C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 357727

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранны, Федеративна, Христиан

МПК: C07D 209/08, C07D 215/08

Метки: 2-азабициклоалканов, замещенных

...полиметилениминотиокарбаматы обладают ценными свойствами. Однако полученные новые замещенные 2-азабициклоалканы являются более эффективными соединениями,Предлагаемый способ получения замещеиных 2-азабициклоалкаиов формулы (СН.,)СН - й в 13,9 г транс-дек- роокиси натрия в тавола при постои 0 - э С вводят ерез 0,5 час послеионной массе приилбромида и перспри 25 С. Зтаиол астворяют образопориде. После раз г коричневатого(СН,)пСН - й,ЖСО - 8 - 1 х 10 СН )и, сн-в,20 Составитель Г. ЖуковаТехред 3. Тараненко Корректор Г, Запорожец Редактор О. Кузнецова Заказ 4195/ Изд. М 1696 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3масла, пф...

Номер патента: 357728

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вернер, Гельмут, Герберт, Клаус, Федеративна

МПК: C07D 233/50

Метки: n-циклоалкил, ариламиноимидазолина-(2, производных

...ЦНИИПИ Заказ 4200/ 8 Изд.1813 Тираж 406 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 346 г (0,2 моль) 2-(2,6-дихлорфениламино)- имидазолина-(2) нагревают с 44,6 г (150%) бромциклопентана и 23,2 г (110%) карбоната натрия в 100 лил н-бутанола с обратным холодильником в течение 8 час, Затем отфильтровывают неорганические соли, а фильтрат сгущают под вакуумом досуха. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, устанавливают значение рН раствора 7 с помощью 2 н. натрового щелока. При этом значении рН раствора последний несколько раз экстрагируют эфиром, а эфирные экстракты, которые содержат непрореагировавший исходный имидазолин, отделяют. После того как исходный имидазолин полностью отделен, подщелачивают водный раствор после...

Номер патента: 357729

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Одиль, Руссел, Франсуа

МПК: C07D 333/26

Метки: производных, тиофенуксуснойкислоты

...эфир а-метил-бензоилтиофен-уксусной кислоты, плавящийся после перекристаллизации в пзопропаноле при 83 С,П р и м е р 14, а-Глицериловый эфир а-метил-бензоилтиофен-уксусной кислоты.Аналогично примеру 9 из З,З г 2,2-диметил-метил,3-диоксоланового эфира а-метил- бензоилтиофен-уксусной кислоты получают с выходом 84% а-глицериловый эфир а-метил-бензоилтиофен-уксусной кислоты, плавящийся при 60 С,55 60 65 7П р и м е р 15, а-Метил-(2, 4-дихлорбензоил) тиофен-уксусная кислота.Аналогично примеру 1 из 4,7 г а-метилтиофен-уксусной кислоты, 6,3 г хлористого 2,4- дихлорбензоила и 10,9 г хлористого алюминия получают после перекристаллизации из этилового эфира уксусной кислоты а-метил- (2, 4-дихлорбензоил) тиофен-уксусную...

Номер патента: 357730

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Роберт, Соединенные

МПК: C07D 513/04

Метки: производных, тиазола

...с обрат 5 10 15 204ным холодильником в течении 48 час, Смесь отфильтровывают и фильтрат выпаривают до небольшого объема в вакууме. После перекристаллизации остатка из метанола - воды (2: 1) получают 2-этил,6-дигидроимидазо,1-Ь -ти азол- (2 Н) -он.Раствор 0,10 моль этого соединения в (500 мл) безводном тетрагидрофуране прибавляют по каплям в течение 2-х час при комнатной температуре, при перемешивании в атмосфере азота к раствору 0,11 моль и-хлорфениллития в 500 мл тетрагидрофурана, Смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, охлаждают в ледяной бане и обрабатывают при помощи 50 мл насыщенного раствора хлорида аммония, Твердые вещества отфильтровывают,и фильтрат сушат сульфатом магния и затем обрабатывают безводным...

Номер патента: 358314

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Батог, Кучер, Туровский, Устинова, Физической

МПК: C07D 303/12

Метки: эпоксиперекисей

...эпоксигексагидробензоата.При температуре - 5 - 0 С смешивают растворы 20 г (0,21 моль) 95% иной гидроперекиси трет-бутила и, 29,0 г (0,2 моль) тетрагидробензоилхлорида в бензоле и затем, под. держивая указанную температуру, прибавляют 17 г пиридина. После перемешивания в течение 3 час при комнатной температуре реакционную массу выливают в ледяную во ду. Органический слой тщательно промывают слабым раствором серной кислоты, а затем водой. К полученному бензольному раствору добавляют 5 г ацетата натрия и при перемешивании приливают в течение 30 мин 50 г (0,3 моль) 46%-ного водного раствора надуксусной кислоты, поддерживая температуру в пределах 30 - 35 С. После выдержки в течение 3 час при этой температуре органический слой...

Номер патента: 358315

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ковалева, Козлов

МПК: C07D 295/00

Метки: а-пиперидил(морфолил)-3, оксициклогексанона

...Способ поО Р-оисициклоа,р-эпоксицидействию сследующимизвестным о фоли тем, что взаимом) с породу,кта Изобретение относится к области получения производяных оксициклогексанонов, которые могут найти применение.в качестве полупродуктов в производстве физиодогическиактивных вещеспв.Реакции взаимодействия эпоксисоединений с аминам,ь известны.Предлагаемый способ:получения а-пиперидил (мор фолил) +оксициклогексанона заключается в том, что а,р-зпоксициклогексанон подвергают взаимодействию с пиперидином (морфолином) с последующим выделением целевого,продукта известным способом.П р и м е р 1. а-Пиперидил - р - оксицилкогексанон.2 г 2,3-эпоксьциклогексанона смешивают с 1,7 г пиперидина. Реакционная масса сильно разогревается, Через 10 - 12 час...

Номер патента: 358316

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бейлес, Кузбасский, Розманова, Самородова

МПК: C07D 213/18, C07D 251/72, C07D 487/18 ...

Метки: кислотами, органических, оснований, солей, фторвольфрамовыми

...охлажденному раствору добавляют 100 мл ацетона и затем пиридин до рН 2. При этом выпадает белый кристаллический осадок, который промывают ацетоном, Выход около 2,5 г. Свежеполученный продукт хорошо растворим в воде, но раствор быстро мутнеет вследствие гидролиза продукта, Раствор обладает сильно кислой реакцией; кислотный водород может быть оттитрован едким натром. После длительного хранения (несколько недель) растворимость продукта в воде уменьшается, хотя состав остается прежним (по-видимому, происходит полимеризация с образованием цепей - % - О - Ю - ).На термограмме соединения наблюдается поглощение тепла при 180 С, соответствующее постепенному отщеплению пиридина и НР, На кривых ИКС наблюдаются следующие характерные частоты,...

Номер патента: 358317

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Асланов, Ауелбеков, Зайнутдинов, Садыков

МПК: C07D 471/12

Метки: эпоксипропиленцитизина

...продукта выкристаллизовывается в виде бесцветных шестиугольных пластинок. После отгонки части спирта остаток помещают в холодильник, Выделяют кристаллы, т. пл. 165 - 25 166 С (ацетон); И 0,58 (на тонком слое окиси алюминия в системе бензол:эфир;метанол = 10: 5: 2); И 0,62 (на бумаге в системе н-бутанол: уксусная кислота: вода = 40: 17: ; 70), 30 К - (р - Окси - у - хлорпр легко растворим в хлорофор в ацетоне, практически не р бензоле, эфире и петролейнП р и м е р 2. Получение эпоксипропиленцитизина.При комнатной температуре смешивают раствор 5 г И- ф-окси-у-хлорпропилен) - цитизина в 250 мл абсолютного изопропилового спирта с раствором 3 г натрия в 10 мл абсолютного изопропилового спирта. Через 15 лтин к раствору добавляют воду,...

Номер патента: 358318

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гульт, Институт, Майрановский, Михайлов, Поршнев, Тайц

МПК: C07D 333/44

Метки: 5-дигидротиофенкарбоновой-2, кислотыiueuud3haflпдтейтйо1х1, я41библиотека

...анода не является определяющим для 5 течения процесса. Процесс проводят при постоянном потенциале катода, соответствующем потенциалу разряда 1.1+ ( - 2,3 в относительно насыщенного каломельного электрода).Образовавшуюся 2,5-дигидротиофенкарбоно вуюкислоту выделяют обычными способами.П р и м е р. Раствор 2,09 г тиофенкарбоновойкислоты в 100 мл водного раствора гидроокиси лития помещают в катодное прост ранство электролизера, на дне которого находится слой ртути с поверхностью 50,2 смв. Потенциал катода - 2,3 в относительно насыщенного каломельного электрода. При этом потенциале начальная сила тока составляет 20 0,6 а, В ходе электролиза (5 час) сила токаснижается до 0,2 а, после чего процесс продолжают еще 3 час. Электролиз...

Номер патента: 358842

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Китайска, Соединенные, Ференс

МПК: C07D 303/16

Метки: 358842

...растворителя, например хлористого метилена, при медленном добавлении эпоксиди рующего агента, например метахлорнадбензойной кислоты, при температуре 5 - 10 С.В этом случае реагенпы загружают в эивимолярсных количествах или при небольшом избытке эпоксидирующепо агента,Получаемые по,предлагаемому способсоединения обладают по сравне 1 нию с извест.358842 Предмет изобретения Составитель К. Корнев Техред Т. Миронова Редактор 3. Горбунова Корректорьн Е, Сапунова и Е, МихееваЗаказ 62 Л 5 Изд. М 1849 1 ирана 406 ПодписноеЦН 1 П 1 ПИ Комптега по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР Москва, л(-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ными лучшими физиологически активными свойствами,П р и м е р. В раствор 15,4 г (0,1...

Номер патента: 358843

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: A61K 31/545, C07D 501/12, C07D 501/22 ...

Метки: моногидрата

...кои 1 акте ИоследцеГО с цяГретой кислО- той. Твердую, растворимую в воде соль цефя- лексиЕЕЯ можно так)ке растворить в водной среде, температуру раствора повысить до требуемого уровня и осаждать основанием.Надосядочцьш слой раствора, содержащий кристаллический моногидрат цефалексица, можцо охладить до температуры шике 58 С, например до комнатной, без преобразования у)ке полученного кристаллического моцогидрата в цежелательцую форму двухводцого кристалла, которая кристаллизуется из цасыщеццых водных растворов при температуре циже 58 С.Водная среда, применяемая при процессе, может состоять только цз воды или содер)кать некоторые це мешаю 1 цие и смешивающцеся с водой органические продукты, спосооствующие растворению ацтибиотцка. Е...

Номер патента: 359249

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Винц, Институт, Малиевский, Парфенов, Эмануэль

МПК: C07C 319/20, C07C 323/12, C07D 303/04 ...

Метки: а-окисей, оксиалкилсульфидов, олефинов, совместного

...по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 этилена, либо окись пропилена. Следует иметь в виду, что окись этилена, кроме описанной выше реакции, вступает также в реакцию оксиэтилирования оксисулыфидов. Однако подбор условий опыта в ряде случаев позволяет снизить скорость этой реакции,,Предлагаемый способ в ряде случаев дает возможность получать окиси олефинов или оксиалкилсульфиды, синтез которых другими способами трудноосуществим,,П р и м е р 1, В реактор автоклавного типа из нержавеющей стали объемом 180 мл загружают 48 мл бис- (р-оксипропил) -сульфида (51,75 г, 0,344 моль) и 20 мл окиси этилена (17,388 г, 0,395 моль). Реактор герметизируют, создают давление...

Номер патента: 359803

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вильгельм, Иностранные, Иностранцы, Циба

МПК: A61K 31/395, C07D 498/08

Метки: 359803

...из метанола. Получают таким образом 25-дезаце359803 25 Предмет изобретения Составитель Л. ГолубовскаяТехред 3. Тараненко Корректоры: А. Васильева и Г. ЗапорожецРедактор Е, Хорина Заказ б 3/19 Изд.1788 Тираж 40 б Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3тил-морфолиноиминометилрифамицин БЧ с т. пл. 183 - 188 С.П р и м е р 3. Суспендируют 2,1 г 25-дезацетил-формилрифамицина 5 Ч в 40 мл тетрагидрофурана и охлаждают до 0 - 5 С. После этого прибавляют 0,27 г И-аминопирролидина в 5 мл тетрагидрофурана и,перемешивают в течение 10 мин. После этого упаривают в вакууме примерно до 10 мл, отсасывают образовавшийся осадок на нутче и...

Номер патента: 359810

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гайстлих, Иностранна, Рольф, Федеративна

МПК: C07D 207/40, C07D 207/404

Метки: сульфамидов

...4122/13 Изд. Мц 1736 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 дородные остатки, которые могут иметь заместители,П,р и мер 1. 1-Ы-а-(и-Сульфамид)-фенила-метилсукцинимид -4-сульфамидобензол3,0 г (0,0087 моль) а-фенил-а-метилсукцинимидо-сульфамидобензола смешивают с 9,0 г (0,77 моль) хлорсульфоновой кислоты и нагревают при 120 С в течение 5 мин. Добавляют лед к неочищенному продукту реакции и полученный осадок отфильтровывают просасыванием. Концентрированный аммиак приливают в избытке сверху на фильтр с остатком, который затем медленно нагревают на водяной бане. Образуется светлый прозрачный раствор, который подкисляют с...

Номер патента: 359813

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жак, Иностранна, Иностранцы, Руссел

МПК: C07D 307/52

...от известного тем, что 2-фурфуриламин конденсируют с монофторуксусной кислотой или с производными этой кислоты с выделением целевого продукта известными приемами.Конденсация производится в среде органического растворителя, в частности в среде углеводорода ароматического ряда, как бензолили ксилол, а также в присутствии щелочи., вчастности в присутствии третичного амина,как триметиламин, триэтиламин, М-метил пиперидин, пиридин, К-метил пирролидин, хинолин. 20В качестве функционального производного,могущего быть конденсированным с 2-фурфуриламином, употребляется хлорид фторуксусной кислоты,П р и м е р 1, Получение К-(2-фурфурил) - 25фторацетамида, исходя из монофторуксуснойкислоты.К 16 г монофторуксусной кислоты в 60 млксилола...

Номер патента: 359814

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ульрих, Федеративна, Циба

МПК: C07D 207/323

Метки: пиррола, производных, солей

...-фенил) - пиррол-гидрохлорид отфильтровывают на нутче, Он плавится после перекристаллизации из изопропанола при 165 - 169 С. Выход 0,8 г (30 оо теории).Исходное вещество получают следующимобразом.р-Нитрофенэтилбромид восстанавливают по известному методу .для Р-нитрофенэтилхлорида с помощью хлористого цинка, получая раминофенэтилбромид-гидрохлорид, т. пл. 195 - 200 С.С помощью концентрированного едкого кали из 3,5 г р-аминофенэтилбромид-гидрохлорида освобождают основание, экстрагируют простым эфиром и высушивают над сульфатом магния. Оставшийся после отгонки простого эфира в водоструйном вакууме при температуре ванны 30 С сырой р-аминофенэтилбромид (2,7 г) кипятят с обратным холодильником вместе с 30 лил ледяной уксусной кислоты и...

Номер патента: 359815

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Альберт, Иностранна, Иностранцы, Сандос

МПК: C07D 209/32

Метки: получения4

...присутствии 0,5 г палладиевого катализатора (10% на угле) с водородом до окончания поглощения водорода. Затем отфильтровывают от катализатора, тщательно вымывают метанолом и концентрируют фильтрат до начала кристаллизации. Получают указанное в заглавии соединение, т. пл, 95 - 97 С по кристалли зации из этилацетата.Исходный продукт можно получить следующим образом.Раствор 1,075 г гидроокси натрия и 3,5 г4-окси-метилиндола перемешивают в воде в 10 атмосфере азота в течение нескольких часовпри комнатной температуре с 3,15 мл эпихлоргидрина, экстрагируют смесь хлористым метиленом, выпаривают высушенную над сульфатом магния органическую фазу и нагрева ют полукристал,чический остаток с бензиламином. Получают 4-(3-бензиламино-оксипропокси)...

Номер патента: 359816

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18

Метки: 359816

...пл. 252 в 2 С (изопропанол).Найдено, %: И 2,80; С 1 - 7,25; Г 11,32.СзоНззГзМ НС.В.ычисльно, %: Х 2,80; С 1 7,09; Г 11,39.7. 4 - (4 - Хлор - 4 - фтор - дифенилметилен) - 1 - (4 - трет - бутилбензил) - пиперидин.Т. пл. 278 в 2 С (изопропанол).Найдено, %: И 2,83; С 1 - 7,12; С 1,в 14,23;Г 4,20.СззНуХСР НС 1.Вычислено, %: И 2,89; С 1 - 7,31; СОщ 14,62;Р 3,92.8. 4 - (3,4 - Диметилдифенилметилен) - 1(4 - трет - бутилбензол) - пиперидин.Т, пл, 270 в 2 С (изопропанол).Найдено, %: М 3,04; С 1 - 7,62.С 31 Н 37 И НС 1,Вычислено, %: М 3,04; С 1 - 7,70.9. 4 - Дифенилметилен - 1 - о - ксилилпиперидин.Т.,пл, 257 - 258 С,Найдено, %: Х 3,42; С 1 - 8,87.СззНз 7 К НС 1.Вычислено, %: М 3,59; С 1 - 9,09,10. 4-Дифенилметилен - 1 - м - ксилилпиперидин.Т....

Номер патента: 359817

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07D 231/12, C07D 261/08, C07D 275/02 ...

Метки: арилсульфонилмочевин, ациламинныегруппы, гетероциклические, содержащих

...поташа нагревают, размешивая, в течение 40 мин с обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры прикапывают 47,3 г (0,5 моль) метилового эфира хлормуравьиной кислоты, размешивают в течение 15 мин при комнатной температуре, в течение 4 час при кипении, отсасывают в горячем состоянии и промывают метилэтилкетоном, Остаток растворяют в воде, раствор осветляют активированным углем и фильтрат подкисляют соляной кислотой, Выпавший осадок отсасывают, промывают водой и высушивают. Получают 85,6 г (77/, от теоретического) М- (Р - 3 - метилизоксазолил - (5) - карбамидо - этил) - бензолсульфонил - метилуретана в виде бесцветного мелкокристаллического порошка, с т, пл, 184 С;б) 7,3 г (0,02 моль) этого соединения растворяют в...

Номер патента: 359818

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Сандос, Ханс

МПК: C07D 239/82

Метки: 2(ш)-хиназолинона, производных

...общей структурной формулы 11 можно получить общеизвестным способом,П,р и м е р 1. 1-Изопропил-метил-нитро- фенил(1 Н) -хиназолинон.2-Изопропил акино-мет 1 ил-нитро - бенаофенон.Смесь 15 г 2-хлор-метил-нитробензофенона, 700 мг порошка меди, 700 мг хлорида меди, 15 мл этанола и 15 мл жидкого изопропиламина кипятят 20 час. Затем прибавляют 200 мл метиленхлорида, отфильтровывают неорганический остаток и фильтрат промывают 100 мл воды, Органическую фазу сушат над сульфатом натрия, фильтруют и испаряют в вакууме досуха, причем как остаток получают 2-изопропиламино-метил-нитро-бензофенон.1-Изопропил-метил-нитро-фенил(1 Н)- хиназолинон.Смесь 37 г 2-изопропиламино-метил-нитро-бензофенона, 45 г уретана и 1,7 г хлористого цинка нагревают 4...

Номер патента: 359819

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вольфганг, Германска, Иностранное, Иностранцы, Феб, Хельмут

МПК: C07D 243/14

Метки: 3-дигидро-7-нитро-5-фенил-2н-1, получения1

...соответствующий изобретению. Для этой цели после окончания обработки 2-(О-арилсульфонилгликолоиламино) -5-нитробензофенона газообразным аммиаком, например, в диоксане, использующемся в качестве растворителя, через реакционную смесь продувают ток воздуха для того, чтобы по возможности более полно удалить избыточное количество аммиака. Непосредственно за этим реакционную смесь подкисляют, в результате чего происходит соответствующая изобретению циклизация.Пример 1. 12,8 г 2-глициламидо-нитробензофенона растворяют при встряхивании или перемешивании при комнатной температуре в 60 мл 30 о -ной уксусной кислоты. По истечении 5 - 10 л;ан раствор отфильтровывают и оставляют стоять для кристаллизации продукта. Выделение кристаллов...

Номер патента: 359820

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Христиан

МПК: C07D 251/52

Метки: 359820

...т.,пл. 7 -Служащий исходным веществом в описан 78 С;ном спосо е - циклб 4 - иклопропиламино - б - (Г - метилтио - 4 - трет - бутиламино - 6. 126 - метил - Г - цианоэтил) - амино - з - триазин циклопропиламино - з - триазин, т. пл.12 Сбыл получен следующим образом.)2 - метилтио - 4 - (Р-метоксиэтиламино)К раствору 69,3 г 2,4 - дихлор - 6 - (Г - ме 6 - циклопропиламино - з - триазин, т. пл. 91 - тил - 1 - цианоэтил) - амино - з - триазина в 94 С;400 мл ацетона прибавляют по каплям, пере - метилтио - 4 - (у - метоксипропиламимешивая, сначала раствор 17,1 г циклопро- но) - б - циклопропиламино - з - триазин, т.пл. пиламина в 20 мл воды, затем раствор 12 г 79 - 81 С;гидроокиси натрия в 30 мл воды при 20 - 50 2 - этилтио - 4 - этиламино - 6...

Номер патента: 359821

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Масаси, Хидео

МПК: C07D 473/34

Метки: 359821

...металла (например, карбоната кальция или магния), бикарбоната щелочного металла (например, бикарбоната натрия или калия), бикарбоната щелочноземельного металла (например, бикарбоната кальцияили магния), гидроокиси щелочного металла(например, гидроокиси натрия или калия), 10гидроокиси щелочноземельного металла (например, гидроокиси кальция или магния),фторида щелочного металла (например, фторида цезия, калия или лития) или алкоголятащелочного металла (например, этилата натрия, трет. бутилата калия) при температуреот комнатной до температуры кипения реакционной среды.При реакции с применением в качестве исходного продукта соединения (11), где К,-ациламиногруппа и 1-ацильная группа, первуюгруппу можно превратить в аминогруппу с по- гдемощью...

Номер патента: 359822

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Антон, Иностранпы, Кристиан, Швейцари

МПК: C07C 127/15, C07D 285/135

Метки: 4-тиадиазолил, получепия, производных-1

...в течение 2 час при темперапуре 30 - 40 С. После охлажденная фильтруют,выделившийся продукт, промывают небольшим количеспвом бензола и сушат. Получают К-метилтио, 3, 4 етиадиазолил-(2)-К-метилмочевину с т. пл. 256 С (прои,разложенни).Исходный материал получают следующим образом. 91 ч. тиосемикарбазида суспендируют в 1000 ч. пиридина и в течение 45 мин прибавляют по капляем 120 ч. сероуглерода. Затем смесь постепенно разогревают до температуры кипения и кяпятят ее с обрапным холодильником до полного, растворения. После выпаривания пиридина в вакууме метилируют сырой остаток в этанольном растворе гидроок 1 иси калия с метилйодидом. Получают 5-мепилтпо-амино, 3, 4-тиадиазол (примерно 75 - 80%-,ный выход) с т, пл. 177 - 178 С (из...

Номер патента: 359823

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Карл, Пауль, Федеративна, Ханс, Юрг

МПК: C07C 127/15, C07D 285/135

Метки: йсеооюзная, пптт50-техйчесадбиблиотека

...кислоты. Смесь перемешивают в течение 8 час при комнатной температуре. Продукт реакции выделяют на холоде и промывают небодышии количеством холодного эфира. Полученный 1- трифторацетил-метилтиосемикарбазид имеет т. пл, 163 - 164 С.Б. 25 г 1-трифторацетил-метилтиосемикарбазида вносят частями в течение 15 мин в 125 г полифосфорной кислоты при 80 С.Реакционную смесь нагревают до 120 С и примерно в течение 30 мин перемешивают при этой температуре, Массу, охлажденную примерно до 70 С, затем выливают в 500 мл смеси воды и льда, продукт высаживают путем добавления водного концентрированного раствора аммиака, отделяют и .промывают водой. После перекристаллизации из смеси этанола и воды 2-метиламино-трифторметил,3,4-тиадиазол имеет т. пл. 115...

Номер патента: 360341

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мушкин, Рожнова

МПК: C07D 251/26

Метки: библиотека, лju—»-1гя, мба, хнкческая

...кислоты.Однако в этом способе выход дитиоциануровой кислоты невысок, так как основным продуктом реакции является тритиоциануровая кислота.При взаимодействии цианурхлорида и сульфидов щелочных металлов, взятых в молярных соотношениях 1:3, получают тритио циануровую кислоту. Однако дитиоциануровая кислота образуется с очень небольшим выходом в смеси с тритиоциануровой кислотой и другими продуктами.Цель изобретения - повысить выход дитиоциануровой кислоты и упростить процесс,Достигается это тем, что 1 люль цианурхлорида подвергают взаимодействию с не менее чем 3,5 моль сульфида щелочно металла с последующим выделением продуктов известным способом.П р и м е р 1. Вес. ч. цианурхлорида, 6,3 вес. ч. МааЗ 10 НаО и 0,4 вес. ч. НаО/4,5 люль 1 ча...

Номер патента: 360342

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Библиотека, Вихл, Гриценко, Журавлев, Клыгуль, Уль

МПК: C07D 279/26

Метки: 10-(гр, инопропионил)-2, основания, р-диэтила, трифторметилфектиазина

...рама ер. 16,02 г 2=треифчтопрхметилфеонпиаачзгина ги 9,9 г хшпоцрчапнгицдрища В-ХЛХОр 1 ПрО 1 ПЦ 11 ОН 10 гВяОЙ кислоты кипятят 3 час в 150 мл безавошногпо толуола, отгоняют растворитель и избыток хлор ангищриъда и иртиэсггалатаизугтот остаток из ВОДНОГОИЗС 1 ПБРО:ПЗИЛ 1 О 1 ВОГТОисзПдИьрта. Получая 19,4 г(90 % теоретичегслк-опо аколичжества) 10-(6-хлосрпрописан-ил) -2-тчрпигфгоърметтилфонгпиазъишжа ас т. ил. 85 и 86 С. 5,7 г этого вещества и 2,5 г диэтишъ мижна кипятят 3 час в 50 мл толмоыта, оттфиьпьттэовььвачют ВЬЪПШВЧЫЕИЙ хлютрпидрат диэтилтапмитъьа,обрабатывают 10% лиой стол ясной штыковой и обсспчзечеииают кислый экстракт активироват 2иы и угл ем. После фил ьир отв аания р асттвор подщел ан ша ают к оицжангпрцт...

Номер патента: 360343

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Арендарук, Сколдинов, Харкевич

МПК: C07D 295/037, C07D 295/088

Метки: 3-(n-пипepидил, ди-1, дийодэтилата, пpoпahoлoboгo, сс, эфира

...Раствор дихлорангидрида а-труксилловой кислоты, полученной из 29,6 г атруксцлловой кислоты в 200 мл дихлорэтана, приоавляют при температуре не выше 10 С к раствору 30 г 1,3-(1 х 1-пиперцдил)-пропанола в 150 лгл дихлорэтана, после чего смесь перемешивают 1,5 - 2 час при комнатной температуре и оставляют на 12 - 15 час. Затем при температуре це выше 10 С прибавляют 100 мл воды, отделяют водный слой и экстрагируют дихлорэтановый раствор тремя порциями по 50 мл 5%-ной серной кислоты и один раз 50 мл воды. Экстракты объединяют, обрабатывают 5 г угля, фильтруют и подщелачивают 25%-ным аммиаком до рН 9 при температуре не выше 10 С. Выделившееся густое масло при охлаждении и растирании закристаллизовывается. Осадок отфильтровывают, растирают...

Номер патента: 360771

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Акира, Иностранна, Иностранцы, Лтд, Осаму, Хадзиме

МПК: C07C 67/48, C07C 69/74, C07D 307/36 ...

Метки: 5-бензил-з-фурилметилового, кислоты, стабилизации, циклопропанкарбоновой, эфира

...невысокую полярность, добавляют к нему адсорбент и перемешивают при температуре ниже температуры разложения продукта а.Продажный продукт а нагревают при его температуре плавления, добавляют к нему адсорбент и перемешивают при температуре, лежащей между температурой плавления и температурой разложения продукта а,Силикагель и активированный алюминийберут в количестве, необходимом для адсорбции примесей.Во многих случаях силикагель или смесь силикагеля с активированным алюминием берут в количестве не менее чем 1%, но желательно брать силикагель в количестве примерно 10% от веса продукта а, а смесь силикагеля и активированного алюминия в количестве примерно 30% от веса продукта а; соотношение в смеси силикагеля и активированного...

Номер патента: 360772

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранен, Иностранна

МПК: C07D 307/36, C07D 307/40, C07D 333/12 ...

Метки: фенилгетероциклических

...(длина 305 мм, диаметр 25,4 мм) сПредмет изобретения Хс - соса т В В 2 15 Х НУ С СООВ Ь Составитель 3. Латыпова Техред А. Евдонов Корректор О, Тюрина Редактор Е. Гончар Заказ 4380,8 Изд,1810 Тираж 406 Подписное 11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 кремниевокислым магнием и элюируют бензолом порциями по 25 лы, Фракции от 7 до 28 соединяют и растворитель упаривают.После перекристаллизации осадка из метанола получают диметил-а- (5-а-хлорфенилтиен-ил) -а-метилмалонат, т. пл. 70 С.Таким же образом, исходя из соответствующих исходных продуктов, можно получить метиловый эфир а- (5-п-хлорфенилтиен-ил)- пропионовой кислоты,т. пл, 150 в 1 С,...