C07D — Гетероциклические соединения

Страница 101

Способ получения производных 3-5-нитрофур-2-ил) изоксазола12

Загрузка...

Номер патента: 336875

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лтд, Рональд, Рэнд

МПК: C07D 261/14, C07D 413/04

Метки: 3-5-нитрофур-2-ил, изоксазола12, производных

...взбалтывают с водой (50 лл), смесь экстрагируют этилацетатом (50 ил) и фильтруют, голучая светло- коричневое твердое вещество (1,2 г), Этилацетатный слой оушат пад сульфатом магния, фильтруют и концентрируют, получая светло- коричневое твердое вещество (2,4 г).Эти два твердых вещества соединены и перекристаллизовываны из этилацетата, получено 2,6 г светло-желтых кристаллов, т. пл.235 в 2 С.Б. Х-Метил-М-ацетил-амино- циано- - (3-нитрофур-ил) -изоксазол. Гидрид натрия (580/, в масле, 0,36 г, 0,0088 моль) промываю дважды гексаном для удаления масла, затем перемешивают с сухим тетрагидрофураном (30 ял) в атмосфере сухого азота в ледяной ванне. М-Ацетил-амино-циано- (3-нитрофур-ил)-изоксазол (2,1 г, 0,008 моль) добавляют порциями, Сразу же...

Способ получения диангидридов арилзамещенных

Загрузка...

Номер патента: 336981

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берлин, Западинский, Лиогонький

МПК: C07D 307/74, C07D 407/04, C07D 407/10 ...

Метки: арилзамещенных, диангидридов

...методике примера 5 получают Т, разл, 75 С; кислотное число 370 (рассчитано 375).Найдено, %: С 63,9; Н 3,74.С 32 Н 22012.Вычислено, %: С 64,2; Н 3,68. П р и м е р 8. 0,01 моль (2,92 г) 4,4-бис(а-фурил) - 3,3,5,5 - тетраоксаспиро,5) -ундекана растворяют в 75 мл кипящего тетраТ. разл. 85 С; кислотное число462, рассчитано 460).Найдено, %: С 56,4; Н 4,15.СззН 2 о 0 я.Вычислено, %: С 56,6; Н 4,10.П р н и е р 9, 3 ммоль (0,875 г) 4,4-бис(сс-фурия) -3,3,5,5 - тетраоксаспиро - 5,51-ундекана и 6 ммоль (0,568 г) малеинового ангидрида в 50 мл эфира выдерживают 7 дней при 20 С, осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из теплого метанола. Выход 4,4-оис- (2,3-дикарбокси,4- оксоциклогексен - 5-ил) -З,З,53 - тетраоксаспиро,5 -...

Способ получения тиоэфиров пиppoлo-

Загрузка...

Номер патента: 336982

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зыкова, Магидсон, Модникова, Першин, Соколова, Щербакова

МПК: C07D 487/02

Метки: пиppoлo, тиоэфиров

...Магидсон, Л. И, Щербако. Н. Першинкий химико-фармацевтическийОрджоникидзе Смесь 0,9 г (0,005 моль) 2,6-диметил- меркаптопирроло- (3,2-д) -пиримидина, 0,84 г (0,0061 моль) и-бромистого бутила; 6 мл 1,н. 1 чаОН и 4 мл воды перемешивают при 40 - 45 С 12,5 час. Вьппавшее вещест 1 во отфильтровьпвают, проыьпвают водой и перекристаллизовьпвают,из 25% -,ного этилозопо спирта, выход 62,7%, т. пл. 138 - 138,5 С. В водной,среде получены также соединения общей формулыРедактор Л, Хорина Корректоры: Е. Денисоваи Е. Талалаева Заказ 62/2 Изд,1849 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 3. 2,6...

Способ непрерывного получения триоiat.; ., . -••ххилябкamp; лйогвка гмолксайаиз водных

Загрузка...

Номер патента: 337383

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Любомилов, Морозов, Мочалов, Овс, Оречкин, Суворов, Черкасска

МПК: C07D 323/06

Метки: водных, гмолксайаиз, лйогвка, непрерывного, триоiat, ••ххилябкamp

...Изд.672 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 КУ(сульфированный сополимер стирола сдивинилбензолом, в Н-форме, в набухшем виде), которым заполняют куб ректификационной колонны вместе с безметанольным укрепленным формалином, Состав получаемого 5дистиллята путем, регулировки интенсивностикипения и флегмового числа поддерживаюттаким, чтобы содержание воды в нем былоравно содерисанию воды в формалине, подаваемом в куб колонны в количестве, равном 10количеству получаемого дистиллята, Триоксан выделяют пз получаемого дистиллята любым известным способом.П р и м е р 3. Насадочная ректификационная колонна диаметром 25 ив и...

Способ получения 2-оксихинолин4-карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 337988

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 215/50

Метки: 2-оксихинолин4-карбоновой, кислоты

...безводная хинолинкарбоновая кислота.2-Окси-галогенметилхинолин может быть легко и с высоким выходом получен из соответствующего у-галогенацетоуксусного анилида, который, в свою очередь, можно получить хлорированием дикетена, взаимодействием 8-галогенацетоуксусного продукта с соответствующим ароматическим амином и последующим замыканием цикла с помощью концентрированной серной кислоты.Пр имер 1, В четырехгорлую колбу емкостью 2 л загружают 24 г гидроокиси,натрия и 150 мл воды. Полученный раствор нагревают до 50 С и затем одновременно добавляют к нему 100 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и 9,6 г 2-гидро-хлорметилхинолина в течение 20 мин. В течение 8 час температуру реакционной смеси поддерживают около 50 С, затем водный...

Способ получения производных rt-аминоал кил бензол сульфон амида

Загрузка...

Номер патента: 337989

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранцы, Клод, Швейцари

МПК: C07D 233/46

Метки: rt-аминоал, амида, бензол, киль, производных, сульфон

...т. пл. 137 - 140,100 мл изобутиламцна ц 38,9 г и-(2-метоксц-хлор-бецзамидо) - этцл- фенплсульфохлорцдя 1- п- (2-метоксц-хлор-бензя мцдо)- этцл-фенилсульфоццл-цмццо-изобучцлцмидазолцдиц, т. п.ч, 117 - 119:100 мл цзобутилямица ц 33,0 г п-(2-ццклогексян-кярбоксамидоэтил) - Феццлсучьфохлорида 1- п- (2-циклогексан-кярбоксамц чо-этил)- фенилсульфонил -2-имццо-изобутил - имидазолидин, т. пл. 175 - 177,100 мл втор. бутцламиця ц 26,2 г п-(2-яцетамидо-этил) - фенилсульфохлорцда 1- и-ацетамцдо- этил)- фецилсульфоццл - 2- цмицо- втор. оутил-имидазолидиц, т, пл. 106 - 108,100 мл втор, бутиляминя ц 27,6 г и-(2-пропиона мида-этил) -фенцлсульфохлорида 1- Гп- (2-пропионамидо-этил) - фенилсульфоццл -2 имино-З-втор, бутил-ими,чазолидин, т....

Способ получения производных хиноксалин-1, 4-диоксида

Загрузка...

Номер патента: 337990

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Эльмар

МПК: C07D 241/52

Метки: 4-диоксида, производных, хиноксалин-1

...г (0,1 моль) 2-этоксикарбонил-метил-метоксихиноксалин,4-диоксида и 100 мл 80%-ного гидр азингидрата перемешивают в 1,2 л этилового спирта в течение 6 час при комнатной температуре. По истечении указанного промежутка времени образовавшийся осадок отделяют. Для отделения примесей непрореагировавших исходных соединений осадок дважды перемешивают с 400 мл этилового эфира уксусной кислоты. В результате перемешивания выделяют 8 г исходных непрореагировавших соединений. Остаток, вес которого составляет 9 г (47,7% от теоретического), состоит из чистого 2-гидразинокарбонил-метил-метоксихиноксалин,4-диоксида, температура разложения которого 160 С,Найдено, %: С 49,7; Н 4,7; Х 20,9.СпНзХ 40 з (26425).Вычислено, %: С 5 О,ОО; Н 4,48; К...

Способ получения производных 2, 3-дигидро-1я-1, 4 бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 337991

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Сигео, Хидео, Хироаки, Хисао

МПК: C07D 243/16

Метки: 3-дигидро-1я-1, бензодиазепина, производных

...1-фенил-(2-хлорфенил) метиленимин 1-фенил -1 - (2-хлор-трифторметилфенил) метиленимином, получают 5-фенил-трифтор метил - 2,3 - дигидроН,4- бензодиазепин в виде желтых игл, т, пл. 116 -118 С, выход 80 о/о.П р и м е р 2. В раствор 3,1 г 1-фенил- (2- хлорфенил) метиленимина в 30 лл нитробензола вносят 1,2 г К-метилэтилендиамина, смесь размешивают при комнатной температуре, а затем нагревают до кипения. К смеси добавляют 0,5 г безводного ацетата меди и 4 г безводного поташа. Смесь нагревают в течение ночи с обратным холодильником, После охлаждения смесь разбавляют 50 мл воды и нитробензол отгоняют с водяным паром. Остаток экстрагируют 2 н. соляной кислотой, промывают эфиром, подщелачивают водным раствором едкого патра и экстрагируют...

Способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 338092

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берлин, Западинский, Лиогонький

МПК: C07D 307/77, C07D 407/10

Метки: ароматических, диангидридов, кислот, тетракарбоновых

...кислоты, т. пл. )300 С. Кислотное число: найдено 492, рассчитано 503 Найденоч 0 С 75,0; Н 3,51; рассчитано для С.Н,406:С 75,3; Н 3,14.Пример 10, 2 лгмоль (0,944 г) 2,3-диангидрида 4,4-ди-(2,3-дикарбокси,4-оксоциклогексен-ил) дифеняла обрабатывают по меЗ 5 тодике примера 7 я получают 53/, (0,47 г)диангидрида и-кватерфенил - 2,2",3,3" - тетракарбоновой кислоты.П р и м е р 11, 2 ммоль (0,944 г) 2,3-диангидрида 4,4-ди- (2,3-дикарбокси,4-оксоцикло 40 гексен-ил) дифенила обрабатывают по методике примера 8, и получают 67/, (0,696 г)диангидрида п-кватерфенил,2",3,3"-тетракарбоновой кислоты,П р и м е р 12, 2 ммоль (0,96 г) 2,3-диангид 45 рида 4,4-бис-(2,3-дикарбокси,4-оксоциклогексен-ил) -3,3,5,5-тетраоксаспиро,5...

Всесоюзная iоятентно”т(шг: егдя1ьиьлис”: нл

Загрузка...

Номер патента: 338523

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Изо

МПК: C07D 498/06

Метки: iоятентно"т(шг, всесоюзная, егдя1ьиьлис

...2-фенилнафто,2-й 1-оксазол,6-дикарбоновой кислоты, т. пл. 241 в 2 С (из хлорбензола); Хпах 385 нм (в этаноле),Найдено, %: Ы 7,6, 7,7; С 1 9,16, 9,03.СзН 1 зСМзОз.Вычислено, %: М,4; С 1 9,41.1 ч. полученного хлорэтилимида, 20 мл пиридина и 2 мл метиламина кипятят 8 час, охлаждают, выливают на воду, фильтруют, сушат, получают 0,9 г (91,2%) соединения формулы 1 (К=СНз), т, пл. 232 - 233 С (из хлорбензола); Хп 385 нм (в этаноле),П р и м е р 2, Используя диэтиламино-М- пропиламин вместо метиламина и прокипятив не 8, а 6 час, получают 0,880 г (70,5%) соеди338523 щийс акци об по п. 1,едут при кип м, что й масизобр ия редм процесс в сы.3. Способ,по что реакцию с нического раст пп, 1 и 2,мином, проворителя. 1. Способ получения...

Способ получения простых полиглицидиловыхэфиров

Загрузка...

Номер патента: 339045

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Циба

МПК: C07D 301/28, C07D 303/18, C07D 407/12 ...

Метки: полиглицидиловыхэфиров, простых

...содержание эпоксида, 4,71 экв на 1 кг (90,7% от теории), содержание брома 19,25% и вязкость 7000 спз при 25 С.Найдено: мол, вес. 387,Вычислено: мол. вес. 385.П р и м е р 4. Простой тетраглицидиловый эфир простого 2,4,б-триоксиметилфенилгидроксиэтилового эфира.94 ч. фенола, 80 ч. 50% -ного водного раствора едкого натра и 330 ч. 30%-ного водного раствора формальдегида конденсируют при 60 С до;превращения формальдегида на 90%. Затем прибавляют 600 ч, н-бутанола и 88,5 ч. этиленхлоргидрина и в течение 20 час кипятят с обратным холодильникомпосле чего отгоняют в,вакууме бутанол, воду и избыточный формальдегид, а остаток растворяют в 1850 ч. эпихлоргидрина, фильтруют, прибавляют 7,25 ч. тетраметиламмонийхлорида и при одновременной азеотропной...

Всесоюзная iп. 1тиг; с; . и.: .: г: ; г7.;: i: 3lt; -3. n: io”: ; .: •;: ,

Загрузка...

Номер патента: 339046

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Деррик, Империал, Иностранна

МПК: C07D 307/54, C07D 333/12, C07D 333/24 ...

Метки: 1тиг, всесоюзная, г7

...и группы т и - СК 1 КгСООКз присоединены не к соседним атомам углерода гетероциклического кольца, подвергают взаимодействию с раствором хлора или брома в присутствии ацетата щелочного металла в среде органического растворителя, например уксусной кислоты.П р и м е р. 5,32 г метилового эфира 5-ггхлорфенилтиен-ил-уксусной кислоты, перемешивают со смесью, состоящей из 100 л,г ледяной уксусной кислоты и 4,8 г ацетата натрия, затем прибавляют раствор 1 мл брома в 15 лгл ледяной уксусной кислоты, перемешивают 2 час и выливают в 1 л смеси воды со льдом. После выдержки в течение четырех дней при темнературе окружающей среды смесь экстрагируют эфиром (4 Х 200 мл), обь339046 Предмет изобретения 15 ХУ, СВ,КоСООВз В Составитель 3. Латипова...

339047

Загрузка...

Номер патента: 339047

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Роджер, Томас

МПК: C07D 311/22, C07D 407/12

Метки: 339047

...формул сыщен,ная, заме- углеводородная ться одним или рбоциклического ца или карбоиийся тем, что оСН,СОСН,ОН ействию с галоидным со- Л - Х - В,гдеАи В - гаганического растворителя пения реакционной массы боткой полученного соедищавелевой кислоты в среганического растворителя 1 госледовательной цикликетоэфира в бисхромоннс выделением полученного способом. подвергают взаимод единением формульлопды, в среде ор при температуре к с последующей обра пения производным де подходящего ор с одновременной ил зацией полученного ловое соединение и продукта известным Составитель О. Смирновактор 3. Горбунова Текред А. Камышникова Корректор Т. Гревцов аказ 1633/8 Изд.702 Тираж 448 ПодписноеНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

339048

Загрузка...

Номер патента: 339048

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фридрих

МПК: C07D 221/26

Метки: 339048

...бензоморфан в виде легко кристаллизующегося масла, т. кип. 198 - 204 С,0,1 мм рт, ст,Аналогично получают из 5-этил,9-диметил-гидрокси-б,-бензоморфана и хлорацетонитрила 5-этил,9-диметил-цианметокси,7-бензоморфан, т. кип. 190 - 193" С/ О,1 мм рт. ст.П р и м е р 5. 3,9 г 2-,циклобутилметил,9-диметил-13-этоксикарбонилпропокси- 6,7- бензоморфан растворяют в,смеси 20 мл абсолютного эфира и 10 мл абсолютяого метанола, затем добавляют при перемешивании 4,9 мл 2 н. метанолового раствора метилата натрия и после добавки 0,2 мл воды в течение 12 час перемешивают при комнатной температуре. Раствор упаривают досуха под вакуумом в ретационном нспарителе. Остаток состоит пз натрисвой соли 2-,циклобутилметил,9-диметил-13 -...

Способ получения а, а-дизамещенных n-бензилимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 339049

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вильфрид, Иностранна, Карл, Манфред, Фарбенфабрикен, Федеративна, Хельмут

МПК: C07D 233/56

Метки: n-бензилимидазолов, а-дизамещенных

...тионилхлорида, тионилбромида, фосфорилхлорида, фосфорилбромида, ацетилхлорида или ацетилбромида, в таких растворителях, как эфир, метиленхлорид, бензолили толуол, или в полярном растворителе и без 40промежуточного выделения образовавшегосягалогенида непосредственно подвергнуть еговзаимодействию с имидазолом. В качествеполярных органических растворителей можноиопользовать, например, ацетонитрил, нитрометан, диметилформамид или триамид гексаметилфосфорной кислоты.а,а-Дизамещенный бензплгалогенпд добаьляют к имидазолу либо в растворе, либо втвердом виде. 50Некоторые соединения формулы 1 приведены в таблице,П р и м е р 1. 28,6 г (0,1 моль) циклогексилфенил-пиридилхлорметана (т, пл. 114 С) и34 г (0,5 люль) имидазола нагревают 2 час до...

Виёлиотека i

Загрузка...

Номер патента: 339050

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Зигфрид, Иностранное, Роланд, Ханс, Хельмут, Эрнст

МПК: C07D 273/01

Метки: виёлиотека

...Выход 72/о от теории (в расчете на введенный гипохлорит натрия). При использовании такой исходной смеси все реакционные продукты перед реакцией нагревают до 45 С.П р и м е р 6. 250 мл (237 г) циклогексанона, 23 мл 13,0 н. раствора аммииака, 200 мл воды и 1500 мл хлороформа встряхивают в делительной воронке емкостью 4 л и затем добавляют 300 мяоль (22,4 г) гипохлорита натрия в виде 0,8 М нейтрального раствора. Полученную смесь встряхивают 40 сек и отделяют органическую фазу, содержащую 23,7 г (216 лглголь) цпклогексанонизоксима. Выход 70 оот теории (в расчете на введенный гипохлорит натрия).Выходы целевого продукта, полученные при использовании нижеуказанных растворителей в количествах по 1,5 л, приведены втабл, 1.г...

339542

Загрузка...

Номер патента: 339542

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 209/18

Метки: 339542

...оставляют на ночь 15 при комнатной температуре, реакционнуюсмесь выливают на лед, подщелачивают концентрированным водньп раствором аммиака, отделяют выпавший осадок, получают 1,74 г (50 оуо) 3-индолилацетамнда с т.,пл. 153 С (нз 20 воды), И 56 (хлорофорхт: метанол=10: 1).Литературные данные: т. пл. 153 С, П р и м е р 2. 3-(3-Индолил)-пропиоамид К 25 мл концентрированной серной кислотыпри 0 С при перемешивании прибавляют пор циями 0,68 г (0,004 лсоль) 3-(3-нндолил)-пропионитрила и оставляют на ночь,прн комнатной температуре, реакционную смесь выливают на лед, подщелачивают концентрированным водным раствором аммиака, отделяют 30 выпавший осадок, промывают водой на фильтКорректор О. Волкова Редактор Е, Хорина Заказ 1834/3 Изд,800...

Всесоюзная 1птгиг” t. “rlsoi пи lll: fiu”. aillitl-halijбиблиотека

Загрузка...

Номер патента: 339546

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иркутский, Медведева, Сафронова

МПК: C07D 307/73

Метки: 1птгиг, aillitl-halijбиблиотека, fiu, rlsoi, всесоюзная

...тода ми. К" - алкил, т - оксикетоным амином и обычными мелгексин-оло/о-ного эти- (0,012 моль) рта,ают в чеети л 9 9 г Иминофураны образуются в рисоединения первичных аминов вязи оксикетонов и последующе ии промежуточных енаминов по езультате о тройнойциклизахеме ЗО мл спремеши те Известен способ получения производных урана взаимодействием непредельной тетраетилглюкозы с соляной кислотой,при комнатной этилового спирта отношении реагеннием целевого прополучают хрома-триалкил-пмино0 - 60%.ие 2,5,5-триметил339546 Предмет изобретения 10 Составитель Ж, Дубовик Техред Л. Богданова Корректор Е. Михеева Редактор Л. Герасимова Заказ 268/1092 Изд.763 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Способ получения циангидрина а оксокапролактама -• ij • -г; •. •. ил sis” • “•библио.

Загрузка...

Номер патента: 339547

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Глушков, Смирнова

МПК: C07D 223/10

Метки: библио, оксокапролактама, циангидрина

...а, р-непредельных соединений, которые представляютсамостоятельный интерес, как биологически Иактивные соединения, а также как исходныевещества для получения новых биологическиактивных соединений и новых полимерныхматериалов.Все ранее известные спосооы получения 15циангидринов состоят,во взаимодействии карбонильных соединений с синильной кислотой,цианидами щелочных металлов или циангидринами карбонильных соединений, напримерс циангидрином ацетона, являющимся донором синильной кислоты.Предлагаемый способ позволяет получатьциангидрины из енаминов, минуя получениетруднодоступных а-оксолактамов,Сущность способа заключается во взаимодействии 2-оксо-З-(М-пиперидил)-1 Н, 2, 5, б7-тетрагидроазепина (енамина капролактама) с цианидами...

Способ получения 2-метил-, 3-этил-4-кето4, 5, 6, 7 тетрагидроиндола8c5: cu; o-_-; iuibby-i• •”•б1блиотеш_

Загрузка...

Номер патента: 339548

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 209/32

Метки: 2-метил-2, 3-этил-4-кето4, iuibby-i•, о•, тетрагидроиндола8c5, •"•б1блиотеш_

...тетрагидроиндола, заключающийся во взаимодействии циклогександиона,3 с 2-фенилгидразон пентандионом,3 в уксусной кислоте с цинковой пылью. Продукт реакции выделяется известным способом. Л-,З-ЭТИЛ-КЕТО лг, тт 1 лд,;ЩЬ ИДОЛА В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой 5 и обратным холодильником, помещают 11,2 г(0,1 моль) циклогександиона,3, 9,5 г (0,05 моль) 2-фенилгидразона пентандиона,3, 5 г плавленного ацетата натрия и 100 мл уксусной кислоты. Смесь нагревают до 60 С, 0 а затем к ней порциями в течение 15 мин прибавляют 20 г цинковой пыли. Затем реакционную смесь при энергичном перемешивании кипятят 1 час. Бесцветный раствор декантируют со шлама, а шлам промывают горячей уксус ной кислотой (ЗХЗО лл). Объединенные...

339549

Загрузка...

Номер патента: 339549

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Никитина, Розанцев, Скрипко, Типикин, Уашьао

МПК: C07D 279/20

Метки: 339549

...до исчезновения йода. Получают порошок се. рого цвета с т. пл. 166,8 в 1,6 С.Р, Р-ди-(2-фентиазинокси)-диэтиловый эфир хооошо растворим в диметилформамиде и диметилсульфоксиде, при нагревании растворим в хлорбензоле и ацетоне, частично растворим при нагревании в уксусной кислоте, этилацетате и бензоле.Вычислено, о. С 67,17; Н 4,83;5,55; Я 12,81,С,Н 2,1 ЧЯ ОНайдено, %: С 67,38; Н 4,94;И 5,54; Я 12,60. П р и м е р 6. 1 стадия. Получение 2,2-дни-(Р-нафтиламино)-фенокси)-диэтилового эфира,В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снаб 5 женную обратным холодильником, мешалкой,термометром и газоподводящей трубкой, загружают 70,59 г (0,3 г моль) разогнанного в вакууме и-оксифенил-Р-нафтиламина и 200 -250 мл и-бутанола (толуола или изопропано 10...

339550

Загрузка...

Номер патента: 339550

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ванчурина, Каменский, Корольков, Северный

МПК: C07D 307/42, C07D 407/14, C07F 7/18 ...

Метки: 339550

...0,6 моль фурфурилового спирта и 0,3/о (от веса 1,3-дифенил - 1,1,3,3 - тетраэтоксидисилоксана) едкого5 кали,Колбу нагревают на масляной бане в гечение 2 час до температуры реакционной массы, равной 110 - 115 С, с одновременным отгоном дистиллята (т. кип. 78 - 80) в градуированный приемник. Затем через капельнуюворонку вводят в колбу еще 0,6 моль фурфурилового спирта, реакционную смесь нагревают до 130 - 135 С и отгоняют этиловыйспирт до 80 о/, от теоретически рассчитанногоколичества. После охлаждения продукт подвергают вакуумной разгонке.Синтезированный 1,3-дифенил,1,3,3-тетрафурфурилокспдисилоксан представляет собойсветло-желтую жидкость, растворимую в органических растворителях; т. кип. 204 в 2 С339550...

340155

Загрузка...

Номер патента: 340155

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерска, Иностранна, Иностранцы, Эрнст

МПК: C07D 307/83

Метки: 340155

...промежутка времени реакционную смесь выливают в,смесь 100 г льда и 10 мл концентрированной кислоты и хорошо перемешивают. Осадок, выпавший в результате подкисления концентрированной соляной кислотой и представляющий собой бромид и хлорид серебра, отфильтровывают и промывают 100 мл ацетата. Фильтрат переносят в делительную воронку, органический слой отделяют, промывают 50 мл воды и высушивают над безводным прокаленным сульфатом магния и после высушивания упаривают. Сстаток после упаривания перекристаллизовывают из бензола, После перекристаллизации получается б-метил- (2-метиленпропионил) . бензофуран-карбоновая кислота, т. пл. 185 - 186 С.Б. Исходную б-метил- (2-бром-метилпро пионил) -бензофуран-карбоновую кислоту получают...

Способ получения окиси этилена

Загрузка...

Номер патента: 340163

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Исаму, Тосихико

МПК: C07D 301/08, C07D 303/04

Метки: окиси, этилена

...смесь, содержащую 4,5 об,% этилена и 6 об. Ъ кислорода, остальное - азот, вода и углекислый газ, поддерживая в трубе, давление 15 кг/слР и температуру реакции 250 С, Получают окись этилена с 30 ОО- ной конверсией и 71,9 О избирательностью, Альдегиды в полученном газе не обнаружены,Корректор Л. Орлова Редактор Л. Герасимова Заказ 772/9 Изд.801 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Ми 1 шстров СССР Москва, Ж, Рауисекая паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Б, Пример для сравлсння. Трубу нз углеродистой стали (сорт АСТМ - А - 83) с внутренним диаметром 2,5 сси и длиной 750 слс обе.зжиривают при помощи водного раствора, содержащего 3% поверхностно-активного вещества при 50 С. Затем трубу промывают...

Способ получения бисаддуктов фурана с галогенированными циклопентадиенами

Загрузка...

Номер патента: 340164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джеймс, Иностранна, Иностранцы, Ричард, Соединенные, Хукер

МПК: C07D 307/93

Метки: бисаддуктов, галогенированными, фурана, циклопентадиенами

...и фурана крастворителю, например галогенированномуциклопентадиену,Отношение реагентов в смеси и в реакционном сосуде может изменяться в пределахпрактических ограничений. Келаемое молярное отношение реагентов 2: 1 (гекеахлорциклопентадиен - фуран) может быть достигнуто путем приготовления холодной смеси 1: 1(до добавления в нагретую зону) и загрузки1 моль гексахлорциклопентадиена в реакционный сосуд, охлажденная предварительносмесь может иметь отношение 2: 1 и в реакционном сосуде может быть от 0,5 до 6 мольгексахлорциклопентадиена. Поэтому моляр ноеотношение реагентов может быть от 2,5 до8 моль гексахлорциклопентадиена на 1 мольфурана. Возможно добавлять фуран непосредственно к галогенированному циклопентадиену. Последний...

340165

Загрузка...

Номер патента: 340165

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерска, Иностранна, Иностранцы, Франци

МПК: C07D 307/79, C07D 333/54

Метки: 340165

...кислоту с т. пл. 196 - 198 С (из смеси бензола и этанола); выход 1,6 г (40% от теоретичеакого).П р и м е р 3. а) Аналогично примеру 1 а) из 6,0 г 2,3-дигидро-формил-б-метилбензофуран-карбоновой кислоты, 5,0 г ацетилацетона и 1 г пиперидина в 125 мл толуола и 30 мл ледяной уксусной кислоты получают 2,3-дигидро- (2-ацетил -3-оюсо -1-бутвнил)- б.метилбензофу ран-карболовую,кислоту с т. пл. 175 - 176 С; выход 4,3 г (53% от теоретического) .б) Исходную 2,3-дигвдро-формил-б-метилбензофуран-карбоновую кислоту получают следующим образом:35,0 г б-метилбензофуран-карбоновой кислоты растворяют в 500 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, раствор охлаждают на ледяной бане до 5 С, добавляют 500,0 г 5%-ной...

Способ получения 7-бензоилкумаранона-2 или его производных12

Загрузка...

Номер патента: 340166

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод, Майер, Ронь

МПК: C07D 307/83

Метки: 7-бензоилкумаранона-2, производных12

...лм рт. ст,) досуха, Получают 16,8 гвещества в виде желтого малосла, которое очищают перекристаллизацией из смеси 60 ллокиси изспропила и 90 мл петролейного эфира (т, кип. 40 - 65 С) Получают 13 г 2- (3 бензоил-оксифенил) -пропионовой кислоты,т. пл. 102 С, 2- (3-бензоил-метоксифенил)пропионовую кислоту получают следующимооразом.Растворяют 19,5 г 2- (3-бензил-:метоксифенил)-,пропионавой кислоты в 722 мл 01 н,едкого натра, к раствору прилаживают 1 л воды,затем в течение 10 мин расввор 45,6 г перманганата калия в 1,9 л воды и перемешивают16 час при 20 С, Реакционяую смесь подкисляют 200 мл 4,5 н. серной кислоты, вносят50 г метабисульфита натрия, трижды экстрагируют в общей сложности 900 мл хлористого метилена, сушат наяд безводным...

Способ получения производных ксантена или тиоксантенаi2

Загрузка...

Номер патента: 340167

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернард, Иностранна, Стюарт

МПК: C07D 311/88, C07D 335/12

Метки: ксантена, производных, тиоксантенаi2

...собой группу; или К. или Кз м, что соединение об НВ. по 4 ФОРМУЛЫ где К, и Х 2 им подвергают взаг держащим груп КзК 4, наприъ 2) СОс 1 СвНлевого п о- С - ХКЛ АРКзК 411 11 (К ;, с последующим выделением це р дукта известным способом.40П р и,м е,р. Раствор 6 мл Я-фенилгиокар.бонилклорида в 20 лгл диоксана приливают по каплям при перемешивании в оклаждаемый льдом распвор 5,04 г Х, Хчдиметилгидразина в 60 лгл диоксана. После 15 иггн переме шивания при 0 С,реакционную смесь (содержащую Я-фенил-Х, Х-диметз 4 лтиокарбазата) отфильтровывают и вливают при перемешивании в раствор 8,96 г К-ксантенгглгидроксиламина в 136 лгл пиридина, содержащий 6,4 лгл триэтиламина при комнатной температуре. После 24 чсгс выдержки реакционную смесь...

Способ получения 4-арил-1-

Загрузка...

Номер патента: 340168

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карлос

МПК: C07D 211/14, C07D 211/44

Метки: 4-арил-1

...конденсации выделяется или высвобождается эквивалентное количество кислоты (НХ), то целесообразно связывать выделившуюся кислоту соответствующим количеством основания, например карбонатом щелочного металла. Желательно также присутствие каталитического количества йодистого калия.Соединения формулы 1, у которых К обозначает метил, могут существовать в виде стереоизомеров, в которых метил может находиться в положении г(ис- или транс- к 4-оксигруппе.Номенклатура этих соединений может быть упрощена тем, что соединения, у которых 3-метилгруппа находится в г(ис-положении относительно 4-оксигруппы, можно назвать альфа-формой, а под бета-формой подразумевать транс-конфигурацию. Основание или сольТ. пл., С Агз Ага Аг,4 - С - СсН 4 4 - С -...

Способ получения производных 7-метил-1, 8 нафтиридин-4-он-з карбоновой кислоты12

Загрузка...

Номер патента: 340169

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерска, Иностранна

МПК: C07D 221/00, C07D 307/71, C07D 405/00 ...

Метки: 7-метил-1, карбоновой, кислоты12, нафтиридин-4-он-з, производных

...кислоты. Т, пл. выше 300 С. Выход 87,5/Вычислено, %: С 5 б,93; Н 3,32;11,75 1-айдено, %: С 57,50; Н З,бО; М 11,80 Продукт, растворенный в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида, не оттитровывается 0,1 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. Растворенный в,диметилформамиде,при титровании бензольно-метанольньтм раствором метилата натрия с индикатором метилен синий, он имеет концентрацгно 95 - 98 "/а. Соединение в аналитических и фармакологических исследованиях фитурирует под названием К(д. Ето минимально действующие концетрации, измеренные методом трубочного разбавления, приведены в таблице и даны в сравнении с налидиксовой кислотой и фуразолидоном (приведенные числа означают у/2 лсл). Предмет изобретения Н О 0Н...