоловнОГО мозГ 2, Вызывая лабораорных животных более выраженное 5 уст 1 л 11 е локох;Оторн 10 й 21 тивности, по сравнен:1 о с фснгмпном, сиднокарб не проявляет отче Глнвого ан ГО Оппзз 12 к седятивному и гипотермичсскому де 1 ствп 10 резерпина и аминазина. У сиднокарОа Отсутствует феномен увели чения токсичности у сгруппированных живот Х, П ОН ОкаЗЫВЯЕТ 312 ЧПТЕЛЬНО МЕНСЕ ВЫран.еппое 11 ерирернческое с 1 мпатомиметическое действие,;ем фенамин. редмет изооретени 11 римене моильного О пил)-сидно средства.Изобретение относится к ооласти медицины и фармакологии, точнее, к лекарственным средствам, используемым в качестве стимуляторов,центральной нервной системы.Известные препараты, стимулирующие нервную систему (фенамин, центедрин и...
330163
Номер патента: 330163
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Альтшулер, Матюшечкина, Новокузнецкий, Редекоп, Савельев, Шубович
МПК: C07D 231/24
Метки: 330163
...Содержание спирта в водном слое по данным лабораторнойЗаказ 151/8 Изд. Мю 486 Тираж 448 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 проверки не превышает содержание спирта в кубовом остатке при утилизации маточника методом отгонки, Верхний спиртовый слой после отделения от нижнего водного слоя обрабатывают активированным углем марки А для очистки от органических примесей. После этого спиртовый слой, содержащий 70 - 80 об. /, изопропилового спирта, 8 - 10 г/л сульфадиметоксина, некоторое количество щелочи и СНзСООИа используют для выполнения операций переосаждения технического сульфадиметоксина вместо изопропилового спирта. Наличие...
Способ получения алкилглицидилацетоуксусногоэфира
Номер патента: 330165
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 301/30, C07D 303/16
Метки: алкилглицидилацетоуксусногоэфира
...выделением целевого продукта известными приемами. Выход до 60%,5 Введение новой функциональной группы(глицидила) позволяет значительно расширить реакцпонноспособность эфира и на его основе синтезировать различные ценные продукты органического синтеза, например лакто ны. На их базе можно синтезировать и интересные полимеры.П р и м е р, К 200 ли абсолютного эфирапри перемешиванпи добавляют 10,12 г мелко нарезанного натрия и прикапывают 89,4 г 15 алкилацетоуксусного эфира. Реакционнуюсмесь нагревают в течение 30 лтнв, затем при комнатной температуре по каплям добавляют 40,7 г эпихлоргидрина. Содержимое колбы нагревают до нейтральной реакции (лакмус).20 Образовавшуюся соль отделяют от эфирногослоя, эфирный слой сушат безводным...
Способ разделения метилдигидропирана, alt гил ентетрагидропй рана, диметилдиоксана и непредельного спирта
Номер патента: 330166
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Волгоградский, Кириллина, Лебедев, Маловик, Нефтехимии, Парфененкова, Ухабин
МПК: C07D 309/18, C07D 319/06
Метки: гил, диметилдиоксана, ентетрагидропй, метилдигидропирана, непредельного, разделения, рана, спирта
...предлагаемогоспособа является отделение пиранов от диметилдиоксана и непредельного спирта во фракции, содержащей, вес. о: пиранов 15 - 17,10 ДМД бО - 65, непредельного спирта 15 - 20,высококипящих углеводородов 5 - б, легкокипящих углеводородов 1 - 2, формальдегида1 - 3.Не более 10 вес. % от всего количества раз 1 Б деляющего агента (воды) подают в колоннус питанием, остальное - в лнншо подачифлегмы,Дистиллятом служат гетероазеотропы метилдигидропирана и метилентетрагидропира 20 на, которые расслаиваются от воды в емкости.Масляный слой, идущий на флегму и какцелевой продукт, содержит 90 - 95 вес, % пиранов, 1 - 1,5 вес, % воды, 2 - 7 вес. % легкокипящих углеводородов, Содержание диме 2 тплдиоксана и непредельного спирта не должно...
Способ получения
Номер патента: 330167
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Андрейчиков, Звездина, Кашпаров, Мар, Пожарский, Симонов
МПК: C07D 213/74, C07D 233/88
...Сапуиова, 2 2-Диметиламинопиридин собирают в первойфракции, Выход 2,6 г (47%). Бесцветное масло, образующее пикрат с т. пл. 182 С.Пример 3,А. Синтез аналогичен предыдущему. В реакцию вводят 2,82 г (0,03 г моль) 3-аминопиридина, 8,52 г (0,06 г,гголь) йодистого метилаи амид калия, полученный из 2,34 г (0,06 г ат)калия в 50 лгл жидкого аммиака. 3-Диметиламинопиридин в виде бесцветного масла получают с выходом 2,05 г (56% )Пикрат т. пл. 179 С (из спирта).Б. В раствор 3,6 г (0,03 г люль) 3-азидопиридина в 50 мл жидкого аммиака вносят покусочкам 1,38 г (0,06 г ат) натрия. Дальнейший ход синтеза аналогичен предыдущему.Выход 3-диметиламинопиридина 2 г (55%).Пример 4.В раствор амида калия (из 0,78 г;0,02 г ат калия) в 50 лгл жидкого...
Способ получения 1-бром-4н-, 3-хининдинов
Номер патента: 330168
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Тищенкова, Холодов, Яшунскии
МПК: C07D 221/16
Метки: 1-бром-4н, 3-хининдинов
...1, температура нагрева 78 - 80" С,очищают пропусканием хлороформенного раствора через колонку, заполненную силикагслем, продукт элюир)ют хлороформом и по.лучают целевой продукт. Выход 37%, т. пл.238 - 241 С (разлагается в запаянном капилляре). К, 0,69 а), К 0,96(б).Найдено, %: Г 63,66; Н 4,25; Вг 21,51;Х 7,28.СгоНоВгх О.Вычислено, оо: С 63,33; 1- 3,98; Вг 21,08;1 х 7,38.УФ-спектр в спиртс, Ло, нги (пе): 237(3,84), 491 (2,30) . у 1675 см .П р и м е р 5. 1,2 г (0,005 моль) пиридинднбромида в 8 мл пиридина оставляют нри комнатной температуре на 12 час с 0,6 г (0,002моль) З-гг-толуол-метил,2-дигидроН-хининдина. Выход 42%, Приливают воду (около 40 м,г), осадок отфильтровывают, перекристаллизовывагот из спирта и...
Способ получения пасыщенных или этиленовых спиртов ряда декагидрохинолина
Номер патента: 330169
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гоголь, Соколов, Сокольский, Шлиомензон
МПК: C07D 215/02
Метки: декагидрохинолина, пасыщенных, ряда, спиртов, этиленовых
...спирта 2-метил-этил-окспдекагидрохинолина 98% (на исходный ацетиленовый спирт). Продукт после отгонки метанола имел следующие характеристики: т. пл, Зо 91 - 92 С; Кт 0,11; РК 10,05.330169 Предмст изобретения 20 Составитель Г. ЖуковаТехред Е. Борисова Редактор Л. Герасимова Корректор Е. Михеева Заказ 11519 Изд.486 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, ир. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Получение 2-метил-этил- оксидекагидрохиполина.ус аксиальным расположением этильной группы.Берут в качестве исходного вещества стереоизомер у0,4 г 2-метил-этинил-оксидекагидрохинолина и ведут гидрирование в присутствии катализатора 1 г никеля скелет-...
330613
Номер патента: 330613
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Альберт, Иностранцы, Франц, Швейцари
МПК: A61K 31/48, C07D 519/02
Метки: 330613
...элюцрованця 0,2% этанола в хлористом метцлепе. Получают 2-бром-а-эргокриптцн, т, пл, 215 в 2 С (разложение) (перекрцсталлцзация цз смеси метилэтцлкетона и цзопропцлового эфира), а 2 рс 195 (с=1, метиленхлорцд), Бумажнохроматографцческое определение: цхтпрегпцрование неподвижным 25%-ныхт формамидом, движущаяся фаза - эфир и четыреххлористый у глерод (1: 1) .И:2-бром-а-эргокрцптцц 0,88, сс-эргокриптцп 0 70.Метансульфопат кристаллизуется цз метилэтцлкетопа, т. пл. 192 - 196 С (разложенце), арс+95 С (с=1, метанол ц метцлепхлорцд в соотношении 1: 1) .П р и м е р 2, К раствору 9,2 г эргокрцптцна в 200,цл абсолютного дцоксана приливают раствор 5,1 г Х-бромкацролактама в 300 лтл диоксаца и перемешивают получаемую темную реакционную смесь б час...
330615
Номер патента: 330615
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Камилла, Макс, Сандос, Яни
МПК: C07D 325/00, C07D 405/12
Метки: 330615
...вакууме при 50 С. Остаток растворяют в 250 млсмеси хлороформ - изопропанол (4: 1) и25 мл воды, отделяют водную фазу и промывают органическую фазу еще раз 25 мл воды.Промывные воды экстрагируют 50 мл смеси хлороформ - изопропанол и упаривают ввакууме объединенные органические фазыпосле просушки над сульфатом натрия. Остаток сушат в высоком вакууме при 75 С,Из смеси 4-карбобензокси-десметилэпиподофиллотоксин+Р-глюкозида и 4-десметилэпиподофиллотоксин+Р - глюкозида можно получить кристаллизацией из метанола вне совсем чистом виде 4-карбобензокси- десметилэпиподофиллотоксин+Р - глюкозид.Хроматография на 100-кратном количествесиликагеля дает при элюировании смесьюизопропилацетат - метанол (9: 1), насыщенной водой, чистый...
Способ получения фенилгетероцикопических производных эфиров малоиовой кислоты
Номер патента: 330630
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Деррик, Изо, Империал, Иностранна, Нате, Тикобр
МПК: C07D 307/54, C07D 333/12, C07D 333/24 ...
Метки: кислоты, малоиовой, производных, фенилгетероцикопических, эфиров
...от.;ы гого птлностк от мцсрдльного масла пстролсйцым эфиром с 2 т т. кп. 60 80 С ц 150 т,2 Лтхстиг,арбоцгдв гсение 3 пс. Смесь 0лд;кл;ют, вьливдют ц 800 л.2 стест льда с олой экстр дгпр 10 т эфиром, боря 4 разя по 200 лл. Обьслццсццыс экст 1 тк 1 прО.ываОт втло 1, беря 2 рдзд 0 зо 100 лл, сушат нал бсзво:ым су(Ьф;Гтох цдПредмет изобретения Со:таз:ель 3. Латыиоваекред Е. Борисова Редактор Е. Хорина Кор;октор С, Сатагулова 3,каз 14 о 4 Изд, М 296 Тиятк 443 Г води ио е 11 ИИИГ 1 И Комитета по делам изобретеииГ; огкрытий при Совете Миииетров СССР Москва, Ж.Зо, Раушекаи паб, ",. 4,5 Огла "та а и и:Огр;иКоет ро ;кого ти:а 3;сии ио пои а и трия и упаривают растворитель, Остаток перекристаллизовывают из метанола и получают диметиловый эфир...
Способ получения производных 7 аминоалкилбензолсульфонамида
Номер патента: 330631
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод, Ма
МПК: C07D 233/46
Метки: аминоалкилбензолсульфонамида, производных
...т. пл.130 С;из 16,0 г М-(2-хлорэтил)-Х-бутилцианамцдаи 33;9 г и-(2-хлорбецзамидо)-этил-бензолсульфонамида - 1- (и- (2.хлорбензахгидо)- этил -фенитсул ьфонил 1-2-имино- бутилимидя зол иди н с т. пл. 155 - 157 С;из 16,0 г Х- (2-хлорэтил) -К-бутилцианамидац 37,2 г и-(а, сс, а-трифтор-,гг-толуиламггдо)- этил-бензолсульфонамида -- 1-,и-(а, , итрцфтор- и- то туил амидо) - эигл - фенилсуль)они-2-игидо-бутлцхидазолидг, в виде масла;из 16,0 г М-(2-хлорэил).Х-изобутил-цианамида и 28,4 г гг-(2-валерамидоэтцл)-бензолсульфонамида - 1- гг- (2-валерамидоэтпл) -фенилсульфонил - 2-имиго-изоб тилимпдазолидиц с. т. пл. 130 С;из 16,0 г М- (2-хлорэтил) -Х-изобутггл-цианамида и 36,9 г и-(2-меток"и-хлорбензамидо)-этил-бензолсульфоцами а - 1-гг-(-...
Способ получения производных дифенилпиридазон. л
Номер патента: 330632
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 237/14
Метки: дифенилпиридазон, производных
...образующего азеотропную смесь с водойПолученное вещество сушат в вакууме и желтое масло растворяют затем в 500,кл хло330632 Полученную бромистоводородную кислоту очищают и раствор становится темно-красным. После высушивания полученное темно-коричневое масло растворяют в 70 мл хлороформа, к которому добавляют при энергичном взбалтывании 280 мл 2 н. едкого натрия. Масло растворяется в хлороформе, когда рН среды становится щелочной. 1 о После перекристиллизации в метаноле получают 22,0 г 2-(р-морфолиноэтил)-4-(о-хлорфенил)-6-фенилпиридазона; т. пл, 127 С. В таблице даны физико-химические свойь) отва полученных ооединекий, - (СНХ) - У Эмпирическая /Точка плавления, формула / С 1Основание, 141 в 1 ,:То же, 160 СЗН 5 С 22 НгзМЗО 2С 2 гНгХЗОС...
330633
Номер патента: 330633
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 239/70
Метки: 330633
...-4,5-дигндро-триазоло- (1,5-а) пири)1 д 1 Иа (5 г) и едкого натрия (1 г) в метаноле (50 гл) оставляют при комнатной температуре на 20 18 час. Затем объем уменьшают до ггз выпариванием в вакууме и добавляют воду (50 гл).Полученную суспецзгцо экстр агируют хл ороформом (ЗХ 100 лгл), хлорофорхИый раствор сушат и выпаривают. Остаток дважды пере 2 з кристаллизозываОт цз этилацетата и получают 2-метил амин-метил-оксо-к-цропцл- -4,5-д 1 гидро-триазоло (1,5-а) пирнмцдиц с т. пл. 162 - 164 С.П р: м е р 3. Раствор 2-этоксикарооццла.мн-метил-оксо- к-пропил,5- дигидро- -Я-тр 11 азоло (1,5-а) пиримидица (2,07 г) и едкого натрия (0,8 г) в метаноле (100,гл) оставляют при комнатной температуре ца 48 час. Раствор подкисляют разбавленной соляной...
Способ получения производных хиназолина
Номер патента: 330634
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Альберто, Иностранцы, Итали, Северина, Федеративна
МПК: C07D 239/95
Метки: производных, хиназолина
..." с т. 1 ь. (61- -12 С.Пример 2. Получение 1, 2, 3, 4-тетрагидро,4-диметнг)хтс)рх:1;)з) 1)н-2.Повторяют описанный в примере 1 опыт стем исключением, что исходным матерналомслужит 2-амиио-бромфспилдиметилкарбинол, 1 ОПолучают белые кристаллы 1, 2, 3, 4-тетрагидро,4-дивет)л-бромхипазолннонас т, нл.193 - 196 С,П р и м е р 3. Получение 1, 2, 3, 4-тетрагидро,4-диметил,8-дибромхиназолинона. 15Повторяот описанный в гримере 1 опыт стем исключением, что исходным материаломслужит 2-амино,5-дибромфенилдиметилкарбинол. Получают 1, 2, 3, 4-тетрагидро,4-диметил,8-дибромхиназолинонв виде белых Окристаллов, т. пл, 218 - 220 С,П р и м е р 4. Получение 1, 2, 3., 4-тетрагидро,4-диметил-хлорхиназолинон а,Повторяют описанный в примере 1 опыт стем...
330635
Номер патента: 330635
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иосихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Лтд, Мицухиро, Мичихиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао
МПК: C07D 243/24
Метки: 330635
...таким образом производные бензодиазепина образуют аддитивные соли с неорганическими и органическими кислотами, например с соляной, бр омистоводор одной, серной, фосфорной, азотной, уксусной, малеиновой, фумаровой, винной, янтарной, лимонной, камфарсульфокислотой, этансульфокислотой, аскорбиновой, молочной кислотой и т. п.При мер. Раствор 1 г хромового ангидрида в 1 мл воды приливают к смеси 1 г гидрохлорида 1- (р-ацетоксиэтил) -2-аминометил- фенил-хлориндола в 20 мл уксусной кислоты, Смесь перемешивают около суток при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают водным раствором аммиака (едким аммонием) и эк 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4страгируют эфиром. Обьединяют эфирные экстракты и сушат над...
Способ получения фталевого ангидрида
Номер патента: 330742
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 307/89
...обеспечение стабильного окисления о-метилтолуата с высокой скоростью и значительное упрощение технологической схемы процесса.Предложенный способ заключается в проведении окисления метилового эфира о-толуиловой кислоты в присутствии добавок стеарата, толуата, ацетата щелочных металлов, например калия или натрия, вводимых одновременно с катализатором непосредственно в реактор окисления в каталитических количест.вах. Эти добавки связьовают образующиеся330742 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Техред Е. БорисоваРедактор Л. Герасимова Заказ 191/3 Изд.1734 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ингиб 1 иторы...
Способ получения n-замещенных 2-фенил 4, 8 диаминохиназолинхинонов-5, 6
Номер патента: 330745
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Всесоюзный, Карпова, Лукь, Рудзит, Цизин
МПК: C07D 239/94
Метки: 2-фенил, n-замещенных, диаминохиназолинхинонов-5
...1). Темно- красные кристаллы, хорошо растворимые в метаноле, этаноле, ацетоне, хлороформе, умеренно - в этилацетате и бензоле, нерастворимые в воде, эфире и петролейном эфире,Найдено, о/с. С 71,72; Н 6,86; М 14,07.СзтНзвМ;О.Вычислено, ОГО: С 71,62; Н 6,51; М 13,93.П р и м е р 2. 2-Фенил-фенилазгино-пиперилинохиназолинхинон,6,Получают в условиях, аналогичных примеру 1, окисляя 1,56 г (0,005 иго гь) 2-фенил- фениламино-оксихиназолина в растворе330745 Предмет изобретения Составпитель Л. ПенневаРедактор Е. Герасимова Техред 3. Тараненко Корректор Е. Сапунова Заказ 4423/13 Изд.1646 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушокая наб д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 0,02 г...
Способ получения 2-аминоиндолов
Номер патента: 331060
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Голубева, Кост, Портнов
МПК: C07D 209/40
Метки: 2-аминоиндолов
...с 6=8,14 м. д. (1 Н) соответствует протону прц атоме азота.П р и м е р 1. 1-3-Дцметцл-амцпоцндол, хлоргидрат.К раствору 3,6 г 1-метцл-фенил-пропионилгидразина в 150 лтг четыреххлорпстого углерода добавляют 6,1 г (0,04,иоль) хлор- окиси фосфора и смесь кипятят 36 час, Выпадающий осадок отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 2,1 г (53%) хлоргцдрата 1,3-диметил-аминопндола, т. пл. 264 - 266 С (с разложением цз абсолютного пропанола). УФ-спектр: Х,асс 210 - 260 нм (1 де 4,31; 3,99),Корректор С, Сатагулова Редактор О. Кузнецова Заказ 915/18 Изд. ЪЪ 340 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр....
331548
Номер патента: 331548
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Алден, Альфред, Иностранна, Соединенные, Хью
МПК: C07D 307/00, C07D 317/08, C07D 325/00 ...
Метки: 331548
...Пример 1. Смесь 6000 мл воды, 1800 г (25 моль) изобутиральдегида и 1800 г (12,4 моль) глиоксаля загружают в токе азота, смесь перемешивают и к ней добавляют по каплям раствор 450 г карбоната калия в 450 мл воды в течение более 2 час, причем температура возрастает от 24 до 42 С. После завершения добавления смесь перемешивают еще 4 час,Полученный органический слой отделяют от реакционной смеси, промывают один раз водой и нагревают до 50 С при пониженном давлении для удаления воды и непрореагировавшего альдегида, Вес превращенного изобутиральдегида 263 г, Получают 2020 г (10 моль) тетрагидро-изопропил-б,б - диметилфуро-(2,3-д)-1,3-диоксоль-ола в виде белого твердого воскообразного вещества, т. пл, 57 - 59 С.Мол. в. найдено 213;...
Способ получения органических соединений
Номер патента: 331549
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 207/12, C07D 211/40
Метки: органических, соединений
...необходимости можно снаружи охлаждать смесью из повареной соли и льда). По окончании добавления смесь еще перемешивают в течение 1 час, затем перестают охлаждать. После чего быстро добавляют 23,8 г диэтилдиброммалоната, температура поднимается до 32 С,Смесь перемешивают (88 час), после этого /4 растворителя выпаривают под вакуумом и в остаток добавляют 1500 мл этилацетата, После двукратного вымывания 1500 мл воды и 750 мл 2 н. водного раствора гидроокиси натрия раствор этилацетата отделяют, высушивают над безводным сульфатом магния, фильтруют и выпаривают, получая при этом чистый диэтиловый сложный эфир бис- (4- трифторметилфенокси) -малоновой кислоты (т, пл. 53,5 - 54,5 С, т, кип. 134 в 1"С/ /0,05 мм рт, ст.).б) бис - (4 - 1...
Способ получения замещенных пиридинов
Номер патента: 331550
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 401/04, C07D 405/04, C07D 409/04 ...
Метки: замещенных, пиридинов
...и/е=256, 1578 (С 1 оНгоМгОимеет и/е - 256, 1576).В аналогичных условиях из а-пиколина получают 4- (2.пиридил) тетрагидропиран (масс- спектр т/е 163, Н 1 оН 1 зЫО имеет т/е=163),При этой реакции получают также винил- (3-пиридил) -прап-иловый эфир с т. кип, 85 С/0,5 мм. б 50 55 П р и м е р 1, К 1 л жидкого аммиака добавляют при перемешивании 0,1 г нитрата железа (3) и 20 г металлического калия ку сачками весом 1 г в течение 30 мин. Б полученный раствор вводят за 3 мик 46,6 г у-пиколина и выдерживают до образования темно-желтой окраски.Этот раствор приливают, перемешивая, к раствору 72 г 2,2-ди(хлорэтилового) эфира в 1 л жидкого аммиака в течение 20 мин с такой скороггБЙ; чтобы соанялась желтая окраска, и пйф 49 Р 5 Мвор А.-:Ф.";...
Всесоюзная о-патент) 10-те: ; шчег-7лр. чзлузлсга
Номер патента: 331551
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод
МПК: C07C 143/78, C07D 233/46
Метки: 10-те, всесоюзная, о-патент, чзлузлсга, шчег-7лр
...2 - имиио - 3 втор - бутилмидазолидин с т. пл, 148 - 149,5 С;16,9 г 2,4 - диметилбензоилхлорида 1 - (гг - 2 - (2,4 - диметилбензамидо)этилфенилсульфонил) - 2 - имино - 3 - втор - бутилимидазолидин с т, пл. 120 - 122 С;22,8 г хлорида 3-метил-ацетилсалициловой кислоты - 1 - (и -2 - (3 - метилсалициламидо)этилфенилсульфонил) - 2 - имино - 3 втор-бутилимидазолидин с т, пл. 203,5 - 205 С;24,2 г 2 - метокси - 5 - трет - бутилбензоилхлорида - 1 - (и - 2 - (2 - метокси - 5- третбутилбензамидо) этилфенилсульфонил) - 2 имино - 3 - втор - бутилимидазолидин с т, пл.106 в 1 С;14,8 г бензоилхлорида - 1 - а - (2 - бензамидоэтил) фенилсульфонил - 2 - импно - 3- втор - бутилимидазолидин с т. пл, 133 - 135 С.Пример 8. 41,5 г...
331552
Номер патента: 331552
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Энгельберт
МПК: C07D 235/32
Метки: 331552
...и открытий приушская наб., д. 45 Подписносвсте Министров СССР Типография Сапунова,где К имеет указанные значения, при - 10 - 40 С в присутствии основания.Сложные эфиры К-дихлорметиленкарбаминовой кислоты до настоящего времени не были известны. Однако они могут быть получены простейшим способом путем взаимодействия ранее известных хлоридов дихлорметиленкарбаминовой кислоты со спиртами или фенолами в присутствии инертного органического растворителя, такого как диэтиловый эфир, диоксан, тетрагидрофуран, бензол, толуол, при 0 - 40 С. П р и м е р 1. К смеси 10,8 г о-фенилендиамина, 20,2 г триэтиламина и 300 мл хлороформа по каплям при постоянном перемешивании прибавляют раствор 15,6 г метоксикарбонилизоцианиддихлорида в 50 мл хлороформа,...
Способ получения производных 2, 4-
Номер патента: 331553
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Инге, Ипострапиа, Клаус, Рольф, Руди, Софи, Федеративна, Экхард
МПК: C07D 239/96
Метки: производных
...реакции водным раствором поташа и растворяют выделяющееся в маслянистом:виде основание в сложном уксусном эфире. Полученный таким образом раствор сложного уксусного эфира промывают водой и концентрируют его над поташом в вакууме. Для дальнейшей очистки перекристаллизовывают сырой продукт из спирта.Получают таким образом 2-нитро-З, 4, 5 триметокси - М - у - диэтиламино - Р - (3, 4, 5- триметоксибензокси) - пропил - бензамид в форме слаоо желтовато окрашенных кристаллов с точкой плавления 107.Выход 46 г составляет 79% от теоретического.в). 2 - Амино - 3,4,5 - триметокси - К - удиэтиламино - Р - (3,4,5 - триметоксибензокси) - пропил - бензамид. 58 г (0,1 моль) 2 - нитро - 3,4, 5 - триметокси - И - у - диэтиламино - Р -...
Способ получения производных5, п-дигидро-6н-пиридо-2, 3-ь 1, 4-бензо-диазепин-6-она
Номер патента: 331554
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Матиас, Роберт, Федеративна
МПК: C07D 243/14
Метки: 4-бензо-диазепин-6-она, п-дигидро-6н-пиридо-2, производных5
...приготовленного по примеру Г, и 10 мл И-метилпиперазина в 100 лл этанола, как описано впримере 9, подвергают реакции обменногоразложения и перерабатывают, После перекристаллизации из этанола получают дигидрохлорид с т. пл. 205 - 207 С (с разл.) и выходом 36% от теории.Вычислено, %: С 49,74; Н 4,83; М 15,26;С 23,20.Дигидрохлорид СцНзСзМзОз (мол. вес458,8) .Найдено, %: С 49,20; Н 5,08; М 15,30;С 22,60.П р и м е р 12. 5,11-дигидро-14- (2-гидроксиэтил) -1- пиперазилацетил) -6 Н- пиридо 2,3-Ь - 1,4 -бензодиазепин-б-он.8,6 г 11-хлор ацетил,11-дигидроН-пиридо 2,3-Ь - 1,4 -бензодиазепин - 6-она и 25 ллХ- (2-гидроксиэтил) -пипер азина подвергаютреакции обменного разложения в 300 ялэтанола и перерабатывают, как описано впримере 3. После...
331555
Номер патента: 331555
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Карл, Пауль, Федеративна, Ханс, Юрг
МПК: C07D 285/135
Метки: 331555
...1 - метилпропаргилмочевина Ч - 5 - трифторметил . 1,3,4 - тиадиазолил - (2) - 1 Ч - (а-цианоа-метилэтил)-мочевина И - 5 - трифторметил . 1, 3, 4- тиадиазиазолил (2) - ЬГ - р - метоксиэтилмочевинач . 5 - трифторметил 1,3,4-тиадиазолил - (2 - М - 3 - метилтиоэтилмочевинаИ - 5 - трифторметил 1, 3, 4 - тиадиазолил - (2 - У - алилмочевинаИ - 5 - трифторметил . 1,3,4- тиадиазолил - (2) - И - втор - бу- тилмочевина После охлаждения отделяют выделившийся кристаллический осадок и перекристаллизовывают его из метилового спирта. Очищенный продукт представляет собой К - 13 - трифтор метил - 1,3,4 - тиадиазолил - (2) - 0 - фениловый эфир карбаминовой кислоты, который имеет температуру плавления 180 - 182 С.в) В суспензию 14,5 г И - 5 - трифторметил -...
Роликодержатель моталки горячей полосы
Номер патента: 331836
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Погребн
МПК: C07D 233/72
Метки: горячей, моталки, полосы, роликодержатель
...2онцах индививленных незаой подвесокенных в гпетизаторов б.я направленены проводниформирующибану устанав ь состоит амоустанавл и 3, шарнир дуально ка висимо одт подшипнико дах подвес ролики исходпорных гу 1 шруустаолосы па кассет и 7. Исходнос п иков по отиош тся автоматиче и б роливае ложепию и ки за сетымующна ктанодругвстроаморДлновлниебара счет прижатия пружинами амортизаторов Опорных плоскостей подвесок к плоскостям упоров 8, повысотно регулируемых при необходимости за счет набора шайб т.5 Амортизаторы внешней стороной опираются на фиксированные гайки, установленные на прижимных самоустанавливающихся тягах 10, которые не имеют осевой подвижности.Для ограничения роспуска сжатой пружины 10 при монтаже или демонтаже подвесок...
332082
Номер патента: 332082
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Валецкий, Имени, Иностранец, Каменский, Коршак, Московский
МПК: C07D 303/02, C07D 307/48, C07D 407/04 ...
Метки: 332082
...получения органических окисей щелочным дегидрогалоидированием сс-галоидозамещенных спиртов.Предлагаемый способ заключается в том, что 5-(1 -талоид- оксипропил) - фурфурол подвергают щелочному дегидрогалоидированию в среде диоксана при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами.1 Чолярное соотношение щелочи к 5-(1-галоид-оксипропил)-фурфуролу от 1: 1 до 7: 1.Процесс проводят 10 - 30 час при 90 - 100 С.П р и м е р. В трехгорлую колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают 39,6 г порошкообразного едкого кали, 350 лг,г диоксана и при перегмешивании добавляют 17,9 г 5 - (1-хлор-оксипропил) -фурфурола. Затем реакционную массу, выдерживают при хипенин в течение 10 час с постоянным перемешивапием. После охлаждения до 20 -...
Способ получения а. гдизамещенных а-карбэтокси-б-окси-у-
Номер патента: 332083
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 307/33
Метки: а-карбэтокси-б-окси-у, гдизамещенных
...МКр. 52,45. Вычислено МКв 51,90.Найдено, %: С 62,51; Н 7,47.С Н 04.Вычислено, %: С 62,46; Н 7,54.Найдено эквивалент 211,2, вычислено 212.П р и м е р 3. Получение у,б-дилактона бутил (2 - метил,3-диоксибутил) малоновой кислоты.Для реакции берут 21,76 г (0,08 мо,гь) абутил-у-метил - а - карбэтокси б-окси-у-капролактона и 1 - 1,2 г метафосфорной кислоты.Нагревают 30 - 35 мин при давлении 40 -45 мм рт. ст. Получают 14,64 г (80%) у,б-дилактона бутил- (2 - метил,3-диоксибутил) малоновой кислоты. Т, кип. 162 - 163 С/1 ммрт. ст., с 1 г 1,1124, п в 1,4702,Найдено МКр. 56,68. Вычислено МКв: 56,52.Найдено, %: С 63,90; Н 8,20.С,Н,804.Вычислено, %: С 63,71; Н 7,96.Найдено эквивалент 225,6, вычислено 226,П р имер 4. Получение у,б-дилактона...