C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 298197

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Костюченко, Панов, Раткевич

МПК: C07D 319/06

Метки: 298197

...и ловушкой для сбора выделившейся воды. Перемешивают при 200 - 233 С. Через 13 час кислотное число реакционной массы уменьшается со 150 до 3,6 лг КОН/г, выделяется 25 г воды. Реакционную массу при 25 С разбавляют пснтаном в отношении 1:1, промьавают вначале 2%-ным раствором едкого патра, затсм двараза водой.От раствора отгоняют пентан. Целевую фракцию диоксанового эфира отбирают прн 125 - 184 С/2 лья рт. ст. Выход эфира 95",.298197 В колбу с мешалкой загружают 300 г целевой фракции диоксаповых спиртов и 165 г синтети:еских жирных кислот фракции С 7 - Сз (кислотное число 412,9 мг КОН/г). Перемешивание при 200 - 240=С продолжают 10 час до кислотного числа реакционной массы 5,6 люг КОН/г. Продукты реакции промывают раствором щелочи...

Номер патента: 298199

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Безменов, Институт, Мат, Соболева

МПК: C07D 333/24

Метки: з-оксисульфолан-4-сульфокислот, солей

...при 3360 см-, 1140 и 1325 - 1340 см-, 1200 см , и отсутствучастота при 980 см-, исходного 3,4-эпокси; Н 3,18; 5 26,20,ре прод ие ОН- и 1120 - ппе приическая спектре Изобретение олупродуктов ых веществ - фокислот обще Мгде М - 1.1; Ка,что 3,4-эпоксисул действию с пасы бисульфита соотв кипячении с посл 30 дукта известными чающийся тем, ргают взаимом раствором металла при делением проК, МН 4, отли ьфолан подв щенным води етствующего едующим в приемами. относится к способу получениясинтеза поверхностно-актив- солей 3-оксисульфолан-сульй формулы Эти соединения и способ их получения в литературе не описаны.Предлагается способ получения солей 3-оксисульфолан - 4 - сульфокислот реакцией 3,4- эпоксисульфолана с насыщенным водным раствором...

Номер патента: 298581

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/28, C07D 319/06

Метки: 4-изотиоцианзамещепных, ацеталей, библиотека, па11л, получепия, хлоралявсесоюзна, циклических, ш11

...ацетальногоо рыва последнего.Такому течению реакции способствует применение избытка соли роданистоводороднойкислоты,4-Изотиоцианзамещенные циклические ацетали хлораля - высококипящие устойчивыежидкости со слабым запахом, нерастворимы вводе.Пример 1. Растворяют в 50 лл сухогоацетона 7 г КЬСХ и прибавляют по каплям15,6 г 2-трихлорметил-хлор-метил,3-диоксолана, Перемешивают при 30 - 40 С в течение 8 час и затем при 40 - 50 С в теченис2 час, Осадок отфильтровывают; ацетон отгоняют и остаток подвергают вакуумной перегонке. Выделено 14,5 г (85,3%) 2-трихлорметил-изотиоциан-метил - 1,3.диоксолана ввиде бесцветной подвижной жидкости ст, кип.94 5 (1 мл рт. ст.); по 1,5360 с с 1,4563,МКв 56,21: вычислено 55,462. Найдено, %:о С 27,61;...

Номер патента: 298584

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дмитриев, Милииец

МПК: C07D 307/89

Метки: uxhh4eckahбблиотека, ангидридаiatr, фталевого

...содержащихся в сыром 5 фталевом ангидриде, но имеют следующие недостатки:а будучи сильными реагентамн, создают опасные условия труда;б получающиеся в результате их воздейст вия высокоуглеродистые полимерные соединения обладают чрезвычайно высокой вязкостью и для извлечения из них остатков фталевого ангидрида на стадии исчерпывающей днстилляции требуются мощные приводы мешалок 15 (до 70 кот)1.В литературе имеются также сведения о применении в качестве конденсирующего агента кальцинированной соды МаСОз. Прп этом рекомендуется нагреть сырой фталевый 20 ангидрид до 240 С, затем загрузить соду пз расчета 5,4 кг на 1 г обрабатываемого продукта и выдерживать в гечсние 6 - 8 час,Применение кальцинированной соды для обработки сырого...

Номер патента: 298586

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иванова, Кондратьева, Медведска

МПК: C07D 307/54

Метки: производных, фурана

...составляет 35 - 90% .298586 Выход, % Найдено, О,Вычислено, % Температура кипения, С (мм рт. ст,) Н,ЛООС, - СООСНа 84,7 139 - 42(5) 142 - 3(5) 154 - 5(5) 160 в (7) 115 в (5) ОС,Н,ОСН,ОСН,52,08 52,19 54,12 54,24 56,33 56, 12 56,12 5,15 5,44 5,84 5,89 6,17 6,23 6,23 52,5 5,25 90,0 54,5 5,79 76,0 56,2 6,25 77,5 44,0 130(5)т. пл. 46 С145 в 1(5) 71,0 СООС,Н,35,4 51,03 51,5 4,66 4,72 4,69 25 тральной окиси алюминия, получая 2-алкил, и 2-алкоксифурандикарбоновыеэфиры (К в алП р и м е р 2. Реакция 4,5-тетраметиленоксазола с ацетилендикарбоновым эфиром даетдиметиловый эфир 2- (ю-цианобутил) -фуран 3,4-дикарбоновой кислоты, т. кип. 204 в ОС(4 мм рт, ст.); 163 - 167 С (0,03 мм рт, ст.)Найдено, %: К 5,10; 5,15.Вычислено, %: Ы...

Номер патента: 298587

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07D 277/74

Метки: 298587

...с разогреванием, выпадает бесцветный осадок. Смесь нагревают при 65 С в течение 1 час, осадок отфильтровывают и промывают водой. Выход а-ацетилэтилового эфира К- (2-пиридил) -дитиокарбаминовой кислоты 10,3 г (90/,); т. пл. 141 С (из спирта).Найдено, /,: с 1 26,3; 26,86С 10 Н 12 Ы 2052.Вычислено, %: 8 26,672,4 г (0,01 моль) полученного продукта в смеси с 6,5 г уксусного ангидрида кипятят 1,5 чсгс, Охлажденный раствор при размешивании выливают в 50 мл воды, к которой добавляют 1,5 мл уксусной кислоты, вязкий осадок отделяют и экстрагируют бензолом, бензольный экстракт сушат над хлористым кальцием, растворитель отгоняют в вакууме, осадок промывают эфиром. Получают 0,84 г (40% ) И- (2-пиридил) -4,5-диметилтиазолинтиона; т. пл. 109"С (из...

Номер патента: 299063

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Адольф, Гейнрих, Иностранна, Клаус, Рольф, Руди, Федеративна, Экхард

МПК: C07D 311/20

Метки: 299063

...т, пл. 142; 3-1-хлор-Р-оксипропил-метил, 8-диэтоксикумарин с т. пл. 136 - 138 С, 31,2 г (0,1 голь) 3-Т -хлор-Р-оксипропил-метил,8- диметоксикумарина и 13 г К-Р-оксиэтил-пиперазина растворяют в 150 лл хлорбензола и размешивают после прибавления 11 г безводной соды в течение 7 час при температуре 120 С. По охлаждении отсасывают от выделенной,поваренной соли и концентрируют фильтрат в вакууме. Выкристаллизованный после концентрации сырой продукт размешивают для дальнейшей чистки 100 л,г уксусноэтнлового эфира, отсасывают и сущат его в вакууме. Получают 3-(-4-(Р-гидроксиэтил)-гиперазиноГ- -Р-гидроксипропил -4-метил,8-диметоксикумарин с т, пл. 142 - 145 С.Выход 31,3 г (77% от теоретического)П,р и м е р 3. 40,6 г (0,1 лоль) 3-",-4-...

Номер патента: 299158

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Клочкова, Кнутов, Нахманович, Шостаковский

МПК: A61K 31/381, C07D 333/14

Метки: 299158

...Желательно процесс,вести при температуре минус 40 С.Примеры проведения синтезов.1. 1(2-тиенил) -5-фенилпентен-ин 4- он - 3 (1 а).Смесь 0,5 г (0,0045 моль) 2-тиофенальдегида и 0,64 г (0,0045 моль) 1-фенилбутин-онарастворяют в 10 мл этилового спирта и охлаждают до - 40 С. К охлажденной смеси медленно прикапывают 1 мл 10%-,ного раствора водно-апиртовой щелочи (1 чаОН), Смесь примешивают 3 час при температуре - 40 С, нейтрализуют 10%-ной уксуаной кислотой и;продукт реакции экстрагируют бензолом, Экстракт сушат сернокислым магнием, бензол отгоняют, а вьопавшие кристаллы перекристаллизовывают из этилового спирта. Получено 0,44 г (42%) (1 а). Т. пл, 76 - 77 С.Найдено, %: С 7568; Н 4,18; 5 12,93.С 15 Н 1 оОБ,Вычислено, %: С 75,63; НДля...

Номер патента: 299507

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ардюкова, Новосибирский, Петрова, Савченко, Якобсон

МПК: C07D 209/18, C07D 209/30

Метки: 7-тетрафторгетероауксина

...метода для синтеза полифторсодержащего гетероауксина.Предлагаемый способ получения 4,5,6,7-тетрафторгетероауксина заключается в том, что 1,5,6,7-тетрафтор-З- (1 ч-пиперидинометил) индол подвергают взаимодействию с водно-спиртовым раствором цианистого натрия и далее кипятят с водным раствором едкого кали (без выделения 4,5,6,7-тетрафтор-З-цианметилиндола) или подвергают щелочному гидролизу 5 4,5,6,7-тетрафтор-З-цианметилиндол, полученный из четвертичной соли 4,5,6,7-тетрафтор-З(1 ч-пиперидинометил)индола и цианистого натрия в диметилформамиде.П р и м е р 1. В течение 10 час кипятят 0,2 г 10 4,5,6,7-тетраф гор- (М-пиперидинометил) индола, 0,53 г 1 ЧаСХ, 5 мл этанола и 3,5 мл воды.Раствор упаривают досуха и к твердому остатку...

Номер патента: 299508

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Биккулов, Ториков, Хлесткий

МПК: C07D 333/44

Метки: iпате11тнс-т1, всесоюзная, хк, щrmrnho"lr

...ом калияс обракислоты.иметило- кислоты нганат 2 - 5 С й,5 укта. Д вой,5 ляют перм на холоду икарбоновевого прод ндикарбоно 145 С. ени дикарбоновой,5 ых тиофена, от упрощения тех честве производ етилтиофен, ко ацетилом в при естве катализа ием полученного делением целебом. Изобретение относится к способу получения тиофендикарбоновой,5 кислоты, которая представляет интерес в качестве полупродукта в синтезе ценных веществ.Известен способ получения тиофендикарбо новой,5 кислоты из тетрагидротиофендикарбоновой,5 кислоты. Однако способ сложен и требует использования труднодоступной тетрагидротиофендикарбоновой,5 кислоты,С целью упрощения процесса получения 10 тиофендикарбоновой,5 кислоты предлагается способ получения из 2-метилтиофена,...

Номер патента: 299509

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Козак, Рожкова, Юсупов

МПК: C07D 277/74

Метки: 2-алкилтиобензтиазолов

...как и 2-меркаптобензтиазол (каптакс), применяются в качестве дефолиантов для хлопчатника, однако, в отличие от каптакса более удобны для применения, так как легко образуют эмульсии с водой.Известен способ получения 2-алкилтиобензтиазолов алкилированием 2-меркаптобензтиазола этиленовыми углеводородами жирного ряда при нагревании в замкнутой системе в присутствии эфирата треххлористого бора,С целью упрощения способа, предлагается в качестве алкилирующего агента применять диалкилфосфиты,По предлагаемому способу 2-алкилтиобензтпазолы общей формулы Целевые продукты выделяю приемами, Выход около 90%. 10 ты могут быть использованы регнанном) виде.Пр и мер 1. Смесь 3,3 г (0,02 моль) 2-меркаптобензтиазола и 2,8 г (0,02 .ноль)...

Номер патента: 300019

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Хельмут, Эрнст

МПК: C07D 243/16

Метки: 4-бензодиазепинов

...при температуре кипения, отделяют фильтрованием и фильтрат дополнительно упаривают. Выход сырого 5-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-она почти количественный, После перекристаллизации из ацетона получают белые кристаллы, имеющие т. пл. 181 "С.Пример 4. 10 г 2-(О-п-толуолсульфогликолоиламин) бензофенона нагревают с 150 мл и-бутанола при пропускании газообразного аммиака при температуре кипения. Приблизительно через 10 мин реакционная смесь становится прозрачной. Ее продолжают кипятить при одновременном пропускании газа в общей сложности 3 час. После охлаждения отсасывают выпавшую в виде осадка аммониевую соль п-толуолсульфокислоты (4,3 г, - 93% от теоретического, т. пл. 318 в 3 С), удаляют растворитель в вакууме, добавляют к...

Номер патента: 300463

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аветис, Данг

МПК: C07D 307/58

Метки: бутенолидов, замещенных

...натрия в среде этилового спирта.П р и м е р 1, Получение З-карбэтокси,5- диэтил-гидро-Л,",4 -бутецолида.К раствору 1 г металлического натрия в 25 мл абсолютного этилового спирта добавляют 9,6 г (0,06,цоль) малонового эфира, 5,8 г (0,05 моль) пропионоица и кипятят на водяной бане 15 час.Отогнав спирт, добавляют разбавленный раствор (1:1) соляной кислоты, экстрагируют эфиром и сушат над сульфатом магния. После удаления растворителя перегонкой получают 4,26 г (выход 40%) продукта, т. кип, 128 - 129 С/ мгц; ггпу 1,4720.Найдено %: С 62,22; Н 7,42.СИНгв 04.Вычислено, %: С 62,3; Н 7,55.П р и м е р 2, Получение З-карбэтоксн,5- дипропил-гидро-Л ф -бутецолида.К раствору 2 г металлического натрия в 50 мл абсолютного спирта дооавляют 19,2 г (0,12...

Номер патента: 300464

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ардюкова, Новосибирский, Петрова, Савченко, Якобсон

МПК: C07D 209/20, C07D 209/30

Метки: 7-тетрафтортриптофана

...при этом соединения нагреванием с соля 5 ной кислотой. Выход продукта составляет73%,П р и м е р, А. К раствору 0,30 г ацетамидомалонового эфира в 40 лл диметилформамида добавляют 0,034 г гидрида натрия и нагре 10 вают 1 час при 90 С, Затем прибавляют 0,57 гчетвертичной соли 4, 5, 6, 7-тетрафтор-(1 чпиперидинометил) -индола и диметилсульфатаи выдерживают смесь 3 час при температуре90 С. Затем выливают в воду, осадок отфиль 15 тровывают и сушат. Получают 0,42 г (73%)а-карбэтокси-а-ацетамидо+(4, 5, 6, 7-тетрафториндолил)-этилпропионата с т. пл. 195 -196 С (из водного спирта).Найдено, %: С 52,05; 51,69; Н 4,32; 4,120 Г 17,99; 18,00; Г 1 7,38; 7,11.С зН зГ 4 МзОзВычислено, %: С 51,67; Н 4,3; Г 18,18;1 ч 6,70.Б. Смесь 0,12 г...

Номер патента: 300465

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальдман, Гиллер, Дубур, Захарченко, Институт, Макаров, Ордена, Рони, Спруж, Тирзит, Улдрикис

МПК: C07D 211/82

Метки: 4-дигидрониридинов, 5-дикарбонильных, 6-диметил-2, получення, производных

...ацстоуксусцой кислоты (98,с) растворяют в800 лл 80%-ного технического изопропило 15 вого спирта, нагрева 1 от до кипения и кипятятпри персмешнвании в тсчснцс 1 час на паровой бане, После охлаждения реакционной смеси отфильтровывают вь 1 павший желтый кристаллический осадок и промывают ца фильт 2 О ре 300 лл технического цзопропилового спиртав трц приема, каждый раз тщательно отсасыВая промывну 10 Кндкость, Затем осадок су"шат прц 70 - 80 С в течение 2 час.Получают 203 - 216 г (80- - 855 о) тсхнцчсс.25 кого продукта - 2,6-димстил,5-дикарбэтоксц,4-дигидропиридпна с т, пл. 171 в 1 С.При необходимости продукт может бытьнсрскрцсталлизован из цзопропнлового30 спирта,300465 Предмет изобретения О Н Н 0бИВ-С С-ВН,С ц СНСоставитель И, Бочарова...

Номер патента: 300466

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кост, Лубас, Станкевичус

МПК: C07D 267/14

Метки: 4бензоксазепино-4, 5-тетрагидро-1, карбоксамидина

...ряда, которые могут найти широкое применение в фармацевтической промышленности.Описан способ получения 1,3-дигидро- (1 Н) -изоиндолкарбоксамидина, заключающийся в том, что гидрохлорид изоиндола обрабатывают 5-метилизотиомочевиной в присутствии двууглекислого натрия при нагревании.Применение этого способа к тетрагидро,4- бензоксазепинам позволяет синтезировать новые вещества, которые превосходят в некоторых отношениях известные лекарственные средства этого ряда.Предлагается способ получения 2,3,4,5-тетрагидро,4-бензоксазепино- карбоксамидина. заключающийся в том, что 2,3,4,5-тетрагидро,4-бензоксазепин подвергают взаимодействию с 5-метилизотиомочевиной или ее солью в водном растворе при нагревании, Целевой продукт выделяют известными...

Номер патента: 300467

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Азимов, Мусаев, Усманов

МПК: C07D 279/30

Метки: 10-акрилоилфенотиазина

...из спирта фенотпазпна и содержимое колбы растворяют в дпметилформамиде (или бензоле). Затем прибавляют 12,73 г (0,1 лтоль) диметиланилина и через капельную 5 воронку в течение 1 час вносят при перемешивании 9,12 г (0,1 моль) хлорангидрида акрпловой кислоты, полученного известным способом, после чего перемешивание продолжают еще 3 час при температуре 65 - 70 С, После 10 окончания реакции отгоняют растворитель инепрореагировавший хлорангидрид акриловой кислоты и диметиланилин. Мономер перегоняют прп 107 - 110 С/2 лм рт, ст, в виде вязкой жидкости, которая постепенно превращается в 15 чистую белую аморфную массу, Выход 50% оттеоретического.Строение мономера подтверждают изучением ИК-спектров, спектров ЯМР, проведением...

Номер патента: 300995

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Теодор, Федеративна

МПК: C07D 323/06

Метки: выделения, триоксана

...принципу. В зависимости от кратности обработки раствора триоксана водным щелочным раствором, производимой однократно или несколько раз, получают триоксан различного качества. Например, при однократной обработке получают триоксан, который удается полимеризовать до полиоксиметилена, имеющего мол. вес. меньше 60000, в случае многократной обработки, во время которой могут использоваться разбавленные растворы, получают триоксан, способный полимеризоваться до полиоксиметилена, молекулярный вес которого превышает 100000. При этом рекомендуется применять свежеприготовленные, сравнительно разбавленные растворы. П р им е р 1. Триоксан, содержащий дистиллят, в том виде, как его получают при перегонке водных формальдегидных растворов в...

Номер патента: 300996

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Хайнц

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина

...этаиола), брутто 5 формула СсНцХОз СЯ, мол. вес 249,71.б) Смесь 0,1 моль (25,0 г) о-хлорметилбензилами но метансульфокислоты, 0,11 моль(16,4 г) триэтаноламина и 250 мл этанола перемешивают 5 час при температуре кипения,10 затем этанол отгоняют, перемешввают 3 час с200 мл концентрированной соляной кислотыпри нагревании, выпаривают досуха, остатокобрабатывают 100 мл 35 о/о-ного раствора едкого натра, трижды взбалтьсвают (экстраги 15 руют) с порциями эфира по 100 мл, экстрактсушат над безводным сульфатом натрия, упаривают в вакууме в атмосфере азота. Перегоняющийся при 102 - 104 С дистиллат содержитсвыше 98% изоиндолина (по данным газохро 20 матографичеокото анализа),П р и м е р 2, Смесь 0,1 моль (25 г)...

Номер патента: 301063

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бахтадзе, Грдзелидзе, Гулуа, Сихарулидзе, Хмелидзе

МПК: C07D 201/04

Метки: капролактама

...Редактор Л, Бердннк Корректор 3. И. Тарасова Заказ 1646/19 Изд.824 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб. д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 нием выделения и очистки капролактама из реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют водородную форму синтетических цеолитов типа Х с содержанием борной кислоты до 8% вес. в пересчете на В 20 з, и процесс ведут при температуре 110 - 140 С с последующим выделением готового продукта из реакционной массы путем обработки последней деминерализованной водой:.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при...

Номер патента: 301066

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вильне, Полис

МПК: C07D 295/023, C07D 295/033

Метки: n-aдamahtил-l)-n-зamelцehhыx, пиперазинов, хлоргидратов

...Х-цикло. гексилпиперазина.Смесь состоящую из 2 г хлоргидрата 1- (бис-(2-хлорэтил) -амино) адамантана, 15 лсл диметилформамида и 1,6 лсл цнклогексиламцна, кипятят с обратным холодильником 2 час. Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Полученное вещество растворяют в воде и подщелачивают до рН 9. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой, растворяют в эфире. Эфирный раствор сушат над едким натрием, фильтруют и насыщают сухим хлористым водородом. Выпавшее вещество отфильтровывают и перекристаллизовывают из абсолютного этанола. Получают 1,29 г (54%) вещества с т. пл. 228 - 230 С с разложением (в запаянном капилляре). При повторной перекристаллизацнп т.пл301066 Составитель Н. Филиппова Техред 3. Тараненко...

Номер патента: 301331

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахназар, Данг, Ереванский

МПК: C07D 307/33, C07D 407/04

Метки: антонов, дикарбоновых, замещенных, кислот, моно-илй

...кислоты. Результаты анализа даны в табл, 1.горячем С,Н,210 в 2(3) 220 в 2(1,5) 210 в 2(1,5) 78 1,4720 14672 1,4715 1,4690 1,4715 92,18 С 1 зНз,Ов 5950 СаЛззОв 6095 Сзз Нзз Ов 62, 30 СззНзвОв 62,90 1,1672 92,121,1230 101,831,1038 111,521,1102 110,3711009 119,79 59,37 729 0 7,76 0 8,18 0 8,18 0 8,54 0 6,90 СзН 71 10142110,66 110,66 119,90 61,16 7,21 С 4 Нз;иэо-СвНзиэо.С,Н 68 8,20 62,73 1,9 225 - 230(1,5)250 в 2(4) 8,90 62,73 72 СззН 400 в 64,00 64,10 8,20 1,8 51,8 кислоты при комнатной температуре изменяет цвет индикатора (фенолфталеин) от одной капли 0,08 мл раствора щелочи, а при нагревании на него действует 10,2 мл той же щелочи. Найдена основность - 0 и 1,94 соответственно.Найдено, %: С 63,29; Н 8,27,Вычислено, %: С 63,71; Н...

Номер патента: 301332

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахназар, Данг, Ереванский

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: замещенных, кислот, октандикарбоновых-1, у-монолактонов

...77,97 дляСгвНвО. Вычислено МКп 77,10.Найдено, %: С 66,84; Н 10,05,СНв 04Вычислено, /о. С 67,60; Н 9,86.Титрованием определена основность на холоду 0,95, а при нагревании - 1,96.П р и м е р 7, В трехгорлую колбу с мешал.кой, термометром и холодильником помещают3,6 г (0,016 моль) 2,7-диэтил-октендикарбоновой,8 кислоты, 50 мл 70%-ной сернойкислоты (с 1 1,61). Реакционная масса при интенсивном перемешивании нагревалась при560 - 70 С в течение 1 час. Реакционная смесьпосле охлаждения нейтрализовалась раствором поташа до слабокислой реакции, Продукт экстрагировался эфиром и высушивался над безводным сернокислым магнием, После отгонки эфира остаток фракционируют ввакууме, Получают 3,1 г (86% от теоретического) у-монолактона...

Номер патента: 301333

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Данг, Ереванский, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-алкил, арил-(а, или, карбэтокси-7-формилбутиролактонов, циклоалкил

...аром альдоэфи гревают при температуре не выше давлении не выше 30 мм рт. ст.Получаемые согласно изобретению нения содержат новую функциональну пу - альдегидную, в отличие от извес мещенных бутиролактонов, например или карбоксилзамещенных, что, есте увеличивает их реакционноспособност можность более широкого использо различных синтезах. соеди ю групных заалкил ственно,и воз ания в П р и м е р 1. Получение а-этил-а-карбэток- -у-формилбутиролактонаМ 333 Предмет изобретения Составитель Г. Андион Редактор Л. Г, Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Н. РождественскаяЗаказ 2513/12 Изд. М 1028 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5...

Номер патента: 301334

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Иванов, Поташникова, Шейнкман

МПК: C07D 213/24, C07D 215/12, C07D 217/14 ...

Метки: азотистых, арилзамещенных, гетероцикловплтш1с-тлшнекаябиблиотека, шестичленных

...Пример 3. Смесь 32,04 г безводного хинолина, 37,5 г диэтиланилина, 3,4 г алюминия и 0,5 г сулемы выдерживают в токе азота б час при 160 - 180 С, после чего образовавшуюся вязкую смолообразную массу растворяют в 75 мм нитробензола, фильтруют, кипятят 3 час и отгоняют нитробензол непрореагировавшего хинолина и диэтиланилина. Остаток перекристаллизовывают вначале из изопропанола, затем из диоксана и четыреххлористого углерода. Получают 2 г (7,5%) 2-и-диэтиламинофенилхинолина, т. пл. 85 - 87 С; К 1 0,77.Найдено, %: С 82,50; 82,68; Н 7,31; 7,42;Х 10,36; 10,28.С 19 НюХгВычислено, %: С 82,61; Н 7,25; И 10,14.Получают также 12 г (45%) 4-и-диэтиламинофенилхинолина, т. пл. 182 - 184 С; Ку 0,85.Найдено, %: С 82,74; 82,93; Н 6,92; 6,45; И 10,68.С 91...

Номер патента: 301335

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гольдфарб, Литвинов, Остапенко

МПК: C07D 333/50

Метки: тиено

...и перегоняют при пониженном давлении. Собирают фракции с т. кип. 40 - 105 С (60 мм рт, ст.) и 95 - 130 С (15 мм рт. ст,). фракцию 95 - 130 С (15 мм рт, ст.) перегоняют на ректификационной колонне с 30 теоретическими тарелками и выделяют фракцию с т. кип, 98 - 110 С (15 мм. рт, ст.), состоящую из 75 - 90/о тиено-(3,2-Ь) -тиофена и 25 - 10% 2-ацетотиенона (по данным ГЖХ), Для дальнейшей очистки тиено-(3,2-Ь) -тиофен вымораживают из жидкой части фракции сухим льдом с последующим отделением кристаллов фильтрациеи, Тиено-(3,2-Ь)-тиофен может быть очищен методом зонной плавки или перекристаллизацией из этилового спирта. Очистка методом зонной плавки приводит к меньшим, потерям вещества и высокой степени его чистоты (за 12 зонных...

Номер патента: 301922

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джан, Иностранна, Иностранцы, Лимитед

МПК: C07D 203/10

Метки: азиридинов

...менее75% вещества, представляет собой нужное соединение. 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р ы 4 - 7, Способом, описанным в примере 3, получены следующие 1-(2-окси -К-этил) -азиридины: К - м-хлорфенил; К-мбромфенил; К-и-фторфенил; К-тиазол.П р и мер 8. 1-(2-окси-фенилэтил)-азиридин.Этиленимин (107,5 г, 2,5 моль) нагревают с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой. По каплям добавляют окись стирола (120 г, 1 моль) в течение 3 час при температуре от 55 до 65 С. По окончании добавления перемешивание продолжается еще 3 час при 60 - 65 С. Непрореагировавший этиленимин выделяют отгонкой при 60" С/10 мм рт. ст. Сырой продукт реакции (168 г) затвердевает при охлаждении. Анализ ЯМР и хроматография показывает...

Номер патента: 301923

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рихард, Федеративна

МПК: C07D 209/96, C07D 307/08, C07D 405/04 ...

Метки: 301923

...и его отфильтровывают; т, п, 152 - 153 С.Изготовление исходных продуктов,А, Сложный эловый эфир 2-этокснкарбонил 1,3-бензодноксол-уксусной кислоты.Растворяют 124,3 г натрия в 3 л абсолютного этанола и в течение 10 мин прибавляют,301923 0 М - СН,25 Составитель Т. Жукова Техред Е. Борисова Корректор Г. С. Мухина Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 1369/13 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 перемешивая, раствор 595 г пирокатехина,в 800 мл абсолютного этанола,причем получают серую суспензию; к ней по каплям прибавляют раствор 896 г сложного диэтилового эфира мезодибромянтарной кислоты в 2,2 л абсолютного...

Номер патента: 302341

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Головлева, Скр, Физиологии

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой

...наблюдаот с помощью,полярографиц и роматографцц. Процесс начинается параллельно с ростом культуры на жидких парафинах ц достигает хаксихуха на третьи сутки. На третьи сутки культуральную жидкость цснтрифугцруот и полярографцчески определяют количество образовавшейся никотиновой кислоты, Выод никотиновой кислоты 4,2 гсл (80 асса от теоРетцческого).Препаративно выделенное вещество имеет Кс 0,50 при розатографированцц на бумаге (ленинградская средняя) в системе муравьиная кислота: бутавол; вода 75: 15; 10, Вещество представляет собой кристаллы с т. пл.232 - 233 С (возгонка), УФ- ц ИК-спектры Р 1 дсптРчРы спектрам никотиновой кцслоть, масс-спектральный анализ показал, что в спектре наблюдается максимум, отвечающий ХОЛЕКУЛЯРНОХ ЦОПХ...

Номер патента: 302342

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Брутко, Дрожжина, Суранова, Чичиро

МПК: C07D 489/02, G01N 21/33

Метки: loliuteka, клj, морфина-основания01-0, эснаяп4тлна

...путем перераспределения его между фосфатным буферным 1раствором и хлороформом. Однако этот способ, предусматривающий выделение морфинаоснования из буферного раствора со значением рН 6, приводит к получению препарата,загрязненного кодеином,Целью изобретения являечества целевого продукта.Эта цель достигается тем, что используютфосфатный буферный раствор с рН 6,5 - 7,0.П р и м е р, 2 а морфина гидрохлорида растворяют в 350 лсл буферного раствора, приготовленного добавлением к 0,5 М раствору едкого натра концентрированной фосфорнойкислоты до рН 6,5 - 7,0 и насыщенного хлороформом, и количественно переносят в делительную воронку. К, раствору добавляют150 лсл хлороформа, насыщенного буфернымраствором, перемешивают 1 псин и после...